JP4362948B2 - 高張力溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車車体用として好適な高張力溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法に係り、特に連続溶融亜鉛めっきラインで製造される延性、めっき性、歪時効硬化特性の良好な高張力溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法に関する。なお、本発明における鋼板は、鋼板および鋼帯を含むものとする。また、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、建設用、機械構造用の構造部材としても適用できるものである。
【０００２】
また、本発明でいう「歪時効硬化特性に優れる」とは、引張歪５％の予変形後、170 ℃の温度で20min 保持する条件で時効処理したとき、この時効処理前後の変形応力増加量（ＢＨ量と記す；ＢＨ量＝（時効処理後の降伏応力）−（時効処理前の予変形応力））が80MPa 以上であり、かつ歪時効処理( 前記予変形＋前記時効処理）前後の引張強さ増加量（ΔＴＳと記す；ΔＴＳ＝（時効処理後の引張強さ）−（予変形前の引張強さ））が40MPa 以上であることを意味する。
【０００３】
【従来の技術】
近年、地球環境の保全という観点から、自動車の燃費改善が要求されている。さらに加えて、衝突時に乗員を保護するため、自動車車体の安全性向上も要求され、自動車車体の軽量化および自動車車体の強化が積極的に進められている。自動車車体の軽量化と強化を同時に満足させるには、部品素材を高強度化することが効果的であると言われており、最近では自動車部品に高張力鋼板が積極的に使用される傾向となっている。
【０００４】
鋼板を素材とする自動車部品の多くがプレス加工によって成形されるため、自動車部品用鋼板には優れたプレス成形性が要求される。優れたプレス成形性を実現するには、第一義的には高い延性を確保することが肝要である。しかし、高張力鋼を使用すると、強度が高いことから、形状凍結性が劣化する、延性が不足し成形時に割れとかネッキングといった不具合が発生する、などの問題がある。
【０００５】
これを打開するための手法として、例えば外板パネル用の冷延鋼板では、極低炭素鋼を素材とし、最終的に固溶状態で残存するＣ量を適正範囲に制御した、塗装焼付硬化型鋼板が知られている。この種の鋼板は、プレス成形時には軟質に保たれ、形状凍結性、延性を確保し、プレス成形後に行われる、170 ℃×20min 程度の塗装焼付工程で起こる歪時効硬化現象を利用した降伏応力の上昇を得て、耐デント性を確保しようとするものである。この種の鋼板では、プレス成形時にはＣが鋼中に固溶して軟質であり、一方、プレス成形後には、塗装焼付工程で、プレス成形時に導入された転位に固溶Ｃが固着して、降伏応力が上昇する。
【０００６】
また、例えば特公昭61-45689号公報には、Ti、Nbの複合添加により、特開平5-25549 号公報には、Ｗ、Cr、Moの単独または複合添加により、塗装焼付硬化性を向上させた鋼板がそれぞれ開示されている。しかしながら、特公昭61-45689号公報、特開平5-25549 号公報に記載された鋼板では、鋼中の固溶Ｃ、固溶Ｎを利用しているため、プレス成形後の塗装焼付処理により降伏応力は上昇するが、引張強さまでも上昇することはできず、強度部材に適用したときに、プレス成形後に耐衝撃特性の向上が期待できない。
【０００７】
部品の軽量化には、単にプレス成形後の塗装焼付処理による歪時効により降伏応力のみ上昇するのではなく、さらに変形が進んだときの強度特性の上昇が必要である。言い換えれば、歪時効後の引張強さの上昇が望まれている。
プレス成形後に熱処理を施し、降伏応力のみならず引張強さをも上昇させようとする鋼板が、いくつか提案されている。
【０００８】
例えば、特公平8-23048 号公報には、Ｃ：0.02〜0.13％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.6 〜2.5 ％、sol.Al：0.10％以下、Ｎ：0.0080〜0.0250％を含む鋼を、1100℃以上に再加熱し、850 〜950 ℃で仕上圧延を終了する熱間圧延を施し、ついで15℃/s以上の冷却速度で150 ℃未満の温度まで冷却し巻取り、フェライトとマルテンサイトを主体とする複合組織とする、熱延鋼板の製造方法が提案されている。しかしながら、特公平8-23048 号公報に記載された技術で製造された鋼板では、歪時効硬化により降伏応力とともに引張強さが増加するものの、150 ℃未満という極めて低い巻取温度で巻き取るため、機械的特性の変動が大きいという問題があった。また、プレス成形−塗装焼付処理後の降伏応力の増加量のばらつきが大きく、さらに、穴拡げ率（λ）が低く、伸びフランジ加工性が低下しプレス成形性が不足するという問題もあった。
【０００９】
また、特開平10-183301 号公報には、Ｃ：0.01〜0.12％、Ｎ：0.0001〜0.01％に制限し、さらに平均結晶粒径を８μm 以下に調整することにより、80MPa 以上という高いＢＨ量と、45MPa 以下という低いＡＩ値とを有する熱延鋼板が提案されている。しかしながら、特開平10-183301 号公報に記載された鋼板は、仕上圧延後のオーステナイト−フェライト変態によりフェライトの集合組織がランダム化するため、高いｒ値を得ることが困難となり、十分な深絞り性を有しているとは言いがたく、プレス成形性が低下するという問題があった。
【００１０】
また、特公平8-23048 号公報、特開平10-183301 号公報に記載された熱延鋼板を出発材として、冷間圧延および再結晶焼鈍を施しても、必ずしも熱延鋼板と同じプレス成形性や歪時効硬化特性が得られるとは限らない。これは、冷間圧延や、再結晶焼鈍により、微視組織が熱延状態から変化するうえ、冷間圧延により歪が蓄積し、再結晶焼鈍で炭化物、窒化物等の析出物の形成が容易となり、固溶Ｃ、固溶Ｎ量が大きく変化するからである。
【００１１】
一方、最近では、耐食性の向上と乗員の安全性向上の観点から、プレス成形時には軟質で加工性に優れ、加工後に塗装焼付処理等の熱処理により高強度となり部品強度を高くできる、加工性と耐衝撃特性がともに改善された溶融亜鉛めっき鋼板が要望されている。
このような要望に対し、例えば、特開平10-310824 号公報、特開平10-310847 号公報には、Ｃ：0.01〜0.08％、Si：0.005 〜1.0 ％、Mn：0.01〜3.0 ％、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.0002〜0.01％を含み、さらにＷ、Cr、Moの１種または２種以上を合計量が0.05〜3.0 ％含有し、あるいはさらにTi、Nb、Ｖの１種または２種以上を含有し、組織がフェライトあるいはフェライトを主体とする成形後強度上昇熱処理性能を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法が開示されている。ここでいう、成形後強度上昇熱処理性能とは、２％以上の歪が加わる成形加工後、200 〜450 ℃で加熱する熱処理を施して、熱処理前の引張強さに比べ、熱処理後の引張強さが増加する性能をいう。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平10-310824 号公報、特開平10-310847 号公報に記載された技術で製造された鋼板では、塗装焼付け処理を従来（170 ℃）より高い200 〜450 ℃という温度で行う必要があり、部品製造の生産性が低下し経済的に不利となるという問題があった。
【００１３】
本発明は、上記した従来技術の問題を解決し、延性と、高いｒ値とを有しプレス成形性に優れ、さらに歪時効硬化特性に優れ、部品成形後の耐衝撃特性に優れる機械的特性を有するとともに、めっき性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板あるいは合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびそれらめっき鋼板を、安定して製造できる方法を提案することを目的とする。なお、本発明のめっき鋼板の歪時効硬化特性は、ＢＨ量：80MPa 以上およびΔＴＳ：40MPa 以上を目標とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成するため、機械的特性とめっき性の改善について鋭意研究した。その結果、従来、高加工性を要求される分野では積極的に利用されなかったＮを強化元素として、この強化元素の作用により発現する大きな歪時効硬化現象を有利に活用することにより、プレス成形性の向上とプレス成形後の塗装焼付処理による高強度化とを容易に両立させることができるという知見を得た。
【００１５】
さらに、本発明者らは、Ｎによる歪時効硬化現象を有利に活用するためには、Ｎによる歪時効硬化現象を自動車の塗装焼付け条件、あるいはさらに積極的に成形後の熱処理条件と有利に結合させる必要があり、そのために、熱延条件や、冷延焼鈍条件、溶融亜鉛めっき処理前の冷却条件等を適正化して、鋼板の微視組織と固溶Ｎ量とをある範囲に制御することが有効であることを見いだした。また、Ｎによる歪時効硬化現象を安定して発現させるためには、組成の面で、特にAl含有量をＮ含有量に応じて制御することが重要であることも見いだした。また、本発明者らは、鋼板の組織を平均結晶粒径20μm 以下のフェライト相とすることにより、従来問題であった室温時効劣化の問題もなく、Ｎを充分に活用できることを見い出した。さらに、Ｎを強化元素とすることにより、ｒ値の低下は少なく、平均ｒ値 1.5以上の良好な加工性を確保できることを知見した。
【００１６】
また、フェライトの平均結晶粒径を微細とするために、Nbを必須含有とする組成とし、さらに低温域での熱間圧延を施すことが好ましいことを見いだした。
また、本発明者らは、MnあるいはSi、Ｐ等の固溶強化元素の増量に伴うめっき性の低下は、溶融亜鉛めっき前の鋼板表層に内部酸化層を形成することにより改善されることを見いだした。
【００１７】
本発明は、上記した知見に基づいて、さらに検討を加え完成されたものである。
すなわち、第１の本発明は、鋼板表面に溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板であって、前記鋼板と前記溶融亜鉛めっき層または前記合金化溶融亜鉛めっき層との界面の地鉄側に内部酸化物を有し、さらに、前記鋼板が、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、かつ次（１）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ）≧0.3 ……（１）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ：各元素含有量（質量％））
を満足して、固溶状態のＮを0.0015％以上含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成と、平均結晶粒径20μm 以下のフェライトを有する組織とすることを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効硬化特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板であり、また、第１の本発明では、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ前記（１）式に代えて、次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足させてもよい。
【００１８】
また、第２の本発明は、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、あるいはさらに次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、ついで該熱延板に内部酸化物層を形成する内部酸化層形成処理工程と、前記内部酸化層形成処理工程を経た熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、前記冷延板に、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法である。
【００１９】
