JP4281390B2 - 絶縁層およびエレクトロルミネセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表示素子、調光素子等の各種電子素子に利用される絶縁層のスパッタ成膜を用いた製造方法、さらにはこの方法を用いたエレクトロルミネセンス（ＥＬ）素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
各種電子素子に利用される絶縁層を、複数の酸化物からなるターゲットを用いたスパッタにより成膜する方法が提案されており、このような絶縁層を用いたＥＬ表示素子も提案されている（特許文献１および特許文献２）。
【０００３】
しかしながら、このような絶縁層をスパッタ成膜する際に、膜中に異物が取り込まれると欠陥となり絶縁性を損なうことになり、さらには異常放電によりターゲット表面に損傷を与える不具合が発生することがある。このような問題点の原因は以下のように考えられる。
【０００４】
一般にスパッタ法ではＡｒにＯ2、Ｎ2等の反応性ガスを混合させ、装置に導入し放電させターゲット材料を成膜するが、各ガスの分圧によりターゲット表面が酸化されたり、還元されたりする。酸化物が還元されると導電性が増大する。特に複数の酸化物絶縁物からなるターゲットの場合には，酸化物の種類により酸化、還元性が異なるため導電性の異なる酸化物が存在することになる。そして、絶縁性ターゲットの表面に導電性酸化物が存在した状態になると、スパッタ成膜中のプラズマ電位が不均一になりターゲット表面で異常放電が発生する。これによりターゲットから発生する突沸状の異物が膜中に取り込まれる。
【０００５】
さらにこの様なターゲット表面での異常放電が大きくなるとターゲットの破損にいたることがある。
【０００６】
このような不具合を防ぐために、スパッタガスのＯ2分圧を上げて、ターゲット表面が酸化され導電性がなくなるようにすることもできるが、絶縁層の絶縁性能の低下や成膜速度の低減による生産性悪化を生じさせることになる。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９−１１５６７１号公報
【特許文献２】
特開２００２−２７０３７１号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、複数酸化物からなる絶縁体ターゲットによるスパッタにおいて、絶縁層の絶縁性の低下や生産性を損なうことなく、絶縁層成膜時の膜中への異物混入を防止し、絶縁性不良の発生を低減しうる方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるエレクトロルミネセンス素子を製造方法であって、少なくとも２種類以上の酸化物からなるターゲットを用いるスパッタ成膜により電子素子用の絶縁層を形成させる際に、スパッタ成膜時より高い酸素分圧で放電させてターゲットの表面を酸化状態にして導電性物質を除去し、該表面の電気抵抗値を４０ＭΩ以上にする前処理を行うことを特徴とするエレクトロルミネセンス素子の製造方法にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明方法においては、少なくとも２種類以上の酸化物からなるターゲットを用いるスパッタ成膜により電子素子用の絶縁層を形成させる際に、ターゲットはスパッタ成膜時より高い酸素分圧で放電させて前処理される。この前処理によりターゲット表面は酸化状態にされ、導電性物質を除去される。そして、ターゲット表面での異常放電が抑制されることになる。ターゲットとしては、少なくとも２種類以上の酸化物からなるものであれば特に制限されず、目的とする電子素子の種類、特性等により適宜選択される。電子素子としては表示素子、調光素子等が挙げられる。そして、上記の酸化物としては、酸化タンタル、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化サマリウム、酸化バリウム、酸化鉛、酸化亜鉛および酸化チタン等が一般的であり、これらの少なくとも２種類以上の酸化物からなる混合物が選ばれる。たとえばＥＬ素子の形成に用いる場合には酸化タンタルと酸化スズからなる混合物であるのが好適である。２種類以上の酸化物の混合比率も、目的とする電子素子の種類、特性等により適宜選択されうるが、たとえば上記の酸化タンタルと酸化スズの場合には、酸化タンタルに酸化スズを１〜２０モル％、好ましくは５〜１０モル％添加したものが用いられる。
【００１１】
本発明におけるスパッタ成膜自体は通常の方法によることができ、たとえば高周波スパッタリング装置を用いて、Ａｒ，Ｏ2等の雰囲気下にて反応性スパッタによる絶縁層を形成させることができる。本発明においては、上記のようにこのスパッタ成膜の前に成膜時より高い酸素分圧で放電させてターゲットを前処理することが必要である。高い酸素分圧は、酸素流量を大きくすることにより得られる。この絶縁層の膜厚は目的により選びうるが、通常１００〜１０００ｎｍ程度である。
【００１２】
絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるＥＬ素子を製造する際に、少なくとも一方の絶縁層を本発明に係る絶縁層の製造方法を用いて成膜して形成する場合について以下に説明する。
【００１３】
上記のような絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるＥＬ素子は、たとえば上記の特許文献２に記載されている。絶縁性基板としては、ガラス、プラスチック、シリコン、ガラス以外のセラミック等の基板が挙げられるが、ガラス基板が最も一般的である。第１電極としては、ＩＴＯ（インジウム−スズ−酸化物）等の光学的に透明な導電膜が挙げられる。その膜厚は通常１００〜１０００ｎｍであり、蒸着もしくはスパッタ法により形成される。第１絶縁層は第１電極上に上記方法にて成膜される。
【００１４】
発光層としては硫化物系が一般的であり、たとえば硫化亜鉛、硫化ストロンチウム等を母体とし、これらにＭｎ、Ｔｂ、Ｃｅ等を発光中心として添加したもの等が挙げられる。その膜厚は通常５００〜１５００ｎｍ程度であり、蒸着法等により形成される。第２絶縁層はこの発光層上に形成される。ついで、第２電極がこの第２絶縁層上に成膜される。この第２電極はたとえば１００〜５００ｎｍ程度のＩＴＯで形成される。
【００１５】
本発明のＥＬ素子の製造方法は、上記のように発光層の両側に形成される第１および第２絶縁層の少なくとも一方を、上記の絶縁層の製造方法により成膜するものである。これらの絶縁層の膜厚は通常１００〜１０００ｎｍ程度〜選ばれる。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１７】
実施例１
酸化物ターゲットとして酸化タンタルに１０ｍｏｌ％酸化錫を混ぜた混合焼結ターゲットを用いた。成膜前に成膜チャンバに基板をセットしないで、スパッタガスをＡｒ：Ｏ2：Ｎ2＝６３：５０：７２（ｓｃｃｍ）で供給し４ｋＷの高周波電力を投入し３０分間放電させた。その後、基板を成膜チャンバに投入し、スパッタガスをＡｒ：Ｏ2：Ｎ2＝６３：１８：７２（ｓｃｃｍ）で供給し、４ｋＷの高周波電力を投入して所望膜厚が形成されるまで成膜した。
【００１８】
ターゲット表面の導電性物質の生成度合いを測定するためにターゲット表面の電気抵抗値をテスタにて評価した。ターゲット表面が還元され導電性物質の生成が多くなればターゲット電気抵抗が低くなり、逆に酸化され導電性物質の生成が少なくなればターゲット電気抵抗は高くなる。ターゲット前処理後のターゲット電気抵抗と成膜後のターゲット電気抵抗の変化を図１に示す。成膜後に１ＭΩ以下であったターゲット電気抵抗が、酸素流量を成膜時より増加させ放電させたターゲット前処理後にはテスタのレンジオーバ（４０ＭΩ以上）になりターゲット表面が酸化され、導電性物質が無い状態となることが確認できた。実際に抵抗の低い状態のターゲット表面を組成分析するとＳｎＯの存在が確認された。低酸素で成膜を続けるとターゲット電気抵抗が低下していき、０．５ＭΩでの成膜時の膜中パーティクルが３２００個であったが、高酸素で前処理した後に低酸素で成膜をした膜中のパーティクルは４６０個と低減した。
【００１９】
この絶縁膜を用いたＥＬ素子の製造例について説明する。
【００２０】
図２はＥＬ素子１０の基本的な概略構成断面図を示している。ＥＬ素子１０はガラス基板１上にＩＴＯなどからなる透明の第１電極２を形成し、第１電極２上に酸化タンタルと酸化錫の混合体（Ｔａ2Ｏ5・ＳｎＯ2：以下ＴＳＯと略す）からなる第１絶縁層３を形成し、第１絶縁層３上に硫化亜鉛にＭｎ等添加した（ＺｎＳ：Ｍｎ）からなる発光層４を形成し、その発光層４の上にアルミナとチタニアの積層膜（Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2：以下ＡＴＯと略す）からなる第２絶縁層５を形成し、さらに第１電極と同様の第２電極６を形成して構成される。
【００２１】
