JP3576093B2 - 光導波路型ｓｐｒ現象測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は光導波路型ＳＰＲ現象測定装置、さらに詳細には光学系を用いて金属薄膜上の屈折率を測定することにより、特定物質の定量・定性を行うことができる光導波路型ＳＰＲ現象測定装置に関するものである。すなわち導波路作製技術を用いて光を計測表面に導光できる計測チップを使用した光導波路型ＳＰＲ現象測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来化学プロセス計測、環境計測や臨床検査等で呈色反応や免疫反応を利用した測定が行われている。しかしこの測定方法では被測定物をサンプル抽出する必要があるほか、煩雑な操作や標識物質を必要とするなどの問題があり、標識物質を必要とすることなく、高感度で被測定物中の化学物質の定性・定量測定の可能なセンサとして光励起表面プラズモン共鳴現象を利用したセンサが提案・実用化されている。以下表面プラズモン共鳴（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｌａｓｍｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）をＳＰＲと略して用いる。
【０００３】
ＳＰＲ現象測定装置は図１６に示すように、光源１から発した光をｐ偏光光のみを通す偏光板２を通しレンズ３である入射角範囲を持たせて高屈折率プリズム４に入射させ、被測定物６に接したセンサ膜を有した金属薄膜５を照射し、金属薄膜からの反射光の強度変化を、プリズム４を通して光電子検出器７で検出するシステムが一般的である。
【０００４】
光源１から発した光は、プリズムと金属の界面でエバネッセント波となり、その波数は次式により求められる。
【０００５】
ｋｅｖ＝ｋｐｎｐｓｉｎθ
ここで、ｋｐは入射光の波数、ｎｐはプリズムの屈折率、θは入射角である。
【０００６】
一方、金属薄膜表面では、表面プラズモン波が生じ、その波数は次式により求められる。
【０００７】
ｋｓｐ＝（Ｃ／ω）・√（εｎ２／（ε＋ｎ２））
ここで、Ｃは光速、ωは角振動数、εは金属薄膜の誘電率、ｎは被測定物の屈折率である。
【０００８】
この、エバネッセント波と表面プラズモン波の波数が一致する入射角θもしくは入射光の波数の時、エバネッセント波は表面プラズモンの励起に使われ、反射光として観測される光量が減少する。
【０００９】
図１６では、光源１から放射された光はレンズ３を通して常にある入射角度範囲を持った光を入射するようになっており、さらに広範囲の入射角の光を入射できるように、光源１と光電子検出器７は一定の反射角を保ちながら駆動できるタイプが多い（図１６矢印参照）。
【００１０】
もしくは、図１７に示すように入射光の角度は一定とし、入射光の波数が可変であるタイプ、あるいは反射光を分光できるタイプもある。図１７において符号は、図１６と同じ部材を示す。
【００１１】
ＳＰＲ現象はプリズム、金属薄膜に接した被測定物の屈折率に依存するために、例えば試料（被測定物）を水として、図１６のような構成のＳＰＲ測定装置で測定した場合、図１８に示すようにある一定の角度で極小を持つ曲線として検出することができ、被測定物の濃度変化による屈折率変化等を測定するばかりか、金属薄膜上に抗体などを固定化することにより、抗原と結合した抗体の屈折率変化を測定することにより、特定物質の定量を行うことができる。
【００１２】
近年、ＳＰＲ現象測定装置は小型化へ多チャンネル化の要求が高まってきている。しかし、図１６のような機器構成では装置が大きくなってしまうという欠点があり、また、金属薄膜上に何らかのセンサ膜を形成し、測定する使用法がほとんどであるために、計測部分おもに金属薄膜の交換は容易であった方が望ましい。ビアコア（Ｂｉａｃｏｒｅ）社からファイバ型のＳＰＲ現象測定装置（製品名Ｂｉａｃｏｒｅ Ｐｒｏｂｅ）、テキサスインスツルメント（Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）社からエポキシ樹脂中に光源、光電子検出器、偏光板、金属薄膜を配した小型のＳＰＲ現象測定装置（製品名Ｓｐｒｅｅｔａ）が販売されている。また、その他様々な小型ＳＰＲ現象測定装置が提案されている。
【００１３】
しかし、ファイバ型のものはその端面に計測のための金属薄膜を形成しているものが多く、加工が困難で、ファイバ１本に付き一つの計測表面しか持つことができない。また、端面の反射光を取り出すためのスプリッターやカプラなどの光部品が必要となる。
【００１４】
エポキシ樹脂などにすべての光学系を配したタイプのものは、すべての光学部品を精度よく配置しなければならず、しかも、金属薄膜の交換の利便性を失っている。さらに光源や受光部分がエポキシ中に組み込まれているため、センシング部分を交換する際にすべての部分を交換する必要があり、コストが高くなる欠点があった。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような現状を鑑みてなされたものであり、その目的は、汎用性・生産性の高い光導波路作製技術を用いて、小型で交換の便利なＳＰＲ現象計測チップを提供し、このＳＰＲ現象計測チップに光源、光計測器を簡便な方法により接続したＳＰＲ現象測定装置を提供することである。さらに、光源、光計測部分とセンシング部分を繰り返し着脱可能な構造にし、より低価格のＳＰＲ現象測定装置を実現するものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明によるＳＰＲ現象測定装置は、コアと前記コアの周囲に設けられたクラッドとを備え、前記コアは前記クラッドより高い屈折率を有し、前記コアに入射した光を閉じ込めて伝播する光導波路と、前記コアに少なくとも一部が直接接触し、かつ表面プラズモン共鳴現象を起こす金属薄膜であって、前記コアを伝播する光を計測することによって表面プラズモン共鳴現象を測定される試料が接触するように設けられる前記金属薄膜とを備えた光導波路型ＳＰＲ現象計測チップと、光を入射するための光源と、出射された光を計測するための光計測器と、前記光源と前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの光導波路と前記光計測器とを光学接続するための光学接続手段を有する光導波路型ＳＰＲ現象測定装置において、前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップが、円板状の基板上に、半径方向に放射状の複数の光導波路と、それぞれの光導波路のコアと接触するような前記金属薄膜とを設け、その中心に４５°の角度で逆すり鉢状の皿穴を設けるとともに、前記逆すり鉢状の皿穴の裾野に前記光源よりの光を入力し、半径方向に伸びる前記光導波路のコアが光を導光し出射する構造を有し、かつ回転可能な回転台上に設けられており、それぞれの光導波路よりの出射光が前記回転台の回転により前記光計測器でそれぞれ計測可能になっていることを特徴とする。
【００１７】
本発明の特徴は、ＳＰＲ現象計測チップに光導波路を用い、光源、検出器と簡便な光学系で結合させた点にある。光導波路作製技術を用いれば、導波路コアを一つのチップ上に多数作製したり、途中で分岐したり、回折格子を設けたりと様々な機能を持たせることができ、それらのＳＰＲ現象計測チップを安価で多量に作製することが可能である。
【００１８】
また、様々な光導波路への光の入出力の方法により、光源、光計測器との接続が容易になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明によるＳＰＲ現象測定の原理は図１７の形式の応用であり、プリズムの代わりに光導波路を使用し、スペクトルを計測するものである。
【００２０】
本発明においては、計測領域を多数持つ光ファイバの測定において、図１２ａ，図１２ｂのような装置を提案する。
【００２１】
円板状の基板３７上に、半径方向に放射状コア９を形成した光導波路を設け、その一部に金属薄膜５を形成した円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６を設けた。円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６の中心には４５°の角度で逆すり鉢状の円板状の皿穴３８を彫る。すると、光源２１から光が前記逆すり鉢状の皿穴３８の裾野に入射され、４５°の傾斜のついた裾野部分で光が９０°反射し、半径方向に伸長するコア９内を伝播し、金属薄膜５でのＳＰＲ現象の影響を受けた光が、円形基板３７の外周から出射され、光計測器２２で測定することができる。さらに、円形の基板３７の台を回転駆動が付いた回転台３９にすることにより、複数のコアの連続測定が可能である。前記ＳＰＲ現象計測チップ１６としては、下記の図１，図２，図８，および図１０で示すようなものを使用できる。図８および図１０の場合、ＳＰＲ現象の影響を受けた光は基板３７の下方に出射される。
【００２２】
本発明のＳＰＲ現象測定装置のセンシング部分である光導波路を用いたＳＰＲ現象計測チップの概略図を図１ａに示す。光導波路は直線の導波路のコア９と、前記コア９の周りに、前記コア９よりも屈折率の低いクラッド８及びオーバークラッド１０を設けた構造になっている。