さらに、第３の本発明は、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、あるいはさらに次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、ついで該熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、該冷延板に内部酸化層を形成する内部酸化層形成処理工程と、該内部酸化層形成処理工程を経た冷延板に酸洗を施し、ついで、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法である。
第２、第３の本発明において、前記めっき処理工程に続いて、さらに溶融亜鉛めっき層の合金化を行う合金化処理工程を施してもよく、また、第２、第３の本発明においては、前記合金化処理工程後300 ℃までの平均冷却速度を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。また、第２、第３の本発明においては、前記熱延工程が、スラブ加熱温度：1000℃以上として、1000℃〜Ａr3変態点の温度域で粗圧延を終了してシートバーとし、該シートバーにＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で潤滑を施しつつ、圧下率：80％以上の仕上圧延を施し熱延板としたのち、巻き取る熱延工程であってもよい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板表面に溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板である。
本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板と溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層との界面の地鉄側に内部酸化物を有する。内部酸化物は、２〜10μm 深さ形成するのがめっき性阻害元素の表面濃化抑制の観点から好ましい。内部酸化物の存在によりめっき性、とくにめっき濡れ性が向上する。内部酸化物はSi、Mn、Feの酸化物を主として含む。
【００２１】
つぎに、本発明に用いる鋼板の組成限定理由について説明する。なお、以下、組成における質量％は単に％と記す。
Ｃ：0.008 ％以下
Ｃは、できるだけ低減するのが好ましく、含有量が少ないほど深絞り性に優れ、プレス成形性には有利であるが、0.008 ％までは許容できる。なお、フェライト相におけるＣの固溶度はＮのそれよりも低く、熱間圧延工程以降の冷延工程において再溶解が進行し結晶粒内の固溶Ｃが増加するため耐常温時効性を低下させやすいため、Ｃは0.0030％以下とするのが好ましい。
【００２２】
Si：1.0 ％以下
Siは、延性を低下させることなく強度を増加させる有用な元素であり、0.01％以上含有するのが好ましい。より好ましくは0.05％以上である。一方、Siはめっき性のうち濡れ性を阻害する元素でもあり、1.0 ％以下に限定した。なお、好ましくは0.75％以下である。
【００２３】
Mn：1.0 ％超2.0 ％以下
Mnは、固溶強化により鋼を強化する有用な元素であり、またＳによる脆化を抑制する作用を有し、本発明では1.0 ％超の含有を必要とする。一方、Mnの多量含有は鋼板の表面性状や延性、ｒ値の低下を招く。このため、Mnは2.0 ％以下に限定した。なお、好ましくは1.50％以下である。
【００２４】
Ｐ：0.1 ％以下
Ｐは、固溶強化により鋼の強化に有用な元素であり、この効果を得るためには0.01％以上含有するのが望ましいが、0.1 ％を超えて含有すると、燐化物を形成し、延性、深絞り性が低下する。このため、Ｐは0.1 ％以下に限定した。なお、好ましくは0.08％以下である。
【００２５】
Ｓ：0.01％以下
Ｓは、鋼中では介在物として存在し、延性の低下を招くためできるだけ低減するのが好ましいが、本発明では、0.01％までは許容できる。このため、Ｓは0.01％以下に限定した。なお、良好な延性を要求される用途には0.005 ％以下とするのが好ましい。
【００２６】
Nb：0.005 〜0.045 ％、Ti：0.005 〜0.07％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上
Nb、Ti、Ｖは、窒化物あるいは炭窒化物を形成し結晶粒を微細化するとともに、固溶Ｃと結合しNbC 、TiC 、VCとして析出し、加工性改善および強度増加に寄与する元素であり、本発明ではいずれも0.005 ％以上含有することが好ましい。一方、Nbが0.045 ％、Tiが0.07％、Ｖが0.10％を超える含有は延性および固溶Ｎを低下する。このため、Nbは0.005 〜0.045 ％、Tiは0.005 〜0.07％、Ｖは0.005 〜0.10％の範囲に限定するのが好ましい。
【００２７】
Al：0.005 〜0.020 ％
Al含有量の制御は本発明において特に重要である。Alは、脱酸剤として作用し鋼の清浄度を向上させるのに有効な元素であり、本発明では0.005 ％以上の含有を必要とする。一方、AlはＮと結合するため、過剰のAl含有は、固溶状態のＮ量を減少させ、歪時効硬化現象に寄与する固溶Ｎの確保を難しくする。また、固溶Ｎを確保できたとしてもAlが0.020 ％を超えると、製造条件の変動による歪時効硬化特性のバラツキが大きくなる。このため、本発明では、Al含有量は0.020 ％以下と低く限定した。なお、歪時効硬化特性向上の観点からは、Alは 0.015％以下とするのが好ましい。
【００２８】
Ｎ：0.0050〜0.0250％
Ｎは、固溶強化と歪時効硬化により鋼板の強度を増加させる元素であり、本発明において最も重要な元素である。本発明では、適量のＮを含有して、さらに製造条件を制御することにより、最終製品で必要かつ十分な量の固溶状態のＮを確保し、それによって固溶強化と歪時効硬化による強度（ＹＳ、ＴＳ）上昇効果を十分に発揮し、焼付硬化量（ＢＨ量）80MPa 以上、塗装焼付処理前後での引張強さの増加量ΔＴＳ40MPa 以上という本発明鋼板の機械的性質要件を安定して満足することができる。
【００２９】
Ｎが0.0050％未満では、上記の強度上昇効果が安定して現れにくい。一方、Ｎが0.0250％を超えると、伸び等の材質低下が著しくなり、鋼板の内部欠陥発生率が高くなるとともに、連続鋳造時のスラブ割れなどが多発するようになる。このため、Ｎは0.0050〜0.0250％の範囲とした。なお、製造工程全体を考慮した材質の安定性・歩留り向上、歪時効硬化特性向上の観点からは、Ｎは0.0070〜0.0200％の範囲とするのが好ましい。
【００３０】
固溶状態のＮを0.0015％以上
最終製品で十分な強度が確保され、さらにＮによる歪時効硬化が十分に発揮されるには、鋼中に固溶状態のＮ（固溶Ｎともいう）が0.0015％以上の量（濃度）で存在する必要がある。
ここで、固溶Ｎ量は、鋼中の全Ｎ量から析出Ｎ量を差し引いて求めるものとする。なお、析出Ｎ量の分析法としては、本発明者らが種々の分析法を比較検討した結果によれば、電解抽出を用いた分析法により求めるのが最適である。この分析法は、アセチル・アセトンを溶媒として用いて定電位電解により地鉄を溶解して抽出した残渣について化学分析により析出物となっているＮ量を求めるものである。
【００３１】
なお、より高いＢＨ量、ΔＴＳを得るためには、固溶状態のＮ量は0.0020％以上、さらに高い値を得るためには、0.0030％以上とするのが好ましい。
製造条件の変動によらず安定して固溶Ｎを0.0015％以上残留させるためには、Ｎを強力に固定する元素であるAl、Nb、Ti、Ｖ、Ｂの量を制限する必要があり、本発明では、次（１）式、（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ）≧0.3 ……（１）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ：各元素含有量（質量％））
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足させることが肝要となる。Ｂ含有の有無により（１）、（２）式のいずれかを適用する。なお、（１）式、（２）式に記載の元素のうち、含有しない元素については０として（１）式、（２）式を計算するものとする。
【００３２】
本発明では、上記した成分以外には、必要に応じ下記の成分を含有することができる。
次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちから選ばれた１群または２群
Ａ群：Mo、Ni、Cuは、いずれも、固溶強化で鋼の強度を増加する元素であり、必要に応じ１種または２種以上を含有するのが好ましい。このような効果はMo：0.1 ％以上、Ni：0.3 ％以上、Cu：0.3 ％以上で顕著に認められる。しかし、Mo：1.0 ％、Ni：1.5 ％、Cu：1.5 ％を超える含有は、延性を低下させる。このため、Mo：1.0 ％、Ni：1.5 ％、Cu：1.5 ％をそれぞれ上限とした。
【００３３】
Ｂ群：Ｂは、組織の微細化と、耐２次加工脆性の向上に寄与する元素であり、必要に応じ含有できる。とくにNbと複合で含有することにより、結晶粒の微細化大きな効果を示す。このような効果は0.0005％以上の含有で顕著となり、0.0010％以上含有するのが好ましい。一方、0.01％を超えて含有するとBNの析出が顕著となりｒ値および固溶Ｎが低下する。このため、Ｂは0.01％以下とするのが好ましい。なお、より好ましくは0.0005〜0.0030％である。
【００３４】
残部Feおよび不可避的不純物
上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。なお、不可避的不純物としては、Ｏ：0.005 ％以下が許容できる。
つぎに、本発明鋼板の組織について説明する。
本発明鋼板の組織は平均結晶粒径20μm 以下のフェライト相とする。
【００３５】
本発明では平均結晶粒径として、断面組織写真からＡＳＴＭに規定の求積法により算出した値と、断面組織写真からＡＳＴＭに規定の切断法により求めた公称粒径（例えば梅本ら：熱処理, 24（1984）, 334 参照）のうち、いずれか大きい方を採用する。
本発明のめっき鋼板は、製品として所定量の固溶Ｎを確保しているが、本発明者らの実験・検討結果によれば、固溶Ｎ量を一定に保っても、平均結晶粒径が20μｍを超えると歪時効硬化特性に大きなばらつきが生じることが判明した。また、室温で保管した場合の機械的特性の劣化も顕著となる。この詳細な機構は現在のところ不明であるが、歪時効硬化特性のばらつきの原因の一つが結晶粒径にあり、結晶粒界への合金元素の偏析と析出、さらにはこれらに及ぼす加工、熱処理の影響に関係するものと推定される。したがって、歪時効硬化特性の安定化を図るには、フェライト相の平均結晶粒径を20μｍ以下とする必要がある。なお、ＢＨ量およびΔＴＳ量のさらなる増加を、安定して得るためにはフェライトの平均結晶粒径は15μｍ以下とするのが好ましい。
【００３６】
上記した組成と組織を有する本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、引張強さ440MPa以上を有し、平均ｒ値1.5 以上で加工性に優れ、歪時効硬化特性に優れためっき鋼板である。
本発明において、「歪時効硬化特性に優れた」とは、上記したように、引張歪５％の予変形後、170 ℃の温度に20min 保持する条件で時効処理したとき、ＢＨ量が80MPa 以上であり、ΔＴＳが40MPa 以上であることを意味する。
【００３７】
歪時効硬化特性を規定する場合、予歪（予変形）量が重要な因子となる。本発明者らは、自動車用鋼板に適用される変形様式を想定して、歪時効硬化特性に及ぼす予歪量の影響について調査し、その結果、▲１▼前記変形様式における変形応力は、極めて深い絞り加工の場合を除き、概ね１軸相当歪（引張歪）量で整理できること、▲２▼実部品ではこの１軸相当歪量が概ね５％を上回っていること、▲３▼部品強度が、予歪５％の歪時効処理後に得られる強度（ＹＳおよびＴＳ）と良く対応することを突き止めた。この知見をもとに、本発明では、歪時効処理の予変形を引張歪５％に定めた。
【００３８】
従来の塗装焼付け処理条件は、170 ℃×20min が標準として採用されている。なお、多量の固溶Ｎを含む本発明鋼板に５％以上の歪が加わる場合は、より緩やかな（低温側の）処理でも硬化が達成され、言い換えれば時効条件をより幅広くとることが可能である。また、一般に、硬化量を稼ぐには、過度の時効で軟化させない限りにおいて、より高温で、より長時間保持することが有利である。
【００３９】
