JP4181944B2 - 電子写真感光体基体を製造するための液体ホーニング処理装置、電子写真感光体の製造方法、及び電子写真感光体 - Google Patents

Description

本発明は、電子写真方式の複写機やレーザービームプリンター、同ファクシミリ、又は印刷装置の電子写真感光体の基体を製造するための処理装置、その処理装置を用いた電子写真感光体の製造方法、及びその処理装置を用いて製造された電子写真感光体に関する。

複写機やレーザービームプリンター等に代表される電子写真装置における感光体構成に関して、現在では、アルミニウム基材の上に下引き層を形成し、その後電荷発生層、電荷輸送層を形成する構成が主流となっている。そしてその中でもアルミニウム基材は、コスト低減や画質欠陥の改善などを目的として、押し出し管やそれを引き抜いたＥＤ管、または表面に切削加工を施した切削管など、各種のものが用いられるようになってきた。

一般に、レーザープリンター用の電子写真用感光体は、その円筒としての寸法精度が非常に重要である。そのため、基体の製造においては熱間押し出しによる素管製造後、高精度な冷間引抜きを行うか、あるいはダイヤモンドバイトを用いた旋盤により切削加工して振れを抑えかつ外径精度を出す方法が用いられる。このとき、切削加工においては表面をなるべく平滑にするためにバイトの送り量を少なくしなければならず、１本の素管を切削するのに時間が掛かる。
また、このようにして切削加工された切削管や引抜き管に、レーザー光が基体に反射して起こる干渉縞を防止するため、何らかの手段による粗面化が必要である。この粗面の粗さは、形状にもよるが一般的に、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１における十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）でおよそ０．６μｍ以上必要であり、粗面化した基体表面における隣接する打痕間の平均距離については、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１における平均長さ（ＲＳｍ）で３０μｍ程度が必要である。しかし、切削加工では、切削の粗さが規則的であるため干渉縞は消えても切削のスジとレーザー光との干渉によるモアレ現象が起きてしまう。他に粗面化の方法としてはホーニング処理があり、乾式及び湿式での処理方法があるがいずれを用いてもよい。湿式（液体）ホーニング処理は、水等の液体に粉末状の粒状研磨材（砥粒）を懸濁させ、高速度で導電性支持体表面に吹き付けて粗面化する方法であり、表面粗さは吹き付け圧力、速度、粒状研磨材の量、濃度、種類、形状、大きさ、硬度、比重及び懸濁温度等により制御することができる。同様に、乾式ホーニング処理は、粒状研磨材をエアーにより、高速度で導電性支持体表面に吹き付けて粗面化する方法であり、湿式ホーニング処理と同じように表面粗さを制御することができる。これら湿式または乾式ホーニング処理に用いる粒状研磨材としては、炭化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、ステンレス、鉄、ガラスビーズ、プラスチックショット等の粒子があげられる。

ここで、液体ホーニング処理においては粗面化の状態を制御する項目の中で懸濁する粒状研磨材の濃度の制御が非常に重要となる。特にこの懸濁する粒状研磨材の濃度が著しく下がってしまうと、粗面化した基体表面におけるＲＳｍの値が大きくなり、先に挙げた干渉縞等の問題を生じてしまう。
一方、粗面化を施す工程においては、研磨液槽からの研磨液を基体表面に吹き付けることによって粗面化する粗面化処理工程と、処理された基体表面に残留する粒状研磨材を、水流等を用いて除去する洗浄工程が不可欠である。このとき、液体ホーニング処理が連続的に繰り返されると、研磨液槽に蓄えられていた研磨液は、粒状研磨材が粗面化処理後に基体表面に残留した後に次工程で洗浄除去されることから、その濃度が次第に減少してゆき、先に述べた干渉縞等の問題を生じさせる可能性が高くなってしまう。

このことから、粗面化処理後の基体表面に残留していた粒状研磨材は、再び研磨液槽に戻される事が好ましく、その方法としては、洗浄除去された後に洗浄液と供にいったん別の槽に保管、静置して沈降させるか、或いは液体サイクロン等の固液分離装置を用いて溶媒と粒状研磨材を分離させる方法等も知られている。（例えば、特許文献１参照。）。

しかし、洗浄除去された後に洗浄液と供にいったん別の層に保管、静置して沈降させて回収する方法では、沈降に要する時間が長いことから研磨液槽を必要以上に大きくするか、沈降に用いる槽を複数用意する事が必要になり、大きなスペースを必要とする。また、液体サイクロンを用いて粒状研磨材を分離する方法では、分離後に粒状研磨材と溶媒を完全に回収し、さらに還流させる事が非常に困難な事に加えて、サイクロン分級器の機能を発揮させる流量を得るためには非常に大きな動力が必要となる。

