JP4227927B2 - 水素製造用炭化水素油および水素製造システム - Google Patents
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Description
池松正樹,「エンジンテクノロジー」,山海堂社,2001年1月,第3巻,第1号,p.35
すなわち、本発明は、初留点が140〜180℃、90容量%留出温度が200〜270℃、芳香族含有量が20容量%以下、直鎖飽和炭化水素含有量が25質量%以上、炭素数10〜15の直鎖飽和炭化水素含有量が20質量%以上、硫黄含有量が300質量ppm以下である炭化水素混合物を原料油として、下記工程(1)〜(4)を経て得られる炭化水素基材を含有してなる、引火点が40℃以上、初留点が145℃以上170℃以下、50容量%留出温度が180℃以上220℃以下、95容量%留出温度が220℃以上260℃以下、硫黄含有量が0.5質量ppm以下、煙点が26mm以上、芳香族含有量が10容量%以下、酸化開始温度が210℃以上であることを特徴とする改質器を配置した水素製造システムの水素製造用炭化水素油に関する。
工程(1):原料油を、反応温度250〜310℃、水素圧力5〜10MPa、LHSV0.5〜3.0h-1、水素/炭化水素容量比0.15〜0.6の条件で、Ni−W、Ni−Mo、Co−Mo、Co−W、およびNi−Co−Moから選択されるいずれかを含有する触媒により水素化脱硫処理する工程
工程(2):工程(1)で得られた水素化脱硫処理油から軽質分の1〜35容量%をストリップする工程
工程(3):軽質分をストリップした後、温度150℃〜250℃、圧力1〜5MPaの条件下でゼオライトにより直鎖飽和炭化水素を10容量%以上抽出除去する工程
工程(4):工程(3)で得られた炭化水素混合物および工程(2)でストリップした軽質分の60容量%以上を混合する工程
本発明の水素製造用炭化水素油は、特定の炭化水素混合物を原料油として用い、これを特定の工程で処理して得られる炭化水素基材を含有してなる、特定性状を有する炭化水素油である。
硫黄含有量は、JIS K 2541「原油及び石油製品−硫黄分試験方法」により測定される値である。
工程(1)においては、前記原料油を、反応温度250〜310℃、水素圧力5〜10MPa、LHSV0.5〜3.0h-1、水素/炭化水素容量比0.15〜0.6の条件で、Ni−W、Ni−Mo、Co−Mo、Co−W、およびNi−Co−Moから選択されるいずれかを含有する触媒により水素化脱硫処理を行う。
水素化脱硫処理の反応温度は、250〜310℃であり、好ましくは280〜305℃である。反応温度が250℃未満であると十分な水素化脱硫反応速度が得られず、一方、310℃を超えると水素化脱硫反応が反応平衡の点で不十分となる。
水素化脱硫処理における水素圧力は、5〜10MPaであり、好ましくは7〜9MPaである。
水素化脱硫処理におけるLHSVは0.5〜3.0h-1であり、好ましくは1〜2h-1である。LHSVは低いほど反応に有利であるが、0.5h-1未満の場合には、極めて大きな反応塔容積が必要となる。
また、水素/炭化水素容量比は、0.15〜0.6であり、好ましくは0.2〜0.4である。
水素圧力が5MPa未満の場合、及び水素/炭化水素容量比が0.15未満の場合には、脱硫反応又は水素化反応の促進効果が不十分となる。また、水素圧力が10MPaを超える場合、及び水素/炭化水素容量比が0.6を超える場合には、装置コストが増大してしまう。
触媒は水素および硫黄化合物により予備硫化処理を施した後に用いるのが好ましい。一般的には水素および硫黄化合物を含むガスを流通し、200℃以上の熱を所定の手順に従って与えることにより触媒上の活性金属を予備硫化し、水素化および脱硫活性を発現することになる。
