CN107858735A - 一种用于复合电沉积的电解池 - Google Patents

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花育聪
李辉
林为彤
张珂儿
石淼
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Abstract

本发明涉及一种复合电沉积的电解池，其特征在于：电解槽外壳与电解槽内胆设有保温填充物，电解槽外壳的下部设有磁力搅拌器、热电阻和超声波发生器；电解槽内胆设有阳极和阴极，下端设有磁力搅拌子，内热电偶插入电解槽内胆，热电偶的温度输入温度控制器，温度控制器与热电阻实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器与磁力搅拌控制器实现电连接；所述超声波发生器与超声控制器实现电连接。温度、超声和磁力搅拌，满足复合电沉积过程对电解池的特殊要求；温度和磁力搅拌控制，能够充分均匀镀液，缓解极化现象，提升镀层质量；同时采用了超声分散和磁力搅拌两种方式，充分分散镀液中的第二相粒子，是之不易团聚，从而提高镀层质量。

Description

一种用于复合电沉积的电解池
技术领域
本发明属于金属电沉积领域，涉及一种用于复合电沉积的电解池，用于金属电沉积的实验装置。
背景技术
纳米复合材料是由两种或两种以上固相(如非晶质、半晶质、无机物和有机物等)组成，且至少一相处于纳米尺度的复合材料。作为一种全新的材料，由于其独特的热学、力学、磁学和光学性能，纳米复合材料在机械、电子、冶金、航天、核工业等领域展现出重要的应用价值。
电沉积是通过电极反应，使得金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔融盐中沉积在电极上的过程。作为电沉积的重要分支，复合电沉积则是在电沉积过程中引入第二相纳米粒子，与金属或合金共同沉积，是制备纳米复合材料的重要手段。复合电沉积具有增材制造的特性，并能在工艺上广泛地调制材料性能，因而在工业生产和科学研究中占有重要地位。目前对于复合电沉积的研究及调控主要集中在两个方面——沉积配方(第二相粒子、镀液成分等)以及工艺参数(电流参数、外场参数等)，诸多外场参数中，对镀层质量影响最大的包括镀液温度、镀液搅拌速率、镀液的超声波分散等。为了制备性能优异的纳米复合材料，适用于复合电沉积的电解池需要满足以下需求：(1)能够对于温度进行控制，发挥温度在均匀镀液、分散第二相粒子中的作用；(2)能够控制搅拌速率均匀溶液，缓解阴极极化导致的镀层质量下降；(3)能够使用超声波对第二相粒子进行分散，防止第二相粒子团聚严重影响镀层质量。
而目前已有的专利中，赵瑞敏等人公开的发明专利CN104233375A，针对电解铝过程，通过热电偶监测电解槽内衬温度，使电解槽在合理温度范围内使用，以便提高电解槽的使用寿命。杨叶伟等人公开的发明专利CN103741166A电沉积装置，也针对电解铝过程，引入纳米材料保温层，意在解决常规电解池散热严重消耗能源的缺陷。秦歌等公开的发明专利CN105755526A电沉积装置利用机械搅拌和阴极移动装置，通过充分搅拌实现镀液均匀化，从而改善电沉积镀层质量。雷岩公开的发明专利CN105019006A电沉积装置，同样着眼于镀液均匀化及其引起的镀层质量改善，采用的方法是电镀液的喷射循环。以上专利针对普通电沉积体系，主要关注电沉积过程中搅拌带来的镀液均匀化作用，无法控制温度，亦无法满足复合电沉积的需求。向延海公开的发明专利CN105002548A电沉积装置，包含加热装置和磁力搅拌装置，意在解决零件电镀不均匀的问题，也能够对电镀温度进行控制。上述专利针对电沉积过程中的某项指标(如，镀液温度控制、搅拌速率等)，均无法实现对复合电沉积过程中温度、镀液搅拌和超声波分散的共同控制。因此，急需一种能够同时对多种工艺参数进行调控，满足复合电沉积过程多参数调控需求的电解池。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于复合电沉积的电解池，一种能够通过超声波分散第二相粒子，同时能够对电解液温度、搅拌速率等工艺参数进行控制的电解池。
技术方案
一种用于复合电沉积的电解池，其特征在于包括电解槽外壳3、电解槽内胆1、保温填充物2、热电阻4、热电偶5、温度控制器6、磁力搅拌器7、磁力搅拌子8、超声控制器9超声波发生器10、磁力搅拌控制器11、阳极12和阴极13；电解槽外壳3与电解槽内胆1设有保温填充物2，电解槽外壳3的下部设有磁力搅拌器7和热电阻4，下端设有超声波发生器10；电解槽内胆1设有阳极12和阴极13，下端设有磁力搅拌子8；内热电偶5插入电解槽内胆1，热电偶5的温度输入温度控制器6，温度控制器6与热电阻4实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器7与磁力搅拌控制器11实现电连接；所述超声波发生器10与超声控制器9实现电连接。
所述电解槽内胆1采用玻璃材料。
所述电解槽外壳3采用聚四氟乙烯材料。
所述保温填充物2采用酚醛泡沫材料。
所述热电阻4为多个热电阻均布在电解槽外壳3的下部。
有益效果
本发明提出的一种用于复合电沉积的电解池，包含温度控制系统、超声发生系统、磁力搅拌系统，充分满足复合电沉积过程对电解池的特殊要求；还包括的温度控制系统和磁力搅拌系统，能够充分均匀镀液，缓解极化现象，提升镀层质量；本发明同时采用了超声分散和磁力搅拌两种方式，充分分散镀液中的第二相粒子，是之不易团聚，从而提高镀层质量。
附图说明
图1为电解池的示意图
1-电解槽内胆；2-保温填充物；3-电解槽外壳；4-热电阻；5-热电偶；6-温度控制器；7-磁力搅拌器；8-磁力搅拌子；9-磁力搅拌控制器；10-超声波发生器；11-超声控制器；12-阳极；13-阴极。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明提供一种电解池，包括电解池容器、超声发生系统、温度控制系统、磁力搅拌系统。装置示意图如图1所示。
电解池主体为一双层圆柱型电解槽，为双层结构，电解槽内胆1由玻璃制成，容纳电解液；外层3为电解槽外壳，其材料为聚四氟乙烯，具有耐高温、耐腐蚀、不易老化、无毒、高绝缘的特点；内外层之间的空腔2填充酚醛泡沫，主要起保温作用。外层材料之下固定有磁力搅拌器7，磁力搅拌器的参数设置及控制由磁力搅拌控制器9实现，开始磁力搅拌后，磁力搅拌器产生变化磁场，带动搅拌子8旋转，从而起到搅拌均匀镀液的作用。在磁力搅拌器周围安置有四个热电阻4，起加热电解池作用，热电阻受温度控制器6控制，温度控制器的温度信息由热电偶5采集并反馈，进而实现对电解池温度的精确控制。在磁力搅拌器下方安放有超声发生系统，由超声波发生器10及超声控制器11组成，可以对电解池中第二相粒子施加超声分散，防止第二相粒子在镀层中团聚而影响材料性能。此外电解池系统中还包括阳极12和阴极13，电沉积过程中与电源连接，与电解液形成闭合回路，组成完整的复合电沉积系统。
完整的复合电沉积过程由镀液配置、第二相粒子溶入镀液、阴阳极板表面处理、设定外场参数和电流参数、镀后处理组成。本发明公开的复合电沉积电解池主要作为电沉积镀液的容器，并控制各种参数。
使用实施例过程中：首先在500mL乙二醇中溶解镀液原料——0.75mol氨基磺酸镍、0.25mol氯化亚铁、0.5mol硼酸、1g抗坏血酸、0.5g十二烷基磺酸钠、3g糖精及10g氧化锆粉末，使用电解池中的磁力搅拌装置长时间搅拌得均匀悬液，后继续加入乙二醇将镀液配置至1L，控制镀液PH在2左右。
阴极选用4K抛光的304不锈钢钢板(尺寸3cm×3cm×0.5mm)，阳极选用FeNi合金(Fe、Ni原子比70:30，尺寸为4cm×4cm×1mm)，阳极进行丙酮浸泡5分钟除油，阴极使用碱性溶液电解除油5分钟，除油后的电极经去离子水洗涤后使用稀硫酸浸泡5分钟进行活化，阴极阳极背面均预先使用环氧树脂进行覆盖绝缘处理。
通过电解池，对外场参数进行设定，将超声分散频率设置为100KHz；将温度设定为30℃；磁力搅拌速率设置为300rpm；使用直流电沉积工艺，电流密度设置为10A/dm2，电镀时间为30分钟。
制备完成的薄膜经过剥离、涂油防锈等镀后处理，便可投入实验或使用。

Claims (5)

1.一种用于复合电沉积的电解池，其特征在于包括电解槽外壳(3)、电解槽内胆(1)、保温填充物(2)、热电阻(4)、热电偶(5)、温度控制器(6)、磁力搅拌器(7)、磁力搅拌子(8)、超声控制器(9)超声波发生器(10)、磁力搅拌控制器(11)、阳极(12)和阴极(13)；电解槽外壳(3)与电解槽内胆(1)设有保温填充物(2)，电解槽外壳(3)的下部设有磁力搅拌器(7)和热电阻(4)，下端设有超声波发生器(10)；电解槽内胆(1)设有阳极(12)和阴极(13)，下端设有磁力搅拌子(8)；内热电偶(5)插入电解槽内胆(1)，热电偶(5)的温度输入温度控制器(6)，温度控制器(6)与热电阻(4)实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器(7)与磁力搅拌控制器(11)实现电连接；所述超声波发生器(10)与超声控制器(9)实现电连接。
2.根据权利要求1所述用于复合电沉积的电解池，其特征在于：所述电解槽内胆(1)采用玻璃材料。
3.根据权利要求1所述用于复合电沉积的电解池，其特征在于：所述电解槽外壳(3采用聚四氟乙烯材料。
4.根据权利要求1所述用于复合电沉积的电解池，其特征在于：所述保温填充物(2)采用酚醛泡沫材料。
5.根据权利要求1所述用于复合电沉积的电解池，其特征在于：所述热电阻(4)为多个热电阻均布在电解槽外壳(3)的下部。
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