JP3783521B2 - 熱処理用物品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼結体からなる熱処理用物品及びにその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、匣,容器等の焼成用道具材,あるいは雰囲気ガス供給管等の熱処理用チューブには、耐食性,耐熱性に優れたアルミナ焼結体が一般的に採用されている。この種のアルミナ焼結体として、従来、粉粒状アルミナ粉末を焼結してなる微粒アルミナ焼結体,あるいは平板状アルミナ粉末を焼成することにより結晶粒子を層状に粒成長させてなる粒成長層アルミナ焼結体を用いる場合がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記微粒アルミナ焼結体を用いて、例えばPbOを含有する被焼成物を焼成すると、PbOにより焼結体が劣化し、場合によって焼成用道具材や熱処理用チューブの寿命を低下させるという問題がある。これは焼結体の結晶粒子が微粒緻密質であることから粒界が多く、この粒界に多量のPbOが吸収され、もって焼結体の強度,クリープ特性が低下して反りや変形が生じるからであると考えられる。
【0004】
一方、粒成長層アルミナ焼結体を採用した場合は、結晶粒子が粒成長していることから微粒アルミナ焼結体に比べてPbO吸収量は小さいものの、繰り返し焼成すると、表面部にPbOが蓄積され易く、その結果、以下の問題が生じる。
【0005】
▲1▼ アルミナ焼結体へのPbO吸収量が徐々に減少することから、該焼結体を使用する毎に雰囲気が変化する。
【0006】
▲2▼ 表面部にPbOが多量に存在することから、PbOが被焼成物と反応し易く、場合によっては品質に悪影響を与えるおそれがある。
【0007】
▲3▼ 表面部に蓄積したPbOが熱サイクルにより膨張,収縮を繰り返し、これによって表面の結晶粒が剥離したり,欠落したりする場合があり、面粗れや凹みが発生するおそれがある。
【0008】
本発明は、上記従来の状況に鑑みてなされたもので、PbOの吸収量を抑制しながら、表面部でのPbOの堆積を抑制できる熱処理用物品及びその製造方法を提供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本件発明者らは、PbOの吸収量を抑制しつつ表面部での堆積を防止する観点から、アルミナ焼結体の結晶構造について検討したところ、表面部は粒成長させることにより耐PbO性を高め、この表面部に付着するPbOを内部に吸収拡散させることによってPbOの堆積を防止できることを見出し、本発明を成したものである。
【0010】
そこで請求項1の発明は、アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼結体からなり、表面層と内部層との少なくとも2層構造を有し、上記表面層は粒成長層で構成され、上記内部層は微粒層で構成されていることを特徴としている。
【0011】
本発明のアルミナ焼結体を得るには、例えば、高純度微粒易焼結アルミナ粉末と、種結晶としての高純度平板状アルミナ粉末とを混合し、これを鋳型を用いて鋳込み成形するのが望ましい。これにより表面近傍において平板状アルミナが該表面と平行の層状に配向し、かつ内部に微粒アルミナが緻密に集まった状態の成形体が得られる。そしてこの成形体を望ましくは1550℃〜1750℃の温度で焼成することにより表面層には平板状アルミナが粒成長した粒成長層が形成され、内部には粒状アルミナが緻密に結合した微粒層が形成されることとなる。また上記平板状アルミナと微粒状アルミナとの配合比率を変えることにより表面部での平板状アルミナの厚さ,つまり粒成長層の厚さをコントロールできる。
【0012】
請求項2の発明は、請求項1において、上記粒成長層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が50〜1000μmであり、上記微粒層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が1〜50μmであることを特徴としている。
