JP4174261B2 - プレス成形方法およびガラス基板の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として情報記録媒体のガラス基板の成形に好適なプレス成形方法およびガラス基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報記録媒体の一例である磁気ディスクの基板については、近時は、小型化、大容量化の要求とともに磁気ヘッドの低浮上化、高度な表面平滑性の要求の高まりがあり、旧来のアルミニウム基板に代わって、高剛性、高強度で、平滑化が容易なガラス基板が採用されている。その場合に、生産性が低く高価につく研磨法に代わって、光学素子の製造の分野におけるプレス成形法の技術を転用する動向がある。プレス成形法は、ガラス素材を加熱して軟化する工程、加圧成形する工程、冷却する工程を経ることにより、金型の高精度に平滑な成形面をガラス素材に転写するものであり、後加工の研磨を必要としない。そのため、高品質な上に安価で生産性が高い。プレス成形法は、光学素子製造の分野では既に実用化が図られているが、磁気ディスクなどの情報記録媒体用のガラス基板にそのまま単純に適用しても、小型化、薄型化、高記録密度化、高信頼性の面で充分に望ましい結果は得にくいのが実情である。
【０００３】
プレス成形に用いる金型は、高温高圧状態でガラス材を繰り返し成形しても劣化しない特殊な金型が必要であり、種々の検討がなされている。プレス成形用の金型母材としては、超硬合金（タングステンカーバイド）や、サーメット、ジルコニア、炭化珪素その他のセラミックスが使用される。金型母材の保護と離型時のガラス材粘着の防止のために、離型性、耐酸化性、耐反応性の良い保護膜がコーティングされるものが開発されている。
【０００４】
例えば、特開平２−１３７９１４号公報では、超硬合金の表面に貴金属合金薄膜を設けたガラス成形用金型が提案されている。また、特開平８−１５１２１７号公報では、光学素子用金型についてであるが、超硬合金表面に硬質炭素膜、炭化水素膜を積層した金型が提案されている。いずれも良好な離型性を有するものの、金型母材として用いている超硬合金は焼結金属であるため、ミクロな欠陥を完全に防止することはできない。したがって、磁気ディスク用のガラス基板のプレス成形金型に求められる高精度な表面平滑性の要求には十分に応えることができない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、特開平１１−１４７７２５号公報では、ミクロな欠陥を防止するため、金型母材として単結晶アルミナを用い、保護膜として貴金属合金薄膜を設けた金型が提案されている。しかしながら、最近の高密度記録の動きは、基板表面に対してさらなる高精度な平滑性を要求しており、上記従来の金型を用いるプレス成形では十分に応えることができなくなってきている。すなわち、高精度な平滑性が求められる磁気ディスク用のガラス基板のプレス成形においては、金型と成形ガラスとの離型が困難になるとともに、従来では問題にならなかったような表面の荒れも課題となってきた。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みて創案されたものであり、プレス成形品、特に情報記録媒体用のガラス基板について、平滑性に優れ、表面の荒れのない高品質な成形が行えるようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、プレス成形方法について本発明は次のような手段を講じる。すなわち、第１の工程において、金型のプレス面に５から２０ｎｍの厚みのカーボン膜による離型膜を形成し、第２の工程において、前記離型膜が形成された前記金型を用いてプレス成形を行い、第３の工程において、前記第２の工程実施の１回ごとに、前記金型のプレス面からプレス成形後の表面に残存する前記離型膜を完全に除去し、第４の工程において、前記プレス面の再生のために前記第１の工程に回帰する。第４の工程は、第３の工程の終了と第１の工程の開始とをサイクリックに結ぶものである。
【０００８】
