JP4347950B2 - 高純度フコイダンおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度フコイダンに関し、さらに詳細には、原料藻体由来の着色物質や特有の風味(海藻臭や味)が除去あるいは軽減された高純度フコイダンおよびその製造方法並びにこの高純度フコイダンを含む消化管潰瘍の予防治療剤等の医薬および化粧料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
フコースを主たる構成糖とする硫酸化多糖のフコイダンは、抗潰瘍作用と、胃潰瘍等の原因菌であるヘリコバクター・ピロリの胃壁への接着を阻害する作用を持つため、飲食品に添加して日常的に摂取する事により、胃疾患の予防及び治療に役立たせる事が期待されている(特開平7−138166号公報)。このフコイダンは、特に暖海性の海産褐藻類オキナワモズク(Cladosiphon okamuranus TOKIDA)等藻類の藻体構成成分として多量に含有されている。このオキナワモズクに含まれるフコイダンは、α1−3結合したフコースと硫酸化フコースから構成される糖鎖の一部にウロン酸残基が結合し、部分的にアセチル基も含んだ構造の多糖体である。
【0003】
フコイダンは、藻体から熱水抽出、酸抽出等の操作により簡単に抽出できるため、容易に入手が可能である。この易抽出性を利用して作出したオキナワモズク等の藻類の熱水もしくは酸抽出物は、フコイダン含量が高く、含量の点ではそのままで十分に上記の用途に利用可能な素材である。
【0004】
しかし、これらの抽出物は、藻由来の色素で強く着色しているものが多く、例えばオキナワモズク抽出物は茶褐色に着色しているため、これを食品等に配合しようとする場合、製品の外観や性状に好ましくない影響を与えてしまうという欠点がある。
【0005】
また、これらの抽出物は、海藻特有の風味(海藻臭や味)が強いため、これらを添加する食品等の風味や性状に好ましくない影響を与えてしまうという欠点もある。
【0006】
フコイダンを食品素材として利用する際の障害となる上記問題点の解消は、非常に困難であり、例えば、食品分野で脱色、脱臭、雑味矯正等の改質に汎用されている活性炭、多孔性吸着樹脂、イオン交換樹脂、電気透析、限外濾過等による処理は、前記抽出物の脱色や脱臭に関しては何れも殆ど効果がないとされていた。 最近、本出願人らはモズクまたはその抽出液に過酸化水素処理を施すことにより、フコイダンを含有するモズク抽出液の品質改良を行う方法を提案した(特開平10−191940号公報)。この方法自体は優れたものであるが、フコイダン源としてモズク等の海藻の利用を促進する観点からは、更に別の方法の提供が求められていた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明は、オキナワモズク等の海藻を原料として得られる、着色や海藻臭が低減された高純度のフコイダンおよびその製造方法を提供することをその課題とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、海藻からの抽出物を一旦凍結あるいは乾燥処理した後、アルコール添加する事で不純物が除去され、実質的に脱色・脱臭された高純度のフコイダンが得られることを見出し本発明を完成した。
【0009】
すなわち本発明は、次の工程a)およびb)、
a)海藻の熱水抽出物もしくは酸抽出物を、凍結して再融解するか、
または乾燥して再溶解する工程、
b)該再融解または該再溶解した海藻の熱水もしくは酸抽出物に、
アルコールを添加し、沈澱物を除去する工程
を含む方法により製造される高純度フコイダンを提供するものである。
【0010】
また本発明は、次の工程a)およびb)、
a)海藻の熱水抽出物もしくは酸抽出物を、凍結して再融解するか、
