JP4093199B2 - 半導体封止材料 - Google Patents
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Description
即ち、ビスフェノール類のβ−アルキルグリシジルエーテル(A1)、硬化剤(B)及び無機充填材(C)を必須成分とすることを特徴とする半導体封止材料に関する。
更に本発明は、ナフトール類のβ−アルキルグリシジルエーテル(A2)、硬化剤(B)及び無機充填材(C)を必須成分とすることを特徴とする半導体封止材料に関する。
特にこれらの特性バランスが良好となる点からβ−アルキルエピハロヒドリン/エピハロヒドリンのモル比で90/10〜30/70の範囲が好ましく、特に80/20〜40/60の範囲が好ましい。
先ず、多価フェノール化合物中の水酸基に対して2〜15当量のβ−メチルエピクロルヒドリン或いはβ−メチルエピクロロヒドリンとエピクロロヒドリンの混合物を添加して溶解し、その後、多価フェノール化合物中の水酸基に対して0.8〜1.2当量の10〜50%NaOH水溶液を50〜80℃の温度で3〜5時間要して適下する。適下後その温度で0.5〜2時間程度撹拌を続けて、静置後下層の食塩水を棄却する。次いで過剰のエピハロヒドリンを蒸留回収し粗樹脂を得る。これにトルエン、MIBK等の有機溶媒を加え、水洗−脱水−濾過−脱溶媒工程を経て、目的の樹脂を得ることができる。また不純物塩素量の低減等を目的に、反応の際ジオキサン、DMSO等の溶媒を併用しても良い。
尚、本発明における保存安定性は、半導体封止材料を室温(20〜35℃)に3〜5日間放置した場合における安定性がとりわけ良好であり、この際の、硬化時間の短縮及び流動性の低下の程度が小さく優れた成形性を発現するものである。
尚、溶融粘度は50HzのもとにおいてReseach equipment LTD.製「ICI CONE & PLATE VISCOMETER」で測定した。
ゲルタイムは、配合物を175℃で加熱撹拌し、流動性が失われた時点とした。
撹拌機、温度計、冷却器付きデカンターを付した4つ口フラスコにビスフェノールA228g(1モル)にβ−メチルエピクロルヒドリン1065g(10モル)を入れ溶解する。それに減圧下、80℃で48%NaOH水溶液147g(1.8モル)を3時間かけて撹拌しながら滴下した。その間、フラスコを加熱してβ−メチルエピクロルヒドリンと水を蒸留し、デカンターで冷却器で凝縮したβ−メチルエピクロルヒドリンと水を分離し、β−メチルエピクロルヒドリンをフラスコ内に戻し続けた。さらに30分間撹拌を続けてその後、水を180gを加え静置した。下層の食塩水を棄却し、β−メチルエピクロルヒドリンを150℃で蒸留回収した後、粗樹脂にMIBK400gを加え、さらに3%NaOH水溶液水200gを加え80℃にて1時間撹拌した。そして下層の水層を棄却した。その後、さらにMIBK層を水200gで水洗し、水を棄却した後、脱水、濾過を経てMIBKを150℃で脱溶剤して目的のエポキシ樹脂(A)352gを得た。150℃での溶融粘度0.08ポイズ、エポキシ当量は210g/eq、全塩素量が640ppmであった。
β−メチルエピクロルヒドリンをβ−メチルエピクロルヒドリン533g(5モル)とエピクロルヒドリン461g(5モル)の混合物に変更した以外は製造例1と同様にして、エポキシ樹脂300gを得た。この樹脂は150℃での溶融粘度0.06ポイズ、エポキシ当量は202g/eq、全塩素が790ppmであった。
ビスフェノールAの代わりに1,6−ジヒドロキシナフタレン160gを使用する以外は製造例1と同様にして、エポキシ樹脂(C)299gを得た。この樹脂は150℃での溶融粘度0.12ポイズ、エポキシ当量は176g/eq、全塩素含有量は650ppmであった。
β−メチルエピクロルヒドリンをβ−メチルエピクロルヒドリン852g(8モル)とエピクロルヒドリン185g(2モル)の混合物に変更した以外は製造例3と同様にして、エポキシ樹脂296gを得た。この樹脂は150℃での溶融粘度0.10ポイズ、エポキシ当量は169g/eq、全塩素が690ppmであった。
比較にオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂であるであるEPICLON N−665(大日本インキ化学工業(株)製:150℃の溶融粘度3.0ポイズ,エポキシ当量208g/eq,全塩素1080ppm)と、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの縮合型エポキシ樹脂であるEPICLON 850S(大日本インキ化学工業(株)製:150℃の溶融粘度0.04ポイズ,エポキシ当量188g/eq,全塩素1450ppm)と、1,6−ジヒドロキシナフタレンとエピクロルヒドリンの縮合型エポキシ樹脂であるEPICLON HP−4032(大日本インキ化学工業(株)製:150℃の溶融粘度0.08ポイズ,エポキシ当量150g/eq,全塩素1720ppm)にして以下の評価を行った。
第1表及び第2表で表される配合に従って調製した混合物を熱ロールにて100℃・8分間混練りし、その後粉砕したものをプレス成形機にて30Kg/cm2、金型温度175℃、成形時間100秒の条件下にて封止し、厚さ2mmの評価用試験片を作成した。その後175℃で8時間の後硬化を施した。尚、溶融シリカの配合量は、得られた配合物の流動性が同一になるように調整された。また、フェノールノボラック硬化剤として、フェノライトTD−2131(大日本インキ化学工業(株)製:水酸基当量:104g/eq.)を使用した。
Claims (4)
- ビスフェノール類のβ−アルキルグリシジルエーテル(A1)、硬化剤(B)及び無機充填材(C)を必須成分とすることを特徴とする半導体封止材料。
- ナフトール類のβ−アルキルグリシジルエーテル(A2)、硬化剤(B)及び無機充填材(C)を必須成分とすることを特徴とする半導体封止材料。
- β−アルキルグリシジル基が、β−メチルグリシジル基である請求項1又は2記載の半導体封止材料。
- 無機充填材(C)の含有率が、材料中80〜95重量%である請求項1〜3の何れか1つに記載の半導体封止材料。
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