この方式は、次のようなコンセプトに基づいている。プレス成形に用いる金型において、金型母材を保護したり、離型時において素材の粘着を防止するために、プレス面に離型膜を形成する。この離型膜について、構成材料、性状、金型母材との相関関係などにつき、様々な研究がなされてきた。しかし、プレス成形を繰り返すうちに、ある要件については満足できるものの、他の要件については満足しにくい。すべての要件を充分に満足させる離型膜の開発は非常にむずかしいのが実情である。そこで、本発明では、発想の転換を行った。従来の考え方は、すべての要件あるいは大部分の要件を満足することを所望の期間にわたって持続できる金型構成を探求することであった。これに対して、本発明は、初期に満たしていた要件の全てまたは大部分を初期態様のまま持続しなければならないという束縛された考え方から脱却する。すなわち、発想を逆転し、プレス成形に供することで生じる離型膜の劣化は許容することとし、その劣化による悪影響が波及しないように、恒常的に離型膜の再生を繰り返すという方針を採ることにした。
【０００９】
プレス成形の都度、金型プレス面に離型膜を形成し、プレス成形を実施しては、その都度、離型膜を除去し、改めて離型膜を形成する。すなわち、離型膜を再生するのである。プレス成形の都度、新生の離型膜を有する金型を用いてプレス成形を実施するので、常に最善の離型性のもとでプレス成形を行うことができる。
【００１０】
別の考え方として、プレス成形の所定のショット回数ごとに顕微鏡（原子間力顕微鏡）で離型膜の膜性状を検査し、その検査結果に基づいて金型を新しいものと交換するか否かを決めるという方式も考えられる。また、検査結果に基づいて離型膜の除去および再生の時機を決めるという方式も考えられる。しかしながら、顕微鏡で離型膜の膜性状を検査することは、多大な時間・労力を要する上に設備が大掛かりになり、それでいて検査および判断が非常にむずかしい。
【００１１】
本発明では、離型膜の膜性状の顕微鏡検査に必ずしも頼ることなく、プレス成形しては、その都度、離型膜を除去および再生する。検査および判断した上で離型膜を除去・再生するのではなく、検査・判断は省いて、ある決まったルーチンとして離型膜の除去・再生を行う。これで、離型膜の性状は常に最善を維持する。顕微鏡による検査・判断を省略することで、設備負担の軽減、時間・労力の削減も図られる。また、離型膜を再生することで、金型の劣化を抑制する効果もあり、高価な金型の寿命延長にも有利に作用する。全体として、プレス成形品を安価に大量に製造する上で有効である。
【００１２】
なお、上記において、離型膜の除去・再生は、プレス成形実施の１回ごとに行うのを原則とする。ただし、条件が許すのであれば、プレス成形実施の所定回数（２回以上）ごとに行うのでもよい。
【００１３】
上記において、前記離型膜をカーボン膜とするときに、本発明は非常に有効となる。カーボン膜は離型性に非常に優れている反面、成形を繰り返すうちに脱離が生じる可能性もあり、脱離したものが微細なパーティクルとなってガラス基板などの成形対象に付着し、成形対象の面精度の劣化を招く。また、成形温度が高温になるほど、窒素などの不活性ガス雰囲気下での成形においても成形室内に残存している微量な酸素とカーボンが反応し、二酸化炭素を生成する。その結果、カーボン膜は徐々に侵食されてしまう。すなわち、カーボン膜は、優れた離型性と高度の面精度との二者間においてトレードオフの関係にある。この場合に、上記の離型膜再生の本発明を適用して、成形の都度、カーボン膜の再生を行えば、離型性と高度面精度の両者を共に満足させることができる。
【００１４】
上記において、前記カーボン膜の形成については、炭化水素化合物のプラズマ処理によって形成することができる。あるいは、カーボンまたはグラファイトをターゲットとするスパッタ処理によってカーボン膜を形成するのでもよい。
【００１５】
また、上記において、前記金型については、少なくとも前記プレス面を有する金型部分が単結晶アルミナで構成されている金型を用いることが好ましい。この場合、金型の全体が単結晶アルミナで構成されていてもよいし、あるいは、少なくともプレス面を含む金型部分が単結晶アルミナで構成され、残りの部分は単結晶アルミナ以外の材料で構成されていてもよい。そして、後者の場合に、分離・組み立て方式とするのが好ましい。すなわち、プレス面を含む中型と、前記中型をその背面側から支持する金型本体とを含み、前記中型が前記金型本体に対して装着および分離自在な状態に金型を構成する。
【００１６】
単結晶アルミナは、焼結金属である超硬合金に比べてミクロな欠陥が生じにくい。しかし、単結晶アルミナの平滑性にはおのずと一定の限界があり、表面荒れや離型困難などの課題がある。このような単結晶アルミナにカーボン膜などの離型膜を形成し、その離型膜を成形の都度、再生するようにすることにより、全体として、非常に優れた離型性および表面精度を確保することができる。
【００１７】
金型を中型と金型本体とに分けておくと、離型膜の除去および再度の離型膜形成において、中型だけの取り扱いが可能となり、金型全体を取り扱う場合に比べて、重量および体積が小さくてすみ、作業性の向上を図ることができる。
【００１８】
上記において、前記離型膜の除去については、いくつかの態様がある。
【００１９】
（1）離型膜に対する加熱処理によって離型膜を除去する。この場合、加熱は、離型膜のみに対してでもよいし、金型本体、中型に対してでもよい。
【００２０】
（2）離型膜に対する酸素プラズマ処理によって離型膜を除去する。
【００２１】
（3）離型膜に対する不活性ガスによるスパッタ処理で離型膜を除去する。
【００２２】
（4）離型膜を酸（硫酸や硝酸など）に浸漬することによって離型膜を除去する。この場合、超音波を併用してもよい。
【００２３】
上記（1）〜（4）のうちの任意の処理を組み合わせてもよい。
【００２４】
また、上記において、前記の離型膜の除去を行う第３の工程に先立って、前記の金型を用いてプレス成形を行う第２の工程の後に、金型のプレス面を洗浄することが好ましい。金型のプレス面には、成形過程で成形対象から溶出した成分が残存していることがある。成形対象がガラス材の場合は、溶出したアルカリ成分が残存する。プレス面を洗浄することにより、プレス面に残存している溶出成分を取り除く。これにより、離型膜の除去を良好化する。例えば、単結晶アルミナのプレス面に残存するカーボン膜の除去を容易に行うことができる。洗浄剤としては、水や酸性水溶液を用いる。
【００２５】
ガラス基板の製造方法についての本発明は、金型の平滑なプレス面に成形対象としてガラス材を載置し、前記ガラス材を軟化点付近まで加熱した後、加圧成形し、その後冷却し、ガラス基板を製造する方法において、上記いずれかのプレス成形方法を適用するものである。この方法によれば、離型膜（カーボン膜）を再生することで、高価な金型の劣化を抑制して寿命延長を図りつつ、表面平滑性および平坦性に高度に優れたガラス基板を安価に製造することができる。このガラス基板は、磁気ディスク（ハードディスク）などの情報記録媒体の基板として非常に有用である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による情報記録媒体用のガラス基板をプレス成形で製造する方法について、その実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００３０】
図１は本発明の情報記録媒体用のガラス基板の製造工程を示すフローチャートである。第１の工程Ｓ１は離型膜の形成を行う工程であり、第２の工程Ｓ２は金型の組み立てを行う工程であり、第３の工程Ｓ３はプレス成形法によるガラス成形の工程であり、第４の工程Ｓ４は成形されたガラス基板と中型の取り出しの工程であり、第５の工程Ｓ５は残存離型膜の除去の工程である。
【００３１】
あらかじめ、本実施の形態のプレス成形に用いるプレス成形用金型について図３を用いて説明する。図３（ａ）はプレス成形用金型１００をその構成要素に分解して示す断面図、図３（ｂ）は金型１００を組み立てた状態で示す断面図である。この金型１００は、金型本体１１と、プレス面を含む中型１２と、胴型１３の３つの構成要素からなる。中型１２は、単結晶アルミナを主材とする材料で平坦な円柱状に構成され、そのプレス面にカーボン膜からなる離型膜１４が形成されている。金型本体１１は、超硬合金（タングステンカーバイト）からなる円柱状の母材の外周部に段部１５が形成され、中心部に軸方向に貫通する真空引き孔１６が形成されている。胴型１３は、超硬合金（タングステンカーバイト）から円筒状に構成され、段部１５に嵌入する状態で金型本体１１に載置支持するように構成されている。離型膜１４を有する中型１２は、その背面側から金型本体１１によって支持されるとともに、外周面を胴型１３の内周面によって位置規制される。中型１２は金型本体１１に対して装着および分離自在である。胴型１３も同様である。図３（ｂ）の組み立て状態で、胴型１３の上面１３ａは中型１２の離型膜１４よりも少し高い位置にある。この落差がプレス成形すべきガラス基板の厚みに相当する。このように、胴型１３は、金型本体１１と中型１２との芯合わせの機能と、ガラス基板の厚さ規制の機能とを備えている。この金型１００は、プレス成形に供せられる前段階の適当な時点で、真空引き孔１６から真空吸引がかけられ、中型１２が金型本体１１に密着吸引される。一旦、真空吸着かかけられると、真空吸引を解除しても、真空引き孔１６からの気体加圧が行われない限り、真空吸着状態は保持される。なお、仕様によっては、真空引き孔１６のないタイプでもよい。
【００３２】
離型膜１４については、炭化水素化合物のプラズマ処理膜、カーボンまたはグラファイトのスパッタ処理膜が好適である。金型本体１１や胴型１３の超硬合金については、強化のためのクロム（Ｃｒ）などを混入してもよい。
【００３３】
以下、図１のフローチャートに示す工程順に従って説明する。
【００３４】
（１）第１の工程Ｓ１…［離型膜の形成］
離型膜の形成については、プラズマ処理やスパッタ処理などが適用できる。具体的には、炭化水素化合物のプラズマ処理によるカーボン膜の形成がある。この場合、炭化水素化合物としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、オクタンなどの脂肪族炭化水素化合物が使用でき、また、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素化合物が使用できる。また、カーボン、グラファイトをターゲットとするスパッタ法により形成されるカーボン膜の形成がある。上記において、カーボン膜の付着強度を上げるためにバイアス電圧をかけてもよい。カーボン膜の性状については、アモルファスカーボンが適当であるが、炭化水素膜との混成であってもよい。
【００３５】
カーボン膜の厚みについては、５〜５０ｎｍが好ましく、さらに好ましくは５〜２０ｎｍである。５ｎｍ未満では離型効果のバラツキが多く、また、５０ｎｍを超えると、離型効果は得られるものの、カーボン膜の部分的な剥離が生じ、成形したガラス基板の表面に欠陥が発生する（表１参照）。
【００３６】
図２は、離型膜としてのカーボン膜を成膜するためのプラズマ処理装置を示す。図中、１は真空チャンバー、２は排気口、３は真空ポンプ、４はガス導入口、５，５は対向する網状電極、６ａは搬入側の移載機、６ｂは搬出側の移載機、７ａは搬入処理室、７ｂは搬出処理室、８ａ，８ｂは単結晶アルミナ基板である。
【００３７】
真空ポンプ３を駆動して排気口２を介して排気することにより真空チャンバー１を超低圧に減圧する。次いで、ガス導入口４を介して真空チャンバー１内に炭化水素ガスを導入する。対向する網状電極５，５間に高周波電力を印加し、炭化水素化合物のプラズマを発生させる。搬入処理室７ａに単結晶アルミナ基板８ａを装入し、搬入側の移載機６ａによって単結晶アルミナ基板８ａを真空チャンバー１内に搬入し、網状電極５，５の箇所に位置決めする。位置決めされた単結晶アルミナ基板８ａの表面には、炭化水素化合物のプラズマによりカーボン膜が形成される。カーボン膜が形成された単結晶アルミナ基板８ｂを搬出側の移載機６ｂにより搬出処理室７ｂを介して外部に取り出す。カーボン膜（離型膜）が形成された単結晶アルミナ基板８ｂが図３の中型１２に相当する。
【００３８】
なお、上記において、カーボン膜の成膜中は、真空チャンバー１の超低圧状態を保つために、搬入処理室７ａ、搬出処理室７ｂの図示しないドアを順序良く開閉する。なお、カーボン膜の形成は上記に限定されるものではない。
【００３９】
（２）第２の工程Ｓ２…金型の組み立て
図３に示すように、カーボン膜（離型膜）１４が形成された単結晶アルミナ製の中型１２を金型本体１１に装着して、プレス成形用金型１００の組み立てを行う。この場合に、胴型１３に対して中型１２を鎮め込む。これにより、金型本体１１に対する中型１２の芯合わせを行う。また、成形されるべきガラス基板の厚みが中型１２と胴型１３との落差で決められる。真空引き孔１６を介して真空引きを行うことにより、中型１２を金型本体１１に密着させる。
【００４０】
単結晶アルミナ製の中型１２の表面に対して一般的な表面研磨法を用いて研磨を施すことにより、高密度磁気記録に必要な表面平滑性が得られる。表面粗さとしては、Ｒａ（中心線平均粗さ）で０．１〜０．５ｎｍが適当であり、Ｒａ＝０．１〜０．２ｎｍがより好ましい。
【００４１】
金型本体１１については、成形時の高温、高荷重での繰り返しによる変形を防止するため、高温時の機械強度ができるだけ高いものがよく、タングステンカーバイト（ＷＣ）を主成分とする超硬合金が最適である。またその表面は、単結晶アルミナ基板８ｂからなる中型１２を載置したときに良好な密着性を得るため、１μｍ以下の平坦性を有するものが望ましい。
【００４２】
図４は、本実施の形態のプレス成形に用いるプレス成形装置の構成を示す模式図である。
【００４３】
２１はプレス室、２２はシリンダを利用した押圧機構、２３ａは上側の押圧子、２３ｂは下側の押圧子、２４ａは上側のヒータブロック、２４ｂは下側のヒータブロック、２５は上側の金型、２６はガス導入口、２７ａは搬入処理室、２７ｂは搬出処理室、２８ａは搬入側の移載機、２８ｂは搬出側の移載機である。下側の押圧子２３ｂの上にヒータブロック２４ｂが載置固定され、ヒータブロック２４ｂ上に図３で示した金型１００が載置固定されている。この金型１００は、金型本体１１、中型１２、胴型１３からなる。ヒータブロック２４ｂの上に金型本体１１が載置固定され、金型本体１１に胴型１３が嵌合され、胴型１３に落とし込むようにして中型１２が金型本体１１の上に載置されている。
【００４４】
平滑な表面にカーボン膜を形成した単結晶アルミナ製の中型１２を、図示しない金型供給室から図示しない移載機を用いて金型本体１１の上に載置し、金型１００の組み立てを行う。
【００４５】
（３）第３の工程Ｓ３…［ガラス成形］
上記の（２）の処理に引き続いて、ガス導入口２６より窒素ガスをプレス室２１内に導入して、プレス室２１内を窒素雰囲気とする。搬入側の移載機２８ａにガラス材２９を吸着保持し、搬入処理室２７ａからプレス室２１にガラス材２９を搬入し、金型１００における中型１２のプレス面上に載置する。このプレス面には離型膜としてのカーボン膜が形成されている。次いで、上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂに通電して上下の金型２５，１００を加熱しながら、押圧機構（シリンダ）２２を伸張させて上側の金型２５を下降させ、下側の金型１００の上に載置してあるガラス材２９の上に上側の金型２５のプレス面を押圧する。この状態で、ガラス材２９の昇温を待つ。すなわち、ガラス材２９がそのガラス軟化点温度付近まで昇温されるのを待って、押圧機構２２をさらに伸張し、上側の金型２５を胴型１３の上面１３ａに当接するまで下降し、上下の金型２５，１００によりガラス材２９に所定の圧力を印加する。この加熱加圧を所定時間にわたって継続することにより、胴型１３によって厚み規制した状態で、ガラス材２９をプレス成形する。加熱加圧されたガラス材２９は軟化し上下の金型２５，１００の表面形状が転写される状態に成形され、ガラス基板２９ａとなる。
【００４６】
次に、上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂに対する通電を停止し、上下の金型２５，１００およびガラス基板２９ａをガラス転移点温度以下まで冷却する。所定温度までの冷却が行われると、押圧機構２２を収縮させて上側の金型２５を上昇させ、型開きする。
【００４７】
上記において、プレス室２１の窒素雰囲気は、少なくともガラス材２９に対する加熱加圧の開始初期から所要の冷却が完了するまで継続する。窒素雰囲気中でプレス成形を行うことにより、離型膜（カーボン膜）の酸化を防止し、離型効果を安定に発揮させる。
【００４８】
（４）第４の工程Ｓ４…［ガラス基板と中型の取り出し］
次いで、搬出側の移載機２８ｂを用いて、成形されたガラス基板２９ａを搬出処理室２７ｂに移載し、さらに外部に取り出す。このガラス基板２９ａは、磁気ディスク用のガラス基板に必要な高精度な平滑性を有している。
【００４９】
一方、金型本体１１の上に載置されていた単結晶アルミナ製の中型１２を図示しない移載機で取り出す。
【００５０】
（５）第５の工程Ｓ５…［残存離型膜の除去］
プレス成形に供した単結晶アルミナ製の中型１２を取り出した上で、この中型１２の表面にあるカーボン膜（離型膜）１４を除去する。
【００５１】
このカーボン膜１４の除去においては、前もって、水または酸性水溶液を用いて中型１２のプレス面を洗浄することが望ましい。あらかじめ洗浄しておくと、カーボン膜１４の除去が良好になる。中型１２のプレス面には、成形過程でガラス材２９より溶出したアルカリ成分が残存している場合がある。この場合、水または酸性水溶液を用いてプレス面を洗浄することにより、前記の溶出したアルカリ成分を取り除くことができる。アルカリ成分をあらかじめ除去した上でカーボン膜１４の除去を行えば、中型１２のプレス面に残存するカーボン膜１４の除去がより容易になり、除去効果が安定になる。
【００５２】
カーボン膜１４の除去においては、加熱処理、酸素プラズマ処理、不活性ガスによるスパッタ処理、酸への浸漬処理のうち少なくとも１種類以上の処理を行う。これにより、中型１２の表面に残存するカーボン膜１４を完全に除去する。
【００５３】
加熱処理による離型膜除去の場合は、空気中で３００℃以上、より好ましくは４００℃以上の加熱を行う。処理時間については、実験的に決めることができる。長くても５時間程度である。
【００５４】
酸素プラズマ処理により離型膜除去の場合は、０．００１〜１Ｔｏｒｒの圧力が適当であり、パワー密度、処理時間などについては、使用する装置に応じて実験的に決めることができる。
【００５５】
不活性ガスによるスパッタ処理での離型膜除去の場合は、アルゴンガス導入下で、１×１０^-2〜１×１０^-4Ｔｏｒｒの圧力が適当であり、パワー密度、処理時間などについては、使用する装置に応じて実験的に決めることができる。
【００５６】
酸への浸漬処理による離型膜除去の場合は、硫酸、硝酸などの酸を用いることができる。酸の濃度、浸漬時間については、実験的に決めることができる。また、効率を上げるため、超音波を併用してもよい。
【００５７】
近時においては、高記録密度の磁気ディスク用のガラス基板として、図５（ａ），（ｂ）に示すように、裏面側中央部に軸状の凸部３１ａを一体的に有するディスク状のガラス基板３１が用いられるようになってきている。
【００５８】
このような軸状凸部付きのガラス基板を成形するための金型の概略構成を図６に示す。図６（ａ）は平面図、図６（ｂ）は断面図、図６（ｃ）は斜視図である。この中型４１は、その中心部に上下に貫通する貫通孔４１ａが形成されている。中型４１は、金型本体１１の上に載置されるが、貫通孔４１ａにおいて金型本体１１の成形面１１ａが露出している。中型４１の表面、貫通孔４１ａの内周面、貫通孔４１ａにおいて露出する成形面１１ａに対してカーボン膜が形成されている。貫通孔４１ａは、ガラス基板３１における軸状凸部３１ａを成形するためのものである。
【００５９】
以下、本発明のガラス基板の製造方法の具体例について、比較例と対比しながら説明する。
【００６０】
（実施例１）
サンプル１として、表面粗さＲａ＝０．２ｎｍの単結晶アルミナ製の中型１２のプレス面に対して離型膜１４を形成するに、ブタンのプラズマ処理を実施し、表面に厚さ１０ｎｍのアモルファスカーボンと炭化水素の混合膜からなるカーボン膜を形成した。カーボン膜を形成した中型を図４のプレス成形装置における金型本体１１の上に載置した。
【００６１】
次いで、搬入側の移載機２８ａにより碁石状のアルミノシリケート系のガラス材２９を中型１２のプレス面上に載置した。上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂへの通電昇温によりガラス材２９をそのガラス軟化点の６００℃まで加熱した。６００℃に達した後、３０００ｋｇｆの荷重をかけ、所定の厚さまでプレス成形した。次いで、４５０℃まで冷却した。その後、荷重を３０ｋｇｆまで低下させ、室温まで冷却した。そして型開きして得られたガラス基板２９ａを取り出した。
【００６２】
次いで、成形に供した後の単結晶アルミナ製の中型１２を取り出し、水洗した後、酸素プラズマを用いて２００Ｗで１０分の条件でプラズマ処理を行い、再生処理を実施した。
【００６３】
上記のプレス成形、離型膜除去・再生のサイクルを１００回繰り返した後、単結晶アルミナ製の中型１２のプレス面を評価した。そのプレス面の表面粗さＲａは、初期と同じＲａ＝０．２ｎｍを示していた。また、表面の欠陥は、初期に比べて増加していなかった。また、得られたガラス基板２９ａの表面は、中型１２の平滑な表面を転写しており、その表面粗さはＲａ＝０．２ｎｍで、欠陥の増加は見られなかった。
【００６４】
また、カーボン膜の形成条件を変更して別のサンプルでテストした。具体的には、カーボン膜の厚みを変えたサンプル、形成方法を変更したサンプル、カーボン膜の除去条件を変更したサンプル、前処理条件を変更したサンプルにつき、同様の条件でガラス基板を成形した。サンプル２〜４である。詳細条件は表１に示すとおりである。
【００６６】
サンプル２においては、上記同様のプラズマ処理により厚さ５ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に洗浄は行わず、カーボン膜の除去はアルゴンスパッタで行った。
【００６７】
サンプル３においては、スパッタ処理により厚さ２０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に水で洗浄を行い、カーボン膜の除去は１規定の硫酸への浸漬で行った。
【００６９】
サンプル４においては、スパッタ処理により厚さ１０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に洗浄は行わず、カーボン膜の除去は３００℃、４時間の加熱処理で行った。
【００７０】
また、比較例としてカーボン膜を形成しないサンプル、カーボン膜の除去をしないで成形を継続したサンプルについて、実施例と同様にして、ガラス基板を作製した。サンプル５〜８である。
【００７１】
以上のサンプル１〜８につき得られた磁気ディスク用の軸付きガラス基板の平滑面側の表面をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により５０μｍ角で５箇所測定し、その表面粗さ（ＳＲａ）の平均を算出し、評価した。また、光学式の欠陥検出装置にて、ガラス基板の表面の欠陥の増加を調べた。表１にこの結果を示す。
【００７２】
【表１】

表１から分かるように、本発明に基づく方法で製造したガラス基板（サンプル１〜４）においては、カーボン膜を再生する方式で１００回成形した後においても、金型プレス面の表面粗さが転写されており、微小な欠陥の増加は観察されなかった。
【００７３】
しかし、カーボン膜を形成しなかったサンプル５においては、初期からガラス付着が発生し、割れが発生したため正常なガラス基板を得ることができなかった。
【００７４】
また、カーボン膜の厚みが薄いサンプル７においては（厚さ３ｎｍ）、金型プレス面の表面粗さを転写しているものの、ミクロな欠陥の増加が観察され、成形回数が増すに従って表面欠陥が増加し、ガラス付着による割れに発展した。
【００７５】
カーボン膜の厚みが厚いサンプル８においては（厚さ６０ｎｍ）、表面粗さは金型プレス面を転写しているものの、初期からカーボン膜の剥離が原因とみられる粗大欠陥が発生した。
【００７６】
また、初回のみカーボン膜を形成したサンプル６は、成形回数が増加するに従って表面粗さが増加し、３ショット目より表面欠陥が増加し、５ショット目にはガラス付着によるガラス割れが発生した。
【００７７】
また、本発明の実施例であるサンプル１〜４においては、カーボン膜の除去方法について、加熱処理、酸素プラズマ処理、不活性ガスによるスパッタ処理、酸への浸漬処理についても有効であることが分かる。１００回成形の後において、初期と同じ表面粗さ０．２ｎｍを保っており、表面欠陥の増加が認められなかった。
【００７８】
さらに、水または酸性水溶液の洗浄による前処理により、その効果がより安定に発揮されていた。
【００７９】
以上のように本発明を適用した磁気ディスク用のガラス基板の製造方法によれば、高精度な平滑性を有するガラス基板を、ミクロな欠陥の増加なしに製造することができる。また、金型は長期間の繰り返し使用においても劣化を防止することができる。全体として、高品質な磁気ディスク用のガラス基板を安価かつ大量に提供することができる。
【００８０】
【発明の効果】
本発明によれば、プレス成形の都度、離型膜を再生するので、常に最善の離型性のもとでプレス成形を行うことができる。顕微鏡による検査・判断は必ずしも必要でなく、設備負担の軽減、時間・労力の削減が図られる。さらに、離型膜の再生により金型の劣化を抑制し、高価な金型の寿命を延ばすことができる。全体として、表面平滑性・平坦性に優れたプレス成形品を安価に大量に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態における情報記録媒体用のガラス基板の製造工程を示すフローチャート
【図２】 本発明の実施の形態における離型膜（カーボン膜）を成膜するためのプラズマ処理装置を示す概略構成図
【図３】 本発明の実施の形態におけるプレス成形に用いるプレス成形用金型をその構成要素に分解して示す断面図と組み立てた状態で示す断面図
【図４】 本発明の実施の形態におけるプレス成形に用いるプレス成形装置の示す概略構成図
【図５】 本発明の実施の形態におけるガラス基板の製造方法にて製造してなる軸状凸部付きのガラス基板を示す側面図および斜視図
【図６】 本発明の実施の形態におけるプレス成形に用いるプレス成形装置の中型を示す平面図、断面図および斜視図
【符号の説明】
Ｓ１ 離型膜の形成の工程
Ｓ２ 金型の組み立ての工程
Ｓ３ ガラス成形の工程
Ｓ４ ガラス基板・中型の取り出しの工程
Ｓ５ 残存離型膜の除去の工程
１ 真空チャンバー
４ ガス導入口
５ 網状電極
８ａ，８ｂ 単結晶アルミナ基板
１１ 金型本体
１２ 中型
１３ 胴型
１４ 離型膜（カーボン膜）
２１ プレス室
２２ 押圧機構（シリンダ）
２４ａ，２４ｂ ヒータブロック
２５ 上側の金型
２９ ガラス材
２９ａ ガラス基板
３１ ガラス基板
３１ａ 軸状凸部
４１ 中型
４１ａ 貫通孔
１００ プレス成形用金型

Claims (12)

1. 金型のプレス面に５から２０ｎｍの厚みのカーボン膜による離型膜を形成する第１の工程と、
   前記離型膜が形成された前記金型を用いてプレス成形を行う第２の工程と、
   前記第２の工程実施の１回ごとに、前記金型のプレス面からプレス成形後の表面に残存する前記離型膜を完全に除去する第３の工程と、
   前記プレス面の再生のために前記第１の工程に回帰する第４の工程とを含むプレス成形方法。
2. 前記カーボン膜を炭化水素化合物のプラズマ処理によって形成する請求項１に記載のプレス成形方法。
3. 前記カーボン膜をカーボンまたはグラファイトをターゲットとするスパッタ処理によって形成する請求項１に記載のプレス成形方法。
4. 前記金型として、少なくとも前記プレス面を含む金型部分が単結晶アルミナで構成されている金型を用いる請求項１から請求項３までのいずれかに記載のプレス成形方法。
5. 前記金型として、前記プレス面を含む中型と、前記中型をその背面側から支持する金型本体とを含み、前記中型が前記金型本体に対して装着および分離自在に構成されている金型を用いる請求項１から請求項４までのいずれかに記載のプレス成形方法。
6. 前記離型膜の除去は、少なくとも前記離型膜に対する加熱処理によって行う請求項１から請求項５までのいずれかに記載のプレス成形方法。
7. 前記離型膜の除去は、少なくとも前記離型膜に対する酸素プラズマ処理によって行う請求項１から請求項５までのいずれかに記載のプレス成形方法。
8. 前記離型膜の除去は、少なくとも前記離型膜に対する不活性ガスによるスパッタ処理で行う請求項１から請求項５までのいずれかに記載のプレス成形方法。
9. 前記離型膜の除去は、少なくとも前記離型膜に対する酸への浸漬処理によって行う請求項１から請求項５までのいずれかに記載のプレス成形方法。
10. 前記第２の工程の後で前記第３の工程の離型膜の除去に先立って、前記金型のプレス面を洗浄する請求項１から請求項９までのいずれかに記載のプレス成形方法。
11. 前記洗浄は、水または酸性水溶液で行う請求項１０に記載のプレス成形方法。
12. 金型の平滑なプレス面に成形対象としてガラス材を載置し、前記ガラス材を軟化点付近まで加熱した後、加圧成形し、その後冷却し、ガラス基板を製造する方法において、請求項１から請求項１１までのいずれかに記載のプレス成形方法を適用することを特徴とするガラス基板の製造方法。

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