JP3790278B2 - 身辺世話用及び家庭用途のためのセルロース系多糖類の流動サスペンション - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は多糖類の水性流動サスペンションの化粧品、身辺世話（personal care）用及び家庭用途における使用に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明以前には、慣用の分散方法を使用してメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）及びヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）のような乾燥多糖類を水含有液体配合物中に分散または組み込むときには加工困難性に遭遇した。セルロース系ポリマーは、液体洗剤、コンディショナー、シャンプー、液体ハンドソープ等の水をベースとした液体配合物中の増粘剤として広く使用されていることは周知である。乾燥ＭＨＰＣを配合物中に分散する際の困難性を克服するための公知の従来方法は、水を６０〜１００℃の温度に加熱することによる分散、アルコールやグリコールのような水に混和する有機溶媒中にセルロースエーテルをスラリーにすることによる分散、及びセルロース系材料を粉末と乾燥ブレンドすることによる分散を含む。これらの方法の不利点は熱の形の大量のエネルギーの使用、長い混合サイクル、及び火事の危険を生じるアルコールのような可燃性溶媒の存在である。
【０００３】
上記の分散方法において生じる他の困難性は長時間（約２〜３時間）の攪拌後でも溶解しない水性媒体中の不溶性の多糖類の塊の形成である。この塊の形成の問題は、液体配合物から前記溶けていない物質を除去する追加の濾過工程を必要とする。また、そのような不溶の物質が溶液から濾過して除かれたときに粘着力の損失があり、これはしばしば配合の再作業を必要とする。
【０００４】
【従来の技術】
スキンコンディショニング、洗剤、シャンプー等のような配合剤への添加の前にポリマーを分散または溶解するために熱水及び／または油相を使用することによる乾燥多糖類の使用において、上記の問題を解決しようとする多くの従来技術の文献がある。米国特許番号第３，９５３，５９１号、３，５４９，５４２号、３，９９８，７６１号及び４，１７４，３０５号を参照されたい。
【０００５】
水を含む家庭用液体配合剤へ多糖類ポリマーを組み込むための、上記の問題を解決する他のアプローチは、短い混合サイクルを使用した、水を含まない液化有機媒体中に分散させたポリマー予備混合物の使用である。このアプローチは米国特許番号第４，４６９，６２７号に記述されている。
【０００６】
上記の先行技術文献のいずれも、家庭及び個人用製品への多糖類の流体ポリマーサスペンション系の組み込みを開示しない。米国特許番号第４，８８３，５３６号は身辺世話用製品中に使用できる多価陰イオンを有するアンモニア塩を使用したセルロース系ポリマーの流体ポリマーサスペンションを開示する。名義上の発行日１９８０年７月１０日を有するＤｅｒｗｅｎｔ Ｗｅｅｋのリサーチディスクロージャー中の著者不明の公開物（公開ＤＲ１９５００６）は、水性液体中においてそのエーテルを不溶化するのに十分な量の炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムの水溶性塩と共に水性液体中にメチルセルロース誘導体を含んで成る、スラリーに関する。この著者不明の公開物はこの特別な組成物のためのいかなる可能な使用をも示唆せず、またこれらのスラリーを本組成物中に第三者が利用できる情報を与えない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は水性担体流体中における水溶性多糖類の安定な流動サスペンションを含んで成る組成物に関し、このサスペンション中において、多糖類は化粧品、身辺世話用及び家庭用製品の製造における用途において著しく膨潤または溶解せず、そして本発明の水性担体流体は（ｉ）ポリマーを不溶性にして、曇った分散物を生じさせること；（ｉｉ）不溶化されたポリマーの膨潤を制限して、実施例６において記述する方法を使用して測定して１重量％ポリマー分散物のポリマー沈澱体積を１５％未満にすること；及び（ｉｉｉ）少なくとも１週間、相分離を防止することを企図する。
【０００８】
本発明はまた、化粧品、身辺世話用及び家庭用製品のための組成物の配合において使用される水性界面活性剤系を製造するための方法であって、
ａ．水性担体流体中の水溶性多糖類の安定なポリマーサスペンションを製造すること、ここで該サスペンション中で多糖類は著しく膨潤または溶解せず、そして水性担体流体は（ｉ）ポリマーを不溶性にして、曇った分散物を生じさせること；（ｉｉ）不溶化されたポリマーの膨潤を制限して、実施例６において記述する方法を使用して測定して１重量％ポリマー分散物のポリマー沈澱体積を１５％未満にすること；及び（ｉｉｉ）少なくとも１週間、相分離を防止することを企図する、
ｂ．この流動サスペンションを水または水含有液体配合物に加えること、並びにｃ．短い混合サイクルによってて流動サスペンションをその中に混合すること
を含んで成り、これにより、生じた配合物は化粧品、身辺世話用及び家庭用途において有用である、前記方法を含む。
【０００９】
本発明は、化粧品、身辺世話用または家庭用途における、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、疏水的に変性されたヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、またはヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）族から選択される多糖類の流動水性サスペンションの使用に関する。特に、本発明はシャンプーのような界面活性剤系におけるメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）の流動サスペンションの増粘剤としての使用を開示する。
【００１０】
十分に高いポリマー固体を含み、そして化粧品、身辺世話用または家庭用用品の製造に有用である、ＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、ＭＣ、ＨＥＣ、ＨＭＨＥＣ、及びＨＰＣの流体のポンプ吸排できるサスペンションを製造することが可能であることを発見した。
【００１１】
このタイプのサスペンションは一般に少なくとも１０重量％、好ましくは２０重量％以上のＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、ＭＣ、ＨＥＣ、ＨＭＨＥＣまたはＨＰＣを水性液体担体中に含んで成る。水性液体担体は、親水性多糖類が水性媒体中で実質的に膨潤するかまたは溶解するのを防ぐために十分に高い濃度で、溶解したまたは分散した添加剤を含み、それによってそれを流体にし、そしてポリマー粒子を適切に分散及び懸濁させ、それによって安定性を与える。必要な時はいつでも、０．５重量％未満の少量の保存剤及び／または界面活性剤を、微生物による分解及び粒子の凝結を防ぐために組成物に加える。生じたポリマーサスペンジョンは典型的に流体で、注ぐことができ、そしてポンプ吸排ができる。一般に、サスペンションは製造の１日後に、３０ｒｐｍでブルックフィールドＬＶＴ型粘度計で測定した７０００ｃＰ未満の粘度を有する。容易なポンプ吸排のために、２０％以上の全ポリマー固体分の好ましい生成物は典型的に３５００ｃｐ以下のサスペンション粘度を有する。
