JP2001302336A - アルミナ焼結体及びそれを用いた熱処理用物品並びにアルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ焼結体及びそれを用いた熱処理用物品並びにアルミナ焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰｂＯの吸収量を抑制しながら、表面部での
ＰｂＯの堆積を抑制できるアルミナ焼結体を提供するこ
とを目的としている。 【解決手段】 アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼
結体において、表面層を構成する粒成長層と、内部層を
構成する微粒層との少なくとも２層構造からなるものと
する。
ＰｂＯの堆積を抑制できるアルミナ焼結体を提供するこ
とを目的としている。 【解決手段】 アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼
結体において、表面層を構成する粒成長層と、内部層を
構成する微粒層との少なくとも２層構造からなるものと
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ粉末を焼
成してなるアルミナ焼結体及びそれを用いた熱処理用物
品並びにその製造方法に関する。
成してなるアルミナ焼結体及びそれを用いた熱処理用物
品並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、匣，容器等の焼成用道具材，あ
るいは雰囲気ガス供給管等の熱処理用チューブには、耐
食性，耐熱性に優れたアルミナ焼結体が一般的に採用さ
れている。この種のアルミナ焼結体として、従来、粉粒
状アルミナ粉末を焼結してなる微粒アルミナ焼結体，あ
るいは平板状アルミナ粉末を焼成することにより結晶粒
子を層状に粒成長させてなる粒成長層アルミナ焼結体を
用いる場合がある。
るいは雰囲気ガス供給管等の熱処理用チューブには、耐
食性，耐熱性に優れたアルミナ焼結体が一般的に採用さ
れている。この種のアルミナ焼結体として、従来、粉粒
状アルミナ粉末を焼結してなる微粒アルミナ焼結体，あ
るいは平板状アルミナ粉末を焼成することにより結晶粒
子を層状に粒成長させてなる粒成長層アルミナ焼結体を
用いる場合がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記微粒ア
ルミナ焼結体を用いて、例えばＰｂＯを含有する被焼成
物を焼成すると、ＰｂＯにより焼結体が劣化し、場合に
よって焼成用道具材や熱処理用チューブの寿命を低下さ
せるという問題がある。これは焼結体の結晶粒子が微粒
緻密質であることから粒界が多く、この粒界に多量のＰ
ｂＯが吸収され、もって焼結体の強度，クリープ特性が
低下して反りや変形が生じるからであると考えられる。
ルミナ焼結体を用いて、例えばＰｂＯを含有する被焼成
物を焼成すると、ＰｂＯにより焼結体が劣化し、場合に
よって焼成用道具材や熱処理用チューブの寿命を低下さ
せるという問題がある。これは焼結体の結晶粒子が微粒
緻密質であることから粒界が多く、この粒界に多量のＰ
ｂＯが吸収され、もって焼結体の強度，クリープ特性が
低下して反りや変形が生じるからであると考えられる。
【０００４】一方、粒成長層アルミナ焼結体を採用した
場合は、結晶粒子が粒成長していることから微粒アルミ
ナ焼結体に比べてＰｂＯ吸収量は小さいものの、繰り返
し焼成すると、表面部にＰｂＯが蓄積され易く、その結
果、以下の問題が生じる。
場合は、結晶粒子が粒成長していることから微粒アルミ
ナ焼結体に比べてＰｂＯ吸収量は小さいものの、繰り返
し焼成すると、表面部にＰｂＯが蓄積され易く、その結
果、以下の問題が生じる。
【０００５】 アルミナ焼結体へのＰｂＯ吸収量が徐
々に減少することから、該焼結体を使用する毎に雰囲気
が変化する。
々に減少することから、該焼結体を使用する毎に雰囲気
が変化する。
【０００６】 表面部にＰｂＯが多量に存在すること
から、ＰｂＯが被焼成物と反応し易く、場合によっては
品質に悪影響を与えるおそれがある。
から、ＰｂＯが被焼成物と反応し易く、場合によっては
品質に悪影響を与えるおそれがある。
【０００７】 表面部に蓄積したＰｂＯが熱サイクル
により膨張，収縮を繰り返し、これによって表面の結晶
粒が剥離したり，欠落したりする場合があり、面粗れや
凹みが発生するおそれがある。
により膨張，収縮を繰り返し、これによって表面の結晶
粒が剥離したり，欠落したりする場合があり、面粗れや
凹みが発生するおそれがある。
【０００８】本発明は、上記従来の状況に鑑みてなされ
たもので、ＰｂＯの吸収量を抑制しながら、表面部での
ＰｂＯの堆積を抑制できるアルミナ焼結体及びそれを用
いた熱処理用物品並びにその製造方法を提供することを
目的としている。
たもので、ＰｂＯの吸収量を抑制しながら、表面部での
