JP3674897B2 - 制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法 - Google Patents
制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、風や地震等による揺れ或は歪みに追随できる、所謂、免震・制震デバイス用金属として使用できる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
風荷重、地震荷重の歪みを吸収する、あるいは歪みや揺れに追随できる、所謂免震・制震デバイスとしては、Ｐｂ製ダンパー、防振ゴム、オイルダンパーや、ＬＹＰ（極低降伏点鋼）等の制振鋼板を用いたものなどがある。
【０００３】
しかし、防振ゴムは経時劣化の問題があるため、長期間の耐用が求められる建築物用の免震・制震デバイスには適していない。オイルダンパーは、定期的メインテナンスを要するため、防振ゴムと同様に、建築物の免震・制震デバイス用としては面倒である。また、ＬＹＰ等の制振鋼板は、永久変形によって加工硬化がおきたり、繰り返し荷重に対して材質劣化すると、エネルギー吸収性が低下するばかりか、硬くなりすぎると、構造物にまで振動を伝播することになるため、制震・免震デバイス用金属としては、その用途が限定される。
【０００４】
一方、Ｐｂは軟らかく、地震や風のような振動数０．１〜１０Ｈｚの揺れに追随することができ、また伸縮による材質劣化という問題は少ない。このため、現在、建築物に取付けられる免震・制震デバイスとしては、図７に示すようなＰｂ製ダンパーが、一般に用いられている。図７中、１が鉛鋳造体であり、２はホモゲン溶接部、３は鋼板である。
【０００５】
しかし、このような大型のダンパーは重量が重いために、施工が大変である。また、Ｐｂの降伏点は５ＭＰａ程度と軟らかいため、構造物又は構造物に接合された部材とＰｂダンパーを接合するためには、特殊な技術が必要であり、適用範囲に限界があった。さらに、Ｐｂは毒性があるため、近年、建築物としての使用が制限される傾向にある。
【０００６】
このような事情から、近年、毒性がなく、小型軽量のデバイスを提供できる制震用の金属が求められており、Ｐｂに代替できる制震用金属として、超塑性を示すＺｎ−Ａｌ合金が注目されてきている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
例えば、R.S.Mishraら,The observation of tensile superplasticity in nanocrystalline materials: Nanostruct Mater.Vol. 9,No. 1/8 p473-476(1997)に、ナノ結晶のＺｎ−２２％Ａｌ合金は３７３Ｋで歪み速度１×１０-4Ｓ-1の変形にも追随できる超塑性が認められたことが報告されている。しかし、室温ではこのような超塑性は実現されていないため、室温での伸びが要求される建築用免震デバイスとして実際上使用することができない。
【０００８】
また、G. Toress-Villasenorらの「A reinvestigation of the mechanical history on superplasticity of Zn-22Al-2Cu at room temperature 」（Material. Science. Forum Vol. 243/245 P553(1997)）に、Ｚｎ−２２％Ａｌ−２％Ｃｕ合金を、均熱化、水冷後に冷間加工して、α相内部にβ相が析出した組織を得、室温超塑性を発現させたことが開示されている。ここで示されている伸びは、１３５％であり、最大で１６０％の伸びが得られることが示されている。しかし、この文献には、温間加工した場合、室温でこのような伸びを有することは示されていない。また、冷間加工の場合であってもＰｂダンパーの代替として小型軽量で同程度以上の免震、制震性能を有するためには、もっと大きな伸び（例えば、１８０％以上の伸び）を有することが望ましい。
【０００９】
一方、M. Furukawa らの「Fabrication of submicrometer-grained Zn-22%Al by torsion straining. 」J. Mater. Res. Vol. 11 No.9 P2128(1996) には、初期粒径が１μｍ〜１５μｍの円柱形のＺｎ−２２％Ａｌ合金を５ＧＰａという高圧下で強捻り変形（冷間変形）すると、最終組織が最微細部である中心部では、０．１μｍ〜０．５μｍとなったことが開示されている。しかし、捻り変形に起因して、中心部は超塑性を示す可能性のある微細組織であっても、中心から離れた外周部の粒状組織は粗大で超塑性現象を示すものではないという様な、外周部と中心部で著しく異なる組織となっている。また、このような強捻り変形が適用できるサイズは、直径１５ｍｍ程度、厚さ０．３ｍｍと非常に小さいものに限定されるため、免震デバイスのような大荷重を受ける部材で同様の方法を適用して、部材全体に微細組織を得ることは困難である。従って、建築部材として用いる程度の大きさのＺｎ−２２％Ａｌ合金で、部材全体に超塑性を発揮できるような微細組織を形成することは、このような捻り変形を利用する方法では無理である。
【００１０】
本発明は、上記のような事情を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、部材全体として超塑性を示すことができる均一性を有し、しかも、現在一般に使用されているＰｂ製ダンパーの代替として、しかも小型軽量化を図ることができるように、室温で超塑性、好ましくは１６０％超の伸びを示すことができる制震用のＺｎ−Ａｌ合金及びその製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Ｚｎ−Ａｌ合金において、冷却条件の制御により従来技術では到達できなかった均一で安定な超微細組織を得ることができることを見い出し、室温でも超塑性と言える伸びを発現できる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法を完成した。
【００１２】
すなわち、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、Ｚｎ：３０〜８０ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が５μｍ以下のα相又はα′相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする。あるいは、Ｚｎ：７５〜９９ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が５μｍ以下のα相又はα′相、及びβ相を主要組織とし、前記α相又はα′相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする。本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、室温にて１６０％超の伸びを有すること、特に１８０％以上の伸びを有することが好ましい。
【００１３】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の第１の製造方法は、Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上に均熱した後、急冷し、次いで、２７５℃以下の温度で温間加工した後、急冷することを特徴とする。第２の製造方法は、Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上に均熱した後、急冷し、次いで、冷間加工することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金について説明する。
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の成分組成は、Ｚｎ含有率が３０〜９９．９ｗｔ％、好ましくは３０〜８０ｗｔ％、さらに好ましくは５０〜８０ｗｔ％、より好ましくは７０〜８０ｗｔ％で、残部がＡｌ及び不可避不純物である。これらのうち、Ｚｎ−２２％Ａｌ共析合金が特に好ましい。図１のＺｎ−Ａｌ合金の状態図に示すように、Ａｌの含有率が２２ｗｔ％のときに共析点があるので、最も組織制御しやすく、超塑性を発現させやすいからである。一方、上記範囲では、Ｚｎの含有率が小さくなるにつれて、β析出量が減少し、結晶粒の移動による塑性変形が起こっても伸びが低下する傾向にある。そして、Ｚｎの含有率が３０重量％未満では、本発明の条件で処理しても１００％を超える伸びは発現できないからである。
【００１５】
尚、図１において、α相とは主成分がＡｌの面心立方格子の結晶領域をいい、α′相とは結晶構造は面心立方格子であるが成分的にはＺｎが主成分となっている結晶領域をいい、β相とはＺｎが主成分となった六方稠密格子の結晶領域をいい、Ｌは液体相である。
次に本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の組織について説明する。
【００１６】
Ｚｎ−Ａｌ合金が超塑性を示すためには、α相又はα′相中に微細なβ相が分散析出した組織（以下、まとめて「β分散α相」という）を有している必要がある。つまり、Ｚｎ：３０〜８０ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の場合、マクロ的にはα単相組織であるが、各α相又はα′相中に、β相が微細分散した組織を有している。一方、図１からわかるように、８０％以上のＺｎ濃度域では、必然的にα＋βの２相の混合組織となる。従って、上記範囲の組成のうち、Ｚｎの含有率が７５〜９９ｗｔ％では、粒径数１０μｍというマクロ的なβ相と、βが微細分散したα相又はα′相とが混合した２相組織となる。
【００１７】
ここで、マクロなα相、β相とは、１０００倍程度で認識することが出来る組織をいい、β分散α相の微細析出しているβ相は、約５０００倍以上で確認できる組織である。
【００１８】
内部にβの析出がないα相とβ相の２相組織（α＋β）では、α相、β相それぞれの延性が発現されて、超塑性を発現できない。つまり、βが析出していないα相は、α単相と類似の性質を示し、α単相に該当する９９．９９９ｗｔ％Ａｌの室温での伸びは７０％程度で、結晶粒の移動による塑性変形を示すことができない。また、マクロなβ相は、常温回復現象（転位の回復）が起き、変形抵抗は安定するが、伸びは６５％程度である。よって、βの析出がないα相とβ相の２相組織（α＋β）では、全体としても６８％程度の伸びとなる。
【００１９】
一方、β分散α相は、βが析出してないα相とは全く異なり、結晶粒の移動による塑性変形によって２００％以上の伸びを示すことができる。従って、Ｚｎ：７５〜９９ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金の様に、マクロなβ相が存在して（α＋β）の２相組織となっている場合、マクロなβ相は常温回復現象にて６５％程度の延性を発揮するだけであるが、β分散α相が２００％以上の伸びを発揮してβ相の粒界面に応力集中が起こるのを回避できるため、全体として１６０％超の伸びを示すことが出来る。
【００２０】
従って、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、βが析出していないα相やマクロなβ相は存在しない方が好ましいが、超塑性を発揮し得るβ分散α相を有する組織であれば、マクロなβ相が混在している２相組織であってもよい。
【００２１】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金が、室温で伸び１６０％超というような室温超塑性を示すためには、さらに、上記組織において、βが微細分散しているα相又はα′相、及びα相又はα′相内に分散析出しているβ相の粒径が、以下のようでなければならない。
【００２２】
図２に、Ｚｎの含有率が３０ｗｔ％以上のＺｎ−Ａｌ合金のα′相又はα相の粒径と伸びの関係を、図３に、β相の粒径と伸びとの関係を示す。図２及び図３において、「◆」はβ分散α相を有する組織であり、「○」は製造条件が異なるためにラメラ状をはじめとするα＋βの２相組織の合金を示している。
【００２３】
図２から、α又はα′の粒径が小さくなる程、伸びが大きくなることがわかる。そして、粒径１０μｍ以下でβ分散α組織となって、１００％以上の伸びを示し、５μｍ以下にすると１６０％超、具体的には１８０％以上の伸びを示すことができる。また、図３より、βの粒径が小さい程、伸びが大きくなることがわかる。そして、粒径０．１μｍ以下ではβ分散α組織となって１００％以上の伸びを示し、０．０５μｍ以下では１６０％超、具体的には１８０％以上の伸びを示し、さらに０．０２μｍ以下とすることにより、３００％以上の伸びを確保できることがわかる。
【００２４】
従って、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、α相又はα′相が５μｍ以下で、α相又はα′相中に分散析出されているβ相が０．０５μｍ以下である。これにより、室温で１６０％超、好ましくは１８０％以上の伸びを示すことができる。尚、βが析出していないα単独の相や、α相とは独立に存在しているβ相が存在する場合、これらのαやβ相は、５．０μｍ以下、特に３．５μｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
尚、本発明のＺｎ−Ａｌ合金は、上記要件を満たせば、定常応力が加工量、歪み速度によってあまり変化しないように、ヒステリシスの安定性を損なわない範囲で、強化元素Ｃｕ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｍｇを含有していてもよい。また、伸びの向上のために、結晶微細化に有効なＺｒ、ＴｉＢを添加してもよい。
【００２６】
但し、Ｚｎ−２２％Ａｌ−２％Ｃｕのように高強度化させた場合には、ゴムのように剛性が小さいものと組み合わせて用いる免震・制震ダンパーとしないことが好ましい。ゴムの変形が過度になって、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の超塑性変形による制震性が有効に発揮されずに、ゴムの防振性を損なうことになるからである。
次に、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の製造方法について説明する。
【００２７】
まず、上記組成を有するＺｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上で均熱する。構造欠陥を含んだ状態で鍛造等の加工を行なうと、鍛造割れを引き起こすおそれがあるので、構造欠陥や偏析を消失させて、均質化するためである。
【００２８】
均熱は、２５０℃以上、好ましくは２７５℃以上、より好ましくは３００℃以上で１０分間以上保持することにより行なう。インゴット等の鋳造後の合金の状態では、通常、Ｚｎ−Ａｌのラメラ状組識とβ析出がないα相との混合組識（Ａｌ含有率が２２％以上の場合）、あるいはα相とは独立したβ相を有する（α＋β）の混合組織（Ａｌ含有率が２２％以下の場合）となっている。よって、一旦昇温して、βをα内に閉じ込める必要があるからである。一方、均熱は、液相が表れる温度以下、例えばＺｎ含有率が８０％以上の場合には３５０℃以下で行なうことが好ましい。液相ではβの拡散が大きくなりすぎて、β分散α組織が得られないからである。
【００２９】
尚、Ｚｎは蒸気圧が高く、過度に昇温すると、凝固時に巣ができ破断の原因になる。特に、Ｚｎ含有率が４０％以下では、Ｚｎ−Ａｌ合金の液相温度が高く、Ｚｎの蒸気圧が問題となる。よって、均熱前に行なう鋳造に際しては、一旦、液相が表れる温度に保持し、その後、凝固を開始する方が“巣”の発生率が少なくなるので好ましい。
【００３０】
Ｚｎ−Ａｌ合金の均熱後、急冷する。α′又は（α′＋β）の組織状態から急冷することにより、α′から安定なαに移行しようとしても、マクロレベルで２相分離する程までβが拡散できず、βをα内で析出させることができるからである。つまり、α＋βの２相の混合組織ではなく、超塑性を発揮し得るβ分散α組織を生成できるからである。ここで、冷却速度は、１０℃／ｓｅｃ以上で、具体的には水冷することが好ましい。炉冷（０．１℃／ｓｅｃ以下）や空冷（１０℃／ｓｅｃ未満）では、βが拡散してラメラ状組織となるからである。この段階でラメラ組織となっている場合、次に行なう加工処理が加工率３０％以下では、微細化が不十分となり、内部摩擦で評価できる制振性（音の吸収）は多少発揮（Ｑ-1＝１．０〜５．０×１０-2）するが、室温での伸びは１００〜１４０％程度となり、１６０％超の伸びを確保できないからである。
【００３１】
均熱後、急冷によりβ分散α組織は得られるが、αは１０〜２０μｍ程度、βは０．０５〜０．１μｍ程度で、１００〜１５０℃程度の高温で超塑性といえるような１８０％以上の伸びを示しても、室温でそのような伸びは示さない。
【００３２】
室温で超塑性と言えるような伸びを示すためには、続いて、物理的外力を与えてα又はα′結晶粒、更にはα又はα′中のβを微細化する必要がある。すなわち、急冷後、冷間加工又は温間加工する必要がある。
【００３３】
本発明で行われる加工は、結晶粒微細化のために外力を加える工程であればよく、具体的には、鍛造、押し出し、伸線加工などが挙げられる。
【００３４】
組織の超微細化のための加工は、融点の半分以下の温度で行なうことが好ましい。Ｚｎ−Ａｌ合金の融点（Ｔｍ）は、合金の組成にもよるが４００℃（６７３Ｋ）前後であるから、融点（Ｔｍ）に対する加工熱処理温度（Ｔtmcp）の比率であるＴtmcp／Ｔｍが０．４５〜０．６程度となる加工熱処理温度は、２０〜１２０℃程度である。従って、室温〜１００℃で行なう冷間加工によれば、αが５μｍ以下で、この内部に０．０５μｍ以下のβが微細分散した本発明に係る制震用Ｚｎ−Ａｌ合金が得られる。
【００３５】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、冷間加工だけでなく、１００〜２７５℃で行なう温間加工によっても、その後に行なう冷却速度を制御することにより得られる。温間加工の加工温度を２７５℃以下とするのは、２７５℃を超えると、図１に示すように、組織が変態するため、せっかくβ分散α相を形成していても、再度、α又はα′相からβが分離して（α＋β）の２相組織になるおそれがあるからである。
【００３６】
温間加工した場合、冷却速度１０℃／ｓｅｃで急冷する必要がある。具体的には水冷を行なう必要がある。インゴットの加熱後に行なう冷却の場合と同様に、得られたβ分散α組織を固定するためである。１００℃以上に加熱した後、冷却速度が遅いとβ分散α組織が粗大化し、更に２７５℃以上に加熱する場合にはラメラ状組織が出現し、室温での超塑性は発現しなくなるからである。
【００３７】
尚、温間加工の場合、加工と熱処理とは同時に行なうことが好ましいが、小型部材の押し出しの場合、加熱後に押し出した後、急冷してもよい。
【００３８】
以上のようにして得られる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金を用いることにより、従来のＰｂダンパーと同様の強度、制震機能を確保し、且つ小型軽量化したダンパーを製造することができる。
【００３９】
制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の降伏点は、組成及び組織状態にもよるが、一般に６０〜２００ＭＰａである。一方、現在ダンパー材料として用いられているＰｂの降伏点は５ＭＰａで、室温での伸びは約５４％程度である。免震デバイスの変形モードは剪断変形であり、図７に示すＰｂダンパ（高さ９２．１ｃｍ、直径１８．０ｃｍ、重量約２００ｋｇ）と同程度の剪断強度を有するダンパーを、降伏応力（σｙ）がＰｂの約２８倍のＺｎ−Ａｌ合金で作製する場合、Ｚｎ−Ａｌ合金の高さ、径、及び要求される伸びの関係は、表１に示すようになる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
表１からわかるように、Ｚｎ−Ａｌ合金が室温で１８０％以上の伸びを発揮する場合には、高さを約１／３、径を約１／１０にでき、その結果、重量を１／１００（約２ｋｇ）程度にまで小型化することができる。このように、本発明のＺｎ−Ａｌ合金を用いて免震デバイスを製造すれば、従来のＰｂ製ダンパーと同程度の制震性（地震の揺れに追随できる変位）を確保しつつ、小型軽量化が達成され、免震デバイスの運搬、施工が簡便となり、作業性、取扱い性が向上する。
【００４２】
尚、弾性変形内では断面積が細くなることによる問題は起きないが、塑性変形段階になると、免震デバイスの各部位での変形挙動が同じになるとは考えられないので、非円形断面にする等、適宜形状変更することが好ましい。
【００４３】
また、Ｚｎ−Ａｌ合金はほぼ軟鋼と同等又は軟鋼よりもやや柔らかいので、ボルト締め、リベット締め等の一般的な接合技術も使用でき、建築構造物等との接合は容易である。但し、はんだ付けのように熱を加える接合処理の場合には、２５０℃以上、好ましくは１００℃以上に加熱しないように注意しなければならない。上述のように２５０℃以上では組織が変態するおそれがあり、また１００℃以上加熱された後、急冷しなければ、せっかく得られた微細組織が粗大化し、室温で１６０％を超える伸びを確保することが困難となるからである。
【００４４】
【実施例】
〔制震用Ｚｎ−Ａｌ合金〕
５０ｋｇのＺｎ−Ａｌ合金を真空溶解炉にてＡｒ雰囲気大気圧中で、一旦溶解させた後、凝固させてＺｎ−Ａｌ合金のインゴットを得た。尚、凝固開始温度はＡｌ−２０％Ｚｎで６５０℃、Ａｌ−４０％Ｚｎで６２０℃、Ａｌ−６０％Ｚｎで５６０℃、Ａｌ−２０％Ｚｎで５００℃、Ａｌ−９６％Ｚｎで４１０℃であった。
【００４５】
得られたＺｎ−Ａｌ合金のインゴットを、表２に示す処理（３５０℃で１時間保持→第１冷却→加工→第２冷却）を行った（表２中、Ｎｏ６〜Ｎｏ．２９）。冷却速度は、炉冷の場合は約１０℃／ｈ（０．００３℃／ｓ）程度であり、空冷の場合は５℃／ｓ程度であり、水冷の場合は２００℃／ｓ程度である。
【００４６】