直鎖飽和炭化水素の除去の抽出温度は150℃〜250℃であり、好ましくは180〜200℃である。抽出温度が150℃未満の場合、十分な直鎖飽和炭化水素の除去速度が得られない。一方、250℃を超えると、直鎖飽和炭化水素の除去効率が低下する。また、この時の圧力は、1〜5MPaであり、好ましくは1.5〜3MPaである。圧力が1MPa未満であると十分な直鎖飽和炭化水素の除去速度が得られない。一方、5MPaを超えると十分な直鎖飽和炭化水素の除去速度が得られない。直鎖飽和炭化水素の除去に使用するゼオライトは特には限定されないが一般的にはA型ゼオライトが使用され、その中でもモレキュラーシーブ5Aが好ましい。以上の条件で、直鎖飽和炭化水素を10容量%以上、好ましくは20容量%以上抽出除去することが必要である。
なお、ここでいう引火点は、JIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」によって測定される値である。
90容量%留出温度(T90)は210℃以上255℃以下が好ましい。重量あたりの水素発生量、二酸化炭素発生量あたりの水素発生量が減少するため、220℃以上がより好ましく、230℃以上がさらに好ましい。一方、排出ガス中のTHCが増加するため245℃以下がより好ましく、240℃以下がさらに好ましい。
終点(EP)は230℃以上280℃以下が好ましい。重量あたりの水素発生量、二酸化炭素発生量あたりの水素発生量が減少するため240℃以上がより好ましく、245℃以上がさらに好ましい。一方、排出ガス中のTHCが増加するため、270℃以下がより好ましく、260℃以下がさらに好ましい。
なお、ここでいうIBP、T10、T50、T90、T95、及びEPは、JIS K2254「石油製品−蒸留試験方法−常圧法蒸留試験方法」によって測定される値である。
ここで、硫黄含有量とは、ASTM D4045−96「Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Hydrogenolysis and Rateometric Colorimetry」により測定される値である。
なお、上述の芳香族含有量、オレフィン含有量、飽和炭化水素含有量は、JIS K2536「石油製品−炭化水素タイプ試験方法」の蛍光指示薬吸着法により測定される値である。
なお、ここでいうナフテン系炭化水素の含有量は、ASTM D2425(Standard Test Method for Hydrocarbon Types in Middle Distillates by Mass Spectrometry)に準拠した方法にて測定される。
ここでいう酸化開始温度とは、高圧示差走査熱量計(High-Pressure Differential Scanning Calorimeter、以下、「高圧DSC」という。)を用いて測定されるものである。より具体的には、DSC加圧セル(例えばメトラードレド社製)に試料を導入し、4MPaの空気雰囲気下、試料を30℃から500℃まで20℃/分で昇温することにより、発熱量と温度との相関曲線が得られる。そして、かかる相関曲線の最初に発現する発熱ピークに基づいて酸化開始温度が決定される。
図1は高圧DSCを用いて測定される発熱量と温度との相関曲線の一例を示すグラフであり、後述する炭化水素油Bについての測定結果を示したものである。図1中、縦軸は発熱量、横軸は温度である。また、図2は図1に示した曲線の微分曲線を示すグラフである。図1中、直線l1は単位時間当たりの発熱量が最大となる点(図2中の点Bに相当する点)における接線を示している。また、図1中のl2は発熱の開始点(曲線が立ち上がる点)における接線を示している。そして、l1とl2との交点Aに対応する温度が本発明で規定する酸化開始温度である。
すなわち、本発明の水素製造システムは以下のものである。
また、同様に、本発明でいう「酸素と炭化水素油の混合比率(O2/C)」において、O2は酸素(分子)のモル数、Cは炭化水素油(分子)中の炭素のモル数を意味する。従って、「酸素と炭化水素油の混合比率(O2/C)」の求め方に関し例を挙げて説明すると、酸素(分子):0.6モルと、炭化水素油にエタン(C2H6):1モルを用いた場合、酸素と炭化水素油の混合比率(O2/C)は、炭化水素油であるエタン:1モル中の炭素のモル数は2モルであるので、「O2/C=0.6モル/2モル=0.3」となる。