次にＥＬ素子１０の製造方法を説明すると、まずガラス基板１上に第１電極２をＤＣスパッタ法により６５０ｎｍ成膜しフォトエッチング法により所望の形状に形成した。次に第１絶縁層３を高周波スパッタ法により６００ｎｍ成膜した。さらに発光層４を真空蒸着法により８００ｎｍに成膜した。ついで第２絶縁層５を原子層エピタキシャル（以下ＡＬＥと略す）法により３００ｎｍに成膜した。次に第２電極６をＤＣスパッタ法により３００ｎｍに成膜した。
【００２２】
図３にターゲット電気抵抗とＥＬ素子絶縁不良率の関係を示す。横軸は絶縁層形成後のターゲット電気抵抗、縦軸はＥＬ素子の絶縁不良率を示す。ターゲット電気抵抗の低い時の絶縁層により製作したＥＬ素子で絶縁不良率の高くなるものがみられる。したがって本発明のターゲット前処理を実施することにより、ターゲット電気抵抗を低くない状態、すなわちターゲット表面に導電性物質が存在しない状態にし、ＥＬ素子の絶縁不良を低減することができる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、複数酸化物からなる絶縁体ターゲットによるスパッタにおいて、絶縁層の絶縁性の低下や生産性を損なうことなく、絶縁層成膜時の膜中への異物混入を防止し、絶縁性不良の発生を低減しうる方法を提供しうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ターゲット電気抵抗値の変化を示す図。
【図２】ＥＬ素子の基本的構成を示す概略断面図。
【図３】ターゲット電気抵抗とＥＬ素子絶縁不良率の関係を示す。
【符号の説明】
１…ガラス基板
２…第１電極
３…第１絶縁層
４…発光層
５…第２絶縁層
６…第２電極
１０…ＥＬ素子
【発明の属する技術分野】
本発明は、表示素子、調光素子等の各種電子素子に利用される絶縁層のスパッタ成膜を用いた製造方法、さらにはこの方法を用いたエレクトロルミネセンス（ＥＬ）素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
各種電子素子に利用される絶縁層を、複数の酸化物からなるターゲットを用いたスパッタにより成膜する方法が提案されており、このような絶縁層を用いたＥＬ表示素子も提案されている（特許文献１および特許文献２）。
【０００３】
しかしながら、このような絶縁層をスパッタ成膜する際に、膜中に異物が取り込まれると欠陥となり絶縁性を損なうことになり、さらには異常放電によりターゲット表面に損傷を与える不具合が発生することがある。このような問題点の原因は以下のように考えられる。
【０００４】
一般にスパッタ法ではＡｒにＯ2、Ｎ2等の反応性ガスを混合させ、装置に導入し放電させターゲット材料を成膜するが、各ガスの分圧によりターゲット表面が酸化されたり、還元されたりする。酸化物が還元されると導電性が増大する。特に複数の酸化物絶縁物からなるターゲットの場合には，酸化物の種類により酸化、還元性が異なるため導電性の異なる酸化物が存在することになる。そして、絶縁性ターゲットの表面に導電性酸化物が存在した状態になると、スパッタ成膜中のプラズマ電位が不均一になりターゲット表面で異常放電が発生する。これによりターゲットから発生する突沸状の異物が膜中に取り込まれる。
【０００５】
さらにこの様なターゲット表面での異常放電が大きくなるとターゲットの破損にいたることがある。
【０００６】
このような不具合を防ぐために、スパッタガスのＯ2分圧を上げて、ターゲット表面が酸化され導電性がなくなるようにすることもできるが、絶縁層の絶縁性能の低下や成膜速度の低減による生産性悪化を生じさせることになる。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９−１１５６７１号公報
【特許文献２】
特開２００２−２７０３７１号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、複数酸化物からなる絶縁体ターゲットによるスパッタにおいて、絶縁層の絶縁性の低下や生産性を損なうことなく、絶縁層成膜時の膜中への異物混入を防止し、絶縁性不良の発生を低減しうる方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるエレクトロルミネセンス素子を製造方法であって、少なくとも２種類以上の酸化物からなるターゲットを用いるスパッタ成膜により電子素子用の絶縁層を形成させる際に、スパッタ成膜時より高い酸素分圧で放電させてターゲットの表面を酸化状態にして導電性物質を除去し、該表面の電気抵抗値を４０ＭΩ以上にする前処理を行うことを特徴とするエレクトロルミネセンス素子の製造方法にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明方法においては、少なくとも２種類以上の酸化物からなるターゲットを用いるスパッタ成膜により電子素子用の絶縁層を形成させる際に、ターゲットはスパッタ成膜時より高い酸素分圧で放電させて前処理される。この前処理によりターゲット表面は酸化状態にされ、導電性物質を除去される。そして、ターゲット表面での異常放電が抑制されることになる。ターゲットとしては、少なくとも２種類以上の酸化物からなるものであれば特に制限されず、目的とする電子素子の種類、特性等により適宜選択される。電子素子としては表示素子、調光素子等が挙げられる。そして、上記の酸化物としては、酸化タンタル、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化サマリウム、酸化バリウム、酸化鉛、酸化亜鉛および酸化チタン等が一般的であり、これらの少なくとも２種類以上の酸化物からなる混合物が選ばれる。たとえばＥＬ素子の形成に用いる場合には酸化タンタルと酸化スズからなる混合物であるのが好適である。２種類以上の酸化物の混合比率も、目的とする電子素子の種類、特性等により適宜選択されうるが、たとえば上記の酸化タンタルと酸化スズの場合には、酸化タンタルに酸化スズを１〜２０モル％、好ましくは５〜１０モル％添加したものが用いられる。
【００１１】
本発明におけるスパッタ成膜自体は通常の方法によることができ、たとえば高周波スパッタリング装置を用いて、Ａｒ，Ｏ2等の雰囲気下にて反応性スパッタによる絶縁層を形成させることができる。本発明においては、上記のようにこのスパッタ成膜の前に成膜時より高い酸素分圧で放電させてターゲットを前処理することが必要である。高い酸素分圧は、酸素流量を大きくすることにより得られる。この絶縁層の膜厚は目的により選びうるが、通常１００〜１０００ｎｍ程度である。
【００１２】
絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるＥＬ素子を製造する際に、少なくとも一方の絶縁層を本発明に係る絶縁層の製造方法を用いて成膜して形成する場合について以下に説明する。
【００１３】
上記のような絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるＥＬ素子は、たとえば上記の特許文献２に記載されている。絶縁性基板としては、ガラス、プラスチック、シリコン、ガラス以外のセラミック等の基板が挙げられるが、ガラス基板が最も一般的である。第１電極としては、ＩＴＯ（インジウム−スズ−酸化物）等の光学的に透明な導電膜が挙げられる。その膜厚は通常１００〜１０００ｎｍであり、蒸着もしくはスパッタ法により形成される。第１絶縁層は第１電極上に上記方法にて成膜される。
【００１４】
発光層としては硫化物系が一般的であり、たとえば硫化亜鉛、硫化ストロンチウム等を母体とし、これらにＭｎ、Ｔｂ、Ｃｅ等を発光中心として添加したもの等が挙げられる。その膜厚は通常５００〜１５００ｎｍ程度であり、蒸着法等により形成される。第２絶縁層はこの発光層上に形成される。ついで、第２電極がこの第２絶縁層上に成膜される。この第２電極はたとえば１００〜５００ｎｍ程度のＩＴＯで形成される。
【００１５】
本発明のＥＬ素子の製造方法は、上記のように発光層の両側に形成される第１および第２絶縁層の少なくとも一方を、上記の絶縁層の製造方法により成膜するものである。これらの絶縁層の膜厚は通常１００〜１０００ｎｍ程度〜選ばれる。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１７】
実施例１
酸化物ターゲットとして酸化タンタルに１０ｍｏｌ％酸化錫を混ぜた混合焼結ターゲットを用いた。成膜前に成膜チャンバに基板をセットしないで、スパッタガスをＡｒ：Ｏ2：Ｎ2＝６３：５０：７２（ｓｃｃｍ）で供給し４ｋＷの高周波電力を投入し３０分間放電させた。その後、基板を成膜チャンバに投入し、スパッタガスをＡｒ：Ｏ2：Ｎ2＝６３：１８：７２（ｓｃｃｍ）で供給し、４ｋＷの高周波電力を投入して所望膜厚が形成されるまで成膜した。
【００１８】
ターゲット表面の導電性物質の生成度合いを測定するためにターゲット表面の電気抵抗値をテスタにて評価した。ターゲット表面が還元され導電性物質の生成が多くなればターゲット電気抵抗が低くなり、逆に酸化され導電性物質の生成が少なくなればターゲット電気抵抗は高くなる。ターゲット前処理後のターゲット電気抵抗と成膜後のターゲット電気抵抗の変化を図１に示す。成膜後に１ＭΩ以下であったターゲット電気抵抗が、酸素流量を成膜時より増加させ放電させたターゲット前処理後にはテスタのレンジオーバ（４０ＭΩ以上）になりターゲット表面が酸化され、導電性物質が無い状態となることが確認できた。実際に抵抗の低い状態のターゲット表面を組成分析するとＳｎＯの存在が確認された。低酸素で成膜を続けるとターゲット電気抵抗が低下していき、０．５ＭΩでの成膜時の膜中パーティクルが３２００個であったが、高酸素で前処理した後に低酸素で成膜をした膜中のパーティクルは４６０個と低減した。
