CN109825856B - 基于3d打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法 - Google Patents

基于3d打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法，包括工控机(1)、化工泵(2)、阳极工具电极(4)、镀液喷头(5)、连接头(7)、镀槽(8)、三维移动平台(10)；工控机(1)用作三维运动控制系统，用于接收用户的镍基催化电极的建模图形数据，自动转换成三维移动平台的运动控制数据，用来控制三维移动平台在X,Y,Z轴方向运动。通过镀液垂直向下的流动，使电极表面形成枝晶结构，有效促进电极的催化反应面积。

Description

基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法
技术领域
本发明属于机械制造领域，具体地涉及一种基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法。
背景技术
当今世界，能够满足能源需求的化石燃料正在迅速衰减，与此同时，化石燃料的燃烧产物所导致的环境问题也在逐步破坏人们赖以生存的自然环境和人们的生命健康。所以，开发高效、廉价的新能源成为了必须要解决的问题。在已经开发的新能源中，氢气能源被认为是最具优良应用前景的新能源之一。目前，在主要的氢气制取方法中，电解水析氢能够直接制备出较高纯度的氢气，且电解过程的能源转化率高，可实现大量生产。随着未来各种发电技术的进步和各种性能优异的电极材料的研发制备，电解水的成本可被大大降低。目前，工业上最主要的、也是公认为最好的电解水析氢催化剂是铂基催化剂。然而，贵金属巧昂贵的价格増大了电解水的成本。因此，开发廉价、过电势低、稳定性好的高效电解水析氢催化剂及电极材料是当前的研究热点。
目前，国内外常用的金属催化材料的制备方法主要有水热合成法、模板法以及去合金法等。
水热合成法，是以水溶液或其他液体为溶剂，在密闭反应釜中，对混合溶液进行加热、加压，形成一定温度、压强的反应环境，使物质溶解、反应、重结晶形成新物质的简单有效的合成方法。不可忽视的是，水热合成法对反应釜的密封程度要求较高，气压过高时存在潜在的危险。水热合成实验一般需要“几个确定”：确定反应物，确定反应物的计量比、确定反应物的加入顺序，确定反应温度、反应时间，因此，影响产物的因素较多，工作量往往较大。
模板法是传统的制备有序枝晶材料方法，具有操作简便、形貌可控、均匀规律等特点。这种方法具有精确控制孔隙大小和微观结构周期性的优点，但通常会产生一维孔隙率的材料。利用模板法制备枝晶金属具有普遍适用性，研究表明此方法适用于多种金属的电沉积，制备的三维枝晶金属都具有很突出的优势结构，大的比表面积和高孔隙率，能够很好的应用于燃料电池，锂离子电池，电化学电容器和电催化等领域中，该方法可行性较高，原理简单，但因其操作流程繁琐，成本较高而不适合应用于大规模生产。
去合金法常用于制备枝晶金属材料。首先制得结构均匀的合金材料，再采用化学或电化学方法溶解除去较活泼的组分，留下枝晶的结构。这种方法可以通过对腐蚀过程以及后续热处理过程的调整实现对孔洞尺寸与空间排布的动态控制。但去合金法需要制备不同组成的合金，并且合金需要进行退火等前期处理以保证合金结构的均匀性，而去合金过程的条件控制也严重影响着制成材料的结构与形态，另外合金的前期处理与去合金过程也是一个耗时的过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置，包括工控机(1)、化工泵(2)、阳极工具电极(4)、镀液喷头(5)、连接头(7)、镀槽(8)、三维移动平台(10)；工控机(1)用作三维运动控制系统，用于接收用户的镍基催化电极的建模图形数据，自动转换成三维移动平台的运动控制数据，用来控制三维移动平台在X，Y，Z轴方向运动；
镀液喷头(5)包括导向管(11)、多孔挡板(15)、喷头外壳体(16)；其中喷头外壳体(16)为内径一致的圆筒形，镀液垂直向下喷出，能够在电极表面形成枝晶结构；喷头外壳体(16)上端固定有导向管(11)，导向管(11)用于密封和装夹阳极工具电极(4)，多孔挡板(15)通过过盈连接安装在阳极工具电极(4)上，多孔挡板上负载有合金金属颗粒(14)，通过合金金属粒(14)对镀液中消耗的离子进行补充；在喷头外壳体(16)上部的外表面开有通孔，该孔与乳胶管(3)一端相连，再将乳胶管(3)另一端与化工泵(2)入口相连接，化工泵(2)出口通入镀槽(8)，实现镀槽中镀液的循环流动；开启化工泵(2)后，镀液从镀液喷头中垂直向下流出；