【0013】
ここでアルミナ結晶粒子の粒径は、得られた焼結体の表面層に対し垂直にカットした断面において、各結晶粒の最大径と最小径とを足して2で割ったものを意味する。
【0014】
上記粒成長層の粒径を50〜1000μmに限定したのは、50μmより小さくすると耐PbO性が得られ難くなり、また1000μmより大きくすると異常粒成長による強度低下が生じるおそれがあるからである。また微粒層の粒径を1〜50μmに限定したのは、1μmより小さいものは作製が困難であり、また50μmを越えるとPbOの吸収拡散効果が得られ難くなるからである。
【0015】
請求項3の発明は、請求項2において、上記粒成長層の厚さが100〜2000μmであることを特徴としている。
【0016】
上記粒成長層の厚さを、100μmより小さくすると充分な耐PbO性が得られず、また2000μmより大きくすると内部層へのPbOの吸収拡散が不充分となり表面部に蓄積するおそれがあるからである。
【0017】
請求項4の発明は、請求項1ないし3の何れかにおいて、上記粒成長層のアルミナ結晶粒子のアスペクト比が1:3〜1:10であることを特徴としている。このアスペクト比は粒子の厚さ対長さのことである。
【0018】
上記アスペクト比を1:3〜1:10に限定したのは、1:3より小さくすると耐PbO性が得られず2層構造にする意味がなくなるからであり、1:10より大きくすると異常粒成長による強度低下を起こすおそれがあるからである。また異常粒成長したものを除いて全体の90%以上が上記アスペクト比内になるようにするのが好ましい。
【0020】
本発明の熱処理用物品としては、匣、容器等の焼成用道具材、耐火材、雰囲気ガス供給管、ラジアントチューブ等の熱処理用チューブなどが挙げられる。
【0021】
請求項5の発明は、平均粒径が0.4〜3.0μmで粉体内に平板形状を有するAl2 O3 粒子が存在する純度99%以上のアルミナ粉末Aと、平均粒径が0.3〜2.0μmで粉状粒子からなる純度99%以上のアルミナ粉末Bとを、アルミナ粉末A:アルミナ粉末B=1:9〜4:6の割合で混合し、これを鋳型を用いて鋳込み成形し、得られた成形体を乾燥後1550℃〜1750℃で焼成することにより請求項1のアルミナ焼結体を得ることを特徴とする熱処理用物品の製造方法である。
【0022】
ここで、上記アルミナ粉末Aの平均粒径を0.4〜3.0μmとしたのは、0.4μmより小さいと成長しにくくなり、3.0μmより大きいと焼結性が悪くなるからである。またアルミナ粉末Bの平均粒径を0.3〜2.0μmとしたのは、0.3μmより小さいと焼結密度の低下が見られ、2.0μmより大きいと焼結性が悪くなるからである。
【0023】
また上記焼成温度を1550℃〜1570℃に限定したのは、1550℃より低くすると粒成長が小さい場合があり、1750℃より高くすると異常粒成長を起こすおそれがあるからである。
【0024】
また、上記アルミナ粉末Aとアルミナ粉末Bとの配合比を、重量比で1:9〜4:6の範囲としたのは、4:6よりアルミ粉末Aの配合比を大きくすると、粒成長層の厚さが大きくなりすぎ、場合によってはアルミナ焼結体全体が粒成長するおそれがあり、また1:4よりアルミナ粉末Aの配合比を小さくすると粒成長層の層厚が充分に確保できなくなる場合がある。
【0025】
【発明の作用効果】
請求項1の発明に係る熱処理用物品によれば、表面層は粒成長させた粒成長層とし、内部層は微粒緻密質な微粒層としたので、粒成長層によりPbOの吸収を抑制することができ、これにより焼結体の強度,クリープ特性の低下を抑制でき、焼成用道具材,熱処理用チューブ等として用いた場合の寿命を向上できる。
【0026】
また繰り返しの焼成によって表面部にPbOが付着してもこれを微粒層に吸収拡散させることができ、表面部近くにPbOが蓄積されるのを防止できる。これによりPbOと被焼成物との反応による品質への悪影響を回避でき、また熱サイクルによる結晶粒の剥離,欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上できる。さらに微粒層がPbOを吸収拡散することから、PbO吸収量が一定となり、使用毎の雰囲気を均一化でき、この点からも品質に対する信頼性を向上できる。