ＰｂＯの堆積を抑制できるアルミナ焼結体及びそれを用
いた熱処理用物品並びにその製造方法を提供することを
目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本件発明者らは、ＰｂＯ
の吸収量を抑制しつつ表面部での堆積を防止する観点か
ら、アルミナ焼結体の結晶構造について検討したとこ
ろ、表面部は粒成長させることにより耐ＰｂＯ性を高
め、この表面部に付着するＰｂＯを内部に吸収拡散させ
ることによってＰｂＯの堆積を防止できることを見出
し、本発明を成したものである。
の吸収量を抑制しつつ表面部での堆積を防止する観点か
ら、アルミナ焼結体の結晶構造について検討したとこ
ろ、表面部は粒成長させることにより耐ＰｂＯ性を高
め、この表面部に付着するＰｂＯを内部に吸収拡散させ
ることによってＰｂＯの堆積を防止できることを見出
し、本発明を成したものである。
【００１０】そこで請求項１の発明は、アルミナ粉末を
焼成してなるアルミナ焼結体において、表面層を構成す
る粒成長層と、内部層を構成する微粒層との少なくとも
２層構造からなることを特徴としている。
焼成してなるアルミナ焼結体において、表面層を構成す
る粒成長層と、内部層を構成する微粒層との少なくとも
２層構造からなることを特徴としている。
【００１１】本発明のアルミナ焼結体を得るには、例え
ば、高純度微粒易焼結アルミナ粉末と、種結晶としての
高純度平板状アルミナ粉末とを混合し、これを鋳型を用
いて鋳込み成形するのが望ましい。これにより表面近傍
において平板状アルミナが該表面と平行の層状に配向
し、かつ内部に微粒アルミナが緻密に集まった状態の成
形体が得られる。そしてこの成形体を望ましくは１５５
０℃〜１７５０℃の温度で焼成することにより表面層に
は平板状アルミナが粒成長した粒成長層が形成され、内
部には粒状アルミナが緻密に結合した微粒層が形成され
ることとなる。また上記平板状アルミナと微粒状アルミ
ナとの配合比率を変えることにより表面部での平板状ア
ルミナの厚さ，つまり粒成長層の厚さをコントロールで
きる。
ば、高純度微粒易焼結アルミナ粉末と、種結晶としての
高純度平板状アルミナ粉末とを混合し、これを鋳型を用
いて鋳込み成形するのが望ましい。これにより表面近傍
において平板状アルミナが該表面と平行の層状に配向
し、かつ内部に微粒アルミナが緻密に集まった状態の成
形体が得られる。そしてこの成形体を望ましくは１５５
０℃〜１７５０℃の温度で焼成することにより表面層に
は平板状アルミナが粒成長した粒成長層が形成され、内
部には粒状アルミナが緻密に結合した微粒層が形成され
ることとなる。また上記平板状アルミナと微粒状アルミ
ナとの配合比率を変えることにより表面部での平板状ア
ルミナの厚さ，つまり粒成長層の厚さをコントロールで
きる。
【００１２】請求項２の発明は、請求項１において、上
記粒成長層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が５
０〜１０００μｍであり、上記微粒層を構成するアルミ
ナ結晶粒子の平均粒径が１〜５０μｍであることを特徴
としている。
記粒成長層を構成するアルミナ結晶粒子の平均粒径が５
０〜１０００μｍであり、上記微粒層を構成するアルミ
ナ結晶粒子の平均粒径が１〜５０μｍであることを特徴
としている。
【００１３】ここでアルミナ結晶粒子の粒径は、得られ
た焼結体の表面層に対し垂直にカットした断面におい
て、各結晶粒の最大径と最小径とを足して２で割ったも
のを意味する。
た焼結体の表面層に対し垂直にカットした断面におい
て、各結晶粒の最大径と最小径とを足して２で割ったも
のを意味する。
【００１４】上記粒成長層の粒径を５０〜１０００μｍ
に限定したのは、５０μｍより小さくすると耐ＰｂＯ性
が得られ難くなり、また１０００μｍより大きくすると
異常粒成長による強度低下が生じるおそれがあるからで
ある。また微粒層の粒径を１〜５０μｍに限定したの
は、１μｍより小さいものは作製が困難であり、また５
０μｍを越えるとＰｂＯの吸収拡散効果が得られ難くな
るからである。
に限定したのは、５０μｍより小さくすると耐ＰｂＯ性
が得られ難くなり、また１０００μｍより大きくすると
異常粒成長による強度低下が生じるおそれがあるからで
ある。また微粒層の粒径を１〜５０μｍに限定したの
は、１μｍより小さいものは作製が困難であり、また５
０μｍを越えるとＰｂＯの吸収拡散効果が得られ難くな
るからである。
【００１５】請求項３の発明は、請求項２において、上
記粒成長層の厚さが１００〜２０００μｍであることを
特徴としている。
記粒成長層の厚さが１００〜２０００μｍであることを
特徴としている。
【００１６】上記粒成長層の厚さを、１００μｍより小
さくすると充分な耐ＰｂＯ性が得られず、また２０００
μｍより大きくすると内部層へのＰｂＯの吸収拡散が不
充分となり表面部に蓄積するおそれがあるからである。
さくすると充分な耐ＰｂＯ性が得られず、また２０００
μｍより大きくすると内部層へのＰｂＯの吸収拡散が不
充分となり表面部に蓄積するおそれがあるからである。
【００１７】請求項４の発明は、請求項１ないし３の何
れかにおいて、上記粒成長層のアルミナ結晶粒子のアス
ペクト比が１：３〜１：１０であることを特徴としてい
る。このアスペクト比は粒子の厚さ対長さのことであ
る。
れかにおいて、上記粒成長層のアルミナ結晶粒子のアス
ペクト比が１：３〜１：１０であることを特徴としてい
る。このアスペクト比は粒子の厚さ対長さのことであ
る。
【００１８】上記アスペクト比を１：３〜１：１０に限
定したのは、１：３より小さくすると耐ＰｂＯ性が得ら
れず２層構造にする意味がなくなるからであり、１：１
０より大きくすると異常粒成長による強度低下を起こす
おそれがあるからである。また異常粒成長したものを除
いて全体の９０％以上が上記アスペクト比内になるよう
にするのが好ましい。
定したのは、１：３より小さくすると耐ＰｂＯ性が得ら
れず２層構造にする意味がなくなるからであり、１：１
０より大きくすると異常粒成長による強度低下を起こす
おそれがあるからである。また異常粒成長したものを除
いて全体の９０％以上が上記アスペクト比内になるよう
にするのが好ましい。
【００１９】請求項５の発明は、請求項１ないし４の何
れかのアルミナ焼結体で構成されていることを特徴とす
る熱処理用物品である。
れかのアルミナ焼結体で構成されていることを特徴とす
る熱処理用物品である。
【００２０】本発明の熱処理用物品としては、匣、容器
等の焼成用道具材、耐火材、雰囲気ガス供給管、ラジア
ントチューブ等の熱処理用チューブなどが挙げられる。
等の焼成用道具材、耐火材、雰囲気ガス供給管、ラジア
ントチューブ等の熱処理用チューブなどが挙げられる。
【００２１】請求項６の発明は、平均粒径が０．４〜
３．０μｍで粉体内に平板形状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒子
が存在する純度９９％以上のアルミナ粉末Ａと、平均粒
径が０．３〜２．０μｍで粉状粒子からなる純度９９％
以上のアルミナ粉末Ｂとを混合し、これを鋳型を用いて
鋳込み成形し、得られた成形体を乾燥後１５５０℃〜１
７５０℃で焼成することにより請求項１のアルミナ焼結
体を得ることを特徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
３．０μｍで粉体内に平板形状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒子
が存在する純度９９％以上のアルミナ粉末Ａと、平均粒
径が０．３〜２．０μｍで粉状粒子からなる純度９９％
以上のアルミナ粉末Ｂとを混合し、これを鋳型を用いて
鋳込み成形し、得られた成形体を乾燥後１５５０℃〜１
７５０℃で焼成することにより請求項１のアルミナ焼結
体を得ることを特徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
【００２２】ここで、上記アルミナ粉末Ａの平均粒径を
０．４〜３．０μｍとしたのは、０．４μｍより小さい
と成長しにくくなり、３．０μｍより大きいと焼結性が
悪くなるからである。またアルミナ粉末Ｂの平均粒径を
０．３〜２．０μｍとしたのは、０．３μｍより小さい
と焼結密度の低下が見られ、２．０μｍより大きいと焼
結性が悪くなるからである。
０．４〜３．０μｍとしたのは、０．４μｍより小さい
と成長しにくくなり、３．０μｍより大きいと焼結性が
悪くなるからである。またアルミナ粉末Ｂの平均粒径を
０．３〜２．０μｍとしたのは、０．３μｍより小さい
と焼結密度の低下が見られ、２．０μｍより大きいと焼
結性が悪くなるからである。
【００２３】また上記焼成温度を１５５０℃〜１５７０
℃に限定したのは、１５５０℃より低くすると粒成長が
小さい場合があり、１７５０℃より高くすると異常粒成
長を起こすおそれがあるからである。
℃に限定したのは、１５５０℃より低くすると粒成長が
小さい場合があり、１７５０℃より高くすると異常粒成
長を起こすおそれがあるからである。
【００２４】なお、上記アルミナ粉末Ａとアルミナ粉末
Ｂとの配合比は、重量比で１：９〜４：６の範囲とする
のが望ましい。４：６よりアルミ粉末Ａの配合比を大き
くすると、粒成長層の厚さが大きくなりすぎ、場合によ
ってはアルミナ焼結体全体が粒成長するおそれがあり、
また１：４よりアルミナ粉末Ａの配合比を小さくすると
粒成長層の層厚が充分に確保できなくなる場合がある。
Ｂとの配合比は、重量比で１：９〜４：６の範囲とする
のが望ましい。４：６よりアルミ粉末Ａの配合比を大き
くすると、粒成長層の厚さが大きくなりすぎ、場合によ
ってはアルミナ焼結体全体が粒成長するおそれがあり、
