KR100923092B1 - 자기조립법을 이용한 상온 전도성 또는 반도체성 나노튜브의 제조방법 - Google Patents

자기조립법을 이용한 상온 전도성 또는 반도체성 나노튜브의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자기조립법을 이용한 상온 전도성 또는 반도체성 나노 튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상온에서 초분자체의 자기조립에 의해 제조되는 유기 템플릿 상에 금속 입자가 공유결합에 의해 결합되도록 하는 간단한 일 단계 공정을 통해 나노 튜브를 제조하여, 별도의 열처리 과정을 거치지 않으면서, 결합되는 금속 입자의 종류를 변형함으로써 다양한 종류의 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노 튜브, 금속이온, 자기조립, 알킬 티올, 반도체, 전도성, 황화은, 은

Description

자기조립법을 이용한 상온 전도성 또는 반도체성 나노 튜브의 제조방법{A method for preparing conductive or semiconductive nanotube by using self-assembly method at room-temperature}
본 발명은 자기조립법을 이용한 상온 전도성 또는 반도체성 나노 튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상온에서 초분자체의 자기조립에 의해 제조되는 유기 템플릿 상에 금속 입자가 공유결합에 의해 결합되도록 하는 간단한 일 단계 공정을 통해 나노 튜브를 제조하여, 별도의 열처리 과정을 거치지 않으면서, 결합되는 금속 입자의 종류를 변형함으로써 다양한 종류의 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
전도성 또는 반도체성 나노 튜브는 전기 회로, 센서, 광전 소자 등 많은 분야에서 응용을 위해 개발되고 있다.
유기 템플릿을 이용한 나노 튜브 제조법은 나노 튜브 표면에 붙어있는 금속 입자의 크기를 조절하여 전기 전도도나 광학 특성의 변화를 부여할 수 있다. 템플 릿을 이용하여 나노 튜브를 제조하는 방법은 상대적으로 쉽고 간단하나, 일반적으로 나노 튜브를 만들기 위해 두 가지나 그 이상의 공정 단계가 필요하며, 또한 열처리 과정이 요구되었기 때문에 매우 복잡하고 시간이 많이 걸리는 작업이다. 그러므로 간단하고 단순한 상온에서 수행할 수 있는 방법으로 금속 나노 튜브를 만드는 제조법 개발이 필요하다.
실린더 모양의 틀을 이용한 표면 자기조립법에 대한 연구는 많이 이루어져 있다. 최근에는 양친성이나 당지질 분자의 실린더 틀을 이용한 나노 입자의 정열 법이 연구되었고, 실린더 틀에 팔라듐 입자를 붙인 나노 튜브는 수소 센서에 사용되었다. 그러나, 이러한 공정들은 두 단계의 공정을 거쳐야 한다. 실린더 틀을 만드는 공정과 그 표면에 금속입자를 만드는 두 가지의 공정이 필요하다. 또한 어떤 나노 튜브 제조 공정에는 고온의 열을 가해야 할 경우도 있다. 그러나 고온의 열을 가하는 공정은 큰 에너지가 필요하며 경우에 따라서는 실린더 틀이 온도에 민감하게 반응할 수도 있다.
그러므로 간단하고 낮은 에너지를 소모하는 공정의 연구가 필요하다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명의 목적은 간단한 공정을 통해 상온에서 쉽게 전도성 또는 반도체성 나노 입자로 구성된 나노 튜브를 자기 조립법을 이용하여 제조하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은
a) 수용액 속의 금속이온을 상 이동 촉매(phase transfer catalyst)를 사용하여 유기용매로 이동시키는 단계;
b) 상기 유기용매에 자기조립(self-assembly)이 가능한 초분자체를 첨가하여 상온에서 자기조립을 통해 금속이온이 결합된 템플릿을 제조하는 단계; 및
c) 환원제를 첨가하여 상기 템플릿을 포함하는 유기용매에서 금속이온을 환원시켜 나노 튜브를 제조하는 단계를 포함하는 나노 튜브의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 포함하는 전기회로, 바이오센서 또는 광전자 소자를 제공한다.
본 발명은 나노 튜브 제조에 있어서, 상온에서 초분자체의 자기조립에 의해 템플릿을 제조하고, 상기 템플릿 상에 금속 입자가 공유결합되도록 금속 입자를 환원시키는 간단한 일 단계 공정을 통해, 별도의 열처리 과정을 거치지 않아 제조시간을 단축시키는 효과가 있고, 결합되는 금속 입자의 종류를 변형함으로써 다양한 종류의 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 구성을 구체적으로 설명한다.
본 발명자들은 종래의 금속 나노 튜브의 제조 공정의 단순화와 에너지 소모를 줄이기 위한 실온에서의 반응 조건에 대한 문제를 개선하기 위하여 연구 노력한 결과, 금속 입자와 자기조립이 가능한 초분자체를 이용하여 여러 단계의 공정을 한 단계의 간단한 반응공정으로 줄일 수 있었고, 고온이 아닌 상온에서 반응할 수 있게 하여, 결합되는 입자의 종류를 변형함에 따라 전도성 혹은 반도체성 나노튜브를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은
a) 수용액 속의 금속이온을 상 이동 촉매(phase transfer catalyst)를 사용하여 유기용매로 이동시키는 단계;
b) 상기 유기용매에 자기조립(self-assembly)이 가능한 초분자체를 첨가하여 상온에서 자기조립을 통해 금속이온이 결합된 템플릿을 제조하는 단계; 및
c) 환원제를 첨가하여 상기 템플릿을 포함하는 유기용매에서 금속이온을 환원시켜 나노 튜브를 제조하는 단계를 포함하는 나노 튜브의 제조방법을 제공한다.
상기 자기조립(self-assembly)이 가능한 초분자체는 티올-알킬기를 갖는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
CnH2n +1SH
상기 식에서,
n은 6 내지 18의 정수를 나타낸다.
상기 자기조립이 가능한 초분자체는 1-데칸티올, 1-테트라데칸티올, 1-헥산데칸티올, 1-옥타데칸티올, 1-헥산티올, 1-옥탄티올, 1-도데칸티올, 노난티올 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 노난티올이 좋다.
상기 자기조립이 가능한 초분자체에 의해 형성되는 템플릿의 형상은 사용되는 초분자체의 종류에 따라 결정되며, 특별히 제한되는 것은 아니나, 원통형이 바람직하다.
상기 자기조립이 가능한 초분자체는 유기용매 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 이는 초분자체의 함량이 상기 범위를 벗어난 경우 자기조립이 용이하지 않기 때문이다.
또한, 상기 금속이온은 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 납(Pb), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 크롬(Cr), 백금(Pt), 금(Au), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge) 또는 셀렌(Se) 등을 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 상 이동 촉매는 BTEAC(benzyltriethylammonium chloride), BTMAC(benzyltrimethylammonium chloride), MTOAC(methyltrioctylammonium chloride), T-BAHS(tetrabutylammonium hydrogen sulfate), ET-n-OPB(ethyltri-n-octylphosphonium bromide), TBPB(tetrabutylphosphonium bromide), TPPB(tetraphenylphosphonium bromide), TPPC(tetraphenylphosphonium chloride), TBHdPB(tributylhexadecylphosphonium bromide), 테트라 옥틸암모늄 브로마이드(tetra-n-octylammonium bromide) 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으나, 금속이온의 종류에 따라 선택할 수 있어 이에 제한되지는 않는다.
상기 상 이동 촉매는 유기용매 100 중량부에 대해 5 내지 25 중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 이는 상 이동 촉매의 함량이 상기 범위를 벗어난 경우 금속이온의 유기용매로의 이동이 원활하지 않기 때문이다.
또한, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올 등의 알코올 류와 헥산, 클로로포름 등을 선택적으로 사용할 수 있으나, 이에 제한하지는 않는다.
또한, 상기 환원제는 소듐 설파이드, 보래인디메틸아민(DMAB), 황화 수소 등을 사용할 수 있으나, 금속이온의 종류에 따라 선택할 수 있어 이에 제한되지는 않는다.
본 발명은 또한 본 발명의 나노 튜브의 제조방법에 따라 제조된 나노 튜브를 제공한다.
본 발명은 반도체성 황화은(Ag2S) 나노 튜브 및 전도성 은(AgS) 나노 튜브를 제공하고 있으나, 금속이온의 종류에 따라 다양한 종류의 전도성 또는 반도체성 나노 튜브를 제조할 수 있으므로, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명은 또한 본 발명의 나노 튜브의 제조방법에 따라 제조된 나노 튜브를 포함하는 도체 또는 반도체 제품을 제공한다.
상기 도체 또는 반도체 제품은 전기회로, 바이오센서, 광전자 소자 등을 예로 들 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것 은 아니다. 본 발명의 기술서 상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당 업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
<실시예 1> 반도체성 황화은(Ag2S) 나노 튜브의 제조
황화은(Ag2S) 나노 튜브의 제조공정은 도 1에 개략적으로 도시하였다.
구체적으로, 테트라 옥실암모늄 브로마이드(tetra-n-octyl ammonium, (C8H17)4NBr)를 클로로포름(CHCl3)에 녹여 0.26M 테트라 옥실암모늄 브로마이드 용액 4.35mL를 제조하였다. 질산은(AgNO3) 수용액 6.525mL를 상기 클로로포름 용액에 넣은 후 한 시간 동안 혼합시켰다. 한 시간 뒤 두 층으로 나누어진 용액 중 은 이온이 유기상으로 이동한 밑의 층을 수득하였다. 수득한 용액에 은 이온이 결합된 템플릿을 제조하기 위해 노난티올(nonanethiol) 용액 150㎕을 넣은 후 용액의 색깔이 회색에서 무색으로 변할 때까지 30분간 혼합하였다.
제조된 튜브의 겉 표면에 반도체성 입자를 제조하고 결합시키기 위해, 환원제로 0.43M 소듐 설파이드(Na2S) 용액 500㎕를 사용하여 실버 이온을 황화은(Ag2S)로 환원시켜 황화은 나노 튜브를 제조하였다.
상기 황화은(Ag2S) 나노 튜브를 에탄올로 희석시킨 후 원심분리기를 이용해 15분간 7,000 rpm으로 원심분리한 후 초음파 분쇄기를 이용해 에탄올에 분산시켰 다.
상기에서 제조된 황화은 나노 튜브의 형상은 투과전자현미경 하에서 확인하였다(도 2).
도 2에 나타난 바와 같이, 제조된 나노튜브는 원통형 튜브 구조를 가지며 다양한 직경을 가지고 있음을 알 수 있다.
또한, 겹쳐진 집합체의 전자현미경 이미지를 통해 튜브의 두께가 아주 얇다는 사실을 알 수 있었다.
황화은 나노 튜브의 지름을 조사한 결과, 도 3 및 표 1에 나타난 바와 같이 튜브의 지름이 121nm 라는 것을 알 수 있었다.
지름(nm) 갯 수 지름(nm) 갯 수 지름(nm) 갯 수
65 2 115 16 165 1
75 1 125 5 175 0
85 2 135 1 185 1
95 5 145 1 195 1
105 5 155 3 205 2
또한, 상기 황화은 나노 튜브에 대한 EDX(Energy Dispersive X-ray) 분석을 통해 은과 황의 피크를 확인하였다. 도 4에서 탄소와 구리의 피크는 탄소로 코팅한 구리 그리드로부터 나온 것이다.
도 4에 나타난 바와 같이, EDX분석을 통해 나타나는 은과 황의 피크를 통해 황화은 나노 튜브의 화학적 구성성분이 은과 황임을 알 수 있었다.
<실시예 2> 노난티올 함량별 황화은 나노 튜브의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 노난티올의 양을 150㎕ 대신 75㎕, 32㎕, 0㎕를 사용하여 노난티올의 양의 변화에 따른 황화은(Ag2S) 나노 튜브의 변화를 비교하였다.
적외선 분광기(FT-IR)를 이용하여 노난티올과 황화은의 결합을 확인한 결과, 도 5에 나타난 바와 같이, 노난티올의 피크는 파수 1025 (종말 메틸기)와 1455 (메텐)에서 확인할 수 있었다. 반면에 노난티올을 넣지 않은 황화은 결합에서는 이러한 파수에서 피크가 관찰되지 않았다. 이런 두 피크의 높이가 다르다는 것을 통해 고체표면 위에서의 티올의 역할을 알 수 있었고, 티올이 황화은 나노 튜브 표면에서 실린더형 틀을 형성한다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 투과전자현미경 하에서 노난티올 함량을 달리하여 제조한 나노 튜브의 형상을 관찰하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6(a)는 노난티올의 함량이 150㎕, (b)는 75㎕, (c)는 32㎕ 및 (d)는 0㎕ 첨가한 것이다.
도 6에 나타난 바와 같이, 티올을 첨가하지 않은 (d)는 뭉쳐있는 형태로 나타났고, 티올 함량이 많을수록 나노 튜브의 틀이 명확히 관찰되었다. 이로부터 노난티올이 튜브의 틀을 만드는 역할을 한다는 것을 알 수 있었다.
<실시예 3> 전도성 은 나노 튜브의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 0.43M 소듐 설파이드(Na2S) 용액 대신 강한 환원제인 0.43M 보래인디메틸아민(DMAB) 용액 500㎕를 사용하여 전도성 은 나노 튜브를 제조하였다.
투과전자현미경 하에서 상기에서 제조된 은(Ag) 나노 튜브의 형상을 관찰하였다.
도 7에 나타난 바와 같이, 강한 환원제인 보래인디메틸아민(DMAB) 용액을 사용하여 은(Ag) 나노 튜브를 제조할 수 있음을 확인하였다.
도 1은 본 발명에 따른 은 입자 나노 튜브의 제조 공정의 개략도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 황화은 나노 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진도이다.
도 3은 본 발명에 따른 황화은 나노 튜브의 지름의 길이를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 황화은 나노 튜브의 EDX의 피크를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 황화은 나노 튜브의 FT-IR의 피크를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따라 실시예 2에서 제조된 황화은 나노 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진도이다.
도 7은 본 발명에 따라 실시예 3에서 제조된 은 나노 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진도이다.

Claims (13)

  1. a) 수용액 속의 금속이온을 상 이동 촉매(phase transfer catalyst)를 사용하여 유기용매로 이동시키는 단계;
    b) 상기 유기용매에 자기조립(self-assembly)이 가능한 초분자체를 첨가하여 상온에서 자기조립을 통해 금속이온이 결합된 템플릿을 제조하는 단계; 및
    c) 환원제를 첨가하여 상기 템플릿을 포함하는 유기용매에서 금속이온을 환원시켜 나노 튜브를 제조하는 단계를 포함하는 나노 튜브의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    자기조립(self-assembly)이 가능한 초분자체가 티올-알킬기를 갖는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법:
    [화학식 1]
    CnH2n +1SH
    상기 식에서,
    n은 6 내지 18의 정수를 나타낸다.
  3. 제2항에 있어서,
    화학식 1의 화합물이 1-데칸티올, 1-테트라데칸티올, 1-헥산데칸티올, 1-옥 타데칸티올, 1-헥산티올, 1-옥탄티올, 1-도데칸티올 및 노난티올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    자기조립이 가능한 초분자체가 유기용매 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    금속이온이 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 납(Pb), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 크롬(Cr), 백금(Pt), 금(Au), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge) 및 셀렌(Se)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상 이동 촉매가 BTEAC(benzyltriethylammonium chloride), BTMAC(benzyltrimethylammonium chloride), MTOAC(methyltrioctylammonium chloride), T-BAHS(tetrabutylammonium hydrogen sulfate), ET-n-OPB(ethyltri-n-octylphosphonium bromide), TBPB(tetrabutylphosphonium bromide), TPPB(tetraphenylphosphonium bromide), TPPC(tetraphenylphosphonium chloride), TBHdPB(tributylhexadecylphosphonium bromide) 및 테트라 옥틸암모늄 브로마이 드(tetra-n-octylammonium bromide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    환원제가 소듐 설파이드, 보래인디메틸아민(DMAB) 및 황화 수소로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노 튜브의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 나노 튜브.
  9. 제8항에 있어서,
    전도성 은(Ag) 나노 튜브인 것을 특징으로 하는 나노 튜브.
  10. 제8항에 있어서,
    반도체성 황화은(Ag2S) 나노 튜브인 것을 특징으로 하는 나노 튜브.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 나노 튜브를 포함하는 전기회로.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 나노 튜브를 포함하는 바이 오센서.
  13. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 나노 튜브를 포함하는 광전자 소자.
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