【００１２】
シャンプー製剤のような最終用途において水性の系に加えられるとき、サスペンションはかなり希釈されそして添加剤の濃度は多糖類が分散しそして容易に溶解するような低濃度になる。事実、サスペンション中のポリマー粒子が予備湿潤しそして多くの場合にわずかに膨潤しているので、サスペンションは乾燥ポリマーよりも非常に速い速度で水性の媒体中に分散または溶解できる。すなわち、本発明は、従来使用されている乾燥成分で必要とされる１〜３時間の混合時間よりも短い約３〜１０分間の混合時間を許容する。図１は、周囲温度における典型的なポリマーサスペンションのその乾燥ポリマー対応物に対する水性ポリマー溶液の粘度発現によって示される、溶解挙動を示す。ＦＰＳについての溶解速度の増加の大きさは著しい。典型的なＦＰＳが極限溶液粘度の９５％以上を発現するのに５分未満しかかからない。一方、同じ条件下で乾燥ポリマーは４０分より長くかかる。乾燥ポリマーの溶液剤における通常の問題であるダスチング（ｄｕｓｔｉｎｇ）及び粒子の凝固（ｌｕｍｐｉｎｇ）は本発明によって記述される流体ポリマーサスペンションの使用によって除去される。
【００１３】
本タイプの流動サスペンションの製造の鍵は水性媒体中の親水性ポリマーの膨潤の制限である。このことは水性媒体の水和力を効率よく減じるいくつかのアプローチの一つを使用して達成し得る。第一のアプローチは無機塩の添加を含む。この目的のために、もし適切に使用すれば有用な広い種類の塩が発見されてきた。塩の濃度は、フロキュレーション（または曇り）点、すなわちポリマーが溶液から沈澱またはゲル化して曇った分散物になる温度が室温より低くなるように調節しなければならない。
【００１４】
実施例１〜６は、不溶化剤（ＩＡ）として無機塩を使用したＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、及びＭＣサスペンションを製造するための２〜３の代表的な方法を例示する。
【００１５】
【実施例１】
塩化ナトリウム溶液中でのＭＨＰＣの懸濁
実施例１はＩＡとして塩化ナトリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を記述する。２つの商業的なＭＨＰＣ製品、ハーキュリーズ（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）インコーポレーテッドの部門アクアロン（Ａｑｕａｌｏｎ）から入手できるＢＥＮＥＣＥＬ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ、及びダウ（Ｄｏｗ）ケミカルから入手できるＭｅｔｈｏｃｅｌ（登録商標）Ｊ７５ＭＳ−Ｎのサスペンションを実施例として製造した。これらの組成物を表１に示した。製造工程において、商業的なキサンタンガム、例えばケルコ（Ｋｅｌｃｏ）からのＫｅｌｚａｎ（登録商標）Ｓを、激しく攪拌しながら好ましくは４０〜５０℃で水に予備溶解した。次に塩化ナトリウムを激しく攪拌しながら加えて温かいキサンタンガム溶液とし、そして完全な溶解に達するまで攪拌した。乾燥した微粉砕ＭＨＰＣポリマー粉末をこの塩溶液に徐々に加えた。キサンタンガムはポリマーサスペンションに構造を与え、ポリマー粒子の沈降の防止を補助する降伏値を与える。この点において、もし必要であれば界面活性剤を長期間の安定性を維持するのを補助するためにポリマースラリーに加える。微生物学的な安定性を与えるために少量の保存剤も加えた。これらのサスペンションはｐＨ７.０±１.０のほぼ中性であった。これらのサスペンションは流体であり、注ぐことができ、ブルックフィールド粘度は３０ｒｐｍにおいて３０００ｃＰ以下であった。他に特記しない限り、ブルックフィールド粘度は製造後ほぼ１日で測定した。両方のサスペンションは周囲温度で少なくとも１カ月の間安定であった。実施例の配合の全てにおいて、成分は全配合物の重量部で記載した。
【００１６】
【表１】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００１７】
【実施例２】
ＭＨＥＣ及びＭＣサスペンションの製造
本実施例はＩＡとして塩化ナトリウムを使用したＭＨＥＣまたはＭＣサスペンションの製造を記述する。表２に示すこれらの組成物は表１に与えられたものと類似している。これらは実施例１に記述したものと同じ手順を使用して製造した。両方のサスペンションは少なくとも１カ月安定であった。
【００１８】
【表２】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した（上記の通り）。
【００１９】
【実施例３】
他のナトリウム塩を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
本実施例は２つの他のナトリウム塩、クエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの使用を例示する。表３は２つの試料のサスペンションの組成を列挙する。これらは実施例１に記述したものと同じ手順を使用して製造した。得られたサスペンションも少なくとも１カ月間、流動性及び安定性を示した。
【００２０】
【表３】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００２１】
【実施例４】
塩化カリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
本実施例はＩＡとして塩化カリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を例示する。
【００２２】
【表４】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００２３】
【実施例５】
アンモニウム塩を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
リン酸ジアンモニウム及び硫酸アンモニウムのようなアンモニウム塩も有効なＩＡである。表５はこれらのアンモニウム塩を使用して製造した典型的な２つのＭＨＰＣサスペンションを示す。
【００２４】
【表５】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００２５】
ＭＨＰＣまたは他のＭＣ誘導体の流動サスペンションは塩の組合せを使用してつくることもできる。実施例６はナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩の組合せを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を示す。
【００２６】
【実施例６】
塩の組合せを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
