CN114455596A - 一种硅橡胶领域用白炭黑及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明开发了一种硅橡胶领域用白炭黑及其生产工艺,通过改变常规的生产工艺,达到降低白炭黑中Fe3+含量,同时提高DBP吸收值的效果,有效降低白炭黑对无色或浅色硅橡胶体系的影响,并相应的提升白炭黑在硅橡胶体系中的分散性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑的生产工艺,尤其涉及一种硅橡胶领域用白炭黑及其生产工艺。
背景技术
白炭黑作为一种常用的功能助剂,在很多领域有着广泛的应用。其中,在硅橡胶领域中,白炭黑主要用作填充剂、增稠剂、补强剂等。
现有技术中,白炭黑在硅橡胶领域的应用存在如下问题:1、白炭黑中的Fe3+含量普遍在100ppm以上,导致白炭黑色相不正,加入无色或浅色硅橡胶体系时显得尤为明显;2、白炭黑与硅橡胶体系的相容性尤待提高,以提升白炭黑在硅橡胶体系中的分散性和稳定性。
发明内容
本发明开发了一种硅橡胶领域用白炭黑及其生产工艺,通过改变常规的生产工艺,达到降低白炭黑中Fe3+含量,同时提高DBP吸收值的效果,有效降低白炭黑对无色或浅色硅橡胶体系的影响,并相应的提升白炭黑在硅橡胶体系中的分散性和稳定性。
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至40℃-45℃,溶解制得1.25-1.28g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.5-7.8;
(3)然后滴加硫酸,直至pH为5.0-5.3;
(4)继续添加硫酸氢钠调节pH为4.0-4.5,持续搅拌50-60min,然后静置陈化20-30min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
进一步的,所述水玻璃为硅酸钠:硅酸钾质量比为5-6:1的混合物。
进一步的,所述硅酸钠和硅酸钾的模数为3.1-3.4。
进一步的,所述硫酸为质量分数3%-5%的硫酸。
进一步的,第(4)步为:在水玻璃溶液中添加体积分数0.1%-0.3%的37%双氧水,同时添加水玻璃溶液总质量0.1‰-0.2‰的乙二胺四乙酸,继续添加硫酸氢钠调节pH为4.0-4.5,持续搅拌50-60min,然后静置陈化20-30min。
本发明的优点:
1、本发明通过混合硅酸钠和硅酸钾,提升了较高模数的水玻璃的溶解能力;
2、本发明以醋酸钠水溶液作为溶解体系,有助于提高水玻璃的溶解速率,提升生产效率;
3、本发明通过通入洁净空气的方法,酸化水玻璃溶液,节约部分硫酸;
4、本发明以硫酸氢钠为最终的酸化剂,使H+的活性降低,水玻璃溶液体系缓慢温和的析出白炭黑;
5、添加双氧水和乙二胺四乙酸能极大程度的抑制白炭黑吸附Fe3+,同时提升白炭黑的DBP吸收值。
具体实施方式
实施例1
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至40℃,溶解制得1.25g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.5;
(3)然后滴加质量分数3%的硫酸,直至pH为5.0;
(4)在水玻璃溶液中添加体积分数0.1%的37%双氧水,同时添加水玻璃溶液总质量0.1‰的乙二胺四乙酸,继续添加硫酸氢钠调节pH为4.0,持续搅拌60min,然后静置陈化30min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
其中,所述水玻璃为硅酸钠:硅酸钾质量比为5:1的混合物,硅酸钠和硅酸钾的模数为3.4。
实施例2
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至45℃,溶解制得1.28g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.5;
(3)然后滴加质量分数4%的硫酸,直至pH为5.2;
(4)在水玻璃溶液中添加体积分数0.2%的37%双氧水,同时添加水玻璃溶液总质量0.12‰的乙二胺四乙酸,继续添加硫酸氢钠调节pH为4.3,持续搅拌60min,然后静置陈化30min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
其中,所述水玻璃为硅酸钠:硅酸钾质量比为5:1的混合物,硅酸钠和硅酸钾的模数为3.1。
实施例3
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至45℃,溶解制得1.28g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.8;
(3)然后滴加质量分数5%的硫酸,直至pH为5.3;
(4)在水玻璃溶液中添加体积分数0.3%的37%双氧水,同时添加水玻璃溶液总质量0.2‰的乙二胺四乙酸,继续添加硫酸氢钠调节pH为4.5,持续搅拌50min,然后静置陈化20min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
其中,所述水玻璃为硅酸钠:硅酸钾质量比为6:1的混合物,硅酸钠和硅酸钾的模数为3.1。
实施例4
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺第(4)步未添加双氧水和乙二胺四乙酸,其余同实施例2。
实施例5
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺第(4)步未添加双氧水,其余同实施例2。
实施例6
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺第(4)步未添加乙二胺四乙酸,其余同实施例2。
对比例1
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺使用的水玻璃为模数3.1的硅酸钠,其余同实施例2。
对比例2
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺使用纯水溶解水玻璃,其余同实施例2。
对比例3
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺未通入洁净空气,直接添加硫酸调节pH为5.2,然后添加硫酸氢钠调节pH至4.3,其余同实施例2。
对比例4
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺第(4)步未使用硫酸氢钠为酸化剂,而是继续以质量分数4%的硫酸调节pH至4.3,其余同实施例2。
对比例5
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺在第(2)步水玻璃溶液中添加双氧水和乙二胺四乙酸,其余同实施例2。
对比例6
一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,所述生产工艺如下:模数3.1的硅酸钠在45℃的纯水中溶解,得到1.28g/mL的水玻璃溶液,然后滴加质量分数5%的硫酸至pH为4.3,持续搅拌60min,然后静置陈化30min,最后沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
检测分析:
以100L中试釜按照各实施例和对比例的生产工艺制备白炭黑,中试釜中投料总量为55kg,其中原料使用同批次产品,过滤、洗涤、干燥使用统一的工艺参数进行中试。
1、记录各实施例和对比例水玻璃溶解完成所用时间(min);
2、根据HG/T3070-2008《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定》测定Fe3+的含量(ppm);
3、根据HG/T3072-2019《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅吸油值的测定》测定白炭黑的DBP吸收值(mL/g);
4、白炭黑的比表面积:采用GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》的方法测试白炭黑的比表面积(m2/g)。
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至40℃-45℃,溶解制得1.25-1.28g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.5-7.8;
(3)然后滴加硫酸,直至pH为5.0-5.3;
(4)继续添加硫酸氢钠调节pH为4.0-4.5,持续搅拌50-60min,然后静置陈化20-30min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
2.一种硅橡胶领域用白炭黑的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺如下:
(1)将水玻璃溶于0.3‰的醋酸钠水溶液,同时加热至40℃-45℃,溶解制得1.25-1.28g/mL的水玻璃溶液;
(2)溶解完成后,通入净化后的空气,直至pH为7.5-7.8;
(3)然后滴加硫酸,直至pH为5.0-5.3;
(4)在水玻璃溶液中添加体积分数0.1%-0.3%的37%双氧水,同时添加水玻璃溶液总质量0.1‰-0.2‰的乙二胺四乙酸,继续添加硫酸氢钠调节pH为4.0-4.5,持续搅拌50-60min,然后静置陈化20-30min;
(5)沉降并经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。
3.根据权利要求1或2所述的生产工艺,其特征在于:所述水玻璃为硅酸钠:硅酸钾质量比为5-6:1的混合物。
4.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于:所述硅酸钠和硅酸钾的模数为3.1-3.4。
5.根据权利要求1或2所述的生产工艺,其特征在于:所述硫酸为质量分数3%-5%的硫酸。
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GR01 | Patent grant | ||
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