CN109706492B - 基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，包括伺服电机(1)、移动滑轨(2)、位置伺服控制系统(3)、支撑架(4)、化工泵(5)、电极夹头(6)、不消耗钛阳极(7)、螺旋外冲液机构(8)、工件(9)、平台(10)、镀槽(11)、乳胶软管(12)、高频脉冲电源(13)。本发明外喷头内壁加工有多条螺旋型槽线，在高流速下，实现对电镀溶液的螺旋引导作用，使得喷出的溶液以螺旋流向引导电极结构的生长，获得螺旋型电极骨架结构。
Description
技术领域
本发明属于机械制造领域，具体地涉及基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置。
背景技术
当今世界，能够满足能源需求的化石燃料正在迅速衰减，与此同时，化石燃料的燃烧产物所导致的环境问题也在逐步破坏人们赖以生存的自然环境和人们的生命健康。所以，开发高效、廉价的新能源成为了必须要解决的问题。在已经开发的新能源中，氢气能源被认为是最具优良应用前景的新能源之一。目前，在主要的氢气制取方法中，电解水析氢能够直接制备出较高纯度的氢气，且电解过程的能源转化率高，可实现大量生产。随着未来各种发电技术的进步和各种性能优异的电极材料的研发制备，电解水的成本可被大大降低。目前，工业上最主要的、也是公认为最好的电解水析氢催化剂是铂基催化剂。然而，贵金属巧昂贵的价格増大了电解水的成本。因此，开发廉价、过电势低、稳定性好的高效电解水析氢催化剂及电极材料是当前的研究热点。
目前，国内外常用的金属催化材料的制备方法主要有水热合成法、模板法以及去合金法等。
水热合成法，是以水溶液或其他液体为溶剂，在密闭反应釜中，对混合溶液进行加热、加压，形成一定温度、压强的反应环境，使物质溶解、反应、重结晶形成新物质的简单有效的合成方法。不可忽视的是，水热合成法对反应釜的密封程度要求较高，气压过高时存在潜在的危险。水热合成实验一般需要“几个确定”：确定反应物，确定反应物的计量比、确定反应物的加入顺序，确定反应温度、反应时间，因此，影响产物的因素较多，工作量往往较大。
模板法是传统的制备有序多孔材料方法，具有操作简便、形貌可控、均匀规律等特点。这种方法具有精确控制孔隙大小和微观结构周期性的优点，但通常会产生一维孔隙率的材料。利用模板法制备多孔金属具有普遍适用性，研究表明此方法适用于多种金属的电沉积，制备的三维多孔金属都具有很突出的优势结构，大的比表面积和高孔隙率，能够很好的应用于燃料电池，锂离子电池，电化学电容器和电催化等领域中，该方法可行性较高，原理简单，但因其操作流程繁琐，成本较高而不适合应用于大规模生产。
去合金法常用于制备多孔金属材料。首先制得结构均匀的合金材料,再采用化学或电化学方法溶解除去较活泼的组分,留下多孔的结构。这种方法可以通过对腐蚀过程以及后续热处理过程的调整实现对孔洞尺寸与空间排布的动态控制。但去合金法需要制备不同组成的合金,并且合金需要进行退火等前期处理以保证合金结构的均匀性,而去合金过程的条件控制也严重影响着制成材料的结构与形态,另外合金的前期处理与去合金过程也是一个耗时的过程。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，高效率的制造出三维螺旋型催化电极骨架。
本发明的技术方案如下：
基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，包括伺服电机(1)、移动滑轨(2)、位置伺服控制系统(3)、支撑架(4)、化工泵(5)、电极夹头(6)、不消耗钛阳极(7)、螺旋外冲液机构(8)、工件(9)、平台(10)、镀槽(11)、乳胶软管(12)、高频脉冲电源(13)；
不消耗钛阳极(7)直接通过电极夹头(6)与支撑架(4)固定连接，支撑架(4)和移动滑轨(2)连接，使得不消耗钛阳极(7)可沿移动移动滑轨(2)在Z轴方向运动，将不消耗钛阳极(7)与电极夹头(6)连接处为绝缘连接，不消耗钛阳极(7)中上部与高频脉冲电源(13)的正极相连接，工件(9)水平放置于镀槽(11)中，工件与高频脉冲电源的负极相连接；
螺旋外冲液机构包括导向管(14)、隔板(18)、外壳体(19)；其中外壳体(19)为圆筒形，内部为加工有螺旋槽，引导镀液螺旋状喷出；外壳体(19)上端固定有导向管(14)，导向管(14)用于密封和装夹不消耗钛阳极7，圆形、带孔的隔板(18)通过过盈连接安装在不消耗钛阳极上，隔板(18)上负载有合金金属颗粒17，通过合金金属粒(17)对镀液中消耗的离子进行补充；在外壳体上部的外表面开有通孔，该孔与乳胶软管(12)一端相连，再将乳胶软管(12)另一端与化工泵(5)入口相连接，化工泵(5)出口通入镀槽(11)，实现水槽中镀液的循环流动。
位置伺服控制系统(3)连接伺服电机(1)，用于控制伺服电机(1)进而控制支撑架(4)及不消耗钛阳极(7)在Z轴方向的移动，同时位置伺服控制系统(3)还用于实时监测并反馈不消耗钛阳极末端与工件或制备的电极的表面距离，保证两者间距恒定。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，采用直径为3-6mm的不消耗钛阳极(7)作为阳极模板。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，螺旋外冲液机构(8)通过过盈配合与不消耗钛阳极(7)相连。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，不消耗钛阳极外露出螺旋外冲液机构0.5cm。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，不消耗钛阳极(7)末端和工件或制备的电极的表面距离恒定为1mm。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，高频脉冲电源(13)采用6v的初始电压，使初始电流约为1A。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，设定位置伺服控制系统的检测电流值为1.5A，当超过位置伺服控制系统所设定的1.5A电流时，伺服电机(1)启动，带动支撑架(4)及不消耗钛阳极(7)在Z轴方向的上升，使得电流一直维持在1.5A。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，导向块(14)上部通孔中间开有环形凹槽，用于定位密封用的O型圈。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，外壳体(18)外表面开设的通孔贯穿螺旋槽。
所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，镀液的成分为蒸馏水1000mL、硫酸镍300-350g、硼酸40-45g、氯化镍25-30g、氯化铁20-30g，次磷酸钠5-7g；在配制过程中，先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍、氯化镍和氯化铁及次磷酸钠，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；用均质机以1000r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用外冲液机构对电镀液进行快速引导，使其以大流速冲刷工件表面，并采用高频脉冲电流实现电极结构的快速生长。
2.本发明外喷头内壁加工有多条螺旋型槽线，在高流速下，实现对电镀溶液的螺旋引导作用，使得喷出的溶液以螺旋流向引导电极结构的生长，获得螺旋型电极骨架结构。
3.本发明不消耗钛阳极距离工件表面有一定间隙(1mm)，可以很方便地排除电镀液电沉积过程中产生的气泡，再加上电镀液的快速流动可以将气泡冲走，还可以在电镀间隙中时刻保持新鲜的电镀液，有利于改善电沉积效果。
4.本发明采用位置伺服控制系统来检测工具电极和工件表面之间的电流值，以此来判断不消耗钛阳极和生成的电极之间的距离，并通过控制工作台沿z轴方向的移动来保证工具电极和工件之间维持在合适的距离，实现电极的大范围快速制备。
附图说明
图1是基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置结构示意图；
图2是基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置螺旋外冲液机构示意图；
图中：1、伺服电机，2、移动滑轨，3、位置伺服控制系统，4、支撑架，5、化工泵，6、电极夹头，7、不消耗钛阳极，8、螺旋外冲液机构，9、工件，10、平台，11、镀槽，12、乳胶软管，13、高频脉冲电源，14、导向管，15、o型圈，16、金属管，17、合金金属颗粒，18、隔板，19、外壳体。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
如图1和图2所示，基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，包括伺服电机(1)、移动滑轨(2)、位置伺服控制系统(3)、支撑架(4)、化工泵(5)、电极夹头(6)、不消耗钛阳极(7)、螺旋外冲液机构(8)、工件(9)、平台(10)、镀槽(11)、乳胶软管(12)、高频脉冲电源(13)；
不消耗钛阳极(7)直接通过电极夹头(6)与支撑架(4)固定连接，支撑架(4)和移动滑轨(2)连接，使得电极可沿移动移动滑轨(2)在Z轴方向运动，将不消耗钛阳极(7)与电极夹头(6)连接处为绝缘连接，不消耗钛阳极(7)中上部与高频脉冲电源(13)的正极相连接，工件(9)水平放置于镀槽(11)中，工件与高频脉冲电源的负极相连接；
本发明中，采用直径为3-6mm的不消耗钛阳极(7)作为阳极模板。
螺旋外冲液机构(8)通过过盈配合与不消耗钛阳极(7)相连，不消耗钛阳极外露出螺旋外冲液机构(8)0.5cm。
螺旋外冲液机构包括导向管(14)、隔板(18)、外壳体(19)；其中外壳体(19)为圆筒形，内部为加工有螺旋槽，引导镀液螺旋状喷出；外壳体(19)上端固定有导向管(14)，导向管(14)用于密封和装夹不消耗钛阳极7，圆形、带孔的隔板(18)通过过盈连接安装在不消耗钛阳极上，隔板(18)上负载有合金金属颗粒17，通过合金金属粒(17)对镀液中消耗的离子进行补充；在外壳体上部的外表面(位置低于导向管)开有一到两个通孔，该一到两个孔通过金属管(16)与乳胶软管(12)一端相连，再将乳胶软管(12)另一端与化工泵(5)入口相连接，化工泵(5)出口通入镀槽(11)，实现水槽中镀液的循环流动。
位置伺服控制系统(3)用于控制工作台在Z轴方向的移动，同时位置伺服控制系统(3)还用于实时监测并反馈不消耗钛阳极末端与工件或制备的电极的表面距离，保证两者间距约为1mm。
高频脉冲电源(13)采用6V的初始电压，使初始电流约为1A。设定位置伺服控制系统的检测电流值为1.5A，当超过位置伺服控制系统所设定的1.5A反馈电流时，移动平台会自动沿z轴抬起，使得电流一直维持在1.5A，从而保证不消耗钛阳极和制备电极之间维持在合适的极间距(0.5mm)，实现整个电极增材过程的动态平衡。
镀液的成分为蒸馏水1000mL、硫酸镍300-350g、硼酸40-45g、氯化镍25-30g、氯化铁20-30g，次磷酸钠5-7g；在配制过程中，先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍、氯化镍和氯化铁及次磷酸钠，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；用均质机以1000r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
使用方法：
步骤1：通过位置伺服控制系统(3)将移动平台(2)抬高至中部位置，将选择的螺旋外冲液喷头(8)和不消耗钛阳极(7)安装好，并露出螺旋外冲液机构(8)0.5cm距离。将不消耗钛阳极与移动平台装夹处采用绝缘胶带绝缘处理后，安装到移动平台夹头上；螺旋外冲液喷头(8)的选择根据所需的螺旋电极结构特点，选择的螺旋外冲液机构(8)的螺旋槽的合适螺距。
步骤2：工件平放到水槽底部，手动操作位置伺服控制系统(3)，使不消耗钛阳极(7)底端与工件表面的间距为1mm。同时，镀液在化工泵(5)的作用下经过乳胶软管(12)进入到螺旋外冲液机构(8)中，以螺旋运动流向工件表面，通过调整螺旋运动的速度、方向、螺距，制备不同形状的螺旋复合电极。
步骤3：高频脉冲电源(13)上电，在电流的作用下，镀液中的金属离子在工件表面处被还原为金属，由不消耗钛阳极在工件表面产生的局部高电流密度区域，使得金属沉积速度大大提高，在短时间内实现快速增材生长，通过外部高速溶液及时补充金属离子和引导生长方向，完成初始阶段的电极生长。
步骤4：位置伺服控制系统(3)实时监测电源的电流变化，当增材电极与不消耗钛阳极(7)间距过小时，电流会急剧增加，当超过位置伺服控制系统所设定的1.5A反馈电流时，移动平台会自动沿z轴抬起，使得电流一直维持在1.5A，从而保证不消耗钛阳极和制备电极之间维持在合适的极间距(0.5mm)，实现整个电极增材过程的动态平衡。
