JP4178347B2 - 洗浄剤組成物 - Google Patents

洗浄剤組成物 Download PDF

Info

Publication number
JP4178347B2
JP4178347B2 JP00735799A JP735799A JP4178347B2 JP 4178347 B2 JP4178347 B2 JP 4178347B2 JP 00735799 A JP00735799 A JP 00735799A JP 735799 A JP735799 A JP 735799A JP 4178347 B2 JP4178347 B2 JP 4178347B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sodium chloride
potassium
rice bran
salt
crystals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP00735799A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2000204394A (ja
Inventor
徹男 志水
双葉 志水
英樹 後藤
Original Assignee
株式会社フタバ化学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社フタバ化学 filed Critical 株式会社フタバ化学
Priority to JP00735799A priority Critical patent/JP4178347B2/ja
Publication of JP2000204394A publication Critical patent/JP2000204394A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4178347B2 publication Critical patent/JP4178347B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Detergent Compositions (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は洗浄剤組成物に関するものであり、更に詳細には、配合成分である米糠からの異臭発生を防止でき、物理的な洗浄力に優るとともに、使用時にマッサージ効果が得られ、使用後の肌が突っ張らずにしっとりした感じや、つるつるした状態に仕上げることができる使用性に優れた洗浄剤組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来よりかかる機能や使用感を改良することを目的として提案された洗浄剤組成物の代表的なものとして、スクラブ剤や粘土鉱物を配合したもの(例えば特開平1−190622号公報、特開平2−151693号公報など)が開示されている。又、洗浄剤には増粘の目的で塩化ナトリウム等の塩を配合することが公知であり(例えば特開平1−67235号公報、特開平2−24398号公報、特開平1−107838号公報など)がこれらはいずれも塩化ナトリウム等の塩が溶解した状態である。
【0003】
また、洗浄剤の系を実質的に水を含まない非水系とすることにより、非溶解状態の塩化ナトリウムの結晶を含有する洗浄剤組成物が提案されている(特開平9−272894号公報)。
【0004】
一方、米糠は、広範囲な紫外線吸収作用や抗酸化作用を具有するオリザノール、各種の酵素類(特にはリパーゼ)、各種のビタミン、フィチン、イノシトール等の多糖類、蛋白質、その他の繊維質などを含む有効天然資源であるため、これを配合した洗浄剤も市販されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のスクラブ剤や粘土鉱物を、例えば高級脂肪酸塩から成る洗浄剤に適用すると、これらスクラブ剤や粘土鉱物の沈殿が生じるとか、つっぱり感があるとともに、肌の滑らかさやしっとりとした洗い上がり等の使用感において十分に満足できるものではなかった。
【0006】
上述した溶解状態の塩化ナトリウムを配合したものにあっては、非溶解状態の結晶状の塩化ナトリウムを含有していないため、物理的な洗浄力や、使用後の肌に対して滑らかに(つるつるに)仕上げる等という作用効果を期待できなかった。
【0007】
一方、一般的な洗浄剤(特には高級脂肪酸のアルカリ金属塩:石鹸)の系に、塩化ナトリウムの結晶を均一に分散することは難しく、実用化に当たって重大な問題であった。その理由は、かかる洗浄剤の系に塩化ナトリウムの結晶を配合すると、塩化ナトリウムの吸水、溶解、再結晶化が連続的に起こり、塩化ナトリウムが大きな結晶に成長したり、溶解して消失するという問題があり、塩化ナトリウム結晶を安定に配合することができないためである。
【0008】
特開平9−272894号公報に記載の発明は、上述したように、洗浄剤を実質的に水を含まない非水系とすることにより、非溶解状態の塩化ナトリウムの結晶を含有せしめたものである。
【0009】
上述した市販の米糠含有洗浄剤にあっては、米糠自体が刺激性の悪臭を放つことと、経時的に変敗(酸敗)して悪臭を放つため、利用者に不快感を与えるという問題があった。
【0010】
特開平6−330094号公報には、米糠を原料とする洗浄剤の臭いの改善方法が開示されているが、この方法は、米糠を鹸化処理するものであり、米糠そのものを配合したものではない。
【0011】
本発明はこのような実状に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、物理的な洗浄力に優るとともに、使用時にマッサージ効果が得られ、使用後の肌が突っ張らずにしっとりした感じや、つるつるした状態に仕上げることができるという使用性に優れた米糠含有洗浄剤組成物を提供せんとするものである。
【0012】
【問題を解決するための手段】
本発明者らは、米糠を予め飽和濃度以上の塩化ナトリウムにて処理すると、米糠組織に存在する水分中に塩化ナトリウムが溶解して飽和状態となる。すると、この水分中に溶存可能なガス量が激減するため(例えば、塩化ナトリウム飽和水溶液の溶存酸素量は、純水の溶存酸素量の半分以下である)、いわゆるガスバリヤーとして作用するはずである。すなわち、米糠成分(例えば高級脂肪酸等)の空気酸敗が防止できるとともに、米糠自体の刺激臭、経時的に変敗(酸敗)して生成する悪臭の放出も防止できると考え、鋭意検討した結果、本発明を完成したものである。
【0013】
参考例として、米糠と、イオン性界面活性剤と、非溶解状態にある塩化ナトリウムの結晶を含有し且つ水を含む洗浄剤組成物であって、
前記米糠が、飽和溶解度以上の塩化ナトリウムにて予め塩蔵処理されていることを特徴とする洗浄剤組成物がある
【0014】
このような構成を採用した洗浄剤組成物によると、米糠が飽和溶解度以上の塩化ナトリウムにて予め塩蔵処理されているから、米糠組織の中に存在する僅かな水分の中に塩化ナトリウムが飽和状態となるまで溶解し、これにより、この水分層がいわゆるガスバリヤーとして作用する。すなわち、米糠組織(言い換えれば米糠成分)と大気との間に、塩化ナトリウムで飽和された水層を形成でき、これにより、空気(酸素)による米糠成分(例えば高級脂肪酸等)の酸敗防止と、米糠からの刺激性若しくは悪臭性のガス放出を防止できる。
【0015】
また、塩化ナトリウム(食塩)飽和溶液は高い浸透圧を示すため、微生物は体内の水分を奪われるとともに、微生物の栄養源となるエキス分が取り除かれることになり、微生物による米糠の腐敗防止ができる。
【0016】
さらにまた、非溶解状態の塩化ナトリウムが結晶として配合されているので、物理的な洗浄力に優れ、使用時にマッサージ効果が得られ、これにより、使用後の肌が突っ張らずにしっとりした感じや、つるつるした状態に仕上げることができる。
【0017】
請求項1記載の発明は、
「米糠と、イオン性界面活性剤と、非溶解状態にある塩化ナトリウムの結晶を含有し且つ水を含む洗浄剤組成物であって、
前記塩化ナトリウムの結晶が、塩化ナトリウムによって塩析させた前記イオン性界面活性剤にてコートされていることを特徴とする洗浄剤組成物」をその要旨とするものである。
【0018】
このような構成を採用した請求項記載の洗浄剤組成物によれば、請求項記載の洗浄剤組成物が具有する作用に加えて、特には、例えば高級脂肪酸のアルカリ金属塩(石鹸)のような水系であっても、塩化ナトリウムの吸水、溶解、再結晶化が起きて、塩化ナトリウムが大きな結晶に成長したり、溶解して消失することもない。すなわち、塩化ナトリウムの結晶を非溶解状態で洗浄剤在中に均一に分散することができる。
【0019】
請求項2記載の発明は、「米糠と、イオン性界面活性剤と、非溶解状態にある塩化ナトリウムの結晶を含有し且つ水を含む洗浄剤組成物であって、
前記米糠が飽和溶解度以上の塩化ナトリウムにて予め塩蔵処理されており、且つ前記塩化ナトリウムの結晶が塩化ナトリウムによって塩析させた前記イオン性界面活性剤にてコートされていることを特徴とする洗浄剤組成物」をその要旨とするものである。
【0020】
このような構成を採用した請求項記載の洗浄剤組成物によれば、参考例記載の洗浄剤組成物が具有する作用と、請求項記載の洗浄剤組成物が具有する作用の両方が得られる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について更に詳細に説明する。本発明で使用する塩化ナトリウムは、高純度の精製塩、市販の食塩、或いは塩化ナトリウムを主成分とする岩塩、食卓塩、天日塩、鉱泉湖水乾燥物、並びにこれらを精製処理したもの等が例示できる。塩化ナトリウムの平均粒径は0.01mm〜10mmのものが好ましく、0.01mm未満であると十分なマッサージ効果が得られない傾向があり、10mmを越えると使用時にゴツゴツとした違和を感じたり、時に肌を損傷することがある。
【0022】
ところで、本発明の洗浄剤組成物に含まれる非溶解状態の塩化ナトリウムは、予めその表面を界面活性剤にてコートされていることが好ましい。
【0023】
本発明に用いるイオン性界面活性剤としてはアニオン性、カチオン性、両性の界面活性剤が使用できる。
【0024】
アニオン性界面活性剤としては、高級脂肪酸塩(石鹸)、POEアルキルエーテルカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルスルフホン酸、ジアルキルスルホコハク酸塩、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、POEアルキルエーテル硫酸エステル塩、グリセリン脂肪酸エステル硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸塩、アルキルリン酸エステル塩、アシルグルタミン酸塩、アシルサルコシル塩、アシル−β−アラニン塩などのアシルアミノ酸、コラーゲン加水分解物アシル化合物等が例示できる。これらはいずれも、ナトリウム、カリウム、マグネシウムなどのアルカリ金属塩、トリエタノールアミン等の有機アミン塩、L一リジン等のアルカリ性アミノ酸塩などが使用できる。
【0025】
カチオン界面活性剤としてはアルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸塩、アルカノールアミン脂肪酸塩、アルキル四級アンモニウム塩、アルキルトリメチルアンモニウム塩などが例示できる。
【0026】
両性界面活性剤としてはアミノ酸型、ベタイン型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型両性界面活性剤などが例示できる。
【0027】
これらイオン性界面活性剤の配合量を特に限定するものではないが、1重量%以上が好ましく、更に好ましくは5重量%以上である。1重量%未満では満足する洗浄剤としての洗浄力や起泡性を得ることができない場合がある。
【0028】
本発明の洗浄剤組成物には、飽和濃度以上の塩化ナトリウムでいわゆる塩蔵処理された米糠と、全体の水分当たり飽和濃度濃度以上となる塩化ナトリウムと、イオン性界面活性剤が配合されるが、それらの物質を溶解するために水分が必要であり、好適な水分量は他の液状成分とのバランスにより決定されるが、イオン性界面活性剤を溶解するためには3重量%以上が望ましい。
【0029】
更に、イオン性界面活性剤の他に起泡性の向上や適度な粘性を持たせるためにアミンオキサイド、脂肪酸ジエタノールアミドを用いることも好ましい。また、脂肪酸グリコールジエステル等のパール光沢剤、ヒドロキシエチルセルロース等の増粘剤と併用することにより塩化ナトリウム結晶の分離や凝集を防止することができて経日安定性の向上が向れる。
【0030】
上記成分の他、洗浄剤に通常用いられる成分、例えば、湿潤剤、着色料、防腐剤、感触向上剤、香料、殺菌剤、消炎剤、紫外線吸収剤等を、本発明の効果を損なわない範囲で配合することもできる。
【0031】
米糠は、いわゆる”なま糠”であっても脱脂糠であってもかまわないが、いずれも予め飽和濃度以上の塩化ナトリウムにて塩蔵処理しておくと、米糠自体を刺激性の悪臭を放つことなく長期保存できるから、極め好適である。米糠の自動酸化を防止できるとともに微生物による変敗をも防止できるからである。
【0032】
本発明の洗浄剤組成物は、全身洗浄料、固形石鹸、洗顔料等の皮膚洗浄料に幅広く用いることができる。
【0033】
【実施例】
【0034】
実施例となる洗浄剤組成物に含有される各成分及びその配合割合は以下に示す通りである。
【0035】
<処方>
ラウリン酸 3.0重量%
50重量%水酸化カリウム 1.1重量%
90重量%トリエタノールアミン 1.1重量%
両性界面活性剤 9.0重量%
塩化ナトリウム 68.0重量%
米糠 5.0重量%
精製水 12.8重量%
精製水の中にラウリン酸の所定量を溶解し、50重量%水酸化カリウムで中和してラウリン酸のカリウム塩となし、撹拌しながら食塩(塩化ナトリウム)の粒子をゆっくり加えると、ラウリン酸カリウム塩が食塩による塩析によって不溶化して析出して食塩粒子の表面に物理的に付着される。
【0036】
食塩粒子の全面がラウリン酸カリウム塩でコートされると、精製水が食塩で飽和されていなくても、付着したラウリン酸カリウム塩が食塩粒子自体の溶解に対して抵抗性を示すため、食塩の粒として精製水中に分散させ得るようになる。
【0037】
