CN104141161B - 基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于移动阳极的超临界复合电镀工具钻头的方法，该方法的主要步骤包括：对钻头的基体材料进行预处理，使之具备电沉积纳米复合镀层的能力；向反应器中加入配置好的电镀液，密封后，通入CO2气体，加入表面活性剂，形成超临界条件下的电镀体系；设定满足电沉积要求的电流、温度和机械搅拌速度等参数；调节阴阳极之间的相对位置，设定阳极移动速度和行程，接通电源，使纳米复合镀层能完好地沉积到作为阴极主体的被加工钻头表面；将电沉积后的钻头取下洗净，得到表面具有高性能复合纳米镀层的钻头。本发明的方法制得的钻头表面组织细密，耐磨性和硬度都有较大提升，使用寿命增加。

Description

基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法
技术领域
本发明涉及电化学沉积加工技术领域，具体涉及一种基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法。
背景技术
超临界流体（Supercritical Fluid）是指纯净物质处于临界点（临界压力和临界温度）以上时，所表现出来的一种介于液态和气态的流体。在临界点附近，超临界流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。CO2气体具有环保、 不燃、无毒、惰性、储备丰富且临界压力（7.39MPa）和温度(31.1℃)不太高等优点，因此超临界CO2流体被广泛运用。由于超临界CO2具有较低的粘度（0.03-0.1 MPa·s）和较高的扩散系数（10- 4 cm2·s-1），在电铸体系中能为传质提供良好的条件。
目前工业钻头的成型材料常使用钛合金、金刚石材料或特种钢质材料等，这些材料的钻头制备起来工艺复杂，成本偏高且性能不够优异，而采用纳米复合材料能够较好地弥补这些缺点。工业钻头常使用高速钢以及特种钢等作为基体材料，该基体材料通常难以直接进行电化学沉积加工，而采用化学镀的方法对基体材料进行预处理后，则使得在该基体上进行纳米复合电镀成为可能。在将纳米颗粒均匀复合在金属基体材料时，纳米颗粒在电铸过程中所发生的团聚及宏观均匀性较差的问题非常突出。目前大多采用搅拌、超声振动、添加分散剂等方式来处理纳米颗粒的团聚现象，但因原模（金属零件）形状各异，电镀时电场、流场均匀性不易控制等，仍会造成纳米复合电铸层中纳米颗粒团聚和分布不均匀。纳米颗粒的团聚和分布不均匀将会导致不同部位的铸层力学性能差异巨大，严重影响其使用性能。
目前，在超临界环境下电沉积制备纳米复合材料与微细零件的工艺方法和装置已有所见。如授权公告号为CN 101092716B的中国专利文献公开了一种超临界流体细微电镀成型工艺及其装置，其以SCF-CO2为电镀环境进行微结构零件的成型，通过该方法所得的金属电镀层表面沉积均匀、无积瘤，且铸层组织细密平整，但所得铸层为单一金属，不适用于含有纳米颗粒的复合电镀成型；又如公布号为CN 102146573A的中国专利文献提出了一种超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其主要是在机械搅拌辅助条件下电沉积制备金属基纳米复合材料，电场分布是固定的，从其参数设置和阴阳极设置来看，不能对柱状或管状类阴极进行有效的沉积纳米复合镀层。
发明内容
本发明的目的是：控制纳米颗粒在电镀过程中的团聚现象，针对阴极钻头在电镀过程中不能很好地被镀上纳米复合材料，采用基于匹配移动阳极的超临界复合电镀方法，使得复合镀层在阴极钻头表面能够变得分散均匀、表面平整、组织致密、晶粒细小、性能优异。
