JP3600646B2 - 磁気ヘッド用非磁性セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
磁気ヘッド用非磁性セラミックス及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、コンピュータ用ハードディスク、フロッピーディスク等に用いられる各種磁気ヘッド装置におけるヘッドコアを固定するためのスライダーを構成する非磁性セラミックス及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクドライブ等の磁気ヘッドは、フェライトコアを非磁性セラミックスからなるスライダーにガラス又は樹脂で接着して構成され、フェライトコアの材質としては、一般に高周波特性、耐摩耗性が要求される場合にはＮｉ−Ｚｎフェライトが、さらに高密度記録が要求される場合にはＭｎ−Ｚｎフェライトが使用されている。そして、これらのフェライトコアの材質に合わせてスライダーを成すセラミックスの材質が選定されており、ＴｉＯ２ とＣａＯ、あるいはＴｉＯ２ とＢａＯ等を主成分とするセラミックスが一般に用いられている。
【０００３】
この磁気ヘッド用セラミックスに要求される特性は、
▲１▼組み合わせるフェライト及びガラスと適合する線膨張係数を有すること
▲２▼ボイドがないこと
▲３▼非磁性であること
▲４▼加工性に優れていること
の４点である。
【０００４】
これらの要求特性のうち▲１▼の線膨張係数については、材料組成により決まる因子であり、例えば特公昭６０−２１９４０号公報等に示されるように、調整は比較的容易である。また▲３▼の非磁性である点については、製造工程中における異物の混入防止（磁洗等）で対応されており、しかも混入する異物は酸化物であるため容易に非磁性とすることができる。
【０００５】
そこで、磁気ヘッド用セラミックスの最大のポイントとなっているのが上記要求特性の▲２▼および▲４▼である。
【０００６】
▲２▼のボイドについては、スライダーにボイドが多く存在すると、例えば磁気ヘッドとフロッピーディスク等が接触して走行する場合、ディスクにコーティングされた磁性粉がボイドに付着したり、ボイド部分からチッピングを生じて磁気ヘッドやフロッピーディスクを損傷する恐れがあり、またスライダーを研磨する時の砥粒や研削粉、あるいは空気中の粉塵などがボイドに入り込み、磁気ヘッドやディスクを損傷する恐れがあるため、ボイドのないことが要求されている。そこで、常圧焼結ではボイドのない磁気ヘッド用セラミックスを得ることが極めて困難であるため、特開平５−８５８１７号公報に記載されている様に、ＨＩＰ（熱間等方加圧成形）法を用いて製造することが一般的に行われている。
【０００７】
また、▲４▼の加工性については、スライダーを形成するための加工、特に磁気ヘッドを組み込むための溝をダイヤモンド砥石により加工するときの研削抵抗が大きいと、加工効率が著しく悪化するため、研削抵抗が小さく、かつチッピングの少ない優れた加工性が求められている。一般的には、材料硬度が大きくなると研削抵抗は大きくなりチッピングも増え、加工性は悪化する傾向があることが知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ボイドをなくすために磁気ヘッド用セラミックスをＨＩＰ法で製造する場合、以下のような問題点があった。
【０００９】
チタン酸系化合物を主成分とするセラミックスは、ＨＩＰ時にアルゴンガス中で焼成した場合にＴｉイオンが還元されて体積固有抵抗が低くなり、また変色を生じやすいことから、良好な絶縁性を確保して色むらをなくすためには、ＨＩＰ処理後に酸化処理を行わなければならなかった。そのため、製造工程が煩雑になりコストが高くなるという問題点があった。
【００１０】
また、上記酸化処理を行うと、セラミックス中の残留炭素が炭酸ガスとなって蒸発することによりボイドができ、ボイド量が多くなるという不都合があった。
【００１１】
さらに、ＨＩＰ時に潰されたボイド部の残留応力が酸化処理の際に解放されることにより、スライダーの信頼性が低下するという問題もあった。
【００１２】
また、ＨＩＰ処理を行うとセラミックスの硬度が高くなり、加工性を悪化させる場合があるという問題点もあった。
【００１３】
そこで本発明は、上記欠点を解決するために、ＨＩＰ処理なしでボイド量を少なくするとともに、優れた加工性を確保して、低コストで信頼性の高い品質を有する非磁性セラミックスを提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的達成のために本発明は、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とし、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相の二相を主な結晶相として磁気ヘッド用セラミックスを構成したことを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、上記主成分１００重量％に対し、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有させたことを特徴とする。
【００１６】
さらに本発明は、上記磁気ヘッド用セラミックスを面内ボイド占有率が０．１％以下、最大ボイド径が２μｍ以下、熱膨張係数が９．７〜１０．０×１０−６／℃、ビッカース硬度が８５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下としたことを特徴とする。
【００１７】
また本発明は、主成分であるＴｉＯ２ 及びＢａＯ１００重量％に対し、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有する原料粉末を所定形状に成形し、１１４０〜１１８０℃の温度にて焼成する工程から磁気ヘッド用非磁性セラミックスを製造することを特徴とする。
【００１８】
以下本発明の詳細について説明する。
【００１９】
まず、結晶構造については、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相を主な結晶相とする点が重要である。
【００２０】
即ち、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とするセラミックスの結晶相は焼成温度によって異なり、焼成温度を低温側から高温側へ変化させると、ＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造から、ＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造へと変化していくが、本発明者等が種々実験を行った結果、この２相構造から４相構造への変化に伴ってボイドが著しく大きくなることを見出したのである。そのため、セラミックスの結晶相をＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造とすることにより、ボイドが小さいものとなる。
【００２１】
なお、これらの結晶相は、Ｘ線回折により容易に分析することができる。そして、本発明においてＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相を主な結晶相とするとは、セラミックスをＸ線回折分析した時のピークが、主にＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１からなり、ＴｉＯ２ 以外の最大ピークがＢａＴｉ５ Ｏ１１であることを意味する。そして、これらの２相以外の結晶相のピークは、実質的に存在しないことが好ましい。
【００２３】
上記主成分であるＴｉＯ２ とＢａＯの組成比は、磁気ヘッドとして組み合わせるフェライトコアと適合する線膨張率９．５〜１０．５×１０−６／℃を有するように範囲規定した。
【００２４】
また、副成分の組成比をＡｌ２ Ｏ３ ３重量％以下、ＳｉＯ２ ０．１重量％以下、ＺｒＯ２ １．０重量％以下としたのは、面内ボイド占有率を０．１％以下とするためである。即ち、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 量が多くなる程面内ボイド面積率は悪化し、Ａｌ２ Ｏ３ ３重量％、ＳｉＯ２ ０．１重量％、ＺｒＯ２ １．０重量％を越えると面内ボイド面積率０．１％以下を確保できなくなるためである。ただし、これらの成分は原料中に不可避不純物として含まれ、また焼結助剤や粒成長抑制剤として作用することから、Ａｌ２ Ｏ３ ０．０７重量％以上、ＳｉＯ２ ０．０５重量％以上、ＺｒＯ２ ０．３重量％以上の範囲で含んでいることが好ましい。
【００２５】
さらに、上記ＴｉＯ２ 、ＢａＯ、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 以外の不可避不純物を１．１重量％以下の範囲で含んでいても良い。
【００２６】
上記のような結晶構造、組成を有するセラミックスは、面内ボイド占有率０．１％以下、最大ボイド径２μｍ以下、熱膨張率９．７〜１０．０×１０．０×１０−６／℃、ビッカース硬度８５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下とすることができ、磁気ヘッド用スライダーとして好適に使用できる。
【００２７】
ここで面内ボイド占有率とは、セラミックスの鏡面加工面を走査型電子顕微鏡で１５００倍にて観察した際に確認されるボイドが、単位観察面積当りにどれだけの面積を占めるかという数値であり、
面内ボイド占有率（％）＝（ボイド全面積／観察面積）×１００
の式で定義される。即ち、理論密度による気孔率の定義は非常に不明確であり、数値信頼性も低いため、面内ボイド占有率による定量化を行った。
【００２８】
