CN107552779B - 一种间歇式电沉积制备微米级和/或毫米级包覆型粉体的装置及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间歇式电沉积制备微米级和/或毫米级包覆型粉体的装置及其处理方法，装置包括电镀槽、动力组件、阴极板、阳极板和电源；电镀槽槽体一侧设置动力组件，阴极板铺设于电镀槽底部，阳极板设于电镀槽顶部且与阴极板相对设置，电源通过导线与阴极板和阳极板相连。本发明结合微米级和/或毫米级球形粉体自身的特点，通过电镀槽绕中心轴进行左右往复转动，使微米级和/或毫米级粉体得到充分搅拌，镀层厚度均匀可控。在此基础上结合法拉第电流定律，使装置可以用于大规模生产微米级和/或毫米级包覆型金属粉体。该生产微米级和/或毫米级包覆型粉体的装置和方法具有低成本，可循环，易操作且可大规模生产特点，以满足工业生产中的需求。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体制备领域，涉及一种间歇式电沉积生产包覆型粉体的装置及其处理方法，尤其涉及一种间歇式电沉积制备微米级和/或毫米级金属包覆型粉体的装置及其处理方法。
背景技术
化学镀又称自催化镀，是指在没有外加电流的情况下，利用处于同一溶液中的金属盐和还原剂在具有催化活性的基体表面上能够进行自催化氧化还原反应的原理，在基体表面化学沉积形成金属或合金镀层的一种表面处理技术。很多研究者采用化学镀的方法实现对基体表面进行镀镍、镀铜和镀银等。化学镀主要具有基体的选择范围比较广、工艺简单和镀层可控等特点。但是，化学镀中对工件的前处理要求高，镀液的成分较为复杂且对环境有一定的污染，得到的包覆型粉体中的杂质较多，且化学镀的镀速难以控制使其在工业生产中难以大规模生产，同时限制了对一些敏感零件的生产。
电镀由于成本低、镀液简单、无杂质且操作方便等优势在表面改性领域成为最具前景的方法。传统的电镀包括挂镀和滚镀两种，但对于粉体的电镀却没有合适的电镀的装置及方法。本课题组在前期的研究基础上为了解决电镀硬铬中存在的铬镀层容易钝化、镀铬溶液分散以及导电能力差等问题，提出了一种周期性间歇式滚镀硬铬装置及使用方法。
CN 103334149A公开了一种周期间歇式滚镀硬铬装置及其使用方法，其包括整流器、电解容器、阴极金属板、金属板容器、阳极铅合金、电导线、镀液槽、控温装置和震荡装置。所述对工件通过振荡实现搅拌，但是该装置并不适合于毫米级粉体的电镀，这种搅拌方式使得粉体在竖直方向运动，在下落的过程中使得待镀粉体重新排列的力度不太充分，进而影响粉体表面镀层的均匀性，容易造成电镀过程中粉体结块。JP S5943894公开了一种电镀装置，该装置在晃动过程中同样存在着搅拌不均匀且镀层厚度不均匀的情况。
发明内容
针对现有粉体电镀装置的搅拌方式对微米级和/或毫米级粉体的镀层均匀性不理想，镀层存在缺陷等问题，本发明提供了一种间歇式电沉积生产包覆型粉体的装置及其处理方法。本发明结合微米级和/或毫米级球形粉体自身的特点，通过电镀槽的转动，使微米级和/或毫米级粉体得到充分搅拌，得到镀层的厚度均匀可控。并在此基础上结合法拉第电流定律，使装置可以用于大规模生产微米级和/或毫米级包覆型金属粉体。该生产微米级和/或毫米级包覆型粉体的装置和方法具有低成本，可循环，易操作且可大规模生产等特点，以满足工业生产中的需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，所述装置包括电镀槽、动力组件、阴极板、阳极板和电源；
其中，电镀槽槽体一侧设置动力组件，阴极板铺设于电镀槽底部，阳极板设于电镀槽顶部且与阴极板相对设置，电源通过导线与阴极板和阳极板相连。
其中，阴极板和阳极板均铺设于电镀槽内部且上下相对放置。
本发明所述电镀装置中各个部件均是可拆卸和替换的。本发明所述电镀装置在使用过程中可以串联使用，将几个甚至几十个电镀单元串联组成电镀装置进行电镀操作。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述动力组件包括电机和电机传动轴，所述电机通过电机传动轴连接于电镀槽槽体一侧。
优选地，所述动力组件带动电镀槽绕中心轴左右往复转动。
