KR20060091521A - 탄소나노튜브의 형성방법 및 이를 이용한 전계방출소자의제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브의 형성방법 및 이를 이용한 전계방출소자의제조방법 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브의 형성방법 및 이를 이용한 전계방출소자의 제조방법이 개시된다. 개시된 탄소나노튜브의 형성방법은, 상면에 실리콘(Si)층이 형성된 기판을 마련하는 단계; 상기 기판의 실리콘층 상에 버퍼층 및 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계; 상기 기판을 진공 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드(metal silicide) 도메인이 형성되도록 하는 단계; 및 상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계;를 포함한다.
탄소나노튜브, 전계방출소자, 화학기상증착법, 메탈실리사이드

Description

탄소나노튜브의 형성방법 및 이를 이용한 전계방출소자의 제조방법{Method for growing carbon nanotubes and manufacturing method of field emission device therewith}
도1a는 상기와 같은 화학기상증착법에 의해 형성된 전계방출소자의 탄소나노튜브 에미터를 보여주는 SEM이미지이다.
도1b는 상기 도1a의 탄소나노튜브를 확대한 SEM이미지이다.
도2a 내지 도2c는 전계방출소자의 전자방출원으로서 탄소나노튜브의 조밀도와 전계방출 특성의 관계를 나타낸다.
도3은 철(Fe)을 촉매로 하여 열 화학기상증착법을 실시한 후 촉매금속층 물질의 결합에너지를 분석한 그래프이다.
도4a는 촉매금속층과 실리콘층 사이에 확산장벽이 없는 경우 CNT 성장 결과를 보여주는 SEM이미지이다.
도4b는 촉매금속층과 실리콘층 사이에 확산장벽이 있는 경우 CNT 성장 결과를 보여주는 SEM이미지이다.
도5는 본 발명에 따라 촉매금속층과 실리콘층 사이에 버퍼층이 있는 경우 CNT 성장 결과를 보여주는 모식도이다.
도6a 내지 도6c는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 형성방법의 실시예를 도시한 공정도이다.
도7a 내지 도7d는 본 발명에 따른 전계방출소자의 제조방법의 실시예를 도시한 공정도이다.
도8은 본 발명에 따른 어닐링 공정의 시간 및 온도 조건의 일 예를 도시한 그래프이다.
도9는 본 발명에 따른 열 화학기상증착 공정의 시간 및 온도 조건의 일 예를 도시한 그래프이다.
도10a 내지 도10f는 본 발명에 따른 어닐링 공정의 온도를 달리하여 CNT를 형성한 결과를 보여주는 SEM이미지이다.
도11은 상기 도10a 내지 도10f의 탄소나노튜브를 전자방출원으로 한 전계방출 실험결과를 보여주는 그래프이다.
도12a 및 도12b는 480℃ 및 500℃ 온도의 어닐링을 거친 기판을 스퍼터링하며 표면 심도에 따른 성분분포를 조사한 그래프이다.
도13은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 탄소나노튜브를 보여주는 SEM이미지이다.
도14는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 삼극구조의 전계방출소자를 도시한 이미지이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
20... 기판 21... 유리기판
30... 실리콘층 35... 메탈실리사이드 도메인
40... 버퍼층 50... 촉매금속층
60... 탄소나노튜브 100... 포토레지스트
본 발명은 탄소나노튜브를 성장시키는 방법 및 이를 이용하여 전계방출소자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 전계방출소자의 에미터로서 적합한 조밀도를 갖는 탄소나노튜브를 형성하는 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(CNT)는 전계방출소자(FED)의 전자방출원(emitter) 등으로 매우 각광받는 물질로서, 이러한 탄소나노튜브의 성장방법에는 열 화학기상증착법, 아크방전법, 레이저 연동법, 플라즈마보강 화학기상증착법 등이 있다.
이 중에서 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition)법은 기판상에 형성된 전극의 표면에 촉매금속층을 형성하고, 다음으로 대략 500℃ ~ 900℃의 온도를 유지하는 반응로 내에 CH4, C2H2, C2H4, C2H6, CO 또는 CO2와 같은 탄소 함유 가스와 H2, N2 또는 Ar 가스를 함께 주입하면서, 촉매금속층의 표면으로부터 수직 방향으로 탄소나노튜브를 성장시키는 것이다. 한편, 플라즈마보강 화학기상증착(plasma enhanced chemical vapor deposition)법도 촉매금속을 이용해 탄소나노튜브를 성장시키는 화학기상증착법 중 하나이다.
도1a는 상기와 같은 화학기상증착법에 의해 형성된 전계방출소자의 탄소나노튜브 에미터를 보여주는 SEM(Scanning Electron Microscope)이미지이고, 도1b는 상기 도1a의 탄소나노튜브를 확대 도시한 SEM이미지이다. 상기 두 도면에서 보여지는 바와 같이, 탄소나노튜브는 촉매금속층 표면에 상당히 조밀하게 형성된다.
도2a 내지 도2c는 전계방출소자의 전자방출원으로서 탄소나노튜브의 조밀도와 전계방출 특성의 관계를 나타낸다. 도2a는 탄소나노튜브의 간격에 따른 전계 침투(field penetration) 정도를 나타내는 시뮬레이션 결과이다. 등전위선(f)들을 보면, 탄소나노튜브들(c1 내지 c5)의 간격이 좁아질수록 전계가 이들 사이로 침투하지 못하고 스크린 형태로 형성되는, 이른바 스크리닝 효과(screening effect)로 인 해 전계 보강(field enhancement)이 감소됨을 알 수 있다. 도2b 및 도2c는 탄소나노튜브들의 간격에 따라 전계 보강 및 전자방출에 의한 전류밀도(current density)를 도시한다. 도2b 및 도2c에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브들의 간격이 대략 2㎛보다 작은 범위에서는 간격이 좁아질수록 전계 보강이 줄어들고, 따라서 전류밀도도 급격히 감소한다.
바꾸어 말하면, 전계방출소자의 전자방출원인 탄소나노튜브를 성장시킴에 있어서, 탄소나노튜브의 조밀도를 적정 수준으로 낮춤으로써 전계방출 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서 성장되는 탄소나노튜브의 조밀도를 조절할 수 있는 탄소나노튜브 형성방법이 요구된다.
본 발명은 탄소나노튜브를 형성함에 있어서, 탄소나노튜브의 조밀도를 조절할 수 있는 탄소나노튜브의 형성방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 탄소나노튜브 에미터의 조밀도를 조절함으로써 우수한 전자방출 특성을 갖는 전계방출소자를 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 형성방법은,
상면에 실리콘(Si)층이 형성된 기판을 마련하는 단계;
상기 기판의 실리콘층 상에 버퍼(buffer)층 및 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계;
상기 기판을 어닐링(anealing)하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간 의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드(metal silicide) 도메인(domain)을 형성하는 단계; 및
상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계;를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 전계방출소자의 제조방법은,
실리콘층이 그 상면에 형성된 음전극, 상기 음전극을 덮는 게이트 절연층 및 게이트 전극이 형성된 기판을 준비하는 단계;
상기 게이트 전극과 게이트 절연층에 그 바닥에 상기 실리콘층을 노출시키는우물을 형성하는 단계;
상기 실리콘층 상에 버퍼층과 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계;
상기 기판을 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드 도메인을 형성하는 단계; 및
상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시켜 탄소나노튜브 에미터를 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명은 화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 성장시킬 때, 촉매금속 중 메탈실리사이드가 형성된 영역에는 탄소나노튜브가 성장되지 않는 성질을 이용하여 탄소나노튜브가 촉매금속층 표면에 적정한 조밀도로 형성되도록 하는 것이다.
상기 메탈실리사이드는 촉매금속층과 실리콘층 사이의 확산에 의해 형성되며, 상기 버퍼층은 이들 두 층 사이에서 확산 작용을 완화시켜 메탈실리사이드가 형성되는 정도의 조절을 용이하게 하는 역할을 한다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 형성방법 및 이를 이용한 전계방출소자의 제조방법 실시예를 상세히 설명한다.
먼저 도3은 철(Fe)을 촉매금속으로 하여 열 화학기상증착법을 실시한 후 촉매금속층 물질의 결합에너지를 분석한 그래프이다. 실리콘층 위에 철을 증착시키고 850℃의 고온에서 화학기상증착을 실시한 경우(b)는, 실온에 둔 경우(a)와 달리 A영역, 즉 결합에너지가 725eV ~ 730eV인 영역에서 피크가 나타난다. 이는 규화철(FeSi; iron silicide)이 형성되었음을 보인다.
이에 비해, 실리콘과 철 사이에 티타늄나이트라이드(TiN) 층을 충분한 두께로 형성한 경우(c)(d)에는 상기 티타늄나이트라이드 층이 철과 실리콘 간의 확산을 막는 확산장벽(diffusion barrier)으로 작용하여 규화철(iron silicide)이 형성되지 않는다. 따라서, 규화철은 철과 실리콘층 사이의 확산에 의해서 형성되는 것임을 알 수 있다.
도4a는 촉매금속층과 실리콘층 사이에 확산장벽이 없는 경우의 화학기상증착 결과를 보여주는 SEM이미지이다. 상기 도4는 전술한 바와 같이 촉매금속이 규화되어 그 표면에 탄소나노튜브가 성장되지 않은 것을 보여준다. 반면, 도4b는 촉매금속층과 실리콘층 사이에 확산장벽을 두고 열처리 없이 화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 성장시킨 결과를 보여주는 SEM이미지이다. 확산장벽이 촉매금속층과 실리콘층 사이에서 일어나는 물질의 확산을 차단하여 촉매금속층에 규화물이 형성되지 않았으므로 탄소나노튜브가 매우 조밀하게 형성되었다.
도5는 본 발명에 따라 촉매금속층과 실리콘층 사이에 버퍼층을 배치하고 열처리를 거쳐 화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 성장시킨 결과를 도시한 모식도이 다. 상기 촉매금속층과 버퍼층을 적절한 두께로 형성하고, 어닐링 함으로써 촉매금속층(50)에 규화물이 적절히 형성되도록 한 후, 화학기상증착법을 실시하면 상기 도5에 도시된 바와 같이, 적절한 간격으로 분포된 탄소나노튜브(60)를 얻을 수 있다.
도6a 내지 도6c는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 형성방법의 실시예를 도시한 공정도이다. 먼저 도6a에 도시된 바와 같이, 상면에 실리콘(Si)층(30)이 형성된 기판(20)을 마련하고, 상기 실리콘층(30) 위에 버퍼(buffer)층(40) 및 촉매금속층(50)을 차례로 형성한다. 상기 기판(20)으로는 유리, 금속 등 다양한 소재로 된 기판이 사용될 수 있고, 화학기상증착 공정에서 변형되지 않고 견딜 수 있는 정도의 물성을 가진 소재이면 족하다.
실리콘층(30)은 비정질 실리콘으로 이루어질 수도 있고, 결정질 또는 기타 다른 형태의 실리콘으로 이루어질 수도 있다. 기판이 실리콘 웨이퍼인 경우는 별도의 실리콘층이 필요하지 않을 수도 있다.
실리콘층(30) 위에는 버퍼층(40)이 형성된다. 버퍼층(40)은 티타늄(Ti), 질화티타늄(TiN), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 니오브(Nb), 구리(Cu) 또는 이들 금속의 합금을 상기 실리콘층(30) 표면에 증착시킴으로써 형성될 수 있다. 고온에서 물질의 확산을 차단하여 확산장벽(diffusion barrier)라고도 불리는 상기 버퍼층(40)은 확산에 의한 층간의 물질이동을 차단하거나 완화시킨다. 버퍼층(40)이 적정 두께로 형성될 경우, 고온 공정에서의 층간 물질 확산을 제어 가능하게 할 수 있다.
상기 버퍼층(40) 위에는 촉매금속층(50)이 형성된다. 촉매금속층(50)은 니켈 (Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 이트륨(Y), 금(Au), 팔라듐(Pd) 또는 이들 금속의 합금을 상기 버퍼층(40) 표면에 증착시킴으로써 형성될 수 있다. 촉매금속층(50)은 화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 성장시킬 때, 그 표면에서 탄소나노튜브가 수직으로 자라도록 한다.
상기 버퍼층(40) 및 촉매금속층(50)은 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)이나 전자빔 증착(electron beam evaporation)에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
실리콘층(30) 상에 버퍼층(40) 및 촉매금속층(50)이 형성되면, 이들 층이 형성된 기판을 어닐링한다. 어닐링은 진공분위기에서 적외선 가열방식 또는 저항 가열방식으로 진행되는 것이 바람직하고, 그 온도 및 시간은 기판의 내열온도, 촉매금속층과 버퍼층의 두께 및 얻고자 하는 탄소나노튜브의 조밀도 등에 의해서 정해진다.
예를들어, 기판이 유리로 된 경우 유리기판의 내열온도를 감안하여 어닐링 온도가 대략 580℃를 넘지 않도록 한다. 시간은 전술한 제한요소들을 고려하여 정하되, 온도가 높으면 시간을 줄이고, 온도가 낮으면 시간을 늘리는 방법으로 비슷한 조밀도를 얻을 수 있다.
이러한 어닐링 과정을 거치면서, 도6b에 도시된 바와 같이, 상기 실리콘층(30), 버퍼층(40) 및 촉매금속층(50) 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드도메인(35)이 형성된다. 메탈실리사이드 도메인(35)은 어닐링 조건이 동일하다면 상기 촉매금속층(50) 전면에 걸쳐서 고르게 분포될 수 있고, 어닐링 온도 및 시간 의 증가에 따라 그 비율이 증가하게 된다.
어닐링 과정을 거친 다음에는, 도6c에 도시된 바와 같이, 화학기상증착(CVD)을 이용하여 상기 기판상에 탄소나노튜브를 성장시킨다. 열 화학기상증착(thermal CVD) 또는 플라즈마보강 화학기상증착(PECVD)을 이용할 수 있으나, 촉매금속 표면에 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있는 방법이면 족하고, 이들 방법에 한정되는 것은 아니다.
일 예로서, 열 화학기상증착을 이용하는 경우, 대략 500℃ ~ 900℃의 온도를 유지하는 반응로 내에 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2), 에틸렌(C2H4), 에탄(C2H6), 일산화탄소(CO) 또는 이산화탄소(CO2)와 같은 탄소 함유 가스와 수소(H2), 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 가스를 함께 주입하면, 상기 촉매금속층(50) 표면에 수직 방향으로 탄소나노튜브(60)가 형성된다.
그런데, 이러한 탄소나노튜브(60)는 전술한 바와 같이, 메탈실리사이드 도메인(35)의 표면에서는 성장하지 않고, 상기 메탈실리사이드 도메인 밖의 영역(55)에서만 성장한다. 따라서 탄소나노튜브(60)들은 촉매금속층(50)이 규화된 정도에 따라 소정의 간격으로 분포될 수 있다.
이상에서 설명된 탄소나노튜브의 형성방법은 전계방출소자의 에미터 형성에 국한 되는 것이 아니므로, 촉매금속층 및 버퍼층의 두께, 어닐링 온도와 시간 등의 조건은 탄소나노튜브의 용도에 따라 달라질 수 있다. 다시말해, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 형성방법은 상기 어닐링 온도 및 시간을 조절함으로써 탄소나노튜브 의 조밀도를 제어 가능하게 한다.
도7a 내지 도7d는 본 발명에 따른 전계방출소자의 제조방법의 실시예를 도시한 공정도이다. 먼저, 도7a에 도시된 바와 같이 기판(21) 상면에 음 전극(25), 실리콘층(30), 게이트 전극 절연층(80) 및 게이트 전극(90)을 형성한다. 일 예로, 유리기판(21) 상면에 ITO(Indume-Tin Oxide)전극를 패터닝하고, 그 위에 비정질 실리콘(a-Si)층(30)을 형성하는 것이 바람직하다.
그 위에 이산화실리콘(SiO2) 등의 절연성 물질로 게이트 절연층(80)을 형성하고, 그 위에 크롬(Cr) 등의 금속을 증착한 후 패터닝하여 게이트 전극(90)을 형성한다. 또한 소정 위치에 상기 게이트 전극 및 게이트 절연층을 관통하는 우물을 형성하여 그 바닥에 상기 실리콘층(30)이 노출되도록 한다.
다음으로, 도7b에 도시된 바와 같이, 버퍼층(40) 및 촉매금속층(50)을 증착한다. 상기 실리콘층(30) 표면에 선택적으로 증착하기 위해 포토레지스트(photoresist) 리프트오프(lift-off)법을 이용하는 것이 바람직하고, 증착 방법으로는 마그네트론 스퍼터링 또는 전자빔 증착법을 이용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 특징적인 공정으로서, 버퍼층(40) 및 촉매금속층(50)이 형성된 상기 기판을 어닐링(anealing)한다. 기판의 변형이 일어나지 않는 온도 범위내에서 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산을 촉진시키고, 따라서 촉매금속층(50)에 부분적으로 메탈실리사이드 도메인이 형성되도록 한다.
어닐링은 진공 분위기에서 수행되는 것이 바람직하고, 적외선 가열, 저항 가열, 고주파 가열 등 다양한 수단에 의해 수행될 수 있다. 다만, 공정을 단순화 하고 추가적인 설비 부담을 덜기 위해서는 열 화학기상증착에 사용되는 것과 같은 가열방식을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 어닐링 및 열 화학기상증착에 공통적으로 적외선 가열방식을 사용할 수 있다. 이러한 적외선 가열방식에 의해 상기 기판의 상면이 고르게 가열되면 촉매금속층(50)의 규화도 고르게 이루어지므로, 메탈실리사이드 도메인이 고르게 분포될 수 있다. 도7c는 어닐링을 통해 메탈실리사이드 도메인(35)이 형성된 상태를 도시한다.
상기 메탈실리사이드가 적정하게 형성되도록 하기 위해서는, 상기 촉매금속층의 두께를 0.5nm ~ 10nm 정도로, 상기 버퍼층의 두께를 1nm ~ 10nm 정도로 형성하는 것이 바람직하다. 촉매금속층과 버퍼층의 두께가 지나치게 얇아지면 확산에 의한 규화 정도를 제어하기 어렵고, 촉매금속층과 버퍼층이 지나치게 두껍게 형성되면 실리콘이 상기 촉매금속층 표면까지 확산되지 못하는 문제가 생길 수 있다.
또한 상기 어닐링은 450℃ ~ 850℃의 온도에서 1초 ~ 30분 정도의 시간동안 다양한 온도와 시간의 조합으로 수행될 수 있다. 다만, 본 실시예에 따르면 제조상의 효율성과 유리기판의 내열온도를 고려하여, 450℃ ~ 580℃의 온도에서 5분 ~ 30분동안 어닐링 하는 것이 바람직하다. 450℃보다 낮은 온도에서 30분보다 긴 시간동안 어닐링하더라도 비슷한 효과를 얻을 수 있고, 기판이 580℃보다 높은 온도에서 변형되지 않을 수 있다면 그보다 높은 온도에서 5분보다 짧은 시간동안 어닐링하더라도 비슷한 효과를 얻을 수 있다.
다음으로, 어닐링되어 메탈실리사이드 도메인(35)이 형성된 상기 촉매금속층(50) 표면에 탄소나노튜브(60)를 성장시킨다. 상기 어닐링 공정과 공통되게 적외선 가열방식을 사용하는 열 화학기상증착을 이용하는 것이 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 도7d에 도시된 바와 같이, 촉매금속층(50) 표면 중 메탈실리사이드 도메인(35) 외의 영역으로부터 탄소나노튜브(60)가 형성되어, 상기 탄소나노튜브(60)들이 서로서로 소정의 간격을 갖도록 분포되며, 이를 통해 우수한 전계방출 특성을 갖는 카본나노튜브 에미터가 제공된다.
도8은 본 발명에 따른 어닐링 공정의 시간 및 온도 조건의 일 예를 도시한 그래프이다. 어닐링 공정의 온도 및 시간 조건은 전술한 여러가지 제한조건에 따라 정해진다. 예를 들어, 상기 기판이 유리로 형성되고, 상기 실리콘층은 비정질 실리콘으로, 상기 버퍼층은 대략 1nm의 알루미늄(Al)과 대략 5nm의 티타늄(Ti)층으로, 상기 촉매금속층은 대략 5nm의 인바(invar)로 각각 형성된 경우, 어닐링 공정의 온도는 대략 500℃로 하고, 시간은 대략 10분으로 하며, 전후 25분씩 가열 및 냉각 시간을 둘 수 있다. 또한 전술한 바와 같이, 유리기판이 변형되지 않는 범위 내에서 온도를 더 높이고, 시간을 더 짧게 하여도 비슷한 효과를 얻을 수 있다.
도9는 본 발명에 따른 열 화학기상증착 공정의 시간 및 온도 조건의 일 예를 도시한 그래프이다. 일 예로서, 상기 도7의 경우와 같은 조건일 때, 적외선 가열방식의 열 화학기상증착을 이용하면, 질소(N2) 분위기에서 대략 20분간 온도를 높이고, 일산화탄소(CO)와 수소(H2)를 주입하며 대략 20분간 550℃정도의 온도로 유지한 후, 대략 50torr의 진공 상태에서 대략 20분간 온도를 낮추는 과정을 통해 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다. 그러나, 이상의 온도 및 시간 조건은 하나의 예시에 불과하며 본 발명의 탄소나노튜브 형성방법이 이에 한정되는 것은 아니다.
도10a 내지 도10f는 본 발명에 따른 어닐링 공정의 온도를 달리하여 탄소나노튜브를 형성한 결과를 보여주는 SEM이미지이다. 공통적으로 10분간 진공 어닐링한 후, 20분간 열 화학기상증착을 수행한 결과로서, 어닐링 온도에 따른 탄소나노튜브의 조밀도 변화를 보여준다.
도10a는 실질적으로 어닐링 공정을 거치지 않은 예를 보여주고, 도10b는 450℃에서, 도10c는 460℃에서 어닐링한 경우의 탄소나노튜브 상태를 보여준다. 도10d 내지 도10f는 어닐링 온도를 10도씩 증가시킨 경우의 결과를 보여준다. 도10c에서와 같이 대략 460℃의 온도로 10분정도 어닐링한 경우부터 화학기상증착에 의해 형성된 탄소나노튜브의 조밀도가 눈에 띄게 줄어든 것을 볼 수 있다. 즉, 탄소나노튜브들 사이의 간격이 커진 것이다.
도11은 상기 도10a 내지 도10f의 탄소나노튜브를 전자방출원으로 한 전계방출 실험결과를 보여주는 그래프이다. 대략 2×10-5torr 정도의 진공에서 다이오드(diode) 방출 특성을 실험한 것으로, 양극은 ITO전극이 형성된 기판으로 하고, 양극과 음극의 간격은 300㎛로 하였다. 상기 도10에 도시된 바와 같이, 450℃로 어닐링한 경우와 460℃로 어닐링한 경우 어닐링 공정을 거치지 않은 경우보다 전류밀도(current density)의 면에서 더 우수한 특성을 나타낸다.
도12a 및 도12b는 480℃ 및 500℃ 온도로 어닐링한 기판을 스퍼터링하며 표면 심도에 따른 성분분포를 조사한 그래프이다. 상기 도12a와 도12b를 비교할 때 주목할 점은 실리콘(Si)가 확산되어 표층에 더 가깝게 분포되었다는 점이다. 이는 전술한 바와 같이 실리콘이 버퍼층을 통해 확산되어 촉매금속층인 인바(invar)에 함유된 철, 니켈 등을 규화시켰음을 나타낸다.
도13은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 탄소나노튜브를 보여주는 SEM이미지이다. 상기 도13은 상기 도8을 통해 설명된 실시예와 같은 두께로 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층이 각각 형성된 기판을 대략 480℃의 온도에서 약 18분 동안 진공 어닐링한 후, 대략 550℃의 온도에서 약 30분 동안 50torr의 진공상태로 열 화학기상증착을 수행한 결과를 보여준다.
상기 도13에서 탄소나노튜브들 사이의 간격은 대략 500nm정도인데, 이는 도1b에 비추어 볼 때, 전계보강(field enhancement) 값과 방출밀도(emitting density) 값이 절충된 적정 간격이다. 즉, 전계방출 특성이 우수한 전계방출소자의 에미터를 얻기 위해서는 상기 어닐링 및 열 화학기상증착 조건들을 따르는 것이 바람직하다.
도14는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 삼극구조의 전계방출소자를 도시한 이미지이다. 게이트 전압 Vg=100V, 양극 전압 Va=500V의 조건에서 방출전자에 의해 전류 Ia는 65㎂ 값을 갖는다. 상기 도14에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 전계방출소자의 제조방법의 실시예에 의해 우수한 특성을 갖는 전계방출 표시장치를 얻을 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 바람직한 실시예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
상기와 같은 본 발명은, 탄소나노튜브를 형성함에 있어서, 간단한 열처리 공정에 의해 탄소나노튜브의 조밀도를 조절할 수 있도록 한, 탄소나노튜브의 형성방법을 제공하는 효과가 있다.
또한 본 발명은 기존의 화학기상증착 설비를 활용하여 탄소나노튜브 에미터의 조밀도를 조절할 수 있도록 함으로써, 적은 노력과 비용으로 우수한 전자방출 특성을 갖는 전계방출소자를 용이하게 제조할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Claims (19)

  1. 상면에 실리콘(Si)층이 형성된 기판을 마련하는 단계;
    상기 기판의 실리콘층 상에 버퍼층 및 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계;
    상기 기판을 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드 도메인을 형성하는 단계; 및
    상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘층은 비정질 또는 결정질 실리콘층인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 어닐링은 진공 분위기에서 적외선 가열방식 또는 저항 가열방식에 의한 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 촉매금속층은 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 이트륨(Y), 금(Au), 팔라듐(Pd) 및 이들 금속의 합금들로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 버퍼층은 티타늄(Ti), 질화티타늄(TiN), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 니오브(Nb), 구리(Cu) 및 이들 금속의 합금들로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 버퍼층 및 촉매금속층은 마그네트론 스퍼터링 방법 또는 전자빔 증착 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 열 화학기상증착법 또는 플라즈마보강 화학기상증착법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 형성방법.
  8. 실리콘층이 그 상면에 형성된 음전극, 상기 음전극을 덮는 게이트 절연층 및 게이트 전극이 형성된 기판을 준비하는 단계;
    상기 게이트 전극과 게이트 절연층에, 그 바닥에 상기 실리콘층을 노출시키는 우물을 형성하는 단계;
    상기 실리콘층 상에 버퍼층과 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계;
    상기 기판을 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드 도메인을 형성하는 단계; 및
    상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시켜 탄소나노튜브 에미터를 형성하는 단계;를 포함하는 전계방출소자의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 실리콘층은 비정질 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 어닐링은 진공 분위기에서 적외선 가열방식에 의한 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 촉매금속층은 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 이트륨(Y), 금(Au), 팔라듐(Pd) 및 이들 금속의 합금들로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 버퍼층은 티타늄(Ti), 질화티타늄(TiN), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 니오브(Nb), 구리(Cu) 및 이들 금속의 합금들로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  13. 제 8항에 있어서,
    상기 버퍼층 및 촉매금속층은 마그네트론 스퍼터링 방법 또는 전자빔 증착 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  14. 제 8항에 있어서,
    상기 촉매금속층의 두께는 0.5nm ~ 10nm인 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  15. 제 8항에 있어서,
    상기 버퍼층의 그 두께는 1nm ~ 10nm인 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  16. 제 8항에 있어서,
    상기 어닐링의 온도는 450℃ ~ 850℃이고, 시간은 1초 ~ 30분인 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  17. 제 8항에 있어서,
    상기 촉매금속층의 두께는 0.5nm ~ 10nm이고,
    상기 버퍼층의 그 두께는 1nm ~ 10nm이고,
    상기 어닐링의 온도는 450℃ ~ 850℃이고, 시간은 1초 ~ 30분인 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  18. 제 8항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 열 화학기상증착법 또는 플라즈마보강 화학기상증착법 에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 전계방출소자의 제조방법.
  19. 상면에 실리콘(Si)층이 형성된 기판을 마련하는 단계;
    상기 기판의 실리콘층 상에 버퍼층 및 촉매금속층을 차례로 형성하는 단계;
    상기 기판을 어닐링하여 상기 실리콘층, 버퍼층 및 촉매금속층 간의 확산에 의해 부분적으로 메탈실리사이드 도메인이 형성되도록 하는 단계; 및
    상기 촉매금속층 표면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계;를 포함하고,
    상기 어닐링 온도 및 시간을 조절하여, 메탈실리사이드 도메인 밖의 촉매금속층 표면으로부터 성장되는 탄소나노튜브의 조밀도를 조절하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 조밀도 제어방법.
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