具体的に述べると、本発明鋼板では、予変形後に硬化が顕著となる加熱温度の下限は概ね100 ℃である。一方、加熱温度が300 ℃を超えると硬化が頭打ちとなり、逆にやや軟化する傾向が現れるほか、熱歪やテンパーカラーの発生が目立つようになる。また、保持時間については、加熱温度200 ℃程度のとき概ね30ｓ程度以上とすれば略十分な硬化が達成される。さらに大きな安定した硬化を得るには保持時間60ｓ以上とするのが好ましい。しかし、20min を超える保持では、さらなる硬化を望みえないばかりか、生産効率も著しく低下して実用面では不利である。
【００４０】
以上のことから、本発明では、時効処理条件として従来の塗装焼付処理条件の加熱温度である170 ℃、保持時間を20min で評価すると定めた。従来の塗装焼付け型鋼板では十分な硬化が達成されない低温加熱・短時間保持の時効処理条件下でも、本発明鋼板では大きな硬化が安定的に達成される。なお、加熱の仕方はとくに制限されず、通常の塗装焼付けに採用されている炉による雰囲気加熱のほか、たとえば誘導加熱や、無酸化炎、レーザ、プラズマなどによる加熱などのいずれも好ましく用いうる。
【００４１】
自動車用の部品強度は外部からの複雑な応力負荷に抗しうる必要があり、それゆえ素材鋼板では小さな歪域での強度特性だけでなく大きな歪域での強度特性も重要となる。本発明者らはこの点に鑑み、自動車部品の素材となすべき本発明鋼板のＢＨ量を80MPa 以上とするとともに、ΔＴＳを40MPa 以上とする。なお、より好ましくは、ＢＨ量100MPa以上、ΔＴＳ50MPa 以上とする。ＢＨ量とΔＴＳ量をより大きくするには、時効処理の際の加熱温度をより高温側に、および／または、保持時間をより長時間側に、設定すればよい。
【００４２】
また、本発明鋼板は、成形加工されない状態では、室温で１年程度の長時間放置されても時効劣化（ＹＳが増加しかつＥｌ（伸び）が減少する現象）が起こりにくいという、従来にない利点が備わっている。
つぎに、本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法について説明する。
本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板は、上記した組成の鋼スラブを用いて、熱延工程と、内部酸化相形成処理工程と、冷延工程と、焼鈍工程と、溶融亜鉛めっき工程と、あるいはさらに合金化処理工程とを経て製造される。
【００４３】
まず、熱延工程について、説明する。
スラブ加熱温度：1000℃以上
スラブ加熱温度は、初期状態として、必要かつ十分な固溶Ｎ量を確保し、製品での固溶Ｎ量の目標値（0.0015％以上）を満たすために、1000℃以上とするのが好ましい。1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延トラブルが発生しやすくなる。なお、酸化重量の増加に伴うロスの増大を避ける観点から、スラブ加熱温度は1280℃以下とするのが好ましい。
【００４４】
上記した温度に加熱された鋼スラブはついで、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施す熱延工程により熱延板とされる。本発明では、熱延工程は、Ａ工程あるいはＢ工程いずれかの工程を採用することができる。
▲１▼Ａ工程
Ａ工程は、鋼スラブを粗圧延しシートバーと、仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る工程である。
【００４５】
上記した条件で加熱されたスラブは、粗圧延によりシートバーとされる。なお、粗圧延の条件はとくに規定する必要はなく、常法にしたがって行えばよい。しかし、固溶Ｎ量の確保という観点からはできるだけ短時間での処理とするのが望ましい。
ついで、シートバーを仕上圧延して熱延板とする。
【００４６】
なお、本発明では、粗圧延と仕上圧延の間で、相前後するシートバー同士を接合し、連続的に仕上圧延することが好ましい。接合手段としては、圧接法、レーザ溶接法、電子ビーム溶接法などを用いるのが好ましい。
これにより、仕上圧延およびその後の冷却において形状の乱れを生じやすい非定常部（被処理材の先端部および後端部）の存在割合が減少し、安定圧延長さ（同一条件で圧延できる連続長さ）および安定冷却長さ（張力をかけたまま冷却できる連続長さ）が延長して、製品の形状・寸法精度および歩留りが向上する。
【００４７】
また、従来のシートバー毎の単発圧延では通板性や噛込み性等の問題により実施が難しかった薄物・広幅に対する潤滑圧延が容易に実施できるようになり、圧延荷重およびロール面圧が低減してロールの寿命が延長する。
また、本発明では、粗圧延と仕上圧延の間で、シートバーの幅端部を加熱するシートバーエッジヒータ、シートバーの長さ端部を加熱するシートバーヒータのいずれか一方または両方を使用して、シートバーの幅方向および長手方向の温度分布を均一化することが好ましい。これにより、鋼板内の材質ばらつきをさらに小さくすることができる。シートバーエッジヒータ、シートバーヒータは誘導加熱方式のものとするのが好ましい。
【００４８】
使用手順は、まずシートバーエッジヒータにより幅方向の温度差を補償することが望ましい。このときの加熱量は、鋼組成などにもよるが、仕上圧延出側での幅方向温度分布範囲が概ね20℃以下となるように設定するのが好ましい。次いでシートバーヒータにより長手方向の温度差を補償する。このときの加熱量は、長さ端部温度が中央部温度よりも20〜40℃程度高くなるように設定するのが好ましい。
【００４９】
仕上圧延出側温度：800 ℃以上
仕上圧延出側温度ＦＤＴは、鋼板の組織を均一かつ微細とするために、800 ℃以上とする。ＦＤＴが800 ℃を下回ると、組織が不均一となり、一部に加工組織が残留したりする。このような加工組織の残留は、巻取温度を高温とすることにより回避できる。しかし、巻取温度を高温にすると、粗大結晶粒が発生し、また固溶Ｎ量も大きく低下するため、目標の引張強さであるＴＳ440MPa以上を得ることが困難となる。なお、機械的性質をさらに改善させるには、ＦＤＴは820 ℃以上とするのが望ましい。仕上圧延後は結晶粒の微細化と固溶Ｎ量の確保のため、、早期に鋼板を冷却するのが望ましい。
【００５０】
仕上圧延後の冷却：仕上げ圧延終了後0.5 ｓ以内に冷却を開始、冷却速度40℃／ｓ以上の急冷
本発明では、仕上圧延終了後直ちに（0.5 ｓ以内に）冷却を開始し、冷却中の平均冷却速度を40℃／ｓ以上とするのが望ましい。この条件を満足させることにより、AlN が析出する高温域を急冷でき、固溶状態のＮを有効に確保できる。この冷却開始時間または冷却速度が、上記条件を満足しない場合には、粒成長が進みすぎて結晶粒径の微細化が達成しにくいうえ、圧延で導入された歪エネルギーによるAlN の析出が進みすぎて固溶Ｎ量が欠乏する恐れが増大する。なお、材質・形状の均一性を確保する観点からは、冷却速度は300 ℃／ｓ以下に抑えるのが好ましい。
【００５１】
巻取温度：650 ℃以下
巻取温度ＣＴの低下につれて、鋼板強度が増加する傾向を示す。目標の引張強さＴＳ440MPa以上を確保するためには、ＣＴは650 ℃以下とするのが好ましい。なお、ＣＴが200 ℃未満では鋼板形状が乱れやすくなり、実操業上、不具合を生じる危険性が高く、材質の均一性が低下する傾向を示す。このため、ＣＴは200 ℃以上とするのが望ましい。なお、より材質の均一性が要求される場合には、ＣＴは300 ℃以上とするのが好ましい。なお、より好ましくは450 ℃以上である。
【００５２】
また、本発明では、仕上圧延において、熱間圧延荷重を低減するために、潤滑圧延を行ってもよい。潤滑圧延を行うことにより、熱延板の形状・材質がより均一化されるという効果がある。なお、潤滑圧延の際の摩擦係数は0.25〜0.10の範囲とするのが好ましい。また、潤滑圧延と連続圧延とを組み合わせることによりさらに、熱間圧延の操業が安定する。
▲２▼Ｂ工程
Ｂ工程は、上記のように加熱された鋼スラブを、1000℃〜Ａr3変態点の温度域で粗圧延を終了してシートバーとし、シートバーにＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で潤滑を施しつつ、圧下率：80％以上の仕上圧延を施し熱延板としたのち巻き取る熱延工程である。
【００５３】
粗圧延の終了温度ＲＤＴが1000℃を超えると、γ相の結晶粒が大きくなるという不具合が生じ、一方、Ａr3変態点未満では、α相再結晶粒の粗大化という問題がある。このため、ＲＤＴは1000℃〜Ａr3変態点の温度域とするのが好ましい。また、仕上圧延はＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で行うのが好ましい。仕上圧延の温度がＡr3変態点を超えると、熱延後γ→α変態が進行し集合組織がランダム化するためｒ値が低下するという問題があり、一方、600 ℃未満では圧延荷重が増大する。このため、仕上圧延はＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で行うのが好ましい。また、仕上圧延を潤滑圧延とすることにより、圧延荷重が低減し、さらに熱延板の形状・材質が均一化される。なお、潤滑圧延の際の摩擦係数は0.25〜0.10の範囲とするのが好ましい。
【００５４】
また、仕上圧延の圧下率は80％以上とするのが集合組織形成の観点から好ましい。圧下率が80％未満では冷延焼鈍後のｒ値が低下するという問題がある。
仕上圧延後の熱延板は、ついで、巻き取られる。巻取りに際しては、巻取温度ＣＴの低下につれて、加工歪が蓄積され、｛111 ｝集合組織形成に有効に働くため、ＣＴを550 ℃以下とするのが好ましい。なお、ＣＴが200 ℃未満では鋼板形状が乱れやすくなり、実操業上、不具合を生じる危険性が高く、材質の均一性が低下する傾向を示す。このため、ＣＴは200 ℃以上とするのが望ましい。なお、より材質の均一性が要求される場合には、ＣＴは300 ℃以上とするのが好ましい。なお、より好ましくは450 ℃以上である。
【００５５】
上記したＡ工程あるいはＢ工程で得られた熱延板は、ついで内部酸化層形成処理工程を施されたのち、酸洗され冷延工程を施されるか、あるいは酸洗され冷延工程を施されたのち内部酸化層形成処理工程を施される。
冷延工程
熱延板あるいは内部酸化層形成処理工程を経た熱延板は、通常公知の条件で酸洗されたのち、冷間圧延を施され冷延板とされる。冷間圧延の条件はとくに限定する必要はなく、所望の寸法板厚に圧延できればよく、通常公知の条件でよい。なお、圧下率は、その後の焼鈍処理で再結晶が生じるために、50％以上とするのが好ましい。
【００５６】
内部酸化層形成処理工程
内部酸化層形成処理工程は、めっき性改善の目的で、熱延板あるいは冷延板表層に内部酸化層を２〜10μm 深さで形成するために施される。具体的には、熱延板または冷延板（コイル）に、酸素ポテンシャル（P O2）を10-30 〜10-10Pa とした雰囲気の、バッチ焼鈍あるいは連続焼鈍で、650 〜 850℃で熱処理を施すことにより、鋼板表層に内部酸化層を形成するのが好ましい。なお、熱延板をバッチ焼鈍する場合は、熱延中に形成されるスケールが内部酸化層形成処理時の酸素源となるため窒素ガス雰囲気としてもい。内部酸化層形成処理中にフェライト粒の粗大化が進行する恐れがあるが、本発明ではNbを含有しているため、Nb炭窒化物等の析出物が熱延時、あるいは内部酸化層形成処理の加熱中に形成されフェライト粒の粗大化は生じない。
【００５７】
つぎに、冷延板または内部酸化層形成処理工程を経た冷延板は焼鈍工程を施される。
内部酸化層形成処理工程を経た冷延板は、連続焼鈍前に通常公知の条件で酸洗を施される。また、焼鈍工程に先立ち、好ましくは、冷延板に通常公知の脱脂処理を施す。
【００５８】
焼鈍工程は、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する。なお、焼鈍工程は、連続溶融亜鉛めっきラインで行うのが好ましい。
連続焼鈍温度は再結晶温度以上とした。
連続焼鈍温度が再結晶温度未満では、再結晶が完了せず、強度は目標を満足するものの延性が低く、そのため成形性が低下し自動車用鋼板としては適用できない。なお、成形性をより一層向上させるためには、連続焼鈍温度は700 ℃以上とするのが好ましい。一方、連続焼鈍温度が900 ℃を超えると、AlN 等の窒化物が析出し、製品である鋼板の固溶Ｎ量が不足する。このため、連続焼鈍温度は再結晶温度以上で900 ℃以下とするのが好ましい。
【００５９】
