CN116162955A - 一种电解水制氢催化剂、电极片及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解水制氢技术领域，具体公开了一种电解水制氢催化剂、电极片及其应用，所述催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，纳米线/链直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％Ni，其余为贵金属或过渡金属；所述电极片包括基材，基材上负载有所述催化剂；所述电极片表面呈黑色，具有均匀分布的网格状外观，将其应用于碱性电解水制氢中，具有催化活性高、能耗低等优点。

Description

一种电解水制氢催化剂、电极片及其应用
技术领域
本发明涉及电解水制氢技术领域，具体涉及电解水制氢所用催化剂技术领域，特别是涉及一种电解水制氢催化剂、电极片及其应用。
背景技术
目前，人类正面临着严峻的能源问题和环境挑战，包括全球人口的增加对能源资源需求的增加，全球变暖和气候变化以及严重的工业污染。面对上述问题，人们开始将目光聚焦于清洁可再生能源的开发与利用上面，例如风力发电、水力发电、太阳能。尽管这些能源供应可以实现绿色环保与可再生，但是其实际使用时会受到诸多条件的限制，例如季节、气候等，导致这些能源往往难以满足人们对于稳定供能的需求。
相比于有机化石燃料里碳元素燃烧产生大量温室气体，氢气被认为是最有前途的能源载体，其燃烧产物只有水，且其能量密度可以达到汽油的三倍以上。实现水与氢能之间的转化可以极大程度上同时解决能源危机与环境污染问题。在氢气的制备方式中，电化学水分解可以实现从电能到化学能的稳定且绿色的转化，这一过程可以帮助人们更好的利用风力和水力等间歇性能源，从而引起了人们广泛的研究兴趣。氢气目前的产出总量中仅有4％来自分解水制备的绿色氢气，其中主要原因在于较低的氢能转化效率严重制约了电解水产氢工业化的过程，此外，在实际电解中通常需要使用贵金属电催化剂来减少水分解涉及的活化能垒。因此，开发成本低廉、地壳丰度高、析氢活性高的电催化剂对于电解水产氢行业具有重要的研究意义。
到目前为止，工业上已经投入使用的碱液电解槽析氢催化剂一般都是用镍网加镀层(雷尼镍)，性能较差，小室电压2V下电流密度一般在2000～4000A/m2，导致电解水设备能耗较高，电解槽直流能耗一般大于4.5kWh/Nm3 H2。因此，若能研发一种低能耗、高性能并适用于大型电解水设备的析氢催化剂，可以争取早日实现更大规模的经济绿色制氢。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电解水制氢催化剂、电极片及其应用，用于解决现有技术中碱性电解水制氢催化剂催化活性低、能耗高等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种电解水制氢催化剂，所述催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，所述纳米线或纳米链的直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％ Ni，其余为贵金属或过渡金属。
可选地，所述贵金属或过渡金属选自铂、钌、钼中的至少一种。
可选地，所述催化剂的微观形貌特征包括：铂镍纳米线垂直生长于基材上，由铂镍纳米颗粒“堆砌”而成，线径为0.1～0.6μm，长度为0.1～100μm。
可选地，所述催化剂呈黑色。本发明第二方面提供一种电解水制氢电极片，所述电极片包括基材，所述基材上负载有如第一方面所述的电解水制氢催化剂，纳米线或纳米链有序分布在基材上。
可选地，所述基材为泡沫镍、镍网、碳布中的任意一种。
可选地，所述电极片为方形或圆形。
可选地，所述基材的面积≥0.5m2，优选≥1.0m2，更优选为1.0～5.0m2。
可选地，所述基材上负载的催化剂呈网格状。
可选地，所述基材上负载的网格状催化剂的网格大小为5～12cm。本发明第三方面提供如第一方面所述的电解水制氢和/或如第二方面所述的电解水制氢电极片的应用，所述电极片应用于碱性电解水制氢中。
如上所述，本发明的电解水制氢催化剂、电极片及其应用，具有以下有益效果：