特開平１−１４８３１８号公報（特許請求の範囲、第１図）

本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、液体ホーニング処理を施す工程において、連続的に処理を続けても研磨液槽の研磨液の粒状研磨材濃度が変化する事無く、かつこれを最小限のスペースと動力にて実現する電子写真感光体の製造方法および製造装置を提供する事を目的とするものである。

上記課題を解決するための本発明は、電子写真用円筒状基体の表面を粗面化処理する液体ホーニング処理装置であって、
少なくとも粒状研磨材と溶媒を含む研磨液を貯留および回収する研磨液槽、
該研磨液槽から研磨液を供給および還流せしめる研磨液循環手段、
該研磨液を吐出し、該電子写真用円筒状基体の表面を粗面化する粗面化手段、ならびに、
該電子写真用円筒状基体の表面の粗面化の後に該電子写真用円筒状基体の表面に残留する粒状研磨材を、該溶媒と同じ液体を含む洗浄液を用いて洗浄し、洗浄廃液を該研磨液槽に流入せしめる洗浄手段
を少なくとも具備し、
該研磨液槽が、下記のＡ作用部およびＢ作用部を一体的に有することを特徴とする液体ホーニング処理装置である：
Ａ作用部：該研磨液槽の下部に位置し、還流してきた研磨液が流入され、該研磨液に含まれる粒状研磨材を旋回流を用いて分級し、該粒状研磨材の粒度分布における微粒域の粒状研磨材を含む研磨液をＢ作用部に供給する、そして、該Ｂ作用部より還流した粒状研磨材を研磨液に混合し、その研磨液を再び該粗面化手段に供給する作用部、
Ｂ作用部：該Ａ作用部の上部に位置し、該Ａ作用部にて分級された該微粒域の粒状研磨材を含む研磨液が流入され、該研磨液から粒状研磨材を沈降させることによって分離された溶媒を外部に排出させ、かつ、沈降した粒状研磨材を該Ａ作用部に戻す作用部。
すなわち、本発明は、図１にて示すとおり、電子写真用円筒状基体１４の表面を粗面化処理する装置であって、少なくとも粒状研磨材と溶媒を含む研磨液を貯留及び回収する研磨液槽２を有し、該研磨液槽２から研磨液を供給、還流せしめる研磨液循環手段である循環ポンプ３とこれに接続される配管４〜７、及びホーニングノズル１を用いて該粒状研磨材を吐出し基体１４の表面を粗面化する手段を有し、当該粗面化後に前記基体１４の表面に残留する粒状研磨材を前記溶媒と同じ液体を不図示の供給部より導入して洗浄し、これによって生じる洗浄廃液を前記研磨液槽２に流入せしめる洗浄手段８を少なくとも具備し、前記該研磨液槽２が以下に記載するＡ作用部１２とＢ作用部１３を一体的に有する事を特徴とし、更には一連の粗面化、洗浄工程を繰り返し行う装置内の理論研磨液濃度が一定に保たれている事を特徴とする、電子写真用円筒状基体の液体ホーニング処理装置を提供する。
さらに、本発明は、電子写真用円筒状基体を有する電子写真感光体の製造方法において、上記の液体ホーニング処理装置を用いて該電子写真用円筒状基体の表面を粗面化処理する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。

Ａ作用部１２は研磨液槽２の下部に位置し、ホーニング還流配管５によって排出された研磨液が循環ポンプ３及び研磨液槽供給配管６によって研磨液槽に流入され、旋回流を用いて粒状研磨材を分級する。このときＡ作用部１２では、周知のとおりより粒径の大きい粒状研磨材ほど旋回流の外側に寄せられ、また旋回流の中央側には溶媒又は微粒領域の粒状研磨材が残る。そしてこの微粒域の粒状研磨材を含む研磨液は、前記洗浄手段８にて増加した溶媒の量と同じ量がＡ作用部とＢ作用部とを分割する仕切り部９の中央に設けられた開口部９−ａを通ってＢ作用部１３に供給される。また、研磨液槽供給配管６によって流入された研磨液は、Ｂ作用部１３に供給される以外の量、即ちそのほとんどが後述する研磨液槽還流配管７より排出されて循環ポンプ３に還流する。ここで、Ａ作用部１２において研磨液の旋回流を生じさせるにあたっては、研磨液槽供給配管６がＡ作用部１２に継入された直後に略水平かつＡ作用部１２の内壁に沿った左右いずれかの方向に曲げられて開放されている事によってなされる。