【0027】
請求項2の発明では、上記粒成長層の平均粒径を50〜1000μmの範囲とし、上記微粒層の平均粒径を1〜50μmの範囲としたので、表面層での耐PbO性の向上を図りながら、内部層でのPbO吸収拡散性を向上できる。
【0028】
請求項3の発明では、上記粒成長層の厚さを100〜2000μmの範囲としたので、内部層へのPbOの内部吸収拡散を確保し、かつ粒成長層による耐PbO性を向上できる。
【0029】
請求項4の発明では、上記粒成長層のアスペクト比を1:3〜1:10の範囲としたので、異常粒成長による強度低下を回避し、かつ必要な2層構造を確保でき、耐PbO性を高めることができる。
【0031】
請求項5の発明に係る熱処理用物品の製造方法によれば、平板形状のアルミナ粉末Aと粉状粒子のアルミナ粉末Bとを鋳型を用いて鋳込み成形したので、表面の粒成長した粒成長層と、内部の微粒緻密な微粒層とからなる2層構造を有する請求項1の熱処理用物品を得ることができる。
【0032】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【0033】
図1ないし図3は、本発明の一実施形態によるアルミナ焼結体を説明するための図であり、図1,図2はアルミナ焼結体からなる焼成用道具材の斜視図,断面図、図3は焼成用道具材の結晶構造を模式的に示す図である。
【0034】
図において、1はアルミナ焼結体からなる匣、容器としての焼成用道具材であり、この道具材1は矩形箱状のものであり、例えば電子部品を構成するセラミック成形体を焼成炉内にて熱処理する際に用いられる。
【0035】
上記焼成用道具材1は、平均粒径が0.4〜3.0μmで粉体内に平板形状を有するAl2 O3 粒子が存在する純度99%以上の平板状アルミナ粉末Aと、平均粒径が0.3〜2.0μmで粉状粒子からなる純度99%以上の粒状アルミナ粉末Bとを重量比でA:B=1:9〜4:6の範囲となるよう混合し、これを鋳型を用いて鋳込み成形し、該成形体を1550℃〜1750℃の範囲で所定時間焼成して製造されたものである。
【0036】
このようにして製造された焼成用道具材1は、両表面層については結晶粒子が該表面と平行に粒成長しているとともに該表面方向に配向し、さらに複数積層した粒成長層をなしており、この両粒成長層に挟まれた内部層については微粒緻密質な微粒層をなす3層の結晶構造を有している(図3参照)。
【0037】
上記粒成長層を構成する結晶粒子の平均粒径DAは50〜1000μmの範囲内にあり、該結晶粒子の平均アスペクト比は1:3〜1:10の範囲内にある。また上記微粒層を構成する結晶粒子の平均粒径DBは1〜50μmの範囲内にある。
【0038】
また上記粒成長層の厚さは100〜2000μmの範囲内にあり、残部が内部層の厚さとなっている。さらに上記粒成長層の配向度は0.8以上,好ましくは0.9〜1となっている。
【0039】
本実施形態の焼成用道具材1によれば、平板状アルミナ粉末Aと粒状アルミナ粉末Bとを鋳型を用いて鋳込み成形し、これを1550℃〜1750℃の範囲で焼成したので、両表面層が粒成長した粒成長層で、この両表面層に挟まれた内部層が微粒緻密な微粒層である3層構造を有する焼結体を得ることができる。上記粒成長層によりPbOの吸収を抑制することができ、これにより焼結体の強度,クリープ特性の低下を抑制でき、焼成用道具材1の寿命を向上することができる。
【0040】
また上記粒成長層の内側は微粒層となっているので、表面部の結晶粒界に付着したPbOを微粒層に吸収拡散させることができ、表面部近くにPbOが蓄積するのを防止できる。これによりPbOとセラミック成形体との反応を回避でき、また熱サイクルによる結晶粒の剥離,欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上できる。さらに微粒層がPbOを吸収拡散することから、PbO吸収量が一定となり、道具材1の使用毎の雰囲気を均一化でき、この点からも品質に対する信頼性を向上できる。
【0041】
