CN101092716A - 超临界流体微细电铸成型工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界流体微细电铸成型工艺及其装置，该工艺具有以下步骤：①在微细沉积单元的反应器中生成超临界流体电铸溶液；②由控制单元控制电源，选择合适的电参数，使金属离子沉积到微细沉积单元的阴极的光刻模板上；③沉积完毕后去除残留的光刻胶，获得微细零件。该装置具有CO2气体钢瓶、高压泵、直流电源、控制单元、微细沉积单元、磁力搅拌器、恒温浴、背压阀以及回收装置。采用本发明的工艺方法及其装置，能沉积出组织致密，表面平整，棱角清晰的微细零件，而且废弃的超临界流体电铸溶液可回收，再生使用。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种超临界流体微细电铸成型工艺及其装置。
背景技术
微细电铸成型工艺是利用金属离子在阴极表面电沉积的原理进行零件成型加工的一种精密特种加工方法，在制造复杂精密、异型零件，尤其是微机械制造领域方面得到了日趋广泛的应用。如LIGA技术(德文Lithographie、Galvanoformung和Abformung三个词的缩写，意思为光刻、电铸和注塑)，它是制造微型机械最主要的手段之一，在MEMS(英文Microelectromechanical Systems的缩写)技术中占有十分重要的地位。利用LIGA技术，已成功制备了多种微型机械，如微型电机、微型齿轮变速箱、喷墨打印头、微波集成滤波器等。作为LIGA技术重要支撑的微细电铸技术，是集微细零件成型与材料制备为一体的精密制造技术。微细零件的力学、理化性能与电铸条件密切相关。
微细电铸成型工艺的原理是使金属离子不断在阴极表面电沉积，利用可导电的原模作阴极，用于电铸的金属板作阳极，金属盐溶液作电铸溶液，阳极金属材料与金属盐溶液中的金属离子的种类相同。在直流电源的作用下，电铸溶液中的金属离子在阴极还原成金属，而阳极金属则源源不断地变成离子溶解到电铸液中进行补充，使溶液中金属离子的浓度保持不变。当阴极原模的电铸层逐渐达到要求的厚度时，使其与原模分离即获得与原模型面相反的电铸件。
在LIGA微细电铸成型过程中，由于零件特征尺寸很小，仅有数微米到数百微米，周围都是屏蔽膜，电场、特别是流场与普通电沉积明显不同，主要表现为阴极附近离子交换速度缓慢，模板内沉积部分的电场、流场分布不均，沉积电流密度偏低，沉积层质量不易控制，沉积时间过长，导致微结构零件沉积不均匀，电铸层表面积瘤。已有研究表明，微结构的边缘部分和中心部分沉积速度差异很大，有时边缘部分的沉积速度甚至是中心部分的两倍。因此，在微细电铸之后，通常有一道铣刀铣平沉积产物的工序。这不仅增加了制造成本，还将导致合金电铸的合金沉积层成份极端不均，微结构不同部位的理化性能及力学性能差异巨大。
LIGA技术中光刻胶的去除是个比较难以解决的问题，通常采用化学腐蚀的办法来去除，但由于微细零件形状、大小的不同，一般难以去除干净，影响微细零件沉积质量。
任何一种气体均有一个“临界点”，当气体的温度和压力高于其临界温度和临界压力时，则称该气体为超临界流体(Supercritical Fluid，简称SCF)。SCF的密度与液体相近，具有很强的溶剂强度；其粘度与气体接近，自扩散系数为液体的10～100倍。CO2气体的临界温度为31.1℃，临界压力为7.39MPa。
发明内容
本发明的一个目的在于针对微细电铸成型中，微结构零件沉积不均匀，表面积瘤的缺点，提供一种能精密沉积出表面平整、组织致密的微结构零件的超临界流体微细电铸成型工艺。
本发明的另一个目的是提供该工艺所采用的装置。
实现本发明的第一个目的技术方案是：一种超临界流体微细电铸成型工艺，具有以下步骤：①在微细沉积单元的反应器中生成超临界流体电铸溶液；②由控制单元控制电源，选择合适的电参数，使金属离子沉积到微细沉积单元的阴极的光刻模板上；③沉积完毕后去除残留的光刻胶，获得微细零件。
上述步骤①中所述的超临界流体电铸溶液是向含有金属溶液和添加剂的反应器中通入CO2气体，在25℃～50℃的温度以及5MPa～80MPa的压力下搅拌生成的，所述金属溶液为金属镍溶液或金属铜溶液，所述添加剂为十二烷基类化合物。所述压力和温度由控制单元联动控制高压泵、恒温浴以及磁力搅拌器产生。