本发明的技术方案是：本发明的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，采用基于移动阳极的超临界复合电镀装置实施，该基于移动阳极的超临界复合电镀装置包括反应器、直流电源组件、机械搅拌器、二氧化碳气体钢瓶和高压泵；直流电源组件包括电源、阳极棒和阴极棒；其特点是：上述的基于移动阳极的超临界复合电镀装置还包括移动阳极组件、驱动组件和作为阴极主体的被加工钻头；
上述的移动阳极组件包括固定连接板和移动阳极；移动阳极与固定连接板固定连接；驱动组件包括伺服电机、驱动丝杠和连接杆；驱动丝杠内置有与其绝缘的弹性导电线圈；伺服电机与驱动丝杠传动连接；连接杆的左端与固定连接板固定连接；连接杆的右端与驱动丝杠固定连接；移动阳极通过固定连接板、连接杆、驱动丝杠内置的弹性导电线圈以及阳极棒与电源的正极电连接；被加工钻头的上端与阴极棒的下端固定连接并通过阴极棒与电源的负极电连接；上述的移动阳极组件的移动阳极在驱动组件的驱动下，可相对被加工钻头上下向往复运动；
加工钻头的方法，包括以下步骤：
①对被加工钻头的基体进行预先化学镀处理，在被加工钻头的基体表面镀上一层易于进行电沉积的金属；
②将配置好的含纳米硬质颗粒和复合添加剂的二元体系电镀液加入反应器中，固定作为阴极主体的被加工钻头；调节移动阳极组件的移动阳极的位置使得移动阳极可相对于被加工钻头上下移动；
③向反应器中通入二氧化碳气体，控制反应器内的温度在35～70℃、压力在8～20MPa的范围内，形成以超临界二氧化碳乳化液为载体的三元电镀体系；
④设定移动阳极相对于作为阴极主体的被加工钻头上下移动最大单向行程为5cm；采用匀速或简谐运动的移动方式，平均速度控制在1-20mm/s；电沉积时间为1-3小时；在机械搅拌器的搅拌辅助下得到纳米复合镀层；
⑤电沉积完毕，通过后处理，得到所需性能要求的具有纳米复合镀层的钻头。
进一步的方案是：上述的基于移动阳极的超临界复合电镀装置的反应器包括主体和内衬；内衬设于主体的内周壁上；反应器的主体的上端左侧设有进气口；反应器的主体的上端右侧设有排液口；反应器的主体内部设有加热线圈；机械搅拌器设置在反应器内；机械搅拌器采用水平向间歇搅拌方式工作；高压泵用于将二氧化碳气体钢瓶内存储的二氧化碳气体通过反应器的主体的进气口向主体内抽压；
上述的移动阳极组件的固定连接板为整体呈方形的板体件，固定连接板的四个角部设有弧形的缺口；固定连接板为由铜制框架结构外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成；移动阳极为金属导体件；移动阳极固定设置在固定连接板的四个角部的弧形缺口上且与固定连接板的铜制框架结构电连接；
驱动组件的驱动丝杠为中空的丝杠；上述的弹性导电线圈设置在驱动丝杠的中空部位内；且该弹性导电线圈的下端伸出驱动丝杠的左侧；该弹性导电线圈的上端伸出驱动丝杠的上端；该弹性导电线圈与驱动丝杠通过绝缘垫片绝缘；驱动丝杠由其下部与伺服电机传动连接；上述的连接杆由铜柱外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成。
进一步的方案是：上述的移动阳极组件的移动阳极设有4个；该4个移动阳极固定设置在固定连接板的四个角部；被加工钻头设有4个，该4个被加工钻头与4个移动阳极分别对应各设置1个。
进一步的方案是：上述的移动阳极为高2cm、直径3cm、厚度为2mm的圆柱状纯镍薄壁环；被加工钻头的外壁与移动阳极的内壁之间的距离为1cm。
进一步的方案是：上述的步骤②中的电镀液为含硫酸镍和氯化镍的镍盐溶液；纳米硬质颗粒为直径30～60nm的金刚石纳米颗粒；复合添加剂为由十二烷基类化合物和醚类化合物组成的添加剂。
进一步的方案是：上述的镍盐溶液的浓度为300～450g/L；纳米金刚石颗粒的浓度为1～20g/L；复合添加剂的浓度为0.1～2g/L。
进一步的方案是：上述的步骤①中对被加工钻头的基体进行预先化学镀处理，在被加工钻头的基体表面所镀的金属为纯铜或纯镍；步骤②中的电镀液还包括浓度为30g/L～60g/L的作为电沉积缓释剂的硼酸。