本发明提供了一种新型制氢催化剂，该催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，所述纳米线或纳米链的直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％ Ni，其余为贵金属或过渡金属；本发明还提供了一种新型制氢电极片，包括基材，基材上负载有所述催化剂，所述电极片表面呈黑色，具有均匀分布的网格状外观；相较于传统“镍网+镀层”结构的电极片，本发明提供的制氢催化剂与电极片应用于碱性电解水制氢中，催化活性更高，能耗更低。综上，本发明所提供的催化剂和电极片在电解水制氢技术领域尤其是碱性电解水制氢技术中具有极高的应用价值，有利于推动碱性电解水制氢技术的发展。
附图说明
图1显示为本发明实施例中采用的网格状模具的结构示意图。
图2显示为本发明实施例1中所制得的电极片的外观图。
图3显示为本发明实施例1中所制得催化剂的SEM图。
图4显示为本发明实施例1中所得电极片与传统碱性电极片的性能对比图。
图5显示为本发明实施例1中所得电极片与传统碱性电极片的电化学测试结果对比图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
为了解决目前工业碱液电解槽中使用的传统电极片(“镍网+镀层”结构)催化活性低、能耗高等问题，本发明提供了一种新型的电解水制氢催化剂与电极片，所述催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，所述纳米线或纳米链的直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％Ni，其余为贵金属或过渡金属。
在本发明的另一具体实施方式中，所述贵金属或过渡金属为铂、钌、钼中的至少一种，所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％ Ni，0.02％～15％(Pt/Ru/Mo)。其中，“/”代表“和/或”。
在本发明的另一具体实施方式中，所述催化剂的微观形貌特征包括：铂镍纳米线垂直生长于基材上，由铂镍纳米颗粒“堆砌”而成，线径为0.1～0.6μm，长度为0.1～100μm。
在本发明的另一具体实施方式中，所述催化剂呈黑色。
在本发明的一具体实施方式中，所述电极片包括基材，所述基材上负载有如上述实施例所述的电解水制氢催化剂，纳米线或纳米链有序分布在基材上。
在本发明的另一具体实施方式中，所述基材为泡沫镍、镍网、碳布中的任意一种。
在本发明的另一具体实施方式中，所述电极片为方形或圆形。
在本发明的另一具体实施方式中，所述基材的面积≥0.5m2，优选≥1.0m2，更优选为1.0～5.0m2。
在本发明的另一具体实施方式中，所述基材上负载的催化剂呈网格状。
在本发明的另一具体实施方式中，所述基材上负载的网格状催化剂的网格大小为5～12cm。
在本发明的一具体实施方式中，上述实施例所述的催化剂与电极片的制备方法包括如下步骤：
(1)对基材进行前处理；
(2)配制药剂，所述药剂包括A药剂和B药剂，所述A药剂包括以下四种原材料：可溶性镍盐、可溶性贵金属/过渡金属盐、可溶性钠盐、可溶性碱，所述A药剂中四种原材料的摩尔比浓度为(1.5～3.0)：(0.001～0.02)：(1.2～1.9)：(0.04～0.09)，所述B药剂包括以下两种原材料：水合肼、可溶性碱，所述B药剂中两种原材料的摩尔比浓度为(1.2～1.9)：0.01；
(3)将经过前处理的基材置于容器中，依次加入所述B药剂和A药剂，加热，在基材上原位生长或化学沉积形成催化剂，制得负载催化剂的电极片。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(3)中，所述容器为包括储液盒和网格状模具(如图1所示)，先将基材平放入储液盒中，然后将网格状模具放在基材上，然后加入B/A药剂，进行原位生长，在基材表面形成网格状催化剂，制得网格状电极片，所得电极片呈黑色。
本实施例中采用模具法制备形成网格状催化剂和电极片，通过网格状模具将大片材分为若干个小片材，这样可以确保形成的催化剂保持均一性。
进一步地，所述网格状模具由耐酸碱塑料制成，所述耐酸碱塑料包括但不限于聚丙烯、聚乙烯和聚四氟乙烯等。
进一步地，所述基材的面积≥0.5m2，优选≥1.0m2，更优选为1.0～5.0m2；所述网格状模具的网格尺寸大小为5～12cm。本实施例采用的模具法在采用大尺寸基材制备大尺寸电极片时非常适合使用，操作简单，效率高，且制得的电极片上催化剂分布均匀，产品质量高。
