JP3672476B2 - 窒化珪素鉄粉末及び耐火物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化珪素鉄粉末及び耐火物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、レンガ等の定形耐火物や、高炉出銑口閉塞用マッド材、出銑樋材等の不定形耐火物においては、その高温スラグに対する耐食性を向上させるため、シリカ、アルミナ、炭化珪素、カーボン等の骨材と、窒化珪素鉄と、タール、フェノール樹脂等のバインダーとが混合されてなる耐火物が使用されている。しかしながら、このような耐火物は、高温下においてバインダーが揮発して気孔率が増大するので、強度や高温スラグへの耐食性等が低下し、近年の高炉の大型化、操業条件の過酷化には十分に対応することができず、その改善が望まれていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、バインダーの使用量を少なくして高充填が可能であり、耐食性・耐酸化性に優れた耐火物を製造することのできる窒化珪素鉄粉末及びそれを用いた耐火物を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、鉄含有量が20%以下、(2〜48μmの粒子)/(2μm未満の微粉)の質量比が0.9〜5、比表面積が1.2〜2.8m2/gであることを特徴とする窒化珪素鉄粉末である。また、本発明は、この窒化珪素鉄粉末と、骨材と、バインダーとを含んでなることを特徴とする耐火物である。
【0005】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【0006】
本発明の窒化珪素鉄粉末は、窒化珪素鉄の鉄含有量と、2〜48μmの粒子と2μm未満の微粉との質量比{(2〜48μmの粒子)/(2μm未満の微粉)}(以下、「粒径比」という。)と、比表面積が特定されていることが特徴であり、これによって、バインダーの使用量を少なくして耐火物への充填性を高めることができるので、得られた耐火物の高炉スラグへの耐食性と、耐酸化性とが著しく向上させることができる。
【0007】
本発明の窒化珪素鉄粉末の鉄含有量は、20%以下、好ましくは17%以下である。鉄含有量が20%超であると、鉄と窒化珪素の反応が過剰に進行するためかえって気孔率が増加する結果となる。
【0008】
次に、本発明の窒化珪素鉄粉末の粒径比は、0.9〜5でなければならない。該比が0.9未満では、微粉が過剰となり、耐火物に適度な作業性を付与するためのバインダー量が増加する。一方、該比が5をこえると、微粉が少なくなり、粗粒が多くなるので、これを補うべくバインダー量は増加し、気孔が増加する原因となる。
【0009】
更には、本発明においては、窒化珪素鉄粉末の比表面積が重要である。比表面積が1.2〜2.8m2/gの範囲であるときに、バインダー量を少なくして耐火物に適度な作業性を付与することができ、その結果、緻密な成形又は混練が可能となり、焼成後もバインダーの揮発を少なくすることができる。比表面積が1.2m2/g未満では、微粉量が不足するので耐火物の作業性を確保するためにバインダーを増加しなければならない。一方、比表面積が2.8m2/g超であると、粒径比が適切であっても、その表面を覆うバインダー量が多くなるので、必要な作業性を得るために、これまたバインダー量を増加させなければならなくなる。
【0010】
本発明の窒化珪素鉄粉末の最大粒径としては、212μmであることが好ましい。
【0011】
本発明の窒化珪素鉄粉末は、例えば珪素鉄、珪素及び鉄分を混合し、窒素、アンモニア等の雰囲気下、温度1000℃〜1600℃で窒化して、鉄含有量20%以下の窒化珪素鉄のインゴットを製造し、それをジョークラッシャー・ロールミル等で粗砕し、ボールミル・縦型ローラーミル・トップグラインダー・アトライターミル・振動ミル等の粉砕機を用いて微粉砕した後、所望粒度に分級することによって得ることができる。
【0012】
本発明の耐火物は、上記窒化珪素鉄粉末と、骨材と、バインダーとを含んでなるものである。これらの割合は、耐火物用途によって異なり、その一例をあげれば、マッド材の場合は、窒化珪素鉄粉末1〜50%、バインダー9〜20%、残部が骨材であり、定形耐火物の場合は、窒化珪素鉄粉末3〜25%、バインダー3〜20%、残部が骨材である。