塩の組合せを使用したＭＨＰＣポリマー流動サスペンションを製造することが可能であることが発見された。表６に示した組成物はＩＡとしてのナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩の組合せの使用を示す。このアプローチを使用して製造したサスペンションが単一の塩を含むサスペンションと類似した流動性、安定性、及び溶解特性をもつことが発見された。このプラクチスは特定の塩の陰イオン及び／または陽イオンの濃度を、シャンプーまたはローションのような最終用途の製品においてある限界未満に維持することを可能にする。
【００２７】
【表６】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００２８】
上記の実施例はＭＣ族ポリマーの流動サスペンションが広い種類の単一または混合塩を使用して製造できることを示す。この発展的な研究において、塩が有効であるためにはその濃度が、流動サスペンションが貯蔵されそして使用される温度においてポリマーを塩水溶液に不溶性にするために十分に高くなければならないことが観察された。さらに、塩の濃度は、水性媒体中で不溶化されたポリマー粒子の膨潤がもし起こるとしても小さな程度にのみ起こるように十分に高くなければならない。上記の条件は流動ＭＨＰＣ、ＭＣ、ＭＨＥＣ、ＨＥＣ、ＭＨＨＥＣまたはＨＰＣサスペンションを合理的に高いポリマー固体濃度で得るのに必要であると考えられる。
【００２９】
次の実施例はこの考えを試験するために行った。この試験において、ＭＨＰＣポリマーを塩の濃度を増加させた一連の塩溶液内に周囲温度で混合して１％水性分散液を得た。ＭＨＰＣポリマー（アクアロンＢＥＮＥＣＥ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ）は周囲温度で水に溶解して約３００ｃＰのブルックフィールド粘度を与えることが知られている。この試験において、ある限界値よりも高い塩濃度で溶液に加えるとき、このＭＨＰＣは不溶性になり、曇った分散物が生じる。有用なＩＡとして前に示した５つの異なった塩、硫酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及びリン酸ジアンモニウム（図２及び３において、それぞれ塩Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥと呼ぶ。）は、全て特定の限界値より上の濃度で周囲温度においてＭＨＰＣを不溶性にすることが発見された。
【００３０】
図２はこの５つの塩についてのポリマー分散物の、Ｂａｕｓｈ＆Ｌｏｍｂ Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ ２０濁度計で測定した濁度を示し、これは絶対的に分散物の％透過率として示される。図に示したように、３〜１２重量％の限界濃度がこれらの塩について観察された。ポリマー分散物の濁度はその限界値よりちょうど上の塩濃度で大きく増加し、そして高い塩濃度において徐々に平坦になった。濁りの始まりは分散物の突然の粘度低下を伴う。限界値より上では、分散物の粘度は非常に低く、ブルックフィールド粘度計で正確に測定できない。しかし、不溶性のポリマー粒子の膨潤度は塩濃度の増加と共に変化し続けた。図３に示すように、その限界値より上での分散物の濁度の増加（光透過のより低い％）は、ポリマーの膨潤の減少と関係していた。膨潤は一晩たった後の全分散物体積に対するポリマー沈殿体積によって測定した。ポリマーの膨潤度の連続した減少は分散物粘度の減少によるものであり、合理的に高い固体分及び良好な流動性のサスペンションを与えることを可能にする。これらの塩の全てについて、操作中のサスペンション塩含量はその限界値よりも少なくとも５％高く、ここでポリマー沈殿体積は最小に近づく。この高濃度範囲において、これらの塩は５５％未満の分散物透過率値及び１５％未満の相対ポリマー沈殿体積を生じる。従って、ＩＡとして有効な−少なくとも２０％のポリマー固体のサスペンションを生じることができる−どの塩も次の２つの要求を満たさなけれ成らない：（１）その溶解限界未満の濃度で懸濁したポリマーの曇った分散を示すことが可能であること；及び（２）上記した手順を使用して測定した相対ポリマー沈殿体積を１５％未満の値に制限できること。いかなる塩または塩の組合せもそれがこれらの２つの条件を満たす限りＩＡとして使用し得ることが主張される。
【００３１】
流動ＭＨＰＣまたはＨＰＣサスペンションは単一の塩または混合した塩以外の添加剤を使用しても得られる。低い分子量（ＭＷ）の水溶性ポリマー及び砂糖のような糖類も代替のＩＡである。これらの不溶化効率はさらに有効な塩のいくつかよりも典型的に低く、従ってしばしば塩と共に使用する必要がある。実施例７及び８は低分子量の水溶性材料及び塩の組合せでつくったＭＨＰＣサスペンションを記述する。
【００３２】
【実施例７】
塩並びに低分子量ＣＭＣ及びＨＥＣを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造ここに記述するのは、塩並びに低分子量ポリマー（ＣＭＣまたはＨＥＣ）から成るＩＡでつくったサスペンションである。低分子量ポリマーを添加することによって、塩の要求量は減じ得る。この特徴は低い塩の耐性を有する用途において有用である。ＡＭＢＥＲＧＵＭ（登録商標）１５７０（アクアロンから１５重量％水溶液で供給される低分子量カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ））、及びＡＱＵ−Ｄ３１３７（アクアロンから２０重量％水溶液で供給される低分子量ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ））を、表７に示した組成物中でＩＡまたは補助ＩＡとして使用した。生じたサスペンションも水中での迅速な溶解及び少なくとも１カ月間の安定性を示した。
【００３３】
【表７】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００３４】
【実施例８】
砂糖／塩混合物を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
良好な水親和性を有する、砂糖のような低分子量糖類がＭＨＰＣ族ポリマーを不溶化するのを補助し得ることが発見された。例として、表８に示す組成物はＩＡとしての砂糖及び硫酸ナトリウムの混合物の使用を教示する。砂糖の存在によって、要求される塩の量は減じられる。従って、砂糖のような糖類は上述の低分子量水溶性ポリマーと類似の方法で機能するようである。
【００３５】
【表８】
粘度（Ｍ．Ｐａ．ｓまたはセンチポイズ）は種々の剪断速度（ｒｐｍ）においてブルックフィールド粘度計で測定した。
【００３６】
【実施例９】
塩及び低分子量ポリマー／塩混合物を使用したＨＰＣサスペンションの製造
ＭＨＰＣサスペンションを製造するのに使用したものと同じアプローチを、ＭＨＰＣよりも親水性でないポリマーであるＨＰＣに対して適用することを発見した。従って、ＨＰＣサスペンションの製造において、より少ない量のＩＡを使用した。表９は、２つの典型的なＨＰＣサスペンションの組成物を示す。それぞれ単一の塩及び塩／低分子量ＨＥＣをＩＡとして使用した。生じたサスペンションは１０分未満の水中での溶解時間を示した。これは、周囲温度で典型的に４５分間よりも長い乾燥ＨＰＣ製品のものより実質的に短い。
【００３７】
【表９】
【００３８】