また、上記最大ボイド径とは、同様に電子顕微鏡による１５００倍の観察を５ヶ所で行い、合計１５４００μｍ２ の範囲内における最大ボイドの直径のことである。
【００２９】
さらに、本発明の非磁性セラミックスの製造方法は、上記組成の原料粉末を所定形状に成形し、大気雰囲気中、１１４０〜１１８０℃で焼成を行うことを特徴とする。これは、焼成温度が１１４０℃未満では完全に焼結しないためにボイドが多くなり、一方１１８０℃を超えるとＢａＴｉ５ Ｏ１１以外の結晶相が多くなり４相構造の結晶相となってボイドが多くなるためである。
【００３０】
【実施例１】
熱膨張係数９．７〜９．８×１０−６／℃となるようにＢａＣＯ３ とＴｉＯ２ を調合し、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ を所定組成となるように配合した後、イオン交換水を添加してビーズミルにて混合したものに分散剤を加え、適正粘度に調整したものを湿式成形にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で角板形状に成形した。得られた成形体を乾燥後、表２にように種々条件を変えて焼成した。
【００３１】
得られた焼結体について、熱膨張係数（常温〜４００℃）、主な結晶相、面内ボイド占有率、最大ボイド径、ビッカース硬度、加工性をそれぞれ測定した。
【００３２】
なお、加工性は、ダイヤモンド砥石により各焼結体に溝加工したときの主軸負荷電流値とチッピングサイズで評価し、電流値とチッピングサイズが小さく加工性の良かったものを○、不良を×、やや難ありを△として表した。
【００３３】
また、結晶相の分析はＸ線回折を用い、条件は、Ｃｕの管球を用いて電圧５０ｋＶ、電流２００ｍＡとし、測定範囲は２θ＝１０°〜９０°でフルスケール１００００ｃｐｓとして分析した。
【００３４】
結果は表１、２に示す通りである。この結果より、焼成温度を低温側１１２０℃から高温側１２２０℃へ変化させると、結晶相はＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造から、１１８０℃を超えるとＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造へと変化し、これに応じてボイド占有率と最大ボイド径が大きくなることがわかった。そして、ＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相のみが存在している本発明実施例（Ｎｏ．２〜４）では、面内ボイド占有率０．１％以下、最大ボイド径２μｍ と良好なボイドレベルを有していた。
【００３５】
これに対し、１１８０℃を超える焼成温度（Ｎｏ．５〜８）では、結晶相はＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造となり、面内ボイド占有率、最大ボイド径ともに著しく悪化することがわかった。また、ＨＩＰ処理を行ったもの（Ｎｏ．９）ではボイドは小さくなるものの、ビッカース硬度が高くなって加工性が悪いものであった。
【００３６】
一方、焼成温度が１１４０℃未満のもの（Ｎｏ．１）では完全に焼結しなかった。
【００３７】
したがって、焼成温度を１１４０〜１１８０℃とし、結晶相をＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造とすれば、ボイドを小さく、少なくできることがわかる。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
また、表１、２中Ｎｏ．３とＮｏ．６について、Ｘ線回折による分析を行った時のチャート図を図１に示す。また、各チャート図における結晶構造の主なピーク位置を表３に示す。なお、表３中のピーク位置（２θ）は図１のチャート図の横軸に対応し、Ｉ／Ｉ０ は最大ピークに対する強度比を示している。
【００４１】
このように、本発明実施例（Ｎｏ．３）ではＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相のピークのみしか検出されず、完全な２相構造であったのに対し、比較例（Ｎｏ．６）ではＢａＴｉ５ Ｏ１１のピークが検出されず、ＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相のピークが検出され、両者は明確に区別できることがわかった。
【００４２】
【表３】
【００４３】
【実施例２】
次に、熱膨張係数９．７〜１０．０×１０−６／℃となるようにＢａＣＯ３ とＴｉＯ２ を調合し、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ を所定組成に配合後、イオン交換水を添加してビーズミルにて混合したものに分散剤を加え、適正粘度に調整したものを湿式成形にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で角板形状に成形した。得られた成形体を乾燥後、表１中のＮｏ．３の条件で焼成して、得られた焼結体の面内ボイド占有率と熱膨張係数（常温〜４００℃）を測定した。
