JP4339204B2 - 三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 - Google Patents
三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4339204B2 JP4339204B2 JP2004229326A JP2004229326A JP4339204B2 JP 4339204 B2 JP4339204 B2 JP 4339204B2 JP 2004229326 A JP2004229326 A JP 2004229326A JP 2004229326 A JP2004229326 A JP 2004229326A JP 4339204 B2 JP4339204 B2 JP 4339204B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluoride
- carbon electrode
- electrode
- nitrogen trifluoride
- trifluoride gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/042—Electrodes formed of a single material
- C25B11/043—Carbon, e.g. diamond or graphene
- C25B11/044—Impregnation of carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/24—Halogens or compounds thereof
- C25B1/245—Fluorine; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/02—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form
- C25B11/03—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form perforated or foraminous
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Description
また、炭素電極にフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化アルミニウム、フッ化マグネシウム等の金属フッ化物を含浸することによって炭素電極の分極を抑制する方法が下記特許文献2に提案されている。
すなわち、本発明は平均気孔径が0.5μm以下の緻密な組織からなり、炭素質材料と、前記炭素質材料の焼成温度以上の融点を持つフッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものからなり、前記フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものの含有率が3〜10wt%であることを特徴とする炭素電極を要旨とする。また、前記フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものが前記組織中に含まれていることが好ましい。平均気孔径が0.5μmよりも大きくなると、電解浴が炭素電極内部に浸入し電極を崩壊させる原因となる。炭素電極の平均気孔径は、水銀圧入法によって測定し、累積気孔容積の半分に相当する値を示す気孔半径を平均気孔径とした。
また、フッ化カルシウムを含む炭素電極よりも、電極の物理的強度は向上しており、更なる電極の長寿命化および電解の長期継続が可能となった。一元系においても、イオン結合性および半共有結合性のC−F結合をもったフッ素−炭素層間化合物生成の触媒作用があり、陽極効果の発生を抑制することができる。この反応は、適度に進行すると電極材料表面の極性増大に寄与し、電解浴と電極との濡れ性を向上させ、電極の分極を抑制する効果を発揮する。しかし、上述したように、第1ステージ化合物を生ずると材料が膨潤し、崩壊に到る。LiFに比べて、フッ素−黒鉛層間化合物生成反応に対する触媒能力が温和なAlF3、MgF2を添加することにより第3ステージ化合物に留められることがわかった。これによって電解浴と電極の濡れ性の維持ができ、電極の崩壊を招くことなくフッ素−黒鉛層間化合物の分極を抑制できる。また、AlF3、MgF2を添加することによっても電極の強度を低下させることもない。これらの総合的な効果でKFを添加して粘度を上昇させてNH4-HF系でNF3の収率を維持しながら長期間電解可能な電極を得られた。
本発明の実施形態に係る炭素電極の製造方法としては、以下のようなものがあげられる。炭素質材料の焼成温度以上の融点を持つ、フッ化マグネシウム(以下、MgF2という。)、フッ化アルミニウム(以下、AlF3という。)のうちから選ぶ。あるいは、これらのうち少なくとも1種以上を所定量均一に混合する。次に、炭素質骨材として、メソカーボンマイクロビーズに上記金属フッ化物、あるいは、金属フッ化物の混合物を3〜10wt%を混合し、成形、焼成した炭素成形体を形成する。この炭素成形体は、圧力80〜100MPaでCIP成形を行い、800〜1000℃で焼成して、所定の形状に加工される。
しかし、本発明において用いられる電極については、前記の作製方法に限定されるものではない。
炭素質骨材として平均粒子径が15μmのメソカーボンマイクロビーズに、平均粒子径が10μmのAlF3を5.0wt%添加し、混合機を用いて均一に混合した。その後、90MPaで冷間静水圧成形(CIP成形)を行い、ブロック状に成形後、サガーにつめて連続炉(900℃)で焼成した。この成形体を所定の大きさに加工し、実施例1の炭素電極とした。また、金属フッ化物の種類及び添加率の調整以外、実施例1と同様に、最終的に下記表1に示す物理特性を有する実施例2〜7及び比較例1〜7の三フッ化窒素ガス発生用炭素電極を作製した。なお、比較例7については、平均気孔径を大きくするため成形圧力を40MPaとした。
Claims (2)
- 平均気孔径が0.5μm以下の緻密な組織からなり、
炭素質材料と、前記炭素質材料の焼成温度以上の融点を持つフッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものからなり、
前記フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものの含有率が3〜10wt%であることを特徴とする三フッ化窒素ガス発生用炭素電極。 - 前記フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウムの内から選ばれる少なくとも1種以上のものが前記組織中に含まれていることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガス発生用炭素電極。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004229326A JP4339204B2 (ja) | 2004-08-05 | 2004-08-05 | 三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 |
PCT/JP2005/014197 WO2006013888A1 (ja) | 2004-08-05 | 2005-08-03 | 三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 |
US11/572,938 US7608235B2 (en) | 2004-08-05 | 2005-08-03 | Carbon electrode for generation of nitrogen trifluoride gas |
CNA2005800265355A CN101001981A (zh) | 2004-08-05 | 2005-08-03 | 三氟化氮气体发生用碳电极 |
KR1020077002821A KR101018946B1 (ko) | 2004-08-05 | 2005-08-03 | 삼불화질소 가스 발생용 탄소전극 |
TW094126720A TW200613583A (en) | 2004-08-05 | 2005-08-08 | Carbon electrode for generating gaseous nitrogen trifluoride |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004229326A JP4339204B2 (ja) | 2004-08-05 | 2004-08-05 | 三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006045625A JP2006045625A (ja) | 2006-02-16 |