进一步地，所述储液盒的深度与所述网格状模具的高度之间的差值为5.5～11.5cm；优选地，所述储液盒的深度为6～12cm，所述网格状模具的高度为0.5～1.5cm。
以下列举的实施例1～4中提及的容器包括储液盒和网格状模具(如图1所示)，根据上述内容，本领域技术人员应当知晓如何操作使用，以及如何根据基材的尺寸大小对储液盒和网格状模具的尺寸大小进行调整和设计，因此就不做过多地说明。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(1)中，对基材进行前处理的过程包括：对基材进行整平、清洁处理。具体的，对基材进行整平处理所使用的的设备选自冷压机和/或辊压机；对基材进行清洁处理的方式包括：用风刀处理或者含有清洗剂的溶液浸泡处理；对基材进行清洁处理所添加的清洁剂选自表面活性剂、无水乙醇、稀酸溶液，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂，优选为脂肪酸盐阴离子表面活性剂，所述稀硫酸溶液的浓度为5％～20％。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(2)中，所述可溶性镍盐选自乙酸镍、氯化镍、硝酸镍、柠檬酸镍和硫酸镍中的至少一种，所述可溶性贵金属/过渡金属盐选自可溶性铂盐、可溶性钌盐和钼酸盐中的至少一种，所述可溶性铂盐选自硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、柠檬酸亚铁中的至少一种，所述可溶性钌盐选自氯化钌，所述可溶性钠盐选自氯化钠、硫酸钠、亚硫酸钠、柠檬酸钠、硝酸钠中的至少一种，所述可溶性碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵中的至少一种。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(2)中，配制所述A药剂和B药剂时所用的溶剂为水，包括但不限于纯水、超纯水、去离子水、自来水等。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(2)还包括：将所述A药剂和B药剂配制完成后进行加热保温，加热保温温度为50～100℃。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(3)中，所述B药剂和A药剂的用量体积比为(1～2):(0.8～1.5)。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(3)中，加热温度为80～90℃，加热至预设温度后，保温时间为60～420min，优选为120～360min。
在本发明的一具体实施方式中，所述制备方法还包括：(4)对步骤(3)所得电极片进行干燥处理，包括但不限于悬挂沥干、烘干等。具体的，采用悬挂沥干方式电极片进行干燥处理时，悬挂静置时间≥24h；采用烘干方式对电极片进行干燥处理时，烘干温度为30～60℃。本发明上述实施例提供了一种新型制氢催化剂，该催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，所述纳米线或纳米链的直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％ Ni，其余为贵金属或过渡金属；本发明上述实施例还提供了一种新型制氢电极片，包括基材，基材上负载有所述催化剂，所述电极片表面呈黑色，具有均匀分布的网格状外观；将本发明上述实施例提供的制氢催化剂与电极片应用于电解水制氢中，相较于传统“镍网+镀层”结构的电极片，具有更高的催化活性，且能耗低。
本发明上述实施例还提供了一种制备上述实施例提及的电解水制氢催化剂与电极片的方法，采用A药剂和B药剂混合形成药液，通过原位生长或化学沉积工艺，在基材上形成催化剂，制得电极片；同时，在催化剂制备过程中，本发明上述实施例运用了模具法，通过网格状模具将大片材分为若干个小片材，使所得基材表面呈现出网格状催化剂，并确保形成的催化剂保持均一性，这种方法在采用大尺寸基材制备大尺寸电极片时非常适合使用，操作简单，效率高，且制得的电极片上催化剂分布均匀，产品质量高。
