JP4149335B2 - 口腔用液状組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、液状はみがき、洗口液等として好適に使用可能な口腔用液状組成物及びその製造方法に関する。
従来より、液状はみがき、洗口液等の各種の口腔用液状組成物が開発されてきている。これらの口腔用液状組成物は、口腔内の消臭、殺菌等の口腔衛生の観点から開発されているものが殆どである。一方、歯の美容の観点から、歯を白く輝かせることが可能な各種の歯のコーティング剤も開発されてきている。かかる歯のコーティング剤には、無害で光沢付与効果の大きなセラックを用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
そして、近時、前記口腔用液状組成物に前記セラックを用いることが提案されている（特許文献２及び３参照）。
しかし、これらの口腔用液状組成物の場合、液性がアルカリ性乃至弱アルカリ性であるため、口の中に入れると違和感があり、味も悪く、清涼感を得ることができない。また、長期間保存しておくと、含有成分が澱や沈澱として生じたり、殺菌剤などの有効成分の含量低下など、製剤や有効成分の安定性が劣るという問題があった。このような問題がなく、製造、取扱いが容易で高品質な口腔用液状組成物の提供が望まれているのが現状である。
特開平４−８２８２１号公報
特開平１１−１４７８１４号公報
特開平１１−１１６４５２号公報
そして、近時、前記口腔用液状組成物に前記セラックを用いることが提案されている（特許文献２及び３参照）。
しかし、これらの口腔用液状組成物の場合、液性がアルカリ性乃至弱アルカリ性であるため、口の中に入れると違和感があり、味も悪く、清涼感を得ることができない。また、長期間保存しておくと、含有成分が澱や沈澱として生じたり、殺菌剤などの有効成分の含量低下など、製剤や有効成分の安定性が劣るという問題があった。このような問題がなく、製造、取扱いが容易で高品質な口腔用液状組成物の提供が望まれているのが現状である。
本発明は、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、従来における前記問題を解決し、前記要望に応え、製造、取扱いが容易であり、長期間にわたって、含有成分の沈澱などの生成による含量低下を効果的に抑制でき、品質の低下がなく、保存安定性に優れる口腔用液状組成物及びその効率的な製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
＜１＞ セラックを含有し、ｐＨが４以上７未満であることを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、液性が弱酸性であるので清涼感に富む。
＜２＞ 殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有する前記＜１＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、該イオン化剤を更に含有するので、前記殺菌剤が該イオン化剤によりイオン化されており、長期間含有量の低下が起こらず、安定性に優れる。
＜３＞ セラックを０．０１質量％以下含有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、前記セラックの含有量が少ないにも関わらずその効果を十分に得られ、沈澱などが生じ難く、製剤的安定性に優れる。
＜４＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを含有する前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、液性が酸性であっても、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜５＞ セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、該イオン化剤を含有するので、前記殺菌剤が該イオン化剤によりイオン化されており、長期間含有量の低下が起こらず安定性に優れる。
＜６＞ イオン化剤がアルカリ金属塩である前記＜２＞及び＜５＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該アルカリ金属塩により殺菌剤がイオン化される。
＜７＞ アルカリ金属塩が塩化ナトリウムである前記＜６＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該塩化ナトリウムにより殺菌剤がイオン化される。
＜８＞ イオン化剤の含有量が０．１〜３％である前記＜２＞及び＜５＞から＜７＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該イオン化剤の含有量が適量であるので、殺菌剤が効率よくイオン化される。
＜９＞ セラックを０．０５質量％未満含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、前記セラックの含有量が少ないにも関わらずその効果を十分に得られ、沈澱などが生じ難く、製剤的安定性に優れる。
＜１０＞ セラックと、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値１２．５以下である界面活性剤とを含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、油性に近い性質の界面活性剤と水性に近い性質の界面活性剤とを含有するので、液性が酸性であっても、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１１＞ 界面活性剤が非イオン性界面活性剤から選択される前記＜４＞及び＜１０＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、界面活性剤が非イオン性であるので、殺菌剤等の成分に電気的な影響を与えることがない。
＜１２＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤がポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油であり、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤がポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルである前記＜４＞及び＜１０＞から＜１１＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１３＞ ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である前記＜１２＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１４＞ ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油のＰＯＥ付加モル数が４０〜１００である前記＜１３＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１５＞ ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルが、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルである前記＜１２＞から＜１４＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１６＞ ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルにおけるポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの付加モル数（ポリオキシエチレン：ポリオキシプロピレン）が、１：８〜２０：８である前記＜１５＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１７＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤との質量比（ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤：ＨＬＢ値１２．５以下である界面活性剤）が、３．５：０．５〜２．５：１．５である前記＜４＞及び＜１０＞から＜１６＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１８＞ 殺菌剤を含有する前記＜９＞から＜１７＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜１９＞ 殺菌剤がカチオン系殺菌剤である前記＜２＞、＜５＞及び＜１８＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜２０＞ カチオン系殺菌剤が塩酸クロルヘキシジン及び塩化セチルピリジニウムの少なくともいずれかである前記＜１９＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、人体に悪影響がなく、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜２１＞ エタノールを含有する前記＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラックの溶解が容易であり、製造効率に優れる。
＜２２＞ セラックを含有する液を弱酸性物質を用いてｐＨ値を４以上７未満に調整することを特徴とする口腔用液状組成物の製造方法である。
＜１＞ セラックを含有し、ｐＨが４以上７未満であることを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、液性が弱酸性であるので清涼感に富む。
＜２＞ 殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有する前記＜１＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、該イオン化剤を更に含有するので、前記殺菌剤が該イオン化剤によりイオン化されており、長期間含有量の低下が起こらず、安定性に優れる。
＜３＞ セラックを０．０１質量％以下含有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、前記セラックの含有量が少ないにも関わらずその効果を十分に得られ、沈澱などが生じ難く、製剤的安定性に優れる。
＜４＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを含有する前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、液性が酸性であっても、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜５＞ セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、該イオン化剤を含有するので、前記殺菌剤が該イオン化剤によりイオン化されており、長期間含有量の低下が起こらず安定性に優れる。
＜６＞ イオン化剤がアルカリ金属塩である前記＜２＞及び＜５＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該アルカリ金属塩により殺菌剤がイオン化される。
＜７＞ アルカリ金属塩が塩化ナトリウムである前記＜６＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該塩化ナトリウムにより殺菌剤がイオン化される。
＜８＞ イオン化剤の含有量が０．１〜３％である前記＜２＞及び＜５＞から＜７＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物においては、該イオン化剤の含有量が適量であるので、殺菌剤が効率よくイオン化される。
＜９＞ セラックを０．０５質量％未満含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、前記セラックの含有量が少ないにも関わらずその効果を十分に得られ、沈澱などが生じ難く、製剤的安定性に優れる。
＜１０＞ セラックと、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値１２．５以下である界面活性剤とを含有することを特徴とする口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、油性に近い性質の界面活性剤と水性に近い性質の界面活性剤とを含有するので、液性が酸性であっても、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１１＞ 界面活性剤が非イオン性界面活性剤から選択される前記＜４＞及び＜１０＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、界面活性剤が非イオン性であるので、殺菌剤等の成分に電気的な影響を与えることがない。
＜１２＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤がポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油であり、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤がポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルである前記＜４＞及び＜１０＞から＜１１＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１３＞ ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である前記＜１２＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１４＞ ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油のＰＯＥ付加モル数が４０〜１００である前記＜１３＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１５＞ ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルが、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルである前記＜１２＞から＜１４＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１６＞ ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルにおけるポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの付加モル数（ポリオキシエチレン：ポリオキシプロピレン）が、１：８〜２０：８である前記＜１５＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１７＞ ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤との質量比（ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤：ＨＬＢ値１２．５以下である界面活性剤）が、３．５：０．５〜２．５：１．５である前記＜４＞及び＜１０＞から＜１６＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
＜１８＞ 殺菌剤を含有する前記＜９＞から＜１７＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜１９＞ 殺菌剤がカチオン系殺菌剤である前記＜２＞、＜５＞及び＜１８＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜２０＞ カチオン系殺菌剤が塩酸クロルヘキシジン及び塩化セチルピリジニウムの少なくともいずれかである前記＜１９＞に記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、人体に悪影響がなく、口腔内での細菌の繁殖等が抑制される。
＜２１＞ エタノールを含有する前記＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の口腔用液状組成物である。該口腔用液状組成物は、セラックの溶解が容易であり、製造効率に優れる。
＜２２＞ セラックを含有する液を弱酸性物質を用いてｐＨ値を４以上７未満に調整することを特徴とする口腔用液状組成物の製造方法である。
本発明によると、従来における前記問題を解決し、製造、取扱いが容易であり、長期間にわたって、含有成分の析出による濁り及び有効成分の含有量低下を効果的に抑制でき、品質低下がなく、製剤的安定性に優れる口腔用液状組成物及びその効率的な製造方法を提供することができる。
（口腔用液状組成物）
本発明の口腔用液状組成物は、セラックを少なくとも含有してなり、該口腔用液状組成物としては以下の第一から第四の形態が好適に挙げられる。
第一の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックを含有し、ｐＨが７未満であり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
第二の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有してなり、更に適宜選択したその他の成分を含有してなる。
第三の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックを０．０５質量％未満含有してなり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
第四の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックと、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを含有してなり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
本発明の口腔用液状組成物は、セラックを少なくとも含有してなり、該口腔用液状組成物としては以下の第一から第四の形態が好適に挙げられる。
第一の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックを含有し、ｐＨが７未満であり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
第二の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させるイオン化剤とを含有してなり、更に適宜選択したその他の成分を含有してなる。
第三の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックを０．０５質量％未満含有してなり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
第四の形態に係る口腔用液状組成物は、セラックと、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と、ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを含有してなり、更に適宜選択したその他の成分、例えば殺菌剤等を含有してなる。
−セラック−
前記セラック（日本薬局方）は、ラックカイガラムシ[LacciferLacca Kerr (Coccidae)]の体を覆っている分泌物を精製して得られる樹脂状物質である。該セラックは、淡黄褐色乃至褐色のりん片状細片で、堅くてもろく、つやがあり、無臭乃至僅かに特異な有臭であり、水、エーテル、ヘキサン、イソオクタンには不溶であり、エタノール、プロピレングリコールには可溶であり、例えばプロピレングリコールに対しては２５℃で１００ｍｇ／ｍｌ、３７℃で５００ｍｇ／ｍｌの溶解性を示す。該セラックは、通常ワックスを５〜６質量％含むが、精製セラックは、脱ロウしてなりワックスを含まない。該セラックの主成分は、アレウリ酸（aleuric acid）２モルと、セロン酸（Shelloic acid）２モルと、セラック樹脂酸４モルとの混合ラクチッドで、その推定される構造式は以下の通りである。
前記セラック（日本薬局方）は、ラックカイガラムシ[LacciferLacca Kerr (Coccidae)]の体を覆っている分泌物を精製して得られる樹脂状物質である。該セラックは、淡黄褐色乃至褐色のりん片状細片で、堅くてもろく、つやがあり、無臭乃至僅かに特異な有臭であり、水、エーテル、ヘキサン、イソオクタンには不溶であり、エタノール、プロピレングリコールには可溶であり、例えばプロピレングリコールに対しては２５℃で１００ｍｇ／ｍｌ、３７℃で５００ｍｇ／ｍｌの溶解性を示す。該セラックは、通常ワックスを５〜６質量％含むが、精製セラックは、脱ロウしてなりワックスを含まない。該セラックの主成分は、アレウリ酸（aleuric acid）２モルと、セロン酸（Shelloic acid）２モルと、セラック樹脂酸４モルとの混合ラクチッドで、その推定される構造式は以下の通りである。
前記セラックの口腔用液状組成物における好ましい含有量は、共存させる界面活性剤の量やイオン化剤の量により異なり、一概に規定することはできないが、前記第三の形態の場合、０．０５質量％未満であることが必要であり、０．０３質量％以下が好ましく、０．００１〜０．０２質量％がより好ましく、前記第一の形態、前記第二の形態及び前記第四の形態の場合、通常３質量％以下であり、０．０５質量％未満が好ましく、０．０３質量％以下がより好ましく、０．００１〜０．０２質量％が特に好ましい。
前記セラックの含有量が、０．０５質量％以上であると、口腔用液状組成物の長期保存中に析出等による濁りが生じたり、殺菌剤などの有効成分の含量低下が生じたりする可能性が高くなる。一方、０．０５質量％未満であればそのような可能性は低くなり、前記セラックが低量であるにも拘らずその効果が十分に得られ、澱や沈澱などが生じ難く、製剤的安定性に優れ、０．０３質量％以下、更に０．００１〜０．０２質量％である場合には、その効果が顕著である点で有利である。
−殺菌剤−
前記殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の殺菌剤の中から適宜選択することができるが、例えば、カチオン系殺菌剤、フッ素系殺菌剤、フェノール系殺菌剤、両性界面活性剤系殺菌剤、その他の殺菌剤、などが挙げられる。
前記第二の形態の場合には、前記殺菌剤を含有している必要があり、前記第一の形態及び前記第三の形態から第四の形態の場合には、前記殺菌剤を含有しているのが好ましい。前記口腔用液状組成物が該殺菌剤を含有していると、口腔内での細菌の繁殖等が抑制できる点で有利である。
前記殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の殺菌剤の中から適宜選択することができるが、例えば、カチオン系殺菌剤、フッ素系殺菌剤、フェノール系殺菌剤、両性界面活性剤系殺菌剤、その他の殺菌剤、などが挙げられる。
前記第二の形態の場合には、前記殺菌剤を含有している必要があり、前記第一の形態及び前記第三の形態から第四の形態の場合には、前記殺菌剤を含有しているのが好ましい。前記口腔用液状組成物が該殺菌剤を含有していると、口腔内での細菌の繁殖等が抑制できる点で有利である。
前記カチオン系殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、第４級アンモニウム塩系殺菌剤が好適に挙げられ、具体的には、塩化セチルピリジニウム、塩化デカリニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、などが挙げられ、その他、第４級アンモニウム塩系殺菌剤以外では、ビクビスアナイド誘導体系殺菌剤があり、例えば、塩酸クロロヘキシジン、クロルヘキシジンなどが挙げられる。
前記フッ素系殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ストロンチウム、などが挙げられる。
前記フェノール系殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、トリクロサン、チモール、イソプロピルメチルフェノール、などが挙げられる。
前記両性界面活性剤系殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、などが挙げられる。
前記その他殺菌剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、リゾチーム、などが挙げられる。
これらの殺菌剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの殺菌剤の中でも、人体に悪影響がなく、口腔内での細菌の繁殖等が抑制できる点で、カチオン系殺菌剤が好ましく、塩酸クロロヘキシジンが特に好ましい。
前記殺菌剤の口腔用液状組成物における含有量としては、０．００１〜０．０６質量％が好ましく、０．００２〜０．０５質量％がより好ましく、０．００５〜０．０３質量％が特に好ましい。
前記殺菌剤の含有量が、０．０６質量％を超えると、刺激を生じる可能性があり、０．００１質量％未満であると、殺菌効果が弱いことがある。
−イオン化剤−
前記イオン化剤としては、前記殺菌剤をイオン化させることができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩などが挙げられる。
これらのイオン化剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらのイオン化剤の中でも、前記殺菌剤のイオン化が容易である点でアルカリ金属塩が好ましく、塩化ナトリウム、塩化カリウムが特に好ましい。
前記イオン化剤としては、前記殺菌剤をイオン化させることができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩などが挙げられる。
これらのイオン化剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらのイオン化剤の中でも、前記殺菌剤のイオン化が容易である点でアルカリ金属塩が好ましく、塩化ナトリウム、塩化カリウムが特に好ましい。
前記第二の形態の場合は、該イオン化剤を前記殺菌剤と併用することが必要である。該第二の形態の場合は、前記殺菌剤が該イオン化剤によりイオン化されており、長期間含有量低下が起こらず、安定性に優れる。また、前記第一の形態及び前記第三の形態から前記第四の形態の場合においても、該イオン化剤を前記殺菌剤と併用すると、前記第二の形態の場合と同様の効果が得られる点で有利である。
前記イオン化剤の口腔用液状組成物における好ましい含有量は、共存させる殺菌剤等の量により異なり、一概に規定することはできないが、０．１〜３質量％が好ましく、０．２５〜２質量％がより好ましく、０．５〜２質量％が特に好ましい。
前記イオン化剤の含有量が、３質量％を超えると、味質が低下することがあり、０．１質量％未満であると、安定化効果が不十分となることがある。一方、前記イオン化剤の含有量が前記好ましい数値範囲内であると、前記殺菌剤を効率よくイオン化することができる。
前記イオン化剤の含有量が、３質量％を超えると、味質が低下することがあり、０．１質量％未満であると、安定化効果が不十分となることがある。一方、前記イオン化剤の含有量が前記好ましい数値範囲内であると、前記殺菌剤を効率よくイオン化することができる。
なお、前記イオン化剤として前記塩化ナトリウムを用いた場合において、塩化ナトリウムの含有量と前記殺菌剤としての塩酸クロルヘキシジンの含有量との関係を調べたところ、図１に示したように、塩化ナトリウムの含有量が０質量％の場合には、０．５質量％以上である場合に比べて、塩酸クロルヘキシジンの含有量が低下していることが判った。
このため、前記イオン化剤として塩化ナトリウムを使用した場合、該塩化ナトリウムの含有量としては、０．１〜３質量％が好ましく、０．２５〜２質量％がより好ましく、０．５〜２質量％が特に好ましい。
このため、前記イオン化剤として塩化ナトリウムを使用した場合、該塩化ナトリウムの含有量としては、０．１〜３質量％が好ましく、０．２５〜２質量％がより好ましく、０．５〜２質量％が特に好ましい。
−界面活性剤−
前記界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤などが挙げられる。
前記界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤などが挙げられる。
前記非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン・アルキルエーテル、ポリオキシエチレン・アルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、などが挙げられる。
前記カチオン性界面活性剤としては、例えば、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルアミン・脂肪酸アミド、などが挙げられる。
前記アニオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ラウロイルサルコシナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、Ｎ−アシルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸・リン酸塩、スルホン酸塩、などが挙げられる。
これらの界面活性剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよく、また、適宜合成したものであってもよいし、市販品であってもよい。これらの界面活性剤の中でも、前記殺菌剤のイオン化の阻害防止の観点からは、非イオン界面活性剤が好ましい。この場合、該口腔用液状組成物に添加する界面活性剤が非イオン性であるので、殺菌剤等の成分に電気的な影響を与えることがなく、殺菌効果に影響が少ない点で有利である。
前記非イオン界面活性剤の中でも、前記第四の形態の場合には、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを併用することが必要であり、前記第一の形態から第三の形態の場合には、前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と前記ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを併用するのがより好ましい。前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と前記ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを併用すると、該口腔用液状組成物は、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と前記ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤とを含有する。該口腔用液状組成物は、油性に近い性質の界面活性剤と水性に近い性質の界面活性剤とを含有するので、液性が酸性であっても、セラック等の成分が析出せず、製剤的安定性に優れる。
前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）グリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビット脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、などが挙げられる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記セラック等の成分が析出せず、長期間効能が劣化せず、前記口腔用液状組成物の製剤的安定性に優れる点で、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油が好ましい。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記セラック等の成分が析出せず、長期間効能が劣化せず、前記口腔用液状組成物の製剤的安定性に優れる点で、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油が好ましい。
前記ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油としては、例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（市販品としては、例えば、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ＨＣＯ−４０、ＮＩＫＫＯＬ ＨＣＯ−５０、ＮＩＫＫＯＬ ＨＣＯ−６０等）、ポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油、などが挙げられる。これらの中でもポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油が好ましい。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビタン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノヤシ油脂肪酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノイソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、などが挙げられる。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）グリコール脂肪酸エステルとしては、例えば、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸エチレングリコール、モノオレイン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、ジイソステアリン酸ポリエチレングリコール、などが挙げられる。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ソルビット脂肪酸エステルとしては、例えば、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、などが挙げられる。
前記ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノラウリン酸ヘキサグリセリル、モノラウリン酸デカグリセリル、などが挙げられる。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテルとしては、例えば、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）セチルエーテル（市販品としては、例えば、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ＢＣ−４０ＴＸ等）、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）ベヘニルエーテル（市販品としては、例えば、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ＢＢ−２０等）、などが挙げられる。
前記ソルビタン脂肪酸エステルとしては、例えば、市販品として、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ｓｅｆｓｏｌ−４１８等が挙げられる。
前記ＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル、などが挙げられる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記セラック等の成分が析出せず、長期間効能が劣化せず、前記口腔用液状組成物の保存安定性に優れる点で、ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルが好ましい。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記セラック等の成分が析出せず、長期間効能が劣化せず、前記口腔用液状組成物の保存安定性に優れる点で、ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルが好ましい。
前記ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油としては、例えば、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油（市販品としては、例えば、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ＨＣＯ−４０等）、などが挙げられる。
前記ポリオキシアルキレン・ポリオキシアルキレン・セチルエーテルとしては、例えば、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）・ポリオキシプロピレン（ＰＯＰ）セチルエーテル（市販品としては、例えば、日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ ＰＢＣ−４１等）、などが好適に挙げられる。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテルとしては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテル、などが挙げられる。
前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と前記ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤との併用の好ましい例としては、前記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と前記ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンセチルエーテルとの組合せ、前記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と前記ポリオキシアルキルエーテルの組合せ、などが好適に挙げられる。
これらの中でも、長期安定性の点で、前記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）・ポリオキシプロピレン（ＰＯＰ）セチルエーテルとの組合せが好ましい。
これらの中でも、長期安定性の点で、前記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）・ポリオキシプロピレン（ＰＯＰ）セチルエーテルとの組合せが好ましい。
前記ＨＬＢ値が１２．５以上のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油におけるＰＯＥの付加モル数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、４０〜１００が好ましく、４０〜８０がより好ましく、４０〜６０が特に好ましい。
前記ＰＯＥの付加モル数が、４０未満であると保存安定性が悪く、白濁、沈澱するなどの弊害が生ずることがあり、１００を超えても同様の弊害が生ずることがある。一方、前記好ましい数値範囲内であるとそのようなことがなく、前記より好ましい数値範囲内であると保存安定性が増し、透明性も高くなり、４０〜６０であると更に良い保存安定性及び透明性が得られる点で有利である。
前記ＰＯＥの付加モル数が、４０未満であると保存安定性が悪く、白濁、沈澱するなどの弊害が生ずることがあり、１００を超えても同様の弊害が生ずることがある。一方、前記好ましい数値範囲内であるとそのようなことがなく、前記より好ましい数値範囲内であると保存安定性が増し、透明性も高くなり、４０〜６０であると更に良い保存安定性及び透明性が得られる点で有利である。
また、前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）・ポリオキシプロピレン（ＰＯＰ）セチルエーテルにおけるＰＯＥとＰＯＰとの付加モル数（ＰＯＥ：ＰＯＰ）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１：８〜２０：８が好ましい。
前記ＰＯＥとＰＯＰの付加モル数（ＰＯＥ：ＰＯＰ）が、前記好ましい数値範囲外であると保存安定性が悪く、白濁、沈澱を生ずることがあり、前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記ＰＯＥとＰＯＰの付加モル数（ＰＯＥ：ＰＯＰ）が、前記好ましい数値範囲外であると保存安定性が悪く、白濁、沈澱を生ずることがあり、前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテルにおけるＰＯＥの付加モル数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤と前記ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤との質量比（ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤：ＨＬＢ値が１２．５以下である界面活性剤）としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、３．５：０．５〜２．５：１．５が好ましく、３．２：０．８〜２．８：１．２がより好ましい。
前記質量比が前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記質量比が前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記界面活性剤の口腔用液状組成物における含有量としては、総量で、２〜９質量％が好ましく、２．５〜６質量％がより好ましく、３〜６質量％が特に好ましい。
前記界面活性剤の含有量が、９質量％を超えると、成分が析出することがあり、２質量％未満であっても、また、成分が析出することがある。一方、前記界面活性剤の含有量が前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記界面活性剤の含有量が、９質量％を超えると、成分が析出することがあり、２質量％未満であっても、また、成分が析出することがある。一方、前記界面活性剤の含有量が前記好ましい数値範囲内であると、前記セラック等の成分が析出せず、前記口腔用液状組成物が製剤的安定性に優れる点で有利である。
前記その他の物質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、光沢剤、研磨剤、湿潤剤、発泡剤、保存料、香料、甘味料、色素、粘着剤、顔料、歯面強化剤、歯面コーティング剤、各種薬用成分、などが挙げられる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよく、また、これらの使用量としては、特に制限はなく、本発明の効果を害しない範囲内で使用することができる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよく、また、これらの使用量としては、特に制限はなく、本発明の効果を害しない範囲内で使用することができる。
前記光沢剤としては、歯面に光沢を付与することができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フッ化油、などが好適に挙げられる。
前記フッ化油とは、パーフルオロポリエーテルであり、例えばFOMBLIN HC（登録商標）の市販品として入手できる。なお、FOMBLIN HC（登録商標）は、種々のグレードのものを適宜選択して使用することができる。前記フッ化油を前記口腔用液状組成物に添加すると歯面に光沢を付与することができる。
前記フッ化油とは、パーフルオロポリエーテルであり、例えばFOMBLIN HC（登録商標）の市販品として入手できる。なお、FOMBLIN HC（登録商標）は、種々のグレードのものを適宜選択して使用することができる。前記フッ化油を前記口腔用液状組成物に添加すると歯面に光沢を付与することができる。
前記研磨剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、リン酸水素カルシウム、重質炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸、炭酸カルシウム、などが挙げられる。
前記研磨剤を前記口腔用液状組成物に添加すると、該口腔用液状組成物を液状はみがき等として使用する場合に有利である。
前記研磨剤を前記口腔用液状組成物に添加すると、該口腔用液状組成物を液状はみがき等として使用する場合に有利である。
前記湿潤剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビットなどが挙げられる。
前記発泡剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、などが挙げられる。
前記保存料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、パラヒドロキシ安息香酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、パラベン、などが挙げられる。
前記香料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ペパーミント油、ハッカ油、メントール、カルバクロール、ユーカリオイル、オイゲノール、アネトール、シネトール、酢酸エチル、蟻酸アミル、ラベンダー油、ローズマリー油、スペアミント油、ウインターグリーン、カシア、オイゲーノール、酪酸メチル、イソバレリアン酸イソアミル、酢酸ベンジル、酢酸イソアミル、などが挙げられる。
前記甘味料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ステビオサイド、キシリトール、エリスリトール、ソルビトール、サッカリンナトリム、アセスルファムカリウムなどが挙げられる。
前記色素としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、青色１号、黄色４号、黄色２０３号、赤色１０２号、赤色１０６、緑色３号、緑色２０１号、カラメル、などの法定色素、天然色素、などが挙げられる。
前記粘着剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、などが挙げられる。
前記顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、人体への毒性を考慮すると、例えば、酸化チタン、マイカチタン、天然パール、黄酸化鉄、リン酸第二カルシウム、炭酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、などが挙げられる。
前記歯面強化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、フッ化ナトリウム、フルオロリン酸塩、フルオロホウ酸塩、リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、などが挙げられる。
前記歯面コーティング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ロウ類（密ロウ、植物ロウ、動物ロウ等）、リン酸エステル類（ミリスチルリン酸エステル等）、などが挙げられる。
前記各種薬効成分としては、前記殺菌剤の他、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、トラネキサム酸（抗炎症剤、抗プラスミン剤、抗アレルギー剤等）、アラントイン（止血剤、抗アレルギー剤等）、アラントインジヒドロキシアルミニウム（止血剤、抗アレルギー剤等）、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム（止血剤、抗アレルギー剤等）、イプシロンアミノカプロン酸（抗プラスミン剤等）、アズレン（抗炎症剤、抗アレルギー剤等）、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（末梢血液循環促進剤、生体膜安定化剤等）、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェロール（末梢血液循環促進剤、生体膜安定化剤等）、エピジヒドロコレステロール（抗炎症剤、唾液自浄促進剤等）、ジヒドロコレステロール（抗炎症剤、唾液自浄促進剤等）、オウバクエキス（抗炎症剤等）、クエン酸亜鉛（歯石付着防止剤等）、ガントレッツ酸（歯石付着防止剤等）、カテキン（口臭予防剤等）、β−グリチルリチン酸（抗炎症剤、抗アレルギー剤等）、グリチルレチン酸（抗炎症剤、抗アレルギー剤等）、などが挙げられる。
前記口腔用液状組成物における溶剤としては、例えば、水系溶剤が挙げられ、具体的には、アルコール、水などが好適に挙げられる。
前記アルコールとしては、例えば、エタノール、プロピレングリコールなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。なお、前記セラックは水に不溶性であるが、前記エタノールやプロピレングリコールには容易に溶解する。前記口腔用液状組成物がエタノールを含有すると、前記セラックの溶解が容易であり、製造効率に優れる点で好ましい。
前記口腔用液状組成物におけるエタノールの含有量としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、５〜４０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましい。
前記口腔用液状組成物におけるエタノールの含有量としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、５〜４０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましい。
前記水としては、例えば、水道水、蒸留水、イオン交換水（精製水）、純水などが挙げられる。
前記口腔用液状組成物における水の含有量としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、５５〜８５質量％が好ましく、６０〜７５質量％がより好ましい。
前記口腔用液状組成物における水の含有量としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、５５〜８５質量％が好ましく、６０〜７５質量％がより好ましい。
前記口腔用液状組成物の液性としては、弱酸性であるのが好ましく、前記第一の形態に係る口腔用液状組成物の場合にはｐＨが７未満であることが必要であり、ｐＨが４以上７未満であるのが好ましく、前記第四の形態に係る口腔用液状組成物の場合には、ｐＨが７未満であるのが好ましく、ｐＨが４以上７未満であるのがより好ましい。
本発明の口腔用液状組成物は、その液性が弱酸性であるので清涼感に富む。前記口腔用液状組成物の液性が、中性乃至アルカリ性であると、該口腔用液状組成物中の薬効成分の含量低下が生じることがあるのに対し、弱酸性であるとそのようなことはなく、該口腔用液状組成物は保存安定性に優れる。
本発明の口腔用液状組成物は、その液性が弱酸性であるので清涼感に富む。前記口腔用液状組成物の液性が、中性乃至アルカリ性であると、該口腔用液状組成物中の薬効成分の含量低下が生じることがあるのに対し、弱酸性であるとそのようなことはなく、該口腔用液状組成物は保存安定性に優れる。
本発明の口腔用液状組成物は、通常、液状であるが、ゲル状、ペースト状等としてもよい。
本発明の口腔用液状組成物の使用方法としては、特に制限はないが通常は、液状はみがき、洗口液として好適に使用するができる。前記液状はみがきとして使用する場合には、例えば朝、夕、就寝前のブラッシング時に従来の歯磨き組成物と同様に使用してもよいし、歯ブラシ等で直接歯に塗布してもよい。また、前記洗口液として使用する場合には、本発明の口腔用液状組成物を口に含み、うがい等を行うことにより洗口を行うことができる。
本発明の口腔用液状組成物は、本発明の口腔用液状組成物の製造方法により好適に製造することができる。
本発明の口腔用液状組成物の使用方法としては、特に制限はないが通常は、液状はみがき、洗口液として好適に使用するができる。前記液状はみがきとして使用する場合には、例えば朝、夕、就寝前のブラッシング時に従来の歯磨き組成物と同様に使用してもよいし、歯ブラシ等で直接歯に塗布してもよい。また、前記洗口液として使用する場合には、本発明の口腔用液状組成物を口に含み、うがい等を行うことにより洗口を行うことができる。
本発明の口腔用液状組成物は、本発明の口腔用液状組成物の製造方法により好適に製造することができる。
（口腔用液状組成物の製造方法）
本発明の口腔用液状組成物の製造方法においては、前記セラックを含有する液を酸性物質を用いてｐＨ値を４以上７未満に調整する。
本発明の口腔用液状組成物の製造方法においては、前記セラックを含有する液を酸性物質を用いてｐＨ値を４以上７未満に調整する。
前記セラックを含有する液は、前記セラックを少なくとも含有する以外に、前記殺菌剤などの薬効成分、前記イオン化剤、前記界面活性剤、前記その他の成分、前記溶剤等を含有する液である。該セラックを含有する液は、更に、前記殺菌剤と前記イオン化剤とを少なくとも上述の配合量で含有しているのが好ましく、前記殺菌剤と前記界面活性剤とを少なくとも上述の配合量で含有しているのが好ましく、前記殺菌剤と前記イオン化剤と前記界面活性剤とを少なくとも上述の配合量で含有しているのがより好ましく、更にエタノールを含有しているのが特に好ましい。
前記セラックを含有する液は、前記セラックをまずエタノールに溶解する。一方、混合機に、前記殺菌剤を添加し、前記イオン化剤、前記界面活性剤等を添加し均一に混合して混合液を調製する。該混合機は、市販品のものを使用することができる。前記混合液に、前記セラックを溶解させたエタノールを加えて攪拌混合することにより、好適に調製することができる。
前記酸性物質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、クエン酸、アスコルビン酸、エデト酸、リンゴ酸、グルコン酸、リン酸及びこれらの塩などが挙げられる。また、ｐＨ調整剤を用いてもよい。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよく、これらの中でも、毒性がなく適度な清涼感が得られる点で、クエン酸、アスコルビン酸が好ましく、クエン酸が特に好ましい。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよく、これらの中でも、毒性がなく適度な清涼感が得られる点で、クエン酸、アスコルビン酸が好ましく、クエン酸が特に好ましい。
前記酸性物質を用いたｐＨ値の調整法としては、特に制限はなく、公知の方法等に従って行うことができるが、例えば、前記セラックを含有する液に前記酸性物質乃至該酸性物質の水溶液を滴下する方法などが挙げられる。
本発明の口腔用液状組成物の製造方法によると、前記セラックをはじめとする各種成分を析出させることなく、全成分を効率よく溶解させることができ、該口腔用液状組成物の製造効率に優れる。
以下、本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこの実施例に何ら限定されるものではない。
以下の組成を有する処方例１〜６の口腔用液状組成物を調製した。
＜処方例１＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０１％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２２．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・０．０５％
サッカリンナトリウム・・・・・・・・・・・０．０５％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．００％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
＜処方例１＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０１％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２２．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・０．０５％
サッカリンナトリウム・・・・・・・・・・・０．０５％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．００％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
＜処方例２＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０１％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２１．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
ソルビトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０１％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２１．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
ソルビトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
＜処方例３＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０２％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２５．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
プロピレングリコール・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０２％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２５．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
プロピレングリコール・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
＜処方例４＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０４％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２０．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥベヘニルエーテル・・・・・・・・・・２．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・０．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥベヘニルエーテル」は、ポリオキシエチレン（２０）ベヘニルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０４％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２０．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥベヘニルエーテル・・・・・・・・・・２．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・０．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥベヘニルエーテル」は、ポリオキシエチレン（２０）ベヘニルエーテルを意味する。
＜処方例５＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０２％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２５．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
プロピレングリコール・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０２％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２５．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・１．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
プロピレングリコール・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
＜処方例６＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０５％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２４．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥセチルエーテル・・・・・・・・・・・２．００％
ソルビトール液・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．００％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（４０）セチルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０５％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２４．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥセチルエーテル・・・・・・・・・・・２．００％
ソルビトール液・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．００％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）を意味し、「ＰＯＥセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（４０）セチルエーテルを意味する。
＜処方例７＞
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０４％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２０．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・２．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・０．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（６０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
精製セラック・・・・・・・・・・・・・・・０．０４％
エタノール・・・・・・・・・・・・・・・２０．００％
塩酸クロルヘキシジン・・・・・・・・・・・０．０３％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油・・・・・・３．００％
ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル・・・・・・・２．００％
キシリトール・・・・・・・・・・・・・・・１．００％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・２．００％
塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・０．５０％
クエン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・適量
精製水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
合計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１００％
上記組成において、「％」は、質量％を意味する。また、「ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油」はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（６０）を意味し、「ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル」は、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルを意味する。
なお、調製の際の添加順序等としては、まず、セラックをエタノールに溶解させる。一方、混合機に、その他の成分及び精製水を入れ均一に溶解混合した。これに、セラックを溶解させたエタノールを加えて攪拌混合して、口腔用液状組成物を製造した。以上の製造プロセスにより、水に難溶性のセラックを容易に均一透明な液剤にすることができ、他の成分も析出させることなく、容易にかつ効率的に口腔用液状組成物が得られた。
（実験例１）
前記処方例１に基づき実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）を調製した。
得られた口腔用液状組成物（水はみがき）は、液状であるので取扱いが容易であった。また、該口腔用液状組成物のｐＨを測定したところ、５．５であり、精製水で２倍希釈し、水はみがきとして使用すると極めて清涼感に富み、使用後において爽快感が得られるものであった。また、セラックを含有しているので、使用後に歯面へ光沢を付与することができるものであった。
前記処方例１に基づき実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）を調製した。
得られた口腔用液状組成物（水はみがき）は、液状であるので取扱いが容易であった。また、該口腔用液状組成物のｐＨを測定したところ、５．５であり、精製水で２倍希釈し、水はみがきとして使用すると極めて清涼感に富み、使用後において爽快感が得られるものであった。また、セラックを含有しているので、使用後に歯面へ光沢を付与することができるものであった。
＜長期保存安定性＞
−含有成分の析出の有無−
実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）を４０℃で保存したところ、１ヶ月たっても濁り、澱、沈澱などの含有成分の析出は観られなかった。
−含有成分の析出の有無−
実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）を４０℃で保存したところ、１ヶ月たっても濁り、澱、沈澱などの含有成分の析出は観られなかった。
−有効成分の減量の有無−
なお、ここで本発明の口腔用液状組成物において、殺菌剤などの有効成分の減量と、セラックの含有量及びイオン化剤との関係を調べるため、以下の実験を行った。
[実験１]
以下、表１に示すように、実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）において、前記セラック濃度を変更し、前記イオン化剤として塩化ナトリウムの有無による、前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの減量への影響を調べた。
また、以下、表２及び図１に示すように、実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）において、前記イオン化剤として塩化ナトリウムの含有量を変化させることによる、セラック存在下での、前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの減量への影響を調べた。
なお、ここでは、前記塩酸クロルヘキシジンの含有量は、前記実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）調整時を１００％とし、２ヶ月間室温で保存された後の含有量を表中に示し、前記塩酸クロルヘキシジンの減量の有無を評価した。表中「％」は質量％を意味する。
なお、ここで本発明の口腔用液状組成物において、殺菌剤などの有効成分の減量と、セラックの含有量及びイオン化剤との関係を調べるため、以下の実験を行った。
[実験１]
以下、表１に示すように、実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）において、前記セラック濃度を変更し、前記イオン化剤として塩化ナトリウムの有無による、前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの減量への影響を調べた。
また、以下、表２及び図１に示すように、実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）において、前記イオン化剤として塩化ナトリウムの含有量を変化させることによる、セラック存在下での、前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの減量への影響を調べた。
なお、ここでは、前記塩酸クロルヘキシジンの含有量は、前記実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）調整時を１００％とし、２ヶ月間室温で保存された後の含有量を表中に示し、前記塩酸クロルヘキシジンの減量の有無を評価した。表中「％」は質量％を意味する。
以上の結果より、前記塩化ナトリウムを含有させることにより、セラック存在下での前記塩酸クロルヘキシジンの減量を低減させることができることが判った。
[実験２]
前記口腔用液状組成物において、クエン酸の量を調整し該口腔用液状組成物のｐＨを４．９に代えて以下の実験をすることにより前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの残存率を評価した。まず、前記ｐＨ４．９に調整した実験例１の口腔用液状組成物を冷所で１ヶ月間保存した後の前記塩酸クロルヘキシジンの含有量Ａと、これとは別に前記ｐＨ４．９に調整した実験例１の口腔用液状組成物を４０℃で１ヶ月間保存した後の前記塩酸クロルヘキシジンの含有量Ｂとをそれぞれ測定し、前記含有量Ａ及びＢから次式、（Ｂ／Ａ）×１００、で計算される前記塩酸クロルヘキシジンの残存率を表３に示した。
なお、ここでは、前記塩酸クロルヘキシジンの含有量は、前記実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）調整時を１００％とし、１ヶ月間冷所で保存された後の含有量と、これとは別に１ヶ月間４０℃で保存された後の含有量とを表中に示し、前記塩酸クロルヘキシジンの残存率を評価した。表中「％」は質量％を意味する。
前記口腔用液状組成物において、クエン酸の量を調整し該口腔用液状組成物のｐＨを４．９に代えて以下の実験をすることにより前記有効成分としての塩酸クロルヘキシジンの残存率を評価した。まず、前記ｐＨ４．９に調整した実験例１の口腔用液状組成物を冷所で１ヶ月間保存した後の前記塩酸クロルヘキシジンの含有量Ａと、これとは別に前記ｐＨ４．９に調整した実験例１の口腔用液状組成物を４０℃で１ヶ月間保存した後の前記塩酸クロルヘキシジンの含有量Ｂとをそれぞれ測定し、前記含有量Ａ及びＢから次式、（Ｂ／Ａ）×１００、で計算される前記塩酸クロルヘキシジンの残存率を表３に示した。
なお、ここでは、前記塩酸クロルヘキシジンの含有量は、前記実験例１の口腔用液状組成物（水はみがき）調整時を１００％とし、１ヶ月間冷所で保存された後の含有量と、これとは別に１ヶ月間４０℃で保存された後の含有量とを表中に示し、前記塩酸クロルヘキシジンの残存率を評価した。表中「％」は質量％を意味する。
（実験例２）
実験例１において、クエン酸の量を調整し口腔用液状組成物のｐＨを６．５に代えた以外は実験例１と同様にして実験例２の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
実験例１において、クエン酸の量を調整し口腔用液状組成物のｐＨを６．５に代えた以外は実験例１と同様にして実験例２の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
（実験例３）
実験例１において、塩酸クロルヘキシジンを塩化セチルピリジウム（ＣＰＣ）に代え、かつ、クエン酸量を適量から０．１％とし、ε−アミノカプロン酸を０．１８％含有させた以外は実験例１と同様にして実験例３の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
実験例１において、塩酸クロルヘキシジンを塩化セチルピリジウム（ＣＰＣ）に代え、かつ、クエン酸量を適量から０．１％とし、ε−アミノカプロン酸を０．１８％含有させた以外は実験例１と同様にして実験例３の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
（実験例４）
実験例１において、塩化ナトリウムを塩化カリウムに代えた以外は実験例１と同様にして実験例４の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
実験例１において、塩化ナトリウムを塩化カリウムに代えた以外は実験例１と同様にして実験例４の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
（実験例５）
実験例１において、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．０％を、ポリオキシエチレン（２０）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルに代えた以外は実験例１と同様にして実験例５の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
実験例１において、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．０％を、ポリオキシエチレン（２０）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルに代えた以外は実験例１と同様にして実験例５の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１と同様の結果が得られた。
（比較実験例１）
実験例１において、実験例１の口腔用液状組成物に表４に示す量のＬ−アルギニンを添加して表４に示すｐＨに調整した以外は実験例１と同様にして比較実験例１の口腔用液状組成物を２つ調製した。前記口腔用液状組成物を実施例１における実験２と同様にして塩酸クロルヘキシジンの残存率を求めた。結果を表４に示した。
実験例１において、実験例１の口腔用液状組成物に表４に示す量のＬ−アルギニンを添加して表４に示すｐＨに調整した以外は実験例１と同様にして比較実験例１の口腔用液状組成物を２つ調製した。前記口腔用液状組成物を実施例１における実験２と同様にして塩酸クロルヘキシジンの残存率を求めた。結果を表４に示した。
（比較実験例２）
実験例１において、塩化ナトリウムを用いなかった以外は実験例１と同様にして比較実験例２の口腔用液状組成物を調製した。前記口腔用液状組成物を４０℃で１ヶ月保存したところ、塩酸クロルヘキシジンの含有量が減少し、長期保存安定性が劣ることが判った。
実験例１において、塩化ナトリウムを用いなかった以外は実験例１と同様にして比較実験例２の口腔用液状組成物を調製した。前記口腔用液状組成物を４０℃で１ヶ月保存したところ、塩酸クロルヘキシジンの含有量が減少し、長期保存安定性が劣ることが判った。
（比較実験例３）
実験例１において、セラックの添加量を１．０質量％とした以外は実験例１と同様にして比較実験例３の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、液中に濁り（澱）が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
実験例１において、セラックの添加量を１．０質量％とした以外は実験例１と同様にして比較実験例３の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、液中に濁り（澱）が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
（比較実験例４）
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の４．００％のみに代えた以外は実験例１と同様にして比較実験例４の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、液中に濁り（澱）が観られ、製剤的安定性が劣ることが判った。
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の４．００％のみに代えた以外は実験例１と同様にして比較実験例４の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、液中に濁り（澱）が観られ、製剤的安定性が劣ることが判った。
（比較実験例５）
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの４．００％のみに代えた以外は実験例１と同様にして比較実験例５の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、白濁し、澱が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの４．００％のみに代えた以外は実験例１と同様にして比較実験例５の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、白濁し、澱が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
（実験例６）
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の３．５％、及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの０．５％に代えた以外は実験例１と同様にして実験例６の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られた。
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の３．００％及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの１．００％をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の３．５％、及びポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの０．５％に代えた以外は実験例１と同様にして実験例６の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られた。
（実験例７）
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（６０）に代えた以外は実験例１と同様にして実験例７の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られた。
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）をポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（６０）に代えた以外は実験例１と同様にして実験例７の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られた。
（実験例８）
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の含有量を１．５％に変え、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの含有量を２．５％に変えた以外は実験例１と同様にして実験例８の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られたが、室温で１年間保存した結果ではわずかに含有成分の析出が観られた。
実験例１において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（４０）の含有量を１．５％に変え、ポリオキシエチレン（１）ポリオキシプロピレン（８）セチルエーテルの含有量を２．５％に変えた以外は実験例１と同様にして実験例８の口腔用液状組成物を調製した。実験例１と同様の評価を行ったところ、実験例１とほぼ同様の結果が得られたが、室温で１年間保存した結果ではわずかに含有成分の析出が観られた。
以上の実験例及び比較実験例により、以下のことが明らかである。即ち、実験例１〜８の口腔用液状組成物によると、歯面や口腔内における細菌の繁殖を防止することができ、長期保存中に含有成分の析出や有効成分の吸着による減量が生ずることがなく、保存安定性に優れていた。また、実験例１〜８の口腔用液状組成物は、水はみがき等として使用すると極めて清涼感に富み、使用後において爽快感が得られるものであった。
一方、液性がアルカリ性である比較実験例１、イオン化剤を用いなかった比較実験例２、精製セラックの添加量が０．５質量％以上である比較実験例３、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤とを併用せずＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤のみを用いた比較実験例４、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤とを併用せずＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤のみを用いた比較実験例５の各口腔用液状組成物については、含有成分の析出が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
一方、液性がアルカリ性である比較実験例１、イオン化剤を用いなかった比較実験例２、精製セラックの添加量が０．５質量％以上である比較実験例３、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤とを併用せずＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤のみを用いた比較実験例４、ＨＬＢ値が１２．５以上の界面活性剤とＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤とを併用せずＨＬＢ値が１２．５以下の界面活性剤のみを用いた比較実験例５の各口腔用液状組成物については、含有成分の析出が観られ、製剤的安定性に劣ることが判った。
本発明の口腔用液状組成物は、液状はみがき、洗口液等に好適に使用可能である。また製造、取扱いが容易であり、長期間にわたって、含有成分の析出による濁り及び有効成分の含有量低下を効果的に抑制でき、品質低下がなく、製剤的安定性が要求される用途に好適に使用可能である。
Claims (11)
- セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させる、塩化ナトリウム及び塩化カリウムから選ばれる少なくともいずれかからなるイオン化剤と、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油と、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルとを含有し、ｐＨが４以上６．５以下であることを特徴とする口腔用液状組成物。
- セラックを０．０５質量％未満含有する請求項１に記載の口腔用液状組成物。
- セラックを０．０１質量％以下含有する請求項１から２のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- 殺菌剤がカチオン系殺菌剤である請求項１から３のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- カチオン系殺菌剤が塩酸クロルヘキシジン及び塩化セチルピリジニウムの少なくともいずれかである請求項４に記載の口腔用液状組成物。
- イオン化剤の含有量が０．１〜３質量％である請求項１から５のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油のＰＯＥ付加モル数が４０〜１００である請求項１から６のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルにおけるポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとの付加モル数（ポリオキシエチレン：ポリオキシプロピレン）が、１：８〜２０：８である請求項１から７のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油とポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルとの質量比（ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油：ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテル）が、３．５：０．５〜２．５：１．５である請求項１から８のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- 更に、エタノールを含有する請求項１から９のいずれかに記載の口腔用液状組成物。
- セラックと、殺菌剤と、該殺菌剤をイオン化させる、塩化ナトリウム及び塩化カリウムから選ばれる少なくともいずれかからなるイオン化剤と、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）硬化ヒマシ油と、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・セチルエーテルとを含有する液を、弱酸性物質を用いてｐＨ値を４以上６．５以下に調整することを特徴とする口腔用液状組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
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