进一步的方案是：上述的直流电源组件的电源输出的电流密度为7A/dm2；上述的机械搅拌器设置在反应器内；机械搅拌器水平向间歇搅拌，搅拌速率为200～500rpm。
进一步的方案还有：上述的复合添加剂为由十二烷基硫酸钠和聚乙二醇三甲基壬基醚；十二烷基硫酸钠的浓度为0.2g/L，聚乙二醇三甲基壬基醚的浓度为0.8g/L。
本发明具有积极的效果：（1）本发明通过采用移动阳极电镀方法，作为阴极主体的被加工钻头在电镀时保证了其表面的各向均匀性，使得电沉积在被加工钻头上的纳米复合镀层能平整、均匀；同时采用水平向间歇搅拌方式，这样使得纳米颗粒在电镀溶液中有沉降趋势，进一步改善了纳米复合电铸过程中的均匀性和一致性。(2)本发明可在非平整的金属零件表面上形成性能优异的纳米复合镀层。(3)本发明可以根据使用需求，通过对纳米颗粒的处理，使用不同的纳米硬质材料在金属零件上形成不同性能的纳米复合镀层。（4）本发明可同时对多个作为阴极主体的被加工钻头进行超临界纳米复合电镀，能够高效、批量制备出性能优异的纳米复合材料的钻头。
附图说明
图1为本发明所采用的电铸成型装置的示意图；
图2为图1中移动阳极的结构示意图，图中还显示了移动阳极与作为阴极主体的被加工钻头的位置配合关系。
上述附图中的附图标记如下：
反应器1，主体11，进气口11-1，排液口11-2，加热线圈11-3，内衬12；
移动阳极组件2，固定连接板21，移动阳极22；
驱动组件3，伺服电机31；驱动丝杠32，连接杆33；
直流电源组件4，电源41，阳极棒42，阴极棒43；
机械搅拌器5；
二氧化碳气体钢瓶6；
高压泵7，
被加工钻头8。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
（实施例1）
见图1和图2，本实施例的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，采用基于移动阳极的超临界复合电镀装置实施，基于移动阳极的超临界复合电镀装置主要由反应器1、移动阳极组件2、驱动组件3、直流电源4、机械搅拌器5、二氧化碳气体钢瓶6和高压泵7组成。
反应器1主要由主体11和内衬12组成。反应器1的主体11的上端左侧设有进气口11-1；反应器1的上端右侧设有排液口11-2；反应器1的主体11内部设有加热线圈11-3。内衬12设于主体11的内周壁上。
移动阳极组件2由固定连接板21和移动阳极22组成。固定连接板21为整体呈方形的板体件，固定连接板21的四个角部设有弧形的缺口。固定连接板21为由铜制框架结构外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成。移动阳极22本实施中优选采用高2cm、直径3cm、厚度为2mm的圆柱状纯镍薄壁环；移动阳极22本实施例中优选采用4个，该4个移动阳极22固定设置在固定连接板21的四个角部的弧形缺口上且与固定连接板21的铜制框架结构电连接。
驱动组件3主要包括伺服电机31、驱动丝杠32和连接杆33。伺服电机31本实施例中优选采用型号为KT290-A6-50的直流伺服电机。驱动丝杠32为中空的丝杠，驱动丝杠32的中空部位内置有弹性导电线圈；该弹性导电线圈的下端伸出驱动丝杠32的左侧；该弹性导电线圈的上端伸出驱动丝杠32的上端；且该弹性导电线圈与驱动丝杠32通过绝缘垫片绝缘；驱动丝杠32由其下部与伺服电机31传动连接。连接杆33由铜柱外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成。连接杆33的右端与驱动丝杠32固定连接；且连接杆33由其内部的铜柱的右端与驱动丝杠32内的弹性导电线圈的下端电连接；连接杆33的左端与移动阳极组件2的固定连接板21的右侧中部固定连接；且连接杆33由其内部的铜柱的左端与固定连接板21的铜制框架结构电连接。
直流电源组件4由电源41、阳极棒42和阴极棒43组成。阳极棒42的上端与电源41的正极电连接，阳极棒42的下端与驱动组件3的驱动丝杠32内的弹性导电线圈的上端电连接；从而通过阳极棒42、驱动丝杠32内的弹性导电线圈、连接杆33、固定连接板21的铜制框架结构将移动阳极22与电源41的正极电连接。阴极棒43的上端与电源41的负极电连接，被加工钻头8的上端均与阴极棒43的下端固定电连接。被加工钻头8作为阴极主体。被加工钻头8设于移动阳极组件2的移动阳极22内的中轴线上；且被加工钻头8的外壁与移动阳极22的内壁之间的距离为1cm。
机械搅拌器5设置在反应器1内；机械搅拌器5采用水平向间歇搅拌方式工作，以使得纳米颗粒在电镀溶液中有沉降趋势，改善纳米复合电铸过程中的均匀性和一致性。机械搅拌水平方向间歇搅拌，搅拌速率为200～500rpm。
二氧化碳气体钢瓶6用于存储二氧化碳气体。
高压泵7用于将二氧化碳气体钢瓶6内存储的二氧化碳气体通过反应器1的主体11的进气口11-1向主体11内抽压。
前述的移动阳极组件2的移动阳极22在驱动组件3的驱动下，包围被加工钻头8进行上下向的运动；本实施例中，移动阳极22相对被加工钻头8的最大单向行程为5cm；采用匀速或简谐运动的移动方式，平均速度控制在1-20mm/s。
本实施例的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，以镍基补加工钻头8电沉积纳米金刚石复合材料为例进行说明，其加工方法主要包括以下步骤：
①对被加工钻头8的基体进行预先化学镀处理，在被加工钻头8的基体表面镀上一层易于进行电沉积的金属；该金属可选择纯铜或纯镍。本实施例中，优选采用在被加工钻头8的基体表面镀上约10μm厚的均匀铜层。
②向本实施例的基于移动阳极的超临界复合电镀装置的反应器1中加入镍盐溶液、硼酸、纳米金刚石颗粒以及复合添加剂，搅拌30分钟，使其充分混合且纳米颗粒均匀分散。硼酸作为电沉积缓释剂，可选择性地加入，硼酸的浓度为30g/L～60g/L。
镍盐溶液为含硫酸镍和氯化镍的溶液；其中硫酸镍用量为300～400g/L，氯化镍用量为30～50g/L；金刚石纳米颗粒，直径为30～60nm，其用量为5～15g/L；所述的复合添加剂为十二烷基类化合物和醚类化合物组成，其中十二烷基类化合物用量为0.1～2g/L，醚类化合物用量为0.1～1g/L。
本实施例中，添加剂优选采用十二烷基硫酸钠和聚乙二醇三甲基壬基醚。各物质的浓度优选为:硫酸镍300g/L,氯化镍35g/L，硼酸40g/L，纳米金刚石颗粒15g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L，聚乙二醇三甲基壬基醚0.8g/L。
③启动高压泵7，将二氧化碳气体钢瓶6中的二氧化碳气体从反应器1的主体11的进气口11-1抽压到反应器的主体11中；控制压力为13MPa；同时使交变电流通过主体11的加热线圈11-3在电磁感应的作用下进行加热，通过对交变电流的电流强度的大小的控制而将温度控制在35～70℃，本实施例中优选50℃，在上述压力和温度下，通过机械搅拌器5进行搅拌而形成含有纳米金刚石颗粒的超临界流体电铸溶液。本实施例中，二氧化碳气体在密闭的反应器1的主体11中的试验压力为8～20MPa。
④将作为阴极主体的被加工钻头8的上端与直流电源组件4的阴极棒43的下端固定电连接；将直流电源组件4的阴极棒43的上端与直流电源组件4的电源41的阴极电连接；将直流电源组件4的阳极棒42的上端与电源41的阳极电连接；将阳极棒42的下端与驱动组件3的驱动丝杠32固定连接；将驱动丝杠32与驱动组件3的伺服电机31传动连接；将驱动组件3的连接杆33与移动阳极组件2的固定连接板21固定连接；被加工钻头8设于移动阳极组件2的移动阳极22内的中轴线上；且使被加工钻头8的外壁与移动阳极22的内壁之间的距离为1cm；