尚、表２のＮｏ．１〜４は、いずれも３Ｎ（９９．９％）以上の市販の鍛造品を切り出したものである。４Ｎは９９．９９％、５Ｎは９９．９９９％を示している。また、Ｎｏ．９〜１４の加工については、ダイスを６回通過させて真歪みを１．８とする場合（表中、「ｂ」で示す）と、ダイスを８回通過させて真歪みを２．４とする場合（表中、「ａ」で示す）との２種類を行なった。
【００４７】
加工処理後の金属組織を電子顕微鏡で観察し、α又はα′、及びβの粒径を測定した。また、各金属の伸びを測定した。尚、伸びは、ゲージ部の径１０ｍｍφ、ゲージ長さ４２ｍｍの円筒形引張試験片を、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で室温にて引張試験を行い、破断するときの伸びを測定することにより行なった。結果を表２に示す。
【００４８】
【表２】
【００４９】
〔評価〕
Ｎｏ．５はＺｎ−２０％Ａｌのインゴットの特性である。鋳造欠陥を含むためと思われるが、伸びは２４．３％と少なく、Ｐｂよりも劣っていた。
【００５０】
Ｎｏ．６は加熱後の冷却が炉冷で遅いためにα′、β共に粗大であり、伸びがインゴットの場合よりも向上したものの、Ｐｂと同程度の伸びしか得られなかった。
【００５１】
Ｎｏ．７は、加熱後空冷（５℃／ｓ）したものであるが、やはり冷却速度が遅いために、Ｎｏ．６と同様、α′、βの微細化が不十分で、伸びは多少向上したものの、Ｐｂと同程度であった。
【００５２】
Ｎｏ．８は、インゴットの加熱後水冷（２００℃／ｓ）したものである。急冷によりα′、βの微細化は進み、伸びは空冷や炉冷の場合よりも向上したが、やはりＰｂと同程度の伸びしか得られなかった。
【００５３】
Ｎｏ．９ａ、９ｂいずれも、Ｎｏ．８の材料を水中にて伸線（冷間加工）したものである。伸線により微細化が更に進んでα′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となって組織微細化が達成され、伸びは１８０％を越えていた。この合金の組織を電子顕微鏡（５０００倍）で観察したところ、図４に示すように、α結晶粒が認められ、更に１０万倍の電子顕微鏡で、α′を拡大観察したところ（図５）、α′相内に微細析出しているβが確認できた。図５中、黒色部分がα′で、黒色部分の中に存在する白色粒がβである。
【００５４】
Ｎｏ．１０、１１は、均熱後に行なう冷却を、炉冷又は空冷として、次いで、冷間加工をしたものである。この場合、Ｎｏ．９と同様に冷間加工にしたにも拘わらず、元の組織がラメラ状であったために、α、βの微細化はＮｏ．９に比べて劣り、伸びも１８０％以下であった。
【００５５】
Ｎｏ．１２ａ、１２ｂは、Ｎｏ．８の材料を大気中で伸線加工（空冷伸線）したものである。伸線により組織微細化が進み、α′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となり、伸びが１８０％を越えていた。
【００５６】
Ｎｏ．１３、１４は、Ｎｏ．６、７の材料を大気中にて伸線加工したものである。Ｎｏ．１２と同様の条件で伸線を行なったにも拘わらず、伸線前の組織が粗大であったため、加工後の組織は、α′は５〜１０μｍ、βは０．０５〜０．１μｍとなり、伸びは１００％を超えたが、１８０％を超えることはなかった。
【００５７】
また、Ｎｏ．９〜１４において、いずれもａの加工（真歪み２．４）の方がｂの加工（真歪み１．８）よりもα′、βの粒径が小さく、加工率が大きい程、結晶粒の微細化レベルを上げることができることがわかる。
【００５８】
Ｎｏ．１５〜１９は、Ｎｏ．８の材料を冷間鍛造又は２７５℃以下で温間鍛造したものである。鍛造により組織が微細化されて、α′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となり、いずれの伸びも１８０％を越えた。つまり、温間鍛造した場合（Ｎｏ．１６〜２１）であっても、その後に急冷することにより、冷間鍛造した場合（Ｎｏ．１５）と同様に、α′、βの微細化を達成できることがわかる。
【００５９】
一方、鍛造温度が２７５℃を超えた場合（Ｎｏ．２０）、つまり鍛造温度がα′析出温度（２７５℃）よりも高い場合には、再度ラメラ組織が出現したために、１８０％以上の伸びを達成できなかった。特に、温間鍛造後の冷却が急冷でない場合（Ｎｏ．２１）、図６の電子顕微鏡写真（５０００倍）に見られるように、組織が粗大化して白色部分と黒色部分とがラメラ状となり、伸びは加工しない場合（Ｎｏ．６、７）と同程度にまで低下した。
【００６０】
Ｎｏ．２２〜２９は、Ｚｎの含有率を変えたＺｎ−Ａｌ合金について、均熱後急冷し、さらに温間鍛造したもの（奇数Ｎｏ．）と温間鍛造しないもの（偶数Ｎｏ．）を示している。いずれも温間鍛造した方が、α′（又はα）、及びβが微細化され、伸びも増大していることがわかる。しかし、Ｎｏ．１９、２５、２７、２９を比較すると、α′（又はα）、及びβの粒径が同程度であっても、Ｚｎ含有率が少なくなるのに従って、伸びが低下していくことがわかる。また、Ｎｏ．２３から、Ｚｎの含有率が高すぎると、１８０％以上の伸びは確保されるが、α′相（又はα相）とは独立したβ相の存在割合が増えるために、伸びが低下すると考えられる。逆に、Ｚｎの含有率が３０重量％未満（Ｎｏ．２９）になると、均熱後、急冷し、更に加工後、急冷しても１００％を超える伸びを得ることはできなかった。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、１６０％を超える伸びを示し、しかも降伏点が高いので、鉛よりも小型軽量でＰｂと同程度に地震や風の揺れに追随できるダンパーの材料として適している。
また、本発明の製造方法によれば、伸びが１６０％超、好ましい場合には１８０％以上の超塑性と言える制震用Ｚｎ−Ａｌ合金を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｚｎ−Ａｌ合金の状態図である。
【図２】伸びとα又はα′相の粒径との関係を示すグラフである。
【図３】伸びとβ相の粒径との関係を示すグラフである。
【図４】本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．９ａ）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（５０００倍）である。
【図５】本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．９ａ）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（１０万倍）である。
【図６】比較例のＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．２１）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（５０００倍）である。
【図７】従来より用いられているＰｂ製ダンパーの構成を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、風や地震等による揺れ或は歪みに追随できる、所謂、免震・制震デバイス用金属として使用できる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
風荷重、地震荷重の歪みを吸収する、あるいは歪みや揺れに追随できる、所謂免震・制震デバイスとしては、Ｐｂ製ダンパー、防振ゴム、オイルダンパーや、ＬＹＰ（極低降伏点鋼）等の制振鋼板を用いたものなどがある。