なお、上記実施形態では、アルミナ焼結体が焼成用道具材である場合を例に説明したが、本発明のアルミナ焼結体の用途はこれに限られるものではなく、例えば耐火材,あるいは雰囲気ガス供給管,サポートチューブ,ラジアントチューブ等の熱処理用チューブ等にも適用でき、要は焼成時にPbOに侵され易いものであれば何れにも適用可能である。
【0042】
【実施例】
本実施例では、本発明の効果を確認するために行った実験結果について説明する。
【0043】
【表1】
【0044】
平均粒径2.2μmで粉体内に六角平板形状を有するAl2 O3 粒子が存在する純度99%以上の平板状アルミナ粉末Aと、平均粒径0.8μmで粉状粒子からなる純度99%以上の粒状アルミナ粉末Bとを重量比でそれぞれ表1に示す割合で調合して湿式混合し、この混合粉を石膏型を用いて鋳込み成形することにより成形体を形成し、この成形体を1500〜1800℃の範囲で5時間焼成した。これにより幅w150mm×奥行きd75mm×高さh25mm,厚さt6mmの箱形焼成用道具材(試料No. 1〜No. 7)を作製した(図1参照)。ここで、試料No. ▲1▼〜No. ▲3▼は本発明品を示し、試料No. 4,No. 5は従来品、試料No. 6,No. 7は比較品を示している。また試料No. ▲1▼〜No. 5の焼成温度は1750℃であり、試料No. 6の焼成温度は1500℃,試料No. 7の焼成温度は1800℃である。
【0045】
実験1
本実験では、走査型電子顕微鏡により上記各試料No. ▲1▼〜No. 7の底部1a(図1,図2参照)の断面を観察し、粒成長層の厚さ及び結晶粒径、微粒層の結晶粒径を測定した。
【0046】
表1において、配合比を5:5とした試料No. 4の場合には、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形成されており、微粒層は形成できていない。これは平板状アルミナAの配合比が高すぎるためであると考えられる。また粒状アルミナBのみとした試料No. 5の場合には当然のごとく微粒層だけとなっている。
【0047】
一方、配合比を5:5とし、焼成温度を1500℃した試料No. 6の場合は、粒成長は全く起きておらず微粒層のみとなっている。これは焼成温度が低すぎるためであると考えられる。また配合比を試料No. ▲1▼と同様の1:9とし、焼成温度を1800℃とした試料No. 7の場合は、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形成されており、微粒層は形成できていない。これは焼成温度が高すぎるためであると考えられる。
【0048】
これに対して配合比を1:9〜3:7とし、かつ焼成温度を1750℃とした本発明品の各試料No. ▲1▼〜No. ▲3▼の場合は、粒成長層の厚さが300〜1200μmで、粒径が300〜800μmとなっており、しかも微粒層の結晶粒径が何れも10〜50μmとなっている。このようにアルミナ粉末A,Bの配合比を1:9〜3:7とし、かつ焼成温度を1750℃することにより満足できる値が得られることがわかる。
【0049】
実験2
上記各発明品と同様の配合比率でもってアルミナ粉末A,Bを混合し、これを乾式プレス成形,湿式プレス成形,押し出し成形,射出成形,及びドクターブレード法により成形し、焼結体を作製した。その結果、上記何れの成形方法においても粒成長層と微粒層とからなる結晶構造は見られなかった。
【0050】
実験3
本実験では、上記各試料No. ▲1▼〜No. 5の蓄積PbO吸収量について調べた。これは、図2に示すように、道具材1の枠部上面1bを研磨し、該道具材1の開口をAl2 O3 微密質プレート2で密閉するとともに、この道具材1内にPbO粉体を50g入れ、この状態で1300℃×2時間で焼成を行い、このサイクルを30回繰り返して行い、これによる道具材1の重量を測定して累積PbO吸収量を調べた。その結果を図4に示す。
【0051】
図4において、微粒層のみの従来試料No. 5の場合は、PbOの吸収量が大きく、10回程度で使用不可となっている。また厚さ方向全体に粒成長した従来試料No. 4の場合は、10回程度でPbO吸収量が1000mgと限界に達しており、焼成を繰り返すことによって表面部の粒界にPbOが堆積しているのがわかる。
【0052】
これに対して粒成長層と微粒層とを有する本発明試料No. ▲1▼〜No. ▲3▼の場合は、PbO吸収量が試料No. 5に比べて少なく、かつ焼成ごとにPbO量が略一定量ずつ吸収されていることがわかる。これは表面部に堆積したPbOが微粒層に吸収拡散されているからである。
【0053】
実験4
本実験では、各試料No. ▲1▼〜No. 5にPbO含有の被焼成素子を入れ、これを1300℃×2時間で焼成し、このサイクルを20回繰り返し、これによる各試料と被焼成素子との反応及び各試料の外観の状況を調べた。その結果を表2に示す。
【0054】
【表2】
【0055】
表2からも明らかなように、微粒層のみの試料No. 5の場合には、PbO吸収量が大きいことから被焼成素子との反応は生じていないものの、劣化が激しく反り,変形が発生している。また粒成長層のみの試料No. 4の場合には、表面部に蓄積する多量のPbOにより被焼成素子との反応が発生しており、表面結晶粒の剥離,欠落が生じて面粗れが見られた。
【0056】
一方、本発明試料No. ▲1▼〜No. ▲3▼の場合は、何れも被焼成素子との反応は生じておらず、また外観においても良好であり、表面部のPbOが微粒層に吸収拡散されていることがわかる。
【0057】
実験5
本実験では、上記実験3の各試料No. ▲1▼〜No. 5の底壁表面から内部へのPb元素の分布状態をX線強度分析により調査した。その結果を図5に示す。
【0058】
図5からも明らかなように、微粒層のみの試料No. 5の場合には、Pb蓄積量が多く、しかも表面から内部の厚み方向全域に渡ってPb元素が略一定に存在している。また粒成長層のみの試料No. 4の場合には、表面部近くにのみPbが集中して存在しているのがわかる。これに対して本発明試料No. ▲1▼〜No. ▲3▼の場合は、何れも試料No. 5に比べてPb蓄積量が少なく、かつ表面から内部に徐々に減少しつつ略均等に存在している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態によるアルミナ焼結体としての焼成用道具材を示す斜視図である。
【図2】上記焼成用道具材の断面図である。
【図3】上記焼成用道具材の断面で見た結晶構造を示す模式図である。
【図4】上記焼成用道具材の効果を確認するために行った実験結果を示す特性図である。
【図5】上記焼成用道具材の実験結果を示す特性図である。
【符号の説明】
1 焼成用道具材(アルミナ焼結体)
Claims (5)
- アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼結体からなり、表面層と内部層との少なくとも2層構造を有し、上記表面層は粒成長層で構成され、上記内部層は微粒層で構成されていることを特徴とする熱処理用物品。
- 請求項1において、上記粒成長層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が50〜1000μmであり、上記微粒層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が1〜50μmであることを特徴とする熱処理用物品。
- 請求項2において、上記粒成長層の厚さが100〜2000μmであることを特徴とする熱処理用物品。
- 請求項1ないし3の何れかにおいて、上記粒成長層のアルミナ結晶粒子のアスペクト比が1:3〜1:10であることを特徴とする熱処理用物品。
- 平均粒径が0.4〜3.0μmで粉体内に平板形状を有するAl2 O3 粒子が存在する純度99%以上のアルミナ粉末Aと、平均粒径が0.3〜2.0μmで粉状粒子からなる純度99%以上のアルミナ粉末Bとを、アルミナ粉末A:アルミナ粉末B=1:9〜4:6の割合で混合し、これを鋳型を用いて鋳込み成形し、得られた成形体を乾燥後1550℃〜1750℃で焼成することにより請求項1の熱処理用物品を得ることを特徴とする熱処理用物品の製造方法。
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