JP3822017B2 - ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 - Google Patents
ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3822017B2 JP3822017B2 JP2000085142A JP2000085142A JP3822017B2 JP 3822017 B2 JP3822017 B2 JP 3822017B2 JP 2000085142 A JP2000085142 A JP 2000085142A JP 2000085142 A JP2000085142 A JP 2000085142A JP 3822017 B2 JP3822017 B2 JP 3822017B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- anhydride
- metal
- epoxy resin
- derivatives
- urethane elastomer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Protection Of Pipes Against Damage, Friction, And Corrosion (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、製造工程を短縮、塗りむらがなく、常態接着強度、耐水接着強度、遊離炭酸水通水試験後の外観に優れた金属管または金属バルブを提供できる金属管または金属バルブの内面にプライマーとしてエポキシ樹脂粉体塗装を行った後、温度を下げることなく連続して二液硬化型ウレタンエラストマー原液を塗布硬化することを特徴とする金属管または金属バルブへのライニング方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、鉄管などの金属管を用いて紛粒体や流体を輸送していたが、これら金属管をそのまま使用すると、その中を通過する紛粒体や流体により管壁が摩耗及び錆びる等の理由により、最近はその優れた耐摩耗性、機械的強度からポリウレタンエラストマーをコーティングした金属管や金属バルブが使用されつつある。
【0003】
しかしながら、ポリウレタンエラストマーは、他のポリエチレン等の樹脂や天然ゴム、合成ゴム等に比べて水の透過係数が極めて大きい為、単に金属管の内面にポリウレタンエラストマーのライニングを施しただけでは、使用時に水分がライニング被膜を透過し管内壁が錆びたり、金属素地に対するライニング被膜の接着力が低下しウレタン被膜が剥離したりするおそれがある。
【0004】
このような不都合を解消するための対策として、金属管にプライマーとしてポリビニルブチラール樹脂を塗布乾燥後、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを塗布し、更にその上に熱硬化性ポリウレタンエラストマーを塗布、硬化する方法が開示されている(特公昭61−13981号公報)。しかしこの方法は、乾燥工程を経るため製造に時間がかかるものであった。
【0005】
また、接着層のウレタンプレポリマーにアミノシラン、エポキシシラン、メルカプトシラン等のシランカップリング剤、およびアルコキシシリル化体からなるプライマー組成物(特開平2−145660号公報)が開示されているが、プライマーを脱溶剤し、しかも2回塗布する必要がある。又、金属管等の長尺物、バルブ等の異型物に塗布するには塗り忘れ、塗りむら等のおそれがあり、また均一に塗れない為、ライニング層が剥離する問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、製造工程を短縮、塗りむらがなく、常態接着強度、耐水接着強度、遊離炭酸水通水試験後の外観に優れたウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法にある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、プライマー層および、接着層に溶剤を使用しないで、且つ均一に塗布でき、しかも連続して生産可能な方法として、プライマー層に特定のエポキシ樹脂粉体を用い、静電塗装する事により、均一にプライマー層を形成でき、しかも剥離強度を低下させることもなく改善できることを見いだし本発明を完成するに至った。
【0008】
即ち、本発明は、金属管または金属バルブの内面に、プライマーとして、軟化点60〜150℃、エポキシ当量400〜3000のビスフェノールA型及びビスフェノールF型エポキシ樹脂から選択されるエポキシ樹脂及び芳香族アミン化合物、脂肪族アミン化合物、およびこれらのアダクト化物、アミド化物、ジシアンジアミド及びその誘導体、ポリカルボン酸ヒドラジド及びその誘導体、イミダゾール類及びその誘導体、イミダゾリン類及びその誘導体などの各種アミン系化合物及びこれらの混合物、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、トリメリット酸無水物、ポリアゼライン酸無水物、ピロメリット酸無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メチル−3−シクロヘキサン−1、2−ジカルボン酸無水物などの各種無水物化合物及びこれらの混合物、BF 3 −アミン錯化合物のようなカチオン重合用硬化剤、フェノール硬化剤およびメラミン樹脂類から選択されるこれを硬化させうる硬化剤を含有してなるエポキシ樹脂粉体の塗装を行った後、その上に二液硬化型ウレタンエラストマー原液を塗布し、硬化させることを特徴とするウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法、好ましくはプライマーとして用いるエポキシ樹脂粉体が、顔料を含有するものであること、好ましくはプライマーとして用いるエポキシ樹脂粉体の塗膜形成厚みが、40〜200μmであることを特徴とする金属管または金属バルブへのライニング方法を提供するものである。
【0009】
【発明の実施態様】
本発明においてプライマーとして使用されるエポキシ樹脂粉体とは、好ましくは軟化点が60〜150℃、エポキシ当量 400〜3000の固形エポキシ樹脂の粉体で、エポキシ当量が400小さい場合、粉砕時、溶融または粘着し、均一な粉体塗料が得られず好ましくない。また、エポキシ当量が3000より大きい場合、軟化点が150℃より大きくなり、塗装時に均一な塗装面が得られず好ましくない。エポキシの種類としてとくにビスフェノールA型及びビスフェノールF型エポキシ樹脂が好ましい。
【0010】
本発明の硬化剤としては、好ましくは芳香族アミン化合物、脂肪族アミン化合物、およびこれらのアダクト化物、アミド化物、ジシアンジアミド及びその誘導体、ポリカルボン酸ヒドラジド及びその誘導体、イミダゾール類及びその誘導体、イミダゾリン類及びその誘導体などの各種アミン系化合物及びこれらの混合物、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、トリメリット酸無水物、ポリアゼライン酸無水物、ピロメリット酸無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メチル−3−シクロヘキサン−1、2−ジカルボン酸無水物などの各種無水物化合物及びこれらの混合物、BF3−アミン錯化合物のようなカチオン重合用硬化剤、フェノール硬化剤およびメラミン樹脂類などが挙げられる。
【0011】
本発明の顔料とは、体質顔料、着色顔料であり、具体的には、酸化チタン、酸化鉄、タルク、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、シリカ、マイカ、アルミナ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等が挙げられる。
【0012】
二液硬化型ウレタンエラストマー原液とは、有機ポリイソシアネートを単独または二種類以上併用したものとポリオール類からなるものである。又、この有機ポリイソシアネートとポリオール類とを反応させて得られる末端イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを有機ポリイソシアネートとして使用することもできる。又、このウレタンプレポリマーと有機ポリイソシアネートの混合物でも使用することができる。
【0013】
有機ポリイソシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、トルイジンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネートおよびこれらの混合物、変性物が挙げられる。
【0014】
ポリオール類としては、好ましくは線状の末端水酸基を有する分子量500〜6000のジオール類を単独または二種類以上を混合して使用してもよい。又、多価アルコールを併用してもよい。
【0015】
線状の末端水酸基を有する分子量500〜6000のジオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオールが挙げられる。ポリエステルポリオールとしては多価アルコールと多塩基性カルボン酸やヒドロキシルカルボン酸とを重縮合することによって得られるポリエステルポリオールが挙げられ、さらにε−カプロラクトンなどのラクトンをグリコール等の存在下で開環付加重合したポリカプロラクトンジオール類が挙げられる。
【0016】
多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、2,2’−ジメチル1,3−プロパンジオール、ジエチレングリコール、1,5−ペンタメチレングリコール、1,6−ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサン1,4−ジオール、シクロヘキサン1,4−ジメタノール等を単独あるいは二種類以上併用して用いることができる。
【0017】
多塩基性カルボン酸としては、例えば、コハク酸、マレイン酸、アジピン酸、グルタル酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸等を単独あるいは二種類以上併用して用いることができる。又、多価アルコールとヒドロキシルカルボン酸の縮合物であるヒマシ油、ヒマシ油とエチレングリコール、プロピレングリコール等の反応生成物も有用である。
【0018】
ポリエーテルポリオールとしては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等のアルキレンオキサイドの一種または二種類以上を二個以上の活性水素を有する化合物に付加重合せしめた生成物や、テトラヒドロフランを開環重合して得られるポリテトラメチレングリコールが挙げられる。この場合二個以上の活性水素を有する化合物としては、たとえば先に述べた多価アルコール、多塩基性カルボン酸の他、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン等のアミン類、エタノールアミン、プロパノールアミン等のアルカノールアミン類、レゾルシン、ビスフェノールの如き多価フェノール類、ヒマシ油等が挙げられる。
【0019】
本発明で用いる二液硬化型ウレタンエラストマーは、通常、前述のポリオール類と前述の有機ポリイソシアネートとの反応によって得られるイソシアネート基含有プレポリマーと、ポリオール類、多価アルコール等の鎖伸長剤、ウレタン化触媒等を含有する混合液とを混合して硬化させることにより得られる。このウレタンエラストマー層の膜厚はいくらでも調整可能であるが、耐摩耗性等の点から好ましくは1mm以上、より好ましくは1〜10mmの形成塗膜厚みとすることが望ましい。
【0020】
本発明は、金属管または金属バルブのショットブラスト処理をした後、好ましくは180〜210℃に加熱し、エポキシ樹脂粉体塗料を好ましくは40〜200μmとなるように静電塗装し、ついで、好ましくは80〜140℃の該金属管または金属バルブに二液硬化型ウレタンエラストマー原液(有機ポリイソシアネートとポリオール類からなる)を膜厚1mm以上となるように塗布することでウレタネラストマーライニング金属管または金属バルブが得られる。
【0021】
次に本発明の実施例を示すが、実施例中の部はすべて重量部である。
【0022】
【実施例】
軟化点100℃、エポキシ当量910のビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名エピクロン4050:大日本インキ化学工業(株)製)100部、フェニルイミダゾリン4.8部、モダフロー(流動調整剤、モンサント(株)製品)0.5部、顔料として酸化チタン10部、シリカ30部およびカーボンブラック0.8部をドライブレンドした後、ブス・コニーダーPR−46型(スイス国ブス社製)を用いて、80〜110℃で加熱混合し、粉砕後分級して粒径80〜120μmの粉体塗料を得た。
【0023】
得られた粉体塗料を、150mm×70mm×7.0mmのダクタイル鋳鉄片にショットブラスト処理を行った後、180〜210℃に加熱し、静電塗装にて膜厚を各々20、50、80、120μmになるように塗装した。
次にNCO当量310のPTMG/MDIプレポリマー(商品名パンデックスRV−4690、大日本インキ化学工業(株)製品)とOH当量175のPTMG/1,4ブタンジオールポリオールコンパウンド(商品名パンデックスPX−4690、大日本インキ化学工業(株)製品)を樹脂温度80℃で100/60の割合で混合し、100〜120℃に加熱した上記の塗装テスト板上に膜厚4mmになるように注入した。
【0024】
〔比較用試供品の例1〕
150mm×70mm×7.0mmのダクタイル鋳鉄片にショットブラスト処理を行った後、ポリビニルブチラール系プライマー(商品名シントウウォッシュ、神東塗料(株)製品)を、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗布し、60℃のオーブン中で30分乾燥させた。その上に二次プライマーとして、NCO4%のウレタンプレポリマー(商品名プライアデックT−44、大日本インキ化学工業(株)製品)を、乾燥後の膜厚が30μmになるように塗布し、60℃のオーブン中で30分乾燥させた。次に前記パンデックスRV−4690/PX−4690を同じ条件で膜厚4mmになるように注型した。
【0025】
〔比較用試供品の例2〕
シランカップリング剤(商品名A−1120、日本ユニカー(株)製品)1部をキシレン100部に溶解し、NCO 2.5%のウレタンプレポリマー(商品名ディックシール230、大日本インキ化学工業(株)製品)100部に対し5部添加し、攪拌混合した。つづいて、150mm×70mm×7.0mmのダクタイル鋳鉄片にショットブラスト処理を行った上に膜厚が60μmになるように塗布し、室温で湿気硬化するまで放置した後、パンデックスRV−4690/PX−4690を同じ条件で膜厚4mmになるように注型した。
【0026】
表1には、実施例の結果を、表2には比較例の結果を示した。
評価方法は下記の通りである。
【0027】
〔常態接着強度の測定方法〕
試験片の縦方向中央に1インチの巾に鋳鉄面に達するまで平行に切り込みを入れ、23℃、60%RH(相対湿度)中に放置した。そして、1日後及び、7日後に切り込みを入れた一端を剥がしてつかみ部を作り、90度の角度で引っ張り速度50mm/minで剥離強度を測定した。
【0028】
〔耐水接着強度の測定方法〕
上記常態接着強度の測定方法と同様にして、試験片に切り込みを入れた後、70℃の温水中に浸漬し、7日後取り出し、23℃、60%RH(相対湿度)中に1日放置後、上記常態接着強度の測定方法と同様にして剥離強度を測定した。
【0029】
〔遊離炭酸水通水試験方法〕
試験片の縦方向中央に鋳鉄面に達するまで切り込みを入れた後、炭酸ナトリウム1gを10リットルのイオン交換水に溶解した遊離炭酸濃度100ppmの水溶液に浸漬する。性能試験として、一定期間(月単位)に外観検査で切れ込み部分の剥離の有無を観察する。1年間浸漬し、切れ込み部分の観察を行い下記評価基準で判定した。
○:異常なし。
△:一部に剥離が認められる。
×:剥離が認められる。
【0030】
【表1】
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】
本発明のウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法は、金属管または金属バルブ内面にエポキシ樹脂粉体塗装を行った後、温度を下げることなく連続して二液硬化型ウレタンエラストマー原液を塗布し硬化させるので、溶剤の飛散がなく、熱効率も良く、更に、連続生産のため生産性が大幅に改善される利点がある。さらには、塗りむらがなく、常態接着強度、耐水接着強度、遊離炭酸水通水試験後の外観に優れたウレタンエラストマー被覆の金属管または金属バルブを提供できる。
Claims (3)
- 金属管または金属バルブの内面に、プライマーとして、軟化点60〜150℃、エポキシ当量400〜3000のビスフェノールA型及びビスフェノールF型エポキシ樹脂から選択されるエポキシ樹脂及び芳香族アミン化合物、脂肪族アミン化合物、およびこれらのアダクト化物、アミド化物、ジシアンジアミド及びその誘導体、ポリカルボン酸ヒドラジド及びその誘導体、イミダゾール類及びその誘導体、イミダゾリン類及びその誘導体などの各種アミン系化合物及びこれらの混合物、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、トリメリット酸無水物、ポリアゼライン酸無水物、ピロメリット酸無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メチル−3−シクロヘキサン−1、2−ジカルボン酸無水物などの各種無水物化合物及びこれらの混合物、BF 3 −アミン錯化合物のようなカチオン重合用硬化剤、フェノール硬化剤およびメラミン樹脂類から選択されるこれを硬化させうる硬化剤を含有してなるエポキシ樹脂粉体の塗装を行った後、その上に二液硬化型ウレタンエラストマー原液を塗布し、硬化させることを特徴とするウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法。
- プライマーとして用いるエポキシ樹脂粉体が、顔料を含有するものである請求項1に記載のウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法。
- プライマーとして用いるエポキシ樹脂粉体の塗膜形成厚みが、40〜200μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載のウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000085142A JP3822017B2 (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000085142A JP3822017B2 (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001271987A JP2001271987A (ja) | 2001-10-05 |
JP3822017B2 true JP3822017B2 (ja) | 2006-09-13 |
Family
ID=18601524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000085142A Expired - Fee Related JP3822017B2 (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3822017B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5220518B2 (ja) * | 2008-08-28 | 2013-06-26 | 日本ペイント株式会社 | 鋳鉄管の防食方法およびそれによって処理された鋳鉄管 |
-
2000
- 2000-03-24 JP JP2000085142A patent/JP3822017B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2001271987A (ja) | 2001-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5895689A (en) | Polyurethane composition useful for coating cylindrical parts | |
JPH02103276A (ja) | 水性フィラー組成物の為にポリウレタン樹脂を用いる方法 | |
JP3456657B2 (ja) | コーテイング組成物、並びに水蒸気に対して透過性を示すコーテイング物製造のためのそれらの使用 | |
JPH034592B2 (ja) | ||
JPH0252666B2 (ja) | ||
JP2003129024A (ja) | ラミネート用接着剤組成物およびそのラミネート方法 | |
JP5614537B2 (ja) | 耐チッピング性塗料組成物 | |
JP2000096001A (ja) | ソフトフィ―ルラッカ―用の水希釈性バインダ― | |
JP2000007748A (ja) | 多官能ポリウレタン尿素ポリオール樹脂組成物およびそれを用いたラミネート用接着剤組成物 | |
KR101048319B1 (ko) | 변성 실리콘-우레탄 수지, 그로부터 제조된 코팅 조성물 및 이의 코팅 기재 | |
JP3822017B2 (ja) | ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 | |
US4576726A (en) | Magnetic coating composition | |
JPH05220451A (ja) | ウレタンエラストマーの金属管または金属バルブへのライニング方法 | |
JPH07305026A (ja) | ポリエステルポリオール二液硬化型ウレタン塗料組成物 | |
JPS5951576B2 (ja) | ポリウレタンエラストマ−と金属との接着方法 | |
JP2003025496A (ja) | 環境調和性と加工部耐食性及び加工部密着性に優れたプレコート鋼板 | |
JPH09314050A (ja) | アルミニウム材の被覆、保護方法 | |
JP2900294B2 (ja) | 金属塗装組成物 | |
JPS5929147A (ja) | 複層プラスチツク被覆鋼管 | |
JPS6395216A (ja) | 無溶剤二液型ウレタン塗料組成物で被覆した鉄管類 | |
JP2000186267A (ja) | 接着剤又はバインダー組成物及びそれを用いるポリオレフィン系基材の接着方法 | |
JPH03193302A (ja) | 表面処理合板又は、コンクリート型枠合板の下地処理方法 | |
JP2520646B2 (ja) | 構造物の法面塗装方法 | |
JPH05220452A (ja) | ウレタンライニング金属管および金属バルブ | |
JPH02263879A (ja) | 金属塗装組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050419 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050531 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050729 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20050729 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050729 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060322 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060516 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060613 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060621 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3822017 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120630 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130630 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |