JP4016937B2 - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、蒸留水を450重量部、ドデシル硫酸ナトリウムを0.56重量部の割合で加え、窒素気流下においてこれを攪拌しながら80℃まで昇温させた後、これに1wt%の過硫酸カリウム水溶液を120重量部添加させた。
攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、蒸留水を450重量部、ドデシル硫酸ナトリウムを0.56重量部の割合で加え、窒素気流下においてこれを攪拌しながら80℃まで昇温させた後、これに1wt%の過硫酸カリウム水溶液を120重量部添加させた。
攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、蒸留水を450重量部、ドデシル硫酸ナトリウムを0.56重量部の割合で加え、窒素気流下においてこれを攪拌しながら80℃まで昇温させた後、これに1wt%の過硫酸カリウム水溶液を120重量部添加させた。
攪拌機と蒸留塔と不活性ガス導入管と温度計とを取り付けた10リットルの四口フラスコ内に、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4ーヒドロキシフェニル)プロパンを2200重量部、ネオペンチルグリコールを120重量部、テレフタル酸を1100重量部、イソフタル酸を200重量部の割合で加え、窒素気流下において、これらを180℃まで昇温させた後、これにジブチル錫オキサイドを5重量部加えて2時間加熱した。
攪拌機と蒸留塔と不活性ガス導入管と温度計とを取り付けた10リットルの四口フラスコ内に、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4ーヒドロキシフェニル)プロパンを3700重量部、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4ーヒドロキシフェニル)プロパンを200重量部、イソフタル酸を1700重量部、テレフタル酸を30重量部の割合で加え、その後は、上記のポリエステル樹脂Xの場合と同様にして、酸価が10.8KOHmg/g、軟化点Tmが103℃、ガラス転移点が68.4℃、数平均分子量が4700、重量平均分子量/数平均分子量が7.1になったポリエステル樹脂Yを得た。
蒸留水180重量部に、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を10重量部溶解させた後、これに着色剤としてカーボンブラック(リーガル330R:キャボット社製)を25重量部加えて分散させ、着色剤微粒子C1の分散液を得た。なお、分散された着色剤微粒子C1の粒径を動的光散乱粒度分布測定装置(ELS−800:大塚電子工業社製)を用いて測定したところ、体積平均粒径は106nmであった。
蒸留水180重量部に、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC;第一工業製薬社製)を10重量部溶解させた後、これに着色剤としてシアン顔料(銅フタロシアニンB15:3;大日精化社製)を25重量部加えて分散させ、着色剤微粒子C2の分散液を得た。なお、分散された着色剤微粒子C2の粒径を動的光散乱粒度分布測定装置(ELS−800:大塚電子工業社製)を用いて測定したところ、体積平均粒径は110nmであった。
蒸留水を680重量部、カルナウバワックス(セラリカ野田社製)を180重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を17重量部の割合で混合し、これらを高圧せん断にかけて乳化分散させ、ワックスD1の分散液を得た。なお、分散されたワックスD1の粒径を動的光散乱粒度分布測定装置(ELS−800:大塚電子工業社製)を用いて測定したところ、体積平均粒径は110nmであった。
蒸留水を680重量部、ペンタエリスリトールエステルからなるワックス(ユニスターH476:日本油脂社製)を180重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を17重量部の割合で混合し、これらを高圧せん断にかけて乳化分散させ、ワックスD2の分散液を得た。なお、分散されたワックスD2の粒径を動的光散乱粒度分布測定装置(ELS−800:大塚電子工業社製)を用いて測定したところ、体積平均粒径は130nmであった。
実施例1においては、コア粒子を得るにあたり、攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、ガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液を240重量部、ワックス含有樹脂微粒子B1の分散液を60重量部、着色剤微粒子C1の分散液を24重量部、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を5重量部、蒸留水を240重量部の割合で加え、これらを攪拌しながら2Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合分散液のpHを10.0に調整した後、これに50wt%の塩化マグネシウム水溶液を40重量部添加し、これらを攪拌しながら80℃に昇温させて0.5時間保持し、さらに88℃まで昇温させて0.5時間保持して、コア粒子の分散液を得た。なお、このコア粒子の体積平均粒径を、コールターマルチサイザーII(コールタカウンタ社製)を用い、アパチャーチューブ50μmを使用して測定した結果、このコア粒子の体積平均粒径は4.3μmであった。
実施例2においては、コア粒子を得るにあたり、上記の実施例1におけるワックス含有樹脂微粒子B1の分散液に代えて、ワックス含有樹脂微粒子B2の分散液を用い、それ以外は、上記の実施例1の場合と同様にして、コア粒子を製造すると共に、このコア粒子の表面に樹脂微粒子A2が融着されて被覆層が形成されたトナー粒子を得た。なお、このトナー粒子の体積平均粒径は4.8μmになっていた。
実施例3においては、コア粒子を得るにあたり、上記の実施例1におけるガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液に代えて、ガラス転移温度Tgが55℃の樹脂微粒子A3の分散液を用い、それ以外は、上記の実施例1の場合と同様にして、コア粒子を製造すると共に、このコア粒子の表面に樹脂微粒子A2が融着されて被覆層が形成されたトナー粒子を得た。なお、このトナー粒子の体積平均粒径は4.7μmになっていた。
実施例4においては、コア粒子を得るにあたり、上記の実施例1における着色剤微粒子C1の分散液に代えて、着色剤微粒子C2の分散液を用い、それ以外は、上記の実施例1の場合と同様にして、コア粒子を製造すると共に、このコア粒子の表面に樹脂微粒子A2が融着されて被覆層が形成されたトナー粒子を得た。なお、このトナー粒子の体積平均粒径は4.6μmになっていた。
実施例5においては、コア粒子を得るにあたり攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、ガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液を240重量部、着色剤微粒子C1の分散液を24重量部、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を5重量部、蒸留水を240重量部の割合で加え、これらを攪拌しながら2Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合分散液のpHを10.0に調整した後、これに50wt%の塩化マグネシウム水溶液を40重量部添加し、これらを攪拌しながら80℃に昇温させ1.5時間保持して、コア粒子の分散液を得た。なお、このコア粒子の体積平均粒径が4.2μmであった。
実施例6においては、コア粒子を得るにあたり、上記の実施例5におけるガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液に代えて、ガラス転移温度Tgが55℃の樹脂微粒子A3の分散液を用い、それ以外は、上記の実施例5の場合と同様にして、コア粒子を製造すると共に、このコア粒子の表面に、樹脂微粒子A1とワックス含有樹脂微粒子B1とが融着された第1の被覆層と、樹脂微粒子A2が融着された第2の被覆層とが形成されたトナー粒子を得た。なお、このトナー粒子の体積平均粒径は4.9μmになっていた。
実施例7においては、コア粒子を得るにあたり、攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、ガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液を240重量部、ワックス含有樹脂微粒子B1の分散液を30重量部、着色剤微粒子C1の分散液を24重量部、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を5重量部、蒸留水を240重量部の割合で加え、これらを攪拌しながら2Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合分散液のpHを10.0に調整した後、これに50wt%の塩化マグネシウム水溶液を40重量部添加し、これらを攪拌しながら80℃に昇温させ1.5時間保持して、コア粒子の分散液を得た。なお、このコア粒子の体積平均粒径は4.4μmであった。
実施例8においては、コア粒子を得るにあたり、上記の実施例7におけるガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液に代えて、ガラス転移温度Tgが55℃の樹脂微粒子A3の分散液を用い、それ以外は、上記の実施例7の場合と同様にして、コア粒子を製造すると共に、このコア粒子の表面に、樹脂微粒子A1とワックス含有樹脂微粒子B2とが融着された第1の被覆層と、樹脂微粒子A2が融着された第2の被覆層とが形成されたトナー粒子を得た。なお、このトナー粒子の体積平均粒径は4.8μmになっていた。
比較例1においては、コア粒子を得るにあたり、攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、ガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液を288重量部、ワックスD1の分散液を13.6重量部、着色剤微粒子C1の分散液を24重量部、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を5重量部、蒸留水を240重量部の割合で加え、これらを攪拌しながら2Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合分散液のpHを10.0に調整した後、これに50wt%の塩化マグネシウム水溶液を40重量部添加し、これらを攪拌しながら70℃に昇温させ1.5時間保持して、コア粒子の分散液を得た。なお、このコア粒子の体積平均粒径は4.5μmであった。
比較例2においては、コア粒子を得るにあたり、攪拌装置と冷却管と温度センサーとを備えた反応器内に、ガラス転移温度Tgが52℃の樹脂微粒子A1の分散液を240重量部、着色剤微粒子C1の分散液を24重量部、アニオン性界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)を5重量部、蒸留水を240重量部の割合で加え、これらを攪拌しながら2Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して混合分散液のpHを10.0に調整した後、これに50wt%の塩化マグネシウム水溶液を40重量部添加し、これらを攪拌しながら80℃に昇温させ1.5時間保持して、コア粒子の分散液を得た。なお、このコア粒子の体積平均粒径は4.3μmであった。
Claims (5)
- 少なくとも樹脂と着色剤とを含むコア粒子の表面に、樹脂を用いた被覆層が形成されてなる静電荷像現像用トナーにおいて、上記のコア粒子が、少なくとも樹脂微粒子と着色剤微粒子とが凝集・融着されて形成されると共に、このコア粒子における樹脂微粒子の少なくとも一部に、ワックスを含有した重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が2〜10の範囲のポリエステル系樹脂からなる樹脂微粒子を用いたことを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも樹脂と着色剤とを含むコア粒子の表面に、樹脂を用いた被覆層が2層以上形成されてなる静電荷像現像用トナーにおいて、上記のコア粒子が、少なくとも樹脂微粒子と着色剤微粒子とが凝集・融着されて形成されると共に、このコア粒子の表面に樹脂微粒子が凝集・融着されて2層以上の被覆層が形成されてなり、上記のコア粒子における樹脂微粒子と、最外の被覆層以外の被覆層における樹脂微粒子との少なくとも一部に、ワックスを含有した重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が2〜10の範囲のポリエステル系樹脂からなる樹脂微粒子を用いたことを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 請求項1又は請求項2に記載した静電荷像現像用トナーにおいて、上記の最外の被覆層を構成する樹脂のガラス転移温度Tgが55℃以上であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜請求項3の何れか1項に記載した静電荷像現像用トナーを製造するにあたり、分散液中に分散された少なくとも樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集・融着させてコア粒子を形成する工程と、コア粒子が分散された分散液に樹脂微粒子の分散液を添加し、コア粒子の表面に樹脂微粒子を凝集・融着させて被覆層を形成する工程とを有し、上記のコア粒子における樹脂微粒子と、最外の被覆層以外の被覆層における樹脂微粒子との少なくとも一部に、ワックスを含有した重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が2〜10の範囲のポリエステル系樹脂からなる樹脂微粒子を用いたことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項4に記載した静電荷像現像用トナーの製造方法において、上記のワックスを含有した重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が2〜10の範囲のポリエステル系樹脂からなる樹脂微粒子を製造するにあたり、非水溶性の有機溶剤に少なくともポリエステル系樹脂とワックスとを加えた樹脂溶液を、水系媒体中において乳化分散させてO/W型エマルジョンを形成した後、上記の有機溶剤を除去してワックスを含有した樹脂微粒子を製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
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