【００２３】
コア９の一部には金属薄膜５が直接に接する形で形成されており、この部分が計測表面となる。入射光１１はコア９に入射され、計測表面上の試料（被測定物質）６とＳＰＲ現象が生じ、出射光１２として出射される。出射された光の光量変化や、スペクトル変化を計測することにより、ＳＰＲ現象を観察することができる。
【００２４】
図１ｂに示すように、計測表面上に試料を流すことのできるフローセルを取り付けることも可能であるが、そのフローセルを光導波路の作製技術を用いて作製することもできる。すなわちオーバークラッド１０の形状を試料が計測表面に流れることのできる形状にした流路Ｆを形成し、その上に天板Ｐを貼り付け、試料の出入口となる試料を流すための配管であるキャピラリーＣ等を取り付ければＳＰＲ現象を計測するためのチップとフローセルを一体化することができる。なお、図１ｂで天板Ｐはわかりやすいように透明に記載してあるが、透明でなくともよい。
【００２５】
図２のように多数のコア９を形成することもできる。それぞれのコア上に形成してある金属薄膜５上に、それぞれ、ある特定の物質Ａ、Ｂ、Ｃに反応して金属薄膜５上の屈折率を変化させるセンサ膜をそれぞれ固定化すれば、試料中に物質Ａが含まれている場合、そのセンサ膜を固定化した光導波路のＳＰＲ現象に変化が生じる。このように複数の特定物質の検出を行うことができるマルチチャンネルセンサとして使用することが可能である。図２に示すＳＰＲ現象計測チップでは、１１ａ、１１ｂ、１１ｃと示すように、それぞれに光を入射し、出射光１２ａ、１２ｂ、１２ｃをそれぞれ測定する。
【００２６】
図１のようなＳＰＲ現象計測チップを作製する場合、図３（ａ）のようにクラッド８にダイシングソー等の切削手段、マスクを通したエッチング等の手段、サンドブラスター等の手段によってコアを形成するための溝１３を作製し、その溝にコア９を形成し（図３（ｂ））、その上に金属薄膜５を形成する（図３（ｃ））。金属薄膜５はコア９の少なくとも一部に形成していればよく、クラッド８全体に形成してもよい。
【００２７】
この段階でもＳＰＲ現象の計測は行えるが、試料を乗せるための窪みをオーバークラッド１０で作製してもよい（図３（ｄ））。図３（ｄ）におけるオーバークラッド１０は光感応性高分子を用い、マスクを通して必要部分に紫外線を照射し硬化させることによって作製可能である。
【００２８】
また、図４に示すように、クラッド８の上に、コア９を形成する（図４（ａ））。コア９の形成する方法は、前述の光感応性樹脂とマスクを使用する方法やマスクを通したエッチングの方法などが考えられる。その後、コア９と同じ高さまでクラッド８を形成する（図４（ｂ））。その後、金属薄膜５を形成し（図４（ｃ））、試料を乗せるための窪みを作製する。
【００２９】
さらに、図５のように、平滑な基板１４の上に１μｍ程度のクロム（犠牲層）１５を形成し（図５（ａ））、その上にコア９を形成する（図５（ｂ））。その上に、クラッド８を形成し（図５（ｃ））、犠牲層のクロム１５を溶かして基板１４を剥離する（図５（ｄ））。その上にオーバークラッド１０を計測領域を除いて形成し、その上に金属薄膜５を形成することによっても作製できる。
【００３０】
光導波路のコアの形状は、マスクのパターンを変えることによって様々に変えることが可能である。
【００３１】
以上の方法により作製されたＳＰＲ現象計測チップは、何らかの方法で光源・光計測器と接続することにより、ＳＰＲ現象の測定が可能となる。
【００３２】
光源からの光計測器までの光の伝播媒体として、光ファイバを使用した場合、光通信の分野で一般的に使われていた手法を応用することができる。
【００３３】
図６に示すように、本発明による参考例によれば、光コネクタ接続タイプの光源２１および光計測器２２を備えており、光源２１は光コネクタ２０を介して加工した光ファイバ１９に接続し、この光ファイバ１９は光ファイバブロック１８を介して、ＳＰＲ現象計測チップ１６に接続している。このＳＰＲ現象計測チップ１６は同様に光ファイバブロック１８を介して光ファイバ１９に接続しており、この光ファイバ１９はコネクタ２０を介して光計測器２２に接続した構成になっている。光計測器２２はコンピュータ２３などの演算処理装置に接続され、データの表示、蓄積、加工が可能である。
【００３４】
前記光ファイバブロック１８はＳＰＲ現象計測チップ１６とＵＶ硬化樹脂で接着固定されている。光ファイバブロックは、光通信の分野で光導波路とファイバの接続に一般的に使用されている。光ファイバブロックは、ガラスなどのブロックに光ファイバが固定できるようにＶ溝が形成されており、その上から押さえのブロックを乗せてＵＶ硬化樹脂で固定してあるものである。光ファイバブロックの端面と、接着するＳＰＲ現象計測チップの光導波路の端面を光学研磨した後、ＵＶ硬化樹脂で接着固定することにより、光ファイバを接続したＳＰＲ現象計測チップを作製することができる。
【００３５】
また、図７に示す参考例のように、光ファイバとＳＰＲ現象計測チップの接着・固定をせずに、ＳＰＲ現象計測チップのみの交換を可能とした装置も考えられる。これは、光ファイバとＳＰＲ現象計測チップのコアの位置調節に一般的に使用されるシステムである。光源２１、光計測器２２と接続された光ファイバ１９は光ファイバ固定治具２４で固定され、その光ファイバ固定治具２４は６軸（ｘ，ｙ，ｚ，θｘ，θｙ，θｚ）の移動ステージ２５の上に固定されている。すなわち光ファイバ固定治具２４は前記移動ステージ２５によって、３次元のｘ，ｙ，ｚ軸とそれぞれの軸について回転方向に移動できる６軸移動可能である。ＳＰＲ現象計測チップ２８は光導波路固定治具２７によって固定されている。光導波路固定治具２７はポンプによる吸引口が開いており、ＳＰＲ現象計測チップを吸引固定する。光導波路固定治具２７はｘ軸を移動可能な移動ステージ２６に固定されており、ｘ軸を移動可能になっている。このため光を入射、出射する両方の光ファイバ１９とＳＰＲ現象計測チップ２８の光導波路は容易に光軸を一致させることができる。
【００３６】
以上のような構成の装置により、光ファイバからＳＰＲ現象計測チップへの光の入射、ＳＰＲ現象計測チップから光ファイバへの出射光の導入における光軸調整を、光ファイバ固定治具２４の移動ステージ２５を動かすことによって効率的に行うことができる。
【００３７】
また、コアを複数本設けたＳＰＲ現象計測チップ２８であっても、１本のコアの光軸調整を行い、コア間の距離がわかっていれば、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７のｘ軸移動ステージ２６をコア９間距離だけ動かすことによって簡単に複数本のコアの計測を行うことができる。
【００３８】
材料として高分子有機材料を用いた本発明に使用されるＳＰＲ現象計測チップ１６では、光導波路を４５°に切断すると、その端面で光が９０°反射をする。この性質を利用して、図８ａ及び図８ｂのような装置を作製することも可能である。光源２１から光が発せられ４５°に切断された光導波路の光を入射する端面で９０°反射して、コア９に入射される。計測表面１７にてＳＰＲ現象の影響を受けた光は、４５°に切断された光導波路の光を出射する端面で９０°反射して、光計測器２２へ向かう。
【００３９】
端面を４５°に加工した光導波路は、ダイシングソーのブレードが４５°で細くなっている形状のものを選択し、切断することにより容易に作製することができる。
【００４０】
光源２１と光計測器２２はＳＰＲ現象計測チップ１６の台座２９に固定されている。光導波路は光源２１、光計測器２２と光軸が合うように設計され、さらに、台座２９に設置したときにずれないようにガイド３０を設けたほうが良い。
【００４１】
通信用光導波路技術では、導波路上に直接、受発光素子を固定する技術が確立されているが、その技術を応用することが可能である。参考例の図９に示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６と同じ基板上に、光源２１、光計測器２２を設置するためのステージを予め設けておき、ＳＰＲ現象計測チップ１６の光導波路のコア９に光源２１の入射光１１が導光できるように、また、コア９からの出射光１２を光計測器２２で受光できるように、光源２１，光計測器２２の位置を調節し、固定する。この技術により、ＳＰＲ測定装置が非常に小さく、ワンチップとすることができる。
【００４２】
また、本発明においては、図１０に示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６の光導波路中に光を９０°に反射するグレーティング３１を形成することによって、光の入出力をすることも可能である。光源２１から発した光は台座２９に固定された光ファイバ１９に導入され、光導波路のグレーティング３１に照射される。グレーティングによって反射した光は、コア９内を伝播し、ＳＰＲ現象を引き起こす。ＳＰＲ現象の影響を受けた光は、再び、グレーティング３１によって９０°反射し、光ファイバ１９内を伝播し、光計測器２２によって測定することができる。
【００４３】
前述した、光ファイバブロック１８とＳＰＲ現象計測チップの接続を、コネクタのように、容易に着脱できるようにすることも考えられ得る（参考例として示す）。図１１ａのように、光ファイバ固定用のブロック３４にガイドピン用の溝３３（（ａ）参照）を作製し、貼り合わせるブロック３４にも溝３３を作製し、両者を貼り合わせることによって、ガイドピン用の穴３５のついた光ファイバブロック１８を作製する（（ｂ）参照）。この部分にはＭＴコネクタを使用しても良い。なお図において、３２はベア光ファイバである。
【００４４】
一方、図１１ｂに示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６の方にも、光ファイバブロック（ＭＴコネクタ）１８のベア光ファイバ３２のコア位置に合うように、ＳＰＲ現象計測チップ１６にガイドピン用の穴３５を設けておき、図１１（ｃ）のように、ガイドピン３６を介して両者を接続することが可能である。光ファイバ１９を光源２１、および光計測器２２に接続すれば、ＳＰＲ現象が測定が可能で、そのシステムは図６と同じである。また、測定後にＳＰＲ現象計測チップのみを容易に交換することが可能である。
【００４５】
多チャンネル測定の方法としては、図１３の参考例の方法も考えられる。光源２１からの光は光ファイバ１９を介して、スイッチ光導波路４０に入射され、スイッチ部分４３で適当にスイッチングされ、ＳＰＲ現象計測チップ４１の目的の光導波路のコア９のみに入射されるようになっている。ＳＰＲ現象計測チップ４１でＳＰＲ現象の影響を受けた光は、分岐光導波路４２に入射され、一本のコアへと集光される。集光された光は、光ファイバ１９を介して光計測器２２へと接続されている。
【００４６】
この装置により、多チャンネルの測定を、一対の光源、光計測器で行うことができる。スイッチング部分は熱光学スイッチや物理的な光学スイッチなどが考えられる。また、スイッチ光導波路を光計測器側に配した装置や、光源側、光計測器側両方ともスイッチ光導波路をする方法も考えられる。
【００４７】
測定に際し、光源、光計測器の組み合わせにはいろいろ考えられる。光源２１が白色光源の場合、光計測器２２は分光器が適当で、ＳＰＲ現象を波長スペクトルで計測することができ、試料に起因する屈折率の変化をそのスペクトル変化で検知することができる。光源２１が波長可変光源である場合は、光計測器は波長可変光源の発する波長の光の光量を計測できるものであれば良く、ＳＰＲ現象を波長スペクトルで検知することができる。
【００４８】
さらに、光源として適当な単色光光源を使用した場合、光計測器としてその単色光の光量を測定できる受光器などで良く、試料に起因する屈折率の変化を、光量の変化として検知することができる。このシステムの場合、光源および受光器を素子タイプのものを選択することによって、装置を非常に小型化できる点にある。
【００４９】
効果的にＳＰＲ現象を起こさせるためには、ｐ偏光光を入射する必要があり、次の３つの方法が考えられる。（１）光導波路途中に溝を切り、その溝に偏光板を固定する方法、（２）図４の光導波路の入射端に偏光板を貼り付ける方法などが挙げられる。
【００５０】
なお、ＳＰＲ現象計測チップの表面プラズモン共鳴現象を起こす金属薄膜としては、従来この種のＳＰＲ現象計測装置に使用される金属薄膜を有効に使用できる。この金属薄膜は、好ましくは４０〜５２ｎｍであるのがよい。この範囲を外れると、表面プラズモン共鳴現象を反射光を使って検出するのが困難になると言う欠点を生じるからである。
【００５１】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。本発明によれば、円板状の基板３７上に、半径方向に放射状コア９を形成した光導波路を設け、その一部に金属薄膜５を形成した円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６を設けた。円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６の中心には４５°の角度で逆すり鉢状の円板 状の皿穴３８を彫る。すると、光源２１から光が前記逆すり鉢状の皿穴３８の裾野に入射され、４５°の傾斜のついた裾野部分で光が９０°反射し、半径方向に伸長するコア９内を伝播し、金属薄膜５でのＳＰＲ現象の影響を受けた光が、円形基板３７の外周から出射され、光計測器２２で測定することができる。さらに、円形の基板３７の台を回転駆動が付いた回転台３９にすることにより、複数のコアの連続測定が可能である。前記ＳＰＲ現象計測チップ１６としては、下記の実施例１および実施例２で示すようなものを使用できる。この場合、ＳＰＲ現象の影響を受けた光は基板３７の下方に出射される。
【００５２】
【参考例１】
エポキシの基板上にクロムを１μｍ程度スパッタ法により形成した。その上にＵＶ硬化性高分子コア材を塗布し、マスクを通したＵＶ光で必要部分のみを硬化した。未硬化部分は溶剤で除去した。
【００５３】
作製したコアの断面形状は６２．５μｍ×６２．５μｍとし、コアを４本作製し、コア間距離は２．５ｍｍとした。その上に、熱硬化性高分子クラッド材を塗布し加熱硬化させ、１００μｍ形成した。その上に、接着剤で別のエポキシ基板を接着した。その基板をクロム溶解液に入れ、クロム層を溶解し、最初のエポキシ基板を剥離した。すると、平滑な導波路コアが現れた。
【００５４】
その上にＵＶ硬化性高分子クラッド材を塗布し、マスクを用いて、コアの一部（ＳＰＲ現象計測用金属薄膜形成部分）を除いてクラッドを硬化させ、未硬化部分は溶剤で除去し、その光導波路の入射端、出射端には端面研磨、光ファイバ接続用のガラスブロックを接着し、端面研磨を行った後、チタンを５０Å、金を４５０Å、スバッタ法により形成し、図２のような光導波路型ＳＰＲ計測チップを作製した。
【００５５】
また、別工程で、Ｖ溝を形成したガラスブロックに光ファイバを配置し、上から別のガラスブロックで押し付けてＵＶ硬化性樹脂で接着した後、その端面を研磨し、光ファイバブロックを作製した。光ファイバの片端には光コネクタを作製した。以上のようにして作製した、光導波路型ＳＰＲ計測チップと光ファイバブロックを、通信用光導波路と光ファイバブロックの接続で使用される、光軸合わせ装置で、光軸を合わせ、ＵＶ硬化性樹脂で接着した。
【００５６】
そして、光ファイバは一方を白色光源に、もう一方を分光器へ接続し、光導波路型ＳＰＲ現象測定装置とした。その構成は図６のようになっている。その測定結果を図１４、図１５に示す。図１４は空気と水の違いを示したものであり、水を金属薄膜上に滴下することによって、ＳＰＲ現象が生じ、結果、吸収としてスペクトルが得られた。また、図１５には、試料を水（ａで示す）、１ｗｔ％ＫＣｌ（ｂで示す）、１０ｗｔ％ＫＣｌ溶液（ｃで示す）として測定を行った結果を示す。各溶液の屈折率の違いからスペクトルに変化が現れていることがわかり、ＳＰＲ現象測定に十分な性能を発揮していることがわかる。
【００５７】
【参考例２】
参考例１の方法では、光導波路を交換するためには、光ファイバ、光コネクタ、光ファイバブロックも必然的に交換しなければならないが、ＳＰＲ現象計測チップのみを交換できる構成を考える必要がある。
【００５８】
参考例１と同じ工程で光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを作製した。図７は光ファイバ固定治具２４、移動ステージ２５、２６、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７がセットで光学常盤に設置されている。光源２１からの光はＳＰＲ現象計測チップ２８を通過し、効率的に光計測器２２で受光されるように、光計測器の受光データはフィードバックされ移動ステージ２５を自動で動かし、最適な位置を探るシステムとなっている。
【００５９】
以上のようなシステムで、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７にＳＰＲ現象計測チップを固定し、はじめの１本の導波路のコア９を光軸合わせを行い、計測した後、移動ステージ２６を２．５ｍｍ動かし、自動的に次の導波路のコアの測定をすることが可能である。
【００６０】
また、作製するＳＰＲ現象計測チップの寸法を常に同じにしておけば、ＳＰＲ現象計測チップを取り替えた場合にでも、光軸合わせを行うことなく即座に測定を行うこともできる。その場合には、光ファイバ固定治具と、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具の位置を固定しておくことで、移動ステージ２６のみで装置を構成することが可能である。
【００６１】
【実施例１】
参考例１と同じ手順で光導波路を作製した後、その両端を４５°の角度で切断できるブレードで切断し、図８ａ中で示される光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを作製した。このＳＰＲ現象計測チップの光導波路は、その４５°に加工した端面に光導波路平面に垂直方向から光を入射すると、その端面で光が９０°反射し、導波路のコア内を伝播し、再び４５°に加工した端面で光が９０°に反射し光導波路平面と垂直方向に出射されることを確認した。
【００６２】