【実施例１０】
ＨＥＣ及び疏水的に変性されたＨＥＣの懸濁
改善された製造操作及び化粧品、身辺世話用及び家庭用途における高められた性能のために乾燥多糖類を流動化するという考えは、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）及び疏水的に変性されたＨＥＣ（ＨＭＨＥＣ）ポリマーにも適用される。この実施例はＨＥＣ（アクアロンから入手できるＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＸ，ＮＦグレード）またはＨＭＨＥＣ（アクアロンから入手できるＰｏｌｙＳｕｒｆ（登録商標）６７）を含むＦＲＳ組成物の製造を記述する。両方のサスペンションは製造後２カ月より長い間安定で流動性のままであった。
【００３９】
【表１０】
【００４０】
【実施例１１】
１種よりも多い多糖類を含むサスペンション組成物
本発明のＦＰＳ組成物は１種よりも多い多糖類を含むことができ、全多糖類の含量は少なくとも２０重量％である。例えば、表１１の組成物Ａ及びＢはそれぞれＭＨＰＣ／ＨＰＣ及びＭＨＰＣ／ＨＥＣ混合物の流動サスペンションである。
【００４１】
【表１１】
化粧品、身辺世話用、及び家庭用製品中に使用されるとき、本発明において例証されるサスペンション組成物の性能の利点は、著しく減少したポリマー溶解時間、増粘剤の添加及び取扱いの容易性、製造工程のどの点でも増粘剤を添加できること、乾燥増粘剤に関係する塊の形成の除去、そして完成製品の粘度を前調整できることを含むが、これらに限定されない。選択された組成物についての追加のそして予期されない利点は、実施例１２及び１３にそれぞれ示される完成シャンプー配合物について観察されるような、乾燥添加された増粘剤に対する改善された粘度の相乗効果及び高められた泡質を含む。水性界面活性剤溶液中の予期されない粘度の増大を実施例１４に示す。好ましい組成物を含む、選択されたサスペンション組成物は、透明度及び色彩または臭いの点で完成配合物に悪影響しないという重要な予期されない利点を有する。配合物の美しさが消費者の受容性において重要な役割を演じる、化粧品、身辺世話用及び家庭用製品においてこのことは重大である。このことは外観において清潔であるものとして売買される家庭用及び身辺世話用製品において特に明白である。
【００４２】
本発明において例証される全てのサスペンション組成物は、本明細書中に既に記述した特性を有することに加え、化粧品及び身辺世話用用途における使用に受容できるものとして一般に認識されている成分を含むために注意して配合をたててある。好ましい組成物はＣＴＦＡ国際化粧品成分辞書４版に記載される成分を含む。
【００４３】
【実施例１２】
シャンプー組成物中の流動ポリマーサスペンションの性能
実施例１２はシャンプー組成物中の本発明で例証する典型的な流動ポリマーサスペンションの使用を記述する。性能の比較は追加のポリマー増粘剤なしの対照シャンプーと乾燥添加ポリマーを含むシャンプーとを使用して行った。この実施例は、界面活性剤をベースとした配合物中での、製造の融通性及び著しい製造時間の節約を含む本サスペンションの利点を示す。乾燥ポリマーの使用は、ポリマーの分散を容易化しそして塊の形成を除去するために、配合水の１／３を５５℃より高い温度に加熱する追加の製造工程を必要とする。流動サスペンションはシャンプーバッチの最終において添加され、製造後の粘度調節ができる。乾燥添加されたＢｅｎｅｃｅｌ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ ＭＨＰＣと比較して、表１及び４中に記述されるこの同じポリマーに基づくサスペンション組成物は、シャンプー配合物Ａにおいて予期されない粘度増大を生ずる。
【００４４】
表１２に評価結果を示す。乾燥添加ＭＨＰＣに対する、流動ポリマーサスペンションの使用によるバッチ時間の著しい減少及び改善された粘度構成を示す。
【００４５】
【表１２】
【００４６】
【実施例１３】
界面活性剤の泡質に対するポリマーサスペンションの影響
ＭＨＰＣは増粘剤としての性能に加えて泡を安定化させる能力によって、界面活性剤配合物、特にシャンプー中に使用される。他の配合成分の添加は、製品の性能の重大な面である泡質に悪影響を有する可能性がある。従って、サスペンション組成物が本実施例で示されるようにポリマーの泡安定化能力に悪影響しないことが重要である。場合によっては、泡質は改善され得る。泡質は、文献：Ｊ．Ｒ．Ｈａｒｔ及びＭ．Ｔ．ＤｅＧｅｏｒｇｅ、「界面活性剤の起泡能力−測定への簡易化アプローチ」、Ｊ．Ｓｏｃ，Ｃｏｓｍ，Ｃｈｅｍ．、３１巻、２２３〜２３６頁（１９８０年）中に公開されている排水時間試験を使用して決定される。高い泡排水時間は改善された泡質を示す。実施例１２のように、乾燥ポリマーはバッチの最初に他の成分の添加前に水和される。ＭＨＰＣサスペンションはシャンプーバッチの最後に加えられる。
【００４７】
表１３は上述のシャンプー泡排水試験の結果を示す。流動サスペンションの形のＭＨＰＣは同じ乾燥ポリマー添加レベルにおいて、乾燥添加ＭＨＰＣと等しいかまたはそれより良好な性能であった。
【００４８】
【表１３】
【００４９】
【実施例１４】
界面活性剤中のポリマーサスペンションの粘度相乗作用
本発明において例証される流動ポリマーサスペンションは選択された界面活性剤系において予期されない粘度増大を示す。観察される粘度は個々のサスペンション成分の予期される寄与の合計よりも大きい。この実施例は１５重量％活性ラウリル硫酸アンモニウム溶液中で観察された粘度増大を示す。２．０重量％のポリマー活性レベルにおいて、達成される粘度は乾燥添加されたＭＨＰＣを使用するよりも５倍以上大きい。図４は１５％のラウリル硫酸アンモニウム中の、ＭＨＰＣ流動サスペンションの増粘効率のグラフを示す。
【００５０】
【実施例１５】
ヘアコンディショナー中の流動ポリマーサスペンションの有用性
ヒドロキシエチルセルロースの流動ポリマーサスペンションは乾燥添加ＨＥＣの代わりにヘアーコンディショナー中に使用できる。表１５中のこの実施例は水中油型エマルジョンヘアーコンディショナーを代表する。ＨＥＣ流動サスペンションは粘度の構成、エマルジョンの安定性及び滑らかな感触に寄与する。
【００５１】
【表１４】
【００５２】
【実施例１６】
バブルバス製品における流動ポリマーサスペンションの有用性
表１５に示した浴用ゲル配合物は乾燥添加ＨＰＣの代わりに使用した流動サスペンション形のヒドロキシプロピルセルロースに基づく。ＨＰＣ流動サスペンションは粘剤として機能する。
【００５３】
【表１５】
【００５４】
【実施例１７】
ローション中における流動ポリマーサスペンションの有用性
ローション製品が乾燥添加ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）の代わりに疏水的に変性されたＨＭＨＥＣの流動ポリマーサスペンションを使用して配合できる。実施例１７のローションは疑似塑性流動を示す粘度構造を与えるために、流動サスペンション形のＰｏｌｙＳｕｒｆ（登録商標）６７を利用する。
【００５５】
【表１６】
【００５６】
【実施例１８】
軽質洗剤における流動ポリマーサスペンションの有用性
表１７の軽質皿洗い液は流動ポリマーサスペンションの形のＨＥＣに基づいている。ＨＥＣ流動サスペンションはこの生成物中で増粘剤として働く。