または乾燥して再溶解する工程、
b)該再融解または該再溶解した海藻の熱水もしくは酸抽出物に、
アルコールを添加し、沈澱物を除去する工程
を含むことを特徴とする高純度フコイダンの製造方法を提供するものである。
【0011】
更に本発明は、上記高純度フコイダンを有効成分とする消化管潰瘍の予防治療剤等の医薬および該高純度フコイダンを含有することを特徴とする化粧料をも提供するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明の高純度フコイダンの製造原料となる海藻としては、フコイダンを含有するものであれば特に限定されず、ナガマツモ科、マツモ科、モズク科、アカモク科、アミジグサ科、アラメ科、ウミウチワ科、ウミトラノオ科、カジメ科、コンブ科、サルガッサン科、ナガコンブ科、ヒバマタ科、ホソメコンブ科、マコンブ科、ワカメ科、ミツイシコンブ科、リシリコンブ科、アイヌワカメ科、ホンダワラ科等の褐藻類が例示される。
【0013】
上記海藻の中でも、ナガマツモ科のオキナワモズクは、フコイダン含有量が豊富で、かつ脱色、脱臭効率も高いので好ましい。
【0014】
本発明の高純度フコイダンを得るための原料であるフコイダン抽出物は、フコイダンを常法により熱水抽出もしくは酸抽出して得られるものである。ここで熱水抽出は、前記特開平7−138166号公報に記載の方法等の公知方法により任意の条件で実施できるが、好ましくは90〜100℃程度の熱水を海藻重量に対し0.5〜3倍量用い、60〜120分(時間)程度抽出すればよい。
【0015】
また、酸抽出は、海藻をその湿重量の約1〜3倍量の水に分散させ、酸を加えてpHを2〜4、望ましくは2〜3に調製した後、約50℃以上、望ましくは約80〜100℃に加熱し、フコイダンを溶出させることにより実施される。酸抽出に利用可能な酸としては、塩酸、酢酸、硫酸等が例示される。
【0016】
得られた海藻の熱水もしくは酸による抽出物(以下、単に「抽出物」ということがある)は、必要に応じて遠心分離や濾過等の処理に付して不溶性の抽出残渣を除去することが好ましく、また必要に応じて、更に限外濾過や水洗浄等の精製手段を行うことができる。
【0017】
これらの方法で調製した抽出物は、海藻の種類や精製の程度にもよるが、2ないし3重量%から80重量%程度のフコイダンを含有する液状あるいは粉末状で得られるが、いずれも本発明の高純度フコイダンを得るための原料として用いることができる。
【0018】
本発明の高純度フコイダンを得るためには、まず工程a)で、上記の抽出物を凍結後再融解するか、あるいは乾燥後再溶解する。
【0019】
凍結・再融解処理の条件は特に限定されるものではなく、常法により、抽出物を冷却し、凍結させた後、常温で放置するか、加温することにより融解させれば足りる。
【0020】
また、乾燥・再溶解処理も常法により行うことができ、抽出液に凍結乾燥や噴霧乾燥等の公知の乾燥手段を施して乾燥させた後、任意の溶媒、例えば水、熱水等に溶解させればよい。
【0021】
次に、工程b)として、工程a)で凍結・再融解または乾燥・再溶解した抽出物を、アルコールによって処理する。この工程により、抽出物中の着色物質を沈殿せしめ、これを分画・除去することができる。
【0022】
この工程b)で抽出物に添加されるアルコールの種類は特に制限がないが、脱色効果の点からは炭素数3以下の一価アルコール類、例えばエタノール等が特に優れており、良好な沈殿形成効果を有しているため好ましい。
なお、脱色後の抽出物を乾燥せずシロップ等の濃縮物とする場合は、その後の製造工程でアルコール除去と濃縮のためのさらなる減圧濃縮が必要であり、その際にアルコール濃度は濃縮に伴って低下していくものの、必ず少量が共沸混合物として水に解けた状態で残留するため、食品衛生上の観点からは特にエタノールが好ましい。