ついで、所定量の塩化ナトリウムと米糠を加えて混合し、さらにトリエタノールアミンの所定量を混合し終えると、米糠と食塩の粒子を略均一かつ安定に分散した洗浄剤組成物が製造できる。
【0038】
ところで、トリエタノールアミンを混合する工程の前で、遠心分離をかけると、その全面がラウリン酸カリウム塩でコートした食塩の粒子として単離できる。この粒子は長期保存することができる。このようにして得られた食塩粒子の所望する所定量を、所定量のラウリン酸カリウムを含有し且つ所定の食塩濃度を有する溶液中に加え、混和(混練)して得られる組成物に、塩化ナトリウムで塩蔵処理した米糠或いは塩蔵処理されていない米糠を加え、混和(混練)することにより、この実施例の洗浄剤組成物を製造することもできる。この方法によると、生産調整が極めて容易であるから、好適である。
【0039】
以上述べたように、実施例の洗浄剤組成物は、塩析で析出する当該脂肪酸塩がその表面の全面を覆うように付着させた例えば塩の粒子として配合されているため、高級脂肪酸塩を主たる成分とする洗浄剤組成物であっても、その中に塩の粒子を略均一でありかつ安定に分散させることができ、効率的に製造できる。
【0040】
この実施例の洗浄剤組成物は、少なくとも半年常温下で保存しても性状や臭いに変化がなく、しかも、米糠成分であるビタミンEやオリザノール等による抗酸化作用と洗浄剤自身のpH等の化学性状にも変化が認められなかったことから判断して、本発明となる洗浄剤の変敗は少なくとも半年間はほとんどないと思われた。
【0041】
ところで、上記高級脂肪酸の塩は、構成炭素数又はその塩の種類に関係なくいずれも使用できるが、そのうち特に好ましいものは炭素数が8〜20の高級脂肪酸のカリウム塩であり、かかる高級脂肪酸のカリウム塩としては、カプリル酸カリウム、カプリン酸カリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム、ステアリン酸カリウム、アラキジン酸カリウムに代表される飽和直鎖脂肪酸のカリウム塩、ミリストオレイン酸カリウム、パルミトオレイン酸カリウム、オレイン酸カリウム、エライジン酸カリウム、エイコセン酸カリウム、リノール酸カリウム、リノレン酸カリウム、エイコサジエン酸カリウム、エイコサトリエン酸カリウム、アラキドン酸カリウム等に代表される不飽和直鎖脂肪酸のカリウム塩、ヒドロキシドデカン酸カリウム、ヒドロキシテトラデカン酸カリウム、ヒドロキシヘキサデカン酸カリウム、ヒドロキシエイコ酸カリウム等に代表される飽和ヒドロキシ脂肪酸のカリウム塩、リシンオレイン酸カリウム等に代表される不飽和ヒドロキシ脂肪酸のカリウム塩、イソラウリン酸カリウム、イソミリスチン酸カリウム、イソパルミチン酸カリウム、イソステアリン酸カリウム、イソアラキジン酸カリウム等に代表されるイソ酸のカリウム塩などがある。なお、9−メチルウンデカン酸カリウム、11−メチルトリデカン酸カリウム、11−メチルペンタデカン酸カリウム、15−メチルヘプタデカン酸カリウム等に代表されるアンテイソ酸のカリウム塩も使用することができるが、ここではイソ酸のカリウム塩に分類するものとする。
【0042】
これら高級脂肪酸のカリウム塩に代えて当該高級脂肪酸のナトリウム塩などのアルカリ金属塩、あるいはアンモニウム塩、もしくはトリエタノ−ルアミン塩などに代表される有機塩などを使用してもよい。
【0043】
次に、臭いに関する官能試験結果について説明する。
【0044】
臭いの判定
無作為抽出で10名の試験者(男性5名、女性5名)に、つぎに示す各被検体の悪臭の有無を判定してもらった。
【0045】
被検体A:なま糠20g
被検体B:なま糠20gと塩化ナトリウム20gの混練物
被検体C:なま糠20gとラウリン酸ナトリウム10gの混練物
被検体D:なま糠20gと塩化ナトリウム20gとラウリン酸ナトリウム1
0gの混練物
各被検体を100mlエーレンマイヤー内に入れて軽く栓をし、40℃、相対湿度100%にて10日間放置した。結果を表1に示す。
【0046】
表1
被検体 臭わない この程度なら我慢できる 相当ある
A 0名 8名 2名
B 7名 3名 0名
C 3名 7名 0名
D 5名 5名 0名
なま糠から放出される刺激性の臭いは、塩化ナトリウム単独処理でも、ラウリン酸ナトリウム単独処理でも、そして、塩化ナトリウムとラウリン酸ナトリウムの両方にて処理しても抑制できることが解った。
【0047】
【発明の効果】
以上述べた通り、本発明の洗浄剤組成物によると、必須の配合成分である米糠を全部使用したものでありながら不快感のある悪臭の発生が防止でき、物理的な洗浄力に優れるとともに使用時にマッサージ効果が得られ、使用後の肌が突っ張らずにしっとりした感じや、つるつるした状態に仕上げることのできる使用勝手に優れた洗浄剤組成物として提供できるという、極めて実効性に優れた作用効果が得られる。