【００５７】
【表１７】
【図面の簡単な説明】
【図１】 周囲温度における典型的なポリマーサスペンションのその乾燥ポリマー対応物に対する水性ポリマー溶液の粘度発現によって示される、溶解挙動を示す。
【図２】 ５つの塩についてのポリマー分散物の、Ｂａｕｓｈ＆Ｌｏｍｂ Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ ２０濁度計で測定した濁度を示す。
【図３】 ポリマー沈殿体積の塩濃度に対する関係を示す。
【図４】 １５％ラウリル硫酸アンモニウム中のＭＨＰＣ濃度と粘度の関係を示す
【産業上の利用分野】
本発明は多糖類の水性流動サスペンションの化粧品、身辺世話（personal care）用及び家庭用途における使用に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明以前には、慣用の分散方法を使用してメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）及びヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）のような乾燥多糖類を水含有液体配合物中に分散または組み込むときには加工困難性に遭遇した。セルロース系ポリマーは、液体洗剤、コンディショナー、シャンプー、液体ハンドソープ等の水をベースとした液体配合物中の増粘剤として広く使用されていることは周知である。乾燥ＭＨＰＣを配合物中に分散する際の困難性を克服するための公知の従来方法は、水を６０〜１００℃の温度に加熱することによる分散、アルコールやグリコールのような水に混和する有機溶媒中にセルロースエーテルをスラリーにすることによる分散、及びセルロース系材料を粉末と乾燥ブレンドすることによる分散を含む。これらの方法の不利点は熱の形の大量のエネルギーの使用、長い混合サイクル、及び火事の危険を生じるアルコールのような可燃性溶媒の存在である。
【０００３】
上記の分散方法において生じる他の困難性は長時間（約２〜３時間）の攪拌後でも溶解しない水性媒体中の不溶性の多糖類の塊の形成である。この塊の形成の問題は、液体配合物から前記溶けていない物質を除去する追加の濾過工程を必要とする。また、そのような不溶の物質が溶液から濾過して除かれたときに粘着力の損失があり、これはしばしば配合の再作業を必要とする。
【０００４】
【従来の技術】
スキンコンディショニング、洗剤、シャンプー等のような配合剤への添加の前にポリマーを分散または溶解するために熱水及び／または油相を使用することによる乾燥多糖類の使用において、上記の問題を解決しようとする多くの従来技術の文献がある。米国特許番号第３，９５３，５９１号、３，５４９，５４２号、３，９９８，７６１号及び４，１７４，３０５号を参照されたい。
【０００５】
水を含む家庭用液体配合剤へ多糖類ポリマーを組み込むための、上記の問題を解決する他のアプローチは、短い混合サイクルを使用した、水を含まない液化有機媒体中に分散させたポリマー予備混合物の使用である。このアプローチは米国特許番号第４，４６９，６２７号に記述されている。
【０００６】
上記の先行技術文献のいずれも、家庭及び個人用製品への多糖類の流体ポリマーサスペンション系の組み込みを開示しない。米国特許番号第４，８８３，５３６号は身辺世話用製品中に使用できる多価陰イオンを有するアンモニア塩を使用したセルロース系ポリマーの流体ポリマーサスペンションを開示する。名義上の発行日１９８０年７月１０日を有するＤｅｒｗｅｎｔ Ｗｅｅｋのリサーチディスクロージャー中の著者不明の公開物（公開ＤＲ１９５００６）は、水性液体中においてそのエーテルを不溶化するのに十分な量の炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムの水溶性塩と共に水性液体中にメチルセルロース誘導体を含んで成る、スラリーに関する。この著者不明の公開物はこの特別な組成物のためのいかなる可能な使用をも示唆せず、またこれらのスラリーを本組成物中に第三者が利用できる情報を与えない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は水性担体流体中における水溶性多糖類の安定な流動サスペンションを含んで成る組成物に関し、このサスペンション中において、多糖類は化粧品、身辺世話用及び家庭用製品の製造における用途において著しく膨潤または溶解せず、そして本発明の水性担体流体は（ｉ）ポリマーを不溶性にして、曇った分散物を生じさせること；（ｉｉ）不溶化されたポリマーの膨潤を制限して、実施例６において記述する方法を使用して測定して１重量％ポリマー分散物のポリマー沈澱体積を１５％未満にすること；及び（ｉｉｉ）少なくとも１週間、相分離を防止することを企図する。
【０００８】
本発明はまた、化粧品、身辺世話用及び家庭用製品のための組成物の配合において使用される水性界面活性剤系を製造するための方法であって、
ａ．水性担体流体中の水溶性多糖類の安定なポリマーサスペンションを製造すること、ここで該サスペンション中で多糖類は著しく膨潤または溶解せず、そして水性担体流体は（ｉ）ポリマーを不溶性にして、曇った分散物を生じさせること；（ｉｉ）不溶化されたポリマーの膨潤を制限して、実施例６において記述する方法を使用して測定して１重量％ポリマー分散物のポリマー沈澱体積を１５％未満にすること；及び（ｉｉｉ）少なくとも１週間、相分離を防止することを企図する、
ｂ．この流動サスペンションを水または水含有液体配合物に加えること、並びにｃ．短い混合サイクルによってて流動サスペンションをその中に混合すること
を含んで成り、これにより、生じた配合物は化粧品、身辺世話用及び家庭用途において有用である、前記方法を含む。
【０００９】
本発明は、化粧品、身辺世話用または家庭用途における、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、疏水的に変性されたヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、またはヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）族から選択される多糖類の流動水性サスペンションの使用に関する。特に、本発明はシャンプーのような界面活性剤系におけるメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）の流動サスペンションの増粘剤としての使用を開示する。
【００１０】
十分に高いポリマー固体を含み、そして化粧品、身辺世話用または家庭用用品の製造に有用である、ＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、ＭＣ、ＨＥＣ、ＨＭＨＥＣ、及びＨＰＣの流体のポンプ吸排できるサスペンションを製造することが可能であることを発見した。
【００１１】
このタイプのサスペンションは一般に少なくとも１０重量％、好ましくは２０重量％以上のＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、ＭＣ、ＨＥＣ、ＨＭＨＥＣまたはＨＰＣを水性液体担体中に含んで成る。水性液体担体は、親水性多糖類が水性媒体中で実質的に膨潤するかまたは溶解するのを防ぐために十分に高い濃度で、溶解したまたは分散した添加剤を含み、それによってそれを流体にし、そしてポリマー粒子を適切に分散及び懸濁させ、それによって安定性を与える。必要な時はいつでも、０．５重量％未満の少量の保存剤及び／または界面活性剤を、微生物による分解及び粒子の凝結を防ぐために組成物に加える。生じたポリマーサスペンジョンは典型的に流体で、注ぐことができ、そしてポンプ吸排ができる。一般に、サスペンションは製造の１日後に、３０ｒｐｍでブルックフィールドＬＶＴ型粘度計で測定した７０００ｃＰ未満の粘度を有する。容易なポンプ吸排のために、２０％以上の全ポリマー固体分の好ましい生成物は典型的に３５００ｃｐ以下のサスペンション粘度を有する。
【００１２】
シャンプー製剤のような最終用途において水性の系に加えられるとき、サスペンションはかなり希釈されそして添加剤の濃度は多糖類が分散しそして容易に溶解するような低濃度になる。事実、サスペンション中のポリマー粒子が予備湿潤しそして多くの場合にわずかに膨潤しているので、サスペンションは乾燥ポリマーよりも非常に速い速度で水性の媒体中に分散または溶解できる。すなわち、本発明は、従来使用されている乾燥成分で必要とされる１〜３時間の混合時間よりも短い約３〜１０分間の混合時間を許容する。図１は、周囲温度における典型的なポリマーサスペンションのその乾燥ポリマー対応物に対する水性ポリマー溶液の粘度発現によって示される、溶解挙動を示す。ＦＰＳについての溶解速度の増加の大きさは著しい。典型的なＦＰＳが極限溶液粘度の９５％以上を発現するのに５分未満しかかからない。一方、同じ条件下で乾燥ポリマーは４０分より長くかかる。乾燥ポリマーの溶液剤における通常の問題であるダスチング（ｄｕｓｔｉｎｇ）及び粒子の凝固（ｌｕｍｐｉｎｇ）は本発明によって記述される流体ポリマーサスペンションの使用によって除去される。
【００１３】
本タイプの流動サスペンションの製造の鍵は水性媒体中の親水性ポリマーの膨潤の制限である。このことは水性媒体の水和力を効率よく減じるいくつかのアプローチの一つを使用して達成し得る。第一のアプローチは無機塩の添加を含む。この目的のために、もし適切に使用すれば有用な広い種類の塩が発見されてきた。塩の濃度は、フロキュレーション（または曇り）点、すなわちポリマーが溶液から沈澱またはゲル化して曇った分散物になる温度が室温より低くなるように調節しなければならない。
【００１４】
実施例１〜６は、不溶化剤（ＩＡ）として無機塩を使用したＭＨＰＣ、ＭＨＥＣ、及びＭＣサスペンションを製造するための２〜３の代表的な方法を例示する。
【００１５】
【実施例１】
塩化ナトリウム溶液中でのＭＨＰＣの懸濁
実施例１はＩＡとして塩化ナトリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を記述する。２つの商業的なＭＨＰＣ製品、ハーキュリーズ（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）インコーポレーテッドの部門アクアロン（Ａｑｕａｌｏｎ）から入手できるＢＥＮＥＣＥＬ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ、及びダウ（Ｄｏｗ）ケミカルから入手できるＭｅｔｈｏｃｅｌ（登録商標）Ｊ７５ＭＳ−Ｎのサスペンションを実施例として製造した。これらの組成物を表１に示した。製造工程において、商業的なキサンタンガム、例えばケルコ（Ｋｅｌｃｏ）からのＫｅｌｚａｎ（登録商標）Ｓを、激しく攪拌しながら好ましくは４０〜５０℃で水に予備溶解した。次に塩化ナトリウムを激しく攪拌しながら加えて温かいキサンタンガム溶液とし、そして完全な溶解に達するまで攪拌した。乾燥した微粉砕ＭＨＰＣポリマー粉末をこの塩溶液に徐々に加えた。キサンタンガムはポリマーサスペンションに構造を与え、ポリマー粒子の沈降の防止を補助する降伏値を与える。この点において、もし必要であれば界面活性剤を長期間の安定性を維持するのを補助するためにポリマースラリーに加える。微生物学的な安定性を与えるために少量の保存剤も加えた。これらのサスペンションはｐＨ７.０±１.０のほぼ中性であった。これらのサスペンションは流体であり、注ぐことができ、ブルックフィールド粘度は３０ｒｐｍにおいて３０００ｃＰ以下であった。他に特記しない限り、ブルックフィールド粘度は製造後ほぼ１日で測定した。両方のサスペンションは周囲温度で少なくとも１カ月の間安定であった。実施例の配合の全てにおいて、成分は全配合物の重量部で記載した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【実施例２】
ＭＨＥＣ及びＭＣサスペンションの製造
本実施例はＩＡとして塩化ナトリウムを使用したＭＨＥＣまたはＭＣサスペンションの製造を記述する。表２に示すこれらの組成物は表１に与えられたものと類似している。これらは実施例１に記述したものと同じ手順を使用して製造した。両方のサスペンションは少なくとも１カ月安定であった。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【実施例３】
他のナトリウム塩を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
本実施例は２つの他のナトリウム塩、クエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの使用を例示する。表３は２つの試料のサスペンションの組成を列挙する。これらは実施例１に記述したものと同じ手順を使用して製造した。得られたサスペンションも少なくとも１カ月間、流動性及び安定性を示した。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【実施例４】
塩化カリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
本実施例はＩＡとして塩化カリウムを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を例示する。
【００２２】
【表４】
【００２３】
【実施例５】
アンモニウム塩を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
リン酸ジアンモニウム及び硫酸アンモニウムのようなアンモニウム塩も有効なＩＡである。表５はこれらのアンモニウム塩を使用して製造した典型的な２つのＭＨＰＣサスペンションを示す。
【００２４】
【表５】
【００２５】
ＭＨＰＣまたは他のＭＣ誘導体の流動サスペンションは塩の組合せを使用してつくることもできる。実施例６はナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩の組合せを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造を示す。
【００２６】
【実施例６】
塩の組合せを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
塩の組合せを使用したＭＨＰＣポリマー流動サスペンションを製造することが可能であることが発見された。表６に示した組成物はＩＡとしてのナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩の組合せの使用を示す。このアプローチを使用して製造したサスペンションが単一の塩を含むサスペンションと類似した流動性、安定性、及び溶解特性をもつことが発見された。このプラクチスは特定の塩の陰イオン及び／または陽イオンの濃度を、シャンプーまたはローションのような最終用途の製品においてある限界未満に維持することを可能にする。
【００２７】
【表６】
【００２８】
上記の実施例はＭＣ族ポリマーの流動サスペンションが広い種類の単一または混合塩を使用して製造できることを示す。この発展的な研究において、塩が有効であるためにはその濃度が、流動サスペンションが貯蔵されそして使用される温度においてポリマーを塩水溶液に不溶性にするために十分に高くなければならないことが観察された。さらに、塩の濃度は、水性媒体中で不溶化されたポリマー粒子の膨潤がもし起こるとしても小さな程度にのみ起こるように十分に高くなければならない。上記の条件は流動ＭＨＰＣ、ＭＣ、ＭＨＥＣ、ＨＥＣ、ＭＨＨＥＣまたはＨＰＣサスペンションを合理的に高いポリマー固体濃度で得るのに必要であると考えられる。
【００２９】
次の実施例はこの考えを試験するために行った。この試験において、ＭＨＰＣポリマーを塩の濃度を増加させた一連の塩溶液内に周囲温度で混合して１％水性分散液を得た。ＭＨＰＣポリマー（アクアロンＢＥＮＥＣＥ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ）は周囲温度で水に溶解して約３００ｃＰのブルックフィールド粘度を与えることが知られている。この試験において、ある限界値よりも高い塩濃度で溶液に加えるとき、このＭＨＰＣは不溶性になり、曇った分散物が生じる。有用なＩＡとして前に示した５つの異なった塩、硫酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及びリン酸ジアンモニウム（図２及び３において、それぞれ塩Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥと呼ぶ。）は、全て特定の限界値より上の濃度で周囲温度においてＭＨＰＣを不溶性にすることが発見された。
【００３０】
図２はこの５つの塩についてのポリマー分散物の、Ｂａｕｓｈ＆Ｌｏｍｂ Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ ２０濁度計で測定した濁度を示し、これは絶対的に分散物の％透過率として示される。図に示したように、３〜１２重量％の限界濃度がこれらの塩について観察された。ポリマー分散物の濁度はその限界値よりちょうど上の塩濃度で大きく増加し、そして高い塩濃度において徐々に平坦になった。濁りの始まりは分散物の突然の粘度低下を伴う。限界値より上では、分散物の粘度は非常に低く、ブルックフィールド粘度計で正確に測定できない。しかし、不溶性のポリマー粒子の膨潤度は塩濃度の増加と共に変化し続けた。図３に示すように、その限界値より上での分散物の濁度の増加（光透過のより低い％）は、ポリマーの膨潤の減少と関係していた。膨潤は一晩たった後の全分散物体積に対するポリマー沈殿体積によって測定した。ポリマーの膨潤度の連続した減少は分散物粘度の減少によるものであり、合理的に高い固体分及び良好な流動性のサスペンションを与えることを可能にする。これらの塩の全てについて、操作中のサスペンション塩含量はその限界値よりも少なくとも５％高く、ここでポリマー沈殿体積は最小に近づく。この高濃度範囲において、これらの塩は５５％未満の分散物透過率値及び１５％未満の相対ポリマー沈殿体積を生じる。従って、ＩＡとして有効な−少なくとも２０％のポリマー固体のサスペンションを生じることができる−どの塩も次の２つの要求を満たさなけれ成らない：（１）その溶解限界未満の濃度で懸濁したポリマーの曇った分散を示すことが可能であること；及び（２）上記した手順を使用して測定した相対ポリマー沈殿体積を１５％未満の値に制限できること。いかなる塩または塩の組合せもそれがこれらの２つの条件を満たす限りＩＡとして使用し得ることが主張される。
【００３１】
流動ＭＨＰＣまたはＨＰＣサスペンションは単一の塩または混合した塩以外の添加剤を使用しても得られる。低い分子量（ＭＷ）の水溶性ポリマー及び砂糖のような糖類も代替のＩＡである。これらの不溶化効率はさらに有効な塩のいくつかよりも典型的に低く、従ってしばしば塩と共に使用する必要がある。実施例７及び８は低分子量の水溶性材料及び塩の組合せでつくったＭＨＰＣサスペンションを記述する。
【００３２】
【実施例７】
塩並びに低分子量ＣＭＣ及びＨＥＣを使用したＭＨＰＣサスペンションの製造ここに記述するのは、塩並びに低分子量ポリマー（ＣＭＣまたはＨＥＣ）から成るＩＡでつくったサスペンションである。低分子量ポリマーを添加することによって、塩の要求量は減じ得る。この特徴は低い塩の耐性を有する用途において有用である。ＡＭＢＥＲＧＵＭ（登録商標）１５７０（アクアロンから１５重量％水溶液で供給される低分子量カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ））、及びＡＱＵ−Ｄ３１３７（アクアロンから２０重量％水溶液で供給される低分子量ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ））を、表７に示した組成物中でＩＡまたは補助ＩＡとして使用した。生じたサスペンションも水中での迅速な溶解及び少なくとも１カ月間の安定性を示した。
【００３３】
【表７】
【００３４】
【実施例８】
砂糖／塩混合物を使用したＭＨＰＣサスペンションの製造
良好な水親和性を有する、砂糖のような低分子量糖類がＭＨＰＣ族ポリマーを不溶化するのを補助し得ることが発見された。例として、表８に示す組成物はＩＡとしての砂糖及び硫酸ナトリウムの混合物の使用を教示する。砂糖の存在によって、要求される塩の量は減じられる。従って、砂糖のような糖類は上述の低分子量水溶性ポリマーと類似の方法で機能するようである。
【００３５】
【表８】
【００３６】
【実施例９】
塩及び低分子量ポリマー／塩混合物を使用したＨＰＣサスペンションの製造
ＭＨＰＣサスペンションを製造するのに使用したものと同じアプローチを、ＭＨＰＣよりも親水性でないポリマーであるＨＰＣに対して適用することを発見した。従って、ＨＰＣサスペンションの製造において、より少ない量のＩＡを使用した。表９は、２つの典型的なＨＰＣサスペンションの組成物を示す。それぞれ単一の塩及び塩／低分子量ＨＥＣをＩＡとして使用した。生じたサスペンションは１０分未満の水中での溶解時間を示した。これは、周囲温度で典型的に４５分間よりも長い乾燥ＨＰＣ製品のものより実質的に短い。
【００３７】
【表９】
【実施例１０】
ＨＥＣ及び疏水的に変性されたＨＥＣの懸濁
改善された製造操作及び化粧品、身辺世話用及び家庭用途における高められた性能のために乾燥多糖類を流動化するという考えは、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）及び疏水的に変性されたＨＥＣ（ＨＭＨＥＣ）ポリマーにも適用される。この実施例はＨＥＣ（アクアロンから入手できるＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＸ，ＮＦグレード）またはＨＭＨＥＣ（アクアロンから入手できるＰｏｌｙＳｕｒｆ（登録商標）６７）を含むＦＲＳ組成物の製造を記述する。両方のサスペンションは製造後２カ月より長い間安定で流動性のままであった。
【００３９】
【表１０】
【実施例１１】
１種よりも多い多糖類を含むサスペンション組成物
本発明のＦＰＳ組成物は１種よりも多い多糖類を含むことができ、全多糖類の含量は少なくとも２０重量％である。例えば、表１１の組成物Ａ及びＢはそれぞれＭＨＰＣ／ＨＰＣ及びＭＨＰＣ／ＨＥＣ混合物の流動サスペンションである。
【００４１】
【表１１】
【００４２】
本発明において例証される全てのサスペンション組成物は、本明細書中に既に記述した特性を有することに加え、化粧品及び身辺世話用用途における使用に受容できるものとして一般に認識されている成分を含むために注意して配合をたててある。好ましい組成物はＣＴＦＡ国際化粧品成分辞書４版に記載される成分を含む。
【００４３】
【実施例１２】
シャンプー組成物中の流動ポリマーサスペンションの性能
実施例１２はシャンプー組成物中の本発明で例証する典型的な流動ポリマーサスペンションの使用を記述する。性能の比較は追加のポリマー増粘剤なしの対照シャンプーと乾燥添加ポリマーを含むシャンプーとを使用して行った。この実施例は、界面活性剤をベースとした配合物中での、製造の融通性及び著しい製造時間の節約を含む本サスペンションの利点を示す。乾燥ポリマーの使用は、ポリマーの分散を容易化しそして塊の形成を除去するために、配合水の１／３を５５℃より高い温度に加熱する追加の製造工程を必要とする。流動サスペンションはシャンプーバッチの最終において添加され、製造後の粘度調節ができる。乾燥添加されたＢｅｎｅｃｅｌ（登録商標）ＭＰ９４３Ｗ ＭＨＰＣと比較して、表１及び４中に記述されるこの同じポリマーに基づくサスペンション組成物は、シャンプー配合物Ａにおいて予期されない粘度増大を生ずる。
【００４４】
【００４５】
【表１２】
【実施例１３】
界面活性剤の泡質に対するポリマーサスペンションの影響
ＭＨＰＣは増粘剤としての性能に加えて泡を安定化させる能力によって、界面活性剤配合物、特にシャンプー中に使用される。他の配合成分の添加は、製品の性能の重大な面である泡質に悪影響を有する可能性がある。従って、サスペンション組成物が本実施例で示されるようにポリマーの泡安定化能力に悪影響しないことが重要である。場合によっては、泡質は改善され得る。泡質は、文献：Ｊ．Ｒ．Ｈａｒｔ及びＭ．Ｔ．ＤｅＧｅｏｒｇｅ、「界面活性剤の起泡能力−測定への簡易化アプローチ」、Ｊ．Ｓｏｃ，Ｃｏｓｍ，Ｃｈｅｍ．、３１巻、２２３〜２３６頁（１９８０年）中に公開されている排水時間試験を使用して決定される。高い泡排水時間は改善された泡質を示す。実施例１２のように、乾燥ポリマーはバッチの最初に他の成分の添加前に水和される。ＭＨＰＣサスペンションはシャンプーバッチの最後に加えられる。
【００４７】
表１３は上述のシャンプー泡排水試験の結果を示す。流動サスペンションの形のＭＨＰＣは同じ乾燥ポリマー添加レベルにおいて、乾燥添加ＭＨＰＣと等しいかまたはそれより良好な性能であった。
【００４８】
【表１３】
【実施例１４】
界面活性剤中のポリマーサスペンションの粘度相乗作用
本発明において例証される流動ポリマーサスペンションは選択された界面活性剤系において予期されない粘度増大を示す。観察される粘度は個々のサスペンション成分の予期される寄与の合計よりも大きい。この実施例は１５重量％活性ラウリル硫酸アンモニウム溶液中で観察された粘度増大を示す。２．０重量％のポリマー活性レベルにおいて、達成される粘度は乾燥添加されたＭＨＰＣを使用するよりも５倍以上大きい。図４は１５％のラウリル硫酸アンモニウム中の、ＭＨＰＣ流動サスペンションの増粘効率のグラフを示す。
【００５０】
【実施例１５】
ヘアコンディショナー中の流動ポリマーサスペンションの有用性
ヒドロキシエチルセルロースの流動ポリマーサスペンションは乾燥添加ＨＥＣの代わりにヘアーコンディショナー中に使用できる。表１５中のこの実施例は水中油型エマルジョンヘアーコンディショナーを代表する。ＨＥＣ流動サスペンションは粘度の構成、エマルジョンの安定性及び滑らかな感触に寄与する。
【００５１】
【表１４】
【実施例１６】
バブルバス製品における流動ポリマーサスペンションの有用性
表１５に示した浴用ゲル配合物は乾燥添加ＨＰＣの代わりに使用した流動サスペンション形のヒドロキシプロピルセルロースに基づく。ＨＰＣ流動サスペンションは粘剤として機能する。
【００５３】
【表１５】
【実施例１７】
ローション中における流動ポリマーサスペンションの有用性
ローション製品が乾燥添加ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）の代わりに疏水的に変性されたＨＭＨＥＣの流動ポリマーサスペンションを使用して配合できる。実施例１７のローションは疑似塑性流動を示す粘度構造を与えるために、流動サスペンション形のＰｏｌｙＳｕｒｆ（登録商標）６７を利用する。
【００５５】
【表１６】
【実施例１８】
軽質洗剤における流動ポリマーサスペンションの有用性
表１７の軽質皿洗い液は流動ポリマーサスペンションの形のＨＥＣに基づいている。ＨＥＣ流動サスペンションはこの生成物中で増粘剤として働く。
【００５７】
【表１７】
【図面の簡単な説明】
【図１】 周囲温度における典型的なポリマーサスペンションのその乾燥ポリマー対応物に対する水性ポリマー溶液の粘度発現によって示される、溶解挙動を示す。
【図２】 ５つの塩についてのポリマー分散物の、Ｂａｕｓｈ＆Ｌｏｍｂ Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ ２０濁度計で測定した濁度を示す。
【図３】 ポリマー沈殿体積の塩濃度に対する関係を示す。
【図４】 １５％ラウリル硫酸アンモニウム中のＭＨＰＣ濃度と粘度の関係を示す
Claims (4)
- 安定な流動サスペンションを含んで成る組成物であって、
１）メチルヒドロキシプロピルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、疏水的に変性されたヒドロキシエチルセルロースから選択される少なくとも１種の水溶性多糖類少なくとも１０重量％
２）水性の担体流体、及び
３）以下から選択される少なくとも一種の不溶化剤
ａ）塩化ナトリウム、クエン酸ナトリウム、及び塩化カリウム
ｂ）単糖類及び二糖類
を含んで成り、
該少なくとも１種の不溶化剤は、組成物の１２〜３０重量％存在する、前記の組成物。 - 不溶化剤が、ａ）及びｂ）の少なくとも２つの群から選択される少なくとも２種を含む、請求項１に記載の組成物。
- 水性界面活性剤系を製造する方法であって、
（ａ）請求項１又は２に記載の少なくとも１種の水溶性多糖類の安定な流動サスペンションを含んで成る組成物を製造すること
（ｂ）この組成物を水または水を含む液体配合物に加えること、並びに
（ｃ）水または水を含む液体配合物中に組成物を懸濁しそして溶解することを含んで成る、前記の方法。 - 化粧品、身辺世話用又は家庭用製品のための組成物中における増粘剤又は分散剤として、請求項１又は２記載の組成物を使用する方法。
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