【００４４】
結果を表３に示すように、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 量は多くなる程面内ボイド占有率が大きくなるが、Ｎｏ．１７、１８に示す本発明実施例では、Ａｌ２ Ｏ３ ３重量％以下、ＳｉＯ２ ０．１重量％以下、ＺｒＯ２ １．０重量％以下としたことにより、面内ボイド占有率０．１％、熱膨張係数９．７〜１０．０×１０−６／℃とできることがわかった。
【００４５】
【表４】
【００４６】
【発明の効果】
以上の様に、本発明によれば、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とし、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有し、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相の二相を主な結晶相として磁気ヘッド用非磁性セラミックスを構成したことによって、面内ボイド占有率が０．１％以下、最大ボイド径が２μｍ以下とボイド量を少なくし、かつ加工性を良くすることができる。
【００４７】
また、本発明は、上記組成の原料を所定形状に成形した後、１１４０〜１１８０℃の温度範囲で焼成するだけで良いことから、ＨＩＰ処理やその後の酸化処理を施す必要がない。そのため、製造工程の工数低減が図れるだけでなく、ＨＩＰ処理後の酸化処理による残留炭素のガス化によるボイドの発生や、残留応力解放による品質低下が生じることはない。
【００４８】
そのため、本発明の非磁性セラミックスを用いて磁気ヘッド用スライダーを形成すれば、スライダー形状への研削加工が容易であり、ボイド中への磁性粉等の付着が少なく、またディスクとの摺動面（ＡＢＳ面）は非常に平滑になるため良好な摺動性が得られるなど、多くの優れた効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例及び比較例の磁気ヘッド用非磁性セラミックスにおけるＸ線回折のチャート図である。
【産業上の利用分野】
本発明は、コンピュータ用ハードディスク、フロッピーディスク等に用いられる各種磁気ヘッド装置におけるヘッドコアを固定するためのスライダーを構成する非磁性セラミックス及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクドライブ等の磁気ヘッドは、フェライトコアを非磁性セラミックスからなるスライダーにガラス又は樹脂で接着して構成され、フェライトコアの材質としては、一般に高周波特性、耐摩耗性が要求される場合にはＮｉ−Ｚｎフェライトが、さらに高密度記録が要求される場合にはＭｎ−Ｚｎフェライトが使用されている。そして、これらのフェライトコアの材質に合わせてスライダーを成すセラミックスの材質が選定されており、ＴｉＯ２ とＣａＯ、あるいはＴｉＯ２ とＢａＯ等を主成分とするセラミックスが一般に用いられている。
【０００３】
この磁気ヘッド用セラミックスに要求される特性は、
▲１▼組み合わせるフェライト及びガラスと適合する線膨張係数を有すること
▲２▼ボイドがないこと
▲３▼非磁性であること
▲４▼加工性に優れていること
の４点である。
【０００４】
これらの要求特性のうち▲１▼の線膨張係数については、材料組成により決まる因子であり、例えば特公昭６０−２１９４０号公報等に示されるように、調整は比較的容易である。また▲３▼の非磁性である点については、製造工程中における異物の混入防止（磁洗等）で対応されており、しかも混入する異物は酸化物であるため容易に非磁性とすることができる。
【０００５】
そこで、磁気ヘッド用セラミックスの最大のポイントとなっているのが上記要求特性の▲２▼および▲４▼である。
【０００６】
▲２▼のボイドについては、スライダーにボイドが多く存在すると、例えば磁気ヘッドとフロッピーディスク等が接触して走行する場合、ディスクにコーティングされた磁性粉がボイドに付着したり、ボイド部分からチッピングを生じて磁気ヘッドやフロッピーディスクを損傷する恐れがあり、またスライダーを研磨する時の砥粒や研削粉、あるいは空気中の粉塵などがボイドに入り込み、磁気ヘッドやディスクを損傷する恐れがあるため、ボイドのないことが要求されている。そこで、常圧焼結ではボイドのない磁気ヘッド用セラミックスを得ることが極めて困難であるため、特開平５−８５８１７号公報に記載されている様に、ＨＩＰ（熱間等方加圧成形）法を用いて製造することが一般的に行われている。
【０００７】
また、▲４▼の加工性については、スライダーを形成するための加工、特に磁気ヘッドを組み込むための溝をダイヤモンド砥石により加工するときの研削抵抗が大きいと、加工効率が著しく悪化するため、研削抵抗が小さく、かつチッピングの少ない優れた加工性が求められている。一般的には、材料硬度が大きくなると研削抵抗は大きくなりチッピングも増え、加工性は悪化する傾向があることが知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ボイドをなくすために磁気ヘッド用セラミックスをＨＩＰ法で製造する場合、以下のような問題点があった。
【０００９】
チタン酸系化合物を主成分とするセラミックスは、ＨＩＰ時にアルゴンガス中で焼成した場合にＴｉイオンが還元されて体積固有抵抗が低くなり、また変色を生じやすいことから、良好な絶縁性を確保して色むらをなくすためには、ＨＩＰ処理後に酸化処理を行わなければならなかった。そのため、製造工程が煩雑になりコストが高くなるという問題点があった。
【００１０】
また、上記酸化処理を行うと、セラミックス中の残留炭素が炭酸ガスとなって蒸発することによりボイドができ、ボイド量が多くなるという不都合があった。
【００１１】
さらに、ＨＩＰ時に潰されたボイド部の残留応力が酸化処理の際に解放されることにより、スライダーの信頼性が低下するという問題もあった。
【００１２】
また、ＨＩＰ処理を行うとセラミックスの硬度が高くなり、加工性を悪化させる場合があるという問題点もあった。
【００１３】
そこで本発明は、上記欠点を解決するために、ＨＩＰ処理なしでボイド量を少なくするとともに、優れた加工性を確保して、低コストで信頼性の高い品質を有する非磁性セラミックスを提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的達成のために本発明は、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とし、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相の二相を主な結晶相として磁気ヘッド用セラミックスを構成したことを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、上記主成分１００重量％に対し、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有させたことを特徴とする。
【００１６】
さらに本発明は、上記磁気ヘッド用セラミックスを面内ボイド占有率が０．１％以下、最大ボイド径が２μｍ以下、熱膨張係数が９．７〜１０．０×１０−６／℃、ビッカース硬度が８５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下としたことを特徴とする。
【００１７】
また本発明は、主成分であるＴｉＯ２ 及びＢａＯ１００重量％に対し、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有する原料粉末を所定形状に成形し、１１４０〜１１８０℃の温度にて焼成する工程から磁気ヘッド用非磁性セラミックスを製造することを特徴とする。
【００１８】
以下本発明の詳細について説明する。
【００１９】
まず、結晶構造については、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相を主な結晶相とする点が重要である。
【００２０】
即ち、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とするセラミックスの結晶相は焼成温度によって異なり、焼成温度を低温側から高温側へ変化させると、ＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造から、ＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造へと変化していくが、本発明者等が種々実験を行った結果、この２相構造から４相構造への変化に伴ってボイドが著しく大きくなることを見出したのである。そのため、セラミックスの結晶相をＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造とすることにより、ボイドが小さいものとなる。
【００２１】
なお、これらの結晶相は、Ｘ線回折により容易に分析することができる。そして、本発明においてＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相を主な結晶相とするとは、セラミックスをＸ線回折分析した時のピークが、主にＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１からなり、ＴｉＯ２ 以外の最大ピークがＢａＴｉ５ Ｏ１１であることを意味する。そして、これらの２相以外の結晶相のピークは、実質的に存在しないことが好ましい。
【００２３】
上記主成分であるＴｉＯ２ とＢａＯの組成比は、磁気ヘッドとして組み合わせるフェライトコアと適合する線膨張率９．５〜１０．５×１０−６／℃を有するように範囲規定した。
【００２４】
また、副成分の組成比をＡｌ２ Ｏ３ ３重量％以下、ＳｉＯ２ ０．１重量％以下、ＺｒＯ２ １．０重量％以下としたのは、面内ボイド占有率を０．１％以下とするためである。即ち、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 量が多くなる程面内ボイド面積率は悪化し、Ａｌ２ Ｏ３ ３重量％、ＳｉＯ２ ０．１重量％、ＺｒＯ２ １．０重量％を越えると面内ボイド面積率０．１％以下を確保できなくなるためである。ただし、これらの成分は原料中に不可避不純物として含まれ、また焼結助剤や粒成長抑制剤として作用することから、Ａｌ２ Ｏ３ ０．０７重量％以上、ＳｉＯ２ ０．０５重量％以上、ＺｒＯ２ ０．３重量％以上の範囲で含んでいることが好ましい。
【００２５】
さらに、上記ＴｉＯ２ 、ＢａＯ、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 以外の不可避不純物を１．１重量％以下の範囲で含んでいても良い。
【００２６】
上記のような結晶構造、組成を有するセラミックスは、面内ボイド占有率０．１％以下、最大ボイド径２μｍ以下、熱膨張率９．７〜１０．０×１０．０×１０−６／℃、ビッカース硬度８５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下とすることができ、磁気ヘッド用スライダーとして好適に使用できる。
【００２７】
ここで面内ボイド占有率とは、セラミックスの鏡面加工面を走査型電子顕微鏡で１５００倍にて観察した際に確認されるボイドが、単位観察面積当りにどれだけの面積を占めるかという数値であり、
面内ボイド占有率（％）＝（ボイド全面積／観察面積）×１００
の式で定義される。即ち、理論密度による気孔率の定義は非常に不明確であり、数値信頼性も低いため、面内ボイド占有率による定量化を行った。
【００２８】
また、上記最大ボイド径とは、同様に電子顕微鏡による１５００倍の観察を５ヶ所で行い、合計１５４００μｍ２ の範囲内における最大ボイドの直径のことである。
【００２９】
さらに、本発明の非磁性セラミックスの製造方法は、上記組成の原料粉末を所定形状に成形し、大気雰囲気中、１１４０〜１１８０℃で焼成を行うことを特徴とする。これは、焼成温度が１１４０℃未満では完全に焼結しないためにボイドが多くなり、一方１１８０℃を超えるとＢａＴｉ５ Ｏ１１以外の結晶相が多くなり４相構造の結晶相となってボイドが多くなるためである。
【００３０】
【実施例１】
熱膨張係数９．７〜９．８×１０−６／℃となるようにＢａＣＯ３ とＴｉＯ２ を調合し、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ を所定組成となるように配合した後、イオン交換水を添加してビーズミルにて混合したものに分散剤を加え、適正粘度に調整したものを湿式成形にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で角板形状に成形した。得られた成形体を乾燥後、表２にように種々条件を変えて焼成した。
【００３１】
得られた焼結体について、熱膨張係数（常温〜４００℃）、主な結晶相、面内ボイド占有率、最大ボイド径、ビッカース硬度、加工性をそれぞれ測定した。
【００３２】
なお、加工性は、ダイヤモンド砥石により各焼結体に溝加工したときの主軸負荷電流値とチッピングサイズで評価し、電流値とチッピングサイズが小さく加工性の良かったものを○、不良を×、やや難ありを△として表した。
【００３３】
また、結晶相の分析はＸ線回折を用い、条件は、Ｃｕの管球を用いて電圧５０ｋＶ、電流２００ｍＡとし、測定範囲は２θ＝１０°〜９０°でフルスケール１００００ｃｐｓとして分析した。
【００３４】
結果は表１、２に示す通りである。この結果より、焼成温度を低温側１１２０℃から高温側１２２０℃へ変化させると、結晶相はＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造から、１１８０℃を超えるとＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造へと変化し、これに応じてボイド占有率と最大ボイド径が大きくなることがわかった。そして、ＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相のみが存在している本発明実施例（Ｎｏ．２〜４）では、面内ボイド占有率０．１％以下、最大ボイド径２μｍ と良好なボイドレベルを有していた。
【００３５】
これに対し、１１８０℃を超える焼成温度（Ｎｏ．５〜８）では、結晶相はＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相構造となり、面内ボイド占有率、最大ボイド径ともに著しく悪化することがわかった。また、ＨＩＰ処理を行ったもの（Ｎｏ．９）ではボイドは小さくなるものの、ビッカース硬度が高くなって加工性が悪いものであった。
【００３６】
一方、焼成温度が１１４０℃未満のもの（Ｎｏ．１）では完全に焼結しなかった。
【００３７】
したがって、焼成温度を１１４０〜１１８０℃とし、結晶相をＴｉＯ２ ＋ＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相構造とすれば、ボイドを小さく、少なくできることがわかる。
【００３８】
【表１】
【表２】
また、表１、２中Ｎｏ．３とＮｏ．６について、Ｘ線回折による分析を行った時のチャート図を図１に示す。また、各チャート図における結晶構造の主なピーク位置を表３に示す。なお、表３中のピーク位置（２θ）は図１のチャート図の横軸に対応し、Ｉ／Ｉ０ は最大ピークに対する強度比を示している。
【００４１】
このように、本発明実施例（Ｎｏ．３）ではＴｉＯ２ とＢａＴｉ５ Ｏ１１の２相のピークのみしか検出されず、完全な２相構造であったのに対し、比較例（Ｎｏ．６）ではＢａＴｉ５ Ｏ１１のピークが検出されず、ＴｉＯ２ ＋Ｂａ２ Ｔｉ９ Ｏ２０＋ＢａＡｌＴｉ５ Ｏ１４＋ＢａＡｌ２ Ｔｉ５ Ｏ１４の４相のピークが検出され、両者は明確に区別できることがわかった。
【００４２】
【表３】
【実施例２】
次に、熱膨張係数９．７〜１０．０×１０−６／℃となるようにＢａＣＯ３ とＴｉＯ２ を調合し、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ を所定組成に配合後、イオン交換水を添加してビーズミルにて混合したものに分散剤を加え、適正粘度に調整したものを湿式成形にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で角板形状に成形した。得られた成形体を乾燥後、表１中のＮｏ．３の条件で焼成して、得られた焼結体の面内ボイド占有率と熱膨張係数（常温〜４００℃）を測定した。
【００４４】
結果を表３に示すように、Ａｌ２ Ｏ３ 、ＳｉＯ２ 、ＺｒＯ２ 量は多くなる程面内ボイド占有率が大きくなるが、Ｎｏ．１７、１８に示す本発明実施例では、Ａｌ２ Ｏ３ ３重量％以下、ＳｉＯ２ ０．１重量％以下、ＺｒＯ２ １．０重量％以下としたことにより、面内ボイド占有率０．１％、熱膨張係数９．７〜１０．０×１０−６／℃とできることがわかった。
【００４５】
【表４】
【発明の効果】
以上の様に、本発明によれば、ＴｉＯ２ とＢａＯを主成分とし、３重量％以下のＡｌ２ Ｏ３ 、０．１重量％以下のＳｉＯ２ 、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２ を含有し、ＴｉＯ２ 相とＢａＴｉ５ Ｏ１１相の二相を主な結晶相として磁気ヘッド用非磁性セラミックスを構成したことによって、面内ボイド占有率が０．１％以下、最大ボイド径が２μｍ以下とボイド量を少なくし、かつ加工性を良くすることができる。
【００４７】
また、本発明は、上記組成の原料を所定形状に成形した後、１１４０〜１１８０℃の温度範囲で焼成するだけで良いことから、ＨＩＰ処理やその後の酸化処理を施す必要がない。そのため、製造工程の工数低減が図れるだけでなく、ＨＩＰ処理後の酸化処理による残留炭素のガス化によるボイドの発生や、残留応力解放による品質低下が生じることはない。
【００４８】
そのため、本発明の非磁性セラミックスを用いて磁気ヘッド用スライダーを形成すれば、スライダー形状への研削加工が容易であり、ボイド中への磁性粉等の付着が少なく、またディスクとの摺動面（ＡＢＳ面）は非常に平滑になるため良好な摺動性が得られるなど、多くの優れた効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例及び比較例の磁気ヘッド用非磁性セラミックスにおけるＸ線回折のチャート図である。
Claims (3)
- ＴｉＯ２とＢａＯを主成分とし、ＴｉＯ２相とＢａＴｉ５Ｏ１１相の二相を主な結晶相とすることを特徴とする磁気ヘッド用非磁性セラミックス。
- 主成分であるＴｉＯ２及びＢａＯ１００重量％に対し、０．０７〜３重量％のＡｌ２Ｏ３、０．０５〜０．１重量％のＳｉＯ２、及び０．３〜１．０重量％のＺｒＯ２を含有することを特徴とする請求項１記載の磁気ヘッド用非磁性セラミックス。
- 主成分であるＴｉＯ２及びＢａＯ１００重量％に対し、３重量％以下のＡｌ２Ｏ３、０．１重量％以下のＳｉＯ２、及び１．０重量％以下のＺｒＯ２を含有する原料粉末を所定形状に成形し、１１４０〜１１８０℃の温度で焼成して、ビッカース硬度８５０ｋｇ／ｍｍ２以下の焼結体を得る工程からなる請求項１に記載の磁気ヘッド用非磁性セラミックスの製造方法。
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1995
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| JPH08208326A (ja) | 1996-08-13 |
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