JP3951141B2 - 有機超分子の自己集合及び金属化合物のステイニングを用いたカーボンナノチューブアレイ及びバイオチップの製作方法 - Google Patents
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Description
本発明で使用した化学式1の有機超分子は、下記の反応式1のような過程によって合成した。走査電子顕微鏡で確認したところ、この有機超分子はナノメートル以下水準の規則的な円柱状の構造をなすことを確認した(図4)。
本発明ではCNT合成のため金属触媒 Fe、Ni、Co又は前記三つの金属触媒合金の薄膜を形成するため、熱蒸着、電子ビーム、スパッタなどを利用して前記金属触媒をシリコンウェハーの上に蒸着した(図2a)。
本有機超分子試料をテトラハイドロフラン(THF)溶媒に溶かしてシリコンウェハー上にスピンコートして薄膜を形成させた(図2a)。本発明では2000〜3000rpmの速度で10〜30秒間スピンコートしており、この過程で薄膜の厚さを適切に変化させることができる。
240℃まで温度を上げた後に徐冷して規則的な微細構造を形成させた(図3b)。本発明で使用した有機超分子の場合、240℃で自己集合が起こり、これは使用する有機超分子によって異なる。この温度において有機超分子が自己集合のための十分な移動性を有することになり、最も安定した構造で自己集合を行うようになる。本発明で使用した有機超分子の場合は、円柱が六角形状に配列されている3次元構造が最も安定した構造となる。図4は有機超分子が六角柱形態の規則的な構造を形成することを示す透過電子顕微鏡の写真である。
本有機超分子の場合、中心部分をRuO4化合物を用いて選択的にステイニングさせることができるので、数分間試料をRuO4に蒸気に露出させて中心部分にRuO4金属化合物をステイニングさせた(図2c)
その後、反応性イオンエッチング過程を経ると、エッチング速度の差によって中心部分が残っている点形態になる(図2c)。図5はこのように形成された点の形態を示す走査電子顕微鏡の写真である。本発明ではCF4気体を用いて約100秒間のエッチングを行った。エッチング時間は機器によって異なるため、これは全ての場合に通用されるとは言えず、条件を設定するためのテスト段階が必要である。
実施例1〜6の過程で得られた金属化合物がステイニングされた有機超分子のナノパターンをマスクとして金属触媒薄膜層をエッチングして金属触媒のナノパターンを形成した。本発明ではCNT合成のため金属触媒薄膜層を基質と有機超分子薄膜の間に形成した場合で、形成された点構造のナノパターンは以降のエッチング工程においてマスクの役割を果たすことになる(図2c)。すなわち、 RuO4化合物がステイニングされた点パターンの形成された部分の下端はエッチングされず、表面が現われた中間薄膜層はエッチングされて有機超分子によって形成されたパターンが中間薄膜層へ移るようになる。これは、中間薄膜層として使用された物質によって異なるが、本発明のようにCNT合成のための金属薄膜層である場合は、イオンミリングによるエッチングが可能で、エッチング条件は各薄膜層の特性による(図2d)。
C2H2、CH4、C2H4、C2H6、CO等の反応ガスをチャンバー内に供給しながら両電極に高周波電源を印加してグロウ放電を起こして実施例7で形成された金属触媒ナノアレイ上にCNTを垂直方向に合成及び成長させた。前記合成されたCNTは基質上に固定された金属触媒の規則的な配列によってCNTアレイを形成する(図2e)。また、前記垂直方向に成長されたCNTに先行技術(Huang、S.et al.、J.Phys.Chem.B、106:3543、2002)に開示されている方法と似たようにプラズマを処理して末端部分のキャップを逝去してカルボキシル基を導入した後、多様なバイオレセプターを化学的に固定することができる。
前記実施例8で製造されたCNTアレイにバイオレセプターを取り付けることはCNTにバイオレセプターの正味荷電と逆となる極性の電荷を印加するか(KR2003−0014997A)、または結合補助剤を利用して取り付けられる(図2f)。望ましい結合補助剤としてはカーボン基末端にアルデヒド、アミンまたはイミン基が付いている化学物質が使用できる
2 扇形の有機超分子
3 円柱形態
4 3次元構造
5 円錐型の分子
6 球型
7 一定の構造
Claims (13)
- 下記の段階を含むカーボンナノチューブ(CNT)ナノアレイの製作方法:
(a)基質上にFe、Ni、Co及び前記金属の合金で構成された群から選ばれた金属触媒薄膜を形成する段階;
(b)前記金属触媒薄膜上に自己集合を誘発する有機超分子の薄膜を形成する段階;
(c)アニーリングによって前記有機超分子を自己集合させて規則的な構造を形成する段階;
(d)前記有機超分子の自己集合によって形成された規則的な構造に選択的に金属化合物をステイニングさせる段階;
(e)前記選択的に金属化合物がステイニングされた薄膜をマスクとしたエッチングを通じて金属化合物がステイニングされていない部分を取り除いて金属化合物がステイニングされた有機超分子のナノパターンを形成する段階;
(f)前記金属化合物のステイニングされた有機超分子のナノパターンをマスクとしたイオンミリングを通じて金属触媒のナノパターンを形成する段階;及び
(g)前記金属触媒のナノパターンにCNTを垂直方向に配列する段階。 - 請求項1において、有機超分子はディスク型デンドリマー、扇形の有機超分子又は円錐型の有機超分子であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、(c)段階は使用した有機超分子の液晶の相変態温度以上に昇温した後、徐冷させることを特徴とする方法。
- 請求項1において、(d)段階の金属化合物はRuO4(四酸化ルテニウム)であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、垂直方向に合成されたCNTアレイ末端にプラズマを処理してカルボキシル基を露出させる段階を更に含むことを特徴とする方法。
- 請求項1の方法により得られたCNTアレイにタンパク質、ペプチド、アミノ酸、DNA、PNA、酵素基質、リガンド、コファクター、炭水化物、脂質、オリゴヌクレオチド及びRNAで構成された群から選択されたバイオレセプターを取り付けることを特徴とするバイオチップの製作方法。
- 請求項7において、CNTに電場を印加してバイオレセプターを取り付けることを特徴とする方法。
- 請求項8において、CNTにバイオレセプターの正味荷電と逆となる極性の電荷を印加することを特徴とする方法。
- 請求項8において、CNTアレイに結合補助剤を用いてバイオレセプターを取り付けることを特徴とする方法。
- 請求項10において、結合補助剤はカーボン基末端にアルデヒド、アミン又はイミン基が付いている化学物質であることを特徴とする方法。
- 請求項6の方法により得られたCNTアレイの末端カルボキシル基にアミン基(NH2)を有するバイオレセプターをアミド結合で固定することを特徴とするバイオチップの製造方法。
- 請求項12において、アミド結合を誘導するため、カップリング剤とカップリング補助剤を使用することを特徴とする方法。
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