そこで、図８ａ，図８ｂに示すように、光導波路の４５°加工した端面の垂直方向に白色ＬＥＤ、と分光器を設置する。白色光源はコリメートレンズを使用し、導波路コアに効率的に光を導入でき、出射光もコリメートレンズを介して分光器に光を入射している。
【００６３】
さらに、ＳＰＲ現象計測チップを交換しても、常に同じ位置に設置でき、光軸がずれないように、ガイド３０を設けることができる。この装置により、ＳＰＲ現象によるスペクトルを測定でき、かつ、ＳＰＲ現象計測チップは容易に交換することが可能である。
【００６４】
【実施例２】
参考例１と同じ手順でＳＰＲ現象計測チップを作製した。ただし、導波路のコア作製時に、光を９０°に反射させるグレーティングを２ヶ所形成し、図１０中に示されるＳＰＲ現象計測チップを作製した。その結果、光導波路中のグレーティング３１部分に光を入射すると、コア９内を光が伝播し、もう１ヶ所のグレーティング３１から光が出射されることを確認した。
【００６５】
そこで、図１０に示すように、グレーティングの導波路平面に垂直方向にファイバ１９を２本固定した台座２９を作製し、その上に、ＳＰＲ現象計測チップを所定位置に固定するためのガイド３０を形成する。２本の光ファイバは波長可変光源と光量測定器に光コネクタで接続した。
【００６６】
この装置により、ＳＰＲ現象による影響を受けた光導波路の透過光を測定することが可能である。かつ、ＳＰＲ現象計測チップは容易に交換することが可能である。
【００６７】
【参考例３】
参考例１と同じ方法でＳＰＲ現象計測チップを作製した後、適切な高さの基板に発光素子２１、受光素子２２を取り付け、その基板をＳＰＲ現象計測チップに、光軸を合わせながら接着する。作製した図９中に示すようなＳＰＲ現象計測チップをパッケージングしＩＣチップと同じような形状にする。
【００６８】
以上のようにして作製すると、ＳＰＲ現象測定装置は非常に小型化できる。
【００６９】
【参考例４】
図１３のように、スイッチを設けた多チャンネル測定のできる装置も実現可能である。白色光源２１から出た光は光ファイバ１９を伝送し、熱光学８チャンネルのスイッチ導波路４０に入射される。スイッチ導波路４０部分ではコンピュータ２３による制御でスイッチングされ、目的のＳＰＲ現象計測チップ４１の導波路のコア９に光を入射される。ＳＰＲ計測用の光導波路のコアから出た光は、ｙ分岐導波路４２によって一本に集光され、光ファイバ１９を介して、分光器２２へ接続されている。
【００７０】
スイッチ導波路４０とＳＰＲ現象計測チップ４１とｙ分岐導波路４２は、これまで記述してきた方法で接続可能である。
【００７１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によるＳＰＲ現象測定装置によれば、光導波路のコアを一つのＳＰＲ現象計測チップ上に多数作製したり、途中で分岐したり、回折格子を設けたりと様々な機能を持たせることができる光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを用い、光源、検出器と簡便な光学系で結合させるため、種々の種類のＳＰＲ現象測定装置を提供できる。また、光導波路作製技術によって、多くの種類のＳＰＲ現象計測チップを安価に、かつ多量に作製することが可能であるとともに、光源、光計測器との接続が容易であるため、前記ＳＰＲ現象計測チップ、光源、光計測器を容易に交換可能であるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図１ａ】本発明による光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図１ｂ】流路を設けたＳＰＲ現象計測チップの斜視図。
【図２】多チャンネル型光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図３】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図４】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図５】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図６】光ファイバで接続したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図７】光軸合わせ器を使用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図８ａ】４５°ミラーを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図８ｂ】４５°ミラーを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図９】受発光素子をＳＰＲ現象測定チップに配置したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１０】グレーティングを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１１ａ】ガイドピン穴のついた光ファイバブロックの概略図。
【図１１ｂ】ガイドピン穴のついたＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図１１ｃ】ガイドピンを利用した光ファイバブロックとＳＰＲ現象計測チップの接続の概略図。
【図１２ａ】円形ＳＰＲ現象計測チップと回転台を利用したＳＰＲ現象計測装置の概略図。
【図１２ｂ】円形ＳＰＲ現象計測チップと回転台を利用したＳＰＲ現象計測装置の概略図。
【図１３】スイッチを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１４】図６の構成の装置で空気と水を測定した結果を示す図。
【図１５】図６の構成の装置で様々な試料を測定した結果を示す図。
【図１６】従来の入射角計測タイプにおけるＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１７】従来のスペクトル計測タイプにおけるＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１８】図１６でＳＰＲ現象を計測した結果を示す図。
【符号の説明】
１ 光源
２ 偏光板・偏光子
３ レンズ
４ 高屈折率プリズム
５ 金属薄膜
６ 試料（被測定物）
７ 光電子検出器
８ クラッド
９ 導波路コア
１０ オーバークラッド
１１ 入射光
１２ 出射光
１３ コアを形成するための溝
１４ 基板
１５ 金属膜（犠牲層）
１６ ＳＰＲ現象計測チップ
１７ 計測表面
１８ 光ファイバブロック
１９ 光フアイバ
２０ 光コネクタ
２１ 光源
２２ 光計測器
２３ コンピュータ（演算装置）
２４ 光ファイバ固定治具
２５ 移動ステージ
２６ 移動ステージ
２７ 固定治具
２８ ＳＰＲ現象計測チップ
２９ 台座
３０ ガイド
３１ グレーティング
３２ ベア光ファイバ
３３ ガイドピン用溝
３４ ブロック
３５ 穴
３６ ガイドピン
３７ 円板状の基板
３８ 逆すり鉢状皿穴
３９ 回転台
４０ スイッチ導波路
４１ ＳＰＲ現象計測チップ
４２ Ｙ分岐導波路
４３ スイッチ部分
【産業上の利用分野】
本発明は光導波路型ＳＰＲ現象測定装置、さらに詳細には光学系を用いて金属薄膜上の屈折率を測定することにより、特定物質の定量・定性を行うことができる光導波路型ＳＰＲ現象測定装置に関するものである。すなわち導波路作製技術を用いて光を計測表面に導光できる計測チップを使用した光導波路型ＳＰＲ現象測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来化学プロセス計測、環境計測や臨床検査等で呈色反応や免疫反応を利用した測定が行われている。しかしこの測定方法では被測定物をサンプル抽出する必要があるほか、煩雑な操作や標識物質を必要とするなどの問題があり、標識物質を必要とすることなく、高感度で被測定物中の化学物質の定性・定量測定の可能なセンサとして光励起表面プラズモン共鳴現象を利用したセンサが提案・実用化されている。以下表面プラズモン共鳴（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｌａｓｍｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）をＳＰＲと略して用いる。
【０００３】
ＳＰＲ現象測定装置は図１６に示すように、光源１から発した光をｐ偏光光のみを通す偏光板２を通しレンズ３である入射角範囲を持たせて高屈折率プリズム４に入射させ、被測定物６に接したセンサ膜を有した金属薄膜５を照射し、金属薄膜からの反射光の強度変化を、プリズム４を通して光電子検出器７で検出するシステムが一般的である。
【０００４】
光源１から発した光は、プリズムと金属の界面でエバネッセント波となり、その波数は次式により求められる。
【０００５】
ｋｅｖ＝ｋｐｎｐｓｉｎθ
ここで、ｋｐは入射光の波数、ｎｐはプリズムの屈折率、θは入射角である。
【０００６】
一方、金属薄膜表面では、表面プラズモン波が生じ、その波数は次式により求められる。
【０００７】
ｋｓｐ＝（Ｃ／ω）・√（εｎ２／（ε＋ｎ２））