下面具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例制备了一种电解水制氢催化剂与电极片，其制备过程主要包括如下步骤：
(1)以镍网(5*5cm)为基材，对基材进行前处理，基材的前处理过程包括：基材整平和清洁，其中基材整平所使用的的设备采用冷压机或辊压机，基材清洁时添加的清洁剂选择无水乙醇，基材清洁方法采用风刀处理。
(2)配制药剂：以纯水为溶剂，根据以下配方分别配制A药剂和B药剂，其中A药剂包括以下四种原材料：硫酸镍、氯化铂、硫酸钠、氢氧化钠，A药剂中四种原材料的摩尔比浓度为2.0：0.01：1.5：0.06，B药剂包括以下两种原材料：水合肼、氢氧化钠，B药剂中两种原材料的摩尔比浓度为1.5：0.01；A药剂和B药剂配制完成后进行加热保温，保温温度在50～100℃之间。
(3)将经过前处理的基材置于容器中，先加入步骤(2)配制得到的B药剂，同时确保B药剂与基材充分接触，然后将A药剂均匀加入到容器中，B药剂和A药剂的用量体积比为1.5:1.0；A、B药剂混合均匀后，将容器放入烘箱中，开始加热，加热温度为85℃，加热至预设温度后，保温420min，通过加热保温，在基材上原位生长形成催化剂，制得电极片。
(4)对步骤(3)所得电极片进行干燥，具体为：采用悬挂沥干法，即将电极进行悬挂，并静置24h。
图2显示为本发明实施例1中所制得的电极片的外观图。从图2可以看出，本实施例所制得的电极片外观特征为：电极片呈黑色，其表面呈现网格状。
通过扫描电镜观察实施例1的电极片，得到图3所示的SEM图。从图3可知，本实施例所制备的催化剂微观形貌为：纳米线垂直生长于基底材料(镍网)，是由纳米颗粒“堆砌”而成的纳米线，线径在0.1-0.6μm左右，纳米线的长度为0.1μm到100μm。
经检测，本实施例所制的催化剂包括95.02％ Ni，4.98％Pt。
将电极片配合隔膜、极板组装成电解槽，进行工况测试，对本实施例所制得的电极片与传统碱性电极片(“镍网+雷尼镍镀层”结构)进行性能对比，结果如图4所示。
从图4可知，本实施例的电极片电流密度最高可在2.0V时达到11000A/m2，明显优于传统碱性电极片。
采用电化学测试方法对本实施例所制得的电极片与传统碱性电极片进行性能比较，结果如图5所示。
从图5可知，本实施例制得的制氧催化剂电化学活性明显优于雷尼镍，η10析氧过电位，本实施例制得的制氧催化剂为29mV，雷尼镍为147mV。
实施例2
本实施例制备了一种电解水制氢催化剂与电极片，其制备过程主要包括如下步骤：
(1)以镍网(5*5cm)为基材，对基材进行前处理，基材的前处理过程包括：基材整平和清洁，其中基材整平所使用的的设备采用冷压机或辊压机，基材清洁时添加的清洁剂选择无水乙醇，基材清洁方法采用风刀处理。
(2)配制药剂：以纯水为溶剂，根据以下配方分别配制A药剂和B药剂，其中A药剂包括以下四种原材料：氯化镍、氯化钌、硫酸钠、氢氧化钠，A药剂中四种原材料的摩尔比浓度为1.5：0.02：1.2：0.09，B药剂包括以下两种原材料：水合肼、氢氧化钠，B药剂中两种原材料的摩尔比浓度为1.2：0.01；A药剂和B药剂配制完成后进行加热保温，保温温度在50～100℃之间。
(3)将经过前处理的基材置于容器中，先加入步骤(2)配制得到的B药剂，同时确保B药剂与基材充分接触，然后将A药剂均匀加入到容器中，B药剂和A药剂的用量体积比为1.0:0.8；A、B药剂混合均匀后，将容器放入烘箱中，开始加热，加热温度为80℃，加热至预设温度后，保温60min，通过加热保温，在基材上原位生长形成催化剂，制得电极片。
(4)对步骤(3)所得电极片进行干燥，具体为：采用悬挂沥干法，即将电极进行悬挂，并静置24h。
本实施例所制得的电极片外观特征和微观形貌特征与实施例1的电极片相同，所制的催化剂包括85％～99.8％ Ni，0.02％～15％Ru。
实施例3
本实施例制备了一种电解水制氢催化剂与电极片，其制备过程主要包括如下步骤：
(1)以镍网(5*5cm)为基材，对基材进行前处理，基材的前处理过程包括：基材整平和清洁，其中基材整平所使用的的设备采用冷压机或辊压机，基材清洁时添加的清洁剂选择无水乙醇，基材清洁方法采用风刀处理或者含有清洗剂的溶液浸泡处理。