【０００３】
しかし、防振ゴムは経時劣化の問題があるため、長期間の耐用が求められる建築物用の免震・制震デバイスには適していない。オイルダンパーは、定期的メインテナンスを要するため、防振ゴムと同様に、建築物の免震・制震デバイス用としては面倒である。また、ＬＹＰ等の制振鋼板は、永久変形によって加工硬化がおきたり、繰り返し荷重に対して材質劣化すると、エネルギー吸収性が低下するばかりか、硬くなりすぎると、構造物にまで振動を伝播することになるため、制震・免震デバイス用金属としては、その用途が限定される。
【０００４】
一方、Ｐｂは軟らかく、地震や風のような振動数０．１〜１０Ｈｚの揺れに追随することができ、また伸縮による材質劣化という問題は少ない。このため、現在、建築物に取付けられる免震・制震デバイスとしては、図７に示すようなＰｂ製ダンパーが、一般に用いられている。図７中、１が鉛鋳造体であり、２はホモゲン溶接部、３は鋼板である。
【０００５】
しかし、このような大型のダンパーは重量が重いために、施工が大変である。また、Ｐｂの降伏点は５ＭＰａ程度と軟らかいため、構造物又は構造物に接合された部材とＰｂダンパーを接合するためには、特殊な技術が必要であり、適用範囲に限界があった。さらに、Ｐｂは毒性があるため、近年、建築物としての使用が制限される傾向にある。
【０００６】
このような事情から、近年、毒性がなく、小型軽量のデバイスを提供できる制震用の金属が求められており、Ｐｂに代替できる制震用金属として、超塑性を示すＺｎ−Ａｌ合金が注目されてきている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
例えば、R.S.Mishraら,The observation of tensile superplasticity in nanocrystalline materials: Nanostruct Mater.Vol. 9,No. 1/8 p473-476(1997)に、ナノ結晶のＺｎ−２２％Ａｌ合金は３７３Ｋで歪み速度１×１０-4Ｓ-1の変形にも追随できる超塑性が認められたことが報告されている。しかし、室温ではこのような超塑性は実現されていないため、室温での伸びが要求される建築用免震デバイスとして実際上使用することができない。
【０００８】
また、G. Toress-Villasenorらの「A reinvestigation of the mechanical history on superplasticity of Zn-22Al-2Cu at room temperature 」（Material. Science. Forum Vol. 243/245 P553(1997)）に、Ｚｎ−２２％Ａｌ−２％Ｃｕ合金を、均熱化、水冷後に冷間加工して、α相内部にβ相が析出した組織を得、室温超塑性を発現させたことが開示されている。ここで示されている伸びは、１３５％であり、最大で１６０％の伸びが得られることが示されている。しかし、この文献には、温間加工した場合、室温でこのような伸びを有することは示されていない。また、冷間加工の場合であってもＰｂダンパーの代替として小型軽量で同程度以上の免震、制震性能を有するためには、もっと大きな伸び（例えば、１８０％以上の伸び）を有することが望ましい。
【０００９】
一方、M. Furukawa らの「Fabrication of submicrometer-grained Zn-22%Al by torsion straining. 」J. Mater. Res. Vol. 11 No.9 P2128(1996) には、初期粒径が１μｍ〜１５μｍの円柱形のＺｎ−２２％Ａｌ合金を５ＧＰａという高圧下で強捻り変形（冷間変形）すると、最終組織が最微細部である中心部では、０．１μｍ〜０．５μｍとなったことが開示されている。しかし、捻り変形に起因して、中心部は超塑性を示す可能性のある微細組織であっても、中心から離れた外周部の粒状組織は粗大で超塑性現象を示すものではないという様な、外周部と中心部で著しく異なる組織となっている。また、このような強捻り変形が適用できるサイズは、直径１５ｍｍ程度、厚さ０．３ｍｍと非常に小さいものに限定されるため、免震デバイスのような大荷重を受ける部材で同様の方法を適用して、部材全体に微細組織を得ることは困難である。従って、建築部材として用いる程度の大きさのＺｎ−２２％Ａｌ合金で、部材全体に超塑性を発揮できるような微細組織を形成することは、このような捻り変形を利用する方法では無理である。
【００１０】
本発明は、上記のような事情を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、部材全体として超塑性を示すことができる均一性を有し、しかも、現在一般に使用されているＰｂ製ダンパーの代替として、しかも小型軽量化を図ることができるように、室温で超塑性、好ましくは１６０％超の伸びを示すことができる制震用のＺｎ−Ａｌ合金及びその製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Ｚｎ−Ａｌ合金において、冷却条件の制御により従来技術では到達できなかった均一で安定な超微細組織を得ることができることを見い出し、室温でも超塑性と言える伸びを発現できる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金及びその製造方法を完成した。
【００１２】
すなわち、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、Ｚｎ：３０〜８０ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が５μｍ以下のα相又はα′相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする。あるいは、Ｚｎ：７５〜９９ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が５μｍ以下のα相又はα′相、及びβ相を主要組織とし、前記α相又はα′相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする。本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、室温にて１６０％超の伸びを有すること、特に１８０％以上の伸びを有することが好ましい。
【００１３】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の第１の製造方法は、Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上に均熱した後、急冷し、次いで、２７５℃以下の温度で温間加工した後、急冷することを特徴とする。第２の製造方法は、Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上に均熱した後、急冷し、次いで、冷間加工することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金について説明する。
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の成分組成は、Ｚｎ含有率が３０〜９９．９ｗｔ％、好ましくは３０〜８０ｗｔ％、さらに好ましくは５０〜８０ｗｔ％、より好ましくは７０〜８０ｗｔ％で、残部がＡｌ及び不可避不純物である。これらのうち、Ｚｎ−２２％Ａｌ共析合金が特に好ましい。図１のＺｎ−Ａｌ合金の状態図に示すように、Ａｌの含有率が２２ｗｔ％のときに共析点があるので、最も組織制御しやすく、超塑性を発現させやすいからである。一方、上記範囲では、Ｚｎの含有率が小さくなるにつれて、β析出量が減少し、結晶粒の移動による塑性変形が起こっても伸びが低下する傾向にある。そして、Ｚｎの含有率が３０重量％未満では、本発明の条件で処理しても１００％を超える伸びは発現できないからである。
【００１５】
尚、図１において、α相とは主成分がＡｌの面心立方格子の結晶領域をいい、α′相とは結晶構造は面心立方格子であるが成分的にはＺｎが主成分となっている結晶領域をいい、β相とはＺｎが主成分となった六方稠密格子の結晶領域をいい、Ｌは液体相である。
次に本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の組織について説明する。
【００１６】
Ｚｎ−Ａｌ合金が超塑性を示すためには、α相又はα′相中に微細なβ相が分散析出した組織（以下、まとめて「β分散α相」という）を有している必要がある。つまり、Ｚｎ：３０〜８０ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の場合、マクロ的にはα単相組織であるが、各α相又はα′相中に、β相が微細分散した組織を有している。一方、図１からわかるように、８０％以上のＺｎ濃度域では、必然的にα＋βの２相の混合組織となる。従って、上記範囲の組成のうち、Ｚｎの含有率が７５〜９９ｗｔ％では、粒径数１０μｍというマクロ的なβ相と、βが微細分散したα相又はα′相とが混合した２相組織となる。
【００１７】
ここで、マクロなα相、β相とは、１０００倍程度で認識することが出来る組織をいい、β分散α相の微細析出しているβ相は、約５０００倍以上で確認できる組織である。
【００１８】
内部にβの析出がないα相とβ相の２相組織（α＋β）では、α相、β相それぞれの延性が発現されて、超塑性を発現できない。つまり、βが析出していないα相は、α単相と類似の性質を示し、α単相に該当する９９．９９９ｗｔ％Ａｌの室温での伸びは７０％程度で、結晶粒の移動による塑性変形を示すことができない。また、マクロなβ相は、常温回復現象（転位の回復）が起き、変形抵抗は安定するが、伸びは６５％程度である。よって、βの析出がないα相とβ相の２相組織（α＋β）では、全体としても６８％程度の伸びとなる。
【００１９】
一方、β分散α相は、βが析出してないα相とは全く異なり、結晶粒の移動による塑性変形によって２００％以上の伸びを示すことができる。従って、Ｚｎ：７５〜９９ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金の様に、マクロなβ相が存在して（α＋β）の２相組織となっている場合、マクロなβ相は常温回復現象にて６５％程度の延性を発揮するだけであるが、β分散α相が２００％以上の伸びを発揮してβ相の粒界面に応力集中が起こるのを回避できるため、全体として１６０％超の伸びを示すことが出来る。
【００２０】
従って、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、βが析出していないα相やマクロなβ相は存在しない方が好ましいが、超塑性を発揮し得るβ分散α相を有する組織であれば、マクロなβ相が混在している２相組織であってもよい。
【００２１】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金が、室温で伸び１６０％超というような室温超塑性を示すためには、さらに、上記組織において、βが微細分散しているα相又はα′相、及びα相又はα′相内に分散析出しているβ相の粒径が、以下のようでなければならない。
【００２２】
図２に、Ｚｎの含有率が３０ｗｔ％以上のＺｎ−Ａｌ合金のα′相又はα相の粒径と伸びの関係を、図３に、β相の粒径と伸びとの関係を示す。図２及び図３において、「◆」はβ分散α相を有する組織であり、「○」は製造条件が異なるためにラメラ状をはじめとするα＋βの２相組織の合金を示している。
【００２３】
図２から、α又はα′の粒径が小さくなる程、伸びが大きくなることがわかる。そして、粒径１０μｍ以下でβ分散α組織となって、１００％以上の伸びを示し、５μｍ以下にすると１６０％超、具体的には１８０％以上の伸びを示すことができる。また、図３より、βの粒径が小さい程、伸びが大きくなることがわかる。そして、粒径０．１μｍ以下ではβ分散α組織となって１００％以上の伸びを示し、０．０５μｍ以下では１６０％超、具体的には１８０％以上の伸びを示し、さらに０．０２μｍ以下とすることにより、３００％以上の伸びを確保できることがわかる。
【００２４】
従って、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、α相又はα′相が５μｍ以下で、α相又はα′相中に分散析出されているβ相が０．０５μｍ以下である。これにより、室温で１６０％超、好ましくは１８０％以上の伸びを示すことができる。尚、βが析出していないα単独の相や、α相とは独立に存在しているβ相が存在する場合、これらのαやβ相は、５．０μｍ以下、特に３．５μｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
尚、本発明のＺｎ−Ａｌ合金は、上記要件を満たせば、定常応力が加工量、歪み速度によってあまり変化しないように、ヒステリシスの安定性を損なわない範囲で、強化元素Ｃｕ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｍｇを含有していてもよい。また、伸びの向上のために、結晶微細化に有効なＺｒ、ＴｉＢを添加してもよい。
【００２６】
但し、Ｚｎ−２２％Ａｌ−２％Ｃｕのように高強度化させた場合には、ゴムのように剛性が小さいものと組み合わせて用いる免震・制震ダンパーとしないことが好ましい。ゴムの変形が過度になって、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の超塑性変形による制震性が有効に発揮されずに、ゴムの防振性を損なうことになるからである。
次に、本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の製造方法について説明する。
【００２７】
まず、上記組成を有するＺｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上で均熱する。構造欠陥を含んだ状態で鍛造等の加工を行なうと、鍛造割れを引き起こすおそれがあるので、構造欠陥や偏析を消失させて、均質化するためである。
【００２８】
均熱は、２５０℃以上、好ましくは２７５℃以上、より好ましくは３００℃以上で１０分間以上保持することにより行なう。インゴット等の鋳造後の合金の状態では、通常、Ｚｎ−Ａｌのラメラ状組識とβ析出がないα相との混合組識（Ａｌ含有率が２２％以上の場合）、あるいはα相とは独立したβ相を有する（α＋β）の混合組織（Ａｌ含有率が２２％以下の場合）となっている。よって、一旦昇温して、βをα内に閉じ込める必要があるからである。一方、均熱は、液相が表れる温度以下、例えばＺｎ含有率が８０％以上の場合には３５０℃以下で行なうことが好ましい。液相ではβの拡散が大きくなりすぎて、β分散α組織が得られないからである。
【００２９】
尚、Ｚｎは蒸気圧が高く、過度に昇温すると、凝固時に巣ができ破断の原因になる。特に、Ｚｎ含有率が４０％以下では、Ｚｎ−Ａｌ合金の液相温度が高く、Ｚｎの蒸気圧が問題となる。よって、均熱前に行なう鋳造に際しては、一旦、液相が表れる温度に保持し、その後、凝固を開始する方が“巣”の発生率が少なくなるので好ましい。
【００３０】
Ｚｎ−Ａｌ合金の均熱後、急冷する。α′又は（α′＋β）の組織状態から急冷することにより、α′から安定なαに移行しようとしても、マクロレベルで２相分離する程までβが拡散できず、βをα内で析出させることができるからである。つまり、α＋βの２相の混合組織ではなく、超塑性を発揮し得るβ分散α組織を生成できるからである。ここで、冷却速度は、１０℃／ｓｅｃ以上で、具体的には水冷することが好ましい。炉冷（０．１℃／ｓｅｃ以下）や空冷（１０℃／ｓｅｃ未満）では、βが拡散してラメラ状組織となるからである。この段階でラメラ組織となっている場合、次に行なう加工処理が加工率３０％以下では、微細化が不十分となり、内部摩擦で評価できる制振性（音の吸収）は多少発揮（Ｑ-1＝１．０〜５．０×１０-2）するが、室温での伸びは１００〜１４０％程度となり、１６０％超の伸びを確保できないからである。
【００３１】
均熱後、急冷によりβ分散α組織は得られるが、αは１０〜２０μｍ程度、βは０．０５〜０．１μｍ程度で、１００〜１５０℃程度の高温で超塑性といえるような１８０％以上の伸びを示しても、室温でそのような伸びは示さない。
【００３２】
室温で超塑性と言えるような伸びを示すためには、続いて、物理的外力を与えてα又はα′結晶粒、更にはα又はα′中のβを微細化する必要がある。すなわち、急冷後、冷間加工又は温間加工する必要がある。
【００３３】
本発明で行われる加工は、結晶粒微細化のために外力を加える工程であればよく、具体的には、鍛造、押し出し、伸線加工などが挙げられる。
【００３４】
組織の超微細化のための加工は、融点の半分以下の温度で行なうことが好ましい。Ｚｎ−Ａｌ合金の融点（Ｔｍ）は、合金の組成にもよるが４００℃（６７３Ｋ）前後であるから、融点（Ｔｍ）に対する加工熱処理温度（Ｔtmcp）の比率であるＴtmcp／Ｔｍが０．４５〜０．６程度となる加工熱処理温度は、２０〜１２０℃程度である。従って、室温〜１００℃で行なう冷間加工によれば、αが５μｍ以下で、この内部に０．０５μｍ以下のβが微細分散した本発明に係る制震用Ｚｎ−Ａｌ合金が得られる。
【００３５】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、冷間加工だけでなく、１００〜２７５℃で行なう温間加工によっても、その後に行なう冷却速度を制御することにより得られる。温間加工の加工温度を２７５℃以下とするのは、２７５℃を超えると、図１に示すように、組織が変態するため、せっかくβ分散α相を形成していても、再度、α又はα′相からβが分離して（α＋β）の２相組織になるおそれがあるからである。
【００３６】
温間加工した場合、冷却速度１０℃／ｓｅｃで急冷する必要がある。具体的には水冷を行なう必要がある。インゴットの加熱後に行なう冷却の場合と同様に、得られたβ分散α組織を固定するためである。１００℃以上に加熱した後、冷却速度が遅いとβ分散α組織が粗大化し、更に２７５℃以上に加熱する場合にはラメラ状組織が出現し、室温での超塑性は発現しなくなるからである。
【００３７】
尚、温間加工の場合、加工と熱処理とは同時に行なうことが好ましいが、小型部材の押し出しの場合、加熱後に押し出した後、急冷してもよい。
【００３８】
以上のようにして得られる制震用Ｚｎ−Ａｌ合金を用いることにより、従来のＰｂダンパーと同様の強度、制震機能を確保し、且つ小型軽量化したダンパーを製造することができる。
【００３９】
制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の降伏点は、組成及び組織状態にもよるが、一般に６０〜２００ＭＰａである。一方、現在ダンパー材料として用いられているＰｂの降伏点は５ＭＰａで、室温での伸びは約５４％程度である。免震デバイスの変形モードは剪断変形であり、図７に示すＰｂダンパ（高さ９２．１ｃｍ、直径１８．０ｃｍ、重量約２００ｋｇ）と同程度の剪断強度を有するダンパーを、降伏応力（σｙ）がＰｂの約２８倍のＺｎ−Ａｌ合金で作製する場合、Ｚｎ−Ａｌ合金の高さ、径、及び要求される伸びの関係は、表１に示すようになる。
【００４０】
【表１】
表１からわかるように、Ｚｎ−Ａｌ合金が室温で１８０％以上の伸びを発揮する場合には、高さを約１／３、径を約１／１０にでき、その結果、重量を１／１００（約２ｋｇ）程度にまで小型化することができる。このように、本発明のＺｎ−Ａｌ合金を用いて免震デバイスを製造すれば、従来のＰｂ製ダンパーと同程度の制震性（地震の揺れに追随できる変位）を確保しつつ、小型軽量化が達成され、免震デバイスの運搬、施工が簡便となり、作業性、取扱い性が向上する。
【００４２】
尚、弾性変形内では断面積が細くなることによる問題は起きないが、塑性変形段階になると、免震デバイスの各部位での変形挙動が同じになるとは考えられないので、非円形断面にする等、適宜形状変更することが好ましい。
【００４３】
また、Ｚｎ−Ａｌ合金はほぼ軟鋼と同等又は軟鋼よりもやや柔らかいので、ボルト締め、リベット締め等の一般的な接合技術も使用でき、建築構造物等との接合は容易である。但し、はんだ付けのように熱を加える接合処理の場合には、２５０℃以上、好ましくは１００℃以上に加熱しないように注意しなければならない。上述のように２５０℃以上では組織が変態するおそれがあり、また１００℃以上加熱された後、急冷しなければ、せっかく得られた微細組織が粗大化し、室温で１６０％を超える伸びを確保することが困難となるからである。
【００４４】
【実施例】
〔制震用Ｚｎ−Ａｌ合金〕
５０ｋｇのＺｎ−Ａｌ合金を真空溶解炉にてＡｒ雰囲気大気圧中で、一旦溶解させた後、凝固させてＺｎ−Ａｌ合金のインゴットを得た。尚、凝固開始温度はＡｌ−２０％Ｚｎで６５０℃、Ａｌ−４０％Ｚｎで６２０℃、Ａｌ−６０％Ｚｎで５６０℃、Ａｌ−２０％Ｚｎで５００℃、Ａｌ−９６％Ｚｎで４１０℃であった。
【００４５】
得られたＺｎ−Ａｌ合金のインゴットを、表２に示す処理（３５０℃で１時間保持→第１冷却→加工→第２冷却）を行った（表２中、Ｎｏ６〜Ｎｏ．２９）。冷却速度は、炉冷の場合は約１０℃／ｈ（０．００３℃／ｓ）程度であり、空冷の場合は５℃／ｓ程度であり、水冷の場合は２００℃／ｓ程度である。
【００４６】
尚、表２のＮｏ．１〜４は、いずれも３Ｎ（９９．９％）以上の市販の鍛造品を切り出したものである。４Ｎは９９．９９％、５Ｎは９９．９９９％を示している。また、Ｎｏ．９〜１４の加工については、ダイスを６回通過させて真歪みを１．８とする場合（表中、「ｂ」で示す）と、ダイスを８回通過させて真歪みを２．４とする場合（表中、「ａ」で示す）との２種類を行なった。
【００４７】
加工処理後の金属組織を電子顕微鏡で観察し、α又はα′、及びβの粒径を測定した。また、各金属の伸びを測定した。尚、伸びは、ゲージ部の径１０ｍｍφ、ゲージ長さ４２ｍｍの円筒形引張試験片を、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で室温にて引張試験を行い、破断するときの伸びを測定することにより行なった。結果を表２に示す。
【００４８】
【表２】
〔評価〕
Ｎｏ．５はＺｎ−２０％Ａｌのインゴットの特性である。鋳造欠陥を含むためと思われるが、伸びは２４．３％と少なく、Ｐｂよりも劣っていた。
【００５０】
Ｎｏ．６は加熱後の冷却が炉冷で遅いためにα′、β共に粗大であり、伸びがインゴットの場合よりも向上したものの、Ｐｂと同程度の伸びしか得られなかった。
【００５１】
Ｎｏ．７は、加熱後空冷（５℃／ｓ）したものであるが、やはり冷却速度が遅いために、Ｎｏ．６と同様、α′、βの微細化が不十分で、伸びは多少向上したものの、Ｐｂと同程度であった。
【００５２】
Ｎｏ．８は、インゴットの加熱後水冷（２００℃／ｓ）したものである。急冷によりα′、βの微細化は進み、伸びは空冷や炉冷の場合よりも向上したが、やはりＰｂと同程度の伸びしか得られなかった。
【００５３】
Ｎｏ．９ａ、９ｂいずれも、Ｎｏ．８の材料を水中にて伸線（冷間加工）したものである。伸線により微細化が更に進んでα′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となって組織微細化が達成され、伸びは１８０％を越えていた。この合金の組織を電子顕微鏡（５０００倍）で観察したところ、図４に示すように、α結晶粒が認められ、更に１０万倍の電子顕微鏡で、α′を拡大観察したところ（図５）、α′相内に微細析出しているβが確認できた。図５中、黒色部分がα′で、黒色部分の中に存在する白色粒がβである。
【００５４】
Ｎｏ．１０、１１は、均熱後に行なう冷却を、炉冷又は空冷として、次いで、冷間加工をしたものである。この場合、Ｎｏ．９と同様に冷間加工にしたにも拘わらず、元の組織がラメラ状であったために、α、βの微細化はＮｏ．９に比べて劣り、伸びも１８０％以下であった。
【００５５】
Ｎｏ．１２ａ、１２ｂは、Ｎｏ．８の材料を大気中で伸線加工（空冷伸線）したものである。伸線により組織微細化が進み、α′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となり、伸びが１８０％を越えていた。
【００５６】
Ｎｏ．１３、１４は、Ｎｏ．６、７の材料を大気中にて伸線加工したものである。Ｎｏ．１２と同様の条件で伸線を行なったにも拘わらず、伸線前の組織が粗大であったため、加工後の組織は、α′は５〜１０μｍ、βは０．０５〜０．１μｍとなり、伸びは１００％を超えたが、１８０％を超えることはなかった。
【００５７】
また、Ｎｏ．９〜１４において、いずれもａの加工（真歪み２．４）の方がｂの加工（真歪み１．８）よりもα′、βの粒径が小さく、加工率が大きい程、結晶粒の微細化レベルを上げることができることがわかる。
【００５８】
Ｎｏ．１５〜１９は、Ｎｏ．８の材料を冷間鍛造又は２７５℃以下で温間鍛造したものである。鍛造により組織が微細化されて、α′は５μｍ以下、βは０．０５μｍ以下となり、いずれの伸びも１８０％を越えた。つまり、温間鍛造した場合（Ｎｏ．１６〜２１）であっても、その後に急冷することにより、冷間鍛造した場合（Ｎｏ．１５）と同様に、α′、βの微細化を達成できることがわかる。
【００５９】
一方、鍛造温度が２７５℃を超えた場合（Ｎｏ．２０）、つまり鍛造温度がα′析出温度（２７５℃）よりも高い場合には、再度ラメラ組織が出現したために、１８０％以上の伸びを達成できなかった。特に、温間鍛造後の冷却が急冷でない場合（Ｎｏ．２１）、図６の電子顕微鏡写真（５０００倍）に見られるように、組織が粗大化して白色部分と黒色部分とがラメラ状となり、伸びは加工しない場合（Ｎｏ．６、７）と同程度にまで低下した。
【００６０】
Ｎｏ．２２〜２９は、Ｚｎの含有率を変えたＺｎ−Ａｌ合金について、均熱後急冷し、さらに温間鍛造したもの（奇数Ｎｏ．）と温間鍛造しないもの（偶数Ｎｏ．）を示している。いずれも温間鍛造した方が、α′（又はα）、及びβが微細化され、伸びも増大していることがわかる。しかし、Ｎｏ．１９、２５、２７、２９を比較すると、α′（又はα）、及びβの粒径が同程度であっても、Ｚｎ含有率が少なくなるのに従って、伸びが低下していくことがわかる。また、Ｎｏ．２３から、Ｚｎの含有率が高すぎると、１８０％以上の伸びは確保されるが、α′相（又はα相）とは独立したβ相の存在割合が増えるために、伸びが低下すると考えられる。逆に、Ｚｎの含有率が３０重量％未満（Ｎｏ．２９）になると、均熱後、急冷し、更に加工後、急冷しても１００％を超える伸びを得ることはできなかった。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金は、１６０％を超える伸びを示し、しかも降伏点が高いので、鉛よりも小型軽量でＰｂと同程度に地震や風の揺れに追随できるダンパーの材料として適している。
また、本発明の製造方法によれば、伸びが１６０％超、好ましい場合には１８０％以上の超塑性と言える制震用Ｚｎ−Ａｌ合金を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｚｎ−Ａｌ合金の状態図である。
【図２】伸びとα又はα′相の粒径との関係を示すグラフである。
【図３】伸びとβ相の粒径との関係を示すグラフである。
【図４】本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．９ａ）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（５０００倍）である。
【図５】本発明に係るＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．９ａ）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（１０万倍）である。
【図６】比較例のＺｎ−Ａｌ合金（Ｎｏ．２１）の組織状態を示す電子顕微鏡写真（５０００倍）である。
【図７】従来より用いられているＰｂ製ダンパーの構成を示す図である。
Claims (4)
- Ｚｎ：３０〜８０ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が３．１μｍ以下のα相又はα'相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする制震用Ｚｎ−Ａｌ合金。
- Ｚｎ：７５〜９９ｗｔ％、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるＺｎ−Ａｌ合金であって、平均結晶粒径が３．１μｍ以下のα相又はα'相、及びβ相を主要組織とし、前記α相又はα'相中に、平均結晶粒径が０．０５μｍ以下のβ相が微細分散した組織を有していることを特徴とする制震用Ｚｎ−Ａｌ合金。
- Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上３５０℃以下に均熱した後、１０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷し、次いで、２７５℃以下の温度で温間鍛造または伸線した後、急冷することを特徴とする、請求項１又は２に記載の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の製造方法。
- Ｚｎ−Ａｌ合金を２５０℃以上３５０℃以下に均熱した後、１０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷し、次いで、冷間鍛造または伸線することを特徴とする、請求項１又は２に記載の制震用Ｚｎ−Ａｌ合金の製造方法。
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