KR100704234B1 - 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 규칙적으로 배열된 분자소자 어레이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 알루미나 나노틀을 이용하여 금속나노선-분자-금속나노선 배열을 가진 분자 소자 어레이(array)를 전해 석출(electrodeposition)와 분자의 자기조립(self-assembling)법을 이용하여 전자빔 리소그래피 등의 복잡한 방법을 사용하지 않고 제조하는 방법을 기재한다. 본 발명에 따른 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법은, 균일한 지름의 세공(pore)이 규칙적으로 배열된 다공성 알루미나 나노틀을 제조하는 단계; 나노틀의 세공에 금, 은 등의 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 석출하는 단계; 세공에 전해 석출된 금속 나노선의 단면에 benzene-1,4-dithiol 등의 분자를 자기조립법으로 흡착시키는 단계; 다시 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 과석출(over deposit)시키는 단계; 나노틀의 알루미늄을 제거하는 단계; 세공 바닥의 산화층(barrier oxide)을 제거하는 단계; 이온 밀링(milling)하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 분자 소자를 제조함으로써, 고밀도(1x1010 개/cm2)의 분자 소자들이 나노틀에 수직하게 그리고 육각형 모양으로 규칙적으로 배열된 구조를 갖는다.
분자 소자, 다공성 알루미나 나노틀, 전해 석출, 분자 자기조립

Description

다공성 알루미나 나노틀을 이용한 규칙적으로 배열된 분자 소자 어레이의 제조방법 {A fabrication method for well-ordered molecular device arrays using porous anodic aluminum oxide templates}
도 1은 2-step anodization 테크닉을 이용하여 제조한 다공성 알루미나 나노틀의 SEM (scanning electron microscopy) 사진이다.
도 2는 다공성 알루미나 나노틀의 세공에 전기화학적인 방법으로 은 나노선을 석출하고 알루미늄과 세공 바닥의 산화층을 제거한 후 찍은 SEM 사진으로 은 나노선의 끝을 볼 수 있다.
도 3은 다공성 알루미나 나노틀에 제조된 금속나노선-분자-금속나노선의 모식도이다.
<도면 부호의 설명>
1. 금속 나노선
2. 분자
도 4는 본 발명에 따라 제작된 분자 소자 어레이의 I-V 측정 그래프이다.
다공성 알루미나 나노틀을 이용하여 균일하고 규칙적으로 배열된 고밀도의 분자 소자 어레이를 전해 석출과 분자 자기조립법을 이용하여 전자빔 리소그래피 등의 복잡한 방법을 사용하지 않고 제조하는 방법에 관한 것이다.
분자가 전기 소자의 구성 성분으로 작동할 수 있다는 사실이 알려진 후 분자 소자는 활발히 연구되고 있다 [Park, H.; Park, J.; Lim, A.K.L.; Anderson, E.H.; Alivisatos, A.P.; McEuen, P.L. Nature (London) 2000, 407, 57; Joachim, C.; Gimzewski, J.K.; Aviram, A. Nature (London) 2000, 408, 541; Nitzan, A.; Ratner, M.A. Science 2003, 300, 1384; Reichert, J.; Ochs, R,; Beckmann, D.; Weber, H.B.; Mayer, M.; von Lohneysen, H. Phys. Rev. Lett. 2002, 88, 176804; Liang, W.J.; Shores, M.P.; Bockrath, M.; Long, J.R.; Park. H. Nature 2002, 417, 725; Zhitenev, N.H.; Meng, H.; Bao, Z. Phys. Rev. Lett. 2002, 88, 226801]. 분자 하나 혹은 적은 수의 분자들이 트랜지스터나 로직 스위치로 작용할 수 있으며, 나노소자 제작에 사용되고 있는 탄소나노튜브 혹은 양자 점(quantum dots)에 비하여 분자는 크기와 구조가 균일한 장점이 있다. 현재까지 알려진 분자 소자를 제작하는 방법은 전자빔 리소그래피 등을 이용하여 나노 간격의 나노 전극 배열을 만든 후 분자를 흡착시키거나 한쪽 전극을 리소그래피 방법으로 만든 후 분자를 자기조립 방법으로 흡착시킨 후 금속을 증착시켜 다른 전극을 형성하는 방법을 사용하고 있다 [Andres, R.P.; Bielefeld, J.D.; Henderson, J.I.; Janes, D.B.; Kolagunta, V.R.; Kubiak, C.P.; Mahoney, W.J.; Osifchin, R.G. Science 1996, 273, 1690; Long, D.P.; Patterson, C.H.; Moore, M.H.; Seferos, D.S.; Bazan, G.C.; Kushmerick, J.G. Appl. Phys. Lett. 2005, 86, 153105; Kushmerick, J.G.; Naciri, J.; Yang, J.C.; Shashidhar, R. Nano Lett. 2003, 3, 897; Kubatkin, S.; Danilov, A.; Hjort, M.; Cornil, J.; Bredas, J.L.; Stuhr-Hansen, N.; Hedegard, P.; Bjørnholm, T. Cur. Appl. Phys. 2004, 4, 554; Hassenkam, T,; Moth-Poulsen, K.; Stuhr-Hansen Nicolai, Nørgaard, K.; Kabir, M.S.; Bjørnholm, T.; Nano Lett. 2004, 4, 19; Amlani, I.; Rawlett, A.M.; Nagahara, L.A.; Tsui, R.K. Appl. Phys. Lett. 2002, 80, 2761; Cai, L.T.; Skulson, H.; Kushmerick, J.G.; Pollack, S.K.; Naciri, J.; Shashidhar, R.; Allara, D.L.; Mallouk, T.E.; Mayer, T.S. J. Phys. Chem. B 2004, 108, 2827; Smith, P.A.; Nordquit, C.D.; Jackson, T.N.; Mayer, T.S. Appl. Phys. Lett. 2000, 77, 1399]. 전자빔 리소그래피 같은 고가의 장비를 사용해야 한다는 문제점 외에 나노 간격의 양쪽 전극에 개개의 분자를 양전극에 모두 연결된 상태로 흡착시키는 시키는 확실한 방법이 없다는 것이다.
이에, 본 발명자들은 고비용의 전자빔 리소그래피 방법을 사용하지 않고 또한 분자를 양쪽 전극에 확실히 연결시키는 방법으로 다공성 알루미나 나노틀을 이용하여 고밀도이며 규칙적으로 배열된 분자 소자 어레이를 전해 석출과 분자의 자기조립법을 이용하여 제조하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 제조방법은, (가) 균일한 지름의 세공(pore)이 규칙적으로 배열된 다공성 알루미나 나노틀을 제조하는 단계; (나) 나노틀의 세공에 금, 은 등의 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 석출하는 단계; (다) 세공에 석출된 금속 나노선의 끝 단면에 분자를 자기조립법으로 흡착시키는 단계; (라) 다시 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 과석출(over deposit)시키는 단계; (마) 나노틀의 알루미늄을 제거하는 단계; (바) 세공 바닥의 산화층을 제거하는 단계; (사) 표면을 이온 밀링(milling)하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 (가) 단계에서 다공성 알루미나 나노틀은 황산, 인산, 옥살산 등의 산 용액에서 2-단계 양극산화 방법을 사용하여 제조한다. 이렇게 제조한 다공성 알루미나 나노틀은 세공의 지름이 균일하고 규칙적으로 배열된다. 세공의 지름은 양극 산화 시 걸어주는 전압의 세기, 전해질의 온도에 따라 그리고 세공 확장 기술을 이용하여 조절할 수 있으며 세공의 깊이는 두 번째 양극산화 시간을 조절하여 조절한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (나) 단계는 금속 나노선을 다공성 알루미나 나노틀의 세공에 전해 석출하는 과정으로 다공성 알루미나 나노틀을 금, 은 등의 금속 이온 용액에 담가 교류나 직류를 흘려주므로 금속 나노선을 세공에 석출할 수 있으나 교류를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (다) 단계는 세공에 전해 석출된 금속 나노선의 끝 단면에 분자를 자기조립법으로 흡착시키는 단계로 benzene-1,4-dithiol 같이 분자의 작용기가 금속 표면에 강하게 흡착되며 전기를 통할 수 있는 분자를 자기조립법으로 흡착시킨다.
상기 (라) 단계는 금속 나노선 표면에 자기 조립된 분자에 금속을 다시 전기화학적인 방법으로 석출시키는 단계로 과석출(over deposition)가 일어날 때까지 석출시키는 것이 바람직하다.
상기 (마) 단계는 분자 소자에 전극을 형성하기 위하여 나노틀의 알루미늄을 제거하는 단계로 염화구리나 염화수은 용액에 담가 알루미늄을 제거할 수 있으나 염화수은을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (바) 단계는 세공 바닥의 부도체인 산화층을 제거하는 과정으로서 크롬산 등의 약산에서 서서히 산화층을 녹이는 것이 바람직하다.
상기 (사) 단계는 (라) 단계의 과석출로 각 분자 소자의 한쪽 금속나노선이 서로 전기적으로 연결된 것을 분리시키는 과정으로 중간 세기의 아르곤이온으로 밀링(milling)하는 것이 바람직하다.
이하 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 제조 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명은 다공성 알루미나 나노틀에 전기화학적인 방법으로 금, 은 같은 나노선을 석출하고 금속 나노선 단면에 분자를 자기조립 방법으로 흡착시킨 후 분자가 전기를 통하는 성질 혹은 터널링(tunneling) 현상을 이용하여 전기화학적인 방법으로 다시 금속 나노선을 석출시키면 금속나노선-분자-금속나노선 배열을 가진 분자 소자를 제조하는 것을 특징으로 한다.
즉, 균일한 지름의 세공이 규칙적으로 배열된 다공성 알루미나 나노틀을 금이나 은 이온 용액에 담그면 세공에 이온 용액이 채워지고 전압을 걸어 전류를 흘러주면 세 공 바닥의 산화층을 넘어온 전자가 금속 이온과 반응하여 금속 이온이 금속으로 환원되면서 세공의 바닥에서부터 금속이 전해 석출(deposit)되며 금속 나노선의 지름은 세공의 지름과 같아진다.
이와 같이 금속 나노선을 전해 석출한 후 나노틀을 benzene-1,4-dithiol 등의 용액에 장시간 담가 두면 금속 나노선의 단면에 분자가 자기 조립되면서 표면 전체에 흡착되게 되며, 금속 나노선의 지름에 따라 나노선 단면에 흡착되는 분자의 개수가 달라진다.
자기 조립법으로 금속 나노선의 단면에 흡착시키는 분자로 benzenthiol 같이 금속 표면에 흡착을 일으키는 작용기가 하나인 분자도 나노틀을 이용한 분자 소자 제조에 사용할 수 있다.
분자를 자기 조립시킨 후 금속 이온 용액에서 다시 전기화학적으로 금속을 석출시키면 세공 바닥을 넘어온 전자가 금속 나노선, 분자 순으로 흘러 분자의 다른 작용기에서 금속 이온을 금속으로 환원시키게 되며 결과적으로 금속 원자가 분자의 작용기에 흡착되며 계속되는 환원 반응에 의하여 금속 나노선이 전해 석출된다.
benzenethiol 같이 분자 내에 금속에 흡착을 일으키는 작용기가 하나뿐인 경우는 세공 바닥을 넘어온 전자가 금속 나노선, 분자 순으로 흘러 분자로부터 용액 쪽으로 터널링 일어나면서 분자 표면의 금속 이온과 반응하여 금속으로 환원시키면서 금속 나노선이 전해 석출된다.
다음에, 도 3에 도시한 바와 같이, 다공성 알루미나 나노틀에 은 나노선을 전해 석출한 후 benzene-1,4-dithiol 분자를 자기 조립시키고 다시 은 나노선을 다시 전해 석출하여 제조한 분자 소자의 I-V를 측정한 그래프로 전류의 세기가 영이 되는 구간이 존재함을 즉 정류 작용이 일어남을 볼 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 제조 방법은, 균일한 지름의 세공(pore)이 규칙적으로 배열된 다공성 알루미나 나노틀을 제조하는 단계; 나노틀의 세공에 금, 은 등의 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 석출하는 단계; 세공에 전해 석출된 금속나노선의 끝 단면에 분자를 자기조립법으로 흡착시키는 단계; 다시 금속나노선을 전기화학적인 방법으로 과석출(over deposit)시키는 단계; 나노틀의 알루미늄을 제거하는 단계; 세공 바닥의 산화층을 제거하는 단계; 표면을 이온 밀링(milling)하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 분자 소자 어레이를 제조함으로써, 고밀도(1x1010 개/cm2)의 분자 소자들이 나노틀에 수직하게 그리고 규칙적으로 배열된 구조를 갖는다.

Claims (6)

  1. (가) 균일한 지름의 세공(pore)이 규칙적으로 배열된 다공성 알루미나 나노틀을 제조하는 단계;
    (나) 나노틀의 세공에 금, 은 등의 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 석출하는 단계;
    (다) 세공에 전해 석출된 금속 나노선의 끝 단면에 분자를 자기조립법으로 흡착시키는 단계;
    (라) 다시 금속 나노선을 전기화학적인 방법으로 과석출(over deposit)시키는 단계;
    (마) 나노틀의 알루미늄을 제거하는 단계;
    (바) 세공 바닥의 산화층을 제거하는 단계; 및
    (사) 표면을 이온 밀링(milling)하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법.
  2. 다공성 알루미나 나노틀의 세공에 금속나노선-분자-금속나노선 순으로 형성된 것을 특징으로 하는 나노틀에 수직하며 규칙적으로 배열된 분자 소자 어레이.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (가) 단계에서 다공성 알루미나 나노틀은 2-step 혹은 multi-step anodization 방법을 이용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (나) 단계에서, 다공성 나노틀의 세공에 전기화학적인 방법으로 은, 금 등의 금속나노선을 전해 석출하는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (다) 단계에서 다공성 알루미나 나노틀의 세공에 전해 석출된 금속 나노선의 단면에 분자 자기 조립법으로 benzene-1,4-dithiol, benzenethiol 등의 분자를 흡착시키는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (라) 단계에서 다공성 알루미나 나노틀의 세공에 전해 석출된 금속나노선의 단면 표면에 분자를 자기조립한 후 금속 나노선을 다시 전해 석출하는 것을 특징으로 하는 다공성 알루미나 나노틀을 이용한 분자 소자 어레이 제조 방법.
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