また１：４よりアルミナ粉末Ａの配合比を小さくすると
粒成長層の層厚が充分に確保できなくなる場合がある。
【００２５】
【発明の作用効果】請求項１の発明に係るアルミナ焼結
体によれば、表面層は粒成長させた粒成長層とし、内部
層は微粒緻密質な微粒層としたので、粒成長層によりＰ
ｂＯの吸収を抑制することができ、これにより焼結体の
強度，クリープ特性の低下を抑制でき、焼成用道具材，
熱処理用チューブ等として用いた場合の寿命を向上でき
る。
体によれば、表面層は粒成長させた粒成長層とし、内部
層は微粒緻密質な微粒層としたので、粒成長層によりＰ
ｂＯの吸収を抑制することができ、これにより焼結体の
強度，クリープ特性の低下を抑制でき、焼成用道具材，
熱処理用チューブ等として用いた場合の寿命を向上でき
る。
【００２６】また繰り返しの焼成によって表面部にＰｂ
Ｏが付着してもこれを微粒層に吸収拡散させることがで
き、表面部近くにＰｂＯが蓄積されるのを防止できる。
これによりＰｂＯと被焼成物との反応による品質への悪
影響を回避でき、また熱サイクルによる結晶粒の剥離，
欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上できる。さ
らに微粒層がＰｂＯを吸収拡散することから、ＰｂＯ吸
収量が一定となり、使用毎の雰囲気を均一化でき、この
点からも品質に対する信頼性を向上できる。
Ｏが付着してもこれを微粒層に吸収拡散させることがで
き、表面部近くにＰｂＯが蓄積されるのを防止できる。
これによりＰｂＯと被焼成物との反応による品質への悪
影響を回避でき、また熱サイクルによる結晶粒の剥離，
欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上できる。さ
らに微粒層がＰｂＯを吸収拡散することから、ＰｂＯ吸
収量が一定となり、使用毎の雰囲気を均一化でき、この
点からも品質に対する信頼性を向上できる。
【００２７】請求項２の発明では、上記粒成長層の平均
粒径を５０〜１０００μｍの範囲とし、上記微粒層の平
均粒径を１〜５０μｍの範囲としたので、表面層での耐
ＰｂＯ性の向上を図りながら、内部層でのＰｂＯ吸収拡
散性を向上できる。
粒径を５０〜１０００μｍの範囲とし、上記微粒層の平
均粒径を１〜５０μｍの範囲としたので、表面層での耐
ＰｂＯ性の向上を図りながら、内部層でのＰｂＯ吸収拡
散性を向上できる。
【００２８】請求項３の発明では、上記粒成長層の厚さ
を１００〜２０００μｍの範囲としたので、内部層への
ＰｂＯの内部吸収拡散を確保し、かつ粒成長層による耐
ＰｂＯ性を向上できる。
を１００〜２０００μｍの範囲としたので、内部層への
ＰｂＯの内部吸収拡散を確保し、かつ粒成長層による耐
ＰｂＯ性を向上できる。
【００２９】請求項４の発明では、上記粒成長層のアス
ペクト比を１：３〜１：１０の範囲としたので、異常粒
成長による強度低下を回避し、かつ必要な２層構造を確
保でき、耐ＰｂＯ性を高めることができる。
ペクト比を１：３〜１：１０の範囲としたので、異常粒
成長による強度低下を回避し、かつ必要な２層構造を確
保でき、耐ＰｂＯ性を高めることができる。
【００３０】請求項５の発明では、上述のアルミナ焼結
体を焼成用道具材，耐火材，熱処理用チューブ等の熱処
理用物品に用いたので、ＰｂＯを含有する被焼成物を繰
り返し焼成する際の耐ＰｂＯ性を向上でき、寿命を延長
できる。
体を焼成用道具材，耐火材，熱処理用チューブ等の熱処
理用物品に用いたので、ＰｂＯを含有する被焼成物を繰
り返し焼成する際の耐ＰｂＯ性を向上でき、寿命を延長
できる。
【００３１】請求項６の発明に係るアルミナ焼結体の製
造方法によれば、平板形状のアルミナ粉末Ａと粉状粒子
のアルミナ粉末Ｂとを鋳型を用いて鋳込み成形したの
で、表面の粒成長した粒成長層と、内部の微粒緻密な微
粒層とからなる２層構造を有する請求項１のアルミナ焼
結体を得ることができる。
造方法によれば、平板形状のアルミナ粉末Ａと粉状粒子
のアルミナ粉末Ｂとを鋳型を用いて鋳込み成形したの
で、表面の粒成長した粒成長層と、内部の微粒緻密な微
粒層とからなる２層構造を有する請求項１のアルミナ焼
結体を得ることができる。
【００３２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。
図面に基づいて説明する。
【００３３】図１ないし図３は、本発明の一実施形態に
よるアルミナ焼結体を説明するための図であり、図１，
図２はアルミナ焼結体からなる焼成用道具材の斜視図，
断面図、図３は焼成用道具材の結晶構造を模式的に示す
図である。
よるアルミナ焼結体を説明するための図であり、図１，
図２はアルミナ焼結体からなる焼成用道具材の斜視図，
断面図、図３は焼成用道具材の結晶構造を模式的に示す
図である。
【００３４】図において、１はアルミナ焼結体からなる
匣、容器としての焼成用道具材であり、この道具材１は
