JP4262987B2 - 光学レンズを製造するためのポリアミド成形化合物から成形体を製造する方法 - Google Patents
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Description
−{IPS−NH−R1−NH}n1−{TPS−NH−R2−NH}n2−{CO−R3−NH}n3− (I)
この式中において、
n1=40〜100重量%
n2=60〜0重量%
n3=0〜30重量%、そしてn1、n2、及びn3の重量%比は、全体で100%である。
MXDI/MXDT/6I/6T(II)
以下のmol%比の各成分を有する:
ジアミン100mol%及びジカルボン酸100mol%に対して、
20〜100mol%のメタ−キシリレンジアミン(MXD)
80〜0mol%のヘキサメチレンジアミン(6)
50〜100mol%のイソフタル酸(I)、及び
50〜0mol%のテレフタル酸(T)、
ここで、メタ−キシリレンジアミンを、パラ−キシリレンジアミンによって完全又は部分的に交換することができ、テレフタル酸を、ナフタレンジカルボン酸によって完全又は部分的に交換することができ、ここで、対称又は非対称の異性体あるいはそのブレンドを、使用することができる。非対称異性体が好ましい。
MXDI/MXDT/6I/6T(II)
以下のmol%比の各成分を有する:
ジアミン100mol%及びジカルボン酸100mol%に関して、
20〜80mol%のメタ−キシリレンジアミン(MXD)、
80〜20mol%のヘキサメチレンジアミン(6)、
60〜80mol%のイソフタル酸(I)、及び
40〜20mol%のテレフタル酸(T)。
ロヘキシル、ジシクロヘキシルメタン、ジシクロヘキシルプロパン、ジ(メチルシクロヘキシル)メタン、又はジ(メチルシクロヘキシル)プロパンの骨格を含むものからなる群から選択される。前記の脂環式ジアミン又は脂環式ジカルボン酸は、引用される脂環式ジアミン又は脂環式ジカルボン酸の5mol%までを含むことができる。
(VB1)
130L加圧オートクレーブ中でラウリンラクタム13.4kg、イソフタル酸10.7kg、脂環式ジアミン(ラロミン(Laromin)260、BASF)15.7kg、安息香酸190gを、水40kg中で懸濁させ、蒸気を開放することによって圧力を最大約20barまでに制限しながら260℃で2時間加熱する。加圧段階において、290℃及び20barで3時間反応を続け、その後の膨張段階において、1barまでゆっくりと圧力を下げ、約3時間以上ガス抜きする。所望の攪拌トルクに到達した後、約5mmのボアホールを通して混合物を取り出す。排出したポリマーストランドを水浴に入れ、冷却し、粒状物へと切断する。次いで、タンブル中で90℃で窒素下、12時間乾燥させる。165℃のガラス転移点及び0.5%m−クレゾール溶液中で測定して1.55の相対粘度を有する無色の、ガラス質ポリアミドを得る。ポリマーの特性を表1にまとめる。
(VB2)
130L加圧オートクレーブ中でヘキサメチレンジアミン14.4kg、イソフタル酸13.6kg、テレフタル酸6.8kg、及び酢酸125gを、水40kg中で懸濁させ、蒸気を開放することによって圧力を最大20barまでに制限しながら、加圧段階の間、280℃で2時間加熱する。その後の膨張段階において、280℃で攪拌を続け、1barまでゆっくりと圧力を下げ、約3時間以上ガス抜きする。所望の攪拌トルクに到達した後、約5mmのボアホールを通して混合物を取り出す。排出したポリマーストランドを水浴に入れ、冷却し、粒状物へと切断する。次いで、タンブル中で90℃で窒素下、12時間乾燥させる。130℃のガラス転移点及び0.5%m−クレゾール溶液中で測定して1.45の相対粘度を有する無色の、ガラス質ポリアミドを得る。ポリマーの特性を表1にまとめる。
(本発明による)
130L加圧オートクレーブ中でヘキサメチレンジアミン6.44kg、m−キシリレンジアミン8.75kg、イソフタル酸13.13kg、テレフタル酸6.56kg、及び酢酸125gを、水40kg中で懸濁させ、140℃で2時間加熱し、ここで、通常の手順とは対照的に圧力を約3.5barに設定し、加圧段階を省き、すぐに膨張を行う。同時に膨張しつつ260℃まで加熱し、その結果、ボイラー内の圧力は、常に4bar以下である。次いで、さらに攪拌し、圧力をゆっくりと1barまで下げ、さらに3時間ガス抜きする。所望の攪拌トルクに到達した後、約5mmのボアホールを通して混合物を取り出す。排出したポリマーストランドを水浴に入れ、冷却し、粒状物へと切断する。次いで、タンブル中で100℃で窒素下、12時間乾燥させる。139〜141℃のガラス転移点及び0.5%m−クレゾール溶液中で測定して1.42〜1.45の相対粘度を有する無色の、ガラス質ポリアミドを得る。ポリマーの特性を表1にまとめる。
(本発明による)
表1に列挙するようにm−キシリレンジアミンの量を増やして、実施例3と類似の方法で、実施例4、5、6、及び7においてポリアミドを製造する。ポリマーの特性を表1にまとめる。
(本発明による)
130L加圧オートクレーブ中でヘキサメチレンジアミン14.1kg、ナフタレンジカルボン酸2,6(p.17のとおり)3.5kg、イソフタル酸17.2kg、酢酸230gを、水40kg中で懸濁させ、蒸気を開放することによって最大4barまでの圧力に制限しながら、260℃で2時間加熱する。260℃で攪拌を続け、ゆっくりと圧力を1barまで下げ、約3時間以上ガス抜きする。所望の攪拌トルクに到達した後、約5mmのボアホールを通して混合物を取り出す。排出したポリマーストランドを水浴に入れ、冷却し、粒状物へと切断する。次いで、タンブル中で90℃で窒素下、12時間乾燥させる。132℃のガラス転移点及び0.5%m−クレゾール溶液中で測定して1.48の相対粘度を有する無色の、ガラス質ポリアミドを得る。ポリマーの特性を表1にまとめる。
G21:グリボリー(Grivory)(登録商標)G21(Ems Chemie)
相対粘度 0.5%m−クレゾール=m−クレゾール中0.5%で測定した相対粘度
MVI=溶融粘度指数
(特性の測定)
「cond」といわれる特性を、調整済みの試験体で測定する。調整は、ISO 1110によって行った。全ての残りの特性は、乾燥試験体で決定した。
パーキンエルマー(Perkin Elmer)UVデバイスで測定した。透過値は、540nm(3mm)に関して与えられる。
日光で測定した。屈折率は、nD 20値である。
Claims (25)
- コポリアミドに基づく透明熱可塑性ポリアミド成形材料であって、前記コポリアミドが、芳香族コアを有するジアミン及びジカルボン酸を主要重量部として有し、1.59を超える屈折率nD 20を有すると共に以下の式(I)によって表される以下の鎖によって特徴付けられる、透明熱可塑性ポリアミド成形材料から製造される粒状物を再成形することにより、光学レンズ又はレンズブランクを製造する方法。
−{IPS−NH−R1−NH}n1−{TPS−NH−R2−NH}n2−{CO−R3−NH}n3− (I)
この式中において、
n1=40〜100重量%、
n2=60〜0重量%、
n3=0〜30重量%、そしてn1、n2、及びn3の重量%比は、全体で100%であり、
ここで、コアR1、R2を有するジアミンは、同一又は異なっていてもよく、ジアミン100mol%に対して少なくとも30mol%のジアミンは、パラ−キシリレン又はメタ−キシリレン単位からなり、2〜12の(CH2)単位を有する直鎖脂肪族又は分枝脂肪族鎖あるいは脂環式コアを有する鎖からなってもよく、これらは独立してかまたはブレンドとして組み込まれ、ここで、ジカルボン酸100mol%は、少なくとも40mol%のイソフタル酸(IPS)、残りとしてテレフタル酸(TPS)からなり、これらはナフタレンジカルボン酸によって部分的又は完全に交換することができ、前記成形化合物のコポリアミドの30重量%までは、5〜11の(CH2)単位鎖からなるコアR3を有するアミノ酸又はラクタムによって交換することができる。 - コポリアミドに基づく透明熱可塑性ポリアミド成形材料であって、前記コポリアミドが、1.59を超える屈折率nD 20を有すると共に以下の式(II)に記載の組成を有することによって特徴付けられる、透明熱可塑性ポリアミド成形材料から製造される粒状物を再成形することにより、光学レンズ又はレンズブランクを製造する方法。
MXDI/MXDT/6I/6T(II)
この式中において、各成分は以下のmol%比を有する:
ジアミン100mol%及びジカルボン酸100mol%に対して、
20〜100mol%のメタ−キシリレンジアミン(MXD)、
80〜0mol%のヘキサメチレンジアミン(6)、
50〜100mol%のイソフタル酸(I)、及び
50〜0mol%のテレフタル酸(T)、
ここで、メタ−キシリレンジアミンを、パラ−キシリレンジアミンによって完全又は部分的に交換することができ、テレフタル酸を、ナフタレンジカルボン酸によって完全又は部分的に交換することができ、ここで、対称の異性体、又は非対称の異性体あるいはそのブレンドを組み込むことができる。 - コポリアミドに基づく透明熱可塑性ポリアミド成形材料であって、前記コポリアミドが、1.59を超える屈折率nD 20を有すると共に以下の式IIに記載の組成を有することを特徴とする、透明熱可塑性ポリアミド成形材料から製造される粒状物を再成形することにより、光学レンズ又はレンズブランクを製造する方法。
MXDI/MXDT/6I/6T(II)
この式中において、各成分は以下のmol%比を有する:
ジアミン100mol%及びジカルボン酸100mol%に関して、
20〜80mol%のメタ−キシリレンジアミン(MXD)、
80〜20mol%のヘキサメチレンジアミン(6)、
60〜80mol%のイソフタル酸(I)、及び
40〜20mol%のテレフタル酸(T) - 前記コポリアミドが、ジアミン100mol%に対して、メタ−キシリレンジアミン、パラ−キシリレンジアミンからなる群から選択されたジアミンを少なくとも50mol%を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか記載の方法。
- 芳香族コアを含む前記ジアミン及び/又は前記ジカルボン酸5mol%までが、2〜12の(CH2)単位を有する分枝もしくは分枝していない脂肪族ジアミン又は2〜12の
CH2単位を有する分枝もしくは分枝していない脂肪族ジカルボン酸によって交換可能であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか記載の方法。 - 前記コポリアミドの鎖において、脂環式ジアミン又は脂環式ジカルボン酸が5mol%まで存在することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記脂環式ジアミン又は脂環式ジカルボン酸が、ノルボルニル(norbornyl)、シクロヘキシル、ジシクロヘキシルメタン、ジシクロヘキシルプロパン、ジ(メチルシクロヘキシル)メタン、ジ(メチルシクロヘキシル)プロパンの骨格を有するものからなる群から選択されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 反応を促進させるために、H 3 PO 2 、H 3 PO 3 、H 3 PO 4 からなる群から選択される触媒が、0.01〜0.2重量%の等量で重縮合の間に水性混合物へと添加されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか記載の方法。
- R3PO2、R3PO3、R3PO4(R=H、又は金属イオン又は有機直鎖又は環状残基あるいは立体的に込み合ったフェノールを有する)からなる群から選択される安定剤が、一連の重合及び後加工における色を安定化させるために、0.01〜0.2重量%の量で組み込まれることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか記載の方法。
- 鎖長を制御するために、一官能性アミン又は一官能性の酸のいずれかが重合されるか、あるいは過剰のジアミン又はジカルボン酸が使用されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか記載の方法。
- 鎖長制御剤として多置換ピペリジル基及び三級ブチルフェニル基を含む一官能性アミン又は一官能性の酸が使用されることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 鎖長制御剤として多置換ピペリジル基又は三級ブチルフェニル基を含む一官能性アミン又は一官能性の酸が使用されることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 脂肪族又は脂環式のアミンが一官能性アミンとして使用され、そして脂肪族、脂環式、又は芳香族の酸が一官能性の酸として使用されることを特徴とする、請求項10〜12のいずれか記載の方法。
- 脂肪族又は脂環式のアミンが、ヘキシルアミン及び/又はシクロヘキシルアミンであることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 脂肪族、脂環式、又は芳香族の酸が、安息香酸、酢酸及びプロピオン酸からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記コポリアミドが、m−クレゾール中0.5%で測定され、1.33〜1.65の相対粘度(r.V.)を有することを特徴とする、請求項1〜15のいずれか記載の方法。
- 射出成形が使用されることを特徴とする請求項1〜16のいずれか記載の成形体を製造する方法。
- マルチキャビティツールにおける射出成形が使用されることを特徴とする請求項17に記載の成形体を製造する方法。
- フィルム又は他の成形部分が、インサート成形されることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか記載の成形体を製造するための方法。
- インサート成形されるフィルム又は他の成形部分が、偏光特性を有するか、あるいはUV吸収剤、レンズを着色するための染料、温度の影響に基づいてその外観を変える添加剤、又は温度又は入射光の波長に依存して色を変えるサーモクロマチック添加剤を有することを特徴とする請求項19記載の方法。
- UV吸収剤が400nmより短いUV光を吸収する吸収剤であることを特徴とする請求項20記載の方法。
- 前記フィルムの前記インサート成形は、成形部品で、改良された耐薬品性、改良された負荷能力、改良された耐摩擦挙動又は剥離特性を達成することを特徴とする、請求項19に記載の成形体を製造するための方法。
- ハードコート、ソフトコート、又はUV保護ワニスを用いたワニス塗布、炭素又は金属原子を用いた蒸着コーティング、プラズマ処理及び層重合保護を有する、請求項1〜22のいずれか記載の成形体を製造するための方法。
- 請求項1〜22のいずれか記載の方法を用いて製造されることを特徴とする、眼鏡のための光学レンズ。
- 請求項1〜22のいずれか記載の方法を用いて製造されることを特徴とする、カメラ、双眼鏡、顕微鏡、電気光学測定デバイス及び試験デバイス、光学フィルタ、ヘッドライトレンズ、ランプレンズ、プロジェクタ、ビデオプロジェクタ、のぞき窓及びゲージガラスのための光学レンズ。
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