ここで、Ｃは光速、ωは角振動数、εは金属薄膜の誘電率、ｎは被測定物の屈折率である。
【０００８】
この、エバネッセント波と表面プラズモン波の波数が一致する入射角θもしくは入射光の波数の時、エバネッセント波は表面プラズモンの励起に使われ、反射光として観測される光量が減少する。
【０００９】
図１６では、光源１から放射された光はレンズ３を通して常にある入射角度範囲を持った光を入射するようになっており、さらに広範囲の入射角の光を入射できるように、光源１と光電子検出器７は一定の反射角を保ちながら駆動できるタイプが多い（図１６矢印参照）。
【００１０】
もしくは、図１７に示すように入射光の角度は一定とし、入射光の波数が可変であるタイプ、あるいは反射光を分光できるタイプもある。図１７において符号は、図１６と同じ部材を示す。
【００１１】
ＳＰＲ現象はプリズム、金属薄膜に接した被測定物の屈折率に依存するために、例えば試料（被測定物）を水として、図１６のような構成のＳＰＲ測定装置で測定した場合、図１８に示すようにある一定の角度で極小を持つ曲線として検出することができ、被測定物の濃度変化による屈折率変化等を測定するばかりか、金属薄膜上に抗体などを固定化することにより、抗原と結合した抗体の屈折率変化を測定することにより、特定物質の定量を行うことができる。
【００１２】
近年、ＳＰＲ現象測定装置は小型化へ多チャンネル化の要求が高まってきている。しかし、図１６のような機器構成では装置が大きくなってしまうという欠点があり、また、金属薄膜上に何らかのセンサ膜を形成し、測定する使用法がほとんどであるために、計測部分おもに金属薄膜の交換は容易であった方が望ましい。ビアコア（Ｂｉａｃｏｒｅ）社からファイバ型のＳＰＲ現象測定装置（製品名Ｂｉａｃｏｒｅ Ｐｒｏｂｅ）、テキサスインスツルメント（Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）社からエポキシ樹脂中に光源、光電子検出器、偏光板、金属薄膜を配した小型のＳＰＲ現象測定装置（製品名Ｓｐｒｅｅｔａ）が販売されている。また、その他様々な小型ＳＰＲ現象測定装置が提案されている。
【００１３】
しかし、ファイバ型のものはその端面に計測のための金属薄膜を形成しているものが多く、加工が困難で、ファイバ１本に付き一つの計測表面しか持つことができない。また、端面の反射光を取り出すためのスプリッターやカプラなどの光部品が必要となる。
【００１４】
エポキシ樹脂などにすべての光学系を配したタイプのものは、すべての光学部品を精度よく配置しなければならず、しかも、金属薄膜の交換の利便性を失っている。さらに光源や受光部分がエポキシ中に組み込まれているため、センシング部分を交換する際にすべての部分を交換する必要があり、コストが高くなる欠点があった。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような現状を鑑みてなされたものであり、その目的は、汎用性・生産性の高い光導波路作製技術を用いて、小型で交換の便利なＳＰＲ現象計測チップを提供し、このＳＰＲ現象計測チップに光源、光計測器を簡便な方法により接続したＳＰＲ現象測定装置を提供することである。さらに、光源、光計測部分とセンシング部分を繰り返し着脱可能な構造にし、より低価格のＳＰＲ現象測定装置を実現するものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明によるＳＰＲ現象測定装置は、コアと前記コアの周囲に設けられたクラッドとを備え、前記コアは前記クラッドより高い屈折率を有し、前記コアに入射した光を閉じ込めて伝播する光導波路と、前記コアに少なくとも一部が直接接触し、かつ表面プラズモン共鳴現象を起こす金属薄膜であって、前記コアを伝播する光を計測することによって表面プラズモン共鳴現象を測定される試料が接触するように設けられる前記金属薄膜とを備えた光導波路型ＳＰＲ現象計測チップと、光を入射するための光源と、出射された光を計測するための光計測器と、前記光源と前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの光導波路と前記光計測器とを光学接続するための光学接続手段を有する光導波路型ＳＰＲ現象測定装置において、前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップが、円板状の基板上に、半径方向に放射状の複数の光導波路と、それぞれの光導波路のコアと接触するような前記金属薄膜とを設け、その中心に４５°の角度で逆すり鉢状の皿穴を設けるとともに、前記逆すり鉢状の皿穴の裾野に前記光源よりの光を入力し、半径方向に伸びる前記光導波路のコアが光を導光し出射する構造を有し、かつ回転可能な回転台上に設けられており、それぞれの光導波路よりの出射光が前記回転台の回転により前記光計測器でそれぞれ計測可能になっていることを特徴とする。
【００１７】
本発明の特徴は、ＳＰＲ現象計測チップに光導波路を用い、光源、検出器と簡便な光学系で結合させた点にある。光導波路作製技術を用いれば、導波路コアを一つのチップ上に多数作製したり、途中で分岐したり、回折格子を設けたりと様々な機能を持たせることができ、それらのＳＰＲ現象計測チップを安価で多量に作製することが可能である。
【００１８】
また、様々な光導波路への光の入出力の方法により、光源、光計測器との接続が容易になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明によるＳＰＲ現象測定の原理は図１７の形式の応用であり、プリズムの代わりに光導波路を使用し、スペクトルを計測するものである。
【００２０】
本発明においては、計測領域を多数持つ光ファイバの測定において、図１２ａ，図１２ｂのような装置を提案する。
【００２１】
円板状の基板３７上に、半径方向に放射状コア９を形成した光導波路を設け、その一部に金属薄膜５を形成した円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６を設けた。円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６の中心には４５°の角度で逆すり鉢状の円板状の皿穴３８を彫る。すると、光源２１から光が前記逆すり鉢状の皿穴３８の裾野に入射され、４５°の傾斜のついた裾野部分で光が９０°反射し、半径方向に伸長するコア９内を伝播し、金属薄膜５でのＳＰＲ現象の影響を受けた光が、円形基板３７の外周から出射され、光計測器２２で測定することができる。さらに、円形の基板３７の台を回転駆動が付いた回転台３９にすることにより、複数のコアの連続測定が可能である。前記ＳＰＲ現象計測チップ１６としては、下記の図１，図２，図８，および図１０で示すようなものを使用できる。図８および図１０の場合、ＳＰＲ現象の影響を受けた光は基板３７の下方に出射される。
【００２２】
本発明のＳＰＲ現象測定装置のセンシング部分である光導波路を用いたＳＰＲ現象計測チップの概略図を図１ａに示す。光導波路は直線の導波路のコア９と、前記コア９の周りに、前記コア９よりも屈折率の低いクラッド８及びオーバークラッド１０を設けた構造になっている。
【００２３】
コア９の一部には金属薄膜５が直接に接する形で形成されており、この部分が計測表面となる。入射光１１はコア９に入射され、計測表面上の試料（被測定物質）６とＳＰＲ現象が生じ、出射光１２として出射される。出射された光の光量変化や、スペクトル変化を計測することにより、ＳＰＲ現象を観察することができる。
【００２４】
図１ｂに示すように、計測表面上に試料を流すことのできるフローセルを取り付けることも可能であるが、そのフローセルを光導波路の作製技術を用いて作製することもできる。すなわちオーバークラッド１０の形状を試料が計測表面に流れることのできる形状にした流路Ｆを形成し、その上に天板Ｐを貼り付け、試料の出入口となる試料を流すための配管であるキャピラリーＣ等を取り付ければＳＰＲ現象を計測するためのチップとフローセルを一体化することができる。なお、図１ｂで天板Ｐはわかりやすいように透明に記載してあるが、透明でなくともよい。
【００２５】
図２のように多数のコア９を形成することもできる。それぞれのコア上に形成してある金属薄膜５上に、それぞれ、ある特定の物質Ａ、Ｂ、Ｃに反応して金属薄膜５上の屈折率を変化させるセンサ膜をそれぞれ固定化すれば、試料中に物質Ａが含まれている場合、そのセンサ膜を固定化した光導波路のＳＰＲ現象に変化が生じる。このように複数の特定物質の検出を行うことができるマルチチャンネルセンサとして使用することが可能である。図２に示すＳＰＲ現象計測チップでは、１１ａ、１１ｂ、１１ｃと示すように、それぞれに光を入射し、出射光１２ａ、１２ｂ、１２ｃをそれぞれ測定する。
【００２６】
図１のようなＳＰＲ現象計測チップを作製する場合、図３（ａ）のようにクラッド８にダイシングソー等の切削手段、マスクを通したエッチング等の手段、サンドブラスター等の手段によってコアを形成するための溝１３を作製し、その溝にコア９を形成し（図３（ｂ））、その上に金属薄膜５を形成する（図３（ｃ））。金属薄膜５はコア９の少なくとも一部に形成していればよく、クラッド８全体に形成してもよい。
【００２７】
