CN101871108A - 电解液真空沸腾式高速电沉积方法及装置 - Google Patents

电解液真空沸腾式高速电沉积方法及装置 Download PDF

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姜无疾
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李英杰
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Abstract

一种电解液真空沸腾式高速电沉积方法，包括如下步骤：a.将阳极和阴极固定于电沉积槽中，向电沉积槽中加入适量无添加剂的电解液，然后将电沉积槽密封，开启电解液循环过滤系统、电解液状态观测系统，启动电解液温控系统和阴极面温控系统并分别控制槽内电解液体液温度为25～40℃，阴极表面温度为55～70℃；b.启动电沉积槽真空度控制系统，对电沉积槽进行抽气，并调节槽内真空度，使贴近阴极面表层的电解液沸腾；c.开启电源进行电沉积，至镀层达到所要求厚度。本发明还公开了实施上述电沉积方法的装置。采用本发明方法可以在无添加剂的情况下快速电沉积出缺陷少、晶粒细、致密性好、表面光整的镀层或零件。本发明适用于电镀、电铸和电刷镀等常规与微细加工场合。

Description

电解液真空沸腾式高速电沉积方法及装置
技术领域
本发明属于电化学加工领域，具体涉及一种电解液真空沸腾式高速电沉积方法及装置。
背景技术
利用电场作用下发生的氧化还原反应来实现金属原子“堆砌式”成膜或结构成形的电化学沉积技术，因具有适用材料广、工艺可控性好、工艺温度低、设备投入少等优点，而在工业生产中被广泛应用。常用的电沉积技术有：电镀、电铸、电刷镀等。
目前，沉积缺陷多、沉积速度慢是电沉积领域面临的两大主要技术难题。典型的电沉积缺陷有：针孔、积瘤、麻点、有害氧化物、氢脆等。这些缺陷严重影响了镀层或电铸件的物理化学性能和形貌质量。针孔缺陷产生的原因主要是由于电沉积过程中产生的气体多且积聚后形成的气泡未能及时高效地排离电沉积区域导致。积瘤与麻点缺陷产生的主要原因之一是沉积基底或电解液中有不溶性污物(如固体颗粒、粘性物质等)。有害氧化物的形成与沉积空间的氧或氧气存在密切相关。氢脆现象产生的根本原因是电沉积过程中形成的大量氢原子渗入到沉积金属或基底中。归纳起来，气体(主要为氢气和氧气)、气泡、杂质是沉积缺陷形成的三大物质基础。因此，减少气体的产生、快速排除气泡及净化沉积环境是目前解决沉积缺陷难题的主要方法。
理论上，电沉积速度大小主要取决于特定条件下所施加的电流密度的大小。但是实践中，电沉积过程常常受制于传质速度，而液相传质速度是影响电沉积快慢的决定性因素。目前，电沉积速度普遍不高的根本原因是：扩散层较厚，从而导致了物质的输运与交换速度低于电化学反应速度。因此，提高沉积速度的关键就是强化传质。
围绕沉积缺陷问题，国内外技术人员进行了长期的探索与研究，提出了大量具有较强工程应用效果的解决方案。概括而言，主要是从以下三个方面进行：(1)加入添加剂，如润湿剂、整平剂、光亮剂等，以抑制气体的产生、促进气泡的脱附或改善电结晶过程；(2)强化传质，如高速冲液搅拌、超声搅拌、阴阳极振动搅拌等，以优化沉积环境和加速气体/气泡排出；(3)精细过滤，以及时滤除电解液中的大部分不溶性杂质。此外，还开发出了一些特殊的沉积方法，如辅助压力电沉积、硬质粒子摩擦阴极面电沉积、摩擦喷射电沉积等。但是这些措施和方法，仍存在效果单一、操作繁琐、易使镀层引入有机杂质或适用场合有限等缺点。沉积缺陷依然是本技术领域亟待解决的棘手问题。在增强传质、减薄扩散层的基础上，以大电流密度实现高沉积速度，是目前开发各种高速沉积方法(如喷射沉积、摩擦沉积等)的主要思路。但是，这些高速沉积方法也因存在沉积缺陷严重、晶粒粗大形貌粗糙等不足，而难以满足应用需求，尤其是微细电铸方面的要求。
中国专利(专利号为CN91108101.1)真空排除气泡法的电铸方法及其装置，文中提到将沉积工艺置于交变真空环境中实施可以快速排除气泡与气体。韩国的Seung-Eun Nam等人(Astudy on the palladium/nickel composite membrane by vacuum electrodeposition.Journal ofMembrane Science，2000，170(1)：91～99.)、中国的明平美等人(辅助交变低气压-温度梯度微细电铸技术，兵工学报，2008，29(6)：746～751.)提出把沉积工艺置于交变真空或恒真空环境中(0.05MPa左右)实施，可以快速排除气泡/气体，减少针孔缺陷，防止有害氧化物的生成，并获得了不错的效果。但是，上述真空电沉积工艺仍需加入添加剂，且沉积速度偏低，针孔、有机物夹杂等缺陷仍然存在。这是因为，这种真空电铸或电镀方法主要立足于气体和气泡的高效排除方面，属于常规电沉积工艺基础的局部完善，而导致多种沉积缺陷形成的环境条件及液相传质受限问题没有得到根本解决，扩散层较厚、沉积速度慢、添加剂分解等问题依然存在。
发明内容
本发明目的在于提供一种沉积速度快、缺陷少、应用性广的真空沸腾式高速电化学沉积方法。
本发明另一目的在于提供了实施该真空沸腾式高速电化学沉积方法的装置。
一种电解液真空沸腾式高速电沉积方法，包括如下步骤：
a.将阳极和阴极固定于电沉积槽中，向电沉积槽中加入适量不含添加剂的电解液，然后将电沉积槽密封，开启电解液循环过滤系统和电解液状态观测系统，启动电解液温控系统和阴极面温控系统并分别控制槽内电解液体液温度为25～40℃，阴极表面温度为55～70℃；即阴极表面与槽内电解液体液之间形成30～40℃的温度差；
b.启动电沉积槽真空度控制系统，对电沉积槽进行抽气，并调节槽内真空度，使贴近阴极面的电解液出现剧烈沸腾或准沸腾现象，而槽内其它部分电解液无沸腾现象；
c.开启电源进行电沉积，直至镀层达到所要求厚度，停止沉积。
所述的阳极与阴极上下相对水平设置，两者相距20～100mm，阳极与阴极的面积比不小于2∶1。
所述加入的电解液量要使液面高出阳极上表面不小于20mm。
所述槽内真空度为3～12kPa。
具体地，所述电解液真空沸腾式高速电沉积方法，包括如下步骤：
a.将阳极和阴极固定于电沉积槽中，向电沉积槽中加入适量无添加剂的电解液，然后将电沉积槽密封，开启电解液循环过滤系统和电解液状态观测系统，启动电解液温控系统和阴极面温控系统并分别控制槽内电解液体液温度为25～40℃，阴极面温度为55～70℃；其中，所述阳极与阴极上下相对水平设置，两者相距20～100mm，阳极与阴极面积比大于2∶1；所述电解液的液面高出阳极上表面20～30mm；
b.启动电沉积槽真空度控制系统，对电沉积槽进行抽气，并调节槽内真空度，使贴近阴极面的电解液沸腾，其中，所述槽内真空度为3～12kPa；
c.开启电源进行电沉积，直至镀层达到所要求厚度，停止沉积。
实施上述电沉积方法的装置，包括电沉积系统、电解液温控系统、电解液循环过滤系统和阴极面温控系统，其中，还含有电沉积槽真空度控制系统和电解液状态观测系统。
所述电沉积槽真空度控制系统包括真空调节阀、真空表、空气干燥器和真空泵；所述真空调节阀、真空表安装于电沉积槽顶部，所述真空泵与空气干燥器相连，空气干燥器经抽气管路接头与电沉积槽连接。
所述电解液状态观测系统包括微型摄像头和图像数据处理系统；所述微型摄像头位于阴极表面的侧上方(微型摄像头在电沉积槽中的高度位于阳极和阴极之间，以便于观测阴极面表层电解液的沸腾情况)，图像数据处理系统与微型摄像头相连。
所述电沉积系统由电沉积槽、电解液、水平对应放置的浸没于电解液中的阳极和阴极及连接阴阳极的电源组成。所述电解液温控系统由交流继电器、温控仪及固定于电沉积槽侧壁并浸没于电解液中的电解液加热管和热电偶组成。所述电解液循环过滤系统由截止阀、不锈钢磁力泵、过滤器及固定于电沉积槽侧壁并位于液面下的入口和出口组成，其中，入口位于出口下方。所述阴极面温控系统由交流继电器、温控仪、与阴极贴合的加热板和深埋于阴极中并贴近阴极面用以测量阴极面温度的热电偶组成。
电沉积槽密封抽气后，槽内电解液的沸点随着大气压力的降低而降低，当槽内真空度达到一定值时，沉积面邻近的电解液液层因为温度较高会产生剧烈的沸腾现象，这样，一方面，贴近沉积面而形成的电解液局部沸腾现象，产生极强的搅拌作用和传质效果，无需添加剂作用，即可显著减薄甚至消除扩散层，大大减小反应副生气体(如氢气、氧气)和气泡、有机物杂质等形成的可能性，提高沉积速度；另一方面，电解液的剧烈自然对流运动，极大促进反应副生气体和气泡的快速排出，减少针孔、氢脆、有害氧化物形成的物质基础。而其它大部分电解液由于温度较低，没有达到沸点，产生不了沸腾现象，这样，槽内电解液不会因为沸腾作用而大量挥发消耗，溶液组分和浓度基本保持不变。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：
本发明方法电解液不需添加剂，大大减少了有机物分解形成杂质的可能性，电解液更容易维护。阴、阳极水平对应放置，阴极在下，阳极在上，有利于气体和气泡的排除和强化自然对流作用。将电沉积槽进行密封，通过调节槽内阴极面温度、电解液温度和电沉积槽内真空度三者的大小及匹配关系，使得阴极面表层的电解液出现剧烈沸腾或准沸腾现象，而槽内其它部分电解液无沸腾，利用此真空沸腾现象来强烈搅拌电解液，而无需其他的搅拌措施，传质效果好，排除气泡作用强，能快速电沉积出几乎无针孔、积瘤、麻点、有害氧化物、氢脆等缺陷，且晶粒细小、致密性好的镀层或金属零件。本发明装置适用性强，不受尺寸、形状等因素限制，可广泛应用于电镀、电铸和电刷镀等常规与微细加工场合。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明的工作原理图；
图3为对比镍片的形貌图；
图4为实施例1的镍片形貌图；
图5为实施例2的镍片形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明装置的结构和工作原理作进一步说明。
图1及图2中的标号名称：
1：密闭电沉积槽，2：阳极，3：阴极，4：阴极加热板，5：测阴极面温度的热电偶，6：真空调节阀，7：真空表，8：空气干燥器，9：真空泵，10：截止阀，11：不锈钢磁力泵，12：过滤器，13：电解液加热管，14和18：交流继电器，15和17：温控仪，16：电沉积电源，19：测量电解液温度的热电偶，20：微型摄像头，21：图像数据处理系统，22：电解液，23：剧烈沸腾的电解液液层，24：气泡，26：抽气管路接头，27：出口，28：入口。
如图1、2所示，本发明的电解液真空沸腾式高速电沉积装置，包括以下几个部分：
(1)电沉积系统：由电沉积槽1、电解液22、水平相对放置的浸没于电解液22中的阳极2和阴极3、与阴极3、阳极2相连的电源16组成。阳极2和阴极3均固定于电沉积槽1的侧壁，其中阳极2在上，阴极3在下。
(2)电解液温控系统：由交流继电器14、温度控制仪15及固定于电沉积槽1侧壁并浸没于电解液22中的电解液加热管13和热电偶19组成。电解液加热管13依次与交流继电器14、温控仪15连接，热电偶19与温控仪15连接。
(3)电解液循环过滤系统：由截止阀10、不锈钢磁力泵11、过滤器12及固定于电沉积槽1侧壁并位于液面下的入口28和出口27组成，其中入口28位于出口27下方，入口28依次与过滤器12、不锈钢磁力泵11、截止阀10连接，截止阀10与出口27相连，从而与电沉积槽1相通。当电解液由入口28进入后，依次经过过滤器12、不锈钢磁力泵11、截止阀10，再经出口27流出，从而实现循环过滤。
(4)阴极面温控系统：包括交流继电器18、温控仪17、与阴极3贴合的加热板4和深埋于阴极3中并贴近阴极面以测量阴极面温度的热电偶5。加热板4依次与交流继电器18、温控仪17连接，热电偶5与温控仪17连接。
(5)电沉积槽真空控制系统：包括真空调节阀6、真空表7、空气干燥器8和真空泵9；其中，真空调节阀6、真空表7安装于电沉积槽1顶部，真空泵9与空气干燥器8相连；空气干燥器8经抽气管路接头26与密闭电沉积槽1连接。通过真空调节阀6可以调节电沉积槽1内的真空度。
(6)电解液状态观测系统：由位于阴极右侧上方用以实时观测阴极面表层电解液流动状态的微型摄像头20和图像数据处理系统21组成，图像数据处理系统21与微型摄像头20相连。
参照图1和图2，在本装置中，通过阴极面温控系统、电解液温控系统来分别控制阴极面温度和电解液体液温度，一般保持电解液温度为25～40℃，阴极面温度需根据电解液性质及组分来确定，一般为55～70℃。通过真空调节阀6调节电沉积槽内的真空度，一般保持真空度为3～12kPa；阴极面温度、电解液体液温度及真空度三者之间的匹配关系，以通过微型摄像头20可观测到沉积面附近电解液液层23出现沸腾现象而电解液其它部分近无沸腾为确定依据。
本发明所述的电解液真空沸腾式高速电沉积方法原理如下：密封电沉积槽内的电解液沸点随着大气压力的降低而降低，当槽内真空度达到一定值时，贴近沉积面的电解液液层23因为温度较高会先产生剧烈沸腾现象，这样，一方面，电解液液层23的沸腾现象和由此产生大量气泡24的强烈爆破冲击与扰动效应，可以产生极强的搅拌作用和传质效果，无需添加剂作用，即可显著减薄甚至消除扩散层，大大减小电沉积反应过程中副生气体(如氢气、氧气)和气泡24、有机物杂质形成的可能性，大幅度提高沉积速度；另一方面，电解液的剧烈自然对流运动，极大促使反应副生气体和气泡24的快速排离，减少针孔、氢脆、有害氧化物形成的物质基础。而其它大部分电解液由于温度较低，没有达到沸点，不能产生沸腾现象，这样，槽内电解液不会因为大面积沸腾作用而大量挥发和消耗，溶液组分和浓度基本保持不变。此外，真空环境为电沉积过程提供了一个几乎无外来灰尘、气体极易排出、气泡24极易快速爆破的良好条件，使得积瘤、麻点、针孔、有害氧化物、氢脆等沉积缺陷难以出现。总之，利用真空环境下沉积面邻近液层的强烈沸腾搅拌作用、净化隔离氧气和灰尘、快速去除气体(气泡)等多重作用，可以在不使用添加剂的情况下，快速制备出针孔、积瘤、麻点、有害氧化物、氢脆等缺陷少、致密性好、晶粒细小、表面平整的镀层、零件或材料。
下面以电沉积镍片两个具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
本发明方法的具体操作步骤为：
a.将内装有热电偶5的阴极3固定贴合在外有耐腐蚀电绝缘层的不锈钢加热板4(加热板4固定于电沉积槽1的侧壁)上，然后把带有阳极袋的电解镍阳极板2固定于电沉积槽1的侧壁(其中阳极与阴极上下相对水平设置，两者相距35mm，阳极与阴极面积比为2.5∶1，将阴极3与阳极2分别接上电源16的负正极)，向电沉积槽1中加入适量氨基磺酸盐型电解液22(电解液组分见表1，加入电解液的液面高度超出阳极上表面25mm)然后将电沉积槽密封。开启电解液循环过滤系统和电解液状态观测系统，并通过阴极面温控系统、电解液温控系统来分别控制阴极面温度为65℃、槽内电解液体液温度为35℃，即在阴极表面和槽内电解液间形成30℃的温度差。
b.启动电沉积槽真空度控制系统，通过真空泵对电沉积槽进行抽气，用真空调节阀来调节槽内的真空度，使槽内真空度恒为5kPa，此时通过微型摄像头可观察到阴极面表层的电解液开始沸腾。
c.开启电源16，以电流密度为7A/dm2的恒电流方式进行电沉积，至镀层达到所要求厚度，关闭电源16及各系统，取出电沉积件并清洗干燥。
                               表1 电解液组分
采用实施例1所述方法制得的电沉积镍片的形貌图见图4，制得的镍片显微硬度及电铸过程中的沉积速度见表2。图3给出了采用常压、电解液恒温50℃，其它电铸条件相同制得的电沉积镍片(记为对比镍片)形貌图作为对比。
由图3可以看出，采用常压、电解液恒温50℃，其它电铸条件相同制得的电沉积镍片非常粗糙，密集布满了针孔、麻点、积瘤等常见的沉积缺陷。而采用本发明方法，在真空沸腾条件下，保持电解液温度35℃、阴极面温度65℃、真空度5kPa，其它电铸条件与常压电铸相同制得的电沉积镍片(见图4)表面光滑，几乎无针孔、麻点、积瘤等缺陷。表2中，实施例1制得的镍片显微硬度268HV和沉积速度592μm/h均大于常压条件下制得的对比镍片的显微硬度252HV和沉积速度522μm/h。这说明，真空沸腾环境对改善铸件形貌质量、减少各种沉积缺陷、提高沉积速度起到了很大作用，同时该环境下的沉积件的晶粒更细、更致密、显微硬度更高。
实施例2：
本实施例中，采用的电流密度为51A/dm2，其它实施步骤和电铸条件与实施例1相同。
          表2 实施例1、实施例2及对比镍片的显微硬度和沉积速度
Figure BSA00000154864100071
注：实施例1操作条件：真空度5kPa，电解液温度35℃，阴极面温度65℃，电流密度7A/dm2；实施例2操作条件：真空度5kPa，电解液温度35℃，阴极面温度65℃，电流密度51A/dm2；对比镍片操作条件：常压，电解液恒温50℃，电流密度7A/dm2。
采用实施例2所述方法制得的电沉积镍片的形貌图见图5，制得的镍片显微硬度及电铸过程中的沉积速度见表2。由图5可看出，在如此高的电流密度条件(51A/dm2)下，电沉积镍片仍然很光滑，也无明显的针孔、麻点、积瘤等缺陷，这在常压条件下，是根本无法实现的。制得的镍片显微硬度370HV和沉积速度2001μm/h比实施例1制得电沉积镍片的显微硬度268HV和沉积速度592μm/h明显增大。这说明，在真空沸腾环境下，即使没有加入添加剂，仍能在极高的电流密度下快速地电沉积出近无沉积缺陷、表面平整、晶粒细小、致密性好、显微硬度高的铸件或镀层。

Claims (8)

1.一种电解液真空沸腾式高速电沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将阳极和阴极固定于电沉积槽中，向电沉积槽中加入适量电解液，然后将电沉积槽密封，开启电解液循环过滤系统和电解液状态观测系统，启动电解液温控系统和阴极面温控系统并分别控制槽内电解液体液温度为25～40℃，阴极表面温度为55～70℃；
b.启动电沉积槽真空度控制系统，对电沉积槽进行抽气，并调节槽内真空度，使阴极面表层的电解液沸腾；
c.开启电源进行电沉积，直至镀层达到所要求厚度，停止沉积。
2.如权利要求1所述电解液真空沸腾式高速电沉积方法，其特征在于：所述阳极与阴极上下相对水平设置，两者相距20～100mm，阳极与阴极面积比不小于2∶1。
3.如权利要求1所述电解液真空沸腾式高速电沉积方法，其特征在于：所述电解液的液面高出阳极上表面不小于20mm。
4.如权利要求1所述电解液真空沸腾式高速电沉积方法，其特征在于：所述槽内真空度为3～12kPa。
5.如权利要求1所述电解液真空沸腾式高速电沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将阳极和阴极固定于电沉积槽中，向电沉积槽中加入适量电解液，然后将电沉积槽密封，开启电解液循环过滤系统和电解液状态观测系统，启动电解液温控系统和阴极面温控系统并分别控制槽内电解液体液温度为25～40℃，阴极表面温度为55～70℃；其中，所述阳极与阴极上下相对水平设置，两者相距20～100mm，阳极与阴极面积比大于2∶1；所述电解液的液面高出阳极上表面20～30mm；
b.启动电沉积槽真空度控制系统，对电沉积槽进行抽气，并调节槽内真空度，使阴极面表层的电解液沸腾，其中，所述槽内真空度为3～12kPa；
c.开启电源进行电沉积，直至镀层达到所要求厚度，停止沉积。
6.实施权利要求1至5任一所述电沉积方法的装置，包括电沉积系统、电解液温控系统、电解液循环过滤系统和阴极面温控系统，其特征在于：还含有电沉积槽真空度控制系统和电解液状态观测系统。
7.如权利要求6所述的电沉积装置，其特征在于，所述电沉积槽真空度控制系统包括真空调节阀、真空表、空气干燥器和真空泵；所述真空调节阀、真空表安装于电沉积槽顶部，所述真空泵与空气干燥器相连，空气干燥器经抽气管路接头与电沉积槽连接。
8.如权利要求6所述的电沉积装置，其特征在于，所述电解液状态观测系统包括微型摄像头和图像数据处理系统；所述微型摄像头位于阴极表面的侧上方，图像数据处理系统与微型摄像头相连。
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