基体工件(9)平放在镀槽(8)内，阳极工具电极(4)连同镀液喷头(5)通过连接头(7)装夹在三维移动平台(10)上，三维移动平台(10)带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)在三维空间内运动；阳极工具电极(4)和基体工件(9)分别接工控机(1)中高频脉冲电源的正极和负极，通过三维移动平台(10)在工控机的控制下，带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)根据三维移动平台的运动控制数据沿设定的轨迹运动。
所述的枝晶镍基催化电极制备装置，阳极工具电极(4)具有曲率，其曲率与预制备枝晶镍基催化电极骨架曲率相同，通过阳极工具电极引导下的局部电沉积作用，沉积出与阳极形状相同的镍基催化电极。
所述的枝晶镍基催化电极制备装置，工控机(1)根据对高频脉冲电源的电流值实时监测，不断调整阳极工具电极(4)高度，使阳极工具电极和制备的电极间距位置保持恒定。
根据任一所述装置制备枝晶镍基催化电极的方法：
步骤(1)：将基体工件(9)平放入镀槽(8)内，根据需要选用适合曲率的阳极工具电极(4)，并与镀液喷头(5)相连接，阳极工具电极(4)外露出喷头口0.5cm，在将其固定到到三维移动平台(10)的连接头(7)上；
步骤(2)：将工控机(1)中高频脉冲电源正极和负极分别与阳极工具电极(4)和基体工件(9)相连，调整三维移动平台z轴坐标，使得阳极工具电极(4)与基体工件(9)表面为1mm间隔；再将化工泵(2)的入口处与镀槽(8)相连，出口与镀液喷头(5)的外部两进液口相连，开启化工泵(2)，使得镀液达到0.1Mpa压力后，从喷头(5)流向基体工件(9)表面；
步骤(3)：在工控机(1)内导入用户的镍基催化电极的建模图形数据，开启高频脉冲电源，工控机(1)实时检测阳极工具电极(4)和制备的电极之间的电流变化，当生成的电极与阳极工具电极(4)间距过小时，电流增加，当超过所设定的阈值电流时，控制三维移动平台沿z轴抬起，使得电流一直维持在设定值，从而保证阳极工具电极(4)和构件之间维持在合适的极间距。
步骤(4)：当电极生长达到指定尺寸后，停止高频脉冲电源供电，停止化工泵(2)工作，将基体工件(9)取出，剪下生成的电极后展平使用。
所述的方法，高频脉冲电源输出电压为恒压6V。
所述的方法，阳极工具电极(4)和构件之间合适的极间距为0.1-1mm之间。
所述的方法，镀液采用：300g/l的硫酸镍，40g/l的氯化镍和40g/l的硼酸；先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍和氯化镍，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；倒入活性炭颗粒和双氧水试剂活化30min，并用滤纸过滤待用；在另一烧杯中倒入剩余的10mL的蒸馏水，用均质机以600-700r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、通过高频脉冲电沉积方法，制备过程简单、高效，可实现镍基电极的快速增材制造。
2、镀液通过镀液垂直向下的流动，使电极表面形成枝晶结构，有效促进电极的催化反应面积。
3、位置伺服控制系统来检测阳极工具电极和电极之间的电流变化，以此来判断阳极工具电极和电极之间的距离，并通过控制移动平台的移动来保证工具电极和工件之间维持在合适的距离，提高电极增材过程的稳定性。
4、通过三维移动平台和与制备枝晶骨架相同曲率的阳极工具电极，通过阳极引导下的局部电沉积作用，可沉积出与阳极形状相同的电极。将阳极设置成带曲率的圆弧形状，就可制备出具有曲率的电极结构，摆脱基体工件尺寸限制，利用3d打印的空间优势，可实现大范围的电极增材制造(如图3所示)，进一步提高该装置的实际应用价值。
附图说明
图1为枝晶镍基催化电极增材制造装置结构示意图
图2为枝晶镍基催化电极增材制造装置镀液机构示意图
图3为晶枝镍基催化电极增材实物图
图中：1、工控机，2、化工泵，3、乳胶管，4、阳极工具电极，5、镀液喷头，7、连接头，8、镀槽，9、基体工件，10、三维移动平台，11、导向管，12、O型圈，13、金属管、14、合金金属颗粒，15、多孔挡板，16、喷头外壳体。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
如图1和图2所示，一种基于3D打印的大范围新型枝晶镍基催化电极制备装置，包括工控机1、化工泵2、阳极工具电极4、镀液喷头5、连接头7、镀槽8、三维移动平台10；工控机1用作三维运动控制系统，用于接收用户镍基催化电极的建模图形数据，自动转换成三维移动平台的运动控制数据，用来控制三维移动平台在X，Y，Z轴方向运动；
镀液喷头5包括导向管11、多孔挡板15、喷头外壳体16；其中喷头外壳体16为圆筒形；喷头外壳体16上端固定有导向管11，导向管11用于密封和装夹阳极工具电极4，多孔挡板15通过过盈连接安装在阳极工具电极4上，多孔挡板上负载有合金金属颗粒14，通过合金金属粒14对镀液中消耗的离子进行补充；在喷头外壳体上部的外表面开有通孔，该孔与乳胶管3一端相连，再将乳胶管3另一端与化工泵2入口相连接，化工泵2出口通入镀槽8，实现镀槽中镀液的循环流动；开启化工泵2后，镀液从镀液喷头中竖直向下流出；
基体工件9平放在镀槽8内，阳极工具电极4连同镀液喷头5通过连接头7装夹在三维移动平台10上，三维移动平台10带动阳极工具电极4和镀液喷头5在三维空间内运动；阳极工具电极4和基体工件9分别接工控机1中高频脉冲电源的正极和负极，通过三维移动平台10在工控机的控制下，带动阳极工具电极4和镀液喷头5根据三维移动平台的运动控制数据沿设定的轨迹运动。
阳极工具电极4具有曲率，其曲率与预制备枝晶镍基催化电极骨架曲率相同，通过阳极工具电极引导下的局部电沉积作用，可沉积出与阳极形状相同的镍基催化电极。
喷头外壳体16为内径一致的圆筒，这样镀液可垂直向下的喷出，便于电极表面形成枝晶结构。
工控机1根据对高频脉冲电源的电流值实时监测，不断调整阳极工具电极4高度，使阳极工具电极和制备的电极间距位置保持恒定。
镀液采用：300g/l的硫酸镍，40g/l的氯化镍和40g/l的硼酸。先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍和氯化镍，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；倒入活性炭颗粒和双氧水试剂活化30min，并用滤纸过滤待用；在另一烧杯中倒入剩余的10mL的蒸馏水，用均质机以600-700r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
该装置的工作步骤如下：
步骤1：将基体工件9平放入镀槽8内，根据需要选用适合曲率的阳极工具电极4，并与镀液喷头5相连接，阳极工具电极4外露出喷头口0.5cm，在将其固定到到三维移动平台10的连接头7上。
步骤2：将工控机1中高频脉冲电源正极和负极分别与阳极工具电极4和基体工件9相连，调整三维移动平台z轴坐标，使得阳极工具电极4与基体工件9表面为1mm间隔。再将化工泵2的入口处与镀槽8相连，出口与镀液喷头5的外部两进液口相连，开启化工泵2，使得镀液达到0.1Mpa压力后，从喷头5流向基体工件9表面。
步骤3：在工控机1内设定好阳极工具电极4的行走的圆弧轨迹和行走速度后，开启高频脉冲电源，调整为恒压6V，工控机1实时检测阳极工具电极4和制备的电极之间的电流变化，当生成的电极与阳极工具电极4间距过小时，电流增加，当超过所设定的阈值电流时，控制三维移动平台沿z轴抬起，使得电流一直维持在设定值，从而保证阳极工具电极4和构件之间维持在合适的极间距(0.1-1mm之间)。
步骤4：当电极生长达到指定尺寸后，停止高频脉冲电源供电，停止化工泵2工作，将基体工件9取出，剪下生成的电极后展平使用。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置，其特征在于，包括工控机(1)、化工泵(2)、阳极工具电极(4)、镀液喷头(5)、连接头(7)、镀槽(8)、三维移动平台(10)；工控机(1)用作三维运动控制系统，用于接收用户的镍基催化电极的建模图形数据，自动转换成三维移动平台的运动控制数据，用来控制三维移动平台在X,Y,Z轴方向运动；