この段階でもＳＰＲ現象の計測は行えるが、試料を乗せるための窪みをオーバークラッド１０で作製してもよい（図３（ｄ））。図３（ｄ）におけるオーバークラッド１０は光感応性高分子を用い、マスクを通して必要部分に紫外線を照射し硬化させることによって作製可能である。
【００２８】
また、図４に示すように、クラッド８の上に、コア９を形成する（図４（ａ））。コア９の形成する方法は、前述の光感応性樹脂とマスクを使用する方法やマスクを通したエッチングの方法などが考えられる。その後、コア９と同じ高さまでクラッド８を形成する（図４（ｂ））。その後、金属薄膜５を形成し（図４（ｃ））、試料を乗せるための窪みを作製する。
【００２９】
さらに、図５のように、平滑な基板１４の上に１μｍ程度のクロム（犠牲層）１５を形成し（図５（ａ））、その上にコア９を形成する（図５（ｂ））。その上に、クラッド８を形成し（図５（ｃ））、犠牲層のクロム１５を溶かして基板１４を剥離する（図５（ｄ））。その上にオーバークラッド１０を計測領域を除いて形成し、その上に金属薄膜５を形成することによっても作製できる。
【００３０】
光導波路のコアの形状は、マスクのパターンを変えることによって様々に変えることが可能である。
【００３１】
以上の方法により作製されたＳＰＲ現象計測チップは、何らかの方法で光源・光計測器と接続することにより、ＳＰＲ現象の測定が可能となる。
【００３２】
光源からの光計測器までの光の伝播媒体として、光ファイバを使用した場合、光通信の分野で一般的に使われていた手法を応用することができる。
【００３３】
図６に示すように、本発明による参考例によれば、光コネクタ接続タイプの光源２１および光計測器２２を備えており、光源２１は光コネクタ２０を介して加工した光ファイバ１９に接続し、この光ファイバ１９は光ファイバブロック１８を介して、ＳＰＲ現象計測チップ１６に接続している。このＳＰＲ現象計測チップ１６は同様に光ファイバブロック１８を介して光ファイバ１９に接続しており、この光ファイバ１９はコネクタ２０を介して光計測器２２に接続した構成になっている。光計測器２２はコンピュータ２３などの演算処理装置に接続され、データの表示、蓄積、加工が可能である。
【００３４】
前記光ファイバブロック１８はＳＰＲ現象計測チップ１６とＵＶ硬化樹脂で接着固定されている。光ファイバブロックは、光通信の分野で光導波路とファイバの接続に一般的に使用されている。光ファイバブロックは、ガラスなどのブロックに光ファイバが固定できるようにＶ溝が形成されており、その上から押さえのブロックを乗せてＵＶ硬化樹脂で固定してあるものである。光ファイバブロックの端面と、接着するＳＰＲ現象計測チップの光導波路の端面を光学研磨した後、ＵＶ硬化樹脂で接着固定することにより、光ファイバを接続したＳＰＲ現象計測チップを作製することができる。
【００３５】
また、図７に示す参考例のように、光ファイバとＳＰＲ現象計測チップの接着・固定をせずに、ＳＰＲ現象計測チップのみの交換を可能とした装置も考えられる。これは、光ファイバとＳＰＲ現象計測チップのコアの位置調節に一般的に使用されるシステムである。光源２１、光計測器２２と接続された光ファイバ１９は光ファイバ固定治具２４で固定され、その光ファイバ固定治具２４は６軸（ｘ，ｙ，ｚ，θｘ，θｙ，θｚ）の移動ステージ２５の上に固定されている。すなわち光ファイバ固定治具２４は前記移動ステージ２５によって、３次元のｘ，ｙ，ｚ軸とそれぞれの軸について回転方向に移動できる６軸移動可能である。ＳＰＲ現象計測チップ２８は光導波路固定治具２７によって固定されている。光導波路固定治具２７はポンプによる吸引口が開いており、ＳＰＲ現象計測チップを吸引固定する。光導波路固定治具２７はｘ軸を移動可能な移動ステージ２６に固定されており、ｘ軸を移動可能になっている。このため光を入射、出射する両方の光ファイバ１９とＳＰＲ現象計測チップ２８の光導波路は容易に光軸を一致させることができる。
【００３６】
以上のような構成の装置により、光ファイバからＳＰＲ現象計測チップへの光の入射、ＳＰＲ現象計測チップから光ファイバへの出射光の導入における光軸調整を、光ファイバ固定治具２４の移動ステージ２５を動かすことによって効率的に行うことができる。
【００３７】
また、コアを複数本設けたＳＰＲ現象計測チップ２８であっても、１本のコアの光軸調整を行い、コア間の距離がわかっていれば、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７のｘ軸移動ステージ２６をコア９間距離だけ動かすことによって簡単に複数本のコアの計測を行うことができる。
【００３８】
材料として高分子有機材料を用いた本発明に使用されるＳＰＲ現象計測チップ１６では、光導波路を４５°に切断すると、その端面で光が９０°反射をする。この性質を利用して、図８ａ及び図８ｂのような装置を作製することも可能である。光源２１から光が発せられ４５°に切断された光導波路の光を入射する端面で９０°反射して、コア９に入射される。計測表面１７にてＳＰＲ現象の影響を受けた光は、４５°に切断された光導波路の光を出射する端面で９０°反射して、光計測器２２へ向かう。
【００３９】
端面を４５°に加工した光導波路は、ダイシングソーのブレードが４５°で細くなっている形状のものを選択し、切断することにより容易に作製することができる。
【００４０】
光源２１と光計測器２２はＳＰＲ現象計測チップ１６の台座２９に固定されている。光導波路は光源２１、光計測器２２と光軸が合うように設計され、さらに、台座２９に設置したときにずれないようにガイド３０を設けたほうが良い。
【００４１】
通信用光導波路技術では、導波路上に直接、受発光素子を固定する技術が確立されているが、その技術を応用することが可能である。参考例の図９に示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６と同じ基板上に、光源２１、光計測器２２を設置するためのステージを予め設けておき、ＳＰＲ現象計測チップ１６の光導波路のコア９に光源２１の入射光１１が導光できるように、また、コア９からの出射光１２を光計測器２２で受光できるように、光源２１，光計測器２２の位置を調節し、固定する。この技術により、ＳＰＲ測定装置が非常に小さく、ワンチップとすることができる。
【００４２】
また、本発明においては、図１０に示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６の光導波路中に光を９０°に反射するグレーティング３１を形成することによって、光の入出力をすることも可能である。光源２１から発した光は台座２９に固定された光ファイバ１９に導入され、光導波路のグレーティング３１に照射される。グレーティングによって反射した光は、コア９内を伝播し、ＳＰＲ現象を引き起こす。ＳＰＲ現象の影響を受けた光は、再び、グレーティング３１によって９０°反射し、光ファイバ１９内を伝播し、光計測器２２によって測定することができる。
【００４３】
前述した、光ファイバブロック１８とＳＰＲ現象計測チップの接続を、コネクタのように、容易に着脱できるようにすることも考えられ得る（参考例として示す）。図１１ａのように、光ファイバ固定用のブロック３４にガイドピン用の溝３３（（ａ）参照）を作製し、貼り合わせるブロック３４にも溝３３を作製し、両者を貼り合わせることによって、ガイドピン用の穴３５のついた光ファイバブロック１８を作製する（（ｂ）参照）。この部分にはＭＴコネクタを使用しても良い。なお図において、３２はベア光ファイバである。
【００４４】
一方、図１１ｂに示すように、ＳＰＲ現象計測チップ１６の方にも、光ファイバブロック（ＭＴコネクタ）１８のベア光ファイバ３２のコア位置に合うように、ＳＰＲ現象計測チップ１６にガイドピン用の穴３５を設けておき、図１１（ｃ）のように、ガイドピン３６を介して両者を接続することが可能である。光ファイバ１９を光源２１、および光計測器２２に接続すれば、ＳＰＲ現象が測定が可能で、そのシステムは図６と同じである。また、測定後にＳＰＲ現象計測チップのみを容易に交換することが可能である。
【００４５】
多チャンネル測定の方法としては、図１３の参考例の方法も考えられる。光源２１からの光は光ファイバ１９を介して、スイッチ光導波路４０に入射され、スイッチ部分４３で適当にスイッチングされ、ＳＰＲ現象計測チップ４１の目的の光導波路のコア９のみに入射されるようになっている。ＳＰＲ現象計測チップ４１でＳＰＲ現象の影響を受けた光は、分岐光導波路４２に入射され、一本のコアへと集光される。集光された光は、光ファイバ１９を介して光計測器２２へと接続されている。
【００４６】
この装置により、多チャンネルの測定を、一対の光源、光計測器で行うことができる。スイッチング部分は熱光学スイッチや物理的な光学スイッチなどが考えられる。また、スイッチ光導波路を光計測器側に配した装置や、光源側、光計測器側両方ともスイッチ光導波路をする方法も考えられる。
【００４７】
測定に際し、光源、光計測器の組み合わせにはいろいろ考えられる。光源２１が白色光源の場合、光計測器２２は分光器が適当で、ＳＰＲ現象を波長スペクトルで計測することができ、試料に起因する屈折率の変化をそのスペクトル変化で検知することができる。光源２１が波長可変光源である場合は、光計測器は波長可変光源の発する波長の光の光量を計測できるものであれば良く、ＳＰＲ現象を波長スペクトルで検知することができる。
【００４８】
さらに、光源として適当な単色光光源を使用した場合、光計測器としてその単色光の光量を測定できる受光器などで良く、試料に起因する屈折率の変化を、光量の変化として検知することができる。このシステムの場合、光源および受光器を素子タイプのものを選択することによって、装置を非常に小型化できる点にある。
【００４９】
効果的にＳＰＲ現象を起こさせるためには、ｐ偏光光を入射する必要があり、次の３つの方法が考えられる。（１）光導波路途中に溝を切り、その溝に偏光板を固定する方法、（２）図４の光導波路の入射端に偏光板を貼り付ける方法などが挙げられる。
【００５０】
なお、ＳＰＲ現象計測チップの表面プラズモン共鳴現象を起こす金属薄膜としては、従来この種のＳＰＲ現象計測装置に使用される金属薄膜を有効に使用できる。この金属薄膜は、好ましくは４０〜５２ｎｍであるのがよい。この範囲を外れると、表面プラズモン共鳴現象を反射光を使って検出するのが困難になると言う欠点を生じるからである。
【００５１】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。本発明によれば、円板状の基板３７上に、半径方向に放射状コア９を形成した光導波路を設け、その一部に金属薄膜５を形成した円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６を設けた。円板状のＳＰＲ現象計測チップ１６の中心には４５°の角度で逆すり鉢状の円板 状の皿穴３８を彫る。すると、光源２１から光が前記逆すり鉢状の皿穴３８の裾野に入射され、４５°の傾斜のついた裾野部分で光が９０°反射し、半径方向に伸長するコア９内を伝播し、金属薄膜５でのＳＰＲ現象の影響を受けた光が、円形基板３７の外周から出射され、光計測器２２で測定することができる。さらに、円形の基板３７の台を回転駆動が付いた回転台３９にすることにより、複数のコアの連続測定が可能である。前記ＳＰＲ現象計測チップ１６としては、下記の実施例１および実施例２で示すようなものを使用できる。この場合、ＳＰＲ現象の影響を受けた光は基板３７の下方に出射される。
【００５２】
【参考例１】
エポキシの基板上にクロムを１μｍ程度スパッタ法により形成した。その上にＵＶ硬化性高分子コア材を塗布し、マスクを通したＵＶ光で必要部分のみを硬化した。未硬化部分は溶剤で除去した。
【００５３】
作製したコアの断面形状は６２．５μｍ×６２．５μｍとし、コアを４本作製し、コア間距離は２．５ｍｍとした。その上に、熱硬化性高分子クラッド材を塗布し加熱硬化させ、１００μｍ形成した。その上に、接着剤で別のエポキシ基板を接着した。その基板をクロム溶解液に入れ、クロム層を溶解し、最初のエポキシ基板を剥離した。すると、平滑な導波路コアが現れた。
【００５４】
その上にＵＶ硬化性高分子クラッド材を塗布し、マスクを用いて、コアの一部（ＳＰＲ現象計測用金属薄膜形成部分）を除いてクラッドを硬化させ、未硬化部分は溶剤で除去し、その光導波路の入射端、出射端には端面研磨、光ファイバ接続用のガラスブロックを接着し、端面研磨を行った後、チタンを５０Å、金を４５０Å、スバッタ法により形成し、図２のような光導波路型ＳＰＲ計測チップを作製した。
【００５５】
また、別工程で、Ｖ溝を形成したガラスブロックに光ファイバを配置し、上から別のガラスブロックで押し付けてＵＶ硬化性樹脂で接着した後、その端面を研磨し、光ファイバブロックを作製した。光ファイバの片端には光コネクタを作製した。以上のようにして作製した、光導波路型ＳＰＲ計測チップと光ファイバブロックを、通信用光導波路と光ファイバブロックの接続で使用される、光軸合わせ装置で、光軸を合わせ、ＵＶ硬化性樹脂で接着した。
【００５６】
そして、光ファイバは一方を白色光源に、もう一方を分光器へ接続し、光導波路型ＳＰＲ現象測定装置とした。その構成は図６のようになっている。その測定結果を図１４、図１５に示す。図１４は空気と水の違いを示したものであり、水を金属薄膜上に滴下することによって、ＳＰＲ現象が生じ、結果、吸収としてスペクトルが得られた。また、図１５には、試料を水（ａで示す）、１ｗｔ％ＫＣｌ（ｂで示す）、１０ｗｔ％ＫＣｌ溶液（ｃで示す）として測定を行った結果を示す。各溶液の屈折率の違いからスペクトルに変化が現れていることがわかり、ＳＰＲ現象測定に十分な性能を発揮していることがわかる。
【００５７】
【参考例２】
参考例１の方法では、光導波路を交換するためには、光ファイバ、光コネクタ、光ファイバブロックも必然的に交換しなければならないが、ＳＰＲ現象計測チップのみを交換できる構成を考える必要がある。
【００５８】
参考例１と同じ工程で光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを作製した。図７は光ファイバ固定治具２４、移動ステージ２５、２６、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７がセットで光学常盤に設置されている。光源２１からの光はＳＰＲ現象計測チップ２８を通過し、効率的に光計測器２２で受光されるように、光計測器の受光データはフィードバックされ移動ステージ２５を自動で動かし、最適な位置を探るシステムとなっている。
【００５９】
以上のようなシステムで、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具２７にＳＰＲ現象計測チップを固定し、はじめの１本の導波路のコア９を光軸合わせを行い、計測した後、移動ステージ２６を２．５ｍｍ動かし、自動的に次の導波路のコアの測定をすることが可能である。
【００６０】
また、作製するＳＰＲ現象計測チップの寸法を常に同じにしておけば、ＳＰＲ現象計測チップを取り替えた場合にでも、光軸合わせを行うことなく即座に測定を行うこともできる。その場合には、光ファイバ固定治具と、ＳＰＲ現象計測チップの固定治具の位置を固定しておくことで、移動ステージ２６のみで装置を構成することが可能である。
【００６１】
【実施例１】
参考例１と同じ手順で光導波路を作製した後、その両端を４５°の角度で切断できるブレードで切断し、図８ａ中で示される光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを作製した。このＳＰＲ現象計測チップの光導波路は、その４５°に加工した端面に光導波路平面に垂直方向から光を入射すると、その端面で光が９０°反射し、導波路のコア内を伝播し、再び４５°に加工した端面で光が９０°に反射し光導波路平面と垂直方向に出射されることを確認した。
【００６２】
そこで、図８ａ，図８ｂに示すように、光導波路の４５°加工した端面の垂直方向に白色ＬＥＤ、と分光器を設置する。白色光源はコリメートレンズを使用し、導波路コアに効率的に光を導入でき、出射光もコリメートレンズを介して分光器に光を入射している。
【００６３】
さらに、ＳＰＲ現象計測チップを交換しても、常に同じ位置に設置でき、光軸がずれないように、ガイド３０を設けることができる。この装置により、ＳＰＲ現象によるスペクトルを測定でき、かつ、ＳＰＲ現象計測チップは容易に交換することが可能である。
【００６４】
【実施例２】
参考例１と同じ手順でＳＰＲ現象計測チップを作製した。ただし、導波路のコア作製時に、光を９０°に反射させるグレーティングを２ヶ所形成し、図１０中に示されるＳＰＲ現象計測チップを作製した。その結果、光導波路中のグレーティング３１部分に光を入射すると、コア９内を光が伝播し、もう１ヶ所のグレーティング３１から光が出射されることを確認した。
【００６５】
そこで、図１０に示すように、グレーティングの導波路平面に垂直方向にファイバ１９を２本固定した台座２９を作製し、その上に、ＳＰＲ現象計測チップを所定位置に固定するためのガイド３０を形成する。２本の光ファイバは波長可変光源と光量測定器に光コネクタで接続した。
【００６６】
この装置により、ＳＰＲ現象による影響を受けた光導波路の透過光を測定することが可能である。かつ、ＳＰＲ現象計測チップは容易に交換することが可能である。
【００６７】
【参考例３】
参考例１と同じ方法でＳＰＲ現象計測チップを作製した後、適切な高さの基板に発光素子２１、受光素子２２を取り付け、その基板をＳＰＲ現象計測チップに、光軸を合わせながら接着する。作製した図９中に示すようなＳＰＲ現象計測チップをパッケージングしＩＣチップと同じような形状にする。
【００６８】
以上のようにして作製すると、ＳＰＲ現象測定装置は非常に小型化できる。
【００６９】
【参考例４】
図１３のように、スイッチを設けた多チャンネル測定のできる装置も実現可能である。白色光源２１から出た光は光ファイバ１９を伝送し、熱光学８チャンネルのスイッチ導波路４０に入射される。スイッチ導波路４０部分ではコンピュータ２３による制御でスイッチングされ、目的のＳＰＲ現象計測チップ４１の導波路のコア９に光を入射される。ＳＰＲ計測用の光導波路のコアから出た光は、ｙ分岐導波路４２によって一本に集光され、光ファイバ１９を介して、分光器２２へ接続されている。
【００７０】
スイッチ導波路４０とＳＰＲ現象計測チップ４１とｙ分岐導波路４２は、これまで記述してきた方法で接続可能である。
【００７１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によるＳＰＲ現象測定装置によれば、光導波路のコアを一つのＳＰＲ現象計測チップ上に多数作製したり、途中で分岐したり、回折格子を設けたりと様々な機能を持たせることができる光導波路型ＳＰＲ現象計測チップを用い、光源、検出器と簡便な光学系で結合させるため、種々の種類のＳＰＲ現象測定装置を提供できる。また、光導波路作製技術によって、多くの種類のＳＰＲ現象計測チップを安価に、かつ多量に作製することが可能であるとともに、光源、光計測器との接続が容易であるため、前記ＳＰＲ現象計測チップ、光源、光計測器を容易に交換可能であるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図１ａ】本発明による光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図１ｂ】流路を設けたＳＰＲ現象計測チップの斜視図。
【図２】多チャンネル型光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図３】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図４】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図５】光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの製造方法の説明図。
【図６】光ファイバで接続したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図７】光軸合わせ器を使用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図８ａ】４５°ミラーを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図８ｂ】４５°ミラーを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図９】受発光素子をＳＰＲ現象測定チップに配置したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１０】グレーティングを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１１ａ】ガイドピン穴のついた光ファイバブロックの概略図。
【図１１ｂ】ガイドピン穴のついたＳＰＲ現象計測チップの概略図。
【図１１ｃ】ガイドピンを利用した光ファイバブロックとＳＰＲ現象計測チップの接続の概略図。
【図１２ａ】円形ＳＰＲ現象計測チップと回転台を利用したＳＰＲ現象計測装置の概略図。
【図１２ｂ】円形ＳＰＲ現象計測チップと回転台を利用したＳＰＲ現象計測装置の概略図。
【図１３】スイッチを利用したＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１４】図６の構成の装置で空気と水を測定した結果を示す図。
【図１５】図６の構成の装置で様々な試料を測定した結果を示す図。
【図１６】従来の入射角計測タイプにおけるＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１７】従来のスペクトル計測タイプにおけるＳＰＲ現象測定装置の概略図。
【図１８】図１６でＳＰＲ現象を計測した結果を示す図。
【符号の説明】
１ 光源
２ 偏光板・偏光子
３ レンズ
４ 高屈折率プリズム
５ 金属薄膜
６ 試料（被測定物）
７ 光電子検出器
８ クラッド
９ 導波路コア
１０ オーバークラッド
１１ 入射光
１２ 出射光
１３ コアを形成するための溝
１４ 基板
１５ 金属膜（犠牲層）
１６ ＳＰＲ現象計測チップ
１７ 計測表面
１８ 光ファイバブロック
１９ 光フアイバ
２０ 光コネクタ
２１ 光源
２２ 光計測器
２３ コンピュータ（演算装置）
２４ 光ファイバ固定治具
２５ 移動ステージ
２６ 移動ステージ
２７ 固定治具
２８ ＳＰＲ現象計測チップ
２９ 台座
３０ ガイド
３１ グレーティング
３２ ベア光ファイバ
３３ ガイドピン用溝
３４ ブロック
３５ 穴
３６ ガイドピン
３７ 円板状の基板
３８ 逆すり鉢状皿穴
３９ 回転台
４０ スイッチ導波路
４１ ＳＰＲ現象計測チップ
４２ Ｙ分岐導波路
４３ スイッチ部分
Claims (10)
- コアと前記コアの周囲に設けられたクラッドとを備え、前記コアは前記クラッドより高い屈折率を有し、前記コアに入射した光を閉じ込めて伝播する光導波路と、前記コアに少なくとも一部が直接接触し、かつ表面プラズモン共鳴現象を起こす金属薄膜であって、前記コアを伝播する光を計測することによって表面プラズモン共鳴現象を測定される試料が接触するように設けられる前記金属薄膜とを備えた光導波路型ＳＰＲ現象計測チップと、
光を入射するための光源と、
出射された光を計測するための光計測器と、
前記光源と前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの光導波路と前記光計測器とを光学接続するための光学接続手段を有する光導波路型ＳＰＲ現象測定装置において、
前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップが、円板状の基板上に、半径方向に放射状の複数の光導波路と、それぞれの光導波路のコアと接触するような前記金属薄膜とを設け、その中心に４５°の角度で逆すり鉢状の皿穴を設けるとともに、前記逆すり鉢状の皿穴の裾野に前記光源よりの光を入力し、半径方向に伸びる前記光導波路のコアが光を導光し出射する構造を有し、かつ回転可能な回転台上に設けられており、それぞれの光導波路よりの出射光が前記回転台の回転により前記光計測器でそれぞれ計測可能になっていることを特徴とする光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。 - 前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの光導波路のコアは、その伸長方向に対し４５°の角度に形成された端面を有し、前記光導波路のコアの伸長方向から９０°の方向より前記４５°に形成された前記コアの端面に光を入射し、前記コアに光を導光させることを特徴とする請求項１記載の光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 前記コアより出射する端面は、前記コアの伸長方向に対し４５°の角度に形成された端面であり、前記コアを導光された光を９０°方向に出射することを特徴とする請求項２記載の光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの光導波路のコア中に４５°方向に光を反射するグレーティングを設け、前記グレーティングに前記光導波路のコアの伸長方向から９０°の方向より光を入射し、前記コアに光を導光させることを特徴とする請求項１記載の光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 前記コア中に４５°方向に光を反射するグレーティングを設け、前記グレーティングにより前記光導波路のコアの伸長方向から９０°の方向に光を出射することを特徴とする請求項４記載の光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 光源が広波長光源、波長可変光源、単色光光源のいずれかであり、光計測器が分光器、光量計測器のいずれかである請求項１から５に記載のいずれかの光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 光計測器は演算処理装置に接続され、データの表示、蓄積、加工が可能であることを特徴とする請求項１から６記載のいずれかの光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 光計測器にて測定される光が、前記金属薄膜へｐ偏光光で入射する光成分であることを特徴とする請求項１から７記載のいずれかの光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップと、光源および光計測器は容易に分離することができ、前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップは繰り返し着脱が可能であることを特徴とする請求項１から８に記載のいずれかの光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
- 前記光導波路型ＳＰＲ現象計測チップの金属薄膜上に試料を導入、排出することのできるフローセルが形成されているもしくはフローセルが着脱可能であることを特徴とする請求項１から９記載のいずれかの光導波路型ＳＰＲ現象測定装置。
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