JP4071647B2

JP4071647B2 - セラミック接合体およびセラミック接合体の製造方法

Info

Publication number: JP4071647B2
Application number: JP2003026452A
Authority: JP
Inventors: 弘徳石田; 伸也佐藤; 達也塩貝
Original assignee: Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 2003-02-03
Filing date: 2003-02-03
Publication date: 2008-04-02
Anticipated expiration: 2023-02-03
Also published as: JP2004238218A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミック接合体に関する。特に、減圧状況下で使用される為に接合部における気密性が要求されるセラミック接合体に関する。例えば、セラミック板状体とセラミック筒状体とがろう材により接合されたものであって、減圧下（真空雰囲気下）で使用されるセラミックヒータ、その他の各種製品に適用可能なセラミック接合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック製品は、一つのセラミック体で構成されているものも有れば、二つ以上のセラミック体が接合されてなるものも多い。特に、複雑な形状からなるセラミック製品には、二つ以上のセラミック体が接合されている場合が多い。例えば、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、或いはサイアロン等の窒化物・炭化物と言った第１のセラミック体と窒化物・炭化物と言った第２のセラミック体とがろう材によって接合されてなるセラミック製品は実に多い。
【０００３】
上記第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合手段としては、下記のような技術が知られている。
（１）ガラス材を用いて接合する。
（２）チタニウムを含有する銀ろう等のろう材を用いて接合する。
【０００４】
例えば、窒化アルミニウム部材表面に形成されるメタライズ層と、低温焼成絶縁基体表面に形成されるメタライズ層とを、高温ろう材を介して接合するセラミック接合体において、前記低温焼成絶縁基体とその低温焼成絶縁基体の表面に形成される前記メタライズ層との間に、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ａｇ−Ｐｄ，Ｎｉから選ばれる１種または２種以上よりなる金属と、前記低温焼成絶縁基体に含まれるガラスとを所定量含む中間層を設け、前記低温焼成絶縁基体の表面に形成されるメタライズ層を前記金属を主成分として形成することを特徴とするセラミック接合体が提案されている（特許文献１参照）。
【０００５】
又、抵抗発熱体を埋設した板状セラミック体の一方の主面を被加熱物の載置面とし、他方の主面に上記抵抗発熱体と電気的に接続される給電端子を備えるとともに、上記給電端子を包囲するように前記板状セラミック体に気密に接合されたセラミック筒状体を有するセラミックヒーターにおいて、前記セラミック筒状体内に、該セラミック筒状体と前記板状セラミック体との接合部を加熱する加熱機構を設けたことを特徴とする筒状体を有するセラミックヒータが提案されている（特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平２−８８４７１号公報
【特許文献２】
特開２００１−２３７０５１号公報
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記特許文献１に開示のようなガラス材による接合技術は、接合材中に気泡が出来易く、この為に気密性が高い接合が得られ難いと言う問題が有る。
【０００７】
尚、特許文献１にあっては、対象となっているセラミック接合体がＩＣパッケージに用いられるものであることの記載は有るものの、接合部の気密性については触れる処が無い。すなわち、気密性に富む接合部が得られていることを示唆する記載すら無い。そして、このものでは、十分な気密性は得られ無いであろうと思われる。
【０００８】
特許文献２は、真空処理室内にセラミックヒータが設置されることから、セラミック筒状体と板状セラミック体との接合部に気密性を要求されるであろうことは予想される。
【０００９】
しかしながら、接合部における気密性を高める為に如何にしているかの記載は無い。
【００１０】
従って、本発明が解決しようとする課題は、セラミック体同士がろう材により接合されてなるセラミック接合体における気密性が高い接合技術を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、接合部の気密性に関する検討を鋭意押し進めて行った結果、次のようなことを見出すに至った。
【００１２】
一般的に、ろう材を用いて第１のセラミック体と第２のセラミック体とを接合した場合、図１のようになる。すなわち、第１のセラミック体１と第２のセラミック体２とを接合する場合、接合部に荷重を掛けながら接合する為、ろう材３は接合界面から外側に染み出してしまう。従って、接合部におけるろう材の量は染み出した分だけ少なくなる。
【００１３】
ところで、この染み出して外周部において盛り上がったようになっているろう材３ａを除去しないで、接合部における気密性を調べると、気密性は高いことが判った。
【００１４】
しかしながら、基本的に、寸法精度やその他の理由によって、染み出して盛り上がったようになっているろう材３ａは除去されている。このような状況下において、接合部の気密性を調べると、気密性が大幅に低下していることが判ったのである。
【００１５】
以上のようなことから次のような事が予想される。
【００１６】
第１のセラミック体１と第２のセラミック体２との接合界面におけるろう材の量は、接合時に荷重が掛かることから、一般的には、それ程多くない。従って、ろう材の量が少なくなれば、ろう材自体の気密性が極めて高いものであっても、それだけ気密性は低下するであろう。又、ろう材が気泡を含んでいてろう材自体の気密性が低ければ、接合部の気密性は、一層、低下するであろう。
【００１７】
これに対して、上記のように染み出したろう材３ａがそのまま残存させられておれば、気密性はそれだけ高くなるであろうことが予想される。
【００１８】
このような知見に基づいて本発明が達成されたものである。
【００１９】
すなわち、前記の課題は、
第１のセラミック体と第２のセラミック体とがろう材により接合されてなるセラミック接合体であって、
前記第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体は、接合前の接合面における中心線平均粗さＲａが１．０μｍ以下であり、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との少なくともいずれか一方には、該第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において外部に露出しない位置に、該接合面に向かって開口を有するろう材溜部が形成されており、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において、ろう材は、前記接合界面、並びに該接合界面から染み出して前記ろう材溜部の底面部および垂直壁面部の双方に盛り上がった如くに存する
ことを特徴とするセラミック接合体によって解決される。
又、第１のセラミック体と第２のセラミック体とがろう材により接合されてなるセラミック接合体の製造方法であって、
前記第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体の接合前の接合面における中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とする工程と、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との少なくともいずれか一方の該第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において外部に露出しない位置に、該接合面に向かって開口を有するろう材溜部を形成する工程と、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合面にろう材を置いて荷重を掛けながら加熱し、前記ろう材を接合界面ならびに該接合界面から染み出させて前記ろう材溜部の底面部および垂直壁面部の双方に盛り上がった如くに存させる工程
とを有することを特徴とするセラミック接合体の製造方法によって解決される。
【００２０】
つまり、上記のように積極的に接合面に向かって開口を有するろう材溜部を、第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体に形成しておけば、接合時に荷重を掛けた場合でも、染み出したろう材はろう材溜部にも位置するようになる。このろう材溜部において、ろう材は、垂直壁部を伝わって立ち上がり、底面部および垂直壁部の双方に盛り上がった如くになっている。そして、このろう材溜部に有るろう材は除去されなくても良いものである。なぜならば、染み出して盛り上がったようになっているろう材であっても、これを除去しなくても済むようにする為、ろう材溜部を設けたものであるからによる。
【００２１】
特に、ろう材溜部が、第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において、外部に露出しない位置に形成されたものであると、外観性も悪くならず、ろう材溜部に染み出したろう材を全く除去する必要が無く、極めて好ましい。
【００２２】
又、第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体は、接合前の接合面における中心線平均粗さＲａが１．０μｍ以下であることが好ましい。これは、接合面の表面が粗いものであると、気密性が低下するからである。尚、中心線平均粗さＲａの下限値に格別な制約は無いが、現実的には０．０１μｍ程度である。
【００２３】
そして、上記のような接合が行われると、ＪＩＳＺ２３３１によるヘリウム漏れ試験による試験で１．０×１０^−９ａｔｍ・ｃｃ／ｓ以下の気密性を持つ接合部が得られる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明になるセラミック接合体は、第１のセラミック体と第２のセラミック体とがろう材により接合されてなるセラミック接合体であって、前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との少なくともいずれか一方には、接合面に向かって開口を有するろう材溜部が形成されており、前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との前記ろう材による接合状態において、前記ろう材が前記ろう材溜部に存在している。前記ろう材溜部は、特に、第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において、外部に露出しない位置に形成されたものである。そして、第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体は、接合前の接合面における中心線平均粗さＲａが１．０μｍ以下である。
【００２５】
第１のセラミック体や第２のセラミック体は、例えば窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、或いはサイアロン等の窒化物・炭化物である。勿論、これ等に限定されるものでは無い。又、第１のセラミック体と第２のセラミック体とは、接合強度から鑑みると、同種のものであることが好ましいが、異種のものを排除するものでは無い。又、その形状もセラミック接合体（つまり、その製品）によって決まるものであり、特別な制約は無い。セラミック体同士を接合するろう材にも格別な制約は無い。好ましくは活性金属ろうである。例えば、金ろう、銀ろう、その他前記ろう材にチタンやジルコン等の活性金属を添加したものが好ましくは用いられる。
【００２６】
第１のセラミック体または第２のセラミック体に形成される、接合面に向かって開口を有するろう材溜部は、その形状として格別な制約は無い。但し、一般的には溝形状のものが選ばれる。
【００２７】
そして、本発明は、減圧状況下（真空雰囲気下）で使用される為に接合部における気密性が要求されるセラミック接合体、例えば特開２００１−２３７０５１号に開示のセラミックヒータに用いることが出来る。勿論、セラミックヒータに限られるものでは無く、減圧下（真空雰囲気下）で使用される各種製品のセラミック接合体として用いられる。
【００２８】
以下、更に詳しく説明する。
【００２９】
図２は、本発明のセラミック接合体の第１実施形態を示す概略断面図である。
【００３０】
本実施形態にあっては、第１のセラミック体１は縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの表面が平坦な板状セラミック体であり、第２のセラミック体２は内径２０ｍｍ、外径４０ｍｍ、長さ５０ｍｍの端面が平坦な筒状セラミック体である。
【００３１】
３は、Ｔ字形に組み合わされた板状セラミック体１と筒状セラミック体２との接合界面に存するろう材（ＪＩＳで定める銀ろうのＢＡｇ−８にＴｉを２質量％内割で添加）である。３ｂは、ろう材を加熱した接合時に荷重が掛けられている為、板状セラミック体１と筒状セラミック体２との接合界面から染み出したろう材である。尚、この染み出したろう材３ｂは、後述の溝部４内に存するものである。
【００３２】
４は、筒状セラミック体２の端面で半径３０ｍｍを中心とする位置に形成された幅１〜３ｍｍ程度で深さ１〜３ｍｍ程度の円環状の溝である。
【００３３】
すなわち、溝４が形成された筒状セラミック体２と板状セラミック体１とを、筒状セラミック体２の溝４が板状セラミック体１の面に対向するようＴ字形に組み合わせ、そして荷重を掛けながら接合面に置かれたろう材（内径２４ｍｍで外径３６ｍｍの厚さが５０μものろう材箔）を１．０×１０^−６Ｔｏｒｒ下で８２０℃に保持し、その後で冷却させることにより、筒状セラミック体２と板状セラミック体１とが接合されることになる。
【００３４】
この時、ろう材は荷重が掛かっていることから、接合界面から染み出すようになる。一部は外側に染み出すものの、一部は溝４にも染み出す。外側に染み出したろう材は、図２からも判る通り、除去される。しかしながら、溝４に染み出して盛り上がったように付着しているろう材は、外部に露出しているものでもなく、除去の必要は全く無い。と言うよりも、溝４に染み出して盛り上がったよう付着しているろう材３ｂは除去されていないが故に、気密性が高い特長を奏するようになる。
【００３５】
そして、接合部の気密性を調べたので、その結果を表−１に示す。
【００３６】

＊ヘリウムリーク試験は、ＪＩＳＺ２３３１の真空外覆法によるものであり、各Ｎｏのものを２０個ずつ用意して行い、ヘリウムリーク量が１．０×１０^−９ａｔｍ・ｃｃ／ｓを越えた試料の数を示した。尚、溝４の位置にあるろう材は除去されていないが、外部に染み出したろう材は除去された状態でヘリウムリーク試験を行った。
これによれば、本発明のものは、接合部における気密性は高いことが判る。
【００３７】
尚、上記実施の形態においては、溝４は、一つであったが、同心円状に二つあっても良い。更には、同心円状に三つあっても良い。
【００３８】
【発明の効果】
本発明のセラミック接合体は、接合部における気密性が高い。しかも、このような特長を奏する為の構成は極めて簡単であり、実用的価値が極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を説明する予備説明図
【図２】本発明のセラミック接合体の概略断面図
【符号の説明】
１第１のセラミック体
２第２のセラミック体
３ろう材
３ｂ溝内に染み出しろう材
４円環状の溝（ろう材溜部）

Claims

第１のセラミック体と第２のセラミック体とがろう材により接合されてなるセラミック接合体であって、
前記第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体は、接合前の接合面における中心線平均粗さＲａが１．０μｍ以下であり、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との少なくともいずれか一方には、該第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において外部に露出しない位置に、該接合面に向かって開口を有するろう材溜部が形成されており、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において、ろう材は、前記接合界面、並びに該接合界面から染み出して前記ろう材溜部の底面部および垂直壁面部の双方に盛り上がった如くに存する
ことを特徴とするセラミック接合体。
ろう材による接合界面は、ＪＩＳＺ２３３１によるヘリウム漏れ試験による試験で１．０×１０ ^−９ａｔｍ・ｃｃ／ｓ以下の気密性を持つ
ことを特徴とする請求項１のセラミック接合体。
第１のセラミック体と第２のセラミック体とがろう材により接合されてなるセラミック接合体の製造方法であって、
前記第１のセラミック体及び／又は第２のセラミック体の接合前の接合面における中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とする工程と、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との少なくともいずれか一方の該第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合状態において外部に露出しない位置に、該接合面に向かって開口を有するろう材溜部を形成する工程と、
前記第１のセラミック体と第２のセラミック体との接合面にろう材を置いて荷重を掛けながら加熱し、前記ろう材を接合界面ならびに該接合界面から染み出させて前記ろう材溜部の底面部および垂直壁面部の双方に盛り上がった如くに存させる工程
とを有することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。