镀液喷头(5)包括导向管(11)、多孔挡板(15)、喷头外壳体(16)；其中喷头外壳体(16)为内径一致的圆筒形，镀液垂直向下喷出，能够在电极表面形成枝晶结构；喷头外壳体(16)上端固定有导向管(11)，导向管(11)用于密封和装夹阳极工具电极(4)，多孔挡板(15)通过过盈连接安装在阳极工具电极(4)上，多孔挡板上负载有合金金属颗粒(14)，通过合金金属粒(14)对镀液中消耗的离子进行补充；在喷头外壳体(16)上部的外表面开有通孔，该孔与乳胶管(3)一端相连，再将乳胶管(3)另一端与化工泵(2)入口相连接，化工泵(2)出口通入镀槽(8)，实现镀槽中镀液的循环流动；开启化工泵(2)后，镀液从镀液喷头中垂直向下流出；
基体工件(9)平放在镀槽(8)内，阳极工具电极(4)连同镀液喷头(5)通过连接头(7)装夹在三维移动平台(10)上，三维移动平台(10)带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)在三维空间内运动；阳极工具电极(4)和基体工件(9)分别接工控机(1)中高频脉冲电源的正极和负极，通过三维移动平台(10)在工控机的控制下，带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)根据三维移动平台的运动控制数据沿设定的轨迹运动；阳极工具电极(4)具有曲率，其曲率与预制备枝晶镍基催化电极骨架曲率相同，通过阳极工具电极引导下的局部电沉积作用，沉积出与阳极工具电极形状相同的镍基催化电极；
工控机(1)根据对高频脉冲电源的电流值实时监测，不断调整阳极工具电极(4)高度，使阳极工具电极和制备的电极间距位置保持恒定，具体的：工控机(1)实时检测阳极工具电极(4)和制备的电极之间的电流变化，当生成的电极与阳极工具电极(4)间距过小时，电流增加，当超过所设定的阈值电流时，控制三维移动平台沿z轴抬起，使得电流一直维持在设定值，从而保证阳极工具电极(4)和构件之间维持在合适的极间距。
2.根据权利要求1所述装置制备枝晶镍基催化电极的方法，其特征在于，
步骤(1)：将基体工件(9)平放入镀槽(8)内，根据需要选用适合曲率的阳极工具电极(4)，并与镀液喷头(5)相连接，阳极工具电极(4)外露出喷头口0.5cm，在将其固定到到三维移动平台(10)的连接头(7)上；
步骤(2)：将工控机(1)中高频脉冲电源正极和负极分别与阳极工具电极(4)和基体工件(9)相连，调整三维移动平台z轴坐标，使得阳极工具电极(4)与基体工件(9)表面为1mm间隔；再将化工泵(2)的入口处与镀槽(8)相连，出口与镀液喷头(5)的外部两进液口相连，开启化工泵(2)，使得镀液达到0.1Mpa压力后，从喷头(5)流向基体工件(9)表面；
步骤(3)：在工控机(1)内导入用户的镍基催化电极的建模图形数据，开启高频脉冲电源，工控机(1)实时检测阳极工具电极(4)和制备的电极之间的电流变化，当生成的电极与阳极工具电极(4)间距过小时，电流增加，当超过所设定的阈值电流时，控制三维移动平台沿z轴抬起，使得电流一直维持在设定值，从而保证阳极工具电极(4)和构件之间维持在合适的极间距；
步骤(4)：当电极生长达到指定尺寸后，停止高频脉冲电源供电，停止化工泵(2)工作，将基体工件(9)取出，剪下生成的电极后展平使用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，高频脉冲电源输出电压为恒压6V。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，阳极工具电极(4)和构件之间合适的极间距为0.1-1mm之间。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，镀液采用：300g/l的硫酸镍，40g/l的氯化镍和40g/l的硼酸；先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水，70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解；然后倒入硫酸镍和氯化镍，继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解；倒入活性炭颗粒和双氧水试剂活化30min，并用滤纸过滤待用；在另一烧杯中倒入剩余的10mL的蒸馏水，用均质机以600-700r/min转速搅拌10min，静置至室温待用。
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