设置直流电源组件4的电源41输出的电流密度为1～13A/dm-2，本实施例中优选采用7A/dm2；设置移动阳极组件2的移动阳极22相对被加工钻头8的最大单向行程为5cm；移动方式采用匀速或简谐运动，平均速度控制在1～20mm/s，以使得电铸时电场分布更加均匀。
⑤启动驱动组件3的伺服电机31，控制移动阳极组件2的移动阳极21按照设定的参数进行上下移动；机械搅拌器5同步采用水平向间歇搅拌；接通直流电源组件4的电源41；使得镍离子与纳米金刚石颗粒快速、有效地沉积到作为阴极主体的被加工钻头8上。本实施例中，电沉积时间为1～3小时。
⑥电铸完毕后，通过反应器1的主体11上的排液口11-2将超临界流体电铸溶液导入气液分离器中，分离的二氧化碳气体和电铸溶液分别回收到回收装置中循环利用。
⑦将被加工钻头8从反应器1中取出，通过水洗风干再通过酸洗干净，即得到与被加工钻头8的基体紧密结合的纳米颗粒分布均匀、组织致密、晶粒细小、表面平整、性能优异的纳米复合材料电铸层。
以上实施例是对本发明的具体实施方式的说明，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变换和变化而得到相对应的等同的技术方案，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，采用基于移动阳极的超临界复合电镀装置实施；所述的基于移动阳极的超临界复合电镀装置包括反应器（1）、直流电源组件（4）、机械搅拌器（5）、二氧化碳气体钢瓶（6）和高压泵（7）；所述的直流电源组件（4）包括电源（41）、阳极棒（42）和阴极棒（43）；其特征在于：所述的基于移动阳极的超临界复合电镀装置还包括移动阳极组件（2）、驱动组件（3）和作为阴极主体的被加工钻头（8）；
所述的移动阳极组件（2）包括固定连接板（21）和移动阳极（22）；移动阳极（22）与固定连接板（21）固定连接；驱动组件（3）包括伺服电机（31）、驱动丝杠（32）和连接杆（33）；驱动丝杠（32）内置有与其绝缘的弹性导电线圈；伺服电机（31）与驱动丝杠（32）传动连接；连接杆（33）的左端与固定连接板（21）固定连接；连接杆（33）的右端与驱动丝杠（32）固定连接；移动阳极（22）通过固定连接板（21）、连接杆（33）、驱动丝杠（32）内置的弹性导电线圈以及阳极棒（42）与电源（41）的正极电连接；被加工钻头（8）的上端与阴极棒（43）的下端固定连接并通过阴极棒（43）与电源（41）的负极电连接；所述的移动阳极组件（2）的移动阳极（22）在驱动组件（3）的驱动下，可相对被加工钻头（8）上下向往复运动；
加工钻头的方法，包括以下步骤：
①对被加工钻头（8）的基体进行预先化学镀处理，在被加工钻头（8）的基体表面镀上一层易于进行电沉积的金属；
②将配置好的含纳米硬质颗粒和复合添加剂的二元体系电镀液加入反应器（1）中，固定作为阴极主体的被加工钻头（8）；调节移动阳极组件（2）的移动阳极（22）的位置使得移动阳极（22）可相对于被加工钻头（8）上下移动；
③向反应器（1）中通入二氧化碳气体，控制反应器（1）内的温度在35～70℃、压力在8～20MPa的范围内，形成以超临界二氧化碳乳化液为载体的三元电镀体系；
④设定移动阳极（22）相对于作为阴极主体的被加工钻头（8）上下移动最大单向行程为5cm；采用匀速或简谐运动的移动方式，平均速度控制在1-20mm/s；电沉积时间为1-3小时；在机械搅拌器（5）的搅拌辅助下得到纳米复合镀层；
⑤电沉积完毕，通过后处理，得到所需性能要求的具有纳米复合镀层的钻头。
2.根据权利要求1所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的基于移动阳极的超临界复合电镀装置的反应器（1）包括主体（11）和内衬（12）；内衬（12）设于主体（11）的内周壁上；反应器（1）的主体（11）的上端左侧设有进气口（11-1）；反应器（1）的主体（11）的上端右侧设有排液口（11-2）；反应器（1）的主体（11）内部设有加热线圈（11-3）；机械搅拌器（5）设置在反应器（1）内；机械搅拌器（5）采用水平向间歇搅拌方式工作；高压泵（7）用于将二氧化碳气体钢瓶（6）内存储的二氧化碳气体通过反应器（1）的主体（11）的进气口（11-1）向主体（11）内抽压；
所述的移动阳极组件（2）的固定连接板（21）为整体呈方形的板体件，固定连接板（21）的四个角部设有弧形的缺口；固定连接板（21）为由铜制框架结构外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成；移动阳极（22）为金属导体件；移动阳极（22）固定设置在固定连接板（21）的四个角部的弧形缺口上且与固定连接板（21）的铜制框架结构电连接；
驱动组件（3）的驱动丝杠（32）为中空的丝杠；所述的弹性导电线圈设置在驱动丝杠（32）的中空部位内；且该弹性导电线圈的下端伸出驱动丝杠（32）的左侧；该弹性导电线圈的上端伸出驱动丝杠（32）的上端；该弹性导电线圈与驱动丝杠（32）通过绝缘垫片绝缘；驱动丝杠（32）由其下部与伺服电机（31）传动连接；所述的连接杆（33）由铜柱外履绝缘、耐高压、耐酸的工程塑料制成。
3.根据权利要求1所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的移动阳极组件（2）的移动阳极（22）设有4个；该4个移动阳极（22）固定设置在固定连接板（21）的四个角部；被加工钻头（8）设有4个，该4个被加工钻头（8）与4个移动阳极（22）分别对应各设置1个。
4.根据权利要求3所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的移动阳极（22）为高2cm、直径3cm、厚度为2mm的圆柱状纯镍薄壁环；被加工钻头（8）的外壁与移动阳极（22）的内壁之间的距离为1cm。
5.根据权利要求1所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的步骤②中的电镀液为含硫酸镍和氯化镍的镍盐溶液；纳米硬质颗粒为直径30～60nm的金刚石纳米颗粒；复合添加剂为由十二烷基类化合物和醚类化合物组成的添加剂。
6.根据权利要求5所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的镍盐溶液的浓度为300～450g/L；纳米金刚石颗粒的浓度为1～20g/L；复合添加剂的浓度为0.1～2g/L。
7.根据权利要求1所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的步骤①中对被加工钻头（8）的基体进行预先化学镀处理，在被加工钻头（8）的基体表面所镀的金属为纯铜或纯镍；步骤②中的电镀液还包括浓度为30g/L～60g/L的作为电沉积缓释剂的硼酸。
8.根据权利要求2所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的直流电源组件（4）的电源（41）输出的电流密度为7A/dm2；所述的机械搅拌器（5）设置在反应器（1）内；机械搅拌器（5）水平向间歇搅拌，搅拌速率为200～500rpm。
9.根据权利要求5所述的基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法，其特征在于：所述的复合添加剂为由十二烷基硫酸钠和聚乙二醇三甲基壬基醚；十二烷基硫酸钠的浓度为0.2g/L，聚乙二醇三甲基壬基醚的浓度为0.8g/L。
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