CN113430563B - 一种Co-Mo-Er2O3镀层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种Co‑Mo‑Er2O3镀层及其制备方法及应用。本发明提供的Co‑Mo‑Er2O3镀层为非晶态合金涂层,其以Co‑Mo合金为主相,以Er2O3纳米粒子为掺杂相。本发明通过将稀土材料Er2O3以纳米粒子形式掺入Co‑Mo合金主相中,可与主相产生协同作用,显著提高Co‑Mo镀层的电解水析氢性能。同时,本发明提出采用直流电沉积法制备Co‑Mo‑Er2O3镀层,该方法具有工艺简单、沉积快、镀层致密纯度高、可操作性强、成本低等优点,有望在工业上得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种Co-Mo-Er2O3镀层及其制备方法及应用。
背景技术
钼是一种银白色金属,其具有熔点高、膨胀系数小、导电率大及导热性能好等优点。而二元含钼合金则具有更加优异的导电性,长期的电化学稳定性,良好的催化活性以及优异的耐磨耐腐蚀性能和抗高温氧化性能,因而在电催化析氢、航天和军事工业等领域有着广泛的应用。
在现有二元含钼合金中,Co-Mo合金因其较为优异的性能被广泛关注,但其析氢性能较差,难以满足工业发展的需求,因而急需得到改善。
目前,改善Co-Mo合金析氢性能的方法较多。例如,孔玉制备的Co-Mo-P@NPS电极材料,当电流密度达到10mA/cm2时,该材料的析氢过电位为93mV。Junwei Sun等人制备的Co/MoN纳米阵列,当电流密度达到10mA/cm2时,该材料的析氢过电位为52mV。
上述改善方法虽然能有效提高Co-Mo合金的析氢性能,但同时也存在工艺复杂、成本高、可重复性差等缺陷。
发明内容
本发明的第一方面提供一种Co-Mo-Er2O3镀层。
本发明提供的Co-Mo-Er2O3镀层为非晶态合金涂层,其以Co-Mo合金为主相,以Er2O3纳米粒子为掺杂相。
本发明研究发现,通过将稀土材料Er2O3以纳米粒子形式掺入Co-Mo合金主相中,可与主相产生协同作用,显著提高Co-Mo镀层的电解水析氢性能。
本发明进一步研究发现,Er2O3纳米粒子的掺杂比例对Co-Mo-Er2O3镀层的电解水析氢性能产生实质性影响;若掺杂量过多,团聚现象较为严重;但掺杂量过少,电解水析氢性能改善不够明显。为此,本发明控制所述Er2O3纳米粒子的掺杂比例为Co-Mo-Er2O3镀层总质量的6-8%。通过控制Er2O3纳米粒子的掺杂比例,使Er2O3纳米粒子在镀层中分散程度更好,从而有利于进一步提高其电解水析氢性能。
本发明进一步研究发现,Er2O3纳米粒子的尺寸范围对其在Co-Mo-Er2O3镀层中的分散程度以及Co-Mo-Er2O3镀层的粗糙度有实质性影响,进而会影响镀层的析氢活性。为此,本发明控制所述Er2O3纳米粒子的尺寸为45-55nm,优选50nm。通过控制其尺寸范围,可兼顾其在Co-Mo-Er2O3镀层中的分散均匀性及Co-Mo-Er2O3镀层的粗糙程度,从而有利于提高镀层的电解水析氢性能。
本发明进一步研究发现,所述Co-Mo-Er2O3镀层的主相中,Co、Mo的质量比例对Co-Mo-Er2O3镀层的电解水析氢性能产生实质性影响。若镀液中钼的含量过高,会使得镀层主相中氧化钼含量过高,导致镀层合金结构变化,并且镀层表面容易脱落,会阻碍氧化饵的沉积。为此,本发明控制所述Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为60-65%,且Co与Mo的质量比为(1.8-1.9):1。通过控制Co、Mo的质量比例,以解决上述问题,更有利于提高其电解水析氢性能。优选地,所述Co的质量分数为60.71%,Mo的质量分数为33.5%。
本发明所述的所述Co-Mo-Er2O3镀层是在基体表面形成的。
本发明第二方面提供上述所述Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法。
本发明提供的所述Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,包括:采用两电极体系,在恒温水浴搅拌条件下,通过直流电沉积在基体表面形成Co-Mo-Er2O3镀层。
本发明研究发现,虽然Er2O3纳米粒子的掺入有助于提高镀层的析氢活性,但其在镀层中易分散不均匀,影响其作用的发挥程度。而一些更为先进的掺杂方法,虽可提高Er2O3纳米粒子的分散程度,但成本过高,工艺复杂,可操作性差。为此,本发明提出采用直流电沉积法制备Co-Mo-Er2O3镀层,该方法具有工艺简单、沉积快、镀层致密纯度高、可操作性强、成本低等优点,有望在工业上得到广泛的应用。
本发明所述制备方法采用的电镀液除包括钴源、钼源、氧化铒纳米粒子外,还包括分散剂,以提高氧化铒纳米粒子在电镀液中的分散程度。
优选地,所述钴源为硫酸钴,所述钼源为钼酸钠,所述分散剂为十二烷基硫酸钠。相比其他分散剂,十二烷基硫酸钠与硫酸钴、钼酸钠及氧化铒纳米粒子的匹配程度更高,能够更显著地改善氧化铒纳米粒子的团聚现象,从而实现氧化铒纳米粒子与金属的复合共沉积,进而改善合金的电解水析氢性能。
作为本发明的具体实施方式之一,所述电镀液包括如下组分:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠,0.25g/L-1g/L氧化铒纳米粒子,1g/L十二烷基硫酸钠;pH为6~8。通过控制各原料浓度,以获得高质量的镀层,其具有致密性好、Er2O3掺杂均匀、比例合适等优点。
