JP4066970B2 - プリプレグの製造法、積層板及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
この技術は、アラミド繊維表面を、フェノール性水酸基を有するポリアミドで被覆し、アラミド繊維表面にポリアミド層を形成するものである。この技術によれば、アラミド繊維表面に、フェノール性水酸基含有ポリアミド層が連続層として形成されるか、当該ポリアミドの層が断片的に付着した状態となる。あるいは、アラミド繊維内部に当該ポリアミドが浸透して含浸された状態となる。前記ポリアミドを構成するフェノール性水酸基は高い反応性を有するので、アラミド繊維表面は優れた接着性を有することになる。また、アラミド繊維表面に形成されるポリアミド層の化学的、熱的、力学的特性は、アラミド繊維のそれら特性に類似しているので、アラミド繊維の特性を低下させない。このようなアラミド繊維の不織布基材に樹脂(例えば、エポキシ樹脂)を含浸し加熱加圧成形して絶縁層を構成すると、アラミド繊維表面は当該樹脂(マトリックス樹脂)と優れた接着性有することとなり高接着性を実現できるとされている。
本発明が解決しようとする課題は、アラミド繊維を含む電気絶縁用不織布の吸湿性を小さくし、この電気絶縁用不織布に熱硬化性樹脂を保持させた絶縁層の耐湿性と耐熱性を向上させることである。
上記処理をしたアラミド繊維不織布にエポキシ樹脂を含浸し乾燥して、エポキシ樹脂の硬化を半硬化状態まで進めたシート状のプリプレグとする。
このプリプレグを1枚又は複数枚重ねて加熱加圧成形し積層板を作製できる。この場合、所定厚みの金属箔(例えば銅箔)をプリプレグ層の片面又は両面に配置し、加熱加圧成形で一体化して金属箔張り積層板とすることもできる。プリント配線板は、上記プリプレグの層を加熱加圧成形した絶縁層を備えるものである。
アラミド繊維不織布として、アラミド繊維を含有する次のアラミド繊維不織布(a)(b)(c)を準備した。
(a)パラ系アラミド繊維(帝人製「テクノーラ」)チョップを主成分としメタ系アラミド繊維(帝人製「コーネックス」)チョップをバインダ成分として配合し抄造により製造したアラミド繊維不織布。
(b)パラ系アラミド繊維(東レ・デュポン製「ケブラー」)チョップを主成分としメタ系アラミド繊維(帝人製「コーネックス」)チョップをバインダ成分として配合し抄造により製造したアラミド繊維不織布。
(c)パラ系アラミド繊維(東レ・デュポン製「ケブラー」)チョップを主成分として抄造し、これに水溶性エポキシバインダ(大日本インキ化学工業製「Vコート」)を塗布して製造したアラミド繊維不織布。
フェノール1mol、ホルムアルデヒド2mol、触媒としてトリエチルアミン0.1molを反応釜に投入し、74〜82℃で約3時間反応させた後、減圧濃縮を行ない、反応生成物のゲルタイムが所定の値となったところで反応を終了した。これをメタノールで希釈して樹脂固形分50質量%の水溶性低分子量レゾール型フェノール樹脂ワニスを調製した。このレゾール型フェノール樹脂は、重量平均分子量が約270であり、2量体が主成分となっている。
上記アラミド繊維不織布(a)(b)(c)それぞれに、上記レゾール型フェノール樹脂ワニスを含浸し、加熱乾燥(150℃,15分)して繊維表面にレゾール型フェノール樹脂の完全硬化皮膜を形成した電気絶縁用不織布とした。硬化状態の判別として、上述したDMA法により、硬化が完全であることを確認した。この不織布中のレゾール型フェノール樹脂含有量は、1質量%になるように調整した。
上記の電気絶縁用不織布にエポキシ樹脂ワニスを含浸し、加熱乾燥してエポキシ樹脂を半硬化状態とした樹脂含有量53質量%のプリプレグを得た。
尚、上記エポキシ樹脂ワニスは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン製「Ep−828」)10質量部、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(東都化成製「YDCN704」)40質量部、難燃剤としてテトラブロモビスフェノールA(ブロムケムファーイースト製「FR1524」)27質量部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂(ジャパンエポキシレジン製「YLH−129」)22質量部、触媒として2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成工業製「MG−50」)0.2質量部を配合した樹脂固形分65質量%の組成としたが、そのほか公知のエポキシ樹脂配合組成を適用することができる。
このようにして得たプリプレグを10枚重ね、4.9MPa、205℃で1.5時間加熱加圧成形して、1mm厚の積層板を得た。
また、前記プリプレグ10枚を重ねた両側に厚み18μmの銅箔を配置し、同様に加熱加圧成形して、1mm厚の金属箔張り積層板を得た。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂含有量を15質量%になるように調整した電気絶縁用不織布を使用し、そのほかは実施例1と同様にして積層板と金属箔張り積層板を得た。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂含有量を20質量%になるように調整した電気絶縁用不織布を使用し、そのほかは実施例1と同様にして積層板と金属箔張り積層板を得た。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂による処理をしないアラミド繊維不織布(a)(b)(c)を使用し、そのほかは実施例1と同様にして積層板と金属箔張り積層板を得た。
アラミド繊維不織布(a)(b)(c)を、特許文献1に記載されるようにフェノール性水酸基を有するポリアミドで処理して電気絶縁用不織布基材とした。この不織布を使用し、そのほかは実施例1と同様にして積層板と金属箔張り積層板を得た。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂を含浸し、加熱乾燥(150℃,5分)して繊維表面のレゾール型フェノール樹脂皮膜が完全には硬化していない電気絶縁用不織布とした。前記レゾール型フェノール樹脂皮膜の硬化状態の判別を、上述したDMA法により行ない、硬化が不完全であることを確認した。この不織布中のレゾール型フェノール樹脂含有量は1質量%になるように調整した。そのほかは実施例1と同様にして積層板と金属箔張り積層板を得た。
評価方法は、次のとおりである。
吸湿性試験:積層板試験片(1mm×50mm×50mm)を、加熱乾燥(105℃,1時間)した後、吸湿処理(湿度85%,85℃,200時間)する。そして、(吸湿処理後試験片質量−吸湿処理前試験片質量)/吸湿処理後試験片質量×100を吸湿率(%)とした。
耐熱性試験:金属箔張り積層板試験片(1mm×50mm×50mm)を、加熱乾燥(105℃,1時間)した後、吸湿処理(湿度85%,85℃,200時間)する。そして、吸湿処理後試験片を288℃の半田槽に浮かべて、銅箔表面に膨れが発生するまでの時間(分)を耐熱時間として評価した。
Claims (5)
- アラミド繊維を主成分として含むアラミド繊維不織布に、レゾール型フェノール樹脂ワニスを含浸し、当該レゾール型フェノール樹脂を完全に熱硬化させて、アラミド繊維表面を被覆した電気絶縁用不織布を製造し、前記電気絶縁用不織布に、エポキシ樹脂を含浸し乾燥してエポキシ樹脂を半硬化状態まで進めることを特徴とするプリプレグの製造法。
- レゾール型フェノール樹脂が、水溶性低分子量レゾール型フェノール樹脂である請求項1記載のプリプレグの製造法。
- レゾール型フェノール樹脂の完全硬化物で被覆された電気絶縁用不織布に占めるレゾール型フェノール樹脂完全硬化物の含有量が、1〜15質量%であることを特徴とする請求項1又は2記載のプリプレグの製造法。
- 請求項1〜3のいずれかの方法により製造したプリプレグの層を、加熱加圧成形した層を有することを特徴とする積層板。
- 請求項1〜3のいずれかの方法により製造したプリプレグの層を、加熱加圧成形した絶縁層を有することを特徴とするプリント配線板。
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