JP3869622B2 - リチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法 - Google Patents
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Description
【発明が属する技術分野】
本発明は、リチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法に係わり、詳しくは、充電状態での保存時にリチウム二次電池用正極集電体が破断するのを防止する方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年に於ける携帯電話、デジタルカメラ等のポータブル電子機器の高品位化に伴い、それらの電源として汎用されているリチウム二次電池についても、特性改善のための種々の提案がなされている。
【0003】
例えば、特開平10−40921号では、正極集電体として、マンガンを0.6〜2重量%含有するアルミニウム箔を用いることが提案されている。同公報によれば、マンガンを含有せしめることによりアルミニウム箔の強度が増し、その結果、充電時の負極活物質の膨張に因る正極シート切れが防止されて、保存特性が向上するとのことである。
【0004】
しかしながら、本発明者らが検討した結果、上記の正極集電体を使用するだけでは保存特性はさほど向上しないことが分かった。含有せるマンガンが充電状態での保存中に溶出して、アルミニウム箔の強度が低下するからである。
【0005】
したがって、本発明は、充電状態での保存時にリチウム二次電池用正極集電体が破断するのを防止する方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法は、正極と負極と溶質としてのリチウム塩が溶解した非水電解液とを備えたリチウム電池内に、マンガンを0.6〜2重量%含有するアルミニウム箔を前記正極の集電体として用い、前記非水電解液に2価のマンガン塩を添加することを特徴とする。
【0007】
正極の集電体は、マンガンを0.6〜2重量%含有するアルミニウム箔である。マンガンを含有せしめることによりアルミニウム箔の強度が向上し、充電時の負極活物質の膨張に因る正極シート切れが防止される。マンガン含有量が0.6重量%未満の場合は、強度が充分に向上せず、一方マンガン含有量が2重量%を越えた場合は、硬くなり過ぎて加工が困難になる。マンガンを0.6〜2重量%含有するアルミニウム材料としては、JIS呼称3003、3203、3004、3104及び3005が挙げられる。
【0008】
非水電解液は、リチウム塩を非水溶媒に溶かして成る。リチウム塩は、1種単独を使用してもよく、必要に応じて2種以上を添加してもよい。リチウム塩としては、安定性が良い点で、LiN(R1 SO2 )(R2 SO2 )〔R1 及びR2 は同一又は異なってパーフルオロアルキル基であり、且つR1 及びR2 の炭素数の合計は3以上である。〕及びLiC(R3 SO2 )(R4 SO2 )(R5 SO2 )〔R3 、R4 及びR5 は同一又は異なってパーフルオロアルキル基である。〕が好ましい。R1 及びR2 の炭素数の合計並びにR3 、R4 及びR5 の炭素数の合計は、いずれも6以下が好ましい。炭素数の合計が6を越えると、非水電解液の粘性が増大して、電池特性が低下するからである。上記のリチウム塩のなかでも、LiN(C2 F5 SO2 )2 、LiN(CF3 SO2 )(C4 F9 SO2 )及びLiC(CF3 SO2 )3 がより好ましく、LiN(C2 F5 SO2 )2 が最も好ましい。リチウム塩の濃度は、0.6〜1.5モル/リットルが好ましく、0.9〜1.3モル/リットルが特に好ましい。非水溶媒は特に限定されない。非水溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、γ−ブチロラクトン、ジオキソラン及びこれらの混合溶媒が例示される。
【0009】
本発明においては、非水電解液に2価のマンガン塩(マンガンの価数が2価の塩)が添加される。2価のマンガン塩を非水電解液に添加することにより、充電状態での保存時にアルミニウム箔中のマンガンが非水電解液中に溶出しにくくなり、アルミニウム箔の強度低下が抑制される。
【0010】
2価のマンガン塩としては、酢酸マンガン(II)(Mn(CH3 COO)2 )、硫酸マンガン(II)(MnSO4 )、安息香酸マンガン(II)(Mn(C6 H5 COO)2 )、炭酸マンガン(II)(MnCO3 )及び硝酸マンガン(II)(Mn(NO3 )2 )が例示される。2価のマンガン塩は、1種単独を添加してもよく、必要に応じて2種以上を添加してもよい。
【0011】
2価のマンガン塩の好適な添加量は、0.05〜0.15モル/リットルである。同添加量が0.05モル/リットル未満の場合は、アルミニウム箔中のマンガンの溶出を充分に抑制することが困難となるため、一方同添加量が0.15モル/リットルを越えた場合は、余剰のMnイオンが若干悪影響を及ぼすため、いずれの場合も充分な保存特性が得られにくい。
【0012】
本発明の特徴は、マンガンを含有するアルミニウム箔の強度を改善するべく、非水電解液に2価のマンガン塩を添加した点にある。したがって、正極活物質及び負極活物質については、従来、リチウム二次電池で使用されているものを特に制限無く使用することが可能である。
【0013】
正極活物質としては、LiCoO2 、LiNiO2 、LiMn2 O4 、LiCo0.5 Ni0.3 Mn0.2 O2 、LiMnO2 等のリチウム含有遷移金属酸化物、MnO2 等のリチウムを含有しない遷移金属酸化物、及び、TiS2 等の硫化物が例示され、また負極活物質としては、TiO2 、Li2 CuO2 等の金属酸化物、炭素材料、リチウム金属及びリチウム合金が例示される。
【0014】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能なものである。
【0015】
(実験1)
本発明に係る方法により正極集電体に破断防止策を施した電池(以下、「本発明電池」と記す)及び比較電池を作製し、各電池の保存特性を調べた。
【0016】
(実施例1)
〔正極の作製〕
LiMn2 O4 と、人造黒鉛と、PVdF(ポリフッ化ビニリデン)とを、重量比80:10:10で混合し、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を添加混合してスラリーを調製し、このスラリーをJIS呼称3003(マンガン含有量1.1重量%)のアルミニウム材料からなる厚み20μmのアルミニウム箔(正極集電体)の片面にドクターブレード法により塗布し、150°Cで2時間乾燥し、3.0cm×6.5cmの長方形に切断して、正極を作製した。
【0017】
〔負極の作製〕
天然黒鉛((002)面の面間隔d002 が0.335nm;c軸方向の結晶子の大きさLcが100nm以上)と、PVdFとを、重量比90:10で混合し、NMPを添加混合してスラリーを調製し、このスラリーを厚み20μmの銅箔(負極集電体)の片面にドクターブレード法により塗布し、150°Cで2時間乾燥し、4cm×7cmの長方形に切断して、負極を作製した。
【0018】
〔非水電解液の調製〕
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び酢酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。
【0019】
〔リチウム二次電池の作製〕
上記の正極、負極及び非水電解液を用いて、カード型(5cm×8cm)のリチウム二次電池A1を作製した。セパレータとして長方形(4.5cm×7.5cm)のポリエチレン製微多孔フィルムを用いた。
【0020】
図1は作製したリチウム二次電池A1を模式的に示す半断面図であり、図示のリチウム二次電池A1は、正極1、負極2、セパレータ3、アルミニウム製の正極集電タブ4、ニッケル製の負極集電タブ5及び外装フイルム6(ポリプロピレン/アルミニウム/ポリプロピレンの3層ラミネートフィルム)からなる。正極1及び負極2は、セパレータ3を介して対向して、外装フイルム6内に収納されており、セパレータ3には、非水電解液が注入されている。正極集電タブ4及び負極集電タブ5の一端は、それぞれ正極1及び負極2にスポット溶接により取り付けられており、正極集電タブ4及び負極集電タブ5の他端は、外装フイルム6から外側へ突出して、充放電が可能な構造となっている。
【0021】
(実施例2)
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び硫酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。次いで、この非水電解液を使用して、非水電解液のみが本発明電池A1と異なる本発明電池A2を作製した。
【0022】
(実施例3)
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び安息香酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。次いで、この非水電解液を使用して、非水電解液のみが本発明電池A1と異なる本発明電池A3を作製した。
【0023】
(実施例4)
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び炭酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。次いで、この非水電解液を使用して、非水電解液のみが本発明電池A1と異なる本発明電池A4を作製した。
【0024】
(実施例5)
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び硝酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。次いで、この非水電解液を使用して、非水電解液のみが本発明電池A1と異なる本発明電池A5を作製した。
【0025】
(比較例)
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル溶かして非水電解液を調製した。次いで、この非水電解液を使用して、非水電解液のみが本発明電池A1と異なる比較電池Xを作製した。
【0026】
〈保存特性〉
各電池を、5mAで4.1Vまで充電した後、5mAで2.7Vまで放電して、保存前の放電容量C1を求めた。次いで、各電池を、5mAで4.1Vまで充電し、60°Cにて40日間保存した後、5mAで2.7Vまで放電して、保存後の放電容量C2を求めた。充放電は全て常温(25°C)にて行った。各電池の下式で定義される容量残存率を求めた。容量残存率が高い電池ほど保存特性が良い電池である。結果を表1に示す。表中の「M」はモル/リットルの略記号である。
【0027】
容量残存率(%)=(C2/C1)×100
【0028】
【表1】
【0029】
表1に示すように、本発明電池A1〜A5は、比較電池Xに比べて、容量残存率が大きい。この結果から、マンガンを含有するアルミニウム箔の強度が、非水電解液に2価のマンガン塩を添加することにより向上することが分かる。
【0030】
(実験2)
酢酸マンガン(II)の添加量と保存特性の関係を調べた。
【0031】
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(C2 F5 SO2 )2 を1.2モル/リットル及び酢酸マンガン(II)を0.03モル/リットル、0.05モル/リットル、0.15モル/リットル又は0.2モル/リットル溶かして4種の非水電解液を調製した。次いで、各非水電解液を使用して、非水電解液に対する酢酸マンガン(II)の添加量のみが本発明電池A1と異なる本発明電池B1〜B4を作製した。各電池について、実験1で行ったものと同じ条件の試験を行い、容量残存率を調べた。結果を表2に示す。表2には、本発明電池A1の結果も表1より転記して示してある。
【0032】
【表2】
【0033】
表2より、酢酸マンガン(II)の添加量は、0.05〜0.15モル/リットルが好ましいことが分かる。先に例示した他の2価のマンガン塩についても、その添加量は、0.05〜0.15モル/リットルが好ましいことを確認した。
【0034】
(実験3)
リチウム塩の種類と保存特性の関係を調べた。
【0035】
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiN(CF3 SO2 )(C4 F9 SO2 )、LiC(CF3 SO2 )3 、LiN(CF3 SO2 )(C2 F5 SO2 )、LiN(CF3 SO2 )2 、LiPF6 又はLiClO4 を1.2モル/リットル及び酢酸マンガン(II)を0.1モル/リットル溶かして6種の非水電解液を調製した。次いで、各非水電解液を使用して、非水電解液中のリチウム塩の種類のみが本発明電池A1と異なる本発明電池C1〜C6を作製した。各電池について、実験1で行ったものと同じ条件の試験を行い、容量残存率を調べた。結果を表3に示す。表3には、本発明電池A1の結果も表1より転記して示してある。
【0036】
【表3】
【0037】
表3より、リチウム塩としては、LiN(C2 F5 SO2 )2 、LiN(CF3 SO2 )(C4 F9 SO2 )及びLiC(CF3 SO2 )3 が特に好ましく、なかでもLiN(C2 F5 SO2 )2 が最も好ましいことが分かる。
【0038】
【発明の効果】
充電状態での保存時にリチウム二次電池用正極集電体の破断が防止される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例で作製したカード型のリチウム二次電池の半断面図である。
【符合の説明】
A1 リチウム二次電池(本発明電池)
1 正極
2 負極
3 セパレータ
4 正極集電タブ
5 負極集電タブ
6 外装フイルム
Claims (7)
- 正極と負極と溶質としてのリチウム塩が溶解した非水電解液とを備えたリチウム電池内に、マンガンを0.6〜2重量%含有するアルミニウム箔を前記正極の集電体として用い、前記非水電解液に2価のマンガン塩を添加することを特徴とするリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記2価のマンガン塩が、酢酸マンガン(II)、硫酸マンガン(II)、安息香酸マンガン(II)、炭酸マンガン(II)及び硝酸マンガン(II)から選ばれた少なくとも1種である請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記2価のマンガン塩を0.05〜0.15モル/リットル添加する請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記リチウム塩が、LiN(R1 SO2 )(R2 SO2 )〔R1 及びR2 は同一又は異なってパーフルオロアルキル基であり、且つR1 及びR2 の炭素数の合計は3以上である。〕である請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記リチウム塩が、LiC(R3 SO2 )(R4 SO2 )(R5 SO2 )〔R3 、R4 及びR5 は同一又は異なってパーフルオロアルキル基である。〕である請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記リチウム塩が、LiN(C2 F5 SO2 )2 、LiN(CF3 SO2 )(C4 F9 SO2 )及びLiC(CF3 SO2 )3 から選ばれた少なくとも1種である請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
- 前記リチウム塩が、LiN(C2 F5 SO2 )2 である請求項1記載のリチウム二次電池用正極集電体の破断防止方法。
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