【0013】
骨材としては、炭化珪素、シリカ、カーボン、アルミナ等が使用される。これらのうち、シリカ、カーボン及びアルミナを使用した場合、これらが反応してマトリックス部に炭化珪素を生成し、骨材間を結合させる効果も発現するので、一段とスラグに対する耐食性を向上させることができる。
【0014】
バインダーとしては、タール、ピッチ、フェノール樹脂等が使用される。
【0015】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【0016】
実施例1〜9 比較例1〜4
焼結アルミナAl2O3(1mm下)と、SiC(1mm下)と、コークスC(1mm下)と、窒化珪素鉄(Fe−Si3N4)との配合物100質量部に、バインダーとして無水タールを添加し、60℃に加熱しながら混練して耐火物を製造した。この耐火物を20MPaの圧力で、強度評価用サンプル(25mm×25mm×160mm)と耐食性評価用サンプル(50mm×50mm×160mm)を成形し、それをアルゴンガス雰囲気中、温度1400℃で3時間焼成した。得られた焼成物について、以下に従う耐食性、高温強度、耐酸化性を評価した。それらの結果を、耐火物原料配合条件と共に、表1に示す。
【0017】
なお、窒化珪素鉄(Fe−Si3N4)のFe含有量は、窒化珪素鉄製造時の珪素鉄、珪素及び鉄からなる原料組成を種々変更して変えた。また、窒化珪素鉄の(2〜48μmの粒子)/(2μm未満の微粉)の粒径比(質量比)は、ボールミルと振動ミルの条件を変え、必要に応じて適宜分級を行って変えた。
【0018】
(1)耐食性
回転ドラム法により、ドラムの内側にサンプルを内張りし、スラグを入れ中通しした発熱体で1500℃に加熱し、ドラムを低速で回転させながら10時間侵食試験を行い侵食量を測定した。比較例1の侵食量(15.2mm)を100としたときの相対値を算出した。数値の小さい方が耐食性は良好である。
【0019】
(2)高温強度
上記焼成物をアルゴンガス雰囲気中で1400℃に加熱し、3点曲げ強度を測定した。比較例1の曲げ強度(5.6 MPa)を100としたときの相対値を表1に示した。数値が大きい方が強度は良好である。
【0020】
(3)耐酸化性
上記耐火物を用いて、直径50mm×高さ50mmの成形体を20MPaで成型し、空気雰囲気中、温度1500℃で3時間焼成し、サンプルを作製した。これを中心から縦に切断し、切断面の脱炭層の厚さを測定した。比較例1の脱炭層の厚さ(8.3mm)を100としたときの相対値で評価した。値が小さい方が耐酸化性は良好である。
【0021】
【表1】
【0022】
実施例10〜18 比較例5〜17
次に、実施例1で製造された窒化珪素鉄粉末(Fe含有量14.1%)について、その粉砕条件を変えて、上記粒径比と比表面積(BET1点法)とが種々異なるものを調製し、それらの特性が無水タール吸液量に与える影響を以下に従い測定した。それらの結果を表2に示す。
【0023】
(4)無水タール吸液量
窒化珪素鉄粉末5gをビーカーに入れ、無水タール2号品(大阪化成社製)を少量ずつガラス棒にて混ぜ、両者が一体化し、無水タールが混合物表面に必要以上に露出しなくなったところを吸液点とし、このとき消費した無水タール量を測定した。表2には、窒化珪素鉄粉末100質量部当たりの無水タール吸液量(質量部)を示した。
【0024】
【表2】
【0025】
表2から、窒化珪素鉄粉末の(2〜48μmの粒子)/(2μm未満の微粉)の粒径比(質量比)が0.9〜5、比表面積が1.2〜2.8m2/gである場合において、低い無水タール吸液量を示したので、バインダーの使用量を少なくして耐火物を製造することができることが分かる。
【0026】
【発明の効果】
本発明によれば、バインダーの使用量を少なくして耐火物への高充填が可能であり、耐食性・耐酸化性に優れた定形耐火物又は不定形耐火物を製造することのできる窒化珪素鉄粉末及びそれを用いた耐火物が提供される。
Claims (2)
- 鉄含有量が20%以下、(2〜48μmの粒子)/(2μm未満の微粉)の質量比が0.9〜5、比表面積が1.2〜2.8m2/gであることを特徴とする窒化珪素鉄粉末。
- 請求項1記載の窒化珪素鉄粉末と、骨材と、バインダーとを含んでなることを特徴とする耐火物。
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