(1)改質器より得られた改質ガスと加熱気化した水蒸気を混合し、触媒として銅、亜鉛、白金、ルテニウム、ロジウム等を用い、反応温度200〜500℃、ガス空間速度1000〜10000h-1、反応圧力1MPa未満、水と改質ガス中の一酸化炭素の比0.5〜3.0モル/モルの反応条件により、一酸化炭素と水蒸気とから二酸化炭素と水素を生成物として得る水性ガスシフト反応器。
(2)改質器より得られた改質ガスと圧縮空気とを混合し、触媒として銅、ニッケル、白金、ルテニウム、ロジウム等を用い、反応温度100〜300℃、ガス空間速度1000〜10000h-1、反応圧力1MPa未満、空気と改質ガス中の一酸化炭素の比0.5〜3.0モル/モルの反応条件により、一酸化炭素と空気とから一酸化炭素を二酸化炭素に変換する選択酸化反応器。
表1に示すような条件で炭化水素基材(1)〜(5)を製造した。炭化水素基材(1)〜(5)を配合して炭化水素油A〜Eを製造し、その性状を表2に示す。
炭化水素油A〜Eの一般性状は、以下の試験法により測定した。
密度は、JIS K 2249「原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表」により測定される密度を指す。
引火点は、JIS K 2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」によって測定される引火点を指す。
蒸留性状(IBP、T10、T50、T90、T95、EP)は、全てJIS K 2254「石油製品−蒸留試験方法-常圧法蒸留試験方法」によって測定される値である。
硫黄分は、ASTM D4045−96「Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Hydrogenolysis and Rateometric Colorimetry」により測定される硫黄分含有量を指す。
芳香族分、オレフィン分、飽和分は、JIS K2536「石油製品−炭化水素タイプ試験方法」の蛍光指示薬吸着法により測定される芳香族分含有量、オレフィン分含有量、飽和炭化水素(ナフテン系炭化水素を含む)含有量を指す。
ナフテン分は、ASTM D2425(Standard Test Method for Hydrocarbon Types in Middle Distillates by Mass Spectrometry)に準拠した方法にて測定されるナフテン系炭化水素含有量を指す。
酸化開始温度は、前述のとおり、高圧示差走査熱量計(High-Pressure Differential Scanning Calorimeter)を用いて測定される温度を指す。
煙点は、JIS K 2537「石油製品−灯油及び航空タービン燃料油−煙点試験方法」によって測定される煙点を指す。
なお、炭化水素油余熱器、水蒸気発生器および空気余熱器はそれぞれ300℃に設定してある。
水蒸気改質評価のフローチャートを図3に示す。炭化水素油と水を電気加熱によりそれぞれ気化させ、改質触媒(ルテニウム系、φ2mm、充填量5mL)を充填し、電気ヒーターで所定の温度に維持した改質反応管に導き、水素分に富む改質ガスを発生させた。
初めに、以下の反応条件S1にて改質反応を行った。
(反応条件S1)
LHSV:0.5h-1、S/C:3モル/モル、触媒層出口温度:650℃
反応条件S1にて転化率を求めたのち、以下の反応条件A1にて100時間通油を行った。
(反応条件A1)
LHSV:5h-1、S/C:3モル/モル、触媒層出口温度:650℃
反応条件A1での運転後、反応条件をS1へ戻し、転化率を測定し、運転初期との転化率変化を算出した。
これらの評価を炭化水素油A〜Eについてそれぞれ行った。その結果を表3に示す。
(反応条件S1’)
LHSV:0.5h-1、S/C:0.8モル/モル、触媒層出口温度:650℃
反応条件S1’にて転化率を求めたのち、以下の反応条件A1’にて100時間通油を行った。
(反応条件A1’)
LHSV:5h-1、S/C:0.8モル/モル、触媒層出口温度:650℃
