JP4202856B2 - ガス反応装置 - Google Patents

Description

本発明はガス反応装置に係り、特に、液体原料を気化して反応ガスを生成するための気化器を備えたガス反応装置の構造に関する。

一般に、半導体製造ラインや液晶表示体製造ラインなどにおいては、原料ガスを反応室内に導いて種々の処理を行うガス反応装置が用いられている。例えば、半導体ウエハなどの基板の表面に絶縁薄膜を形成する成膜装置として、ガス反応によって成膜を行う化学気相成長装置（ＣＶＤ装置）が用いられている。このようなＣＶＤ装置においてＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）等の多元系金属酸化物薄膜を成膜する場合には、原料となる有機金属化合物は常温常圧で固体である場合が多いため、その固体原料をガス化して成膜処理チャンバに供給する必要がある。この場合には、通常、固体原料を適当な溶媒に溶解させて（溶液原料と呼ばれる）液体とし、それを気化器において気化して成膜処理チャンバに供給する。このような原料供給方式は溶液気化法と呼ばれ、バブリング法や固体昇華法に代わる有望なガス化法の一つとして近年盛んに研究開発がなされている（例えば、特許文献１参照）。

上記の溶液気化法を用いて例えば３元系の金属酸化物薄膜を成膜する場合について説明する。ここでは、図８に示す成膜装置１００を用いる。この成膜装置１００においては、３系統に分けられた原料容器、例えば鉛系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ａ、ジルコニウム系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ｂ、及び、チタン系原料の溶液を貯蔵した原料容器１０１ｃのそれぞれに蓄積された原料溶液は、圧送ガス管１０２を介して加圧ガスＡが供給されることにより供給管１０３ａ、１０３ｂ及び１０３ｃに押し出され、流量制御器１０５ａ、１０５ｂ及び１０５ｃを通して主配管１０７に押し出される。この主配管１０７には不活性ガス（例えばＨｅ，Ａｒ）などのキャリアガスＢが供給されていて、配管１０７内で溶液原料とキャリアガスが混合され、気液混合状態で気化器１１０へと送られる。なお、例えば酢酸ブチル、オクタンやＴＨＦ（テトラヒドロフラン）などの溶剤を収容した溶剤容器１０２も設けられている。この溶剤容器１０２に収容された溶剤も、加圧ガスＡにより供給管１０４に押し出され、流量制御器１０６を介して主配管１０７に供給されるように構成されている。

気化器１１０にはノズル１１１が設けられ、このノズル１１１に上記主配管１０７が接続されている。また、ノズル１１１には、配管１０８によってキャリアガスＣが流量制御器１０９を通して供給される。このノズル１１１には二重管構造を有するノズル口が設けられ、例えば、外管内に供給されるキャリアガスＣによって内管に供給された溶液原料が気化室１１２内へ噴霧される。ここで、使用される溶媒の気化温度と原料そのものの気化温度は通常異なるので、気化温度の低い溶媒が先に気化しないようにノズル部分は室温程度まで冷却される。

気化室１１２の内面は原料を気化させるための気化面１１２ａであり、例えば２００℃前後に加熱されている。ノズル１１１から噴出した霧状の溶液原料は気化面１１２ａにぶつかって瞬時に気化し、気化室１１２内において原料ガスとなる。この原料ガスは、フィルタ１１４を通してガス導出口１１３から導出され、ガス輸送管１１６を通して成膜装置本体１２０の成膜チャンバ１２１に供給される。このガス輸送管１１６は、内部を通過する原料ガスが固化若しくは液化しないように加熱されている。成膜チャンバ１２１内には、上記ガス輸送管１１６が接続されたシャワーヘッド１２２や基板Ｗを載置するためのサセプタ１２３などが配置されている。また、シャワーヘッド１２２には、反応ガス供給管１１７を介して、成膜チャンバ１２１内で原料ガスと反応させるＯ_２、Ｎ_２Ｏ、ＮＯ_２などの酸化性ガスも供給される。成膜チャンバ１２１内では、上記原料ガスと酸化性ガスの反応によって基板Ｗ上に薄膜が形成される。
特開平７−９４４２６号公報

しかしながら、上記従来の成膜装置１００においては、気化器１１０と成膜チャンバ１２１とが別体に構成されていることによりガス輸送管１１６による輸送距離が長くなるため、パーティクルが発生しやすくなるとともに、原料ガスの供給量が変動して、膜組成や膜厚の均一性が低下するという問題点がある。

また、輸送中に原料ガスが固化或いは液化しないように、ガス輸送管１１６の内部を全体に亘って原料の気化温度以上分解温度以下に加熱制御する必要があるために、加熱手段及びその温度制御手段が必要になることから構造が複雑化し、気化器１１０、ガス輸送管１１６及び成膜チャンバ１２１を別々に加熱する必要があることから消費電力も増大し、さらに、加熱手段を伴った気化器１１０やガス輸送管１１６が付随しているために装置全体が大型化するという問題点もある。

そこで本発明は上記問題点を解決するものであり、その課題は、原料ガスの輸送中におけるパーティクルの発生を防止して高品位のガス反応を実現できるとともに、装置の簡易化や小型化などを図ることの可能なガス反応装置の構成を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明のガス反応装置は、液体原料を気化して反応ガスを生成する気化器と、前記反応ガスを反応させる反応室とを有するガス反応装置において、前記気化器は、前記反応室を画成する構成部材に対して一体的に構成され、前記気化器内で生成された前記反応ガスが前記反応室に直接導入されるように構成されていることを特徴とする。

これによれば、気化器が反応室を画成する構成部材に対して一体的に構成され、気化器内で生成された反応ガスが反応室に直接導入されるように構成されていることにより、気化器と反応室とを結ぶガス輸送管を設ける必要がなくなるとともに、ガス輸送管を加熱する手段を設ける必要もなくなり、また、反応ガスの輸送距離が短縮されることにより輸送管中の滞在時間が短縮され、輸送途中におけるパーティクルの発生も回避できる。

ここで、反応ガスが反応室に直接導入されるとは、気化器及び反応室を画成する構成部材の外部に一度配管を介して出てから反応室に導入されることを除く趣旨である。

本発明において、前記気化器は、噴霧ノズルと、該噴霧ノズルの噴霧空間を構成する気化室と、該気化室に連通する狭隘通路と、該狭隘通路及び前記反応室に連通する導出部とを有する。これによれば、噴霧ノズルによって液体原料が気化室内に噴霧されることによって液体原料が気化されて反応ガスが生成され、その後、反応ガスは狭隘通路を経て導出部に至り、ここから反応室に導入される。このとき、気化室で生成された反応ガスは、反応室に導入される前に狭隘通路を通過するため、反応ガス中に含まれる微細なミストが通路内面にて捕捉され、再気化されやすくなり、その結果、反応ガスの気化率をさらに高めることができるとともに、反応室に導入されるパーティクルもさらに低減できる。

本発明において、前記狭隘通路は、前記気化室の周囲に環状に設けられた一体の若しくは複数の通路で構成され、前記導出部には、前記狭隘通路に連通する環状の導出通路が設けられている。狭隘通路が気化室の周囲に環状に設けられた一体の通路で構成され、或いは、気化室の周囲に環状に設けられた複数の通路で構成されることにより、気化器の薄型化を図ることができる。また、装置を大型化することなしに狭隘通路の流通断面積を充分に確保することも可能になる。さらに、狭隘通路に連通する環状の導出通路が設けられることにより、狭隘通路を通過した反応ガスのコンダクタンスを十分に大きくすることができるので、反応室への反応ガスの導入経路内にガスの滞留部が発生しにくくなり、これによって反応室へ導入されるパーティクルをさらに低減できる。ここで、上記環状の導出通路は、気化器をさらに薄型化するために、狭隘通路の周囲に設けられることが好ましく、特に、狭隘通路と同軸に構成されることが望ましい。

本発明において、前記気化器は、前記反応室に前記反応ガスを導入するガス導入部の外側に直接に構成されていることが好ましい。これによれば、気化器にて生成された反応ガスをその内側に配置されたガス導入部へと直接導くことにより、反応室に導入されるまでの経路をさらに短くすることができるため、パーティクルをさらに低減することができるとともに、反応ガスの安定性を高めることができる。ここで、ガス導入部には反応ガスを導入するための反応室内に開口するガス導入口が設けられる。ここで、ガス導入部としては、複数のガス導入口を有するシャワーヘッド構造を有するものが挙げられる。

本発明において、前記気化器は、前記反応室の上方に構成されていることが好ましい。気化器を反応室の上方に構成することにより、気化器やガス導入部などの分解作業（メンテナンス作業）が容易になる。

なお、全体構成としては、気化器とガス導入部とが一体的に構成され、気化器をガス導入部とともに、反応室を画成する構成部材の他の部分に対して取り外し可能とすること、例えば開閉可能に構成すること、が好ましい。

本発明において、前記噴霧ノズルは前記気化器の上部において前記気化室のある下方に向けて配置され、前記狭隘通路は前記気化室の最上部において開口していることが好ましい。これによれば、狭隘通路には、噴霧ノズルから噴霧されたミストが直接に飛び込むといったことがほとんどなくなるとともに、噴霧されたミストが気化室の気化面に衝突したときに完全には気化されずに残った微細なミスト（飛沫）も到達しにくくなる。

本発明において、前記導出通路には前記反応室に連通する導出口が設けられ、前記導出口を開閉するための前記導出通路内に配置された弁体を有する開閉弁が配備されていることが好ましい。これによれば、弁体により導出口を開閉することができる。

本発明において、前記気化室の内面及び前記狭隘通路の内面を加熱する加熱手段を有することが好ましい。これによれば、気化室の内面及び狭隘通路の内面を加熱する加熱手段を設けることにより、気化室の内面において気化作用が得られることはもちろんのこと、狭隘通路の内面においてもミストを気化させることができるため、反応ガスの気化率を高めることができるとともにパーティクルの低減を図ることができる。ここで、ガス導入部の外側に気化器を直接に構成する場合には、上記加熱手段によってガス導入部をも同時に加熱することができる。

本発明において、前記導出通路の内部には、前記反応ガス中の固形物若しくは液状物を捕捉するフィルタが配置されていることが好ましい。これによれば、フィルタによって反応ガス中の固形物や液状物を捕捉できるため、反応室へ導入されるパーティクルをさらに低減できる。また、このフィルタを導出通路の内部に配置することによってフィルタ面積を充分に確保することができるとともに、ミストの捕捉機能を備えた狭隘通路の下流側にフィルタが配置されることとなるため、フィルタの目詰まりを低減できる。

本発明において、前記フィルタは、前記反応室に連通する前記導出通路の導出口に設けられていることが好ましい。このように導出口にフィルタを設けることにより、フィルタ設置空間を最小限にとどめて確実に反応ガス中の固形物や液状物を捕捉できる。

本発明において、前記導出口を開閉するための弁体が設けられ、前記フィルタは前記弁体を包囲するように設けられていることが好ましい。これにより、弁体により導出口を開閉することができる。また、弁体を包囲するようにフィルタが設けられていることにより、弁体の収容空間を利用してフィルタを収容することができるため、気化器をさらにコンパクトに構成できる。

本発明において、前記フィルタを加熱する加熱手段を有することが好ましい。これによれば、フィルタが加熱されていることにより、フィルタにおいて捕捉されたミストを気化させることができるため、気化率を向上できるとともにフィルタの目詰まりを低減できる。

本発明において、前記フィルタは、前記導出通路の内面と熱接触し、前記導出経路の内面から前記加熱手段の熱を受けるように構成されていることが好ましい。これによれば、加熱手段を導出経路の外側に配置することができるので、加熱手段の配置の自由度が高められるとともに、導出経路をコンパクトに構成できる。この加熱手段は、上記の気化室を加熱するための加熱手段と共通のものとすることができる。

本発明において、前記導出通路には、前記フィルタの端縁以外の部位に熱接触する伝熱部が設けられていることが好ましい。伝熱部がフィルタの端縁以外の部位に熱接触することにより、フィルタをより均一に加熱することができるため、気化率を高めることができると同時に、フィルタの局所的な目詰まりを低減できる。伝熱部としては、導出通路の内面から突出してフィルタ面に接触する突起が挙げられる。

以上、説明したように本発明によれば、反応ガスの輸送距離を短くすることによって高品位のガス反応を実現できるとともに、装置を簡易且つコンパクトに構成できる。

次に、添付図面を参照して本発明に係るガス反応装置の実施形態について詳細に説明する。以下に説明するガス反応装置の実施形態は、反応室内において基板に成膜処理を施すための成膜装置（ＣＶＤ装置）であるが、本発明は、気化器によって液体原料を気化させて反応ガスを生成するガス反応装置であれば、ＣＶＤ装置などの成膜装置に限らず、例えば、ドライエッチング装置、プラズマアッシング装置などの如何なる装置にも適用できる。

図１は、本発明の気化器及び反応室を含む成膜装置本体２２０の概略構成を示す概略縦断面図である。なお、本実施形態の液体原料の供給系は先に説明した図８に示すものと同様であるので、その説明は省略する。成膜装置本体２２０は、上部が開口したチャンバ２２１と、このチャンバ２２１の上部に固定されたガス導入部（通称シャワーヘッド）２２２と、チャンバ２２１の内部に配置されたサセプタ（基板ホルダ）２２３とを備えている。ここで、ガス導入部２２２とサセプタ２２３との間の空間によって反応室２２１Ａが構成される。この反応室２２１Ａは、チャンバ２２１に接続された図示しない排気装置により排気空間２２１ｏを介して排気されることにより、減圧されるようになっている。サセプタ２２３はリング構造等を備えた、例えば、ＡｌＮ，Ａｌ_２Ｏ_３，石英又はアルミニウムなどで構成された支持体２２４によって支持されている。また、この支持体２２４の上面には石英などで構成されるシールドリング２２５が設けられている。この支持体２２４は、アタッチメント２２５ａを介してシールドベース２２５ｂに支持されている。また、シールドベース２２５ｂの外周に装着された環状の整流板２２５ｃを介して上記反応室２２１Ａが排気空間２２１ｏに連通するように構成されている。サセプタ２２３の下方には石英などで構成される窓材２２６が取り付けられ、この窓材２２６の外部（下方）に加熱ランプ２２７が配置されている。この加熱ランプ２２７は窓材２２６を通してサセプタ２２３の下面に光を照射し、加熱するためのものである。なお、サセプタ２２３と窓材２２６との間には、加熱ランプ２２７から照射される光を反射する環状のリフレクタ２２８が配置されている。また、サセプタ２２３には外部から熱電対などの温度センサ２２９が導入されている。加熱源としては、サセプタ２２３の内部に抵抗体を埋め込んだＡｌ_２Ｏ_３，ＡｌＮ，ＳｉＣ等からなるセラミックヒータを構成してもよい。

チャンバ２２１には開口部２２１ｉが設けられ、ゲートバルブ２２１Ｘによって開閉可能に構成されている。また、図示しないリフト機構が設けられ、このリフト機構は、サセプタ２２３上に複数のリフターピンを出没させることができるように構成されている。被処理物（例えば半導体ウエハなど）は、搬送手段により開口部２２１ｉを介してチャンバ２２１に導入され、サセプタ２２３から突出したリフト機構のリフターピンによって支持され、リフターピンがサセプタ２２３に没することによってサセプタ２２３上に載置された状態となる。被処理物に対する成膜処理が終了すると、上記リフト機構のリフターピンが上昇することによって被処理物がサセプタ２２３上から上方へ持ち上げられた状態となり、ここで搬送手段により把持され、開口部２２１ｉを介して外部へ取り出される。

ガス導入部２２２は、天盤である内盤２３０Ａと、その下方に配置された中板２２２Ａと、その下方に配置された下板２２２Ｂとを有する。中板２２２Ｂと、後述する気化器２３０の一部を構成する内盤２３０Ａとの間には原料ガス拡散室２２２ａを有し、この原料ガス拡散室２２２ａからは、中板２２２Ａ及び下板２２２Ｂを通過して反応室２２１Ａに開口する複数の原料ガス供給経路２２２ａｘが伸びている。また、反応ガス供給管２２２Ｓにより供給される反応ガス（例えば、Ｏ_２、Ｎ_２Ｏ、ＮＯ_２などの酸化性ガス）は、中板２２２Ａを通過して中板２２２Ａと下板２２２Ｂとの間に形成された反応ガス拡散室２２２ｂに導入される。この反応ガス拡散室２２２ｂからは、下板２２２Ｂを通過して反応室２２１Ａに開口する複数の反応ガス供給経路２２２ｂｘが伸びている。

上記のガス導入部２２２の上には気化器２３０が固定されている。この気化器２３０は、上記のガス導入部２２２の外面（上面）に固定された内盤２３０Ａと、この内盤２３０Ａに外側（上側）から取り付けられた外盤２３０Ｂとを備えている。ここで、内盤２３０Ａと外盤２３０Ｂの少なくとも一方の内部には図示しないヒータなどの加熱手段が設けられ、この加熱手段によって内盤２３０Ａ及び外盤２３０Ｂが共に加熱されている。ここで、加熱手段は内盤２３０Ａと外盤２３０Ｂのそれぞれに設けられていることが好ましい。なお、気化器２３０の加熱は、シリコン基板上にＰＺＴやＢＳＴなどを成膜する場合、後述する気化面２３２ａが１８０〜２５０℃となるように制御される。特に、２００〜２２０℃の温度範囲であることが望ましい。上記の加熱手段は、ガス導入部２２２をも加熱するように構成され、これによってガス導入部２２２の内部においても原料ガス温度が所定温度に維持される。

外盤２３０Ｂには噴霧ノズル２３１が固定されている。この噴霧ノズル２３１のノズル口は、内盤２３０Ａと外盤２３０Ｂとによって画成された気化室２３２の内部に臨むように配置されている。気化室２３２の周囲には環状の狭隘通路２３３が設けられている。この狭隘通路２３３もまた内盤２３０Ａと外盤２３０Ｂとの間に形成されている。狭隘通路２３３は、内盤２３０Ａと外盤２３０Ｂとにそれぞれ形成され、相互に僅かな隙間を介して対向する円錐面によって構成される。

さらに、狭隘通路２３３の周囲には環状の導出通路２３４が同軸状に形成されている。導出通路２３４の一部にはガス導入部２２２を介して反応室２２１Ａに連通する導出口２３４ａが設けられ、この導出口２３４ａを開閉するための開閉弁２３５が配備されている。この開閉弁の弁体２３５ａは導出通路２３４内の導出口２３４ａに臨む部分に配置されている。また、導出口２３４ａと狭隘通路２３３との間にはミスト（気化ガス中の固形物若しくは液状物）を捕捉するフィルタ２３６が設けられている。より具体的には、狭隘通路２３３の出口２３３ａを包囲するようにフィルタ２３６が配置されている。さらに、導出通路２３４の別の一部には排気口２３４ｂが設けられ、この排気口２３４ｂに連通する排気経路２３７ｂに図示しない排気装置が接続される。この排気経路２３７ｂには開閉弁２３７が配備されている。この開閉弁２３７により導出通路２３４内を排気するようになっている。弁体２３７ａは開閉弁２３７の動作部分である。

ここで、本実施形態では、上記導出口は一つだけ設けられているが、導出通路２３４に２以上の導出口が設けられていても構わない。また同様に、上記排気口も一つだけ設けられているが、２以上の排気口が設けられていてもよい。

なお、チャンバ２２１の上縁に係合するヒンジ部２３０Ｃは、上記気化器２３０及びガス導入部２２２を一体的にチャンバ２２１に対して開閉可能に構成している。すなわち、気化器２３０及びガス導入部２２２は、チャンバ２２１の上部開口を開閉可能に構成する蓋構造体となっている。ここで、上記内盤２３０Ａは、ヒンジ部２３０Ｃによって開閉可能に構成されたリツド（蓋体）を構成している。なお、この内盤２３０Ａは、気化器２３０を構成する部材と、リツド或いはガス導入部２２２の一部を構成する部材とが相互に固定されてなるように構成されていてもよい。

図２は、上記の気化器２３０のうち、気化室２３２から導出通路２３４の導出口２３４ａに至る部分を拡大して示す拡大部分断面図である。噴霧ノズル２３１のノズル口２３１ａからミスト状の液体原料が気化室２３２内に噴霧され、これが図示しないヒータなどの加熱手段によって加熱された気化面２３２ａに衝突すると、液体原料は瞬間的に気化し、本発明の上記反応ガスである原料ガスとなる。この原料ガスは、反応室２２１Ａの減圧状態によって生ずる圧力勾配により気化室２３２の周囲に形成された狭隘通路２３３に流れ、さらに導出通路２３４に流入する。ここで、狭隘通路２３３は、気化室２３２の最上部において開口している。これによって、狭隘通路２３３には、ノズル口２３１ａから噴霧されたミストが直接に飛び込むといったことがほとんどなくなるとともに、噴霧されたミストが気化面２３２ａに衝突したときに完全には気化されずに残った微細なミスト（飛沫）も到達しにくくなっている。また、狭隘通路２３３は、気化室２３２に対する開口からやや下方に向けて傾斜するように伸びている。これによって、狭隘通路２３３の開口に到達したミストが狭隘通路２３３の内面に接触しやすくなり、そのまま狭隘通路２３３を通り抜けて導出通路２３４に到達するといったことを抑制できる。狭隘通路２３３の内面（上下両面）は、上記気化面２３２ａと同様に図示しない加熱手段によって加熱されているので、狭隘通路２３３の内面に接触したミストはここでも気化し、原料ガスが生成される。

本実施形態において、気化室２３２の周囲に環状の狭隘通路２３３が一体に構成されているが、複数の狭隘通路を気化室２３２の周囲に環状（放射状）に配置してもよい。いずれにしても、気化室２３２の周囲に環状に狭隘通路２３３が構成されることにより、狭隘通路２３３の通路幅（最も狭い方向の幅、図示例では上下幅）を小さくしても、周囲全体としては充分な流通断面積を確保することができる。狭隘通路２３３の通路幅は、例えば、０．５〜１０．０ｍｍ程度であることが好ましい。或いは、上記通路幅（上下幅）を、気化室２３２とそれに続く反応室の圧力差が１．０〜４．５ｋＰａ程度になるように確保することが好ましい。これらの範囲を下回るときには狭隘通路２３３の目詰まりが発生しやすくなり、逆に上記範囲を上回ると上述の再気化性能が極端に低下するからである。特に、ミスト（例えば粒径１０μｍ〜１００μｍ程度）の平均自由行程λよりも大きな幅（長い距離）であることが望ましい。

導出通路２３４は、上記狭隘経路２３３を挟んで気化室２３２の外周に沿って環状に構成されている。導出通路２３４には、環状に形成された狭隘通路２３３から原料ガスが流入して、導出口２３４ａからスムーズに排出させるように設けられている。したがって、十分なコンダクタンスを有することが好ましい。図示例では、導出通路２３４の上下幅は気化室２３２の上下幅とほぼ等しい寸法となっている。導出通路２３４の導出口２３４ａの上方には上述の弁体２３５ａが上下移動可能に配置されている。ここで、弁体２３５ａが下降して導出通路２３４の底部まで達すると、導出口２３４ａが完全に閉鎖される。逆に、弁体２３５ａが上昇すると、その高さに応じて導出口２３４ａのコンダクタンスは増大する。

フィルタ２３６は全体として筒形状（図示例では円筒形状）を有し、狭隘通路２３３の出口２３３ａを包囲するように導出通路２３４内に設置されている。より具体的には、フィルタ２３６は、導出通路２３４内において、狭隘通路２３３を外側から環状に取り巻くように配置されている。なお、このフィルタ２３６の代わりに、後述するフィルタ２３６′を用いても構わない。

フィルタ２３６は、金属などの繊維状材料によって構成されたメッシュ構造、繊維状材料を不織布状に固めた構造、微細な細孔を多数備えた多孔質構造などを有する。より具体的には、フィルタ２３６は、上下に設けられた金属などで構成される支持枠２３６ａと、この支持枠２３６ａに固定されたフィルタ材料２３６ｂとを有している。上下の支持枠２３６ａは導出通路２３４の上面部（すなわち外盤２３０Ｂの内面部）と、導出通路２３４の底面部（すなわち内盤２３０Ａの内面部）に固定されている。

フィルタ２３６は、導出通路２３４内に流入した原料ガスに含まれる微細なミストやパーティクルを捕捉し、反応室２２１Ａ内にパーティクルがほとんど導入されないようにしている。このフィルタ２３６もまた、内盤２３０Ａ及び外盤２３０Ｂからの熱によって加熱されているため、フィルタ２３６に捕捉される微細なミストの少なくとも一部は気化し、原料ガスとなる。

上記構成において、例えば、気化器２３０の稼動当初においては、開閉弁２３５によって導出口２３４ａは閉鎖され、開閉弁２３７によって排気口２３４ｂは開放されている。そして、噴霧ノズル２３１から液体原料が噴霧され、気化室２３２にて生成された原料ガスは狭隘通路２３３及び導出通路２３４を経て排気口２３４ｂから排出される。気化器２３０の気化状態が十分に安定すると、開閉弁２３５により導出口２３４ａが開放されるとともに開閉弁２３７により排気口２３４ｂが閉鎖され、これにより原料ガスはガス導入部２２２を介して反応室２２１Ａ内に導入される。

上記ガス導入部２２２から導入される原料ガスとしては、Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉなどの有機金属化合物ガスの他に、Ａｌ_２Ｏ_３，ＨｆＯ_２，ＲｕＯ，ＺｒＯ，ＳＢＴ，ＢＬＴ，ＰＬＺＴ，ＳＴＯ等の成膜用有機金属ガス、また、ＴｉＣｌ_４（四塩化チタン），ＷＦ_６（六フッ化タングステン），Ｔａ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５（ペントエトキシタンタル）などの高融点金属化合物ガスが挙げられる。また、ガス導入部２２２には、気化器２３０により供給される上記原料ガスの他に、適宜の他の反応ガスが導入される。このような他の反応ガスとしては、還元性ガスとしてのＨ_２、ＮＨ_３、ＳｉＨ_４，ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、酸化性ガスとしてのＯ_２、Ｏ_３、Ｎ_２Ｏ、ＮＯ_２、Ｈ_２Ｏなどが挙げられる。

本実施形態では、反応室２２１Ａに対して気化器２３０が一体的に構成されていることにより、気化器２３０と反応室２２１Ａとの間に長いガス輸送管を設ける必要がなくなるため、原料ガスの輸送距離が長くなることにより輸送途中においてパーティクルが発生するといった恐れも低減され、また、ガス輸送管内における原料ガスの固化や液化を防止するために管路を加熱する必要もなくなる。また、気化器と反応室を別々に設置し、その間を管路で接続する必要がなくなるため、装置全体をコンパクトに構成できる。特に、気化器２３０はガス導入部２２２の外側に一体的に構成されているので、気化器２３０にて生成された原料ガスを直接にガス導入部２２２に導入することができるため、装置をよりコンパクトに構成できるとともに、気化器２３０から反応室２２１Ａまでの原料ガスの輸送距離をさらに短く構成することができるため、パーティクルの発生をさらに抑制でき、原料ガスの供給状態も安定する。さらに、ＰＺＴ、ＢＳＴ等の成膜に使用される有機金属ソースガスは非常に高価であるので、原料ガスの輸送経路が短縮されることにより、原料ガスの無駄が少なくなるという利点もある。

上記のような構成において装置全体をよりコンパクトに構成するには、気化器２３０を薄型化する必要がある。そこで、本実施形態では、上記のように気化室２３２の周囲に狭隘通路２３３を環状に配置し、その狭隘通路２３３の周囲にさらに同軸状に導出通路２３４を配置している。このようにすると、気化室２３２、狭隘通路２３３及び導出通路２３４のコンダクタンスを充分に確保しつつ、気化器２３０を大幅に薄型化することができる。

また、上記フィルタ２３６が狭隘通路２３３の出口２３３ａを包囲するように構成されていることにより、外盤２３０Ｂを取り外すことによって容易にフィルタ２３６を交換、清掃できるという利点がある。

図３は、上記実施形態の気化器の一部を変更した気化器２３０′を示す拡大部分断面図である。この気化器２３０′において、上記実施形態と同一部分には同一符号を付し、それらの説明は省略する。この気化器２３０′では、外盤２３０Ｂ′が変更され、気化室２３２の上部（噴霧ノズル２３１の設置側の壁面）に細孔２３２ｃが複数形成されている。これらの細孔２３２ｃは導入通路２３２ｄに連通し、この導入通路２３２ｄは上記と同様に構成された狭隘通路２３３に連通している。

この気化器２３０′において、噴霧ノズル２３１によって噴霧されたミストは気化室２３２内において気化し、生成された原料ガスは上記細孔２３２ｃを通して導入通路２３２ｄに流入する。そして、導入通路２３２ｄを通して原料ガスは狭隘通路２３３内に流入し、その後は、上記実施形態と同様に導出通路２３４を介して導出口２３４ａから排出され、ガス導入部２２２を介して反応室２２１Ａに供給される。

上記細孔２３２ｃ及び導入通路２３２ｄは、気化室２３２の上部において噴霧ノズル２３１の周りに環状に構成されていることが好ましい。また、複数の細孔２３２ｃ及び導入通路２３２ｄが気化室２３２の上部において環状（放射状）に配列されていてもよい。これによって、狭隘通路２３３までのガス経路のコンダクタンスを十分に確保できる。

上記の細孔２３２ｃ及び導入通路２３２ｄでは、気化室２３２内で生成された原料ガス中に含まれる微細なミストが捕捉され、再気化されるため、狭隘通路２３３に流入する原料ガス中の微細なミストを低減することができることから、気化率をさらに高めることができるとともにパーティクルの発生をさらに抑制できる。また、これによって、下流側に設けられた狭隘通路２３３やフィルタ２３６の目詰まりの発生を低減できる。

本実施形態において、フィルタ２３６′は全体として筒形状（図示例では円筒形状）を有し、弁体２３５ａ及び導出口２３４ａを包囲するように導出通路２３４内に設置されている。より具体的には、フィルタ２３６′は、導出口２３４ａを一方の開口の内側に収容する態様で、その軸線を垂直にした姿勢で導出通路２３４内に配置され、フィルタ２３６′の他方の開口縁は導出通路２３４の上部に当接している。そして、この筒状のフィルタ２３６′の内部において、上記弁体２３５ａが軸線方向、すなわち垂直方向に移動可能に収容されている。このようにフィルタ２３６′が開閉弁２３５の弁体２３５ａの収容部分に配置されていることによって、弁体２３５ａの収容部分を利用してフィルタ２３６′を設置できるため、導出通路２３４をいたずらに大きく構成せずにフィルタ２３６′をコンパクトに収容できるとともに、開閉弁２３５を取り外すことによって容易にフィルタ２３６′を交換、清掃できるという利点がある。また、ベローズバルブを用いる場合、弁体２３５ａのベローズに原料ガスが付着し、ベローズが変形することによりパーティクルが発生するといったことが防止される。なお、この実施形態において、フィルタ２３６′の代わりに上述のフィルタ２３６を用いても構わない。

図４はさらに異なる気化器２３０″の一部を示す拡大部分断面図である。この気化器２３０″においても、上記実施形態と同一部分には同一符号を付し、それらの説明は省略する。気化器２３０″では、内盤２３０Ａ″及び外盤２３０Ｂ″を変更することにより、導出通路２３４″の内面には、フィルタ２３６の設置部分に複数の突起状の伝熱部２３４ｃが形成されている。これらの多数の伝熱部２３４ｃはフィルタ材料２３６ｂの表面に接触し、それらの接触部位がほぼ均一に分散配置されるように構成されている。

上記の伝熱部２３４ｃがフィルタ２３６のフィルタ面に熱接触していることにより、内盤２３０Ａ及び外盤２３０Ｂからの熱がフィルタ２３６に伝達されやすくなるとともに、フィルタ面全体がより均等に加熱される。このため、フィルタ面全体の温度の精度及び均一性が向上する。したがって、フィルタ２３６におけるミストの再気化が促進され、また、フィルタ２３６の目詰まりも抑制される。なお、この実施形態においても、フィルタ２３６の代わりに上記のフィルタ２３６′を用いることができる。

図５は、上記実施形態において用いることのできる噴霧ノズルの構成例の一つを示す概略縦断面図である。ここで、図５（ａ）と（ｂ）は、相互に直交する垂直面で切断したときの断面構造を示すものであり、Ａ〜Ｄは、図５（ａ）に示すＡ〜Ｄの切断面の平面構造を示す横断面矢視図である。

この噴霧ノズル２３１Ｘでは、異なる複数の液体原料（或いは、液体原料とキャリアガス（例えば、Ａｒ，Ｎ_２，Ｈｅなど、以下同様）との気液混合物）が配管１０７Ａ，１０７Ｂ，１０７Ｃからそれぞれ独立にノズル内に設けられた供給路２３１Ａ，２３１Ｂ，２３１Ｃに供給されるとともに、配管１０８から導入したキャリアガスが供給路２３１Ｄに供給される。供給路２３１Ｄは上記複数の液体原料に対応する複数の拡散室２３１Ｄ１，２３１Ｄ２，２３１Ｄ３に供給される。各拡散室からは、上記供給路２３１Ａ，２３１Ｂ，２３１Ｃと同軸に構成された同軸路が伸び、この同軸路によって供給されたキャリアガスが供給路２３１Ａ，２３１Ｂ，２３１Ｃにより供給された液体原料をノズル口２３１ａ，２３１ｂ，２３１ｃにおいてミスト状に噴霧するように構成されている。

この噴霧ノズル２３１Ｘは、複数の液体原料を別々のノズル口から噴霧することができるため、図８に示すように主配管に構成されるマニホールドにて液体原料の混合を行う必要がないとともに、原料別に専用のノズル口を備えているため、原料毎に噴霧態様（原料の噴霧量、混合するキャリアガスの量、噴霧圧力など）を調整することができるという利点を有する。

図６は、噴霧ノズルの別の構成例を示す概略縦断面図である。ここで、図６（ａ）と（ｂ）は、相互に直交する垂直面で切断したときの断面構造を示すものであり、Ａ〜Ｄは、図６（ａ）で示すＡ〜Ｄの切断面の平面構造を示す横断面矢視図である。

この噴霧ノズル２３１Ｙでは、異なる複数の液体原料（或いは、液体原料とキャリアガスとの気液混合物）が配管１０７Ａ，１０７Ｂ，１０７Ｃからそれぞれ独立にノズル内に設けられた供給路２３１Ａ，２３１Ｂ，２３１Ｃに供給されるとともに、配管１０８から導入したキャリアガスが供給路２３１Ｄに供給される。ただし、上記の供給路２３１Ａ，２３１Ｂ，２３１Ｃは断面Ａ〜Ｃの位置で順次に共通の供給路に合流する。また、供給路２３１Ｄはこの共通の供給路に対応する拡散室２３１Ｄ１に供給される。この拡散室２３１Ｄ１からは上記共通の供給路と同軸に構成された同軸路が伸び、この同軸路によって供給されたキャリアガスが上記共通の供給路により供給された液体原料をノズル口２３１ａにおいてミスト状に噴霧するように構成されている。

この噴霧ノズル２３１Ｙは、複数の液体原料がノズル内にて混合されるので、図８に示すように主配管に構成されるマニホールドにて液体原料の混合を行う必要がないとともに、複数種類の原料を均一に混合することができることから、気化空間内において混合原料が気化されて成膜室内に供給されることにより、膜の組成比の再現性が向上するといった効果を有する。

図７は、噴霧ノズルのさらに別の構成例を示す概略縦断面図である。この噴霧ノズル２１３Ｚは、図８に示す液体原料の供給系をそのまま用いるノズル構造の構成例である。ここで、図８に示す主配管１０７により予め混合された液体原料が噴霧ノズル２３１Ｚ内の供給路２３１Ａに供給される。供給路２３１Ａは拡散室２３１Ａ１に連通し、この拡散室２３１Ａ１から複数の供給路２３１Ａａ，２３１Ａｂ，２３１Ａｃが伸びている。一方、配管１０８によりキャリアガスが供給路２３１Ｄに供給され、複数の拡散室２３１Ｄ１，２３１Ｄ２，２３１Ｄ３に導入される。拡散室２３１Ｄ１，２３１Ｄ２，２３１Ｄ３からはそれぞれ供給路２３１Ａａ，２３１Ａｂ，２３１Ａｃとそれぞれ同軸に構成された複数の同軸路が伸び、これらの同軸路によって供給されたキャリアガスが供給路２３１Ａａ，２３１Ａｂ，２３１Ａｃによりそれぞれ供給された液体原料をノズル口２３１ａ，２３１ｂ，２３１ｃにおいてそれぞれミスト状に噴霧するように構成されている。この噴霧ノズル２３１Ｚを用いるときには、予め複数の液体原料が混合されているため、ノズル構造を簡易に構成することができる。また、複数のノズル口を有することによって効率的に液体原料の噴霧を行うことができる。

尚、本発明のガス反応装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。例えば、上記実施形態では、複数の液体原料を混合して原料ガスを構成する場合について説明したが、本発明に係る液体原料の数は何ら限定されるものではなく、一つの液体原料のみを気化器で気化するものであっても構わない。

本発明に係るガス反応装置の実施形態における装置本体の概略縦断面図。 同実施形態における気化器の一部を示す拡大部分断面図。 異なる気化器の一部を示す拡大部分断面図。 さらに異なる気化器の一部を示す拡大部分断面図。 上記実施形態に用いることのできる噴霧ノズルの構造を示す概略縦断面図（ａ）及び（ｂ）。 上記実施形態に用いることのできる噴霧ノズルの別の構造を示す概略縦断面図（ａ）及び（ｂ）。 上記実施形態に用いることのできる噴霧ノズルのさらに別の構造を示す概略縦断面図。 従来のガス反応装置（成膜装置）の全体構成を示す概略構成図。

符号の説明

２２０…成膜装置本体、２２１…チャンバ、２２１Ａ…反応室、２２２…ガス導入部、２２３…サセプタ、２３０…気化器、２３０Ａ…内盤、２３０Ｂ…外盤、２３１…噴霧ノズル、２３２…気化室、２３２ａ…気化面、２３３…狭隘通路、２３３ａ…出口、２３４…導出通路、２３４ａ…導出口、２３５…開閉弁、２３５ａ…弁体、２３６…フィルタ、２３２ｃ…細孔、２３２ｄ…導入通路、２３４ｃ…伝熱部

Claims (12)

1. 液体原料を気化して反応ガスを生成する気化器と、前記反応ガスを反応させる反応室とを有するガス反応装置において、
   前記気化器は、前記反応室を画成する構成部材に対して一体的に構成され、前記気化器内で生成された前記反応ガスが前記反応室に直接導入されるように構成され、
   前記気化器は、噴霧ノズルと、該噴霧ノズルの噴霧空間を構成する気化室と、該気化室に連通する狭隘通路と、該狭隘通路及び前記反応室に共に連通する導出部とを有し、
   前記狭隘通路は、前記気化室の周囲に環状に設けられた一体の若しくは複数の通路で構成され、
   前記導出部には、前記狭隘通路に連通する環状の導出通路が設けられていることを特徴とするガス反応装置。
2. 前記気化器は、前記反応室に前記反応ガスを導入するガス導入部の外側に直接に構成されていることを特徴とする請求項１に記載のガス反応装置。
3. 前記気化器は、前記反応室の上方に構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のガス反応装置。
4. 前記噴霧ノズルは前記気化器の上部において前記気化室のある下方に向けて配置され、前記狭隘通路は前記気化室の最上部において開口していることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のガス反応装置。
5. 前記導出通路には前記反応室に連通する導出口が設けられ、前記導出口を開閉するための前記導出通路内に配置された弁体を有する開閉弁が配備されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のガス反応装置。
6. 前記気化室の内面及び前記狭隘通路の内面を加熱する加熱手段を有することを特徴とする請求項１に記載のガス反応装置。
7. 前記導出通路の内部には、前記反応ガス中の固形物若しくは液状物を捕捉するフィルタが配置されていることを特徴とする請求項１に記載のガス反応装置。
8. 前記フィルタは、前記反応室に連通する前記導出通路の導出口に設けられていることを特徴とする請求項７に記載のガス反応装置。
9. 前記導出口を開閉するための弁体が設けられ、前記フィルタは前記弁体を包囲するように設けられていることを特徴とする請求項８に記載のガス反応装置。
10. 前記フィルタを加熱する加熱手段を有することを特徴とする請求項７乃至９のいずれか一項に記載のガス反応装置。
11. 前記フィルタは、前記導出通路の内面と熱接触し、前記導出経路の内面から前記加熱手段の熱を受けるように構成されていることを特徴とする請求項１０に記載のガス反応装置。
12. 前記導出通路には、前記フィルタの端縁以外の部位に熱接触する伝熱部が設けられていることを特徴とする請求項１１に記載のガス反応装置。

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