【００１９】
この絶縁膜を用いたＥＬ素子の製造例について説明する。
【００２０】
図２はＥＬ素子１０の基本的な概略構成断面図を示している。ＥＬ素子１０はガラス基板１上にＩＴＯなどからなる透明の第１電極２を形成し、第１電極２上に酸化タンタルと酸化錫の混合体（Ｔａ2Ｏ5・ＳｎＯ2：以下ＴＳＯと略す）からなる第１絶縁層３を形成し、第１絶縁層３上に硫化亜鉛にＭｎ等添加した（ＺｎＳ：Ｍｎ）からなる発光層４を形成し、その発光層４の上にアルミナとチタニアの積層膜（Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2：以下ＡＴＯと略す）からなる第２絶縁層５を形成し、さらに第１電極と同様の第２電極６を形成して構成される。
【００２１】
次にＥＬ素子１０の製造方法を説明すると、まずガラス基板１上に第１電極２をＤＣスパッタ法により６５０ｎｍ成膜しフォトエッチング法により所望の形状に形成した。次に第１絶縁層３を高周波スパッタ法により６００ｎｍ成膜した。さらに発光層４を真空蒸着法により８００ｎｍに成膜した。ついで第２絶縁層５を原子層エピタキシャル（以下ＡＬＥと略す）法により３００ｎｍに成膜した。次に第２電極６をＤＣスパッタ法により３００ｎｍに成膜した。
【００２２】
図３にターゲット電気抵抗とＥＬ素子絶縁不良率の関係を示す。横軸は絶縁層形成後のターゲット電気抵抗、縦軸はＥＬ素子の絶縁不良率を示す。ターゲット電気抵抗の低い時の絶縁層により製作したＥＬ素子で絶縁不良率の高くなるものがみられる。したがって本発明のターゲット前処理を実施することにより、ターゲット電気抵抗を低くない状態、すなわちターゲット表面に導電性物質が存在しない状態にし、ＥＬ素子の絶縁不良を低減することができる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、複数酸化物からなる絶縁体ターゲットによるスパッタにおいて、絶縁層の絶縁性の低下や生産性を損なうことなく、絶縁層成膜時の膜中への異物混入を防止し、絶縁性不良の発生を低減しうる方法を提供しうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ターゲット電気抵抗値の変化を示す図。
【図２】ＥＬ素子の基本的構成を示す概略断面図。
【図３】ターゲット電気抵抗とＥＬ素子絶縁不良率の関係を示す。
【符号の説明】
１…ガラス基板
２…第１電極
３…第１絶縁層
４…発光層
５…第２絶縁層
６…第２電極
１０…ＥＬ素子
Claims (3)
- 絶縁性基板上に第１電極、第１絶縁層、発光層、第２絶縁層および第２電極を順に積層形成してなるエレクトロルミネセンス素子を製造方法であって、
少なくとも２種類以上の酸化物からなるターゲットを用いるスパッタ成膜により前記第１絶縁層または前記第２絶縁層の少なくとも一方の絶縁層を形成させる際に、該スパッタ成膜時より高い酸素分圧で放電させて該ターゲットの表面を酸化状態にして導電性物質を除去し、該表面の電気抵抗値を４０ＭΩ以上にする前処理を行うことを特徴とするエレクトロルミネセンス素子の製造方法。 - ターゲットが、酸化タンタル、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化サマリウム、酸化バリウム、酸化鉛、酸化亜鉛および酸化チタンから選ばれる少なくとも２種類以上の酸化物からなる混合物である請求項１記載のエレクトロルミネセンス素子の製造方法。
- ターゲットが酸化タンタルと酸化スズからなる混合物である請求項１もしくは２記載のエレクトロルミネセンス素子の製造方法。
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| JP2003092417A JP4281390B2 (ja) | 2003-03-28 | 2003-03-28 | 絶縁層およびエレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
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2003
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