【0023】
アルコール処理の条件は、原料となる海藻の種類によって異なるものの、抽出物中の炭水化物濃度がおおむね1〜50重量%程度の範囲で行うことが好ましい。この炭水化物濃度の上限は、流動性を保てる濃度範囲であればよいが、例えば原料としてオキナワモズクを用いる場合、抽出物溶液中の炭水化物(大部分がフコイダン)が高分子物質であるという性質上、炭水化物濃度が高いと高粘性のためアルコールとの混合が不均一になり易く、粘性により液量の回収にも時間を要する結果となる。一方、炭水化物濃度を低濃度にした場合、液量の増加に伴いアルコールの使用量が増え、経済性の面から最善とは言えない。このため、抽出物の炭水化物濃度としては、1〜30重量%程度、特に3〜20重量%程度の範囲とすることが好ましく、更に5〜10重量%程度の範囲であればより好ましい。
【0024】
また、アルコールの添加量は、抽出物中の炭水化物濃度により異なるが、添加後のアルコール濃度が20〜60%(V/V)程度、特に25〜50%(V/V)程度となる範囲で添加することが好ましく、更に30〜45%(V/V)程度の範囲となるように添加すればより好ましい。抽出物中のアルコール濃度(最終アルコール濃度)が上記範囲内であれば、着色物質のみを容易に沈澱させる事が出来、脱色、脱臭効果が高い上、主成分であるフコイダンが析出して沈澱する事はなく、フコイダンはアルコール−水相に全量回収される。なお、抽出物の炭水化物濃度が高い場合には、50%(V/V)以上の濃度になるようアルコールを添加するとフコイダンの析出が起り始め、75%(V/V)程度のアルコール濃度ではフコイダンは完全に沈澱して回収されてくるため、フコイダンの濃縮法あるいは精製法としてアルコール処理を利用する事もできる。
【0025】
さらに、アルコール分画時の溶液のpHは、pH3〜7の範囲であることが好ましく、フコイダンの分解あるいは再着色防止のため、強酸性下およびアルカリ性側での処理は避ける事が望ましい。さらに、アルコール分画時の温度は、常温(10〜30℃)付近が好ましく、冷却あるいは加温する必要は無い。沈澱形成時間は、アルコールを添加して攪拌後、30分程度静置すれば十分であるが、例えば20時間程度放置しても、最終アルコール濃度が上記の範囲内であれば目的とするフコイダン自体が沈澱する事はない。
【0026】
アルコール処理によって生じた沈殿物は、常法に従い、例えば、濾過、遠心分離等の手段によりフコイダンと分画し、除去することができる。
【0027】
本発明では、工程b)に代え、工程c)として塩の共存下でアルコール処理を行うことができる。工程c)は、アルコール処理に塩を共存させる点以外は、上記工程b)と同様に実施される。この工程c)で抽出物に添加される塩の種類は特に限定されるものではなく、例えば、食塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等の水易溶性の1価および2価の金属塩が挙げられる。高純度フコイダンを食品等に配合する上では、塩として可食性の塩を用いることが好ましく、特に安全性の問題が無く、最終製品からの除去が不要で、高純度品が低価格かつ容易に入手できる等の理由から、食品添加物として認可されており、日常的に摂取されている食塩、塩化カルシウム等を用いることが好ましい。
【0028】
抽出物に添加し、共存せしめる塩の量は、抽出物中の炭水化物に対し0.2〜300重量%程度、特に50〜100重量%程度とすることが好ましい。この際、処理対象となる抽出物自体に含まれる食塩濃度を考慮し、必要に応じて加塩あるいは減塩して上記範囲の塩濃度に調整することができる。
【0029】