步骤5：制备完成后关闭高频脉冲电源和电镀液循环的水泵，取出工件，将生成的电极沿工件表面切下。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，包括伺服电机(1)、移动滑轨(2)、位置伺服控制系统(3)、支撑架(4)、化工泵(5)、电极夹头(6)、不消耗钛阳极(7)、螺旋外冲液机构(8)、工件(9)、平台(10)、镀槽(11)、乳胶软管(12)、高频脉冲电源(13)；
不消耗钛阳极(7)直接通过电极夹头(6)与支撑架(4)固定连接，支撑架(4)和移动滑轨(2)连接，使得不消耗钛阳极(7)可沿移动移动滑轨(2)在Z轴方向运动，将不消耗钛阳极(7)与电极夹头(6)连接处为绝缘连接，不消耗钛阳极(7)中上部与高频脉冲电源(13)的正极相连接，工件(9)水平放置于镀槽(11)中，工件与高频脉冲电源的负极相连接；
螺旋外冲液机构包括导向管(14)、隔板(18)、外壳体(19)；其中外壳体(19)为圆筒形，内部为加工有螺旋槽，引导镀液螺旋状喷出；外壳体(19)上端固定有导向管(14)，导向管(14)用于密封和装夹不消耗钛阳极(7)，圆形、带孔的隔板(18)通过过盈连接安装在不消耗钛阳极上，隔板(18)上负载有合金金属颗粒(17)，通过合金金属颗粒(17)对镀液中消耗的离子进行补充；在外壳体上部的外表面开有通孔，该孔与乳胶软管(12)一端相连，再将乳胶软管(12)另一端与化工泵(5)入口相连接，化工泵(5)出口通入镀槽(11)，实现水槽中镀液的循环流动；
位置伺服控制系统(3)连接伺服电机(1)，用于控制伺服电机(1)进而控制支撑架(4)及不消耗钛阳极(7)在Z轴方向的移动，同时位置伺服控制系统(3)还用于实时监测并反馈不消耗钛阳极末端与工件或制备的电极的表面距离，保证两者间距恒定。
2.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，采用直径为3-6mm的不消耗钛阳极(7)作为阳极模板。
3.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，螺旋外冲液机构(8)通过过盈配合与不消耗钛阳极(7)相连。
4.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，不消耗钛阳极外露出螺旋外冲液机构0.5cm。
5.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，不消耗钛阳极(7)末端和工件或制备的电极的表面距离恒定为1mm。
6.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，高频脉冲电源(13)采用6v的初始电压，使初始电流为1A。
7.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，设定位置伺服控制系统的检测电流值为1.5A，当超过位置伺服控制系统所设定的1.5A电流时，伺服电机(1)启动，带动支撑架(4)及不消耗钛阳极(7)在Z轴方向的上升，使得电流一直维持在1.5A。
8.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，导向管(14)上部通孔中间开有环形凹槽，用于定位密封用的O型圈。
9.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，外壳体(19)外表面开设的通孔贯穿螺旋槽。
10.根据权利要求1所述的基于流场作用的螺旋复合催化电极的制备装置，其特征在于，镀液的成分为蒸馏水1000mL、硫酸镍300-350g、硼酸40-45g、氯化镍25-30g、氯化铁20-30g，次磷酸钠5-7g；在配制过程中，先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍、氯化镍和氯化铁及次磷酸钠，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；用均质机以1000r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
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