JP4225325B2 - シロキサンポリイミドおよびそれを含有する耐熱性接着剤 - Google Patents
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Description
R:炭素数2〜6、好ましくは3〜5の2価の炭化水素基
R1〜R4:炭素数1〜5の低級アルキル基、フェニル基
n:2〜30の整数、好ましくは4〜12の整数
R R 1 R 2 R 3 R 4
(CH2)3 CH3 CH3 CH3 CH3
(CH2)4 CH3 CH3 CH3 CH3
(CH2)3 CH3 C6H5 CH3 C6H5
p-C6H4 CH3 CH3 CH3 CH3
および
Ar:芳香族テトラカルボン酸残基
容量100mlのセパラブルフラスコに、窒素雰囲気下に3,3´,4,4´-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物1.61g(5ミリモル)およびN-メチルピロリドン15mlを仕込み、その溶液を氷で冷却する。そこに、それぞれ所定量のジアミノポリシロキサン[東芝シリコーン製品TSL9386;前記一般式でRは(CH2)3基、R1〜R4はいずれもCH3基]および1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサンを約0〜10℃の温度を保ちながら添加した後、室温下で30分間攪拌して溶解させた。その後、50℃に昇温させ、更に3時間攪拌した後、200℃に昇温させて3時間攪拌して脱水反応させた。反応終了後、水中への再沈によって、シロキサンポリイミドを得た。
実施例1において、ジアミノポリシロキサンが東レ・ダウコーニング製品BY16-853Uに変更された。
実施例1において、ジアミノポリシロキサンが信越化学製品X-22-161ASに変更された。
実施例1において、エポキシ樹脂としてエピコート154が5重量部用いられ、また4,4´-ジアミノジフェニルスルホン量が5重量部に変更された。
実施例5〜8において、エポキシ樹脂としてエピコート154が5重量部用いられ、また4,4´-ジアミノジフェニルスルホン量が5重量部に変更された。
実施例9〜12において、エポキシ樹脂としてエピコート154が5重量部用いら
れ、また4,4´-ジアミノジフェニルスルホン量が5重量部に変更された。
実施例1のシロキサンポリイミドの製造において、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサンの代わりに、同量の1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼンが用いられた。得られたシロキサンポリイミドは、メチルエチルケトン等の汎用低沸点溶媒には不溶性であった。
ジアミノポリ BAMC 重量平均 室温での90°ピ 150℃での90°ピ
実施例 シロキサン(g) (g) 分子量Mw ール強度(kg/cm) ール強度(kg/cm)
1 0.802 0.568 44000 0.83 0.64
2 1.203 0.497 69000 0.95 0.55
3 1.604 0.426 60000 1.08 0.61
4 2.005 0.355 31000 1.05 0.83
5 0.88 0.568 29000 1.03 0.53
6 1.32 0.497 25000 0.91 0.74
7 1.76 0.426 29000 1.00 0.93
8 2.20 0.355 21000 1.16 1.16
9 0.90 0.568 41000 1.16 0.55
10 1.35 0.497 50000 1.00 0.59
11 1.80 0.426 36000 1.04 0.71
12 2.25 0.355 29000 1.19 0.85
13 0.802 0.568 44000 0.94 0.63
14 1.203 0.497 69000 1.03 0.63
15 1.604 0.426 60000 1.19 0.66
16 2.005 0.355 31000 1.18 0.75
17 0.88 0.568 29000 1.03 0.66
18 1.32 0.497 25000 0.91 0.71
19 1.76 0.426 29000 0.99 0.66
20 2.20 0.355 21000 1.23 0.70
21 0.90 0.568 41000 1.13 0.51
22 1.35 0.497 50000 1.03 0.58
23 1.80 0.426 36000 1.03 0.75
24 2.25 0.355 29000 1.25 0.80
Claims (3)
- ジアミノポリシロキサン(95〜5モル%)-1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン(5〜95モル%)混合物と芳香族テトラカルボン酸二無水物との共重合体よりなるメチルエチルケトン可溶性シロキサンポリイミド。
- 請求項1記載のシロキサンポリイミド100重量部、エポキシ樹脂0.1〜30重量部、ジアミン系硬化剤0.1〜30重量部および有機溶媒を含有してなる耐熱性接着剤。
- フレキシブルプリント基板の基材-銅箔間の接着に用いられる請求項2記載の耐熱性接着剤。
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2006
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