矩形箱状のものであり、例えば電子部品を構成するセラ
ミック成形体を焼成炉内にて熱処理する際に用いられ
る。
匣、容器としての焼成用道具材であり、この道具材１は
矩形箱状のものであり、例えば電子部品を構成するセラ
ミック成形体を焼成炉内にて熱処理する際に用いられ
る。
【００３５】上記焼成用道具材１は、平均粒径が０．４
〜３．０μｍで粉体内に平板形状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒
子が存在する純度９９％以上の平板状アルミナ粉末Ａ
と、平均粒径が０．３〜２．０μｍで粉状粒子からなる
純度９９％以上の粒状アルミナ粉末Ｂとを重量比でＡ：
Ｂ＝１：９〜４：６の範囲となるよう混合し、これを鋳
型を用いて鋳込み成形し、該成形体を１５５０℃〜１７
５０℃の範囲で所定時間焼成して製造されたものであ
る。
〜３．０μｍで粉体内に平板形状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒
子が存在する純度９９％以上の平板状アルミナ粉末Ａ
と、平均粒径が０．３〜２．０μｍで粉状粒子からなる
純度９９％以上の粒状アルミナ粉末Ｂとを重量比でＡ：
Ｂ＝１：９〜４：６の範囲となるよう混合し、これを鋳
型を用いて鋳込み成形し、該成形体を１５５０℃〜１７
５０℃の範囲で所定時間焼成して製造されたものであ
る。
【００３６】このようにして製造された焼成用道具材１
は、両表面層については結晶粒子が該表面と平行に粒成
長しているとともに該表面方向に配向し、さらに複数積
層した粒成長層をなしており、この両粒成長層に挟まれ
た内部層については微粒緻密質な微粒層をなす３層の結
晶構造を有している（図３参照）。
は、両表面層については結晶粒子が該表面と平行に粒成
長しているとともに該表面方向に配向し、さらに複数積
層した粒成長層をなしており、この両粒成長層に挟まれ
た内部層については微粒緻密質な微粒層をなす３層の結
晶構造を有している（図３参照）。
【００３７】上記粒成長層を構成する結晶粒子の平均粒
径ＤＡは５０〜１０００μｍの範囲内にあり、該結晶粒
子の平均アスペクト比は１：３〜１：１０の範囲内にあ
る。また上記微粒層を構成する結晶粒子の平均粒径ＤＢ
は１〜５０μｍの範囲内にある。
径ＤＡは５０〜１０００μｍの範囲内にあり、該結晶粒
子の平均アスペクト比は１：３〜１：１０の範囲内にあ
る。また上記微粒層を構成する結晶粒子の平均粒径ＤＢ
は１〜５０μｍの範囲内にある。
【００３８】また上記粒成長層の厚さは１００〜２００
０μｍの範囲内にあり、残部が内部層の厚さとなってい
る。さらに上記粒成長層の配向度は０．８以上，好まし
くは０．９〜１となっている。
０μｍの範囲内にあり、残部が内部層の厚さとなってい
る。さらに上記粒成長層の配向度は０．８以上，好まし
くは０．９〜１となっている。
【００３９】本実施形態の焼成用道具材１によれば、平
板状アルミナ粉末Ａと粒状アルミナ粉末Ｂとを鋳型を用
いて鋳込み成形し、これを１５５０℃〜１７５０℃の範
囲で焼成したので、両表面層が粒成長した粒成長層で、
この両表面層に挟まれた内部層が微粒緻密な微粒層であ
る３層構造を有する焼結体を得ることができる。上記粒
成長層によりＰｂＯの吸収を抑制することができ、これ
により焼結体の強度，クリープ特性の低下を抑制でき、
焼成用道具材１の寿命を向上することができる。
板状アルミナ粉末Ａと粒状アルミナ粉末Ｂとを鋳型を用
いて鋳込み成形し、これを１５５０℃〜１７５０℃の範
囲で焼成したので、両表面層が粒成長した粒成長層で、
この両表面層に挟まれた内部層が微粒緻密な微粒層であ
る３層構造を有する焼結体を得ることができる。上記粒
成長層によりＰｂＯの吸収を抑制することができ、これ
により焼結体の強度，クリープ特性の低下を抑制でき、
焼成用道具材１の寿命を向上することができる。
【００４０】また上記粒成長層の内側は微粒層となって
いるので、表面部の結晶粒界に付着したＰｂＯを微粒層
に吸収拡散させることができ、表面部近くにＰｂＯが蓄
積するのを防止できる。これによりＰｂＯとセラミック
成形体との反応を回避でき、また熱サイクルによる結晶
粒の剥離，欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上
できる。さらに微粒層がＰｂＯを吸収拡散することか
ら、ＰｂＯ吸収量が一定となり、道具材１の使用毎の雰
囲気を均一化でき、この点からも品質に対する信頼性を
向上できる。
いるので、表面部の結晶粒界に付着したＰｂＯを微粒層
に吸収拡散させることができ、表面部近くにＰｂＯが蓄
積するのを防止できる。これによりＰｂＯとセラミック
成形体との反応を回避でき、また熱サイクルによる結晶
粒の剥離，欠落を防止でき、品質に対する信頼性を向上
できる。さらに微粒層がＰｂＯを吸収拡散することか
ら、ＰｂＯ吸収量が一定となり、道具材１の使用毎の雰
囲気を均一化でき、この点からも品質に対する信頼性を
向上できる。
【００４１】なお、上記実施形態では、アルミナ焼結体
が焼成用道具材である場合を例に説明したが、本発明の
アルミナ焼結体の用途はこれに限られるものではなく、
例えば耐火材，あるいは雰囲気ガス供給管，サポートチ
ューブ，ラジアントチューブ等の熱処理用チューブ等に
も適用でき、要は焼成時にＰｂＯに侵され易いものであ
れば何れにも適用可能である。
が焼成用道具材である場合を例に説明したが、本発明の
アルミナ焼結体の用途はこれに限られるものではなく、
例えば耐火材，あるいは雰囲気ガス供給管，サポートチ
ューブ，ラジアントチューブ等の熱処理用チューブ等に
も適用でき、要は焼成時にＰｂＯに侵され易いものであ
れば何れにも適用可能である。
【００４２】
【実施例】本実施例では、本発明の効果を確認するため
に行った実験結果について説明する。
に行った実験結果について説明する。
【００４３】
【表１】
【００４４】平均粒径２．２μｍで粉体内に六角平板形
状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒子が存在する純度９９％以上の
平板状アルミナ粉末Ａと、平均粒径０．８μｍで粉状粒
子からなる純度９９％以上の粒状アルミナ粉末Ｂとを重
量比でそれぞれ表１に示す割合で調合して湿式混合し、
この混合粉を石膏型を用いて鋳込み成形することにより
成形体を形成し、この成形体を１５００〜１８００℃の
範囲で５時間焼成した。これにより幅ｗ１５０ｍｍ×奥
行きｄ７５ｍｍ×高さｈ２５ｍｍ，厚さｔ６ｍｍの箱形
焼成用道具材（試料No. １〜No. ７）を作製した（図１
参照）。ここで、試料No. 〜No. は本発明品を示
し、試料No. ４，No. ５は従来品、試料No. ６，No. ７
は比較品を示している。また試料No. 〜No. ５の焼成
温度は１７５０℃であり、試料No. ６の焼成温度は１５
００℃，試料No. ７の焼成温度は１８００℃である。
状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒子が存在する純度９９％以上の
平板状アルミナ粉末Ａと、平均粒径０．８μｍで粉状粒
子からなる純度９９％以上の粒状アルミナ粉末Ｂとを重
量比でそれぞれ表１に示す割合で調合して湿式混合し、
この混合粉を石膏型を用いて鋳込み成形することにより
成形体を形成し、この成形体を１５００〜１８００℃の
範囲で５時間焼成した。これにより幅ｗ１５０ｍｍ×奥
行きｄ７５ｍｍ×高さｈ２５ｍｍ，厚さｔ６ｍｍの箱形
焼成用道具材（試料No. １〜No. ７）を作製した（図１
参照）。ここで、試料No. 〜No. は本発明品を示
し、試料No. ４，No. ５は従来品、試料No. ６，No. ７
は比較品を示している。また試料No. 〜No. ５の焼成
温度は１７５０℃であり、試料No. ６の焼成温度は１５
００℃，試料No. ７の焼成温度は１８００℃である。
【００４５】実験１ 本実験では、走査型電子顕微鏡により上記各試料No.
〜No. ７の底部１ａ（図１，図２参照）の断面を観察
し、粒成長層の厚さ及び結晶粒径、微粒層の結晶粒径を
測定した。
〜No. ７の底部１ａ（図１，図２参照）の断面を観察
し、粒成長層の厚さ及び結晶粒径、微粒層の結晶粒径を
測定した。
【００４６】表１において、配合比を５：５とした試料
No. ４の場合には、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形
成されており、微粒層は形成できていない。これは平板
状アルミナＡの配合比が高すぎるためであると考えられ
る。また粒状アルミナＢのみとした試料No. ５の場合に
は当然のごとく微粒層だけとなっている。
No. ４の場合には、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形
成されており、微粒層は形成できていない。これは平板
状アルミナＡの配合比が高すぎるためであると考えられ
る。また粒状アルミナＢのみとした試料No. ５の場合に
は当然のごとく微粒層だけとなっている。
【００４７】一方、配合比を５：５とし、焼成温度を１
５００℃した試料No. ６の場合は、粒成長は全く起きて
おらず微粒層のみとなっている。これは焼成温度が低す
ぎるためであると考えられる。また配合比を試料No.
と同様の１：９とし、焼成温度を１８００℃とした試料
No. ７の場合は、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形成
されており、微粒層は形成できていない。これは焼成温
度が高すぎるためであると考えられる。
５００℃した試料No. ６の場合は、粒成長は全く起きて
おらず微粒層のみとなっている。これは焼成温度が低す
ぎるためであると考えられる。また配合比を試料No.
と同様の１：９とし、焼成温度を１８００℃とした試料
No. ７の場合は、粒成長層が厚さ方向全体に渡って形成
されており、微粒層は形成できていない。これは焼成温
度が高すぎるためであると考えられる。
【００４８】これに対して配合比を１：９〜３：７と
し、かつ焼成温度を１７５０℃とした本発明品の各試料
No. 〜No. の場合は、粒成長層の厚さが３００〜１
２００μｍで、粒径が３００〜８００μｍとなってお
り、しかも微粒層の結晶粒径が何れも１０〜５０μｍと
なっている。このようにアルミナ粉末Ａ，Ｂの配合比を
１：９〜３：７とし、かつ焼成温度を１７５０℃するこ
とにより満足できる値が得られることがわかる。
し、かつ焼成温度を１７５０℃とした本発明品の各試料
No. 〜No. の場合は、粒成長層の厚さが３００〜１
２００μｍで、粒径が３００〜８００μｍとなってお
り、しかも微粒層の結晶粒径が何れも１０〜５０μｍと
なっている。このようにアルミナ粉末Ａ，Ｂの配合比を
１：９〜３：７とし、かつ焼成温度を１７５０℃するこ
とにより満足できる値が得られることがわかる。
【００４９】実験２ 上記各発明品と同様の配合比率でもってアルミナ粉末
Ａ，Ｂを混合し、これを乾式プレス成形，湿式プレス成
形，押し出し成形，射出成形，及びドクターブレード法
により成形し、焼結体を作製した。その結果、上記何れ
の成形方法においても粒成長層と微粒層とからなる結晶
構造は見られなかった。
Ａ，Ｂを混合し、これを乾式プレス成形，湿式プレス成
形，押し出し成形，射出成形，及びドクターブレード法
により成形し、焼結体を作製した。その結果、上記何れ
の成形方法においても粒成長層と微粒層とからなる結晶
構造は見られなかった。
【００５０】実験３ 本実験では、上記各試料No. 〜No. ５の蓄積ＰｂＯ吸
収量について調べた。これは、図２に示すように、道具
材１の枠部上面１ｂを研磨し、該道具材１の開口をＡｌ
2 Ｏ3 微密質プレート２で密閉するとともに、この道具
材１内にＰｂＯ粉体を５０ｇ入れ、この状態で１３００
℃×２時間で焼成を行い、このサイクルを３０回繰り返
して行い、これによる道具材１の重量を測定して累積Ｐ
ｂＯ吸収量を調べた。その結果を図４に示す。
収量について調べた。これは、図２に示すように、道具
材１の枠部上面１ｂを研磨し、該道具材１の開口をＡｌ
2 Ｏ3 微密質プレート２で密閉するとともに、この道具
材１内にＰｂＯ粉体を５０ｇ入れ、この状態で１３００
℃×２時間で焼成を行い、このサイクルを３０回繰り返
して行い、これによる道具材１の重量を測定して累積Ｐ
ｂＯ吸収量を調べた。その結果を図４に示す。
【００５１】図４において、微粒層のみの従来試料No.
５の場合は、ＰｂＯの吸収量が大きく、１０回程度で使
用不可となっている。また厚さ方向全体に粒成長した従
来試料No. ４の場合は、１０回程度でＰｂＯ吸収量が１
０００ｍｇと限界に達しており、焼成を繰り返すことに
よって表面部の粒界にＰｂＯが堆積しているのがわか
る。
５の場合は、ＰｂＯの吸収量が大きく、１０回程度で使
用不可となっている。また厚さ方向全体に粒成長した従
来試料No. ４の場合は、１０回程度でＰｂＯ吸収量が１
０００ｍｇと限界に達しており、焼成を繰り返すことに
よって表面部の粒界にＰｂＯが堆積しているのがわか
る。
【００５２】これに対して粒成長層と微粒層とを有する
本発明試料No. 〜No. の場合は、ＰｂＯ吸収量が試
料No. ５に比べて少なく、かつ焼成ごとにＰｂＯ量が略
一定量ずつ吸収されていることがわかる。これは表面部
に堆積したＰｂＯが微粒層に吸収拡散されているからで
ある。
本発明試料No. 〜No. の場合は、ＰｂＯ吸収量が試
料No. ５に比べて少なく、かつ焼成ごとにＰｂＯ量が略
一定量ずつ吸収されていることがわかる。これは表面部
に堆積したＰｂＯが微粒層に吸収拡散されているからで
ある。
【００５３】実験４ 本実験では、各試料No. 〜No. ５にＰｂＯ含有の被焼
成素子を入れ、これを１３００℃×２時間で焼成し、こ
のサイクルを２０回繰り返し、これによる各試料と被焼
成素子との反応及び各試料の外観の状況を調べた。その
結果を表２に示す。
成素子を入れ、これを１３００℃×２時間で焼成し、こ
のサイクルを２０回繰り返し、これによる各試料と被焼
成素子との反応及び各試料の外観の状況を調べた。その
結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
【００５５】表２からも明らかなように、微粒層のみの
試料No. ５の場合には、ＰｂＯ吸収量が大きいことから
被焼成素子との反応は生じていないものの、劣化が激し
く反り，変形が発生している。また粒成長層のみの試料
No. ４の場合には、表面部に蓄積する多量のＰｂＯによ
り被焼成素子との反応が発生しており、表面結晶粒の剥
離，欠落が生じて面粗れが見られた。
試料No. ５の場合には、ＰｂＯ吸収量が大きいことから
被焼成素子との反応は生じていないものの、劣化が激し
く反り，変形が発生している。また粒成長層のみの試料
No. ４の場合には、表面部に蓄積する多量のＰｂＯによ
り被焼成素子との反応が発生しており、表面結晶粒の剥
離，欠落が生じて面粗れが見られた。
【００５６】一方、本発明試料No. 〜No. の場合
は、何れも被焼成素子との反応は生じておらず、また外
観においても良好であり、表面部のＰｂＯが微粒層に吸
収拡散されていることがわかる。
は、何れも被焼成素子との反応は生じておらず、また外
観においても良好であり、表面部のＰｂＯが微粒層に吸
収拡散されていることがわかる。
【００５７】実験５ 本実験では、上記実験３の各試料No. 〜No. ５の底壁
表面から内部へのＰｂ元素の分布状態をＸ線強度分析に
より調査した。その結果を図５に示す。
表面から内部へのＰｂ元素の分布状態をＸ線強度分析に
より調査した。その結果を図５に示す。
【００５８】図５からも明らかなように、微粒層のみの
試料No. ５の場合には、Ｐｂ蓄積量が多く、しかも表面
から内部の厚み方向全域に渡ってＰｂ元素が略一定に存
在している。また粒成長層のみの試料No. ４の場合に
は、表面部近くにのみＰｂが集中して存在しているのが
わかる。これに対して本発明試料No. 〜No. の場合
は、何れも試料No. ５に比べてＰｂ蓄積量が少なく、か
つ表面から内部に徐々に減少しつつ略均等に存在してい
る。
試料No. ５の場合には、Ｐｂ蓄積量が多く、しかも表面
から内部の厚み方向全域に渡ってＰｂ元素が略一定に存
在している。また粒成長層のみの試料No. ４の場合に
は、表面部近くにのみＰｂが集中して存在しているのが
わかる。これに対して本発明試料No. 〜No. の場合
は、何れも試料No. ５に比べてＰｂ蓄積量が少なく、か
つ表面から内部に徐々に減少しつつ略均等に存在してい
る。
【図１】本発明の一実施形態によるアルミナ焼結体とし
ての焼成用道具材を示す斜視図である。
ての焼成用道具材を示す斜視図である。
【図２】上記焼成用道具材の断面図である。
【図３】上記焼成用道具材の断面で見た結晶構造を示す
模式図である。
模式図である。
【図４】上記焼成用道具材の効果を確認するために行っ
た実験結果を示す特性図である。
た実験結果を示す特性図である。
【図５】上記焼成用道具材の実験結果を示す特性図であ
る。
る。
１ 焼成用道具材（アルミナ焼結体）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 友信 京都府長岡京市天神２丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA36 BA25 BA33 CA03 CA04 GA20 GA27
Claims (6)
- 【請求項１】 アルミナ粉末を焼成してなるアルミナ焼
結体において、表面層を構成する粒成長層と、内部層を
構成する微粒層との少なくとも２層構造からなることを
特徴とするアルミナ焼結体。 - 【請求項２】 請求項１において、上記粒成長層を構成
するアルミナ結晶粒子の平均粒径が５０〜１０００μｍ
であり、上記微粒層を構成するアルミナ結晶粒子の平均
粒径が１〜５０μｍであることを特徴とするアルミナ焼
結体。 - 【請求項３】 請求項２において、上記粒成長層の厚さ
が１００〜２０００μｍであることを特徴とするアルミ
ナ焼結体。 - 【請求項４】 請求項１ないし３の何れかにおいて、上
記粒成長層のアルミナ結晶粒子のアスペクト比が１：３
〜１：１０であることを特徴とするアルミナ焼結体。 - 【請求項５】 請求項１ないし４の何れかのアルミナ焼
結体で構成されていることを特徴とする熱処理用物品。 - 【請求項６】 平均粒径が０．４〜３．０μｍで粉体内
に平板形状を有するＡｌ2 Ｏ3 粒子が存在する純度９９
％以上のアルミナ粉末Ａと、平均粒径が０．３〜２．０
μｍで粉状粒子からなる純度９９％以上のアルミナ粉末
Ｂとを混合し、これを鋳型を用いて鋳込み成形し、得ら
れた成形体を乾燥後１５５０℃〜１７５０℃で焼成する
ことにより請求項１のアルミナ焼結体を得ることを特徴
とするアルミナ焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000119433A JP3783521B2 (ja) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | 熱処理用物品及びその製造方法 |
| US09/838,844 US6716517B2 (en) | 2000-04-20 | 2001-04-20 | Alumina sintered compact and method of producing the same, and article for heat treatment using alumina sintered compact |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000119433A JP3783521B2 (ja) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | 熱処理用物品及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001302336A true JP2001302336A (ja) | 2001-10-31 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| US (1) | US6716517B2 (ja) |
| JP (1) | JP3783521B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005306651A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Nitsukatoo:Kk | 耐熱衝撃抵抗性及び耐食性にすぐれたアルミナ焼結体、それよりなる熱処理用部材及びその製造法 |
| JP2019112272A (ja) * | 2017-12-25 | 2019-07-11 | 昭和電工株式会社 | アルミナ焼結体、砥粒、及び砥石 |
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