JP3965144B2 - 潤滑性金属板、及びその製造方法、並びに潤滑性樹脂水分散体と潤滑樹脂塗料組成物 - Google Patents
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Description
粒子径が数μm以下のフッ素系樹脂の水分散体は、乳化重合で得られたフッ素系樹脂のラテックスに界面活性剤を添加したのち濃縮・安定化したものとして市販されている。これは、特開平7−90620号公報にも述べられているように塗料組成物中での分散安定性には優れている。しかし、乳化重合で得られたフッ素系樹脂のラテックスに界面活性剤を添加したのち濃縮・安定化して得られる市販の水分散体を、水性樹脂に混合して金属板に塗布すると、塗布ロール上にフッ素系樹脂の巻きつきが起こりやすい。これは、フッ素系樹脂の特性として、せん断力を受けると繊維化しやすいことによるものと思われる。特開平4−341375号公報には、アクリル系やポリエチレン系の樹脂を被覆した粒子径0.01〜2μmのフッ素系樹脂粒子を用いると、製造時にフッ素系樹脂粒子が皮膜から剥脱してロールへ巻きつくという問題を解決できることが開示されている。しかしながらこれは、塗布、乾燥終了後の皮膜からの剥脱であるので、塗布ロールより下工程にある搬送ロールへの巻きつきを回避しただけであって、塗布ロール上での繊維化の問題を直接解決するものではない。
(1)、固形潤滑剤としてフッ素系樹脂(B)を含有する連続皮膜(A)を金属板の片面もしくは両面に有し、連続皮膜の膜厚が0.5 μm以上、20μm以下であって、かつ該連続皮膜の表面粗度がライン方向の長さ10mmについて以下を満足することを特徴とする潤滑性金属板。
Pc(2μm)>3 かつ Pc(5μm)<1
Pc(Xμm):粗さ曲線において高さXμmを越えるピークの個数
(2)、連続皮膜(A)がフッ素を含有しない樹脂にフッ素系樹脂を混合させた組成物よりなるものであって、かつフッ素系樹脂(B)の金属板上での付着量が、F換算で20mg/m2 以上であることを特徴とする前記(1)記載の潤滑性金属板。
(3)、連続皮膜中に、固形潤滑剤としてさらにフッ素を含有しないワックス(C)を含有する前記(1)〜(2)のいずれかに記載の潤滑性金属板。
(4)、連続皮膜と金属板との間に下地処理層を有することを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の潤滑性金属板。
(5)、請求項1に記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜(A)の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
(6)、請求項1に記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜(A)の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
(7)、放射線を照射して低分子量化したフッ素系樹脂を、界面活性剤により水分散体とし、これを連続皮膜の水性成分と混合して攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする前記(5)または(6)に記載の潤滑性金属板の製造方法。
(8)、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる前記(7)に適用可能なフッ素系樹脂(B)の水分散体。
(9)、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる前記(7)に適用可能なフッ素系樹脂(B)の水分散体。
(10)、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂(B)の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる前記(7)に適用可能な潤滑性塗料組成物。
(11)、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂(B)の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる前記(7)に適用可能な潤滑性塗料組成物。
(1)、固形潤滑剤としてフッ素系樹脂を含有する連続皮膜を金属板の片面もしくは両面に有し、連続皮膜の膜厚が0.5μm以上、20μm以下であって、かつ該連続皮膜の表面粗度を触針式の表面粗時計にて下記の条件で測定したとき、フッ素系樹脂による盛り上がり部分がライン方向の長さ10mmについて以下を満足することを特徴とする潤滑性金属板。
Pc(2μm)>3 かつ Pc(5μm)<1
Pc(2μm):正の基準レベルであるP−LEVELを2μmとしたときのピークカウント
Pc(5μm):正の基準レベルであるP−LEVELを5μmとしたときのピークカウント
測定条件;
測定長さ:10mm
走行速度:0.3mm/sec
カットオフ:0.8mm
縦倍率(高さ方向):5000
横倍率(長さ方向):10
負の基準レベルであるV−LEVEL:0μm
正の基準レベルであるP−LEVEL:2μmまたは5μm
(2)、連続皮膜がフッ素を含有しない樹脂にフッ素系樹脂を混合させた組成物よりなるものであって、かつフッ素系樹脂の金属板上での付着量が、F換算で20mg/m2 以上であることを特徴とする前記(1)記載の潤滑性金属板。
(3)、連続皮膜中に、固形潤滑剤としてさらにフッ素を含有しないワックス(C)を含有する前記(1)〜(2)のいずれかに記載の潤滑性金属板。
(4)、連続皮膜と金属板との間に下地処理層を有することを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の潤滑性金属板。
(5)、請求項1に記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、照射前と比較して融点の低下度が0.8℃以上となるよう放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜(A)の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
(6)、請求項1に記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、照射前と比較して融点の低下度が0.8℃以上となるよう放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜(A)の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
(7)、放射線を照射して低分子量化したフッ素系樹脂を、界面活性剤により水分散体とし、これを連続皮膜の水性成分と混合して攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする前記(5)または(6)に記載の潤滑性金属板の製造方法。
(8)、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる前記(7)の潤滑性金属板の製造方法において用いるフッ素系樹脂(B)の水分散体。
(9)、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる前記(7)に適用可能なフッ素系樹脂(B)の水分散体。
(10)、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂(B)の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる前記(7)の潤滑性金属板の製造方法において用いる潤滑性塗料組成物。
(11)、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂(B)を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂(B)の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる前記(7)の潤滑性金属板の製造方法において用いる潤滑性塗料組成物。
まず、前記(1)は本発明の潤滑性金属板の必須構成要件について規定したものである。これを順に説明する。
本発明の対象は、連続皮膜(A)中に固形潤滑剤としてフッ素系樹脂(B)を含有する不均一な表面処理皮膜を片面もしくは両面に有する金属材料である。ここで連続皮膜(A)と定義したのは、意図的に皮膜成分を金属板上に分散被覆させ、皮膜の無い部分が金属板全体の表面のうちかなりの割合、例えば数十%を占めるような場合を除外するためである。したがって、連続被覆を意図して形成されてはいるが、場所により膜厚の変化があったり、一部に金属が露出する部分があるような場合は、連続皮膜(A)と呼ぶものである。平均膜厚を20μm以下としたのは、いわゆる後処理金属板および塗装金属板を対象とするためである。平均膜厚はのちに述べる方法により求める。連続皮膜は単層であってもよいし、2層以上の複層皮膜であってもよい。また、その主成分は有機物であっても、無機物であっても良い。
測定長さ:10mm
走査速度:0.3mm/sec
カットオフ:0.8mm
縦倍率(高さ方向):5000
横倍率(長さ方向):10
触針でトレースして得られた断面曲線を波長0.8mm で低域カットオフしたものが粗さ曲線である。これよりPc(ピークカウント)を求める手順は次の通りである。ピークカウントの測定にはV-LEVEL(負の基準レベル)と P-LEVEL(正の基準レベル)の設定が必要である。ここでは、V-LEVEL を0μm、P-LEVEL を2μmもしくは5μmとした。P-LEVEL が2μmの時のピークカウントをPc(2μm)と呼ぶことにすると、この値は、粗さ曲線にみられるピークのうち、負の基準位置からの高さが2μmを越えるピークの数を表す。P-LEVEL が5μmの時のピークカウント、Pc(5μm)は同様に、負の基準位置からの高さが5μmを越えるピークの数を表す。
連続皮膜中には、すべり性を阻害しない範囲で、種々の添加物を加える事ができる。例えば、耐食性向上のために、有機化合物として各種インヒビターが、無機化合物としてシリカ、チタニア、ジルコニア等が添加できる。また、着色が必要であれば、各種有機、無機顔料を添加できる。塗布性を向上させるために、レベリング剤や消泡剤を添加しても差し支えない。
(1)供試した金属板
下記の金属板を用いた。
GI(溶融亜鉛めっき鋼板):板厚0.8mm の軟鋼板に片面あたり 60g/m2 の溶融亜鉛めっ きを施した鋼板。
EG(電気亜鉛めっき鋼板):板厚0.8mm の軟鋼板に片面あたり 20g/m2 の亜鉛めっきを 電析させた鋼板
AL(溶融アルミニウムめっき鋼板):板厚1.6mm の軟鋼板に片面あたり 50g/m2 の溶融 アルミニウムめっきを施した鋼板。
なお、めっき中には合金元素としてシリコンを8 wt%含有している。
HR(熱延鋼板):酸洗をした板厚2.3mm の熱延鋼板(440MPa)
SUS(ステンレス鋼板):板厚1.2mm のSUS304
Ti(チタン板):板厚1.0mm の純チタン板
Al(アルミニウム板):板厚1.0mm のJIS3004
(2)下地処理
金属板の種類に応じて、以下の各種下地処理を行った。
1)クロメート処理:部分還元クロム酸とコロイダルシリカの混合物を塗布、乾燥した。
2)りん酸亜鉛処理:市販のりん酸亜鉛処理液を用いて処理を行った。
3)非クロメート処理:タンニン酸とシランカップリング剤の混合物を塗布、乾燥した。
4)プライマー処理:エポキシ系のプライマーを塗布、乾燥した。
5)陽極酸化処理:アルミニウム板用にはりん酸陽極酸化処理、チタン板用には過酸化水素 陽極酸化処理を行った。
(3)連続皮膜
連続皮膜の主成分としては、以下のいずれかを用いた。
1)水系ウレタン樹脂:エーテル・エステル系ウレタン樹脂とエステル系ウレタン樹脂の1 :1混合物
2)水系アイオノマー樹脂:Na中和型アイオノマー樹脂
3)水系アクリル樹脂:メタクリル酸、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヒドロキシエチル、 スチレンの共重合体
4)水系オレフィン樹脂:エチレン−メタアクリル酸共重合体
5)溶剤系ポリエステル樹脂:線状飽和ポリエステル樹脂
6)溶剤系エポキシ樹脂:ビスフェノールF型エポキシ樹脂
7)水ガラス+コロイダルシリカ
(4)フッ素系樹脂
フッ素系樹脂としては、乳化重合で得られたPTFE, PFA, FEPを、200 ℃で5分間加熱したのち、放射線照射(ここでは電子線を使用)により融点の低下度が0.8 ℃以上となるように低分子量化した粉末、および、懸濁重合で得られたフッ素系樹脂を380 ℃で5分間熱処理したのち、放射線を照射(ここではγ線を使用)して融点の低下度が0.8 ℃以上となるように低分子量化した粉末を用いた。連続皮膜が水系の場合には、それぞれ界面活性剤で水分散したものを用いた。なお、比較として、乳化重合で得られたPTFEのディスパージョンそのものを用いた(番号19)。
(5)その他の潤滑剤
いくつかの例については、ポリエチレンワックス(PE)、パラフィンワックス(PAR)のいずれかを、それぞれ樹脂固形分の16重量%添加した。
(6)その他の添加物
いくつかの例については、シリカを樹脂固形分の20重量%添加した。また、すべての例について、レベリング剤を微量添加し、樹脂のハジキを防止した。
(7)塗布、乾燥
上記(3)〜(6)を混合して得られた組成物を攪拌しながらロールコーターにより金属帯に塗布し、直火型の乾燥炉にて、到達板温100 〜150 ℃で乾燥した。なお、ロールコーター上に樹脂の巻きつきが起こるかどうかを確認した。
(8)評価試験
(8−1)表面粗度の測定
潤滑性皮膜の表面粗度をライン方向(金属板が塗布されてゆくときの進行方向)に長さ10mm測定した。ライン方向に測定するのは、ロールコーター塗布時の幅方向のローピングの影響を避けるためである。測定は供試金属板の十分離れた位置から100mm 角のサンプルを5サンプル採取し、各サンプルについてそれぞれ3箇所の測定を行い、全15データを平均することにより行った。サンプリング位置、測定位置になるべく偏りが無いようにすることは言うまでも無い。
表面粗度の測定は触針式の表面粗度計(東京精密 サーフコム570A)を用いた。測定子は標準測定子、測定条件はさきに述べた通りである。これより、ピークカウントとしてPc(2μm)およびPc(5μm)を得た。
(8−2)すべり性
供試板を水平に対して一定の角度で傾けて保持し、その上にフィルムが全身に巻かれた市販PET ボトル(500CC入り)を横向きに静置したとき、何度の角度で保持した場合にすべり出すかを調べた。
◎:7°未満ですべり出した。
○:7°以上、9°未満ですべり出した。
△:9°以上、11°未満ですべり出した。
×:11°以上にしないと滑らなかった。
(8−3)耐磨耗性
上記のPET ボトルを、供試剤の上に横向きに置いて、1分間に60往復の速度で摺動を行い、10万往復後の供試材表面の損傷状態を調べた。
◎:摺動部に目立った傷が見られない。
○:摺動部の両端にのみ傷が見られる。
△:摺動部の中央部分にも浅い傷が見られる。
×:摺動部の中央部分にも深い傷が多数見られる。
(8−4)磨耗後すべり性
上記(8−3)の耐磨耗性試験終了後に、(8−2)のすべり性試験を行った。
◎:7°未満ですべり出した。
○:7°以上、9°未満ですべり出した。
△:9°以上、11°未満ですべり出した。
×:11°以上にしないと滑らなかった。
(8−5)皮膜密着性
供試板の潤滑性皮膜面に1mmゴバン目状にカッターナイフでクロスカットを入れ、テープ剥離した。
○:皮膜剥離が見られない
△:皮膜剥離が5%未満
×:皮膜剥離が5%超
表2に示すような、樹脂種類、重合方法、熱処理方法(温度、時間)、低分子量化方法の異なるフッ素系樹脂の水分散体を用意した。水分散化には、極性基を有するフルオロカーボン系界面活性剤を用いた。低分子量化したものについては、高分子量体に対する融点低下度を、さきに述べた示差熱分析法(DSC)で求めた。また、水分散体の粒子径を光散乱法により測定した。
(2)水性樹脂
水系ウレタン樹脂:エーテル・エステル系ウレタン樹脂とエステル系ウレタン樹脂の1: 1混合物
(3)供試した金属板
GI(溶融亜鉛めっき鋼板):板厚0.8mmの軟鋼板に片面あたり 60g/m2 の溶融亜鉛めっ きを施した鋼板。
(4)下地処理
非クロメート処理:タンニン酸とシランカップリング剤の混合物
(5)塗布、乾燥
上記(4)を全付着量が100 〜 150mg/m2 となるように塗布、乾燥した金属板(3)に、(1)と(2)を、固形分比率で20:80となるように混合して攪拌しながら塗布し、直火型の乾燥炉にて、到達板温100 〜150 ℃で乾燥した。乾燥後の皮膜全付着量は3〜4μmとなるようにした。
(6)水分散体および金属板の評価試験
(6−1)水性樹脂+水分散体の分散安定性
上記(5)で用いた(1)と(2)の混合物を全固形分濃度25wt%としたものを500cc のビーカーに入れ、金属製の攪拌羽を水面近傍にセットして、50rpm もしくは100rpmで攪拌させた。これを18時間連続したのち停止し、ビーカーの底に溜まった沈殿の量を測定した。
◎:沈殿の生成なし
○:沈殿量がフッ素系樹脂固形分の10%未満
△:沈殿量がフッ素系樹脂固形分の10%超、30%未満
×:沈殿量がフッ素系樹脂固形分の30%超
(6−2)水性樹脂+水分散体の塗布ロールへの巻きつき
前記(6−1)と同じ混合物を1L用意し、ラボロールコーターにて塗布時をシミュレートしたロール回転テストを行った。ロール形式は2ロール(ピックアップロールは金属ロール、アプリケーターロールはゴムロール)のナチュラルコーターで、ロール幅300mm 、ロール径120mm である。これを、受けパン内に1Lの上記混合物を満たした状態で、アプリケーターロールの回転速度15mpm 、ピックアップロールの回転速度10mpm 、線圧200g/mm で2時間連続回転したときのロールへの樹脂巻き発生を観察した。なお実操業により近い条件とするため、GI板をアプリケーターロールに常時接触するように固定したまま、ロールコーターを回転させた。
◎:ロールへの樹脂巻き発生なし
○:ロールの一部にわずかに樹脂巻きが見られる
△:1時間以内に顕著な樹脂巻きが発生
×:15分以内に顕著な樹脂巻きが発生
(6−3)潤滑性皮膜の表面粗度
実施例1と同様に供試板の表面粗度を測定して、Pc(2μm)およびPc(5μm)を求めた。
(6−4)金属板のすべり性
供試板を水平に対して一定の角度で傾けて保持し、その上にPPフィルムが全身に巻かれたPET ボトル(500cc入り)を横向きに静置したとき、何度の角度で保持した場合にすべり出すかを調べた。
◎:7°未満ですべり出した。
○:7°以上、9°未満ですべり出した。
△:9°以上、11°未満ですべり出した。
×:11°以上にしないと滑らなかった。
Claims (11)
- 固形潤滑剤としてフッ素系樹脂を含有する連続皮膜を金属板の片面もしくは両面に有し、連続皮膜の膜厚が0.5μm以上、20μm以下であって、かつ該連続皮膜の表面粗度を触針式の表面粗時計にて下記の条件で測定したとき、フッ素系樹脂による盛り上がり部分がライン方向の長さ10mmについて以下を満足することを特徴とする潤滑性金属板。
Pc(2μm)>3 かつ Pc(5μm)<1
Pc(2μm):正の基準レベルであるP−LEVELを2μmとしたときのピークカウント
Pc(5μm):正の基準レベルであるP−LEVELを5μmとしたときのピークカウント
測定条件;
測定長さ:10mm
走行速度:0.3mm/sec
カットオフ:0.8mm
縦倍率(高さ方向):5000
横倍率(長さ方向):10
負の基準レベルであるV−LEVEL:0μm
正の基準レベルであるP−LEVEL:2μmまたは5μm - 連続皮膜がフッ素を含有しない樹脂にフッ素系樹脂を混合させた組成物よりなるものであって、かつフッ素系樹脂の金属板上での付着量が、F換算で20mg/m2 以上であることを特徴とする請求項1記載の潤滑性金属板。
- 連続皮膜中に、固形潤滑剤としてさらにフッ素を含有しないワックスを含有する請求項1〜2のいずれかに記載の潤滑性金属板。
- 連続皮膜と金属板との間に下地処理層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の潤滑性金属板。
- 請求項1記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂を融点以上で熱処理したものに、照射前と比較して融点の低下度が0.8℃以上となるよう放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
- 請求項1記載の潤滑性金属板を製造する方法であって、乳化重合により合成されたフッ素系樹脂を融点未満で熱処理したものに、照射前と比較して融点の低下度が0.8℃以上となるよう放射線を照射して低分子量化し、これを連続皮膜の成分と混合して、攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする潤滑性金属板の製造方法。
- 放射線を照射して低分子量化したフッ素系樹脂を、界面活性剤により水分散体とし、これを連続皮膜の水性成分と混合して攪拌しながら金属板に塗布、乾燥することを特徴とする請求項5または6に記載の潤滑性金属板の製造方法。
- 懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる請求項7に記載の潤滑性金属板の製造方法において用いるフッ素系樹脂の水分散体。
- 乳化重合により合成されたフッ素系樹脂を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られる請求項7に記載の潤滑性金属板の製造方法において用いるフッ素系樹脂の水分散体。
- 懸濁重合により合成されたフッ素系樹脂を融点以上で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる請求項7に記載の潤滑性金属板の製造方法において用いる潤滑性塗料組成物。
- 乳化重合により合成されたフッ素系樹脂を融点未満で熱処理したものに、放射線を照射して低分子量化したのちに、界面活性剤を添加して得られるフッ素系樹脂の水分散体を、水性樹脂に混合して得られる請求項7に記載の潤滑性金属板の製造方法において用いる潤滑性塗料組成物。
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