JP4163728B2 - 電気めっき方法 - Google Patents
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Description
以下に述べる各種実験例において使用した銅用の電気めっき液の組成、実験系の構成は次のとおりである。
電気めっき液組成
硫酸銅(CuSO4・5H2O) 70g/L
硫酸(H2SO4) 180g/L
塩素イオン(Cl−) 50mg/L
非イオン界面活性剤 10ml/L
なお、以下においては上記組成の銅用電気めっき液を「ハイスロー浴」と称する。
電気めっき装置10としては、図1に示したように、超臨界流体ないし亜臨界流体を用いて電気めっきを行うことができるようにするため、耐圧電気めっき槽11を用いた。この耐圧電気めっき槽11には、必要に応じて二酸化炭素ボンベ12からの二酸化炭素を高圧ポンプユニット13及びバルブ14を経て上部の蓋15に設けられた入口16に供給することができ、また、この二酸化炭素を上部の蓋15に設けられた出口17から圧力調整ユニット18を経て周囲大気中に排出することができるようになっている。
実験例1〜3としては、上記のハイスロー浴を使用し、超臨界状態で電気めっきを行った場合の金属基体の溶解性について調査した。金属基体試料22としてはスパッタリング法によりTaN膜上に厚さ65nmの銅薄膜を形成したものを用いた。この金属基体試料22を酸洗前処理後に、対極23とともに上記耐圧電気めっき槽11内の電気めっき液19の上部に、電気めっき液19に触れないように配置した。なお、電気めっき液19の使用量は30mlとした。
実験例1:耐圧電気めっき槽11内の圧力が10MPaとなった時から5分後に直流電源24から金属基体試料22及び対極23間に電気めっき用電圧を印加、
実験例2:耐圧電気めっき槽11内の圧力が10MPaとなると同時に直流電源24から金属基体試料22及び対極23間に電気めっき用電圧を印加、
実験例3:耐圧電気めっき槽11内の圧力の昇圧開始と同時に直流電源24から金属基体試料22及び対極23間に電気めっき用電圧を印加、
の3種の条件下での金属基体試料22の表面のめっき状態を調査した。
そこで、実験例4として上記のハイスロー浴を用いて臨界状態となっていない加圧条件下でのめっき状態を調査した。すなわち、耐圧電気めっき槽11内に電気めっき液としてハイスロー浴を40ml注入し、耐圧電気めっき槽11内の電気めっき液19の温度を40℃に加熱した。次いで、上記と同様の銅薄膜からなる金属基体試料22を用い、この銅薄膜からなる金属基体試料22が電気めっき液19に浸漬されるように配置した。
上記実験例1〜4の結果から、銅からなる金属基体は銅用の電気めっき液であるハイスロー浴への溶解速度が速いことから、電気めっき液の組成について検討を加えた。すなわち、上述したハイスロー浴には安定化のために硫酸及び塩素イオンが添加されている。そこで、実験例5では銅からなる金属基体の溶解速度を遅くすることを目的として硫酸及び塩素イオンを除外した下記のような組成の電気めっき液を用いて実験を行った。なお、界面活性剤は上述のものと同じものである。
電気めっき液組成
硫酸銅(CuSO4・5H2O) 70g/L
硫酸(H2SO4) 0g/L
塩素イオン(Cl−) 0mg/L
非イオン界面活性剤 10ml/L
実験例1〜5の結果からして、銅からなる金属基体に銅の電気めっきを行うためには銅用の電気めっき液への銅の溶解速度を遅くする必要があることが分かる。そこで、実験例6としては銅用電気めっき液への銅溶解速度を調べた。まず、2cm×2cm×5mmの電気銅試料を用意し、実験例1〜4で使用されたハイスロー浴からなる銅用電気めっき液を耐圧電気めっき槽11内に40ml注入し、この電気銅試料を銅用電気めっき液19内に浸漬し、1気圧60℃における溶解速度を調べた。電気銅試料からの銅の溶解量は重量測定により行った。銅溶解量と経過時間との関係を図2に示す。
次に、各種の銅用電気めっき液に対して上記実験例1〜5で用いたのと同様の金属基体試料を大気圧下25℃で浸漬した場合の溶解性を調査した。銅用電気めっき液としては以下の実験例7〜実験例10の4種類を用いた。なお、実験例9及び10における銅粉末の添加割合は、実験例6に示したものと同様に、300メッシュ通過粒分の銅粉末をハイスロー浴500mlに対して撹拌しながら0.3g添加したものである。また、実験例10で使用した界面活性剤は、ハイスロー浴中に添加されているものと同種のものであり、耐圧電気めっき槽11内に直接追加添加したものである。
実験例 7:ハイスロー浴
実験例 8:ハイスロー浴+電気銅31時間溶解(実験例6のもの)
実験例 9:ハイスロー浴+銅粉末
実験例10:実験例9のものに対して更に非イオン界面活性剤を0.4ml添加
表2に示した結果から、銅金属粉末を添加して銅金属粉末が粉末状態で分散している状態の銅めっき液を使用するとともに、界面活性剤を多めに添加するとさらに銅からなる金属基体の溶出を抑止することができることが明らかになったので、実験例10の電気めっき液を使用し、上記実験例1〜5で用いたのと同様の銅の金属基体試料に対して金属基体試料と対極との間に印加する電圧を変化させた場合の金属基体からの銅の溶出状態の変化を調べた。
実験例14では、表3に示された最も良好な結果が得られた実験例13の条件を採用して、図1に示した電気めっき装置10を使用し、超臨界条件で電気めっきを行った。銅の電気めっき液としては、実験例13のものと同様に、ハイスロー浴に銅粉末を添加して銅粉末が浮遊状態となるようにしたものを30ml耐圧電気めっき槽11内に注入し、さらに非イオン界面活性剤を0.3ml追加添加した。
11 耐圧電気めっき槽
12 二酸化炭素ボンベ
13 高圧ポンプユニット
14 バルブ
15 蓋
16 入口
17 出口
18 圧力調整ユニット
19 電気めっき液
20 スターラー
21 オーブン
22 金属基体試料
23 対極
24 直流電源
Claims (4)
- 金属基体の表面に電気めっきする方法において、二酸化炭素及び不活性ガスの少なくとも一方、金属粉末を前記金属粉末が溶解しなくなる量以上に添加して分散させた電気めっき液及び界面活性剤を含み、前記金属粉末は前記金属基体、電気めっき処理にて得られる金属被膜の少なくとも一方と同種の金属であり、超臨界状態又は亜臨界状態で誘導共析現象を利用して電気めっきを行うことを特徴とする電気めっき方法。
- 前記金属粉末の平均粒径は1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電気めっき方法。
- 前記金属粉末の平均粒径は1nm以上1μm未満であることを特徴とする請求項1に記載の電気めっき方法。
- 前記金属基体を前記電気めっき液に浸漬する前から、前記金属基体が溶解しない電圧を印加しておくことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電気めっき方法。
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