連続焼鈍温度での保持時間は、組織の微細化、所望以上の固溶Ｎ量を確保する観点から、できるだけ短時間とするのが好ましいが、操業の安定性からは10ｓ以上とするのが望ましい。保持時間が120 ｓを超えると、組織の微細化、固溶Ｎ量の確保が困難となる。このため、連続焼鈍温度における保持時間は10〜120 ｓの範囲とするのが好ましい。なお、焼鈍処理の雰囲気は、H2とN2の混合ガス雰囲気である。H2とN2の混合ガスとは３〜９％のH2ガスを含む窒素ガスとするのが好ましい。
【００６０】
連続焼鈍における均熱後の冷却は、組織の微細化、固溶Ｎ量の確保の観点から重要であり、本発明では、焼鈍後少なくとも550 ℃までの温度域を平均冷却速度で10〜300 ℃／ｓとする。冷却速度が10℃／ｓ未満では、均一で微細な組織と所望量以上の固溶Ｎの確保が困難となる。一方、冷却速度が300 ℃／ｓを超えると、鋼板の幅方向での材質の均一性が不足する。
【００６１】
ついで、焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程を施す。
本発明におけるめっき処理工程は、通常、溶融亜鉛めっきラインで行われる条件と同様に、板温が450 〜550 ℃の温度範囲で溶融亜鉛めっきを施し鋼板表層に溶融亜鉛めっき層を形成するのが好ましい。なお、亜鉛浴は、0.10〜0.15％Alを含有するZn浴とするのが好ましい。また、めっき処理後、必要に応じ目付量調整のためのワイピングを行ってもよいのはいうまでもない。
【００６２】
めっき処理工程後、鋼板は冷却されるが、めっき処理後300 ℃までの温度域では、冷却速度（平均冷却速度）を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。
また、本発明では、めっき処理工程後、めっき層を合金化処理する合金化処理工程を施してもよい。合金化処理における加熱温度は、470 ℃〜（Ａc1変態点）の温度とするのが好ましい。加熱温度が、470 ℃未満では、合金化の進行が遅く生産性が低下する。一方、加熱温度が、Ａc1変態点を超えると、めっき層の合金化が進行しすぎてめっき層が脆化する。このため、本発明では、合金化処理の加熱温度を470 ℃〜（Ａc1変態点）の温度とするのが好ましい。
【００６３】
また、本発明では、合金化処理を行う場合は合金化処理工程後300 ℃までの温度域では、冷却速度（平均冷却速度）を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。これにより、冷却後に高延性および材質均一性を確保できる。
なお、めっき処理工程後、あるいは合金化処理工程後の鋼板には、形状矯正、表面粗さ等の調整のための調質圧延を加えてもよい。
【００６４】
【実施例】
表１に示す組成を有する鋼を転炉にて溶製し、連続鋳造法にて鋳片とした。表２に示す条件のスラブ加熱温度SRT 、粗圧延、仕上圧延とし、圧延終了後表２に示す条件で冷却し、表２に示す巻取温度で巻取る、Ａ工程あるいはＢ工程の熱延工程により熱延板とした。次いで、これら熱延板に、表２に示す条件の内部酸化層形成処理工程を施すか、あるいは施さずに、これら熱延板を酸洗し、表２に示す条件で冷間圧延工程を施し冷延板（板厚0.8 〜1.6mm ）とした。熱延板に内部酸化層形成処理工程を施さずに冷間圧延工程を施したものは、冷間圧延工程後に表２に示す条件の内部酸化層形成処理工程を施した。なお、内部酸化層形成処理における熱処理の雰囲気は、バッチ焼鈍では窒素雰囲気、連続焼鈍ではＰ02：１×10-11 Paの酸化ポテンシャルを示す雰囲気とした。内部酸化層形成処理工程を経た冷延板には酸洗を行った。また、一部の鋼板では、内部酸化層形成処理工程を行わなかった。
【００６５】
次いで、これら冷延板に、表２に示す条件で連続溶融亜鉛めっきラインでの焼鈍工程、めっき処理工程、あるいはさらに合金化処理工程を施した。なお、焼鈍温度は全て再結晶温度以上であった。また合金化処理後は表２に示す冷却速度で冷却した。めっき処理は、溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬して行い、浸漬した鋼板を引き上げたのちガスワイピングにより目付量を調整した。めっき処理の条件は、
めっき浴：0.13％Al−Zn
浴温 ： 485℃
目付量 ：45g/m2（片面当り）
とした。
【００６６】
また、合金化処理は表２に示す条件で行い、合金化処理温度は全てＡc1変態点以下であった。
得られためっき鋼板について、組織、固溶Ｎ量、引張特性、めっき性、歪時効硬化性を調査した。
組織は、鋼板の圧延方向断面（Ｃ断面）について、光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡を用いて、微視組織を撮像し、画像解析装置を用いてフェライトの平均結晶粒径を求めた。
【００６７】
固溶Ｎ量は、化学分析により求めた鋼中の全Ｎ量から析出Ｎ量を差し引いて求めた。析出Ｎ量は、電解抽出を用いた分析法により求めた。ここで、この分析法は、アセチル・アセトンを溶媒として用いて定電位電解により地鉄を溶解して抽出した残渣について化学分析により析出物となっているＮ量を求める分析方法である。
【００６８】
引張特性は、鋼板より圧延直角方向に採取したJIS Z 2204に規定のJIS ５号試験片を用いて、歪速度：３×10-3／ｓで引張試験を行い、降伏強さＹＳ、引張強さＴＳ、伸びＥｌを測定した。
また、鋼板の圧延方向（Ｌ方向）、圧延方向に対し45°方向（Ｄ方向）、圧延方向に対し90°方向（Ｃ方向）から、JIS ５号試験片を採取した。これら試験片に15％の単軸引張予歪を付与した時の各試験片の幅歪と板厚歪を求め、幅歪と板厚歪の比、
ｒ＝ln（ｗ／ｗ0 ）／ln（ｔ／ｔ0 ）
（ここで、ｗ0 、ｔ0 は試験前の試験片の幅および板厚であり、ｗ、ｔは試験後の試験片の幅および板厚である。）
から各方向のｒ値を求め、次式
ｒmean＝（ｒL ＋2 ｒD ＋ｒc ）／４
により平均ｒ値ｒmeanを求めた。ここで、ｒL は、圧延方向（Ｌ方向）のｒ値であり、ｒD は、圧延方向（Ｌ方向）に対し45°方向（Ｄ方向）のｒ値であり、ｒc は、圧延方向（Ｌ方向）に対し90°方向（Ｃ方向）のｒ値である。ただし、均一伸びが15％未満の場合は単軸引張予歪量をＬ、Ｄ、Ｃの３方向のうち最も小さい均一伸びの値に合わせるものとし、15％未満とした。
【００６９】
めっき性は、鋼板表面を目視で観察し、不めっき欠陥の存在の有無を判定し、不めっき面積率を求めた。不めっきの面積率が0.3 ％以上で不めっき発生と判断し、×と評価した。
さらに、めっき層の耐パウダリング性、合金化度の指標として、めっき層中のFe含有量を調査した。
【００７０】
めっき層中のFe含有量は、硫酸でめっき層を溶解し、溶解した溶液について原子吸光法でFeを定量し、めっき層中のFe含有率を求めた。
耐パウダリング性は、めっき鋼板に90°曲げ戻しを施したのち、めっき面にセロハン粘着テープを貼付し、引き剥がして、テープに付着した亜鉛粉の量を蛍光Ｘ線により測定した。なお、亜鉛粉量は計数管のカウント（cps)で表示した。亜鉛粉量が2000cps 以上で耐パウダリング性不良と判断し、×と評価した。
【００７１】
歪時効硬化特性は、鋼板（製品板）からJIS ５号試験片を圧延方向に採取し、予変形として５％の引張歪を与えて予変形応力σ5%を測定し、ついで170 ℃×20分の塗装焼付処理相当の熱処理（時効処理）を施したのち、歪速度：３×10-3／ｓで引張試験を実施し、予変形−熱処理後の引張特性（降伏応力ＹＳBH、引張強さＴＳ）を求め、ＢＨ量＝ＹＳBH−σ 5% 、ΔＴＳ＝ＴＳBH−ＴＳを算出した。なお、ＹＳBH、ＴＳBHは予変形−熱処理後の降伏応力、引張強さであり、ＴＳは製品板の引張強さである。
【００７２】
それらの結果を表３に示す。
【００７３】
【表１】
【００７４】
【表２】
【００７５】
【表３】
【００７６】
本発明例は、いずれも高い延性と、ｒmean値1.5 以上の高い加工性と、ＢＨ量：80MPa 以上、ΔＴＳ：40MPa 以上の高い歪時効硬化特性を有し、加工性および歪時効硬化特性に優れ、さらに、不めっき欠陥も見られず、めっき性に優れている。特にめっき層の合金化処理を行った場合には、めっき層中のFe含有量も８〜12％程度であり、耐パウダリング性にも優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板となっている。
【００７７】
一方、本発明を外れる比較例は、延性が低下するか、ｒ値が低いか、歪時効硬化特性が低下する、めっき性が低下するか、耐パウダリング性が低下するかして、目標とする特性を満足していない。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、延性、加工性、歪時効硬化特性に優れ、不めっきもなく、めっき性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板あるいは合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、安定して製造でき、産業上格段の効果を奏する。なお、本発明のめっき鋼板は、成形加工時には軟質で、成形加工後歪時効硬化により降伏強さとともに引張強さが向上し、成形後製品の耐衝撃特性が格段に向上し、自動車部品用として、用途が拡大するという効果もある。
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車車体用として好適な高張力溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法に係り、特に連続溶融亜鉛めっきラインで製造される延性、めっき性、歪時効硬化特性の良好な高張力溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法に関する。なお、本発明における鋼板は、鋼板および鋼帯を含むものとする。また、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、建設用、機械構造用の構造部材としても適用できるものである。
【０００２】
また、本発明でいう「歪時効硬化特性に優れる」とは、引張歪５％の予変形後、170 ℃の温度で20min 保持する条件で時効処理したとき、この時効処理前後の変形応力増加量（ＢＨ量と記す；ＢＨ量＝（時効処理後の降伏応力）−（時効処理前の予変形応力））が80MPa 以上であり、かつ歪時効処理( 前記予変形＋前記時効処理）前後の引張強さ増加量（ΔＴＳと記す；ΔＴＳ＝（時効処理後の引張強さ）−（予変形前の引張強さ））が40MPa 以上であることを意味する。
【０００３】
【従来の技術】
近年、地球環境の保全という観点から、自動車の燃費改善が要求されている。さらに加えて、衝突時に乗員を保護するため、自動車車体の安全性向上も要求され、自動車車体の軽量化および自動車車体の強化が積極的に進められている。自動車車体の軽量化と強化を同時に満足させるには、部品素材を高強度化することが効果的であると言われており、最近では自動車部品に高張力鋼板が積極的に使用される傾向となっている。
【０００４】
鋼板を素材とする自動車部品の多くがプレス加工によって成形されるため、自動車部品用鋼板には優れたプレス成形性が要求される。優れたプレス成形性を実現するには、第一義的には高い延性を確保することが肝要である。しかし、高張力鋼を使用すると、強度が高いことから、形状凍結性が劣化する、延性が不足し成形時に割れとかネッキングといった不具合が発生する、などの問題がある。
【０００５】
これを打開するための手法として、例えば外板パネル用の冷延鋼板では、極低炭素鋼を素材とし、最終的に固溶状態で残存するＣ量を適正範囲に制御した、塗装焼付硬化型鋼板が知られている。この種の鋼板は、プレス成形時には軟質に保たれ、形状凍結性、延性を確保し、プレス成形後に行われる、170 ℃×20min 程度の塗装焼付工程で起こる歪時効硬化現象を利用した降伏応力の上昇を得て、耐デント性を確保しようとするものである。この種の鋼板では、プレス成形時にはＣが鋼中に固溶して軟質であり、一方、プレス成形後には、塗装焼付工程で、プレス成形時に導入された転位に固溶Ｃが固着して、降伏応力が上昇する。
【０００６】
また、例えば特公昭61-45689号公報には、Ti、Nbの複合添加により、特開平5-25549 号公報には、Ｗ、Cr、Moの単独または複合添加により、塗装焼付硬化性を向上させた鋼板がそれぞれ開示されている。しかしながら、特公昭61-45689号公報、特開平5-25549 号公報に記載された鋼板では、鋼中の固溶Ｃ、固溶Ｎを利用しているため、プレス成形後の塗装焼付処理により降伏応力は上昇するが、引張強さまでも上昇することはできず、強度部材に適用したときに、プレス成形後に耐衝撃特性の向上が期待できない。
【０００７】
部品の軽量化には、単にプレス成形後の塗装焼付処理による歪時効により降伏応力のみ上昇するのではなく、さらに変形が進んだときの強度特性の上昇が必要である。言い換えれば、歪時効後の引張強さの上昇が望まれている。
プレス成形後に熱処理を施し、降伏応力のみならず引張強さをも上昇させようとする鋼板が、いくつか提案されている。
【０００８】
例えば、特公平8-23048 号公報には、Ｃ：0.02〜0.13％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.6 〜2.5 ％、sol.Al：0.10％以下、Ｎ：0.0080〜0.0250％を含む鋼を、1100℃以上に再加熱し、850 〜950 ℃で仕上圧延を終了する熱間圧延を施し、ついで15℃/s以上の冷却速度で150 ℃未満の温度まで冷却し巻取り、フェライトとマルテンサイトを主体とする複合組織とする、熱延鋼板の製造方法が提案されている。しかしながら、特公平8-23048 号公報に記載された技術で製造された鋼板では、歪時効硬化により降伏応力とともに引張強さが増加するものの、150 ℃未満という極めて低い巻取温度で巻き取るため、機械的特性の変動が大きいという問題があった。また、プレス成形−塗装焼付処理後の降伏応力の増加量のばらつきが大きく、さらに、穴拡げ率（λ）が低く、伸びフランジ加工性が低下しプレス成形性が不足するという問題もあった。
【０００９】
また、特開平10-183301 号公報には、Ｃ：0.01〜0.12％、Ｎ：0.0001〜0.01％に制限し、さらに平均結晶粒径を８μm 以下に調整することにより、80MPa 以上という高いＢＨ量と、45MPa 以下という低いＡＩ値とを有する熱延鋼板が提案されている。しかしながら、特開平10-183301 号公報に記載された鋼板は、仕上圧延後のオーステナイト−フェライト変態によりフェライトの集合組織がランダム化するため、高いｒ値を得ることが困難となり、十分な深絞り性を有しているとは言いがたく、プレス成形性が低下するという問題があった。
【００１０】
また、特公平8-23048 号公報、特開平10-183301 号公報に記載された熱延鋼板を出発材として、冷間圧延および再結晶焼鈍を施しても、必ずしも熱延鋼板と同じプレス成形性や歪時効硬化特性が得られるとは限らない。これは、冷間圧延や、再結晶焼鈍により、微視組織が熱延状態から変化するうえ、冷間圧延により歪が蓄積し、再結晶焼鈍で炭化物、窒化物等の析出物の形成が容易となり、固溶Ｃ、固溶Ｎ量が大きく変化するからである。
【００１１】
一方、最近では、耐食性の向上と乗員の安全性向上の観点から、プレス成形時には軟質で加工性に優れ、加工後に塗装焼付処理等の熱処理により高強度となり部品強度を高くできる、加工性と耐衝撃特性がともに改善された溶融亜鉛めっき鋼板が要望されている。
このような要望に対し、例えば、特開平10-310824 号公報、特開平10-310847 号公報には、Ｃ：0.01〜0.08％、Si：0.005 〜1.0 ％、Mn：0.01〜3.0 ％、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.0002〜0.01％を含み、さらにＷ、Cr、Moの１種または２種以上を合計量が0.05〜3.0 ％含有し、あるいはさらにTi、Nb、Ｖの１種または２種以上を含有し、組織がフェライトあるいはフェライトを主体とする成形後強度上昇熱処理性能を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法が開示されている。ここでいう、成形後強度上昇熱処理性能とは、２％以上の歪が加わる成形加工後、200 〜450 ℃で加熱する熱処理を施して、熱処理前の引張強さに比べ、熱処理後の引張強さが増加する性能をいう。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平10-310824 号公報、特開平10-310847 号公報に記載された技術で製造された鋼板では、塗装焼付け処理を従来（170 ℃）より高い200 〜450 ℃という温度で行う必要があり、部品製造の生産性が低下し経済的に不利となるという問題があった。
【００１３】
本発明は、上記した従来技術の問題を解決し、延性と、高いｒ値とを有しプレス成形性に優れ、さらに歪時効硬化特性に優れ、部品成形後の耐衝撃特性に優れる機械的特性を有するとともに、めっき性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板あるいは合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびそれらめっき鋼板を、安定して製造できる方法を提案することを目的とする。なお、本発明のめっき鋼板の歪時効硬化特性は、ＢＨ量：80MPa 以上およびΔＴＳ：40MPa 以上を目標とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成するため、機械的特性とめっき性の改善について鋭意研究した。その結果、従来、高加工性を要求される分野では積極的に利用されなかったＮを強化元素として、この強化元素の作用により発現する大きな歪時効硬化現象を有利に活用することにより、プレス成形性の向上とプレス成形後の塗装焼付処理による高強度化とを容易に両立させることができるという知見を得た。
【００１５】
さらに、本発明者らは、Ｎによる歪時効硬化現象を有利に活用するためには、Ｎによる歪時効硬化現象を自動車の塗装焼付け条件、あるいはさらに積極的に成形後の熱処理条件と有利に結合させる必要があり、そのために、熱延条件や、冷延焼鈍条件、溶融亜鉛めっき処理前の冷却条件等を適正化して、鋼板の微視組織と固溶Ｎ量とをある範囲に制御することが有効であることを見いだした。また、Ｎによる歪時効硬化現象を安定して発現させるためには、組成の面で、特にAl含有量をＮ含有量に応じて制御することが重要であることも見いだした。また、本発明者らは、鋼板の組織を平均結晶粒径20μm 以下のフェライト相とすることにより、従来問題であった室温時効劣化の問題もなく、Ｎを充分に活用できることを見い出した。さらに、Ｎを強化元素とすることにより、ｒ値の低下は少なく、平均ｒ値 1.5以上の良好な加工性を確保できることを知見した。
【００１６】
また、フェライトの平均結晶粒径を微細とするために、Nbを必須含有とする組成とし、さらに低温域での熱間圧延を施すことが好ましいことを見いだした。
また、本発明者らは、MnあるいはSi、Ｐ等の固溶強化元素の増量に伴うめっき性の低下は、溶融亜鉛めっき前の鋼板表層に内部酸化層を形成することにより改善されることを見いだした。
【００１７】
本発明は、上記した知見に基づいて、さらに検討を加え完成されたものである。
すなわち、第１の本発明は、鋼板表面に溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板であって、前記鋼板と前記溶融亜鉛めっき層または前記合金化溶融亜鉛めっき層との界面の地鉄側に内部酸化物を有し、さらに、前記鋼板が、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、かつ次（１）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ）≧0.3 ……（１）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ：各元素含有量（質量％））
を満足して、固溶状態のＮを0.0015％以上含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成と、平均結晶粒径20μm 以下のフェライトを有する組織とすることを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効硬化特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板であり、また、第１の本発明では、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ前記（１）式に代えて、次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足させてもよい。
【００１８】
また、第２の本発明は、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、あるいはさらに次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、ついで該熱延板に内部酸化物層を形成する内部酸化層形成処理工程と、前記内部酸化層形成処理工程を経た熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、前記冷延板に、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法である。
【００１９】
さらに、第３の本発明は、質量％で、Ｃ：0.008 ％以下、Si：1.0 ％以下、Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、Ｐ：0.1 ％以下、Ｓ：0.01％以下、Al：0.005 〜0.020 ％、Ｎ：0.0050〜0.0250％を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、あるいはさらに次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちの１群または２群を含有し、かつ次（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、ついで該熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、該冷延板に内部酸化層を形成する内部酸化層形成処理工程と、該内部酸化層形成処理工程を経た冷延板に酸洗を施し、ついで、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法である。
第２、第３の本発明において、前記めっき処理工程に続いて、さらに溶融亜鉛めっき層の合金化を行う合金化処理工程を施してもよく、また、第２、第３の本発明においては、前記合金化処理工程後300 ℃までの平均冷却速度を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。また、第２、第３の本発明においては、前記熱延工程が、スラブ加熱温度：1000℃以上として、1000℃〜Ａr3変態点の温度域で粗圧延を終了してシートバーとし、該シートバーにＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で潤滑を施しつつ、圧下率：80％以上の仕上圧延を施し熱延板としたのち、巻き取る熱延工程であってもよい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板表面に溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板である。
本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板と溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層との界面の地鉄側に内部酸化物を有する。内部酸化物は、２〜10μm 深さ形成するのがめっき性阻害元素の表面濃化抑制の観点から好ましい。内部酸化物の存在によりめっき性、とくにめっき濡れ性が向上する。内部酸化物はSi、Mn、Feの酸化物を主として含む。
【００２１】
つぎに、本発明に用いる鋼板の組成限定理由について説明する。なお、以下、組成における質量％は単に％と記す。
Ｃ：0.008 ％以下
Ｃは、できるだけ低減するのが好ましく、含有量が少ないほど深絞り性に優れ、プレス成形性には有利であるが、0.008 ％までは許容できる。なお、フェライト相におけるＣの固溶度はＮのそれよりも低く、熱間圧延工程以降の冷延工程において再溶解が進行し結晶粒内の固溶Ｃが増加するため耐常温時効性を低下させやすいため、Ｃは0.0030％以下とするのが好ましい。
【００２２】
Si：1.0 ％以下
Siは、延性を低下させることなく強度を増加させる有用な元素であり、0.01％以上含有するのが好ましい。より好ましくは0.05％以上である。一方、Siはめっき性のうち濡れ性を阻害する元素でもあり、1.0 ％以下に限定した。なお、好ましくは0.75％以下である。
【００２３】
Mn：1.0 ％超2.0 ％以下
Mnは、固溶強化により鋼を強化する有用な元素であり、またＳによる脆化を抑制する作用を有し、本発明では1.0 ％超の含有を必要とする。一方、Mnの多量含有は鋼板の表面性状や延性、ｒ値の低下を招く。このため、Mnは2.0 ％以下に限定した。なお、好ましくは1.50％以下である。
【００２４】
Ｐ：0.1 ％以下
Ｐは、固溶強化により鋼の強化に有用な元素であり、この効果を得るためには0.01％以上含有するのが望ましいが、0.1 ％を超えて含有すると、燐化物を形成し、延性、深絞り性が低下する。このため、Ｐは0.1 ％以下に限定した。なお、好ましくは0.08％以下である。
【００２５】
Ｓ：0.01％以下
Ｓは、鋼中では介在物として存在し、延性の低下を招くためできるだけ低減するのが好ましいが、本発明では、0.01％までは許容できる。このため、Ｓは0.01％以下に限定した。なお、良好な延性を要求される用途には0.005 ％以下とするのが好ましい。
【００２６】
Nb：0.005 〜0.045 ％、Ti：0.005 〜0.07％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上
Nb、Ti、Ｖは、窒化物あるいは炭窒化物を形成し結晶粒を微細化するとともに、固溶Ｃと結合しNbC 、TiC 、VCとして析出し、加工性改善および強度増加に寄与する元素であり、本発明ではいずれも0.005 ％以上含有することが好ましい。一方、Nbが0.045 ％、Tiが0.07％、Ｖが0.10％を超える含有は延性および固溶Ｎを低下する。このため、Nbは0.005 〜0.045 ％、Tiは0.005 〜0.07％、Ｖは0.005 〜0.10％の範囲に限定するのが好ましい。
【００２７】
Al：0.005 〜0.020 ％
Al含有量の制御は本発明において特に重要である。Alは、脱酸剤として作用し鋼の清浄度を向上させるのに有効な元素であり、本発明では0.005 ％以上の含有を必要とする。一方、AlはＮと結合するため、過剰のAl含有は、固溶状態のＮ量を減少させ、歪時効硬化現象に寄与する固溶Ｎの確保を難しくする。また、固溶Ｎを確保できたとしてもAlが0.020 ％を超えると、製造条件の変動による歪時効硬化特性のバラツキが大きくなる。このため、本発明では、Al含有量は0.020 ％以下と低く限定した。なお、歪時効硬化特性向上の観点からは、Alは 0.015％以下とするのが好ましい。
【００２８】
Ｎ：0.0050〜0.0250％
Ｎは、固溶強化と歪時効硬化により鋼板の強度を増加させる元素であり、本発明において最も重要な元素である。本発明では、適量のＮを含有して、さらに製造条件を制御することにより、最終製品で必要かつ十分な量の固溶状態のＮを確保し、それによって固溶強化と歪時効硬化による強度（ＹＳ、ＴＳ）上昇効果を十分に発揮し、焼付硬化量（ＢＨ量）80MPa 以上、塗装焼付処理前後での引張強さの増加量ΔＴＳ40MPa 以上という本発明鋼板の機械的性質要件を安定して満足することができる。
【００２９】
Ｎが0.0050％未満では、上記の強度上昇効果が安定して現れにくい。一方、Ｎが0.0250％を超えると、伸び等の材質低下が著しくなり、鋼板の内部欠陥発生率が高くなるとともに、連続鋳造時のスラブ割れなどが多発するようになる。このため、Ｎは0.0050〜0.0250％の範囲とした。なお、製造工程全体を考慮した材質の安定性・歩留り向上、歪時効硬化特性向上の観点からは、Ｎは0.0070〜0.0200％の範囲とするのが好ましい。
【００３０】
固溶状態のＮを0.0015％以上
最終製品で十分な強度が確保され、さらにＮによる歪時効硬化が十分に発揮されるには、鋼中に固溶状態のＮ（固溶Ｎともいう）が0.0015％以上の量（濃度）で存在する必要がある。
ここで、固溶Ｎ量は、鋼中の全Ｎ量から析出Ｎ量を差し引いて求めるものとする。なお、析出Ｎ量の分析法としては、本発明者らが種々の分析法を比較検討した結果によれば、電解抽出を用いた分析法により求めるのが最適である。この分析法は、アセチル・アセトンを溶媒として用いて定電位電解により地鉄を溶解して抽出した残渣について化学分析により析出物となっているＮ量を求めるものである。
【００３１】
なお、より高いＢＨ量、ΔＴＳを得るためには、固溶状態のＮ量は0.0020％以上、さらに高い値を得るためには、0.0030％以上とするのが好ましい。
製造条件の変動によらず安定して固溶Ｎを0.0015％以上残留させるためには、Ｎを強力に固定する元素であるAl、Nb、Ti、Ｖ、Ｂの量を制限する必要があり、本発明では、次（１）式、（２）式
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ）≧0.3 ……（１）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ：各元素含有量（質量％））
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
（ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％））
を満足させることが肝要となる。Ｂ含有の有無により（１）、（２）式のいずれかを適用する。なお、（１）式、（２）式に記載の元素のうち、含有しない元素については０として（１）式、（２）式を計算するものとする。
【００３２】
本発明では、上記した成分以外には、必要に応じ下記の成分を含有することができる。
次Ａ群およびＢ群
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
のうちから選ばれた１群または２群
Ａ群：Mo、Ni、Cuは、いずれも、固溶強化で鋼の強度を増加する元素であり、必要に応じ１種または２種以上を含有するのが好ましい。このような効果はMo：0.1 ％以上、Ni：0.3 ％以上、Cu：0.3 ％以上で顕著に認められる。しかし、Mo：1.0 ％、Ni：1.5 ％、Cu：1.5 ％を超える含有は、延性を低下させる。このため、Mo：1.0 ％、Ni：1.5 ％、Cu：1.5 ％をそれぞれ上限とした。
【００３３】
Ｂ群：Ｂは、組織の微細化と、耐２次加工脆性の向上に寄与する元素であり、必要に応じ含有できる。とくにNbと複合で含有することにより、結晶粒の微細化大きな効果を示す。このような効果は0.0005％以上の含有で顕著となり、0.0010％以上含有するのが好ましい。一方、0.01％を超えて含有するとBNの析出が顕著となりｒ値および固溶Ｎが低下する。このため、Ｂは0.01％以下とするのが好ましい。なお、より好ましくは0.0005〜0.0030％である。
【００３４】
残部Feおよび不可避的不純物
上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。なお、不可避的不純物としては、Ｏ：0.005 ％以下が許容できる。
つぎに、本発明鋼板の組織について説明する。
本発明鋼板の組織は平均結晶粒径20μm 以下のフェライト相とする。
【００３５】
本発明では平均結晶粒径として、断面組織写真からＡＳＴＭに規定の求積法により算出した値と、断面組織写真からＡＳＴＭに規定の切断法により求めた公称粒径（例えば梅本ら：熱処理, 24（1984）, 334 参照）のうち、いずれか大きい方を採用する。
本発明のめっき鋼板は、製品として所定量の固溶Ｎを確保しているが、本発明者らの実験・検討結果によれば、固溶Ｎ量を一定に保っても、平均結晶粒径が20μｍを超えると歪時効硬化特性に大きなばらつきが生じることが判明した。また、室温で保管した場合の機械的特性の劣化も顕著となる。この詳細な機構は現在のところ不明であるが、歪時効硬化特性のばらつきの原因の一つが結晶粒径にあり、結晶粒界への合金元素の偏析と析出、さらにはこれらに及ぼす加工、熱処理の影響に関係するものと推定される。したがって、歪時効硬化特性の安定化を図るには、フェライト相の平均結晶粒径を20μｍ以下とする必要がある。なお、ＢＨ量およびΔＴＳ量のさらなる増加を、安定して得るためにはフェライトの平均結晶粒径は15μｍ以下とするのが好ましい。
【００３６】
上記した組成と組織を有する本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、引張強さ440MPa以上を有し、平均ｒ値1.5 以上で加工性に優れ、歪時効硬化特性に優れためっき鋼板である。
本発明において、「歪時効硬化特性に優れた」とは、上記したように、引張歪５％の予変形後、170 ℃の温度に20min 保持する条件で時効処理したとき、ＢＨ量が80MPa 以上であり、ΔＴＳが40MPa 以上であることを意味する。
【００３７】
歪時効硬化特性を規定する場合、予歪（予変形）量が重要な因子となる。本発明者らは、自動車用鋼板に適用される変形様式を想定して、歪時効硬化特性に及ぼす予歪量の影響について調査し、その結果、▲１▼前記変形様式における変形応力は、極めて深い絞り加工の場合を除き、概ね１軸相当歪（引張歪）量で整理できること、▲２▼実部品ではこの１軸相当歪量が概ね５％を上回っていること、▲３▼部品強度が、予歪５％の歪時効処理後に得られる強度（ＹＳおよびＴＳ）と良く対応することを突き止めた。この知見をもとに、本発明では、歪時効処理の予変形を引張歪５％に定めた。
【００３８】
従来の塗装焼付け処理条件は、170 ℃×20min が標準として採用されている。なお、多量の固溶Ｎを含む本発明鋼板に５％以上の歪が加わる場合は、より緩やかな（低温側の）処理でも硬化が達成され、言い換えれば時効条件をより幅広くとることが可能である。また、一般に、硬化量を稼ぐには、過度の時効で軟化させない限りにおいて、より高温で、より長時間保持することが有利である。
【００３９】
具体的に述べると、本発明鋼板では、予変形後に硬化が顕著となる加熱温度の下限は概ね100 ℃である。一方、加熱温度が300 ℃を超えると硬化が頭打ちとなり、逆にやや軟化する傾向が現れるほか、熱歪やテンパーカラーの発生が目立つようになる。また、保持時間については、加熱温度200 ℃程度のとき概ね30ｓ程度以上とすれば略十分な硬化が達成される。さらに大きな安定した硬化を得るには保持時間60ｓ以上とするのが好ましい。しかし、20min を超える保持では、さらなる硬化を望みえないばかりか、生産効率も著しく低下して実用面では不利である。
【００４０】
以上のことから、本発明では、時効処理条件として従来の塗装焼付処理条件の加熱温度である170 ℃、保持時間を20min で評価すると定めた。従来の塗装焼付け型鋼板では十分な硬化が達成されない低温加熱・短時間保持の時効処理条件下でも、本発明鋼板では大きな硬化が安定的に達成される。なお、加熱の仕方はとくに制限されず、通常の塗装焼付けに採用されている炉による雰囲気加熱のほか、たとえば誘導加熱や、無酸化炎、レーザ、プラズマなどによる加熱などのいずれも好ましく用いうる。
【００４１】
自動車用の部品強度は外部からの複雑な応力負荷に抗しうる必要があり、それゆえ素材鋼板では小さな歪域での強度特性だけでなく大きな歪域での強度特性も重要となる。本発明者らはこの点に鑑み、自動車部品の素材となすべき本発明鋼板のＢＨ量を80MPa 以上とするとともに、ΔＴＳを40MPa 以上とする。なお、より好ましくは、ＢＨ量100MPa以上、ΔＴＳ50MPa 以上とする。ＢＨ量とΔＴＳ量をより大きくするには、時効処理の際の加熱温度をより高温側に、および／または、保持時間をより長時間側に、設定すればよい。
【００４２】
また、本発明鋼板は、成形加工されない状態では、室温で１年程度の長時間放置されても時効劣化（ＹＳが増加しかつＥｌ（伸び）が減少する現象）が起こりにくいという、従来にない利点が備わっている。
つぎに、本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法について説明する。
本発明の高張力溶融亜鉛めっき鋼板は、上記した組成の鋼スラブを用いて、熱延工程と、内部酸化相形成処理工程と、冷延工程と、焼鈍工程と、溶融亜鉛めっき工程と、あるいはさらに合金化処理工程とを経て製造される。
【００４３】
まず、熱延工程について、説明する。
スラブ加熱温度：1000℃以上
スラブ加熱温度は、初期状態として、必要かつ十分な固溶Ｎ量を確保し、製品での固溶Ｎ量の目標値（0.0015％以上）を満たすために、1000℃以上とするのが好ましい。1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延トラブルが発生しやすくなる。なお、酸化重量の増加に伴うロスの増大を避ける観点から、スラブ加熱温度は1280℃以下とするのが好ましい。