JP4339204B2 true JP4339204B2 (ja) | 2009-10-07 |
Family
ID=35787169
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004229326A Active JP4339204B2 (ja) | 2004-08-05 | 2004-08-05 | 三フッ化窒素ガス発生用炭素電極 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7608235B2 (ja) |
JP (1) | JP4339204B2 (ja) |
KR (1) | KR101018946B1 (ja) |
CN (1) | CN101001981A (ja) |
TW (1) | TW200613583A (ja) |
WO (1) | WO2006013888A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8329008B2 (en) | 2007-04-23 | 2012-12-11 | Mitsui Chemicals, Inc. | Gas generating device and carbon electrode for gas generation |
CN102560530A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-11 | 中南大学 | 纳米镍质点增强的非石墨化导电碳阳极材料及其制备方法 |
CN106222688B (zh) * | 2016-07-19 | 2018-01-09 | 浙江博瑞电子科技有限公司 | 一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法 |
CN114213128A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-22 | 成都炭素有限责任公司 | 一种等静压成型制氟碳阳极板的制备方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5623285A (en) | 1979-08-02 | 1981-03-05 | Nobuatsu Watanabe | Production of fluorine |
JP2729254B2 (ja) | 1988-08-05 | 1998-03-18 | 信淳 渡辺 | 低分極性炭素電極 |
JPH03232988A (ja) * | 1990-02-06 | 1991-10-16 | Toyo Tanso Kk | 炭素電極ならびにそれを用いるhf含有溶融塩の電解方法及び装置 |
JP3550074B2 (ja) | 2000-04-07 | 2004-08-04 | 東洋炭素株式会社 | フッ素ガスまたは三フッ化窒素ガス発生用炭素電極及びそれを用いたフッ素ガスまたは三フッ化窒素ガス発生装置 |
-
2004
- 2004-08-05 JP JP2004229326A patent/JP4339204B2/ja active Active
-
2005
- 2005-08-03 KR KR1020077002821A patent/KR101018946B1/ko active IP Right Grant
- 2005-08-03 WO PCT/JP2005/014197 patent/WO2006013888A1/ja active Application Filing
- 2005-08-03 CN CNA2005800265355A patent/CN101001981A/zh active Pending
- 2005-08-03 US US11/572,938 patent/US7608235B2/en active Active
- 2005-08-08 TW TW094126720A patent/TW200613583A/zh unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101001981A (zh) | 2007-07-18 |
JP2006045625A (ja) | 2006-02-16 |
US20070199828A1 (en) | 2007-08-30 |
KR101018946B1 (ko) | 2011-03-07 |
US7608235B2 (en) | 2009-10-27 |
KR20070046100A (ko) | 2007-05-02 |
TW200613583A (en) | 2006-05-01 |
WO2006013888A1 (ja) | 2006-02-09 |
TWI341877B (ja) | 2011-05-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2378226C2 (ru) | Тело, полученное спеканием, и его применение | |
JP2729254B2 (ja) | 低分極性炭素電極 | |
KR101018946B1 (ko) | 삼불화질소 가스 발생용 탄소전극 | |
JP3089432B2 (ja) | 炭素電極ならびにそれを用いるhf含有溶融塩の電解方法及び装置 | |
JP2006169103A (ja) | 耐久性のある黒鉛体及びその製造方法 | |
CN103038396A (zh) | 铝电解池用阴极块及其制造方法 | |
JP2005272192A (ja) | 多孔質構造体の製造方法 | |
US9382601B2 (en) | Method of producing porous aluminum | |
JP3037464B2 (ja) | 三弗化窒素ガスの製造方法 | |
WO2006064730A1 (ja) | 金属製造方法 | |
JP2001059196A5 (ja) | ||
JP5138465B2 (ja) | 金属カルシウムの製造方法および製造装置 | |
JP2005272983A (ja) | 固体電解コンデンサ用のニオブ合金粉末および焼結体の製造方法 | |
JPH09175877A (ja) | 銅含浸黒鉛材 | |
US1888118A (en) | Production of fluorine | |
JPH079045B2 (ja) | アルミニウム基複合材の製造方法 | |
JP6196544B2 (ja) | 窒化硼素の製造方法 | |
RU2760027C1 (ru) | Способ электролитического получения кремния из расплавленных солей | |
JPS5816468A (ja) | 電池活物質 | |
RU96115407A (ru) | Углеродсодержащий материал для электродов химических источников тока и способ изготовления из него пористых электродов | |
JP2004087988A (ja) | 電気二重層キャパシタ用炭素電極 | |
JPH0570982A (ja) | 三弗化窒素ガスの製造方法 | |
CN114988410A (zh) | 一种稀土碳化物材料及其制备方法和应用 | |
JP2009007675A (ja) | 窒素含有金属粉末およびそれを用いた多孔質焼結体および固体電解コンデンサ | |
JP2021091933A (ja) | アルミニウム多孔質焼結体及び該アルミニウム多孔質焼結体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060710 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090407 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090608 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090630 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090701 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4339204 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120710 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120710 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130710 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |