JP4136969B2 - 流体搬送装置 - Google Patents

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Description

本発明は、流体の流れを制御するためのバルブを備えた流体搬送装置に関し、特にチップ上で化学分析や化学合成を行う小型化分析システム（μ−ＴＡＳ：Ｍｉｃｒｏ Ｔｏｔａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍ）において、流体の流れを制御するためのバルブを用いた流体搬送装置に関する。
近年、立体微細加工技術の発展に伴い、ガラスやシリコン等の基板上に、微小な流路とポンプ、バルブ等の流体素子およびセンサを集積化し、その基板上で化学分析を行うシステムが注目されている。これらのシステムは、小型化分析システム、μ−ＴＡＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｔｏｔａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍ）あるいはＬａｂ ｏｎ ａ Ｃｈｉｐと呼ばれている。化学分析システムを小型化することにより、無効体積の減少や試料の分量の大幅な低減が可能となる。また、分析時間の短縮やシステム全体の低消費電力化が可能となる。さらに、小型化によりシステムの低価格を期待することができる。μ−ＴＡＳは、システムの小型化、低価格化および分析時間の大幅な短縮が可能なことから、在宅医療やベッドサイドモニタ等の医療分野、ＤＮＡ解析やプロテオーム解析等のバイオ分野での応用が期待されている。
上記したμ−ＴＡＳにおいて、微小流路内の流体の流れを制御するために、様々な形態のバルブがこれまでに提案されている。マイクロマシーニング技術を用いてシリコン基板上形成されたマイクロバルブが報告されている（非特許文献１参照）。該マイクロバルブは、シリコンのダイヤフラムを圧電アクチュエータで駆動することにより、流体の流れを制御することが可能である。また同文献では、多結晶シリコンの板上の駆動部材を弾性的に支持した一方向バルブ（Ｏｎｅ−ｗａｙ Ｖａｌｖｅ）が報告されている。該バルブは、流れてくる流体自体により駆動部を動作させ、駆動部に対向した位置に形成された孔をふさぐことにより流路を遮蔽する。このように、アクチュエータを備えずに、流体そのものにより動作するバルブは、受動バルブ（Ｐａｓｓｉｖｅ ｖａｌｖｅ）と呼ばれている。受動バルブは、アクチュエータが不要なので、比較的単純な構造で流体を制御できる、作製コストが低い等の利点がある。
また、上記したμ−ＴＡＳにおいて、微小流路中の流体の流れを制御するために、様々な形態の流量計がこれまでに提案されている。例えば、流路内に導電性薄膜からなるヒーターおよび温度センサを備え、流量に応じた温度変化を導電性薄膜の抵抗値の変化として検出することで流量を算出する（特許文献１参照）。前記流量計は微小流路中の流量を計測する方法として、微小流路基板に組み込むことが可能である。
一方、これまでに、微小流路中から一定量のサンプルを切り取る方法に関しては、電気浸透流を用いた例が多数報告されている。電気浸透流とは、液体を搬送したい２点間に電圧を印加することにより液体全体に一定の駆動力を発生させる方法であり、特に１００μｍ以下の微小な流路における液体の搬送に適した方法である。この現象を利用し、例えば図８（ａ）に示す液体搬送装置８００のように、電気浸透流でリザーバ８０２から流路８０６、交差部８０９、流路８０８、リザーバ８０４の経路で液体を流した後、図８（ｂ）に示すように、リザーバ８０１から流路８０５、交差部８０９、流路８０７、リザーバ８０３の経路で液体を流し、交差部８０９中の流体を切り取って一定量のサンプル８１０を形成し分析領域に搬送するというシステムがよく用いられている。以降、この切り取られた一定量サンプルのことをサンプルプラグと定義する。昨今では、サンプルプラグの形状制御の方法や、搬送する流路の複雑化、システムの効率化など、様々な工夫が成されている。
流体導入時の交差する流路へのサンプルの広がりの抑制、およびサンプルプラグ形成時の量と形状の制御を、各電極間の電位差の時間的制御により達成している（特許文献２参照）。
また、流路の組み合わせを複雑化することにより、２種類の流体を同一の分析領域にサイクリックに導入する方法を確立している（特許文献３参照）。
上述の従来技術においては、電気浸透流によって搬送されるサンプルプラグ中の溶質は、電気泳動効果により成分ごとにその質量や電荷により決まる移動速度を持つようになる。その移動速度の差により、例えば図８（ｃ）に示したように、サンプルプラグは流路中で８１１のように分離し、外部検出器８１２により溶液中に含まれていた成分の分析を行うことが出来る。これは、言い換えればこのシステムにおいては、サンプルプラグが形成された瞬間から成分の分離は開始されており、以降のサンプルプラグの移動は単なる搬送ではなく、既に分析の一部分であるということである。サンプルの搬送と分析が一つに集積化されたシステムであると言える。
特開２００２−３５５７９８ 米国特許明細書第５９００１３０号 米国特許明細書第６１５３０７３号 Ｍ．Ｅｓａｓｈｉ，Ｓ．Ｓｈｏｊｉ，ａｎｄ Ａ．Ｎａｋａｎｏ，"Ｎｏｒｍａｌｌｙ ｃｌｏｓｅｄ ｍｉｃｒｏｖａｌｖｅ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｐｕｍｐ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｏｎ ａ ｓｉｌｉｃｏｎ ｗａｆｅｒ，"Ｓｅｎｓｏｒｓ ａｎｄ Ａｃｔｕａｔｏｒｓ，Ｖｏｌ．２０，Ｎｏ．１−２，ｐ．１６３−１６９，１９８９年
しかしながら、サンプルプラグ形成後すぐに分離が開始されるということは、逆に言えば元の組成のままのサンプルを搬送することが出来ない。よって、電気泳動による分離ではなく、例えば他の分析装置に一定量のサンプルを搬送する必要がある場合、上述の方法では対応出来ない。また、電気浸透流は圧力が低いので、ＨＰＬＣカラムのような流抵抗の大きい分析機器にサンプルを導入する場合には適さない。
これに対し、流体にポンプ等を用いて圧力を印加して搬送の駆動力とし、マイクロバルブによりその流路の制御を行う方法があり、一定量のサンプルを切り取る操作は可能である。しかし、従来技術で紹介したように、これまで提唱されてきたマイクロバルブは、例えばピエゾ素子や静電駆動、圧力等の動源を外部に必要とし、また非常に複雑な構造物を作製しなければならない。また、従来技術の項で紹介した受動バルブは、複雑な機構は必要としないが、一方向バルブ、逆止バルブとしての機能しか有していない。このため、従来技術の受動バルブのみで、一定量のサンプルを搬送するような複雑なシステムを構成するのは困難である。
よって、本発明の課題は、例えば一定量のサンプルを搬送するような複雑なシステムを構成することが可能な受動バルブを提供することである。さらに、微小流路から一定量のサンプルを切り取る工程をバルブの開閉の制御により行う微小流路装置からなる流体搬送装置を提供することである。
また、従来の流量計を用いて流量を検出し、その流量に応じて流体の搬送圧力の調整及びバルブの開閉を行う場合、流量計とアクティブの駆動可能なマイクロバルブの両方が必要になる。また、従来の流量計及びアクティブ駆動のマイクロバルブは、構成が複雑であり、流量計とマイクロバルブの両方を備えることにより、システム全体が大型化する可能性がある。
よって、本発明は、簡単な構造で流量計の機能を備えた受動バルブを有する流体搬送装置を提供することである。
上記の課題を解決するための本発明は、基板上に、流路と、該流路内を流れる流体の流れを制御するバルブと、を備えた流体搬送装置であって、
前記流路は、第一の流路と、該第一の流路より分岐した第二の流路と、前記第一の流路に接続した第三の流路と、前記第一の流路より分岐し、該第一の流路を介して前記第二の流路に連通する第四の流路と、を有し、
前記第二の流路には第一のバルブとして、前記第一の流路の方向には常に流体を通過させるが逆方向の流れは遮断する逆止バルブまたは、前記第一の流路の方向には常に流体を通過させるが逆方向に流れるときにはバルブの上流側と下流側との間に生じる圧力差に応じて作動し、前記圧力差が所定の値Ｐ 0 未満のときは流体を通過させ、前記圧力差が前記Ｐ 0 以上のときは流体の流れを遮断する閾値バルブが設けられ、
前記第四の流路には、第二のバルブとして、前記閾値バルブが設けられ、
前記第一のバルブ及び前記第二のバルブは、前記基板上に積層された基板を構成する層が弾性変形することで前記第二の流路及び前記第四の流路中の流体の流れを制御するものであり、
前記第二の流路より前記第四の流路に向かって導入され、前記第一のバルブと前記第二のバルブとの間で且つ前記第一の流路内に位置する流体を、前記第三の流路に搬送することを特徴とする流体搬送装置に関する。
本発明により、例えば一定量サンプルを搬送するような複雑なシステムを構成することが可能な受動バルブを提供することができる。さらに本発明のバルブを用いて構成した流体搬送装置を提供することができる。さらに、本発明の流体搬送装置では、微小流路から一定量のサンプルを切り取る方法として、流路中を流れる流体の圧力を変化させることにより開閉の制御を行うバルブを有する方法を用いているので、搬送中に液体中の成分の分離が行われることなく、元の組成を保ったままサンプルを他の分析装置へ搬送することができる。また、高圧力によるサンプルの搬送も可能となる。
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
ここで、本発明における流体とは、気体または液体を指すものとする。
（バルブの説明）
図３は、本発明のバルブの構造の一例を概略図で示したものである。図３（ａ）にはバルブ３００の上面図、図３（ｂ）には断面図を示す。バルブ内の流路は、細い流路３０３を有する領域と、太い流路３０４、３０５を有する領域に分けられる。遮蔽部は３０１に示す平板の形状であり、流路３０４と３０５の間に、バネ３０２によって弾性支持された平板３０１が流路と垂直に、そして流路３０３の入り口とある距離を保って設置されている。平板３０１の径は流路３０３の径よりも大きく、平板３０１が流路３０３に向かって変位して流路３０３と流路３０５の境界に達した場合、流体の流れを塞ぐことが可能となる。
図４（ａ）に、このバルブに流路３０４から流路３０３の向きに液体が流れる場合の経路を示す。このような流れにおいては、液体が流路３０５を流れる間に圧力の低下を生じる。これにより、平板３０１の表面では、流路３０４側と流路３０５側で圧力差が発生する。この圧力差が駆動力となり、平板３０１は流路３０３の入り口に向かって変位する。
図４（ｂ）は、流路３０４から流路３０３への液体の流れにより生じる圧力差Ｐ1 が閾値Ｐ0 よりも低い場合を示す。平板３０１は、流路３０４側と流路３０５側の圧力差により変位するが、これを保持するバネ３０２の弾性による復元力により、流路３０３の入り口を塞ぐまでには至らない。従って、流体は４０１に示すように、流路３０４から３０３へ抜けていく。液体の搬送を止めると、バネ３０２の復元力によって平板３０１は元の位置に戻る。
一方、図４（ｃ）は、流路３０４から流路３０３への液体の流れにより生じる圧力差Ｐ2 が閾値Ｐ0 以上である場合を示す。平板３０１は、流路３０４側と流路３０５側の圧力差により変位し、やがて流路３０３の入り口を塞ぐ。これにより流体の流れは４０２に示すように流路３０４内で止まり、平板３０１は液体の圧力によって、流路３０３の入り口をシーリングした状態で保持され続ける。流路３０４側から印加されている圧力が取り除かれると、平板３０１はバネ３０２の復元力によって流路３０３の入り口から離れ、液体の搬送が止まったら元の位置に戻る。
また、このバルブは、流路３０３から流路３０４への流れに関しては常に通過させることが構造上明らかである。そのため、流路３０４から流路３０３への流れによって生じる圧力差が閾値Ｐ0 以上で動作させる場合に限れば、このバルブは逆止バルブと同じ機能を有することになる。
液体によりバルブの前後に生じる圧力の異なる液体搬送機構を用いることにより、バルブの開閉を制御し流体の流れを制御するシステムを構成することが可能となる。
バルブが駆動する圧力範囲はバネ３０２のバネ定数、および平板３０１と流路３０３の距離及び平板３０１の直径、流路３０３の直径により決定される。この内バネ定数は、バネ３０２の長さ、厚み、本数、材質により決定される。これらを最適化することで、必要な圧力範囲で開閉の切り替わるバルブを設計することが出来る。また、バルブが閉じた状態の時、平板３０１は流体の圧力により保持されるため、高いシーリング効果が期待でき強度も高い。
また、液体の搬送を止めたときに、バネの復元力で平板３０１は元の位置に戻る。これにより、従来のマイクロバルブで問題となりやすかったＳｔｉｃｋｉｎｇ（はりつき）、すなわち平板が対向した基板に表面張力によりはりついたまま元に戻らないという問題が発生しにくい。
Ｓｔｉｃｋｉｎｇが特に問題とならないような場合には、バネ定数を弱くすることにより、液体の搬送を止めた後も、表面張力により平板３０１が元の位置に戻らずに閉状態が維持するように設計することも可能である。このような場合は、流路３０３側から圧力を印加することにより、平板３０１を元の位置に戻すことが可能である。上記のことは、平板３０１と流路３０３の距離を短くし、閉状態におけるバネの復元力を小さくすることによっても実現することが可能である。
バネ３０２および平板３０１の材質としては、分析する溶液に対して耐性があり、かつ弾性変形に対してある程度の耐性を持つ、例えばシリコンが望ましい。シリコーン等の樹脂を用いることも可能である。必要に応じて、表面をコーティングしても良い。また流路を形成するその他の基板に関しては、分析する溶液に対して耐性がある材料であれば特に制限がない。例えば、ガラス、シリコン、シリコーン樹脂等が挙げられる。また液体の搬送に電気浸透流を用いる場合は、電気浸透流を発生させる材料を選択することが可能である。
また、遮蔽部を平板状にし、対向する基板との間にギャップを形成することにより、該ギャップ間を流体が流れるときに圧力低下が発生し、遮蔽部の上下で圧力差が発生する。この圧力差により、遮蔽部が基板方向に移動する。
また、遮蔽部の形状は、対向した開口を遮蔽することが可能な形状であれば特に制限はない。特に円形状が、流れの対称性の観点から好ましい。特に断面が円形の流路に対し、流路と中心を同一とする円形状の平板を配置することが好ましい。これにより、流路３０５における流体の流れおよび圧力分布が中心軸に対して対称となり、遮蔽部の変位を安定させることが可能となる。
図３に示した本発明のバルブでは、平板３０１をバネ３０２で支持した形態となっている。このような形態の場合、平板をほとんど変形させずに、バネ部のみを変形させ、平板３０１の位置を変位させることも可能である。この場合は、平板３０１の変位が安定するので、安定した閾値圧力を得ることができる。バネ３０２のみを変形させる場合は、バネ定数が小さくなるように設計する。バネ３０２を薄く、長くすることにより、個々のバネのバネ定数は小さくなる。バネの本数を減らすことにより、バルブ全体のバネ定数を小さくしても良い。もしくは平板３０１を厚くすることにより平板を変形しにくい形状に設計しても良い。
また、平板３０１およびバネ３０２の形状を適切に設計することにより、平板、バネともに変形させることも可能である。この場合は、バネ３０２のバネ定数が大きくなるように設計する。もしくは平板を薄くすることにより変形しやすくしても良い。平板、バネともに変形する場合は、平板３０１の中心部が凹形状に変形して、外縁部に沿って流路３０３を塞ぐことが可能である。これにより、シール性の向上を期待することができる。
バネ３０２の断面形状としては、特に制限がない。図３に示したような断面が長方形の板形状でも良いし、湾曲した形状、蛇行形状としても良い。バネ部の厚さを平板部と異なる厚さにしても良い。
例えば断面が円形の流路内に流路と中心を同一とする円形状の平板を支持する場合、バネ３０２による支持位置は、中心軸に対して対称な位置であることが好ましい。これにより、流路３０５における圧力分布が中心軸に対して対称となるとともに、平板の変位も対称となる。このことにより、安定した閾値圧力が得られる。また閉状態におけるシール性も向上する。
複数のバネで平板を支持する場合は、バネ定数の等しい複数のバネで支持することが平板の変位の安定性の点で好ましい。
また本項では、平板上の遮蔽部を板バネで弾性支持した形態を例にとり説明したが、本発明の実施形態はこれに制限されるものではない。例えば片持ち梁や両持ち梁のように、遮蔽部の片端もしくは両端を固定することにより弾性支持しても良い。
（バイパスライン）
以下に本発明のバルブを用いて構成した流体システムの一例を説明する。
図９は、本発明のバルブを用いて構成した流体システムである。本システムは流路９０１、バイパス流路９０２、流路９０３、バルブ９０４、ＨＰＬＣカラム９０５より構成される。流路９０１は、その下流部でバイパス流路９０２と流路９０３に分岐する。流路９０３は、ＨＰＬＣカラム９０５に接続している。バイパス流路９０２中にはバルブ９０４が設置されている。バルブ９０４は上で説明したバルブと同様の構成であり、図の左から右の方向への流れに関して、バルブ前後の圧力差がＰ0 未満の場合には通過させ、バルブ前後の圧力差がＰ0 以上の流れに関しては遮断する。
ＨＰＬＣで分析を実施する場合、カラム前段の前処理部において、洗浄、濃縮等の試料の前処理を実施する場合がある。図９のシステムでは、流路９０１に上流に位置する前処理部（不図示）で処理した試料を流路９０１、流路９０３を通して、ＨＰＬＣカラム９０５に導入する。このとき、前処理部から流路９０１に流入する試料のうち初期のものは、夾雑物等が多く含まれていて分析に適さない場合がある。したがって、流入初期の試料をバイパス流路９０２側に搬送し、カラム９０５への導入を避けることにより正確な分析が可能となる。
前処理部から流路９０１に試料を搬送するときに、はじめは、バルブ９０４の前後の圧力差が閾値Ｐ0 未満となるような条件（導入圧力、導入流量）で試料を搬送する。この場合は、バルブ９０４は開放したままである。流路９０３およびＨＰＬＣカラム９０５側の流抵抗は、バイパス流路９０２側の流抵抗と比較してはるかに大きい。したがって、夾雑物等の混入した恐れのある試料はバイパス流路９０２側に搬送され、ＨＰＬＣカラム９０５には導入されない。
次に、十分時間が経過した後、バルブ９０４の前後の圧力差が閾値Ｐ0 以上となるような条件（導入圧力、導入流量）で試料を搬送する。これによりバルブ９０４は閉状態となる。これにより、試料は流路９０３を介してＨＰＬＣカラム９０５に導入される。
以上説明したように、バイパスライン９０２に本発明によるバルブ９０４を設置し、搬入条件を制御することにより、前処理部からの試料のうち分析に適さない部分を、バイパスライン９０２側に搬送することが可能となる。
本項では、ＨＰＬＣカラムを例にとり説明したが、本発明の範囲はこれに限定されるものではない。バイパスラインが必要となる流体素子に関しては、本実施形態と同様のシステムを適用することが可能となる。
（一定量の試料を導入する方法）
さらに、本発明の液体搬送装置は、微小流路システムにおいて一定量の試料を導入する方法に用いられる。図１は、本発明の液体搬送装置の実施形態の一例を示す概念図である。図１（ａ）に示す液体搬送装置１００は、第一の流路に相当する流路１０５、第二の流路に相当する流路１０６、流路１０７、第三の流路に相当する流路１１１、第四の流路に相当する流路１１０、および流路１０９、および４つの流路の交差部となる注入用交差箇所１０８を有している。また、流路１０６と流路１０７の間には第一のバルブに相当するバルブ１１２を、流路１０９と流路１１０の間には第二のバルブに相当するバルブ１１３を有している。流路１０５には、注入用交差箇所１０８とは逆側の端にリザーバ１０１が、流路１１１には、注入用交差箇所１０８とは逆側の端にリザーバ１０３が、流路１０６には、バルブ１１２とは逆側の端にリザーバ１０２が、流路１１０には、バルブ１１３とは逆側の端にリザーバ１０４が接続されている。
リザーバ１０１、１０２、１０３、１０４のそれぞれは、電極（図示しない）と関連付けられていて、これら電極は各電極における電圧を制御するための制御手段によって電源（図示しない）に接続されている。リザーバ１０１には、流路中に圧力を印加するためのポンプ（図示しない）が接続されており、リザーバ１０３は外部の分析装置に接続されている。バルブ１１２は、流路１０６から流路１０７への流れは常に通過させ、逆の向きの流れは遮断する逆止バルブである。また、バルブ１１３は、流路１０９から流路１１０への流れに対し、バルブの前後に発生した圧力差が閾値Ｐ0 よりも低い場合は液体を通過させ、Ｐ0 以上の場合は液体の流れを遮断するように設計されたバルブである。
以下の説明では、液体搬送装置の外部に分析機器が接続されていて、該分析装置に試料を導入する方法を説明してある。このような場合、複数種類の分析機器を使用するときに、接続する分析機器を交換して接続できるという利点がある。しかしながら本発明はこれに限定されるものではない。同一のμＴＡＳチップ上に、本発明の液体搬送装置および分析機能を有する領域が形成されていても良い。このような場合には、搬送装置の近くに分析領域が形成されているので、搬送時間の短縮が可能である。また、接続部が不要なので、サンプルプラグの形状が乱れにくく、分析の信頼性が向上する。さらにデッドボリュームが減少するので、緩衝液、移動相の量が少なくて済む。
以下、液体搬送装置１００により、本発明の液体の搬送方法により、一定量のサンプルを切り取る工程について説明する。
（ａ）工程
（ａ）工程では、第一の流路、第二の流路、第三の流路、第四の流路およびそれら４つの流路の交差部に第一の液体を満たす。
液体搬送装置１００中の全ての流路、及びリザーバは、キャリア用液体の媒体、例えば緩衝液によってリザーバおよびチャネルを充満することによって使用できるよう準備されている。
（ｂ）工程
（ｂ）工程では、第一の液体搬送機構を用いて、第二の液体を第二の流路、前記４つの流路の交差部、第四の流路の順に導入する。
（ｂ）工程を図１（ｂ）に示す。リザーバ１０２に分析対象となる材料を含んだサンプルを導入し、サンプルが電気浸透流により、リザーバ１０２、流路１０６、バルブ１１２、流路１０７、注入用交差箇所１０８、流路１０９、バルブ１１３、流路１１０、リザーバ１０４という経路で移動するように、各リザーバの電位を調節する。例えばリザーバ１０２における電位をリザーバ１０４よりも高くすることで、この流れを形成することが出来る。また、リザーバ１０１とリザーバ１０３の電位を、注入用交差箇所１０８の位置における電位と近い値に調節することで、注入用交差箇所１０８から流路１０５、および流路１１１へのサンプルの染み出しを防ぐことができる。本実施形態においては、電気浸透流によりバルブ内に発生する圧力差Ｐ1 はバルブが駆動する閾値である圧力差Ｐ0 よりも小さいため、図１（ｂ）の工程中、バルブ１１３は開いた状態になっている。バルブ１１２に関しては、液体の流れは流路１０６から流路１０７への流れであるため、これも開いた状態になっている。
（ｃ）工程
（ｃ）工程では、前記４つの流路の交差部近傍の第二の液体を第二の液体搬送機構を用いて第三の流路に導入する工程を含む。
次に、（ｃ）工程を図１（ｃ）に示す。リザーバ１０１より、ポンプにて前記電気浸透流よりも高い圧力を印加する。これにより、バルブ内に発生する圧力差Ｐ2 はバルブが駆動する閾値である圧力差Ｐ0 以上の値になり、バルブ１１３は流路１０９から流路１１０への液体の流れを遮断する。また、バルブ１１２も流路１０７から流路１０６への流れを遮断する。これにより、高圧力印加後の液体の流れは、流路１０５、注入用交差箇所１０８、流路１１１と移動する一つの経路のみとなり、この流れにより注入用交差箇所１０８中にあった流体は切り取られサンプルプラグ１１４を形成し、流路１１１、リザーバ１０３を経由して他の分析装置へ搬送される。
また、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、第二の流路と第四の流路の位置関係を横にずらすことにより注入用交差箇所１０８の長さを調節することができ、搬送するサンプルプラグの量を変化させることも可能である。さらには、図２（ｃ）、（ｄ）に示すように、第一の流路と第二の流路の位置関係を入れ替えたシステムを作製することも可能である。
また、（ｃ）工程において、バルブ１１３が流体の流れを完全に遮断せずに、少量の流体が流路１０９から流路１１０へ流入するように設計することも可能である。このことにより、注入用交差箇所１０８中にあった流体は切り取られやすくなり、サンプルプラグ１１４を安定して形成することが可能となる。
本項では、第一の液体搬送機構として電気浸透流、第二の液体搬送機構としてポンプを用いたが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、第一の液体搬送機構、第二の液体搬送機構ともにポンプを用いて、その送液条件（圧力、流量）を制御することにより、一定量の試料の導入を実現することも可能である。ポンプを用いる場合は、圧力を制御するモードで駆動しても良いし、流量を制御するモードで駆動しても良い。また、液体搬送機構としてピペット等を用いることも可能である。
また、本発明のバルブは、一定量のサンプルを搬送する用途以外にも、様々な用途で用いることが可能である。例えば、流路構成、バルブの設置位置、バルブ動作の閾値圧力、液体搬送の条件（ポンプの送液条件、電気浸透流を発生させる電極の切り替え等）を、所望のシステムに合わせて設計することにより、種種のシステムを実現することが可能となる。
（流量を検出し流体を搬送するための圧力発生手段を制御する流体搬送装置）
さらに、本発明の流体搬送装置は、流量を制御しながら流体を搬送する場合に用いられる。図１０（ａ）は本発明の流体搬送装置の流量を制御するのに用いる実施形態の一例を示す図である。図１０（ａ）に示す流体搬送装置１００１は、流体が流れたときにバルブの上流側と下流側との間に生じる圧力差に応じて作動可能な可動部である平板３０１に第１の電極（可動電極）１００２と、バルブシート１００４に第２の電極（固定電極）１００３を有している。ここで、バルブシートとは、電極が形成されていないときの、平板３０１が流路３０３を塞ぐ際に接触する部分のことを意味する。また、第１の電極と第２の電極上に絶縁膜を有していてもよい。図１０（ｂ）はＢ−Ｂ’断面図である。図１０（ｂ）に示すように、Ｂ−Ｂ’断面の上側に第１の電極１００２及び引き出し配線１００５、Ｂ−Ｂ’断面の下側に第２の電極１００３及び引き出し配線１００５が形成されている。本発明の流体搬送装置の上流側に流体を搬送するためのポンプ（図示しない）が接続されている。さらに、図示してはいないが、前記第１の電極１００２と前記第２の電極１００３は、前記電極間の静電容量を検出するための検出手段に接続されている。検出手段により検出された静電容量に基づき、流体の流れが制御される。
以下に、本発明の流体搬送装置を用いて流量を検出する方法を説明する。
まず、前記第１の電極と前記第２の電極の間に生じる静電容量は次式（１）により決まる。
Figure 0004136969
ここで、Ｃは静電容量、εは流体の誘電率、Ｓは電極の面積、ｄは電極間の距離である。図１０（ｃ）に示す初期状態の静電容量は式（１）からＣ0とする。次に、流路３０４から流路３０３へ流体が流れると、平板３０１の上流と下流で圧力差が生じ、第１の電極１００２がバルブシート１００４へ移動する。このとき、電極間距離が短くなるため静電容量はＣ１＞Ｃ0に変化する。なお、流量に応じて平板の移動位置は変化する。従って、静電容量は流体の流量によって変化するため、電極間の静電容量を計測することで流量を算出することができる。尚、図１０（ｃ）の白抜き矢印は、流体の相対的な流量を模式的に示している。
以下、本発明の流体搬送装置を用いて流量を制御する工程を図１７のフローチャートを用いて説明する。
まず、本発明の流体搬送装置に流れる流量を電極間に生じる静電容量に基づいて検出する。次に、検出した流量が基準流量を上回るか下回るかを判断する。次に、流量が所定の基準流量を下回る場合には、ポンプへ圧力を上げる命令を下し、流量が所定の基準流量を上回る場合には、ポンプへ圧力を下げる命令を下す。この工程を繰り返すことによって、微小流体システムの流体は所望の流量に制御される。
また、ここで、流体を搬送する圧力発生手段としてポンプを使用したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、流路内に設けたヒーターで流体を加熱し、気体の圧力を利用して搬送する方法がある。この場合、加熱条件を制御することにより搬送流量を制御することが可能である。
（流量に応じて流体を搬送するための圧力発生手段を制御する流体搬送装置）
本発明の流体搬送装置は、搬送する流体の量に応じて、微小流路システムを制御する外部回路のスイッチを入れる場合に用いられる。この場合は、平板３０１に設けられた第１の電極（可動電極）１００２と、バルブシート１００４に設けられた第２の電極（固定電極）１００３との接触を検知することにより、流体の流れを制御する。
以下、図１１を用いて流量を制御する工程について説明する。また、図１８に制御方法のフローチャートを示す。
まず、図１１（ａ）に示すように流体が流れていない初期状態は、所定の距離を有しているため電極は接触しない。次に、流路３０４から流路３０３へ流体が流れると、平板３０１の上流側と下流側の間に圧力差が生じ、第１の電極１１０２はバルブシート１００４へ変位する。流体の流れにより生じる圧力差がバルブ閉状態になる閾値圧力より小さい場合、図１１（ｂ）に示すように電極は接触しない。電極が接触しない場合は、ポンプに圧力を発生させる命令を下す。圧力差がバルブ閉状態になる閾値圧力より大きい場合、図１１（ｃ）に示すように第１の電極１１０２は第２の電極１１０３と接触し、外部回路によって検知される。接触した場合、ポンプに圧力の発生を停止する命令を下す。また、圧力差がバルブ閉状態になる閾値圧力より小さくなると、バルブはバネ３０２の復元力によって開状態になる。よって、第１の電極１１０２と第２の電極１１０３は接触しないため、ポンプに圧力を発生させる命令を下す。この工程を繰り返すことによって、微小流体システムは所望の流量に制御される。
尚、図１１（ｂ）及び図１１（ｃ）の白抜き矢印は、流体の相対的な流量を模式的に示している。
また、ここでは、流体を搬送する圧力発生手段としてポンプを使用したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、流路内に設けたヒーターで流体を加熱し、気体の圧力を利用して搬送する方法がある。この場合、加熱条件を制御することにより搬送流量を制御することが可能である。
次に、本発明の流体搬送装置を使用し、燃料電池における燃料の供給を制御するための装置について説明する。以下、本発明の流体搬送装置を搭載した燃料電池について説明する。
図１２は燃料電池の平面図、および図１３は燃料電池の正面図である。図１４は燃料電池のシステムの概要図である。図１５は図１２および図１３に示すマイクロバルブの拡大図である。燃料電池の外寸法は５０ｍｍ×３０ｍｍ×１０ｍｍであり、通常コンパクトカメラで使用されているリチウムイオン電池の大きさとほぼ同じである。
図１２および図１３に示すように、燃料電池は酸化剤として反応に用いる酸素を外気から取り入れるため、上下面、及び側面に外気を取り入れるための通気孔１３０１を有する。また、この通気孔１３０１は生成した水を水蒸気として逃がしたり、反応により発生した熱を外に逃がす働きもしている。また、電気を取り出すための電極１３０２がある。１３０３は燃料注入口である。また、図１４に示すように、燃料電池は高分子電解質膜１５０１、セル電極の酸化剤極１５０２、燃料極１５０３、触媒からなる燃料電池セル（発電部）１３０６と、燃料を貯蔵する燃料タンク（燃料貯蔵部）１３０４、燃料タンクと各セルの燃料極とをつなぎ、燃料の流量を制御するためのバルブを有する燃料供給部１４０４によって構成されている。更に、図１５に示すように、燃料供給部は燃料極に燃料を供給する燃料極室１６０１と、酸化剤極に酸化剤を供給する酸化剤極室１５０２と、燃料流路で燃料の供給を制御するマイクロバルブ１３０５によって構成されている。
燃料タンク１３０４について説明する。タンクの内部には水素を吸蔵することが可能な水素吸蔵合金が充填されている。水素吸蔵合金として、例えばＬａＮｉ5を用いる。燃料タンクの容積を燃料電池全体の半分とし、タンク肉厚を１ｍｍ、タンク材質をチタンとする。貯蔵された水素は水素吸蔵合金を加熱することで発電セルに供給される。ここで、本実施例における水素とは、気体水素を指すものとする。
図１４を用いて、燃料電池の発電工程について説明する。水素は燃料タンク１３０４から燃料供給部１４０４を通って燃料極１５０３に供給される。矢印１３０７は水素の供給方向を模式的に表す。一方、外気中の酸素は通気孔１３０１を通って酸化剤極１５０２に供給される。矢印１３０８は空気の供給方向を模式的に表す。これにより高分子電解質膜１５０１表面は電気化学反応を生じる。このようにして、前記燃料電池は発電する。また、発電された電気は電極１３０２から小型電気機器に供給される。矢印１３０９は発電された電気の供給方向を模式的に表す。
次に、燃料電池の発電に伴うバルブの開閉動作について、図１６を用いて説明する。発電停止中は燃料極室１６０１の水素は消費されないため、燃料タンクから新たに水素は供給されない。この時、バルブは開状態である［図１６（ａ）］。発電が始まると燃料電池室の燃料は消費され、燃料極室の燃料の圧力は下がっていく。これにより、水素は燃料タンクからバルブを通過して供給される。従って、平板はバルブシート側に移動する［図１６（ｂ）］。発電が停止すると、水素は消費されずに燃料極室に残留するため、燃料タンクから新たに燃料は供給されない。これにより、平板は開状態になる［図１６（ｃ）］。
次に、本発明のバルブを用いて発電セルを保護するストップバルブとしての機能を説明する。
（燃料タンクに水素を充填する間、発電セルを保護する機能）
燃料電池において、水素吸蔵合金が十分な吸蔵量を得るためには、燃料タンク内の圧力を数気圧程度にする必要がある。一方、発電セル側は外気を利用するため、その圧力は１気圧程度である。これにより、燃料タンクから発電セルに急激に水素が流れ込むことによる発電セル内部の破損を防ぐ必要がある。
本発明の液体搬送装置を燃料タンクと発電セルとの間に設けるように構成することで、本発明のバルブは、燃料タンクに水素を充填する間、発電セルに水素が急激に流れ込むことを防ぐ機能を有する。
過剰の水素が燃料供給部に流れ込んだ時、バルブが閉じるため、発電セル内に急激に水素が流れ込むことを防ぎ、発電セルを保護することができる。矢印１６０３は燃料タンクから流れ込む水素を模式的に示している。
次に、水素吸蔵合金が水素を吸蔵すると燃料タンク内の圧力は低下する。バルブの燃料タンク側と発電セル側の圧力差は前記バルブの閉る閾値圧力より小さくなり、バネの復元力によりバルブが開く。これにより、発電セルに水素を供給することができる［図１６（ｂ）］。
以上説明したように、本発明の流体搬送装置は、燃料タンクに水素を充填する間、発電セルを保護するストップバルブとして機能する。さらに、燃料タンク内の圧力が低下すると自動的に燃料を供給することができる。
（発電中に発電セルを保護する機能）
燃料電池は水素吸蔵合金をヒーターにより加熱することで必要な水素を供給する。このとき、誤作動によりヒーターの温度が過剰に上昇した場合、発電セル内に急激に水素が流れ込むことによる発電セル内部の破損を防ぐ必要がある。
本発明の液体搬送装置を燃料タンクと発電セルとの間に設けるように構成することで、本発明のバルブは、発電中に発電セルに水素が急激に流れ込むことを防ぐ機能を有する。
燃料タンク内のヒーターに誤作動が生じ、過剰の水素が燃料供給部に流れ込んだ時、バルブが閉じるため、発電セルを保護するストップバルブとして機能することができる。
また、本発明の図１０に示す流体搬送装置を燃料電池に利用することにより、バルブの開閉状態を検知し、それに基づいて燃料の流れを制御することができる。また、流体搬送装置に流れる燃料を電極間に生じる静電容量に基づいて検出し、燃料の流れを制御することができる。よって、本発明の液体搬送装置は、燃料電池の流量制御に有効に活用できる。
また、本発明の流体搬送装置を用いて燃料を制御しながら燃料を搬送するシステムを実現することができる。
さらに、燃料の制御は、一定時間ごとに静電容量を検出するため、消費電力を小さくできる。特に小型の燃料電池では、簡単な構造で正確な燃料制御を行う必要があるため、本発明が有効に活用できる。
（ストップバルブが正常に動作していることを検知する機能）
燃料タンクに水素を充填する間、発電セルを保護するためにバルブが閉状態になることが必要である。本発明の流体搬送装置を利用して、バルブの開閉状態を検知することができる。これにより、ストップバルブが正常に動作していることを検知することができる。
例えば、破損等でバルブが正常に動作しない場合は電極間の接触が検知されない。この場合、警告音を発生させることによりストップバルブの異常と水素漏れの危険を使用者に知らせることができる。
（燃料タンクに供給された水素の充填が終了したことを検知する機能）
本発明の流体搬送装置は、燃料タンクに供給された水素の充填が終了したことを検知する機能として用いることができる。燃料タンク内に水素が充填された場合、バルブが開いて水素を発電セルに供給する必要がある。本発明の流体搬送装置を用いたスイッチとしての機能により、バルブの開閉状態を検知することができる。
水素の充填が終了すると燃料タンク内の圧力は低下する。バルブの上流側と下流側の圧力差がバルブの閉る閾値圧力より小さくなるため、バルブは開き発電セルに水素を供給する。この時、電極間の接触がなくなることを検知することにより、水素の充填が終了したことを知ることができる。
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中における、寸法、形状、材質、作製プロセス条件は一例であり、本発明の要件を満たす範囲内であれば、設計事項として任意に変更することが可能である。
本実施例では、流体の圧力を変化させることにより開閉の制御を行うバルブを有する液体搬送装置の実際の作製例を示す。
図５に図１の液体搬送装置の具体的な作製例を示す。前記液体搬送装置は、図５（ｂ）に示すように、基板５００、５０１、５０２、５０３、５０４からなる。図５（ａ）は、図１に示される流路が形成される基板５００の平面図を示す。図５（ｂ）は、図５（ａ）中のＢ−Ｂ’間の断面図、図５（ｃ）は図５（ａ）中のＣ−Ｃ”間の断面図を示す。
図５（ｂ）により、流体が流路１０９からバルブ内、そして流路１１０を通過してリザーバ１０４に抜けるまでの具体的な経路を示す。基板５００中に形成された流路１０９を通過した流体は、基板５０４に形成されたスルーホール５０５を通って、基板５０３内に形成されたバルブ内流路の内、太い流路を有する領域３０４に注入される。基板５０３内に形成された平板３０１は、流体の圧力およびバネ３０２のバネ定数により決定される量の変位を受け、平板３０１が基板５０２内の細い流路を有する領域３０３の入り口を塞いだ場合、流体は基板５０２内の太い流路を有する領域３０４内で止まり、それ以上流路３０３へは流れていかない。一方、平板３０１が流路３０３の入り口を塞ぐまでに至らなかった場合、流体は流路３０５、流路３０３を通過し、基板５０１内に形成された流路５０６へと流れる。その後、基板５０２に形成されたスルーホール５０７を通過し、基板５０３に形成されたスルーホール５０８を通過し、基板５０４に形成されたスルーホール５０９を通過した後、基板５００に形成された流路１１０へと注入される。そしてリザーバ１０４を経由してシステムの外へ廃棄される。
各部の寸法の例を以下に説明する。基板５００、５０１の厚みは２００〜５００μｍである。基板５０２、５０４の厚みは２００μｍである。基板５００、５０１に形成される流路の幅は１００μｍ、深さは２０〜１００μｍである。基板５０３はＳＯＩ基板を用いており、シリコン／シリコン酸化膜／シリコンの厚みが５μｍ／０．５μｍ／２００〜５００μｍとなっている。基板５０２、５０３、５０４に形成されるスルーホール３０３、５０５、５０７、５０８、５０９は直径１００μｍである。バルブ内の太い流路で形成される領域３０４、３０５は、直径３００μｍである。バルブを形成する平板３０１は直径２００μｍ、厚み５μｍで、バネ３０２は長さ５０μｍ、厚み５μｍ、幅２０〜４０μｍである。流路３０５の長さ、すなわち変位のない状態の平板３０１と流路３０３の距離は５μｍである。基板５０４内の各リザーバの直径は１ｍｍである。
次に、本実施例のバルブの作製工程を説明する。図６は、基板５０３の作成方法を、図５（ｂ）におけるＢ−Ｂ’断面図に相当する断面にて示したものである。
まずＳＯＩ基板６００の、シリコンの厚み５μｍの側にフォトリソグラフィ法を用いて、フォトレジスト６０１により図３（ａ）に示した平板３０１、バネ３０２を含むバルブの形状と、スルーホール５０８を有するパターンを形成した［図６（ａ）］。
次に、フォトレジスト６０１をエッチングマスクとしてＳＯＩ基板６００を、ＳＦ6 ガスとＣ4 Ｆ8 ガスのプラズマによりドライエッチングし、深さ５μｍの平板３０１、バネ３０２と、スルーホール５０８の一部を形成した［図６（ｂ）］。その際、シリコン酸化膜層をエッチングストッパーとして用いている。
次に、Ｏ2 プラズマ処理によりフォトレジストを除去した後、液温１１０℃の硫酸および過酸化水素水の混合溶液により基板を洗浄した［図６（ｃ）］。
次に、ＳＯＩ基板６００のシリコンの厚み２００〜５００μｍの側にフォトリソグラフィ法を用いて、フォトレジスト６０２により流路３０４と、スルーホール５０８を有するパターンを形成した［図６（ｄ）］。
次に、フォトレジスト６０２をエッチングマスクとしてＳＯＩ基板６００を、ＳＦ6 ガスとＣ4 Ｆ8 ガスのプラズマによりエッチングストッパーであるシリコン酸化膜に到達するまでドライエッチングし、流路３０４の一部と、スルーホール５０８の一部を形成した［図６（ｅ）］。
次に、フォトレジスト６０２をエッチングマスクとしてＳＯＩ基板６００中の露出されたシリコン酸化膜を、ＣＦ系ガスを用いたプラズマによりドライエッチングし、流路３０４と、スルーホール５０８を形成した［図６（ｆ）］。
最後に、Ｏ2 プラズマ処理によりフォトレジストを除去した後、液温１１０℃の硫酸および過酸化水素水の混合溶液により基板を洗浄した［図６（ｇ）］。
以上の作製工程により基板５０３の構造が完成した。
基板５００、５０１は、ガラス基板にフォトリソグラフィ法とＨＦを用いたウェットエッチングにより流路をパターニングする。基板５０２はシリコンを用い、基板５０３と同様、フォトリソグラフィ法とＳＦ6 ガスとＣ4 Ｆ8 ガスのプラズマによるドライエッチングの組み合わせにて作製する。基板５０４は、ガラスを用い、サンドブラスト加工にてスルーホールを形成する。
以上の方法で作製された基板５００、５０１、５０２、５０３、５０４は熱融着法により接合した（図示しない）。
次に、図５で作製した分析装置を利用し、安息香酸、サリチル酸、フェノールの混合溶液をＨＰＬＣ（ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）により分離分析するための装置を作製した。図７にその概略図を示す。
装置７００は基板上に構成され、第一の流路である流路７１０、第二の流路である流路７０３、流路７０４、第三の流路である流路７１１、第四の流路である流路７０６、流路７０７、注入用交差箇所７０５を有し、流路７０３と流路７０４の間にバルブ７０８を、流路７０６と流路７０７の間にバルブ７０９を有する。流路７０３には、バルブ７０８とは逆側の端にリザーバ７０１が、流路７０７には、バルブ７０９とは逆側の端にリザーバ７０２が接続されている。流路７１０には、注入用交差箇所７０５とは逆側の端に装置７００の外部からポンプ７１２およびフローコントローラー７１３が接続され、流路７１１は注入用交差箇所７０５とは逆側の端に外部分析装置、すなわちＨＰＬＣカラム７１４が接続されている。
バルブ７０８、７０９に、図５（ｂ）に示した流体差圧駆動型バルブを用いる。図５（ｂ）の流路１０９、流路１１０が、７０８ではそれぞれ流路７０４、流路７０３に、バルブ７０９ではそれぞれ流路７０６、流路７０７にあたる。リザーバ７０１、７０２、にはそれぞれ電極が接続され（図示しない）、電気浸透流による流体の移動を制御する。
分析対象サンプル溶液としては、安息香酸、サリチル酸、フェノールを１００ｍＭリン酸緩衝液（ｐＨ＝７．０；ＫＨ2 ＰＯ4 −Ｎａ2 ＨＰＯ4 ）に溶解させた混合水溶液を用意する。また、移動相溶液として、前記リン酸緩衝液とメタノールを７５：２５に混合した溶液を用意する。
次に、分析の工程を示す。まず、移動相溶液を装置７００内部の全ての流路中に満たす（図示しない）。次に、図７（ａ）に示すように、リザーバ７０１より分析対象サンプル溶液を導入し、電気浸透流により流路７０３、バルブ７０８、流路７０４、注入用交差部７０５、流路７０６、バルブ７０９、流路７０７という経路を通って、リザーバ７０２へと搬送する。この際、リザーバ７０１の電位を５ｋＶに設定し、リザーバ７０２を接地する。また、図７（ａ）の工程中は、バルブ７０８、バルブ７０９は終始開いている。
次に、図７（ｂ）に示すように、ポンプ７１２により流路７１０に電気浸透流よりも高い圧力を印加する。これにより、バルブ７０８、およびバルブ７０９は閉じられ、注入用交差部７０５中の溶液が切り取られてサンプルプラグ７１５を形成し、圧力流により流路７１１を移動して、外部分析装置であるＨＰＬＣカラム７１４に導入される。この際、ポンプにより印加した圧力は０．１〜０．３ＭＰａである。
ＨＰＬＣカラム７１４は、ＯＤＳ（オクタデシル化シリカ）カラムを用いた逆相クロマトグラフィーであり、紫外光吸収検出器によって、分離された各成分の検出を行った。前記紫外光の波長は２８０ｎｍである。その結果、安息香酸、サリチル酸、フェノールの溶離時間の差に基づいた３本の明瞭な出力信号ピークを得ることができた。
以上のように、電気浸透流と圧力流を組み合わせることにより溶液の流れを制御し、一定量のサンプルを切り取り圧力流によって搬送するシステムが実現できる。特にＨＰＬＣでは、電気浸透流による圧力をはるかに超える高圧力でサンプルを注入しなければならず、本発明が有効に活用できる実施例と言える。
次に、図５で作製した分析装置を利用し、グルタミン酸デヒドロゲナーゼ（Ｇｌｕｔａｍａｔｅ ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｓｅ）、乳酸デヒドロゲナーゼ（Ｌａｃｔａｔｅ ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｓｅ）、エノラーゼ（Ｅｎｏｌａｓｅ）、アデニル酸キナーゼ（Ａｄｅｎｙｌａｔｅ ｋｉｎａｓｅ）、チロクロームｃ（ｃｙｔｏｃｈｒｏｍｅ ｃ）の５種類のタンパク溶液をＨＰＬＣにより分離分析するための装置を作製した。図７にその概略図を示す。
装置７００は基板上に構成され、第一の流路である流路７１０、第二の流路である流路７０３、流路７０４、第三の流路である流路７１１、第四の流路である流路７０６、流路７０７、注入用交差箇所７０５を有し、流路７０３と流路７０４の間にバルブ７０８を、流路７０６と流路７０７の間にバルブ７０９を有する。流路７０３には、バルブ７０８とは逆側の端にリザーバ７０１が、流路７０７には、バルブ７０９とは逆側の端にリザーバ７０２が接続されている。流路７１０には、注入用交差箇所７０５とは逆側の端に装置７００の外部からポンプ７１２およびフローコントローラー７１３が接続され、流路７１１は注入用交差箇所７０５とは逆側の端に外部分析装置、すなわちＨＰＬＣカラム７１４が接続されている。
バルブ７０８、７０９に、図５（ｂ）に示した流体差圧駆動型バルブを用いる。図５（ｂ）の流路１０９、流路１１０が、７０８ではそれぞれ流路７０４、流路７０３に、バルブ７０９ではそれぞれ流路７０６、流路７０７にあたる。リザーバ７０１、７０２、にはそれぞれ電極が接続され（図示しない）、電気浸透流による流体の移動を制御する。
分析対象サンプル溶液としては、前記５種類のタンパク質を０．３Ｍ ＮａＣｌを含む５０ｍＭリン酸緩衝液（ｐＨ＝７．０）に溶解させた混合水溶液（各タンパク質の終濃度：１．５ｍｇ／ｍＬ）を用意する。また、移動相溶液として、前記リン酸緩衝液とメタノールを７５：２５に混合した溶液を用意する。
次に、分析の工程を示す。まず、移動相溶液を装置７００内部の全ての流路中に満たす（図示しない）。次に、図７（ａ）に示すように、リザーバ７０１より分析対象サンプル溶液を導入し、電気浸透流により流路７０３、バルブ７０８、流路７０４、注入用交差部７０５、流路７０６、バルブ７０９、流路７０７という経路を通って、リザーバ７０２へと搬送する。この際、リザーバ７０１の電位を５ｋＶに設定し、リザーバ７０２を接地する。また、図７（ａ）の工程中は、バルブ７０８、バルブ７０９は終始開いている。
次に図７（ｂ）に示すように、ポンプ７１２により流路７１０に電気浸透流よりも高い圧力を印加する。これにより、バルブ７０８、およびバルブ７０９は閉じられ、注入用交差部７０５中の溶液が切り取られてサンプルプラグ７１５を形成し、圧力流により流路７１１を移動して、外部分析装置であるＨＰＬＣカラム７１４に導入される。この際、ポンプにより印加した圧力は０．１〜０．３ＭＰａである。
ＨＰＬＣカラム７１４は、シリカ系のＧＦＣ（サイズ分離）モードのカラムであり、紫外光吸収検出器によって、分離された各タンパク質の検出を行った。前記紫外光の波長は２８０ｎｍである。その結果、グルタミン酸デヒドロゲナーゼ、乳酸デヒドロゲナーゼ、エノラーゼ、アデニル酸キナーゼ、チロクロームｃの分子量に相関する溶離時間の差に基づいた５本の明瞭な出力信号ピークを得ることができた。
以上のように、電気浸透流と圧力流を組み合わせることにより溶液の流れを制御し、一定量のサンプルを切り取り圧力流によって搬送するシステムが実現できる。特にＨＰＬＣでは、電気浸透流による圧力をはるかに超える高圧力でサンプルを注入しなければならず、本発明が有効に活用できる実施例と言える。
次に、図１０で説明した流体搬送装置を利用し、静電容量に基づき流体の流量を制御する実施例について説明する。
図１０に示す流体搬送装置は、デジタルカメラに搭載される燃料電池において、燃料を貯蔵するための燃料貯蔵部と発電するための発電部の間に接続される。図１９は燃料電池に接続したバルブの拡大図である。図１９に示す流体搬送装置は、平板３０１に第１の電極１８０１と、バルブシート１００４に第２の電極１８０２を有している。また、第１の電極と第２の電極上に絶縁膜（図示しない）を有してもよい。さらに、第１の電極と第２の電極は前記電極間の静電容量を検出するための外部回路（図示しない）に接続されている。電極材料としてはアルミニウム、絶縁材としてはシリコン酸化膜を使用する。燃料タンク内の水素吸蔵合金はＬａＮｉ5 を使用する。電力を供給するデジタルカメラは７Ｗの電力が必要である。このとき、供給する水素の流量は５０ｍｌ／ｍｉｎ必要であるため、供給する基準流量を５０ｍｌ／ｍｉｎとする。
次に、燃料を制御しながら燃料を搬送する工程について説明する。
まず発電の命令があると、燃料タンクから燃料極に水素が搬送される。次に、静電容量を検出し搬送する水素の流量を求めると２０ｍｌ／ｍｉｎである。求めた流量は基準流量５０ｍｌ／ｍｉｎを下回るため、ＬａＮｉ5の加熱を開始する。このとき、ＬａＮｉ5 の水素解離圧が上昇するため、水素搬送圧が上昇する。次に、静電容量を検出し搬送する水素の流量を求めると７０ｍｌ／ｍｉｎである。求めた流量は基準流量を上回るため、ＬａＮｉ5 を冷却する。このとき、ＬａＮｉ5 の解離圧が低下するため、水素搬送圧が低下する。次に、静電容量を検出し搬送する水素の流量を求めると５０ｍｌ／ｍｉｎである。
前記の工程を繰り返すことにより、基準流量は５０ｍｌ／ｍｉｎに精度良く制御することができる。その結果、燃料電池は７Ｗの電力を発電しデジタルカメラを安定して使用することができる。
以上のように、バルブを流れる水素の流量を検出し、それに基づいて水素発生圧力を制御することにより、水素を所定の流量に制御することができる。特に、小型の燃料電池では、簡単な構造で燃料の供給を正確に行う必要があるため、本発明が有効に活用できる実施例と言える。
次に、図１０で説明した流体搬送装置を使用し、バルブの開閉を検知して燃料の制御を行う実施例について説明する。
図１０に示す流体搬送装置は、デジタルカメラに搭載される燃料電池において、燃料を貯蔵するための燃料貯蔵部と発電するための発電部の間に接続される。図１９は燃料電池に接続したバルブの拡大図である。図１９に示す流体搬送装置は、平板３０１に第１の電極１８０１と、バルブシート１００４に第２の電極１８０２を有している。さらに、第１の電極と第２の電極は前記電極間の接触を検出するための外部回路（図示しない）に接続されている。電極材料としてはアルミニウムを使用する。燃料タンク内の水素吸蔵合金はＬａＮｉ5 を使用する。電力を供給する小型電子機器は７Ｗの電力が必要である。このとき、供給する水素の流量は５０ｍｌ／ｍｉｎ必要である。また、バルブは１００ｍｌ／ｍｉｎの水素が流れると閉じるように設計されている。
次に、バルブの開閉を検知し、バルブの開閉状態に基づいて燃料を搬送する工程について説明する。
まず発電の命令があると、燃料タンクから燃料極に水素が搬送される。バルブ部に水素が流れることにより、平板３０１はバルブシート１００４側に変位する。このとき、バルブが開状態であることを検知し、ＬａＮｉ5 の加熱を開始する。ＬａＮｉ5 の解離圧が上昇するため、水素搬送圧が上昇する。次に、ヒーターに誤作動が生じた場合を仮定し、燃料貯蔵部を外部から強制的に加熱する。このとき、ＬａＮｉ5 の解離圧が上昇し、水素搬送圧はさらに上昇する。このとき、バルブを流れる流量は１００ｍｌ／ｍｉｎ以上となりバルブは閉じる。これにより、電極間の接触が外部回路により検知されるためＬａＮｉ5 の加熱を停止する。その結果、ＬａＮｉ5 の解離圧が低下し、水素搬送圧が低下する。さらに、バルブの燃料貯蔵部側と発電部側との差圧はバルブが閉じる閾値圧力より小さくなるため、バネ３０２の復元力によりバルブは開状態になる。以上の工程を繰り返すことにより、バルブを流れる水素を制御することができる。
以上のように、バルブの開閉を検知し、それに基づいてＬａＮｉ5 の加熱と停止を繰り返すことにより、水素の搬送を制御することができる。これにより、ヒーターの誤作動により水素発生圧力が急激に上昇した場合、発電部の破損を防止するのと同時に、発生圧力が所定の圧力になるまでヒーターの加熱を停止することができる。特に、小型の燃料電池では、簡単な構造で燃料の供給を正確に行う必要があるため、本発明が有効に活用できる実施例と言える。
本発明の流体搬送装置は、微小流路から一定量のサンプルを切り取る方法として、流路中を流れる流体の圧力を変化させることにより開閉の制御を行うバルブを有する方法を用いているので、搬送中に液体中の成分の分離が行われることなく、元の組成を保ったままサンプルを他の分析装置へ搬送することができ、また、高圧力によるサンプルの搬送も可能となるので、特にチップ上で化学分析や化学合成を行う小型化分析システム（μ−ＴＡＳ）において、流体の流れを制御するためのバルブを用いた流体搬送装置として利用することができる。
また、本発明の流体搬送装置は、スイッチや流量計の機能を兼ね備えることができるため、構造を複雑にすることなく、流量を制御しながら流体を搬送する微小流路システムを実現することができる。特に小型の燃料電池では簡単な構造で正確な燃料制御を行う必要があるため、本発明の流体搬送装置を利用することができる。
本発明の液体の導入方法の一実施形態を示す概念図である。 本発明の液体の導入方法の一実施形態を示す概念図である。 液体が流れることによって生じる圧力差により駆動する液体制御素子の一実施形態を示す概念図である。 液体が流れることによって生じる圧力差により液体制御素子が駆動する工程を示す図である。 液体が流れることによって生じる圧力差により駆動する液体制御素子の一実施形態を示す概念図である。 液体が流れることによって生じる圧力差により駆動する液体制御素子の製造方法を示す工程図である。 本発明の液体の導入方法の実施例を示す概念図である。 従来の液体の導入方法を示す概念図である。 本発明の液体の搬送方法の一実施形態を示す概念図である。 本発明の流体搬送装置の一実施形態を示す概念図である。 流体搬送装置の駆動工程を示す概念図である。 本発明の流体搬送装置を用いた燃料電池の断面構造を示す概念図である。 本発明の流体搬送装置を用いた燃料電池の断面構造を示す概念図である。 本発明の流体搬送装置を用いた燃料電池の構成を示すブロック図である。 本発明の燃料電池に設けられたバルブの部分を拡大した図である。 本発明の流体搬送装置を燃料電池に用いたときの流量の制御工程示す図である。 流体を制御する制御方法のフローチャートである。 流体を制御する制御方法のフローチャートである。 燃料電池に本発明の流体搬送装置を備えた一実施形態を示す概念図である。
符号の説明
１００、１００１、１１０１ 液体搬送装置
１０１、１０２、１０３、１０４ リザーバ
１０５、１０６、１０７ 流路
１０８ 注入用交差箇所
１０９、１１０、１１１ 流路
１１２、１１３ 液体制御素子（バルブ）
１１４ サンプルプラグ
３００ 液体制御素子（バルブ）
３０１ 平板
３０２ バネ
３０３、３０４、３０５ バルブ内流路
４０１、４０２ 液体の流れ
５００、５０１、５０２、５０３、５０４ 基板
５０５ スルーホール
５０６ 流路
５０７、５０８、５０９ スルーホール
６００ ＳＯＩウエハ
６０１、６０２ フォトレジスト
７００ 液体導入装置
７０１、７０２ リザーバ
７０３、７０４ 流路
７０５ 注入用交差箇所
７０６、７０７ 流路
７０８、７０９ 液体制御素子（バルブ）
７１０、７１１ 流路
７１２ ポンプ
７１３ フローコントローラー
７１４ ＨＰＬＣカラム
７１５ サンプルプラグ
８００ 液体搬送装置
８０１、８０２、８０３、８０４ リザーバ
８０５、８０６、８０７、８０８ 流路
８０９ 注入用交差箇所
８１０ サンプル
８１１ 電気泳動により分離したサンプルプラグ
８１２ 外部検出器
９０１ 流路
９０２ バイパス流路
９０３ 流路
９０４ バルブ
９０５ 流体素子（ＨＰＬＣカラム）
１００２、１１０２、１９０１ 第１の電極
１００３、１１０３、１９０２ 第２の電極
１００４ バルブシート
１００５ 引き出し配線
１３０１ 通気孔
１３０２ 電極
１３０３ 燃料注入口
１３０４ 燃料タンク
１３０５ マイクロバルブ
１３０６ 燃料電池セル
１３０７ 水素の供給方向
１３０８ 空気の供給方向
１３０９ 電気の供給方向
１５０１ 高分子電解質
１５０２ 酸化剤極
１５０３ 燃料極
１５０４ 燃料供給部
１５０５ ヒーター
１５０６ 水素吸蔵合金
１６０１ 燃料極室
１６０２ フィルター
１６０３ 水素の流れ
２００１ 絶縁膜

Claims (4)

  1. 基板上に、流路と、該流路内を流れる流体の流れを制御するバルブと、を備えた流体搬送装置であって、
    前記流路は、第一の流路と、該第一の流路より分岐した第二の流路と、前記第一の流路に接続した第三の流路と、前記第一の流路より分岐し、該第一の流路を介して前記第二の流路に連通する第四の流路と、を有し、
    前記第二の流路には第一のバルブとして、前記第一の流路の方向には常に流体を通過させるが逆方向の流れは遮断する逆止バルブまたは、前記第一の流路の方向には常に流体を通過させるが逆方向に流れるときにはバルブの上流側と下流側との間に生じる圧力差に応じて作動し、前記圧力差が所定の値Ｐ0未満のときは流体を通過させ、前記圧力差が前記Ｐ0 以上のときは流体の流れを遮断する閾値バルブが設けられ、
    前記第四の流路には、第二のバルブとして、前記閾値バルブが設けられ、
    前記第一のバルブ及び前記第二のバルブは、前記基板上に積層された基板を構成する層が弾性変形することで前記第二の流路及び前記第四の流路中の流体の流れを制御するものであり、
    前記第二の流路より前記第四の流路に向かって導入され、前記第一のバルブと前記第二のバルブとの間で且つ前記第一の流路内に位置する流体を、前記第三の流路に搬送することを特徴とする流体搬送装置。
  2. 前記閾値バルブの弾性変形する層は、径の大きな流路内に径の小さい流路から距離を保って設けられ、弾性変形により前記径の小さい流路を塞ぐことを特徴とする請求項１に記載の流体搬送装置。
  3. 前記第三の流路には、流体の分析を行うための素子が接続されていることを特徴とする請求項１記載の流体搬送装置。
  4. 前記素子は、液体クロマトグラフィ用カラムであることを特徴とする請求項３に記載の流体搬送装置。
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