【００４４】
上記した温度に加熱された鋼スラブはついで、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施す熱延工程により熱延板とされる。本発明では、熱延工程は、Ａ工程あるいはＢ工程いずれかの工程を採用することができる。
▲１▼Ａ工程
Ａ工程は、鋼スラブを粗圧延しシートバーと、仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る工程である。
【００４５】
上記した条件で加熱されたスラブは、粗圧延によりシートバーとされる。なお、粗圧延の条件はとくに規定する必要はなく、常法にしたがって行えばよい。しかし、固溶Ｎ量の確保という観点からはできるだけ短時間での処理とするのが望ましい。
ついで、シートバーを仕上圧延して熱延板とする。
【００４６】
なお、本発明では、粗圧延と仕上圧延の間で、相前後するシートバー同士を接合し、連続的に仕上圧延することが好ましい。接合手段としては、圧接法、レーザ溶接法、電子ビーム溶接法などを用いるのが好ましい。
これにより、仕上圧延およびその後の冷却において形状の乱れを生じやすい非定常部（被処理材の先端部および後端部）の存在割合が減少し、安定圧延長さ（同一条件で圧延できる連続長さ）および安定冷却長さ（張力をかけたまま冷却できる連続長さ）が延長して、製品の形状・寸法精度および歩留りが向上する。
【００４７】
また、従来のシートバー毎の単発圧延では通板性や噛込み性等の問題により実施が難しかった薄物・広幅に対する潤滑圧延が容易に実施できるようになり、圧延荷重およびロール面圧が低減してロールの寿命が延長する。
また、本発明では、粗圧延と仕上圧延の間で、シートバーの幅端部を加熱するシートバーエッジヒータ、シートバーの長さ端部を加熱するシートバーヒータのいずれか一方または両方を使用して、シートバーの幅方向および長手方向の温度分布を均一化することが好ましい。これにより、鋼板内の材質ばらつきをさらに小さくすることができる。シートバーエッジヒータ、シートバーヒータは誘導加熱方式のものとするのが好ましい。
【００４８】
使用手順は、まずシートバーエッジヒータにより幅方向の温度差を補償することが望ましい。このときの加熱量は、鋼組成などにもよるが、仕上圧延出側での幅方向温度分布範囲が概ね20℃以下となるように設定するのが好ましい。次いでシートバーヒータにより長手方向の温度差を補償する。このときの加熱量は、長さ端部温度が中央部温度よりも20〜40℃程度高くなるように設定するのが好ましい。
【００４９】
仕上圧延出側温度：800 ℃以上
仕上圧延出側温度ＦＤＴは、鋼板の組織を均一かつ微細とするために、800 ℃以上とする。ＦＤＴが800 ℃を下回ると、組織が不均一となり、一部に加工組織が残留したりする。このような加工組織の残留は、巻取温度を高温とすることにより回避できる。しかし、巻取温度を高温にすると、粗大結晶粒が発生し、また固溶Ｎ量も大きく低下するため、目標の引張強さであるＴＳ440MPa以上を得ることが困難となる。なお、機械的性質をさらに改善させるには、ＦＤＴは820 ℃以上とするのが望ましい。仕上圧延後は結晶粒の微細化と固溶Ｎ量の確保のため、、早期に鋼板を冷却するのが望ましい。
【００５０】
仕上圧延後の冷却：仕上げ圧延終了後0.5 ｓ以内に冷却を開始、冷却速度40℃／ｓ以上の急冷
本発明では、仕上圧延終了後直ちに（0.5 ｓ以内に）冷却を開始し、冷却中の平均冷却速度を40℃／ｓ以上とするのが望ましい。この条件を満足させることにより、AlN が析出する高温域を急冷でき、固溶状態のＮを有効に確保できる。この冷却開始時間または冷却速度が、上記条件を満足しない場合には、粒成長が進みすぎて結晶粒径の微細化が達成しにくいうえ、圧延で導入された歪エネルギーによるAlN の析出が進みすぎて固溶Ｎ量が欠乏する恐れが増大する。なお、材質・形状の均一性を確保する観点からは、冷却速度は300 ℃／ｓ以下に抑えるのが好ましい。
【００５１】
巻取温度：650 ℃以下
巻取温度ＣＴの低下につれて、鋼板強度が増加する傾向を示す。目標の引張強さＴＳ440MPa以上を確保するためには、ＣＴは650 ℃以下とするのが好ましい。なお、ＣＴが200 ℃未満では鋼板形状が乱れやすくなり、実操業上、不具合を生じる危険性が高く、材質の均一性が低下する傾向を示す。このため、ＣＴは200 ℃以上とするのが望ましい。なお、より材質の均一性が要求される場合には、ＣＴは300 ℃以上とするのが好ましい。なお、より好ましくは450 ℃以上である。
【００５２】
また、本発明では、仕上圧延において、熱間圧延荷重を低減するために、潤滑圧延を行ってもよい。潤滑圧延を行うことにより、熱延板の形状・材質がより均一化されるという効果がある。なお、潤滑圧延の際の摩擦係数は0.25〜0.10の範囲とするのが好ましい。また、潤滑圧延と連続圧延とを組み合わせることによりさらに、熱間圧延の操業が安定する。
▲２▼Ｂ工程
Ｂ工程は、上記のように加熱された鋼スラブを、1000℃〜Ａr3変態点の温度域で粗圧延を終了してシートバーとし、シートバーにＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で潤滑を施しつつ、圧下率：80％以上の仕上圧延を施し熱延板としたのち巻き取る熱延工程である。
【００５３】
粗圧延の終了温度ＲＤＴが1000℃を超えると、γ相の結晶粒が大きくなるという不具合が生じ、一方、Ａr3変態点未満では、α相再結晶粒の粗大化という問題がある。このため、ＲＤＴは1000℃〜Ａr3変態点の温度域とするのが好ましい。また、仕上圧延はＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で行うのが好ましい。仕上圧延の温度がＡr3変態点を超えると、熱延後γ→α変態が進行し集合組織がランダム化するためｒ値が低下するという問題があり、一方、600 ℃未満では圧延荷重が増大する。このため、仕上圧延はＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で行うのが好ましい。また、仕上圧延を潤滑圧延とすることにより、圧延荷重が低減し、さらに熱延板の形状・材質が均一化される。なお、潤滑圧延の際の摩擦係数は0.25〜0.10の範囲とするのが好ましい。
【００５４】
また、仕上圧延の圧下率は80％以上とするのが集合組織形成の観点から好ましい。圧下率が80％未満では冷延焼鈍後のｒ値が低下するという問題がある。
仕上圧延後の熱延板は、ついで、巻き取られる。巻取りに際しては、巻取温度ＣＴの低下につれて、加工歪が蓄積され、｛111 ｝集合組織形成に有効に働くため、ＣＴを550 ℃以下とするのが好ましい。なお、ＣＴが200 ℃未満では鋼板形状が乱れやすくなり、実操業上、不具合を生じる危険性が高く、材質の均一性が低下する傾向を示す。このため、ＣＴは200 ℃以上とするのが望ましい。なお、より材質の均一性が要求される場合には、ＣＴは300 ℃以上とするのが好ましい。なお、より好ましくは450 ℃以上である。
【００５５】
上記したＡ工程あるいはＢ工程で得られた熱延板は、ついで内部酸化層形成処理工程を施されたのち、酸洗され冷延工程を施されるか、あるいは酸洗され冷延工程を施されたのち内部酸化層形成処理工程を施される。
冷延工程
熱延板あるいは内部酸化層形成処理工程を経た熱延板は、通常公知の条件で酸洗されたのち、冷間圧延を施され冷延板とされる。冷間圧延の条件はとくに限定する必要はなく、所望の寸法板厚に圧延できればよく、通常公知の条件でよい。なお、圧下率は、その後の焼鈍処理で再結晶が生じるために、50％以上とするのが好ましい。
【００５６】
内部酸化層形成処理工程
内部酸化層形成処理工程は、めっき性改善の目的で、熱延板あるいは冷延板表層に内部酸化層を２〜10μm 深さで形成するために施される。具体的には、熱延板または冷延板（コイル）に、酸素ポテンシャル（P O2）を10-30 〜10-10Pa とした雰囲気の、バッチ焼鈍あるいは連続焼鈍で、650 〜 850℃で熱処理を施すことにより、鋼板表層に内部酸化層を形成するのが好ましい。なお、熱延板をバッチ焼鈍する場合は、熱延中に形成されるスケールが内部酸化層形成処理時の酸素源となるため窒素ガス雰囲気としてもい。内部酸化層形成処理中にフェライト粒の粗大化が進行する恐れがあるが、本発明ではNbを含有しているため、Nb炭窒化物等の析出物が熱延時、あるいは内部酸化層形成処理の加熱中に形成されフェライト粒の粗大化は生じない。
【００５７】
つぎに、冷延板または内部酸化層形成処理工程を経た冷延板は焼鈍工程を施される。
内部酸化層形成処理工程を経た冷延板は、連続焼鈍前に通常公知の条件で酸洗を施される。また、焼鈍工程に先立ち、好ましくは、冷延板に通常公知の脱脂処理を施す。
【００５８】
焼鈍工程は、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃以下までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する。なお、焼鈍工程は、連続溶融亜鉛めっきラインで行うのが好ましい。
連続焼鈍温度は再結晶温度以上とした。
連続焼鈍温度が再結晶温度未満では、再結晶が完了せず、強度は目標を満足するものの延性が低く、そのため成形性が低下し自動車用鋼板としては適用できない。なお、成形性をより一層向上させるためには、連続焼鈍温度は700 ℃以上とするのが好ましい。一方、連続焼鈍温度が900 ℃を超えると、AlN 等の窒化物が析出し、製品である鋼板の固溶Ｎ量が不足する。このため、連続焼鈍温度は再結晶温度以上で900 ℃以下とするのが好ましい。
【００５９】
連続焼鈍温度での保持時間は、組織の微細化、所望以上の固溶Ｎ量を確保する観点から、できるだけ短時間とするのが好ましいが、操業の安定性からは10ｓ以上とするのが望ましい。保持時間が120 ｓを超えると、組織の微細化、固溶Ｎ量の確保が困難となる。このため、連続焼鈍温度における保持時間は10〜120 ｓの範囲とするのが好ましい。なお、焼鈍処理の雰囲気は、H2とN2の混合ガス雰囲気である。H2とN2の混合ガスとは３〜９％のH2ガスを含む窒素ガスとするのが好ましい。
【００６０】
連続焼鈍における均熱後の冷却は、組織の微細化、固溶Ｎ量の確保の観点から重要であり、本発明では、焼鈍後少なくとも550 ℃までの温度域を平均冷却速度で10〜300 ℃／ｓとする。冷却速度が10℃／ｓ未満では、均一で微細な組織と所望量以上の固溶Ｎの確保が困難となる。一方、冷却速度が300 ℃／ｓを超えると、鋼板の幅方向での材質の均一性が不足する。
【００６１】
ついで、焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程を施す。
本発明におけるめっき処理工程は、通常、溶融亜鉛めっきラインで行われる条件と同様に、板温が450 〜550 ℃の温度範囲で溶融亜鉛めっきを施し鋼板表層に溶融亜鉛めっき層を形成するのが好ましい。なお、亜鉛浴は、0.10〜0.15％Alを含有するZn浴とするのが好ましい。また、めっき処理後、必要に応じ目付量調整のためのワイピングを行ってもよいのはいうまでもない。
【００６２】
めっき処理工程後、鋼板は冷却されるが、めっき処理後300 ℃までの温度域では、冷却速度（平均冷却速度）を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。
また、本発明では、めっき処理工程後、めっき層を合金化処理する合金化処理工程を施してもよい。合金化処理における加熱温度は、470 ℃〜（Ａc1変態点）の温度とするのが好ましい。加熱温度が、470 ℃未満では、合金化の進行が遅く生産性が低下する。一方、加熱温度が、Ａc1変態点を超えると、めっき層の合金化が進行しすぎてめっき層が脆化する。このため、本発明では、合金化処理の加熱温度を470 ℃〜（Ａc1変態点）の温度とするのが好ましい。
【００６３】
また、本発明では、合金化処理を行う場合は合金化処理工程後300 ℃までの温度域では、冷却速度（平均冷却速度）を、５〜25℃／ｓとするのが好ましい。これにより、冷却後に高延性および材質均一性を確保できる。
なお、めっき処理工程後、あるいは合金化処理工程後の鋼板には、形状矯正、表面粗さ等の調整のための調質圧延を加えてもよい。
【００６４】
【実施例】
表１に示す組成を有する鋼を転炉にて溶製し、連続鋳造法にて鋳片とした。表２に示す条件のスラブ加熱温度SRT 、粗圧延、仕上圧延とし、圧延終了後表２に示す条件で冷却し、表２に示す巻取温度で巻取る、Ａ工程あるいはＢ工程の熱延工程により熱延板とした。次いで、これら熱延板に、表２に示す条件の内部酸化層形成処理工程を施すか、あるいは施さずに、これら熱延板を酸洗し、表２に示す条件で冷間圧延工程を施し冷延板（板厚0.8 〜1.6mm ）とした。熱延板に内部酸化層形成処理工程を施さずに冷間圧延工程を施したものは、冷間圧延工程後に表２に示す条件の内部酸化層形成処理工程を施した。なお、内部酸化層形成処理における熱処理の雰囲気は、バッチ焼鈍では窒素雰囲気、連続焼鈍ではＰ02：１×10-11 Paの酸化ポテンシャルを示す雰囲気とした。内部酸化層形成処理工程を経た冷延板には酸洗を行った。また、一部の鋼板では、内部酸化層形成処理工程を行わなかった。
【００６５】
次いで、これら冷延板に、表２に示す条件で連続溶融亜鉛めっきラインでの焼鈍工程、めっき処理工程、あるいはさらに合金化処理工程を施した。なお、焼鈍温度は全て再結晶温度以上であった。また合金化処理後は表２に示す冷却速度で冷却した。めっき処理は、溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬して行い、浸漬した鋼板を引き上げたのちガスワイピングにより目付量を調整した。めっき処理の条件は、
めっき浴：0.13％Al−Zn
浴温 ： 485℃
目付量 ：45g/m2（片面当り）
とした。
【００６６】
また、合金化処理は表２に示す条件で行い、合金化処理温度は全てＡc1変態点以下であった。
得られためっき鋼板について、組織、固溶Ｎ量、引張特性、めっき性、歪時効硬化性を調査した。
組織は、鋼板の圧延方向断面（Ｃ断面）について、光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡を用いて、微視組織を撮像し、画像解析装置を用いてフェライトの平均結晶粒径を求めた。
【００６７】
固溶Ｎ量は、化学分析により求めた鋼中の全Ｎ量から析出Ｎ量を差し引いて求めた。析出Ｎ量は、電解抽出を用いた分析法により求めた。ここで、この分析法は、アセチル・アセトンを溶媒として用いて定電位電解により地鉄を溶解して抽出した残渣について化学分析により析出物となっているＮ量を求める分析方法である。
【００６８】
引張特性は、鋼板より圧延直角方向に採取したJIS Z 2204に規定のJIS ５号試験片を用いて、歪速度：３×10-3／ｓで引張試験を行い、降伏強さＹＳ、引張強さＴＳ、伸びＥｌを測定した。
また、鋼板の圧延方向（Ｌ方向）、圧延方向に対し45°方向（Ｄ方向）、圧延方向に対し90°方向（Ｃ方向）から、JIS ５号試験片を採取した。これら試験片に15％の単軸引張予歪を付与した時の各試験片の幅歪と板厚歪を求め、幅歪と板厚歪の比、
ｒ＝ln（ｗ／ｗ0 ）／ln（ｔ／ｔ0 ）
（ここで、ｗ0 、ｔ0 は試験前の試験片の幅および板厚であり、ｗ、ｔは試験後の試験片の幅および板厚である。）
から各方向のｒ値を求め、次式
ｒmean＝（ｒL ＋2 ｒD ＋ｒc ）／４
により平均ｒ値ｒmeanを求めた。ここで、ｒL は、圧延方向（Ｌ方向）のｒ値であり、ｒD は、圧延方向（Ｌ方向）に対し45°方向（Ｄ方向）のｒ値であり、ｒc は、圧延方向（Ｌ方向）に対し90°方向（Ｃ方向）のｒ値である。ただし、均一伸びが15％未満の場合は単軸引張予歪量をＬ、Ｄ、Ｃの３方向のうち最も小さい均一伸びの値に合わせるものとし、15％未満とした。
【００６９】
めっき性は、鋼板表面を目視で観察し、不めっき欠陥の存在の有無を判定し、不めっき面積率を求めた。不めっきの面積率が0.3 ％以上で不めっき発生と判断し、×と評価した。
さらに、めっき層の耐パウダリング性、合金化度の指標として、めっき層中のFe含有量を調査した。
【００７０】
めっき層中のFe含有量は、硫酸でめっき層を溶解し、溶解した溶液について原子吸光法でFeを定量し、めっき層中のFe含有率を求めた。
耐パウダリング性は、めっき鋼板に90°曲げ戻しを施したのち、めっき面にセロハン粘着テープを貼付し、引き剥がして、テープに付着した亜鉛粉の量を蛍光Ｘ線により測定した。なお、亜鉛粉量は計数管のカウント（cps)で表示した。亜鉛粉量が2000cps 以上で耐パウダリング性不良と判断し、×と評価した。
【００７１】
歪時効硬化特性は、鋼板（製品板）からJIS ５号試験片を圧延方向に採取し、予変形として５％の引張歪を与えて予変形応力σ5%を測定し、ついで170 ℃×20分の塗装焼付処理相当の熱処理（時効処理）を施したのち、歪速度：３×10-3／ｓで引張試験を実施し、予変形−熱処理後の引張特性（降伏応力ＹＳBH、引張強さＴＳ）を求め、ＢＨ量＝ＹＳBH−σ 5% 、ΔＴＳ＝ＴＳBH−ＴＳを算出した。なお、ＹＳBH、ＴＳBHは予変形−熱処理後の降伏応力、引張強さであり、ＴＳは製品板の引張強さである。
【００７２】
それらの結果を表３に示す。
【００７３】
【表１】
【表２】
【表３】
本発明例は、いずれも高い延性と、ｒmean値1.5 以上の高い加工性と、ＢＨ量：80MPa 以上、ΔＴＳ：40MPa 以上の高い歪時効硬化特性を有し、加工性および歪時効硬化特性に優れ、さらに、不めっき欠陥も見られず、めっき性に優れている。特にめっき層の合金化処理を行った場合には、めっき層中のFe含有量も８〜12％程度であり、耐パウダリング性にも優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板となっている。
【００７７】
一方、本発明を外れる比較例は、延性が低下するか、ｒ値が低いか、歪時効硬化特性が低下する、めっき性が低下するか、耐パウダリング性が低下するかして、目標とする特性を満足していない。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、延性、加工性、歪時効硬化特性に優れ、不めっきもなく、めっき性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板あるいは合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、安定して製造でき、産業上格段の効果を奏する。なお、本発明のめっき鋼板は、成形加工時には軟質で、成形加工後歪時効硬化により降伏強さとともに引張強さが向上し、成形後製品の耐衝撃特性が格段に向上し、自動車部品用として、用途が拡大するという効果もある。
Claims (7)
- 鋼板表面に溶融亜鉛めっき層または合金化溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板であって、
前記鋼板と前記溶融亜鉛めっき層または前記合金化溶融亜鉛めっき層との界面の地鉄側に内部酸化物を有し、さらに、
前記鋼板が、質量％で、
Ｃ：0.008 ％以下、 Si：1.0 ％以下、
Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、 Ｐ：0.1 ％以下、
Ｓ：0.01％以下、 Al：0.005 〜0.020 ％、
Ｎ：0.0050〜0.0250％
を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、かつ下記（１）式を満足して、固溶状態のＮを0.0015％以上含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成と、平均結晶粒径20μm 以下のフェライトを有する組織とすることを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効硬化特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板。
記
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ）≧0.3 ……（１）
ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ：各元素含有量（質量％） - 前記組成に加えてさらに、質量％で、下記Ａ群およびＢ群のうちの１群または２群を含有し、かつ前記（１）式に代えて、下記（２）式を満足することを特徴とする請求項１に記載の高張力溶融亜鉛めっき鋼板。
記
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％） - 質量％で、
Ｃ：0.008 ％以下、 Si：1.0 ％以下、
Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、 Ｐ：0.1 ％以下、
Ｓ：0.01％以下、 Al：0.005 〜0.020 ％、
Ｎ：0.0050〜0.0250％
を含み、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、あるいはさらに下記Ａ群およびＢ群のうちの１群または２群を含有し、かつ下記（２）式を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、
ついで、該熱延板内部酸化物層を形成する内部酸化層形成処理工程と、
前記内部酸化層形成処理工程を経た熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、
前記冷延板に、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、
該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、
を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％） - 質量％で、
Ｃ：0.008 以下、 Si：1.0 ％以下、
Mn：1.0 ％超2.0 ％以下、 Ｐ：0.1 ％以下、
Ｓ：0.01％以下、 Al：0.005 〜0.020 ％、
Ｎ：0.0050〜0.0250％
を含むとともに、さらにNb：0.005 〜0.O45 ％、Ti：0.005 〜0.070 ％、Ｖ：0.005 〜0.10％のうち１種または２種以上を含有し、あるいはさらに下記Ａ群およびＢ群のうちの１群または２群を含有し、かつ下記（２）式を満足し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の鋼スラブに、スラブ加熱温度：1000℃以上として粗圧延してシートバーとし、該シートバーに仕上圧延出側温度を800 ℃以上とする仕上圧延を施し熱延板としたのち、前記仕上圧延終了後、0.5 ｓ以内に冷却を開始し、平均冷却速度40℃／ｓ以上で急冷し、巻取温度：650 ℃以下で巻き取る熱延工程と、
ついで、該熱延板を酸洗したのち、冷間圧延し冷延板とする冷延工程と、
該冷延板に内部酸化層を形成する内部酸化層形成処理工程と、
該内部酸化層形成処理工程を経た冷延板に酸洗を施し、ついで、再結晶温度以上900 ℃以下の温度で10〜120 ｓ間保持する連続焼鈍を行ったのち、550 ℃までを平均冷却速度10〜300 ℃／ｓで冷却する焼鈍工程と、
該焼鈍工程を経た冷延板に溶融亜鉛めっき処理を施し鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成するめっき処理工程と、
を順次施すことを特徴とする引張強さ440MPa以上で歪時効特性および加工性に優れた高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
Ａ群：Mo：1.0 ％以下、Ni：1.5 ％以下、Cu：1.5 ％以下のうちの１種または２種以上
Ｂ群：Ｂ：0.01％以下
Ｎ／（Al＋Nb＋Ti＋Ｖ＋Ｂ）≧0.3 ……（２）
ここで、Ｎ、Al、Nb、Ti、Ｖ、Ｂ：各元素含有量（質量％） - 前記めっき処理工程に続いて、さらに溶融亜鉛めっき層の合金化を行う合金化処理工程を施すことを特徴とする請求項３あるいは４に記載の高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記合金化処理工程後300 ℃までの平均冷却速度を、５〜25℃／ｓとすることを特徴とする請求項５に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記熱延工程を、スラブ加熱温度：1000℃以上として、1000℃〜Ａr3変態点の温度域で粗圧延を終了してシートバーとし、該シートバーにＡr3変態点未満600 ℃以上の温度域で潤滑を施しつつ、圧下率：80％以上の仕上圧延を施し熱延板としたのち、巻き取る熱延工程とすることを特徴とする請求項３ないし６のいずれかに記載の高張力溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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