Claims (2)

  1. 米糠と、イオン性界面活性剤と、非溶解状態にある塩化ナトリウムの結晶を含有し且つ水を含む洗浄剤組成物であって、
    前記塩化ナトリウムの結晶が、塩化ナトリウムによって塩析させた前記イオン性界面活性剤にてコートされていることを特徴とする洗浄剤組成物。
  2. 米糠と、イオン性界面活性剤と、非溶解状態にある塩化ナトリウムの結晶を含有し且つ水を含む洗浄剤組成物であって、
    前記米糠が飽和溶解度以上の塩化ナトリウムにて予め塩蔵処理されており、且つ前記塩化ナトリウムの結晶が塩化ナトリウムによって塩析させた前記イオン性界面活性剤にてコートされていることを特徴とする洗浄剤組成物。
JP00735799A 1999-01-14 1999-01-14 洗浄剤組成物 Expired - Fee Related JP4178347B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP00735799A JP4178347B2 (ja) 1999-01-14 1999-01-14 洗浄剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP00735799A JP4178347B2 (ja) 1999-01-14 1999-01-14 洗浄剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000204394A JP2000204394A (ja) 2000-07-25
JP4178347B2 true JP4178347B2 (ja) 2008-11-12

Family

ID=11663720

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP00735799A Expired - Fee Related JP4178347B2 (ja) 1999-01-14 1999-01-14 洗浄剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4178347B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4678971B2 (ja) * 2001-03-23 2011-04-27 株式会社フタバ化学 洗浄剤組成物とその製造方法
CN101084300B (zh) * 2004-12-23 2010-09-22 Jp实验室有限公司 制备洗涤剂的方法
KR101138237B1 (ko) 2010-04-12 2012-04-24 (주)일천 미용소금 복합체, 이를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 미용용품
JP7323396B2 (ja) * 2019-09-13 2023-08-08 株式会社マンダム 皮膚洗浄剤組成物

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000204394A (ja) 2000-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2009275145A (ja) ソホロリピッドを含む吸着抑制組成物
CN109528523A (zh) 一种氨基酸洁面乳
WO2018076512A1 (zh) 速溶低刺激性洗衣片
CN110638679A (zh) 一种氨基酸钾盐与氨基酸钠盐复配的氨基酸洁面膏及其制备方法
KR101308959B1 (ko) 저자극성 세안용 파우더 조성물
JP4178347B2 (ja) 洗浄剤組成物
JP4271185B2 (ja) 泡沫洗浄剤用組成物及び泡沫洗浄剤
KR20090073621A (ko) 녹두분말을 함유하는 저자극성 세안용 파우더 조성물
JP2562937B2 (ja) 洗浄剤組成物
CN113318008B (zh) 一种沐浴组合物及其制备方法
JP3216848B2 (ja) 洗浄剤組成物
JP2004284964A (ja) 固形洗浄剤
JPS5914518B2 (ja) 液状のシヤンプ−組成物
JP2003089614A (ja) 洗浄剤組成物
JP3417786B2 (ja) 洗浄剤組成物
JP2002105488A (ja) 洗浄剤組成物
JP2004137402A (ja) 固形状洗浄剤組成物およびその製造方法
JP4678971B2 (ja) 洗浄剤組成物とその製造方法
JPH0673395A (ja) 洗浄剤組成物
JP2005154359A (ja) 皮膚洗浄剤組成物
JPH0816240B2 (ja) パ−ル様外観を呈する液体洗浄剤組成物
JPH0748245A (ja) 身体用洗浄剤組成物
JPH08183993A (ja) 洗浄剤組成物
KR930000781B1 (ko) 화장비누 조성물
SU1703106A1 (ru) Средство дл мыть волос и тела

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050602

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070817

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070827

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071026

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20071026

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080414

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080605

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080715

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080812

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110905

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120905

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130905

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees