JP3813547B2 - 磁石用粉末のコーティング方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は異方性磁石用粉末のコーティング技術の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施すことで異方性磁石用粉末を製造することはよく知られている。前記粉砕により磁石用粉末は微粒子となり、微粒であるため活性化し、大気中の酸素に接触して自然発火することや凝集して粒径が増加することも知られている。
【0003】
これらの対策として、例えば特開2000−34503公報「Sm−Fe−N系ボンド磁石用合金粉末」が提案され、Sm−Fe−N系合金の粒子表面に保護層を被覆することで、微粒子同士の凝集を回避することができるとされている。
【0004】
前記保護層の被覆方法は、上記公報の段落番号[0024]第1行〜第4行に「上記の微粉末を、0.1vol%酸素の窒素−酸素混合ガス雰囲気の撹拌機内で撹拌させながら、微粉末量に対して1重量%フッ素化合物量となるようにフッ素化合物溶液を滴下した。」、同段落番号[0025]第1行〜第3行に「滴下後、1℃/minで150℃まで昇温し、その温度で2時間保持した後に冷却してフッ素化合物皮膜を形成した。」と説明されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上記公報の技術では、フッ素化合物溶液を蒸発させるために、加熱しなければならず、例えば2時間以上保熱させる必要があり、製造所要時間が延びて生産性が低くなる。加えて、溶剤蒸気が発生するため、環境対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【0006】
また、発明者らが試したところでは、乾燥後は凝集が進行しないので、微粒子同士の凝集は回避できるものの、乾燥途中では粒子同士が凝集することが分かった。フッ素化合物溶液の粘着性によると思われる。
そのために、乾燥後に再破砕工程が不可欠となり、工程が増え、生産性が低下する。
【0007】
そこで、本発明の目的は、生産性を高めつつ、フッ素化合物溶液によるコーティングに代わる新たなコーティング方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項1は、原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施してなる異方性磁石用粉末を準備する工程と、この異方性磁石用粉末の重量を100としたときに、1.5〜10の重量の固体樹脂粉末を準備する工程と、前記異方性磁石用粉末に前記固体樹脂粉末を混合、接触させることで固体樹脂粉末を異方性磁石用粉末に付着し被せる被覆工程と、からなる磁石用粉末のコーティング方法磁石用粉末のコーティング方法であって、前記異方性磁石用粉末の径を、2〜5μmにするとともに、前記固体樹脂粉末の径を、前記異方性磁石用粉末の径の1/10以下としたことを特徴とする。
【0009】
固体樹脂粉末を用いて磁石用粉末にコーティングを施すため、乾燥工程が不要となり、生産性を高めることができる。溶液が介在すると粉末同士の凝集は避けれないが、本発明のコーティングは固体−固体接触で行うため粉末同士の凝集を抑えることができる。従って、再破砕工程は不要となり、生産性を高めることができる。加えて、溶剤蒸気の発生が無いため、環境対策に費用をかける必要が無く、製造コストの削減が図れる。
【0010】
なお、固体樹脂粉末は、磁石用粉末の重量を100としたときに、固体樹脂粉末の重量が1.5を下回ると、磁石用粉末へのコーティングが不十分になり、凝集現象を十分に回避することができない。また、固体樹脂粉末の重量が10を超えるとコーティングは十分であるが、皮膜が厚くなり過ぎる。皮膜が厚いと、磁石の密度が低下し、磁石の性能が低下する。
【0011】
以上に述べたとおりに、凝集回避と磁石性能維持との双方を達成させるために固体樹脂粉末の重量は1.5〜10(ただし、異方性磁石用粉末の重量を100としたとき)の範囲に留める。
【0013】
磁石用粉末の径が5μm以上であれば保磁力の急増が見込める。
また、磁石用粉末の径が2μm未満では、酸化し易くなる。すなわち、粒径が小さいほど体積に対する表面積が増加し、酸素と結びつき易くなり、酸化し易くなる。酸化は磁石特性を低下させるため、酸化防止対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【0014】
以上に述べたとおりに、保磁力の向上と酸化防止とを図るために異方性磁石用粉末の径を、2〜5μmの範囲に留める。
加えて、固体樹脂粉末の径を、異方性磁石用粉末の径の1/10以下にすることにより、異方性磁石用粉末の外周面に固体樹脂粉末を均一に付着させることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図1は磁石用粉末の製造フロー図であり、ST××はステップ番号を示す。
ST01:Sm2Fe17N3系磁石を造るための原料を準備する。
ST02:上記原料を溶解し、キャビティを備えるインゴット型に鋳込む。
【0016】
ST03:以上により、Sm2Fe17系インゴットを得る。
ST04:このインゴットを1100℃のアルゴンガス雰囲気中で、12時間加熱し、均熱することにより、均質化処理を行う。
ST05:均質化処理を終えたインゴットを粗粉砕して、100μm程度の粒径の粗粉末を得る。
【0017】
ST06:上記粗粉末を、450℃のNH3・H2混合ガス(NH3流量:H2流量=35:65)中で、4時間窒化処理する。粗粉末はSm2Fe17系合金となる。
ST07:この粗粉末を更にジェットミルを用いてアルゴンガス雰囲気中で微粉砕処理を施す。これで、2μmのSm2Fe17N3系微粉末を得る。
なお、ST06の窒化処理は、ST07(微粉砕処理)又はST04(均質化処理)の後であってもよい。
【0018】
図2は本発明に係るコーティング方法のフロー図である。
ST11:前記ST07により得た磁石用粉末を準備する。ただし、微粉末は大気と接触させると酸化し発火する虞があるので、アルゴンガス雰囲気中で取扱う。
【0019】
ST12:平均粒径が0.15μmのアクリル樹脂粉末を準備する。アクリル樹は固体樹脂の代表例であるが、固体樹脂はその他、ポリエチレンテレフタレート(PMMA)、ポリ4フッ化エチレンに代表されるフッ素樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂が好適であり、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ナイロン11、ナイロン12、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂であってもよい。
ST11とST12は逆順若しくは同時であってもよい。
【0020】
ST13:磁石用粉末の重量100に対して、アクリル樹脂粉末の重量が1.6になるように、両粉末を配合する。
ST14:配合粉末を乾式コーティング機械(株式会社奈良機械製作所製のハイブリダイゼーションシステム)に投入し、アルゴンガス雰囲気中で周速100m/sの高速でドラムを回転させ、この回転を10分間続ける。この間に、アクリル樹脂粉末が磁石用粉末に激しく衝突してその一部が磁石用粉末に付着する。これを繰り返すことにより、アクリル樹脂で磁石用粉末の表面を覆うことができた。
【0021】
得られたコーティング済磁石用粉末は、アクリル樹脂の皮膜で外気と遮断されるため、アルゴンガス雰囲気から大気中へ出しても、酸化し、発火する虞は無い。
以上のコーティング済磁石用粉末を用いて、磁石を製造し、これの磁気配向率を調べたところ、80%であった。
【0022】
前記ST13では、磁石用粉末の重量100に対して、アクリル樹脂粉末の重量が1.6になるように、両粉末を配合した。このアクリル樹脂粉末の添加量が磁石特性に影響を及ぼすと予想される。そこで、前記製造フローにおいて、ST13におけるアクリル樹脂粉末の配合を変えながら多数の試料を製造して、特性の変化を調べた。その結果を次図に示す。
【0023】
図3は本発明に係る磁石における固体樹脂粉末と磁気配向率との関係を示すグラフであり、横軸に磁石用粉末の重量を100としたときの固体樹脂粉末の重量をとり、縦軸に磁気配向率をとり、グラフ用紙にデータを黒点で示した。黒点群の平均点を直線で結ぶことで、折れ曲り状のグラフを得た。
【0024】
磁気配向率80%の線を矢印▲1▼のごとく縦軸から延ばして得たグラフとの交点近傍から、グラフは急激に左下がりになることが分かった。
逆に、矢印▲1▼との交点から右ではグラフは緩やかな曲線となり且つ磁気配向率は80%以上の高い水準にある。
以上のことから、矢印▲1▼より右側の領域が好ましいことが分かる。
【0025】
そこで、矢印▲1▼によるグラフ上の交点から、矢印▲2▼のごとく線分を下げると、この線分は横軸の目盛りで1.5に達する。すなわち、80%以上の磁気配向率を得るには、固体樹脂粉末重量(ただし、磁石用粉末重量を100としたとき)を1.5以上にする必要があることが判明した。
【0026】
固体樹脂粉末重量が、1.5未満で磁気配向率が急減するのは、固体樹脂粉末の量が不足し、磁石用粉末同士が直接接触して磁石用粉末の凝集現象が起こるからであると、推定できる。
【0027】
図3から固体樹脂粉末は10、15と増加させると却って磁気配向率が減少することが分かる。加えて、データは省略するが、固体樹脂粉末の量が増加するほど磁石用粉末を覆う皮膜の厚さが増加する。皮膜の厚さが増加すると、後工程で成形圧縮する際に、圧縮が不完全となり、磁石性能が低下することになる。そこで、固体樹脂粉末の上限は10にすることができる。
以上のことから、磁石用粉末の重量を100としたときに、固体樹脂粉末の重量は1.5〜10にすることにした。
【0028】
次に、固体樹脂粉末の径を検討する。
上述の実施例では、2μmの異方性磁石用粉末に対して0.15μmのアクリル樹脂粉末を使用した。アクリル樹脂粉末の径は異方性磁石粉末の径の1/13倍(0.15/2=1/13.3=約1/13)に相当する。このことから次のことが言える。
すなわち、親粒子(異方性磁石の粉末)の外周面に子粒子(アクリル樹脂粉末)を均一に付着させるには、親粒子に対して子粒子の径を1/10程度若しくは1/10以下にすることが望ましいと言える。
【0029】
次に、異方性磁石用粉末の径を検討する。
図4は平均粒径と保磁力との関係を示すグラフであり、横軸は平均粒径、縦軸は保磁力を示す。
本発明者らが調べたところでは、矢印▲3▼の近傍に変曲点が存在し、この矢印▲3▼に対応する横軸目盛りの5μmを越えると保磁力は低水準になり好ましくなく、逆に5μm以下であれば保持力が向上させることができて好ましいことが確認できた。すなわち、磁石用粉末は5μm以下であれば小径ほど保磁力の増加が見込める。
【0030】
ただし、磁石用粉末の径が2μm未満では、酸化し易くなる。すなわち、粒径が小さいほど体積に対する表面積が増加し、酸素と結びつき易くなり、酸化し易くなる。酸化は磁石特性を低下させるため、酸化防止対策を講じなければならず、製造コストが嵩む。
【0031】
以上に述べたとおりに、保磁力の向上と酸化防止とを図るために異方性磁石用粉末の径を、2〜5μmの範囲に留めることが望ましい。
【0032】
尚、被覆工程で用いる機械は、乾式コーティング機械であれば、種類は問わない。
【0033】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項1によれば、固体樹脂粉末を用いて磁石用粉末にコーティングを施すため、乾燥工程が不要となり、生産性を高めることができる。溶液が介在すると粉末同士の凝集は避けれないが、本発明のコーティングは固体−固体接触で行うため粉末同士の凝集を抑えることができる。従って、再破砕工程は不要となり、生産性を高めることができる。加えて、溶剤蒸気の発生が無いため、環境対策に費用をかける必要が無く、製造コストの削減が図れる。
【0034】
なお、固体樹脂粉末は、磁石用粉末の重量を100としたときに、固体樹脂粉末の重量が1.5を下回ると、磁石用粉末へのコーティングが不十分になり、凝集現象を十分に回避することができない。また、固体樹脂粉末の重量が10を超えるとコーティングは十分であるが、皮膜が厚くなり過ぎる。皮膜が厚いと、磁石の密度が低下し、磁石の性能が低下する。
【0035】
凝集回避と磁石性能維持との双方を達成させるために固体樹脂粉末の重量は1.5〜10(ただし、異方性磁石用粉末の重量を100としたとき)の範囲に留める。
【0036】
加えて、請求項1は、異方性磁石用粉末の径を、2〜5μmにしたことにより、磁石特性の向上と酸化防止とを図ることができるとともに、固体樹脂粉末の径を、異方性磁石用粉末の径の1/10以下にしたことにより、異方性磁石用粉末の外周面に固体樹脂粉末を均一に付着させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁石用粉末の製造フロー図
【図2】本発明に係るコーティング方法のフロー図
【図3】本発明に係る磁石における固体樹脂粉末と磁気配向率との関係を示すグラフ
【図4】平均粒径と保磁力との関係を示すグラフ
Claims (1)
- 原料を溶解、鋳造し、均質化処理し、粉砕し、この粉砕の前後又は途中で窒化処理を施してなる異方性磁石用粉末を準備する工程と、この異方性磁石用粉末の重量を100としたときに、1.5〜10の重量の固体樹脂粉末を準備する工程と、前記異方性磁石用粉末に前記固体樹脂粉末を混合、接触させることで固体樹脂粉末を異方性磁石用粉末に付着し被せる被覆工程と、からなる磁石用粉末のコーティング方法であって、
前記異方性磁石用粉末の径を、2〜5μmにするとともに、
前記固体樹脂粉末の径を、前記異方性磁石用粉末の径の1/10以下としたことを特徴とする磁石用粉末のコーティング方法。
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