次にＢ作用部１３は、Ａ作用部１２の上部に位置し、Ａ作用部１２より分級された研磨液が流入された後に、粒状研磨材を仕切り部９の底部に沈降させることによって該研磨液から溶媒を分離する。このとき前記洗浄手段８によって溶媒が増加するに従ってその増加分の溶媒を排出配管１１から不図示の排出部に排出させ、かつ沈降した粒状研磨材を仕切り部９の底を伝ってＡ作用部１２に戻すものである。
さらにＡ作用部１２では、Ｂ作用部１３より仕切り部９の底を伝って粒状研磨材が流入し、混合された後に研磨液槽還流配管７より排出され、循環ポンプ３及びホーニング送液配管４から再びホーニングノズル１に研磨液を供給する。

ここで、これまで述べたＡ作用部１２での分級作用がＢ作用部１３での沈降作用に与える効果について言及すれば、Ｂ作用部１３に、より濃度の低い研磨液を供給し、粒状研磨材の沈降を促進することによって、沈降時間を短縮することである。一般に研磨液中を粒状研磨材が沈降する速度は、粒状研磨材と溶媒の各密度の差と、溶媒の粘性、および懸濁濃度によって概ね決定される。このとき研磨液のように粒状研磨材及び溶媒の密度、溶媒の粘性がほぼ一定であるときは、懸濁濃度が沈降の速度を左右する事となり、懸濁濃度がより高い場合は沈降中の粒状研磨材同士の衝突がより多く発生し沈降する速度が遅くなる。一方、懸濁濃度が低い場合は粒状研磨材同士の衝突がより少ないことから沈降する速度が速く、沈降が完了する時間を短縮する事ができる。即ち、本発明の効果は、あらかじめ分級作用によって濃度の下げられた研磨液を沈降槽に送って短時間で沈降を完了させるところにある。こうした粒状研磨材の分級と沈降を併せ行う事によって、洗浄手段８にて増加する溶媒を研磨液から常に分離除去しつづける事が可能となり、液体ホーニング処理を長い時間にわたって連続的に行う事ができるのである。

また、Ｂ作用部１３では微粒領域の粒状研磨材の沈降を速やかに進行させるにあたり、極力溶媒の流動が少ないことも非常に重要であるが、Ｂ作用部１３へ研磨液を供給するＡ作用部１２では粒状研磨材の分級に足る旋回流が常に生じており、研磨液の供給によってその流動をＢ作用部１３に伝え易い。これに対処するためには、Ｂ作用部１３への研磨液の流入が、前記仕切り部９の中央に設けられた開口部９−ａより行われる事が効果的である。そうすることによってＡ作用部の旋回流の中で比較的旋回力すなわち流動の少ない部位の研磨液のみをＢ作用部１３に流入させる事ができる。

さらに、開口部９−ａを通過する液体の量は、基本的に前記洗浄工程にて使用された量に等しい事から、この開口部９−ａの面積が洗浄液供給経路の最も狭い部位の断面積以上の開口面積であれば、Ａ作用部からＢ作用部へ移動する液の勢いが抑えられ、Ｂ作用部にて目的とする粒状研磨材の沈降をさらに促進させることができる。一方、この開口部９−ａの面積がＡ作用部の最大断面積の８０％未満であれば、Ａ作用部での旋回流をよりＢ作用部に伝えにくくなり、これもＢ作用部にて目的とする粒状研磨材の沈降をさらに促進することができる。

同時に仕切り部９の底部は中央に向かって下向きの傾斜を有するすり鉢形状である事が好ましく、そうする事によってＢ作用部１３にて沈降した粒状研磨材がこの傾斜を伝って下部に位置するＡ作用部１２に流下、流入が容易になる。更に好ましくは、前記すり鉢形状の傾斜角度が水平に対して１０°以上９０°未満を有する事であり、これによってより効果的な粒状研磨材のＡ作用部１２への流下、流入が得られる。さらにこの傾斜は、Ａ作用部１２に対して旋回流のより外側へより大きな容量を与える事となり、粒状研磨材の旋回流中央方向への進行を緩和する効果を生む。また、このすり鉢形状は、複数段による形状や、複数の平面または曲面を組み合わせて構成されたものでも良い。
Ａ作用部における旋回流は、専用のポンプその他の装置を設けて生じさせる事もできるが、粗面化手段又は研磨液層へ研磨液の供給を行う前記の循環ポンプ３を利用して、前記の如くＡ作用部１２へ継入された直後に曲げて開放することによって旋回流を得る事ができ、そうする事によって設備コスト、スペース、メンテナンス負荷等を下げる事ができる。

加えて、Ａ作用部１２における底部のうち、中心に近い部分は旋回流が弱く、粒状研磨材の沈降による堆積を生じ易い。この堆積が生じると、液体ホーニング処理装置全体の粒状研磨材濃度を限定的ではあるが低下させる。これに対応するためには、Ａ作用部１２の底部は、円錐又はそれに近い形状であって、旋回流中心に向かって盛り上がる形状を有する事が好ましい。そうすることによって、流動の少ない中央部にて底部に沈降する粒状研磨材を周辺部に流下させ、常に粒状研磨材の堆積を生じさせること無く分級を続ける事ができる。
更には、前記排出配管１１より排出される溶媒は前記洗浄手段８にて基体を洗浄する溶媒に限りなく近いものである事から、洗浄溶媒としてその一部又は全てを再利用する事が可能で、そうすることによって、一連の液体ホーニング処理装置に対する洗浄溶媒の新たな供給と、分級、沈降後の排溶媒の排出を減少又は無くすことができる。

本発明によれば、電子写真用感光体の、液体ホーニング処理を用いた基体粗面化において、長時間連続して処理を行っても研磨液の粒状研磨材濃度が変化せず、安定した処理面を持った電子写真感光体用基体を提供することができ、そのような基体を用いた電子写真感光体を電子写真装置に使用した際に、画像上に干渉縞などの発生の無い良好な画像を得ることができる電子写真感光体用基体、電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができた。

以下に本発明の作用を用いた電子写真感光体の製造方法を詳しく説明するが、これらは本発明を詳細に説明するための例であって、本発明の実施形態はこれらに限定されるものではない。

本発明の電子写真感光体基体の製造方法は、図１に示すように、切削管または引抜き管を基体１４とし、その表面を研磨液と加圧エアーを用いて液体粗面化処理した後、感光層または下引き層および感光層を形成するものである。
詳しく本液体ホーニング処理方法について述べれば、粒状研磨材を溶媒に懸濁させて、被加工物にホーニングノズル１の先からエア圧で投射させて表面を粗らす方法で、溶媒としては一般的に水を用い、粒状研磨材としてはアルミナ、ジルコニア、ＳＵＳビーズ等を用いる。また粒状研磨材の粒径は、５μｍから数１００μｍ程度であり、これらの種類、粒径等は粗面化の目的に応じて使い分けられるべきである。粒状研磨材を懸濁させた研磨液は、循環ポンプ３で循環させる。ホーニングノズル１の噴射口形状が円形の場合、その口径は５ｍｍから２０ｍｍ程度であることが好ましい。

粗面化処理による基体表面の粗面化工程の後、基体上に感光層を形成する前に表面の洗浄を行う。この洗浄は粗洗浄と精密洗浄の２段階にて行う。
粗洗浄は粗面化処理後に基体表面に残留する多量の粒状研磨材を除去するもので、洗浄手段８にて図示しない本装置外部より研磨液に使用する溶媒と同じ液体を導入し、これを粗面化処理終了後の基体１４にかけ流すことによって行われ、この粗洗浄に使用された液体はそのまま本装置内を循環する研磨液に加えられる。その後循環ポンプ３と研磨液槽２を用いて前記の如く粒状研磨材を分級、沈降させることによって、増加した溶媒は分離排出され、研磨液の粒状研磨材濃度が一定に保たれる。

続いて、精密洗浄は、基体の清浄度をより高めるために前記の粗面化工程と別のブースで行われる事が好ましく、更にはこの粗面化工程から精密洗浄工程に被処理基体が移動する際に、パスボックス等の雰囲気を遮断する機構を介することが好ましく、そうすることで粗面化工程の雰囲気中に浮遊する粒状研磨材が精密洗浄工程に移動して再付着する事を防ぐ事ができる。続いて精密洗浄においては、界面活性剤などの補助剤を水と併用したり、超音波発振によるキャビテーション効果を伴ったシャワー洗浄や、より強く基体表面上に付着している粒状研磨材を除去するために、加圧したエアーで水を吹き付けるジェット洗浄を施す事が有効である。また、粗面化及びジェット洗浄等による基体表面へのダメージから生じる可能性のある微小な捲れを除去するために、布或いは多孔質のスクラブ材等を用いて基体表面を擦る或いは拭う、スクラブ洗浄も非常に効果的である。このスクラブ洗浄工程において、布状の材料を用いる際は巻き取り機構と補助的な押し当て機構を用いて、また、多孔質のスクラブ材等を用いる際は、その形状を円筒形状にして基体と円筒状スクラブ材を互いに回転させながら押し当てることによって、それぞれ連続的に処理を続ける事ができる。また、円筒形状の多孔質スクラブ材を用いて擦る場合において基体の回転方向は、洗浄する効果や除去する目的によってスクラブ材に対して順方向、或いは逆方向のどちらに設定しても良い。加えて、前記のジェット洗浄とスクラブ洗浄は、その順序として、先ずジェット洗浄を行い、その後にスクラブ洗浄を施す方が効果的である。

そして、精密洗浄の最終的な工程として、基体を清浄なまま乾燥を行う必要がある。この乾燥工程では、雰囲気温度より高い液温に保たれた純水等の清浄な液体に精密洗浄の終了した基体を浸漬させ、引き上げる事によって清浄に乾燥させることができるが、前記純水等の液体を使用してその清浄度を維持する事によって発生するコスト等の製造負荷が増大する可能性がある。これに対応するためには、基体の内側にノズル等を挿入し、そのノズルから加熱した一般水等を吐出して基体の内表面のみに触れさせる事によって基体温度を上昇させて外表面を乾燥させる事も効果的である。

