JP3691048B1 - 高純度コロイダルシリカの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を、陰イオン交換体に接触させ、高純度活性珪酸水溶液を得る高純度活性珪酸水溶液製造工程を有することを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。及び、更に、キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液を、陰イオン交換体に接触させるコロイダルシリカ水溶液精製工程を有することを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。
【選択図】 なし
Description
(A)珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させて得られる活性珪酸水溶液に、窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合する方法。
(B)珪酸アルカリ水溶液に窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合して、キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液を得、次いで、キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させる方法。
(活性珪酸水溶液の調製)
脱イオン水2810gに、JIS3号珪酸ソーダ(SiO2:28.8重量%、Na2O:9.8重量%、H2O:61.4重量%)520gを加えて均一に混合しシリカ濃度4.5重量%の珪酸ソーダ水溶液を作成した。この珪酸ソーダ水溶液を、予め塩酸によって再生したH形強酸性カチオン交換樹脂(アンバーライトIR−120B、オルガノ社製)1200mlが充填されたカラム(以下、H形強酸性カチオン交換樹脂カラムと記載する。)に通して脱アルカリし、シリカ濃度3.7重量%、pH3.0の活性珪酸水溶液(A)3800gを得た。
次いで、活性珪酸水溶液(A)に、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水塩(以下、EDTA−2Naと記載する。)を、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して、26mmolとなるように添加し、混合物を1時間攪拌した。その後、混合物を、予めアンモニア水によって再生したOH形強塩基性アニオン交換樹脂(アンバーライトIRA−410、オルガノ社製)100mlが充填されたカラム(以下、OH形強塩基性アニオン交換樹脂カラムと記載する。)に通し、シリカ濃度3.0重量%、pH3.2の高純度活性珪酸水溶液(B)を得た。
次いで、得られた高純度活性珪酸水溶液(B)に、攪拌下、高純度水酸化テトラメチルアンモニウムの20%水溶液110gを添加して、pHを9.0とし、98℃まで加熱して、3時間98℃を保持し、攪拌を続けた。3時間後、これを室温まで放冷し、コロイダルシリカ水溶液(C)を得た。次いで、コロイダルシリカ水溶液(C)を、分画分子量6000の中空糸形限外濾過膜(マイクローザUFモジュールSIP−1013、旭化成製)を用いてポンプ循環送液による加圧濾過を行い、シリカ濃度20%まで濃縮し、高純度コロイダルシリカ(D)を得た。この高純度コロイダルシリカ(D)のpHは9.7であり、BET法による粒子径は8nmであった。この高純度コロイダルシリカ(D)中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表1のに示した。
得られた高純度コロイダルシリカ(D)に、6%硝酸を添加し、中和した。次いで、更に、6%硝酸を、添加後の硝酸の濃度が0.2mol/kgとなるまで添加した。次いで、純水を添加して、シリカ濃度が10.0重量%となるように調整した。純水の添加後、1時間放置した後、限外濾過をおこない濾水を採取した。採取した濾水中のCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率をICP質量分析装置により分析した。その結果を表1に示した。
(活性珪酸水溶液の調製)
実施例1と同様の方法で、活性珪酸水溶液を調製した。
EDTA−2Naを、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して26mmolとなるように添加することに代え、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩(以下、DTPA−5Naと記載する。)を、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して13mmolとなるように添加する以外は、実施例1と同様の方法で行い、高純度活性珪酸水溶液(E)を得た。
高純度活性珪酸水溶液(B)に代え、高純度活性珪酸水溶液(E)とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、高純度コロイダルシリカ(F)を得た。高純度コロイダルシリカ(F)のpHは9.7であり、BET法による粒子径は8nmであった。この高純度コロイダルシリカ(F)中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表1に示した。
高純度コロイダルシリカ(D)に代え、高純度コロイダルシリカ(F)とする以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示した。
(活性珪酸水溶液の調製)
実施例1と同様の方法で行い、活性珪酸水溶液(A)を得た。
高純度活性珪酸水溶液(B)に代え、活性珪酸水溶液(A)とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、コロイダルシリカ(G)を得た。得られたコロイダルシリカ(G)中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表1に示した。
高純度コロイダルシリカ(D)に代え、コロイダルシリカ(G)とする以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示した。
(活性珪酸水溶液の調製)
実施例1と同様の方法で行い、活性珪酸水溶液(A)を得た。
得られた活性珪酸水溶液(A)を、予め塩酸によって再生したH形キレート樹脂(アンバーライトIRC−748、オルガノ社製)100mlが充填されたカラムに通し、シリカ濃度3.0重量%、pH3.0の活性珪酸水溶液(H)を得た。
高純度活性珪酸水溶液(B)に代え、活性珪酸水溶液(H)とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、コロイダルシリカ(I)を得た。得られたコロイダルシリカ(I)中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表1に示した。
高純度コロイダルシリカ(D)に代え、コロイダルシリカ(I)とする以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示した。
(活性珪酸水溶液の調製)
実施例1と同様の方法で、活性珪酸水溶液(A)を調製した。
EDTA−2Naを、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して26mmolとなるように添加することに代え、表2に記載するキレート化剤を、表2に記載する濃度となるように添加する以外は、実施例1と同様の方法で行い、高純度活性珪酸水溶液を得た。
高純度活性珪酸水溶液(B)に代え、上記のようにして得られた高純度活性珪酸水溶液とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、コロイダルシリカを得た。得られたコロイダルシリカのpHは表2に示すとおりであり、BET法による粒子径はいずれも8nmであった。このコロイダルシリカ中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表2に示した。
上記のようにして得られたコロイダルシリカに、表2に記載するキレート化剤を、添加後の濃度が、コロイダルシリカ中のシリカ1kgに対して表2に記載する濃度となるように添加し、混合物を1時間攪拌した。その後、混合物を、予めアンモニア水によって再生した実施例1で用いたOH形強塩基性アニオン交換樹脂カラムに通したところ、いずれもシリカ濃度12重量%の精製コロイダルシリカを得た。なお、実施例6については、キレート化剤と共に、アスコルビン酸を、コロイダルシリカ中のシリカ1kgに対して2mmolとなるように添加した。
上記のようにして得られた精製コロイダルシリカを、分画分子量6000の中空糸形限外濾過膜(マイクローザUFモジュールSIP−1013、旭化成製)を用いてポンプ循環送液による加圧濾過を行い、シリカ濃度20%まで濃縮し、高純度コロイダルシリカを得た。この高純度コロイダルシリカのpHは表2に示すとおりであり、BET法による平均粒子径はいずれも8nmであった。
高純度コロイダルシリカ(D)に代え、上記のようにして得られた高純度コロイダルシリカとする以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示した。
(活性珪酸水溶液の調製)
実施例1と同様の方法で、活性珪酸水溶液(A)を調製した。
EDTA−2Naを、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して26mmolとなるように添加することに代え、シュウ酸を、添加後の濃度が、活性珪酸水溶液(A)中のシリカ1kgに対して26mmolとなるように添加する以外は、実施例1と同様の方法で行い、活性珪酸水溶液(J)を得た。
高純度活性珪酸水溶液(B)に代え、活性珪酸水溶液(J)とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、コロイダルシリカ(K)を得た。このコロイダルシリカ(K)中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率を測定した結果を、表2に示した。
表2に記載するキレート化剤を、添加後の濃度が、表2に記載する濃度となるように添加することに代え、シュウ酸を、添加後の濃度が、コロイダルシリカ(K)中のシリカ1kgに対して10mmolとなるように添加する以外は、実施例3と同様の方法で行った。
実施例3と同様の方法で行い、コロイダルシリカ(L)を得た。
高純度コロイダルシリカ(D)に代え、コロイダルシリカ(L)とする以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示した。
希釈珪酸ソーダにキレート化剤を添加し、ビルドアップの工程後に強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させる製造方法の例を示す。
脱イオン水216kgにJIS3号珪酸ソーダ(SiO2:28.8重量%、Na2O:9.7重量%、H2O:61.5重量%)40kgを加えて均一に混合しシリカ濃度4.5重量%の希釈珪酸ソーダ水溶液を作成した。この希釈珪酸ソーダ水溶液中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率は、それぞれ180μg/kg、500μg/kg、450μg/kg、43000μg/kg、280μg/kgであった。この希釈珪酸ソーダ水溶液を攪拌下に、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水塩(EDTA−2Na)粉末を77g加えて溶解した。EDTA−2Naの添加量は希釈珪酸ソーダ水溶液中のシリカ1kgに対して19mmolになる。このEDTA−2Naを含有する希釈珪酸ソーダ水溶液を予め塩酸によって再生したH形強酸性陽イオン交換樹脂(アンバーライトIR120B、オルガノ社製)120Lが充填されたカラムに通して脱アルカリし、シリカ濃度3.8重量%、pH2.8の活性珪酸水溶液300kgを得た。この活性珪酸水溶液中のCu、Mn、Ni、Fe、Znの濃度は変化しておらずカチオン交換ではこれら元素は除去されていなかった。次いで、この活性珪酸水溶液を1時間攪拌して熟成した後、その一部の38kgを、予め5%NaOH水溶液によって再生したOH形陰イオン交換樹脂(アンバーライトIRA−410、オルガノ社製)40Lが充填されたカラムに通し、反応器に仕込み、5%NaOH水溶液を添加して、pHを8.0とし、95℃に加熱して1時間95℃に保った後、残部の262kgの活性珪酸水溶液を、同じOH形陰イオン交換樹脂40Lが充填されたカラムに通しながら、反応器に20時間をかけて添加した。添加中は95℃を保ち、また、5%NaOHを30分おきに添加し、pHを10に保った。活性珪酸水溶液の添加終了後、更に95℃で、1時間保った後、50℃まで放冷した。次いで、分画分子量10000の中空糸形限外濾過膜(マイクローザUFモジュールSLP−3053、旭化成社製)を用いてポンプ循環送液による加圧濾過を行い、シリカ濃度30%の高純度コロイダルシリカを約38kg得た。この高純度コロイダルシリカは、シリカの粒子径が16nm、高純度コロイダルシリカ中のシリカ1kg当たりのCu、Mn、Ni、Fe、Znの含有率は、それぞれ30μg/kg、190μg/kg、110μg/kg、17000μg/kg、50μg/kg未満(検出限界未満)であった。
Claims (21)
- キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を、陰イオン交換体に接触させ、高純度活性珪酸水溶液を得る、高純度活性珪酸水溶液製造工程を有する高純度コロイダルシリカの製造方法であって、該キレート化剤が、イミノ二酢酸骨格を有する化合物であることを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させて得られる活性珪酸水溶液に、イミノ二酢酸骨格を有する化合物を混合して、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項1記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液に、イミノ二酢酸骨格を有する化合物を混合して、キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液を得、次いで、該キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させ、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項1記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を、陰イオン交換体に接触させ、高純度活性珪酸水溶液を得る、高純度活性珪酸水溶液製造工程を有する高純度コロイダルシリカの製造方法であって、該キレート化剤が、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸若しくはジピコリン酸又はこれらの誘導体若しくはこれらの塩であることを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させて得られる活性珪酸水溶液に、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸若しくはジピコリン酸又はこれらの誘導体若しくはこれらの塩を混合して、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項4記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液に、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸若しくはジピコリン酸又はこれらの誘導体若しくはこれらの塩を混合して、キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液を得、次いで、該キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させ、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項4記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を用いてコロイダルシリカ粒子の成長を行い、キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液を得、次いで、該キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液を、陰イオン交換体に接触させ、高純度コロイダルシリカ水溶液を得る高純度コロイダルシリカ水溶液製造工程を有することを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させて得られる活性珪酸水溶液に、窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合して、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項7記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 珪酸アルカリ水溶液に窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合して、キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液を得、次いで、該キレート化剤を含有する珪酸アルカリ水溶液をH形陽イオン交換体に接触させ、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を得ることを特徴とする請求項7記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤が、イミノ二酢酸骨格を有する化合物又は水溶性の有機リン酸であることを特徴とする請求項7〜9いずれか1項記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤が、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジピコリン酸、ニトリロトリメチレンホスホン酸若しくはヒドロキシエタンジホスホン酸又はこれらの誘導体若しくはこれらの塩であることを特徴とする請求項7〜9いずれか1項記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 更に、コロイダルシリカに、窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合し、キレート化剤を含有するコロイダルシリカを得、次いで、該キレート化剤を含有するコロイダルシリカを、陰イオン交換体に接触させるコロイダルシリカ精製工程を有することを特徴とする請求項1〜11いずれか1項記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を、陰イオン交換体に接触させ、高純度活性珪酸水溶液を得る高純度活性珪酸水溶液製造工程、該高純度活性珪酸水溶液を用いて、コロイダルシリカ粒子を成長させ、コロイダルシリカ水溶液を得るコロイダルシリカ粒子成長工程、及び該コロイダルシリカ水溶液又は該コロイダルシリカ水溶液の希釈物若しくは濃縮物に、窒素原子又は燐原子を有するキレート化剤を混合し、キレート化剤を含有するコロイダルシリカを得、次いで、該キレート化剤を含有するコロイダルシリカを、陰イオン交換体に接触させるコロイダルシリカ精製工程を有することを特徴とする高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記コロイダルシリカ中のシリカ濃度が、0.1〜50重量%であり、前記コロイダルシリカのpHが、2〜12であり、且つ前記コロイダルシリカ中のシリカの平均粒子径が、5〜500nmであることを特徴とする請求項12又は13いずれか1項記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記陰イオン交換体が、強塩基性陰イオン交換樹脂又は弱塩基性陰イオン交換樹脂であることを特徴とする請求項1〜14いずれか1項記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記高純度活性珪酸水溶液製造工程において、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液と前記陰イオン交換体の接触を、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液に、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂を添加し、攪拌することにより行うこと特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記高純度活性珪酸水溶液製造工程において、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液と前記陰イオン交換体の接触を、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填されているカラムに、前記キレート化剤を含有する活性珪酸水溶液を通過させることにより行うことを特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記高純度コロイダルシリカ水溶液製造工程において、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液と前記陰イオン交換体の接触を、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液に、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂を添加し、攪拌することにより行うこと特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記高純度コロイダルシリカ水溶液製造工程において、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液と前記陰イオン交換体の接触を、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填されているカラムに、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカ水溶液を通過させることにより行うことを特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記コロイダルシリカ精製工程において、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカと前記陰イオン交換体の接触を、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカに、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂を添加し、攪拌することにより行うこと特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
- 前記コロイダルシリカ精製工程において、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカと前記陰イオン交換体の接触を、前記強塩基性陰イオン交換樹脂又は前記弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填されているカラムに、前記キレート化剤を含有するコロイダルシリカを通過させることにより行うことを特徴とする請求項15記載の高純度コロイダルシリカの製造方法。
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