所述电镀液是通过下述方法配制得到:先将硫酸钴、钼酸钠、柠檬酸钠混匀,得到混合液A;再将部分混合液A与氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠混合,研磨,得到混合液B;将混合液B与余下的混合液A混匀。通过分批混合,更有利于氧化铒纳米粒子在电镀液中均匀分散,获得更均匀的镀层。优选地,与氧化铒纳米粒子的部分混合液A占混合液A总质量的1/20-1/10。
所述制备方法中,所述直流电沉积的条件为:恒定电流密度为2~4A/dm2,沉积时间为2-2.5h。通过控制恒定电流密度及沉积时间,可使所得镀层更致密,更均匀,析氢活性更好。
所述制备方法中,所述两电极体系为以导电基体为阴极,以双石墨电极为阳极。优选地,所述导电基体为铜片或不锈钢片。
为了获得更好的沉积效果,在电沉积之前,可先对导电基体进行预处理。所述预处理为:将铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,再用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,最后用大量去离子水清洗并吹干。
所述恒定水浴的温度为35~50℃;所述搅拌的速度为340-360rpm,优选为350rpm,以保障沉积效果,避免因过快导致镀层不均匀,致密性差,同时也避免因速度过慢,生产效率过低,难以满足工业生产需求。
作为本发明的具体实施方式之一,所述Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,具体步骤如下:
(1)将6mm×10mm×1mm的铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,用大量去离子水清洗并吹干。
(2)配制含有硫酸钴、钼酸钠、柠檬酸钠的电镀液。所述电镀液各组分的浓度为:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠。
(3)将定量的氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠与适量电镀液混合,在研钵中研磨,与剩余电镀液混合均匀,定容,利用氢氧化钠或稀硫酸调节溶液pH为6~8。
氧化铒纳米粒子的尺寸为50nm,氧化铒纳米粒子的浓度为0.25g/L-1g/L,,十二烷基硫酸钠的浓度为1g/L。
(4)用处理好的铜片作为阴极,用双石墨板作为阳极,在35~50℃恒温水浴加热条件下,控制搅拌速度为350rpm,在恒定电流密度2~4A/dm2下进行电沉积,沉积时间2h。
(5)电沉积结束后,取出铜片,用去离子水冲洗干净,干燥,得到Co-Mo-Er2O3镀层。
本发明第三方面提供上述镀层在电催化析氢领域中的应用。
本发明的有益效果如下:
本发明提供的Co-Mo-Er2O3镀层具有较为粗糙的表面结构,较大的电化学活性面积;相比无Er2O3添加的Co-Mo镀层,其具有更加优异的析氢性能。同时,本发明采用电沉积法制备Co-Mo-Er2O3镀层。该方法工艺简单,成本低,可重复性高,可在工业中得到广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的SEM图。
图2为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的EDS能谱图。
图3为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层中Co元素、Mo元素、Er元素及O元素的分布图。
其中,(a)Co元素的分布图;(b)为Mo元素的分布图;(c)为Er元素分布图;(d)为O元素的分布图。
图4为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的XRD图。
图5为本发明不同实施例所得Co-Mo-Er2O3镀层和Co-Mo镀层的电解水析氢曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中各组分均可通过市售购买得到。
实施例1
本实施例提供一种Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,具体步骤如下:
(1)将6mm×10mm×1mm的铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,用大量去离子水清洗并吹干。
(2)配制组分如下的电镀液:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠。
将氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠与5ml电镀液混合,其中氧化铒纳米粒子的质量浓度为1g/L,十二烷基硫酸钠的质量浓度为1g/L;在研钵中研磨15分钟,与剩余电镀液95ml,混合均匀,定容。
(3)在双电极体系中,以处理好的铜片作为阴极,双石墨板作为阳极。通过磁力加热水浴锅,控制温度为45℃,搅拌速率为350rpm,控制阴极的电流密度为4A/dm2,恒流沉积2h。
沉积结束后,将涂层取出并用大量去离子水清洗,干燥,即得到Co-Mo-Er2O3镀层。
结果显示,所得Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为58.86%,Mo的质量分数为36.93%,Er2O3的质量分数为3.5%。
Er2O3纳米粒子的尺寸为50nm。
电解水析氢性能测试:
采用电化学三电极体系,将Co-Mo-Er2O3镀层作为工作电极,以石墨电极作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,在1mol/LKOH溶液中对Co-Mo-Er2O3镀层进行电解水析氢性能的测试。测试在室温下进行,测试前将电极在电解液中稳定一段时间,测试出稳定的开路电位。
采用线性扫描伏安法在-1.2V--0.9V(相对于饱和甘汞电极)下测试得到析氢曲线,当电流密度达到5mA·cm-2时,析氢过电位为51mV,比Co-Mo镀层的析氢过电位降低了44mV。
当电流密度达到10mA·cm-2时,析氢过电位为81mV。
当电流密度达到20mA·cm-2时,析氢过电位为107mV。
实施例2
本实施例提供一种Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,具体步骤如下:
(1)将6mm×10mm×1mm的铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,用大量去离子水清洗并吹干。
(2)配制组分如下的电镀液:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠。
将氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠与5ml电镀液混合,其中氧化铒纳米粒子的质量浓度为0.75g/L,十二烷基硫酸钠的质量浓度为1g/L;在研钵中研磨15分钟,与剩余电镀液95ml,混合均匀,定容。
(3)在双电极体系中,以处理好的铜片作为阴极,双石墨板作为阳极。通过磁力加热水浴锅,控制温度为45℃,搅拌速率为350rpm,控制阴极的电流密度为4A/dm2,恒流沉积2h。
沉积结束后,将涂层取出并用大量去离子水清洗,干燥,即得到Co-Mo-Er2O3镀层。
结果显示,所得Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为61.14%,Mo的质量分数为35.16%,Er2O3的质量分数为2.9%。
Er2O3纳米粒子的尺寸为50nm。
电解水析氢性能测试:
采用电化学三电极体系,将Co-Mo-Er2O3镀层作为工作电极,以石墨电极作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,在1mol/LKOH溶液中对Co-Mo-Er2O3镀层进行电解水析氢性能的测试。测试在室温下进行,测试前将电极在电解液中稳定一段时间,测试出稳定的开路电位。
采用线性扫描伏安法在-1.2V--0.9V(相对于饱和甘汞电极)下测试得到析氢曲线,当电流密度达到5mA·cm-2时,析氢过电位为48mV,比Co-Mo镀层的析氢过电位降低了47mV。
当电流密度达到10mA·cm-2时,析氢过电位为78mV。
当电流密度达到20mA·cm-2时,析氢过电位为103mV。
实施例3
本实施例提供一种Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,具体步骤如下:
(1)将6mm×10mm×1mm的铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,用大量去离子水清洗并吹干。
(2)配制组分如下的电镀液:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠。
将氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠与5ml电镀液混合,其中氧化铒纳米粒子的质量浓度为0.5g/L,十二烷基硫酸钠的质量浓度为1g/L;在研钵中研磨15分钟,与剩余电镀液95ml,混合均匀,定容。
(3)在双电极体系中,以处理好的铜片作为阴极,双石墨板作为阳极。通过磁力加热水浴锅,控制温度为45℃,搅拌速率为350rpm,控制阴极的电流密度为4A/dm2,恒流沉积2h。
沉积结束后,将涂层取出并用大量去离子水清洗,干燥,即得到Co-Mo-Er2O3镀层。
结果显示,所得Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为60.71%,Mo的质量分数为33.5%,Er2O3的质量分数为4.7%。
Er2O3纳米粒子的尺寸为50nm。
图1为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的SEM图。
图2为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的EDS能谱图。
图3为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层中Co元素、Mo元素、Er元素及O元素的分布图。其中,(a)Co元素的分布图;(b)为Mo元素的分布图;(c)为Er元素分布图;(d)为O元素的分布图。
图4为本发明实施例3所得Co-Mo-Er2O3镀层的XRD图。
电解水析氢性能测试:
采用电化学三电极体系,将Co-Mo-Er2O3镀层作为工作电极,以石墨电极作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,在1mol/LKOH溶液中对Co-Mo-Er2O3镀层进行电解水析氢性能的测试。测试在室温下进行,测试前将电极在电解液中稳定一段时间,测试出稳定的开路电位。
采用线性扫描伏安法在-1.2V--0.9V(相对于饱和甘汞电极)下测试得到析氢曲线,当电流密度达到5mA·cm-2时,析氢过电位为37mV,比Co-Mo镀层的析氢过电位降低了58mV。
当电流密度达到10mA·cm-2时,析氢过电位为66mV。
当电流密度达到20mA·cm-2时,析氢过电位为95mV。
实施例4
本实施例提供一种Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,具体步骤如下:
(1)将6mm×10mm×1mm的铜片依次用600目、2000目的砂纸打磨,用6μm、3μm、1μm的抛光液进行抛光,分别置于氢氧化钠溶液、稀硫酸溶液中浸泡10分钟,置于酒精中超声5分钟,用大量去离子水清洗并吹干。
(2)配制组分如下的电镀液:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1mol/L柠檬酸钠。
将氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠与5ml电镀液混合,其中氧化铒纳米粒子的质量浓度为0.25g/L,十二烷基硫酸钠的质量浓度为1g/L;在研钵中研磨15分钟,与剩余电镀液95ml,混合均匀,定容。
(3)在双电极体系中,以处理好的铜片作为阴极,双石墨板作为阳极。通过磁力加热水浴锅,控制温度为45℃,搅拌速率为350rpm,控制阴极的电流密度为4A/dm2,恒流沉积2h。
沉积结束后,将涂层取出并用大量去离子水清洗,干燥,即得到Co-Mo-Er2O3镀层。
结果显示,所得Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为61.29%,Mo的质量分数为34.9%,Er2O3的质量分数为1.3%。
Er2O3纳米粒子的尺寸为50nm。
电解水析氢性能测试:
采用电化学三电极体系,将Co-Mo-Er2O3镀层作为工作电极,以石墨电极作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,在1mol/LKOH溶液中对Co-Mo-Er2O3镀层进行电解水析氢性能的测试。测试在室温下进行,测试前将电极在电解液中稳定一段时间,测试出稳定的开路电位。
采用线性扫描伏安法在-1.2V--0.9V(相对于饱和甘汞电极)下测试得到析氢曲线,当电流密度达到5mA·cm-2时,析氢过电位为64mV,比Co-Mo镀层的析氢过电位降低了31mV。
当电流密度达到10mA·cm-2时,析氢过电位为93mV。
当电流密度达到20mA·cm-2时,析氢过电位为109mV。
图5为本发明不同实施例所得Co-Mo-Er2O3镀层和Co-Mo镀层的电解水析氢曲线。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,其特征在于,采用两电极体系,在恒温水浴搅拌条件下,通过直流电沉积在基体表面形成用于电催化析氢的Co-Mo-Er2O3镀层;
所述两电极体系为以导电基体为阴极,以双石墨电极为阳极;
所述直流电沉积采用的电镀液包括如下组分:28.1g/L硫酸钴,12.1g/L钼酸钠,44.1g/L柠檬酸钠,0.5g/L氧化铒纳米粒子,1g/L十二烷基硫酸钠;pH为6~8;
所述恒温水浴的温度为45℃;
Co-Mo-Er2O3镀层是以Co-Mo合金为主相,以Er2O3纳米粒子为掺杂相;所述Er2O3纳米粒子的掺杂比例为Co-Mo-Er2O3镀层总质量的6-8%;
所述Er2O3纳米粒子的尺寸为50nm。
2.根据权利要求1所述的Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,其特征在于,所述电镀液是通过下述方法配制得到:先将硫酸钴、钼酸钠、柠檬酸钠混匀,得到混合液A;再将部分混合液A与氧化铒纳米粒子、十二烷基硫酸钠混合,研磨,得到混合液B;将混合液B与余下的混合液A混匀。
3.根据权利要求2所述的Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,其特征在于,与氧化铒纳米粒子的部分混合液A占混合液A总质量的1/20-1/10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法,其特征在于,所述直流电沉积的条件为:恒定电流密度为2~4A/dm2,沉积时间为2-2.5h;
所述搅拌的速度为340-360rpm。
5.权利要求1~4中任一项所述的Co-Mo-Er2O3镀层的制备方法制得的Co-Mo-Er2O3镀层。
6.根据权利要求5所述的Co-Mo-Er2O3镀层,其特征在于,所述Co-Mo-Er2O3镀层中,Co的质量分数为60-65%,且Co与Mo的质量比为(1.8-1.9):1。
7.权利要求5或6所述的Co-Mo-Er2O3镀层在电催化析氢领域中的应用。
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