一方、こうした精密洗浄を施す工程において、基体は各工程をスムーズに進行するべきであり、後工程での機械的トラブル等の何らかの理由により基体が途中の工程で進行を停止した場合は、基体表面が乾燥し、その工程にて除去が完了していない付着物その他の欠陥が基体表面に乾きつく事態が発生する。基体が一旦乾燥すると砥粒が基体表面にこびりつきその後洗浄しても洗い落とせずに基体表面に残留してしまったり、研磨液が基体表面を流れた痕跡が残ったりすることがあり、そのような基体を用いた電子写真感光体を電子写真装置に使用すると、画像上に白抜け、黒点、濃度ムラなどの画像欠陥が発生する原因となる。したがって、一連の液体ホーニング処理工程では、基体は前記の最終的な乾燥工程に至るまで、いずれの時点でも乾燥するべきではない。

そこで、先ず、前記粗面化工程から精密洗浄工程の間に少なくとも１つの浸漬槽を設け、工程途中あるいは工程間の待ち時間など、どうしても基体が乾燥しやすい状況におかれる間基体を水等を張った前述の浸漬槽に浸漬させておくことにより基体が乾燥することを防止することができる。浸漬槽に張る溶液は一般的に基体を洗浄する際に用いられるものであればよく、水（純水）、水に界面活性剤などを含有したものなどが挙げられる。また他に、粗面化工程から精密洗浄工程の間に少なくとも１つの、基体を収容できる容器を設置し、工程途中あるいは工程間の待ち時間など、どうしても基体が乾燥しやすい状況におかれる間基体を該容器内に静置させておき、該容器内の雰囲気を常に飽和蒸気圧に保つことにより基体が乾燥することを防止することもできる。基体収容容器内は、水等により常に飽和蒸気圧に保たれるが、この方法については容器内に温水を置き常に蒸気を発生させたり、噴霧器等により水等を雰囲気中に放つなどが挙げられる。
また、精密洗浄工程内においても基体を乾かす事無く保つことはきわめて重要であり、そのためには、各工程間のスペースに簡易なシャワーを設ける等の対策が効果的である。

以上述べてきたように、液体ホーニング処理は非常に多くの技術的要素を必要とし、加えて各工程での基体の処理を速やかに進行させる事が非常に重要である。このことから、各工程は散在する個別ユニットでは無く、基体の粗面化工程から最終乾燥工程に至るまで一貫して互いに連動するシステムとして構成されることが好ましい。

続いて本発明の感光体基体を用いて感光体を作製する場合について述る。
感光層には、電荷発生層と電荷輸送層からなる積層構造型のもの、あるいは１層の中に電荷発生物質および電荷輸送物質を含む単層型のものがある。

本発明の電子写真感光体に用いられる電荷発生材料としては、ピリリウム系染料、チアピリリウム系染料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料、ジベンズピレンキノン顔料、ピラントロン顔料、トリスアゾ顔料、ジスアゾ顔料、アゾ顔料、インジゴ顔料、キナクリドン顔料、非対称キノシアニン等を用いることができる。
特に、デジタル用電子写真感光体の場合、これらの電荷発生材料の中で、赤外レーザー、可視光レーザーへの対応において、波長への感光依存性の広さから、フタロシアニン系が優れており、さらに、フタロシアニン系の中でもオキシチタニルフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンがその感度の高さからさらに優れていると言える。

また、本発明の感光体に使用される電荷輸送材料としては、例えば各種ヒドラゾン類、ピラゾリン類、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリールメタン系化合物、トリアリルアミン系化合物、ポリアリールアルカン類などの化合物の中から選択される。
感光層の結着樹脂としては、例えばポリビニールアセタール、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸エステル、アクリル樹脂、セルロース系樹脂等が好ましく用いられる。

本発明の電子写真感光体においては、感光層上に保護層を設けてもよい。保護層は主に樹脂で構成される。保護層を構成する材料としては、例えばポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリレート、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリサルホン、ポリアクリルエーテル、ポリアセタール、ナイロン、フェノール樹脂、アクリル樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、ブチラール樹脂などがあげられる。
これらの樹脂中には、クリーニング性、耐摩耗性などの改善のために、ポリ四フッ化エチレン、ポリフッ化ビリニデン、フッ素系グラフトポリマー、シリコン系グラフトポリマー、シリコン系オイルなどの潤滑剤や、保護層の抵抗制御の意味で酸化スズ粉体や導電性酸化チタンなどを分散させることも可能である。
保護層の膜厚は、０．０５μｍから１５μｍ、特には１μｍから１０μｍが好ましい。