(2)配制药剂：以纯水为溶剂，根据以下配方分别配制A药剂和B药剂，其中A药剂包括以下四种原材料：硫酸镍、氯化铂、硫酸钠、氢氧化钠，A药剂中四种原材料的摩尔比浓度为3.0：0.001：1.9：0.04，B药剂包括以下两种原材料：水合肼、氢氧化钠，B药剂中两种原材料的摩尔比浓度为1.9：0.01；A药剂和B药剂配制完成后进行加热保温，保温温度在50～100℃之间。
(3)将经过前处理的基材置于容器中，先加入步骤(2)配制得到的B药剂，同时确保B药剂与基材充分接触，然后将A药剂均匀加入到容器中，B药剂和A药剂的用量体积比为2.0:1.5；A、B药剂混合均匀后，将容器放入烘箱中，开始加热，加热温度为90℃，加热至预设温度后，保温360min，通过加热保温，在基材上原位生长形成催化剂，制得电极片。
(4)对步骤(3)所得电极片进行干燥，具体为：采用悬挂沥干法，即将电极进行悬挂，并静置24h。
本实施例所制得的电极片外观特征和微观形貌特征与实施例1的电极片相同，所制的催化剂包括85％ Ni，15％Pt。
实施例4
本实施例制备了一种电解水制氢催化剂与电极片，其制备过程主要包括如下步骤：
(1)以泡沫镍为基材，对基材进行前处理，基材的前处理过程包括：基材整平和清洁，其中基材整平所使用的的设备采用冷压机或辊压机，基材清洁时添加的清洁剂选择无水乙醇，基材清洁方法采用风刀处理或者含有5％稀硫酸的水溶液浸泡处理。
(2)配制药剂：以纯水为溶剂，根据以下配方分别配制A药剂和B药剂，其中A药剂包括以下四种原材料：可溶性镍盐、可溶性铂盐、可溶性钠盐、可溶性碱，A药剂中四种原材料的摩尔比浓度为2.5：0.005：1.8：0.08，B药剂包括以下两种原材料：水合肼、可溶性碱，B药剂中两种原材料的摩尔比浓度为1.4：0.01；A药剂和B药剂配制完成后进行加热保温，保温温度在50～100℃之间。
(3)将经过前处理的基材置于容器中，先加入步骤(2)配制得到的B药剂，同时确保B药剂与基材充分接触，然后将A药剂均匀加入到容器中，B药剂和A药剂的用量体积比为1：1；A、B药剂混合均匀后，将容器放入烘箱中，开始加热，加热温度为85℃，加热至预设温度后，保温240min，通过加热保温，在基材上原位生长形成催化剂，制得电极片。
(4)对步骤(3)所得电极片进行干燥，具体为：采用悬挂沥干法，即将电极进行悬挂，并静置24h。
本实施例所制得的电极片外观特征和微观形貌特征与实施例1的电极片相同，所制的催化剂包括86.48％ Ni，13.52％Pt。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种电解水制氢催化剂，其特征在于，所述催化剂为镍基二元或多元合金，具有有序纳米线或纳米链微观结构，所述纳米线或纳米链的直径为0.1～1.0μm，长度为0.1～200μm；所述催化剂包括以下质量百分数含量的成分：85％～99.8％Ni，其余为贵金属或过渡金属。
2.根据权利要求1所述的电解水制氢催化剂，其特征在于：所述贵金属或过渡金属选自铂、钌、钼中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的电解水制氢催化剂，其特征在于：所述催化剂的微观形貌特征包括：铂镍纳米线垂直生长于基材上，由铂镍纳米颗粒“堆砌”而成，线径为0.1～0.6μm，长度为0.1～100μm。
4.根据权利要求1所述的电解水制氢催化剂，其特征在于：所述催化剂呈黑色。
5.一种电解水制氢电极片，其特征在于，所述电极片包括基材，所述基材上负载有如权利要求1～4所述的电解水制氢催化剂，纳米线或纳米链有序分布在基材上。
6.根据权利要求5所述的电解水制氢电极片，其特征在于：所述基材为泡沫镍、镍网、碳布中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的电解水制氢电极片，其特征在于：所述电极片为方形或圆形；
和/或，所述基材的面积≥0.5m2。
8.根据权利要求6所述的电解水制氢电极片，其特征在于：所述基材上负载的催化剂呈网格状。
9.根据权利要求8所述的电解水制氢电极片，其特征在于：所述基材上负载的网格状催化剂的网格大小为5～12cm。
10.如权利要求1～4任一项所述的电解水制氢催化剂或如权利要求5～9任一项所述的电解水制氢电极片的应用，其特征在于：所述催化剂和/或电极片应用于碱性电解水制氢中。
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