上述步骤②中还包括在沉积过程中用调整板在1～50cm的范围内调整阴阳极之间的间距，控制阴极的光刻模板内的电场均匀。上述步骤②所述的电参数为脉冲间隔20～50μm，脉冲宽度10～40μm，电流密度1～3A/dm2。
上述步骤③中去除残留的光刻胶的方法是将超临界流体电铸溶液渗入光刻胶中，通过控制单元控制超临界流体电铸溶液在光刻胶中产生交变压力进行去除。
实现本发明的另一目的的技术方案是：一种超临界流体微细电铸成型装置，具有直流电源、控制单元、微细沉积单元、以及磁力搅拌器，所述微细沉积单元包括反应器、阴极和阳极，直流电源的正极和负极分别连接微细沉积单元的阳极和阴极，其特征在于：还具有CO2气体钢瓶、高压泵和恒温浴，所述微细沉积单元还包括进气口，所述控制单元控制所述高压泵将所述CO2气体钢瓶中的CO2气体从所述微细沉积单元的所述进气口通入所述微细沉积单元的所述反应器中，所述微细沉积单元的所述反应器置于所述恒温浴中，所述恒温浴位于所述磁力搅拌器上，所述控制单元联动所述恒温浴和所述磁力搅拌器控制所述微细沉积单元的反应器内的温度。
所述装置还具有背压阀和回收装置，所述微细沉积单元还包括排液口，所述控制单元控制背压阀将废弃的超临界流体电铸溶液从所述微细沉积单元的所述排液口回收至所述回收装置中。
所述微结构沉积单元还包括调整所述阴极和所述阳极之间间距的调整板。
本发明的积极效果：(1)本发明金属溶液的基础上加入添加剂并通入二氧化碳气体，在设定的温度和压力下，生成可进行微结构电铸成型的超临界流体电铸溶液，利用超临界流体具有的极好流动性和传递性，来改善微细零件沉积条件、铸层的表面质量和微观结构。(2)本发明通过调整板来调整阴阳极间距，从而控制光刻模板内的电场分布均匀。(3)本发明沉积后残留的光刻胶可以通过将超临界流体电铸溶液渗入光刻胶中，再控制超临界流体电铸溶液在光刻胶中产生交变压力有效地去除。(4)本发明沉积完毕后剩余的超临界流体电铸溶液可通过回收装置回收，再生利用。
附图说明
图1是本发明的超临界流体微细电铸成型装置结构示意图。
图2是本发明的微细沉积单元结构示意图。
图中标号分别为：CO2气体钢瓶1；截止阀2-1、2-2；高压泵3；压力表4；直流电源5；控制单元6；温控表7；背压阀8；微细沉积单元9；恒温浴10；磁力搅拌器11；回收装置12； 进气口9-1；排液口9-2；阴极9-3；阳极9-4；调整板9-5；反应器内衬9-6；反应器9-7。
具体实施方式
本发明的超临界流体微细电铸成型装置如图1所示。该装置包括CO2气体钢瓶1、高压泵3、直流电源5、控制单元6、微细沉积单元9、恒温浴10、磁力搅拌器11以及回收装置12。其中微细沉积单元9如图2所示，其包括一个反应器9-7及其内衬9-6，该反应器9-7可采用不锈钢或高强度结构钢加工而成，反应器内衬9-6为耐腐蚀的四氟乙烯材料。微细沉积单元9还包括进气口9-1和排液口9-2，阴极9-3和阳极9-4，阴极9-3与光刻模版为一体，阳极为金属板，并与金属溶液所含的金属相同，可以为纯铜板或纯镍板，既起到导电的作用，也起到补充金属离子的作用。微结构沉积单元9还具有一个调整板5，通过调整阴阳极之间的距离来使阴阳极合理屏蔽，改善电场分布。
本发明的工艺过程如下：在微细沉积单元9的反应器7中放置金属镍溶液和添加剂，本实施例的金属镍溶液为硫酸镍和氯化镍的混合溶液，添加剂为十二烷基硫酸钠，打开截止阀2-1，通过控制单元6联动高压泵3使CO2气体从进气口9-1通入到反应器9-7中，压力表4的压力为35MPa，并通过控制单元6控制恒温浴10和磁力搅拌器11，使温控表7的温度为40℃，生成超临界流体电铸溶液，最后关闭截止阀2-1。
打开直流电源5，使其负极与微细沉积单元的阴极9-3连接，其正极与微细沉积单元9的阳极9-4连接，根据超临界流体电铸溶液特性，选择合适的电参数，本实施例的电参数为：脉冲间隔20～50μm，脉冲宽度10～40μm，电流密度1～3A/dm2，按照微结构零件的外形尺寸和种类，通过调整板9-5在1～50cm的范围内调整阴阳极9-3、9-4间距。在控制单元6的联动控制下，使金属离子能快速、有效的传递至阴极的光刻模板的窄缝、窄槽中，获得铸层晶粒细小、组织致密的微结构零件，实现微细电铸成型。
沉积完毕后，打开截止阀2-2，通过控制单元6控制背压阀8，将超临界流体电铸溶液渗入剩余的光刻胶中，使超临界流体电铸积溶液在光刻胶中产生交变压力，来有效去除残留光刻胶，最终获得高质量微结构零件。
最后使残留的光刻胶与超临界流体沉积溶液一起从排液口9-2回收到回收装置12中，再生利用。
Claims (9)
1、一种超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于具有以下步骤：
①在微细沉积单元(9)的反应器(9-7)中生成超临界流体电铸溶液；
②由控制单元(6)控制电源(5)，选择合适的电参数，使金属离子沉积到微细沉积单元(9)的阴极(9-3)的光刻模板上；
③沉积完毕后去除残留的光刻胶，获得微细零件。
2、根据权利要求1所述的超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于：步骤①中所述的超临界流体电铸溶液是向含有金属溶液和添加剂的反应器(9-7)中通入CO2气体，在25℃～50℃的温度以及5MPa～80MPa的压力下搅拌生成的，所述金属溶液为金属镍溶液或金属铜溶液，所述添加剂为十二烷基类化合物。
3、根据权利要求2所述的超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于：所述压力和温度由控制单元(6)联动控制高压泵(3)、恒温浴(10)以及磁力搅拌器(11)产生。
4、根据权利要求1所述的超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于：步骤②中还包括在沉积过程中用调整板(9-5)在1～50cm的范围内调整阴阳极(9-3，9-4)之间的间距，控制阴极(9-3)的光刻模板内的电场均匀。
5、根据权利要求1所述的超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于：步骤②所述的电参数为脉冲间隔20～50μm，脉冲宽度10～40μm，电流密度1～3A/dm2。
6、根据权利要求1所述的超临界流体微细电铸成型工艺，其特征在于：步骤③中去除残留的光刻胶的方法是将超临界流体电铸溶液渗入光刻胶中，通过控制单元(6)控制超临界流体电铸溶液在光刻胶中产生交变压力进行去除。
7、一种超临界流体微细电铸成型装置，具有直流电源(5)、控制单元(6)、微细沉积单元(9)、以及磁力搅拌器(11)，所述微细沉积单元(9)包括反应器(9-7)、阴极(9-3)和阳极(9-4)，直流电源(5)的正极和负极分别连接微细沉积单元(9)的阳极(9-4)和阴极(9-3)，其特征在于：还具有CO2气体钢瓶(1)、高压泵(3)和恒温浴(10)，所述微细沉积单元(9)还包括进气口(9-1)，所述控制单元(6)控制所述高压泵(3)将所述CO2气体钢瓶(1)中的CO2气体从所述微细沉积单元(9)的所述进气口(9-1)通入所述微细沉积单元(9)的所述反应器(9-7)中，所述微细沉积单元(9)的所述反应器(9-7)置于所述恒温浴(10)中，所述恒温浴(10)位于所述磁力搅拌器(10)上，所述控制单元(6)联动所述恒温浴(10)和所述磁力搅拌器(11)控制所述微细沉积单元(9)的反应器(9-7)内的温度。
8、根据权利要求7所述的超临界流体微细电铸成型装置，其特征在于：还具有背压阀(8)和回收装置(12)，所述微细沉积单元(9)还包括排液口(9-2)，所述控制单元(6)控制背压阀(8)将废弃的超临界流体电铸溶液从所述微细沉积单元(9)的所述排液口(9-2)回收至所述回收装置(12)中。
9、根据权利要求7所述的超临界流体微细电铸成型装置，其特征在于：所述微结构沉积单元(9)还包括调整所述阴极(9-3)和所述阳极(9-4)之间间距的调整板(9-5)。
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