本発明の導電性基体と感光層の間にバリアー機能と下引き機能を持つ下引き層を設けることもできる。
下引き層は感光層の接着性改良、基体の保護、基体からの電荷注入性改良、感光体の電気的破壊に対する保護等のために形成することができる。下引き層の材料としては、ポリビニルアルコール、ポリ−Ｎ−ビニルイミダゾール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、メチルセルロース、エチレン・アクリル酸コポリマー、カゼイン、ポリアミド、共重合ナイロン、ニカワ、ゼラチンなどが使用される。
また、無機高分子化合物を用いたゾルゲル法による下引き層も用いても良い。これらは、ジルコニウムとシラン化合物の混合物、シラン化合物およびジルコニウム化合物にセルロース樹脂を添加したもの、ブチラール樹脂をジルコニウムおよびシランの無機成分に添加した塗工液などがある。
また、下引き層の替わりに表面を、クロム酸を用いるクロメート化成処理、またはチタニウム塩やジルコニウム塩を用いるノンクロメート化成処理を行い下引き層の代わりとしても良い。

本発明の感光体用基体に前記の各層を塗布する方法としては、浸漬塗布法、ブレードコーティング法、バーコート法、スプレーコート法などがある。
本発明の感光体用基体上に感光層を設ける場合に、その膜厚は単一層構造の場合、５μｍから１００μｍが好ましく、特には１０μｍから６０μｍが好ましい。感光層が積層構造の場合、電荷発生層の厚さは０．００１μｍから５μｍ、特には０．０５μｍから２μｍが好ましく、電荷輸送層の厚さは１μｍから４０μｍ、特には、１０μｍから３０μｍが好ましい。
本発明に依る電子写真感光体は電子写真複写機・レ−ザ−ビ−ムプリンタ−・等のほかＣＲＴプリンタ−・ＬＥＤプリンタ−・液晶プリンタ−・ファクシミリ・レ−ザ−製版等の電子写真応用技術に広く用いることができる。
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

電子写真用円筒状基体として、熱間押し出し、引き抜き矯正により得たＡ６０６３の外径φ３０．５ｍｍ、内径φ２８．５ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍのアルミニウム管を１０００本準備した。
得られたアルミニウム管に対して、図１に示す装置を用いて、下記条件にて液体ホーニング処理を行った。

（液体ホーニング処理条件）
・粒状研磨材砥粒＝球状アルミナビーズ平均粒径３０μｍ
商品名：ＣＢ−Ａ３０Ｓ、昭和電工株式会社製
・懸濁媒体＝水
・粒状研磨材：懸濁溶媒＝１：９（メスシリンダーによる嵩高比）
・ホーニングノズルからの研磨液吐出量＝７．０Ｌ／ｍｉｎ
・エア吹き付け圧力＝０．２０ＭＰａ
・研磨液投射回数．＝１回（片道）
・粗洗浄液＝外部系統より導入する水
・粗洗浄吐出量＝２Ｌ／ｍｉｎ
粗洗浄液吐出は４回／ｍｉｎ、１回あたり５秒吐出
ゆえに、連続換算吐出量＝０．６７Ｌ／ｍｉｎ
・粗洗浄液供給経路の最も狭い部位の断面積＝φ８．４ｍｍ
・ホーニング処理速度＝４本／ｍｉｎ

（研磨液槽および循環条件）
・循環ポンプ流量＝２１Ｌ／ｍｉｎ
・槽内総容量＝７３Ｌ
・Ａ作用部容量：Ｂ作用部容量＝２：３
・Ａ作用部の形状：直径４００ｍｍの単純円筒
（水平断面積＝１２５，６００ｍｍ^２）
Ａ作用部の底部の形状＝平面
・仕切り部９の形状＝中央にφ５ｍｍの開口部を有する平板

上記の条件で液体ホーニング処理を１０００本連続して行い、処理本数２００本毎に研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
また、本液体ホーニング処理において、処理後の円筒状基体に何らかの問題がないかを確認するため、最初と最後に処理した各１本の基体に対して引き続き精密洗浄を施し、さらにこれを用いて電子写真感光体を作成した。
精密洗浄では、液体ホーニング処理を施した直後にアルミニウムシリンダーをいったん純水を張った浸漬槽に浸漬し、引き上げ、シリンダーが乾燥する前に純水シャワー洗浄を施した。その後前記の如く基体の内側にノズル等を挿入し、そのノズルから８５℃に加熱した水を吐出して基体の内表面のみに触れさせる事によって基体温度を上昇させて外表面を乾燥させた。その後、自然乾燥にて基体内表面を乾燥させた。

次にポリアミド樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１０重量部、メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、帝国化学（株）社製）３０重量部を、を、メタノール４００重量部、ｎ−ブタノール２００重量部の混合溶媒中に溶解した塗料を浸漬塗布し、９０℃で１０分間熱風乾燥させ、膜厚０．６８μｍの下引き層を形成した。
次に、ＣｕＫαのＸ線回折スペクトルにおける回折角２θ±０．２°が９．０°、１４．２°、２３．９°、２７．１°に強いピークを有するチタニルフタロシアニン顔料４重量部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学工業製）２重量部、シクロヘキサノン６０重量部からなる溶液を１ｍｍφのガラスビーズを用いたサンドミルで４時間分散した後、エチルアセテート１００重量部を加えて電荷発生層用の分散液を調合した。
この分散液を中間層上に浸漬塗布し、９５℃で１０分間加熱乾燥することにより、電荷発生層を形成した。電荷発生層の膜厚は０．３μｍであった。

次に下記構造式のアミン化合物９重量部

下記構造式のアミン化合物１重量部

ビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ−２００，三菱ガス化学（株）製）を１０重量部、をモノクロロベンゼン７０重量部、ジクロロメタン３０重量部の混合溶媒に溶解した。この塗料を浸せき法で塗布し１２０℃で１時間乾燥し２５μｍの電荷輸送層を形成した。
このようにして作製した本発明の電子写真感光体を、ヒューレット・パッカード（株）製プリンターＬａｓｅｒＪｅｔ ４０００に装着して、ハーフトーン画像を出して、画像評価を行なった。
ハーフトーン画像は黒線１本と白線２本分が交互に連続しているものであり、縦方向、横方向それぞれ走査したものを使用し、干渉縞の評価を行った。

実施例１における各条件のうち、仕切り部９の開口部９−ａの形状が下記のものを有する研磨液槽を用い、その他の条件を全て実施例１と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
開口部９−ａの形状＝直径φ８．４ｍｍの円

実施例１における各条件のうち、仕切り部９の開口部９−ａの形状が下記のものを有する研磨液槽を用い、その他の条件を全て実施例１と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
開口部９−ａの形状＝直径φ１００ｍｍの円

実施例１における各条件のうち、仕切り部９の開口部９−ａの形状が下記のものを有する研磨液槽を用い、その他の条件を全て実施例１と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
開口部９−ａの形状＝直径φ１７８．８ｍｍの円

実施例１における各条件のうち、仕切り部９の形状が下記のものを有する研磨液槽を用い、その他の条件を全て実施例３と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
仕切り部の形状＝水平に対して１０°の下向き傾斜角を有するすり鉢形状で、最深部にφ１００ｍｍの開口部を有する

実施例２における各条件のうち、Ａ作用部の底部の形状が下記のものを有する研磨液槽を用い、その他の条件を全て実施例５と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察した。
Ａ作用部底部の形状＝中央に向かって水平に対して１０°の傾斜角を有して円錐状に盛り上がる形状を有する

実施例６における各条件のうち、洗浄手段に使用する洗浄吐出液が、Ｂ作用部から排出配管１１を通って排出された溶媒であり、その他の条件を全て実施例６と同様にして液体ホーニング処理を実施し、研磨液の粒状研磨材濃度の変化を観察し、加えて実施例１と同じ方法にて電子写真感光体を作成して画像評価を行った。

比較例１

図２に示す様な、分級および沈降機能のない液体ホーニング処理装置を使用し、それ以外の全てを実施例１と同様に液体ホーニング処理を行った。なお、図２の装置において、粗洗浄にて流入する水による研磨液の増加に対しては、オーバーフロー口１６より不図示の外部の槽に排出した。

＜評価＞
評価では、先ず連続ホーニング処理による粒状研磨液濃度の変化について実施例１から７及び比較例１を比較し、その濃度変化量が、どのようであるかに着目して行った。このとき、粒状研磨液濃度は、メスシリンダーによる嵩高比によって、すなわち、研磨液を入れたメスシリンダーを静置して沈降した粒状研磨材の嵩高の研磨液に対する割合によって表した。
続いて実施例１から７と比較例１にてそれぞれ得られた電子写真感光体によるハーフトーン画像を比較した。
評価の結果、表１に示すとおり、本発明を用いて処理を続けた研磨液は粒状研磨材濃度の変化が非常に少なく、満足な品質の処理面を得られる濃度範囲である１０．０％から９．０％を外れる事は無かった。また表２に示すとおり処理後の基体を用いて作成した最初及び１０００本目の電子写真感光体によって出力されたハーフトーン画像には共に、干渉縞によるムラが確認されなかった。なお、実施例１から４において、処理本数２００本以降の研磨液の粒状研磨材濃度がそれぞれ低下しているのは、研磨液槽２中のＢ作用部１３の底部、即ち仕切り部９、及びＡ作用部底面のそれぞれに粒状研磨材が堆積したことによる事が実施後の目視により確認された。また、実施例５において、処理本数２００本以降の研磨液の粒状研磨材濃度が低下しているのは、研磨液槽２中のＡ作用部底面に粒状研磨材が堆積したことによる事が実施後の目視により確認された。

一方、比較例による装置にて処理を続けた結果、研磨液の粒状研磨材濃度は連続的に低下し、２００本目の処理において６．４％で、前記の満足な品質の処理面が得られる濃度範囲である９．０％を大きく割り込み、４００本目の処理において３．９％と致命的な濃度に至った事が確認され、処理を中断した。また、比較例にて処理した最後のワークである４００本目を用いて作成した電子写真感光体によって出力されたハーフトーン画像から、干渉縞によるムラが確認された。
なお、本比較例は研磨液の粒状研磨材濃度のみに着目した処理行為であり、図２に示すオーバーフロー口１６より排出された研磨液を何らかの方法で沈降させて粒状研磨材のみを再び装置内に投入する事によって液体ホーニング処理を続行する事は周知の如く可能である。

表１．処理本数に伴う粒状研磨材濃度の推移

表２．ハーフトーン画像評価結果

本発明における液体ホーニング装置の概略構成図。 比較例に使用される液体ホーニング概略構成図。

符号の説明

１ ホーニングノズル
２ 研磨液槽
３ 循環ポンプ
４ ホーニング送液配管
５ ホーニング還流配管
６ 研磨液槽供給配管
７ 研磨液槽還流配管
８ 洗浄手段
９ 仕切り部
９−ａ 開口部
１０ Ａ作用部底部
１１ 排出配管
１２ Ａ作用部
１３ Ｂ作用部
１４ 円筒状基体
１５ 攪拌流ノズル
１６ オーバーフロー口

Claims (7)

1. 電子写真用円筒状基体の表面を粗面化処理する液体ホーニング処理装置であって、
   少なくとも粒状研磨材と溶媒を含む研磨液を貯留および回収する研磨液槽、
   該研磨液槽から研磨液を供給および還流せしめる研磨液循環手段、
   該研磨液を吐出し、該電子写真用円筒状基体の表面を粗面化する粗面化手段、ならびに、
   該電子写真用円筒状基体の表面の粗面化の後に該電子写真用円筒状基体の表面に残留する粒状研磨材を、該溶媒と同じ液体を含む洗浄液を用いて洗浄し、洗浄廃液を該研磨液槽に流入せしめる洗浄手段
   を少なくとも具備し、
   該研磨液槽が、下記のＡ作用部およびＢ作用部を一体的に有することを特徴とする液体ホーニング処理装置：
   Ａ作用部：該研磨液槽の下部に位置し、還流してきた研磨液が流入され、該研磨液に含まれる粒状研磨材を旋回流を用いて分級し、該粒状研磨材の粒度分布における微粒域の粒状研磨材を含む研磨液をＢ作用部に供給する、そして、該Ｂ作用部より還流した粒状研磨材を研磨液に混合し、その研磨液を再び該粗面化手段に供給する作用部、
   Ｂ作用部：該Ａ作用部の上部に位置し、該Ａ作用部にて分級された該微粒域の粒状研磨材を含む研磨液が流入され、該研磨液から粒状研磨材を沈降させることによって分離された溶媒を外部に排出させ、かつ、沈降した粒状研磨材を該Ａ作用部に戻す作用部。
2. 前記Ａ作用部と前記Ｂ作用部との仕切り部が開口部を有し、かつ、該開口部の面積が前記洗浄手段の洗浄液供給経路において最も狭い部位の断面積以上であって前記Ａ作用部の最大断面積の８０％未満である請求項１に記載の液体ホーニング処理装置。
3. 前記Ａ作用部と前記Ｂ作用部との仕切り部の形状が、水平に対して下向きに１０°以上９０°未満の傾斜角度を有するすり鉢形状である請求項１または２に記載の電子写真用円筒状基体の液体ホーニング処理装置。
4. 前記Ａ作用部の底部の中心部が、該中心部の周辺部より浅い請求項１乃至３のいずれか１項に記載の液体ホーニング処理装置。
5. 前記粗面化手段への前記循環ポンプの吐出系統を分岐して供給される液流によって前記旋回流を生じさせる請求項１乃至４のいずれか１項に記載の液体ホーニング処理装置。
6. 前記洗浄液が、前記Ｂ作用部にて分離された溶媒を含む請求項１乃至５のいずれか１項に記載の液体ホーニング処理装置。
7. 電子写真用円筒状基体を有する電子写真感光体の製造方法において、
   請求項１乃至６のいずれか１項に記載の液体ホーニング処理装置を用いて該電子写真用円筒状基体の表面を粗面化処理する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。

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