反応条件A1’での運転後、反応条件をS1’へ戻し、転化率を測定し、運転初期との転化率変化を算出した。その結果を比較例4として表3に併記した。
自己熱改質評価のフローチャートを図4に示す。炭化水素油と水を電気加熱により気化させ、予熱した空気と共に改質触媒(ロジウム系、φ2mm、充填量5mL)を充填し、電気ヒーターで所定の温度に維持した改質反応管に導き、水素分に富む改質ガスを発生させた。
初めに、以下の反応条件S2にて改質反応を行った。
(反応条件S2)
LHSV:0.5h-1、S/C:2モル/モル、O2/C:0.25、
触媒層出口温度:650℃
反応条件S2にて転化率を求めたのち、以下の反応条件A2にて100時間通油を行った。
(反応条件A2)
LHSV:5h-1、S/C:2モル/モル、O2/C:0.25、
触媒層出口温度:650℃
反応条件A2での運転後、反応条件をS2へ戻し、転化率を測定し、運転初期との転化率変化を算出した。
これらの評価を炭化水素油A〜Eについてそれぞれ行った。その結果を表3に示す。
(反応条件S2’)
LHSV:0.5h-1、S/C:0.3モル/モル、O2/C:0.25、
触媒層出口温度:650℃
反応条件S2’にて転化率を求めたのち、以下の反応条件A2’にて100時間通油を行った。
(反応条件A2’)
LHSV:5h-1、S/C:0.3mol/mol、O2/C:0.25、
触媒層出口温度:650℃
反応条件A2’での運転後、反応条件をS2’へ戻し、転化率を測定し、運転初期との転化率変化を算出した。その結果を比較例4として表3に併記した。
転化率(%)=発生ガス中のC1(CO2、COおよびCH4)量/供給した炭化水
素油中のC量×100
Claims (3)
- 初留点が140〜180℃、90容量%留出温度が200〜270℃、芳香族含有量が20容量%以下、直鎖飽和炭化水素含有量が25質量%以上、炭素数10〜15の直鎖飽和炭化水素含有量が20質量%以上、硫黄含有量が300質量ppm以下である炭化水素混合物を原料油として、下記工程(1)〜(4)を経て得られる炭化水素基材を含有してなる、引火点が40℃以上、初留点が145℃以上170℃以下、50容量%留出温度が180℃以上220℃以下、95容量%留出温度が220℃以上260℃以下、硫黄含有量が0.5質量ppm以下、煙点が26mm以上、芳香族含有量が10容量%以下、酸化開始温度が210℃以上であることを特徴とする改質器を配置した水素製造システムの水素製造用炭化水素油。
工程(1):原料油を、反応温度250〜310℃、水素圧力5〜10MPa、LHSV0.5〜3.0h-1、水素/炭化水素容量比0.15〜0.6の条件で、Ni−W、Ni−Mo、Co−Mo、Co−W、およびNi−Co−Moから選択されるいずれかを含有する触媒により水素化脱硫処理する工程
工程(2):工程(1)で得られた水素化脱硫処理油から軽質分の1〜35容量%をストリップする工程
工程(3):軽質分をストリップした後、温度150℃〜250℃、圧力1〜5MPaの条件下でゼオライトにより直鎖飽和炭化水素を10容量%以上抽出除去する工程
工程(4):工程(3)で得られた炭化水素混合物および工程(2)でストリップした軽質分の60容量%以上を混合する工程 - 請求項1記載の炭化水素油と水蒸気との混合ガスを、周期律表第VIII族元素を活性金属として含む改質触媒の存在下、反応温度400〜1000℃、水と炭化水素油の混合比率(S/C)が1〜5モル/モルで反応させることにより、水素を主成分とする生成物を得る水蒸気改質型改質器を具備する水素製造システム。
- 請求項1記載の炭化水素油、水蒸気及び空気の混合ガスを、周期律表第VIII族元素を活性金属として含む改質触媒の存在下、反応温度400〜1000℃、水と炭化水素油の混合比率(S/C)が0.5〜5モル/モル、酸素と炭化水素油の混合比率(O2/C)が0.1〜0.5モル/モルで反応させることにより、水素を主成分とする生成物を得る自己熱改質型改質器を具備する水素製造システム。
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