CN108130587A - 一种超临界co2条件下的可视化电镀装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置及方法。实验装置由供电系统、温控系统、供气系统、高压反应系统、数据采集系统五部分组成。在超临界状态和电磁搅拌的作用下电镀液和CO2流体形成微乳液体系，利用该微乳液体系进行电镀，会大大提高镀层的各项物理性能和机械性能。将蓝宝石玻璃管作为高压反应容器，利用高速摄像可以实现对电镀实验过程中的流体间的相互作用、微乳液体系的形成条件、电极表面的反应等现象的实时监测。

Description

一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置及方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置及方法。
背景技术
超临界流体电镀技术是将超临界流体技术与电镀技术相结合，利用超临界流体的低表面张力、高弥散性能和低粘度等特性来改善镀层的物理性质和性能；同其他惰性气体相比，一方面，CO2的临界点较低（T=31.1℃，P=7.38MPa），具有良好的传质和传热特性，来源广泛，属环境友好的反应介质；另一方面，CO2的非极性也会促进电镀过程中阴极表面产生的H2解吸，降低镀件发生氢脆的可能。
此外，与传统的电镀工艺如直流电镀、脉冲电镀相比，采用超临界CO2电镀技术后，获得镀件的镀层晶粒更细小，耐磨性、硬度和抗腐蚀性能更强；因而，开展超临界CO2下电镀试验是目前电镀工艺研究的新趋势；为了更加深入地探索CO2流体与镀液的相互作用并形成微乳液体系的机理，以及在高压条件下镀液的发泡和稳泡性与表面活性剂之间的关系、电镀过程中电极表面的物理现象等，则需要同步监测高压反应釜内的压力、二氧化碳流体与镀液的相互作用形成微乳液体系的可视化实验装置及方法，但鲜有相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用技术方案如下。
一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置由供电系统、温控系统、供气系统、高压反应系统、数据采集系统五部分组成；供电系统为外接直流或脉冲电源，温控系统为烘箱，供气系统由储气罐、中间容器、液压泵组成，储气罐与中间容器储气部分经输气管线连接，中间容器储液部分与液压泵经输气管线连接；储气罐中的CO2注入中间容器后，由液压泵进行加压处理，以获得超临界CO2流体。
高压反应系统由蓝宝石耐高压透明玻璃管、进气阀，高压电极组、压力传感器、温度传感器、密封橡胶圈组成；高压电极组分别一头连接电源正负极，另一头连接石墨板和镀件；压力传感器、温度传感器分别检测玻璃管中压力与温度。
数据采集系统由高速摄像机、压力数据存储器、温度数据存储器和计算机组成；高速摄像机正对蓝宝石玻璃管，用于监测实验过程中超临界CO2流体和镀液的状态以及电镀过程中的两极界面反应现象；压力数据储存器连接反应系统中的压力传感器，温度数据储存器连接反应系统中的温度传感器；高速摄像机拍摄的视频图像、压力和温度数据存储器存储的数据统一储存于计算机，用于处理分析。
利用上述的超临界CO2条件下的可视化电镀装置可以提供一种监测超临界状态下的电镀现象的实验方法；将配制好的镀液倒入高压可视化反应装置（即蓝宝石玻璃管）中，在两个电极上分别连接镀件和石墨片，置于蓝宝石玻璃管中后，对玻璃管抽真空处理；打开储气罐，将CO2注入中间容器中后关闭进气阀，打开液压泵，缓慢地将CO2注入蓝宝石玻璃管中，并加压至实验反应压力条件；同时打开烘箱，设置反应温度，连接电源与电极，并打开计算机，当玻璃管中的温度、压力达到实验反应条件后，打开电源开始电镀，同时打开高速摄像机，对玻璃管中的实验情况可以实现实时监测。
本发明由于采用以上技术方案，具有以下优点。
1、本发明中利用超临界CO2电镀，可实现少量的镀液就能满足电镀需求，大大减少原料用量，有利于节约成本。
2、本发明中的CO2压力、实验温度可调，满足在不同试验条件下的电镀测试。
3、本发明中的高速摄像机、温度传感器和压力传感器可以对高压反应装置中的情况实现实时监测。
附图说明
图1为本发明实验装置流程图。
图2为蓝宝石玻璃管三视图。
图3为蓝宝石玻璃管上密封盖三视图。
图4为蓝宝石玻璃管下密封盖三视图。
图5为电极的三视图。
图6为耐压温度传感器的三视图。
图7为压力传感器的三视图。
其中：1、储气罐；2、液压泵；3、中间容器；4、液压油；5、石墨板；6、磁力转子；7、烘箱；8、磁力搅拌器；9、待镀件；10、蓝宝石玻璃管；11、电源；12、温度传感器；13、压力传感器；14、高速摄像机；15、温、压数显表；16、计算机；17、真空泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步描述。
如图1所示，一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置由供电系统、温控系统、供气系统、高压反应系统、数据采集系统五部分组成；供气系统由储气罐1、液压泵2、中间容器3、液压油4、真空泵18组成，且1、2、3均通过输气管线连接；储气罐1将CO2气体注入到中间容器3的中空部分后关闭阀门，经过真空泵18对反应容器蓝宝石玻璃管10抽真空处理后，开启液压泵2将中间容器中的CO2气体注入高压反应容器10中，并加压至实验所需压力，该压力可通过温、压数显表15显示。
供电系统为外接直流电源或脉冲电源11组成，并通过电线连接高压反应系统中的两电极。
温控系统为烘箱7、温度传感器12和温、压数显表15组成，通过烘箱7可以对蓝宝石玻璃管中的反应温度进行调节。
高压反应系统为：连接玻璃管与下密封盖，并安放在支架上，取一定量配置好的电镀液倒入玻璃管10中，放入磁力转子6并将磁力搅拌器8放置于反应器下方；将两个高压电极的一头通过电线连接石墨板5和待镀件9，之后将连接好的两个高压电极与温度传感器12、压力传感器13一起安装在玻璃管上密封盖，而后将上密封盖与玻璃管连接，接通真空泵17，对反应容器进行抽真空处理；关闭阀门，经管线连接供气系统，向蓝宝石玻璃管10中注入CO2并升压至超临界压力（>7.38MPa），关闭注气系统，开启磁力搅拌器8和烘箱7，通过电线连接高压电极与电源11，待管中的温度、压力稳定后开启电源11，开始电镀。
数据采集系统由温度传感器12、压力传感器13、温、压数显表15、高速摄像机14、计算机16组成；高速摄像机用于拍摄在电镀实验过程中的宏观反应现象，即CO2流体与电镀液间的相互作用、石墨和待镀件的表面反应现象和均相流体的运动状态等；温度传感器12、压力传感器13和温、压数显表用于记录和观测电镀实验过程中的温度、压力变化，高速摄像机14拍摄的视频图像、温度和压力数据通过计算机16，用于分析处理。

Claims (3)

1.一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置由供电系统、温控系统、供气系统、高压反应系统、数据采集系统五部分组成：供电系统为外接直流电源或脉冲电源（11）组成；温控系统为烘箱（7）、温度传感器（12）和温、压数显表（15）组成，温度传感器与数显表之间通过电线连接；供气系统由储气罐（1）、液压泵（2）、中间容器（3）、液压油（4）、真空泵（17）组成，且液压泵、中间容器、真空泵通过输气管线连接；高压反应系统由高压电极连接的石墨板（5）和待镀件（9）、磁力搅拌器（8）、磁力转子（6）、蓝宝石玻璃管（10）、温度传感器（12）、压力传感器（13）组成；数据采集系统由温度传感器（12）、压力传感器（13）、温、压数显表（15）、高速摄像机（14）、计算机（16）组成。
2.如权利要求1所述的一种超临界CO2条件下的可视化电镀装置，其特征在于：内径为R1，外径为R2的蓝宝石玻璃管（10）为高压反应容器；玻璃管上密封盖是由合金钢切割出的一个整体构成，可细分为三部分：置外部分，其半径为R3，厚度为D1，在中间区域有四个相互对应的深度和直径均为D2的孔洞，这用于拧紧螺纹；中间部分是厚度为D3，半径为R3的螺纹，这是用于连接高压反应器的支架；内置部分长度为D4，半径为R1，在中间区域有宽度和深度均为D5的凹槽，用于放置O型橡胶圈，这一部分可以伸入玻璃管内，目的是防止CO2的泄漏，；此外，上密封盖有5个螺纹孔，螺纹穿过整个上密封盖，外圈的4个螺纹分别对应两个高压电极、耐压温度传感器和压力传感器，中间螺纹用于连接注气管线；玻璃管下密封盖的整体与上密封盖相同，区别在于不含5个螺纹孔。
3.利用如权利要求1所述的超临界CO2条件下的可视化电镀装置可以提供一种超临界CO2条件下的可视化电镀的实验方法，其特征在于：高速摄像机可以对蓝宝石玻璃管（10）内的电镀实验现象进行实时监测，温度传感器（12）和压力传感器（13）可以将电镀实验过程中微乳液体系的温度、压力数据传输至计算机（16），最终实现对超临界CO2条件下电镀的可视化。
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