なお、上記の塩(特に食塩)およびアルコール(特にエタノール)は、少量であるなら食品や化粧品に残留しても何ら問題はないが、例えば限外濾過や、電気透析と限外濾過、電気透析と減圧濃縮等を組み合わせて実施することにより、除去あるいは任意の程度まで低減させる事ができる。
【0030】
以上のようにして得られる本発明の高純度フコイダンは、海藻由来の着色物質および/または海藻臭成分が、除去または低減されたものであり、その純度の判定は、次に示す吸光度測定により行うことが可能である。
すなわち、海藻抽出物を脱色処理する際、処理前後の抽出物について520nmにおける吸光度を測定し、次式に従い脱色率を算出することにより純度の判定が行われる。
【0031】
【数1】
脱色率(%)=(A−B)×100/A
A:初発液吸光度(脱色処理前の吸光度)
B:脱色液吸光度(脱色処理後の吸光度)
【0032】
上記脱色率がおよそ70%またはそれ以上であれば、フコイダンを各種の用途に利用する上で支障がない程度まで、脱色され、かつ海藻臭が除去もしくは低減されていると判定できる。なお、化粧品として使用する場合は、90%程度またはそれ以上まで脱色することが望ましい。もっとも、本発明方法により得られるフコイダンの用途によっては、かかる高純度まで精製する必要がない場合があることは言うまでもない。
【0033】
本発明方法により得られた高純度フコイダンは、単独で、あるいはその他一般的に使用されている成分と併用することにより、食品、医薬品、医薬部外品、化粧品等の様々な用途に利用することが可能である。
【0034】
例えば、本発明の高純度フコイダンを食品に使用する場合には、砂糖、果糖等の糖質、安定剤、酸味料(クエン酸、リンゴ酸)、ビタミン類、ミネラル等を配合し、お茶、コーヒー、果汁飲料、発酵乳、炭酸飲料、プリン、ゼリー等の形態で用いることができる。また、例えば抗潰瘍剤等の医薬であれば、その剤形や投与量は目的に応じて適宜選定することができるが、好適には、薬学的に許容できる液状または固体状の担体とともに、必要に応じて溶剤、分散剤、乳化剤、緩衝剤、安定剤、賦形剤、結合剤、崩壊剤、潤沢剤等を配合し、錠剤、顆粒剤、散剤、粉末剤、カプセル剤等に製剤して使用できる。更に、化粧品として使用する場合には、公知の化粧料成分、例えば水、アルコール類、油成分、界面活性剤、水溶性高分子、ビタミン類、防腐剤、香料、色素等を適宜配合し、化粧水、乳液、保湿クリーム、クレンジングクリーム、マッサージクリーム、洗顔クリーム、パック、美容液等の形態で用いることが出来る。
【0035】
【作用】
本発明で除去の対象となる着色物質(すなわち、フコイダンと共に藻体から熱水または酸によって抽出され、抽出物中に移行する成分)の物理化学的構造は明らかではないが、セファクリル(Sephacryl)S−300(アマシャムファルマシアバイオテック社製)を用いたゲル濾過で素通りする部分に溶出する大きさの高分子であることが判明している。この着色物質は、前記のとおり、公知の精製手段によっては殆ど除去ができなかった。
【0036】
これに対し本発明方法は、特定の前処理を施した海藻抽出物を適当な濃度の塩の共存下にアルコールで処理することにより、フコイダンの損失を最小限にとどめながら前記着色物質を優先的に沈澱させ、分離するものであり、従来得られなかった高純度のフコイダンの製造を可能にしたものである。また、着色物質の低減あるいは除去に伴い、特有の海藻風味も顕著に低減できる。
【0037】
【実施例】
次に実施例、試験例等により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれにより何ら制約されるものではない。
実 験 例 1
凍結・乾燥していない塩蔵モズク抽出液(炭水化物濃度1.32重量%)の脱色率:
塩蔵オキナワモズク(1997年・勝連)75kgに散水して洗浄を行い、次いで水道水100リットルを加え、塩酸(2M)を添加してpH3.0に調整した後、95〜98℃に60分間加熱してフコイダン成分の抽出を行った。冷却後、水酸化ナトリウム(1M)にてpH6.0に中和し、遠心濾過して抽出液170リットルを得た。この抽出液を用いて以下の手順に従い、食塩とエタノールを用いた脱色試験を実施した。
【0038】
炭水化物濃度1.32重量%の抽出液(塩濃度2.6重量%)を50mlずつ計24サンプル分取し、6サンプルずつ食塩を重量換算で1%、5%および10%量添加して、塩濃度を2.6重量%(無添加)、3.6重量%、7.6重量%および12.6重量%に調整した。さらに各塩濃度のサンプルに、それぞれ25%、30%、35%、40%および45%(V/V)濃度となるようにエタノールを添加した。また、エタノール無添加のサンプルを各塩濃度について1サンプルづつ準備した。
【0039】
各サンプルを十分に攪拌した後、25℃で60分間静置して沈澱を形成させた。次いで、遠心分離により沈澱を除去した後、上澄を100mlに定容し、それらの520nmにおける吸光度値を測定して前記数式に基づき脱色率を算出した。その結果は表1に示すとおりであり、塩蔵モズクの抽出液中の着色物質は、工程a)を行わず、工程b)の塩およびエタノールの添加のみでは殆ど沈澱せず、わずかに12.6重量%の塩の存在下で45%(V/V)のエタノール濃度の場合に約50%の脱色率が得られただけであった。
【0040】
【表1】
【0041】
実 験 例 2
凍結・乾燥をしていない生モズク抽出液(炭水化物濃度1.31重量%)の脱色率:
生のオキナワモズク(1998年・知念)75kgに水道水100リットルを加え、塩酸にてpHを3に調整し、95〜98℃で60分間加熱抽出を行った。冷却後中和して遠心濾過を行い抽出液を得た。次いで、減圧濃縮して炭水化物濃度1.31重量%、塩濃度1.3重量%の抽出液86リットルを得た。
【0042】
この抽出液を50mlずつ計24サンプル分取し、6サンプルずつ食塩を重量換算で1%、5%および10%量添加して、塩濃度を1.3重量%(無添加)、2.3重量%、6.3重量%および11.3重量%に調整した。さらに各塩濃度のサンプルに、それぞれ25%、30%、35%、40%および45%(V/V)濃度となるようにエタノールを添加した。また、エタノール無添加のサンプルを各塩濃度について1サンプルづつ準備した。
【0043】
各サンプルを十分に撹拌した後、25℃で60分間静置して着色物質の沈澱を形成させた。次いで、遠心分離により沈澱を除去した後、各試験液を100mlに定容し、実験例1と同様に520nmの吸光度を測定して脱色率を算出した。その結果は表2に示すとおりであり、工程a)を行わず、工程b)のみでは、生モズク抽出液の脱色試験でも実験例1の塩蔵モズク抽出液の場合と同様、10%を超える食塩の存在下で45%(V/V)のエタノール濃度の場合に約50%の脱色率が得られただけであった。
【0044】
【表2】
【0045】
実 験 例 3
凍結・乾燥を経験していない標品溶液(炭水化物濃度6.30重量%)の脱色率:
塩蔵オキナワモズクから、実験例1の方法に従い調製した抽出液をpH3に調整(2M塩酸)後、分画分子量6,000の限外濾過モジュール(旭化成工業製、SIP−1013、2,000cm2)を用いて濃縮した。次いで、この濃縮液に脱イオン水を加え、pH3に調整して加圧濾過した後、さらに精製水を加えて加圧濾過を行って精製濃縮物(炭水化物濃度6.30重量%)を調製した。
【0046】
この濃縮物を各50mlづつ計24サンプル分取し、実験例1と同様に6サンプルずつ食塩を重量換算で1%、5%および10%量添加し、塩濃度を0重量%(無添加)、1重量%、5重量%および10重量%に調整した。さらに各塩濃度のサンプルに、それぞれ25%、30%、35%、40%および45%(V/V)濃度となるようにエタノールを添加した。また、エタノール無添加のサンプルを各塩濃度について1サンプルづつ準備した。
【0047】
各サンプルを十分に撹拌した後、25℃で60分間静置して沈澱を形成させた。次いで、遠心分離により沈澱を除去した後、各試験液を100mlに定容し、実験例1と同様に520nmの吸光度を測定して脱色率を算出した。その結果は表3に示すとおりであり、食塩不存在や低エタノール濃度下では全く脱色されず、5重量%及び10重量%の食塩存在下で最終エタノール濃度が45%(V/V)を超える場合のみ、それぞれ約50%及び77%の脱色率が得られた。
【0048】
【表3】
【0049】
実 験 例 4
凍結・融解した生オキナワモズク抽出物(炭水化物濃度2.70重量%)の脱色率:
生のオキナワモズクから、実験例1の方法に従い調製した抽出液を、実験例3と同様に処理した。すなわち、抽出液を限外濾過し、得られた濃縮液に脱イオン水を加え、pH3に調整後加圧濾過し、精製水を加えてさらに加圧濾過を行うことにより精製濃縮液とした。
【0050】
得られた精製濃縮液を低温倉庫(−30℃)に入れて凍結した後、流水中に浸漬して融解した。 融解液は、固形分濃度(炭水化物濃度)が2.70重量%になるよう希釈し、各50mlずつ24サンプルを分取した。実験例1と同様に6サンプルずつ食塩を重量換算で1%、5%および10%量添加し、塩濃度を0重量%(無添加)、1重量%、5重量%および10重量%に調整した。さらに各塩濃度のサンプルに25%、30%、35%、40%および45%(V/V)濃度となるようにエタノールを添加した。また、エタノール無添加のサンプルを各塩濃度について1サンプルづつ準備した。
【0051】
各サンプルを十分に撹拌した後、25℃で60分間静置して沈澱を形成させた。次いで、遠心分離により沈澱を除去した後、各試験液を100mlに定容し、実験例1と同様に520nmの吸光度を測定して脱色率を算出した。その結果は表4に示すとおりであり、食塩が存在しない時にエタノールを添加しても全く脱色されなかったが、食塩存在下でエタノールを添加した場合は90%以上の脱色率が得られた。90%脱色率のフコイダンは、実用上支障の無い着色度の素材である。
【0052】
【表4】
【0053】
実 験 例 5
凍結・再融解した塩蔵モズク抽出物の脱色率:
実験例3の方法に従い、塩蔵モズクを出発原料として抽出と精製工程を経て濃縮物を調製した。この濃縮物を低温倉庫(−30℃)内で凍結後、流水中に浸漬して融解し、炭水化物濃度を1.25重量%および2.90重量%に調製して、それぞれについて実験例2の方法に準じて脱色を行った。その結果を、炭水化物濃度が1.25重量%のものは表5に、同2.90重量%のものは表6にそれぞれ示す。
【0054】
【表5】
【0055】
【表6】
【0056】
実 験 例 6
乾燥後、再溶解した塩蔵モズク抽出物の脱色率:
実験例3の方法に従い、塩蔵モズクを出発原料として抽出と精製工程を経て濃縮物を調製した。この濃縮物を噴霧乾燥後、脱イオン水に溶解して、炭水化物濃度を5.0重量%および10.0重量%に調製し、それぞれについて実験例2の方法に準じて脱色を行った。その結果を炭水化物濃度が5.0重量%のものは表7に、同10.0重量%のものは表8にそれぞれ示す。
【0057】
【表7】
【0058】
【表8】
【0059】
実 験 例 7
乾燥後、再溶解した塩蔵モズク抽出物の脱色液のフコイダン回収率:
実験例6の10重量%炭水化物濃度溶液を用い、アルコール濃度をさらに高濃度まで変化させた脱色試験を行い、フコイダンの回収率を比較した。その結果を表9に示す。
【0060】
【表9】
【0061】
試 験 例 1
(1)脱色前後の物量変化:
オキナワモズク塩蔵品(1997年沖縄県勝連;塩蔵モズク)176kgに水道水200kgを加え、塩酸(2M)を用いてpH3.0に調整後、95〜98℃で90分間抽出を行った。冷却後、水酸化ナトリウム(1M)を用いてpH5.5に調整し、フィルタープレスで濾過して抽出液を得た。次いで、この抽出液を電気透析にて軽度に脱塩後、噴霧乾燥して、含水率7%、炭水化物含有率約79%、食塩含有率約14重量%の粉末2,280gを製造した(以下、「粗精製抽出物」と記述する)。
【0062】
上記粗精製抽出物730g(塩蔵モズク約60kg由来)を水道水に再溶解して全量5,800ml(10重量%炭水化物濃度)とし、この溶液に45%(v/v)濃度となるようにエタノールを加えて、室温(25℃)で60分間静置した後、生じた沈澱を遠心分離により除去して上澄を得た。
【0063】
得られた上澄を水道水にて12,000mlに定容後、その2,000mlをpH3.0に調整(2M塩酸)し、更に5,000mlに希釈して限外濾過(分画分子量6,000、SIP−1013、2,000cm2 、旭化成工業製)濃縮を行った。この濃縮物に、脱イオン水5,000mlを加えた後、pH3.0に調整して加圧濃縮を行った。
【0064】
次いで、この濃縮物に精製水5,000mlを加え加圧濃縮を行った。この加水と濃縮操作を濾液に塩分を認めなくなるまで繰り返し、最後に濃縮液を凍結乾燥した。残りのエタノール上澄10,000mlについても、同様に限外濾過による精製操作を繰り返し、高純度フコイダン粉末(本発明品)を合計282.2g調製した。この本発明品のフコイダン含量は72.5%重量、粗精製抽出物に対する回収率は87.0%であった。その結果を表10に示す。
【0065】
【表10】
【0066】
この本発明品1重量%溶液の520nmにおける吸光度は0.05であり、90%脱色されており、肉眼的にも僅かに茶色を呈する状態で、海藻特有の風味(臭いと味)は除去されていた。
【0067】
(2)酢酸潰瘍治癒促進効果:
次に、本発明品の酢酸潰瘍治癒促進効果を以下の方法により調べた。
すなわち、8週齢のSD系ラット(体重250〜300g)をネンブタール麻酔下に開腹し、胃を取り出して胃体部粘膜下組織に20重量%の酢酸を0.03ml注入することにより、ラットに酢酸潰瘍を作り、潰瘍が生じてから5日目から9日目までの5日間、被験サンプルを表11に示す条件で経口投与を行った。投与後10日目に胃を摘出して潰瘍形成部の面積(長径×短径)を測定し、これを潰瘍指数として次式により治癒率を算出した。なお、試験期間中、餌および水は自由摂取させた。その結果を表11に示す。
【0068】
【数2】
治癒率(%)=(1−C/D)×100
C;フコイダン投与群の潰瘍指数
D;対照群の潰瘍指数
【0069】
【表11】
【0070】
表11から明らかなように、本発明品は、粗精製抽出物を精製した未脱色品と同様、抗潰瘍活性に全く変化はなく、高い治癒促進活性を保持していた。
【0071】
試 験 例 2
色調試験及び沈殿試験:
下記表12に示す各種脱色率のオキナワモズクフコイダンを用い、常法に従って化粧水を調製し、本発明品1、2及び比較品1、2とした。各化粧水について、以下の方法でその色調及び沈殿状況を評価した。
【0072】
【表12】
【0073】
(評価方法)
上記各化粧水の特定が不能なランダムな状態で、10名の専門パネルにより目視評価を行った。色調は表13、沈殿は表14に示す評価基準に従い、点数で評価し、その平均を算出して判定した。その結果を表15に示す。
【0074】
(評価基準)
【表13】
【0075】
(評価基準)
【表14】
【0076】
(結 果)
【表15】
【0077】
表15に示すとおり、色調試験では、脱色率0%及び50%のものは気になる着色が見られ、外観上の商品価値がかなり低いと判定された。これに対し、脱色率70%のものは着色が少く、ほぼ十分な商品価値を有すると判定され、また、同90%のものは最も着色が少なく、十分な商品価値を有すると判定された。
【0078】
沈殿試験では、脱色率0%及び50%のものは気になる沈殿が見られ、外観上の商品価値がかなり低いと判定された。これに対し、脱色率70%のものは沈殿が少なく、ほぼ十分な商品価値を有すると判定され、また、同90%のものは最も沈殿が少なく、十分な商品価値を有すると判定された。
【0079】
実 施 例 1
化粧水:
下記成分を常法により混合し、化粧水を製造した。
【0080】
(成 分) 配合量(重量%)
エタノール 10
グリセリン 5
1,3−ブチレングリコール 5
メチルパラベン 0.05
ポリオキシエチレン硬化ひまし油 0.5
カルボキシビニルポリマー 0.1
本発明フコイダン(*) 10
香 料 0.05
精製水 残 部
*;脱色率97.0%(実験例4、最終エタノール濃度40%(V/V)、
塩化ナトリウム濃度10重量%で得たもの)
【0081】
実 施 例 2
乳液:
下記成分を常法により混合し、乳液を製造した。
【0082】
(成 分) 配合量(重量%)
ステアリン酸 2
セタノール 1
ワセリン 5
流動パラフィン 10
ポリオキシエチレン 2
ソルビタンモノオレエート
ソルビタンモノオレエート 2
ブチルパラベン 0.1
1,3−ブチレングリコール 5
カルボキシメチルセルロース 0.1
水酸化ナトリウム 0.05
メチルパラベン 0.1
本発明フコイダン(*) 1
香 料 0.05
精製水 残 部
*;脱色率94.2%(実験例5、炭水化物濃度2.90重量%、最終エタ
ノール濃度45%(V/V)、塩化ナトリウム濃度10重量%で得たもの)
【0083】
実 施 例 3
保湿クリーム:
下記成分を常法により混合し、保湿クリームを製造した。
【0084】
(成 分) 配合量(重量%)
ステアリン酸 4
セタノール 2
ワセリン 5
流動パラフィン 10
ポリオキシエチレン 2
ソルビタンモノステアレート
ソルビタンモノステアレート 3
ブチルパラベン 0.1
1,3−ブチレングリコール 2
水酸化ナトリウム 0.05
本発明フコイダン(*) 0.01
メチルパラベン 0.1
香 料 0.05
精製水 残 部
*;脱色率92.1%(実験例6、炭水化物濃度5.0重量%、最終エタノ
ール濃度45%(V/V)、塩化ナトリウム濃度5重量%で得たもの)
【0085】
実 施 例 4
顆 粒 剤:
下記処方の成分を混和し、顆粒剤を調整した。
【0086】
(処 方) 配合量
本発明フコイダン(*) 0.5g
日本薬局方デキストリン 0.47g
ヒドロキシプロピルセルロース 0.03g
*;脱色率90.7%(実験例6、炭水化物濃度10.0重量%、最終エタ
ノール濃度40%(V/V)、塩化ナトリウム濃度5重量%で得たもの)
【0087】
【発明の効果】
本発明によれば、着色物質および/または海藻臭の原因成分が低減された高純度フコイダンを効率的に製造することができる。
また、本発明の高純度フコイダン(例えばオキナワモズク由来のフコイダン)は、淡色で海藻風味もない。そのため広範囲の飲食品や化粧品、医薬品等に、飲食品本来の風味や、化粧品、医薬品等の品質を損なったり、悪化させたりする事なく任意に添加することが可能であり、フコイダンの持つ有用な作用を活用する事が出来る。
以 上
Claims (1)
- 次の工程a)およびc)、
a)海藻の熱水抽出物もしくは酸抽出物を、凍結して再融解するか、
または乾燥して再溶解する工程、
c)該再融解または該再溶解した海藻の熱水もしくは酸抽出物に、
塩の共存下でアルコールを添加し、沈澱物を除去する工程
を含むことを特徴とする高純度フコイダンの製造方法。
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