优选地，所述动力组件带动电镀槽转动的角度范围为以10°～60°，其角度可为10°、20°、30°、40°、50°或60°等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述装置在动力组件的带动下进行转动，其带动金属粉体在阴极板上重新排列。同时，电镀槽在动力组件的带动下，呈一定角度转动，可以使金属粉体在电镀槽中来回往复滚动，移动更加充分，提高金属粉体在阴极板上的重新排列能力。而传统滚镀装置在滚动的过程中，无法保证整个镀件均能够浸在电镀液中，如果搅拌镀件搅拌的力度不大，将会导致镀件有些地方没有镀上或者镀层不均匀致密；且在传统滚镀的过程中镀槽对液相传质具有一定的阻碍，使得液相传质不够充分也会影响沉积效率；进而传统的滚镀装置适用一些较小的零件如连接件、紧固件等，不能对微米级粉体进行电镀。
作为本发明优选的技术方案，所述装置包括动力控制装置，所述动力控制装置与所述动力组件相连，以控制动力组件的运动。
优选地，所述装置包括支架，所述支架支撑电镀槽和动力组件，以保持电镀装置在电镀过程中稳定不晃动。
作为本发明优选的技术方案，所述电镀槽为封闭式电镀槽。
优选地，所述电镀槽为封闭式三维立体形状。
优选地，所述电镀槽的形状为圆柱体或四方体。
优选地，所述电镀槽与动力组件密封连接。
作为本发明优选的技术方案，所述阴极板的长度不大于电镀槽的长度，优选地为等于电镀槽的长度。
优选地，所述阴极板为二维平面图形，其与电镀槽底部形状相匹配即可。
优选地，所述阴极板为二维矩形状。
优选地，所述阴极板和阳极板上下平行相对设置。
本发明中，阴极板与阳极板上下相对铺设在电镀槽的内壁可以使电镀过程中镀层离子的补充更加均匀，更有利于得到均一镀层。
优选地，所述阳极板固定于电镀槽顶部内壁。
优选地，所述阴极板固定于电镀槽底部内壁。
作为本发明优选的技术方案，所述阴极板的材质为金属单质或金属合金。
优选地，所述阴极板的材质为铜和/或不锈钢。
优选地，所述阳极板的材质为金属单质或金属合金。
优选地，所述金属单质为Cu、Sn、Cr或Ni中任意一种，但并不仅限于所述金属，其他可以达到同样效果的金属同样适用。
优选地，所述金属合金为Sn-Ag合金或Fe-Ni合金，但并不仅限于所述金属合金，其他可以达到同样效果的金属合金同样适用。
本发明的目的之二在于提供上述装置的处理方法，所述方法包括以下步骤：
将待电镀的金属粉体置于内置电镀液的电镀槽中，在阴极板和阳极板上施加脉冲电流并使得电镀槽进行左右转动，使金属粉体进行间歇式电镀。
本发明中，所述脉冲电流可以人为设定；转动次数根据粉体的特征进行人为设定。
作为本发明优选的技术方案，所述待电镀金属粉体的粒径为微米级和/或毫米级。
优选地，所述待电镀金属粉体为球形形状。此处所述球形形状包括球形和类球形。
本发明中，所述通过控制电流密度可以控制电镀层厚度，电流密度高，相应的镀层厚度大，但也并非越大越好，其需要控制在一定范围内，以使得到的粉体镀层致密。
优选地，所述转动为：绕中心轴以10°～60°角度左右往复转动，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，转动角度可以提高电镀粉体的重排能力，使得搅拌更加充分；若转动角度过大，会使电镀液出现大的波动，影响装置的稳定性；若转动角度过小，则达不到搅拌的作用。
同时，转动次为奇数时可以确保再次停止搅拌时与电镀液接触的待镀粉体的表面与上次不相同，从而确保得到镀层的均一性。
作为本发明优选的技术方案，所述处理方法具体包括以下步骤：
(1)将待电镀的金属粉体置于内置电镀液的电镀槽中；
(2)通过动力组件带动电镀槽绕中心轴以10°～60°角度左右往复转动，转动次数根据实际情况而定，以使粉体均匀排列于阴极板上；
(3)向阴极板和阳极板上施加脉冲电流，在一个施镀周期内对粉体进行电镀；
(4)电镀结束后，通过动力组件带动电镀槽绕中心轴以10°～60°角度左右往复转动，转动次数为根据实际情况而定；
(5)重复步骤(3)～步骤(4)，经过清洗和干燥后得到包覆型粉体。
本发明中，使铺设有待电镀金属粉体的电镀槽进行转动，可以提高电镀粉体在阴极板上的重排能力，使待电镀金属粉体均匀地排列在电镀槽中。
优选地，步骤(2)和步骤(4)中转动次数可以根据粉体的特征人为设定；
优选地，步骤(5)所述重复次数也可以根据需求进行设计。
本发明所述间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置及其处理方法可以用于粉末冶金、3D打印或冷喷涂等领域，但不限于以上这些领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明结合球形和/或类球形的微米级和/或毫米级粉体自身具有很好的流动性的特点，通过动力组件带动电镀槽进行转动，实现了对微米级和/或毫米级粉体的电镀；不仅可以通过调节脉冲电流参数得到致密的镀层结构，还可以通过控制电镀槽转动角度和次数得到均一的镀层厚度，使粉体的包覆率可以达到100％；
(2)本发明所述装置在使用过程中结合法拉第电流定律，可将几个甚至几十个电镀单元串联组成电镀装置进行电镀操作，进而可以实现大规模生产，一次镀粉可以达到公斤级；
(3)本发明所述装置制备微米级和/或毫米级包覆型金属粉体具有生产工艺简单，成本低，镀液可循环使用，获得的粉体镀层厚度可控，镀层成分均匀且无杂质等特点，可适用于粉末冶金、3D打印、冷喷涂等大批量用粉领域。
附图说明
图1是本发明实施例1所述间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置的主视图；
图2是本发明实施例1所述间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置的沿A-A’截面侧视图；
图3是本发明实施例4所述方法制得的锡包铜包覆型粉体的SEM照片；
图4是本发明实施例4所述方法制得的锡包铜包覆型粉体的EDS能谱图；
其中，1-电镀槽，2-电机，3-电机传动轴，4-阴极板，5-阳极板，6-电源，7-动力控制装置，8-支架，9-待电镀粉体。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置及其处理方法，所述装置包括电镀槽1、动力组件、阴极板4、阳极板5和电源6；
其中，电镀槽1槽体一侧设置动力组件，阴极板4铺设于电镀槽1底部，阳极板5设于电镀槽1顶部且与阴极板4相对设置，电源6通过导线与阴极板4和阳极板5相连。
所述装置的处理方法为：将待电镀的金属粉体置于内置电镀液的电镀槽1中，在阴极板4和阳极板5上施加脉冲电流并使得电镀槽1进行转动，对金属粉体进行间歇式电镀。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，如图1和图2所示，所述装置包括电镀槽1、动力组件、阴极板4、阳极板5、电源6、动力控制装置7和支架8；
其中，电镀槽1槽体一侧设置动力组件，阴极板4铺设于电镀槽1底部，阳极板5设于电镀槽1顶部且与阴极板4平行相对设置，电源6通过导线与阴极板4和阳极板5相连；动力组件包括电机2和电机传动轴3，所述电机2通过电机传动轴3连接于电镀槽1槽体一侧，并密封连接；动力组件带动电镀槽1绕中心轴进行转动；动力控制装置7与动力组件相连，支架8支撑电镀槽1和动力组件。
所述电镀槽1为封闭式的四方体；阴极板4的长度等于电镀槽1的长度内径，阴极板4为二维矩形，阴极板4的材质为金属Cu，阳极板的材质为金属Sn。
实施例2：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，所述装置的结构与实施例1相同，区别仅在于：所述电镀槽1为封闭式的圆柱体；阴极板4的长度小于电镀槽1的长度，阴极板4为二维矩形，阴极板4的材质为不锈钢，阳极板的材质为Sn-Ag合金。
实施例3：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，所述装置的结构与实施例1相同，区别仅在于：阴极板4的材质为铜，阳极板的材质为Fe-Ni合金。
实施例4：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的方法，所述方法采用实施例1中的装置进行。
采用所述方法制备铜包锡包覆型粉体，具体包括以下步骤：
(1)先配置电镀液，将硫酸亚锡50g，硫酸85mL，抗坏血酸1.5g，苄叉丙酮0.2g，聚乙二醇0.3g，烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)3g，甲醛4mL置于1L去离子水中，在转速为250r/min下搅拌1h。在电镀槽1中加入电镀液，并将待电镀的金属铜粉体9铺于阴极板4上；
(2)通过电机2控制电机传动轴3带动电镀槽1进行左右转动，转动角度为30°，转动次数为15次，使金属锡粉体均匀地沉积于阴极板4上；(3)向阴极板4和阳极板5上施加脉冲电流，在一个周期施镀时间内，对粉体进行电镀，电流密度为4A/dm2，占空比为2/3；
(4)重复步骤(2)～步骤(3)10次，清洗干燥后得到锡包铜包覆型粉体。
本实施例制得的锡包铜包覆型粉体的SEM照片如图3所示，EDS能谱图如图4所示，可以看出，包覆层致密、无杂质且粉体的包覆率可达100％。对比例1：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，所述装置参照是实施例1中装置，区别在于：动力组件带动电镀槽1在水平方向上作前后运动，而非转动。
所述装置的处理方法参照实施例4，区别在于：步骤(2)中作前后运动。
步骤(2)按照这种方法运动使得在阴极板上的金属粉体不能充分进行重新排列，采用本对比例制得的锡包铜包覆型粉体的镀层均匀性差，会出现包覆层厚度不均匀的情况。
对比例2：
本实施例提供了一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，所述装置参照是实施例1中装置，区别在于：动力组件带动电镀槽1在原位进行晃动，而非转动。
所述装置的处理方法参照实施例4，区别在于：步骤(2)中在原位进行晃动。
若按照上述方法晃动，即使在水平上产生位移，但是水平移动的距离并不长，而且由于粉体自身重力的原因，原位晃动并不能保证使沉积在阴极板上的金属粉体进行充分的重新排列，本对比例制得的锡包铜包覆型粉体的镀层均匀性较差。
对比例3：
本对比例提供了一种粉体电镀装置及其处理方法，所述装置为CN 103334149A中滚镀装置，采用该装置对实施例4中的粉体进行电镀，会出现搅拌不均匀的情况。在CN103334149A中，其对金属粉体通过振荡实现搅拌，但是振荡不能保证粉体会被完全搅拌起来并重新排列，会导致粉体搅拌不均匀、分散不充分，容易造成电镀过程中粉体结块，使得粉体的包覆率无法达到100％。
对比例4：
本对比例提供了一种粉体电镀装置及其处理方法，所述装置为JP S5943894中的电镀装置，采用该装置对实施例4中的粉体进行电镀，会出现搅拌不均匀且镀层厚度不均匀的情况。在JP S5943894中通过振荡进行搅拌，该方式不能保证粉体会被完全搅拌起来并重新排列，会导致粉体搅拌不均匀、分散不充分。而且该阳极是块状形状置于电镀槽的一侧，不能保证电镀过程中镀层离子得到充分的补充。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明根据球形毫米级粉体自身具有很好的流动性的特点，通过动力组件带动电镀槽进行转动，实现了对微米级和/或毫米级粉体的电镀；不仅可以通过调节脉冲电流参数得到致密的镀层结构，还可以通过控制电镀槽转动的角度和次数得到均一的镀层厚度，使粉体的包覆率可以达到100％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (27)
1.一种间歇式电沉积制备包覆型粉体的装置，其特征在于，所述装置包括电镀槽(1)、动力组件、阴极板(4)、阳极板(5)和电源(6)；
其中，电镀槽(1)槽体一侧设置动力组件，阴极板(4)铺设于电镀槽(1)底部，阳极板(5)设于电镀槽(1)顶部且与阴极板(4)相对设置，电源(6)通过导线与阴极板(4)和阳极板(5)相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述动力组件包括电机(2)和电机传动轴(3)，所述电机(2)通过电机传动轴(3)连接于电镀槽(1)槽体一侧。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述动力组件带动电镀槽(1)绕电机传动轴(3)往复转动。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述动力组件带动电镀槽(1)转动的角度范围为10°～60°。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括动力控制装置(7)，所述动力控制装置(7)与所述动力组件相连。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括支架(8)，所述支架(8)支撑电镀槽(1)和动力组件。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电镀槽(1)为封闭式电镀槽。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述电镀槽(1)为封闭式三维立体形状。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电镀槽(1)的形状为圆柱体或四方体。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电镀槽(1)与动力组件密封连接。
11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)的长度不大于电镀槽(1)的长度。
12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)的长度等于电镀槽(1)的长度。
13.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)为二维平面图形。
14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)为二维矩形状。
15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)和阳极板(5)上下平行相对设置。
16.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阳极板(5)固定于电镀槽(1)顶部内壁。
17.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)固定于电镀槽(1)底部内壁。
18.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)的材质为金属单质或金属合金。
19.根据权利要求18所述的装置，其特征在于，所述阴极板(4)的材质为铜或不锈钢。
20.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阳极板(5)的材质为金属单质或金属合金。
21.根据权利要求20所述的装置，其特征在于，所述金属单质为Cu、Sn、Cr或Ni中任意一种。
22.根据权利要求20所述的装置，其特征在于，所述金属合金为Sn-Ag合金或Fe-Ni合金。
23.根据权利要求1-22任一项所述的装置的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将待电镀的金属粉体置于内置电镀液的电镀槽(1)中，在阴极板(4)和阳极板(5)上施加脉冲电流并使得电镀槽(1)进行转动，使金属粉体进行间歇式电镀。
24.根据权利要求23所述的处理方法，其特征在于，所述待电镀金属粉体的粒径为微米级和/或毫米级。
25.根据权利要求23所述的处理方法，其特征在于，所述待电镀金属粉体为球形形状。
26.根据权利要求23所述的处理方法，其特征在于，所述转动为：绕电机传动轴(3)以10°～60°角度往复转动。
27.根据权利要求23所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法具体包括以下步骤：
(1)将待电镀的金属粉体置于内置电镀液的电镀槽(1)中；
(2)通过动力组件带动电镀槽(1)绕电机传动轴(3)以10°～60°角度往复转动；
(3)向阴极板(4)和阳极板(5)上施加脉冲电流，在一个施镀周期内对粉体进行电镀；
(4)电镀结束后，通过动力组件带动电镀槽(1)绕电机传动轴(3)以10°～60°角度往复转动；
(5)重复步骤(3)～步骤(4)，经过清洗和干燥后得到包覆型粉体。
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