JP3549429B2

JP3549429B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法

Info

Publication number: JP3549429B2
Application number: JP07596199A
Authority: JP
Inventors: 良一向井
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1999-03-19
Filing date: 1999-03-19
Publication date: 2004-08-04
Anticipated expiration: 2019-03-19
Also published as: US6682833B1; JP2000268338A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体に関し、さらに詳しく述べると、コンピュータのハードディスクドライブ装置（以下、「ＨＤＤ」ともいう）に有利に使用することのできる磁気記録媒体に関する。本発明は、また、このような磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録媒体は、周知のように、非磁性の基板と、その基板の上に形成した磁性層、すなわち、磁性記録材料の薄膜とから構成され、さらに、磁性層を構成する磁性粒の結晶配向を制御するため、通常、非磁性の基板と磁性層との間に下地層を設けるのが一般的である。さらに具体的に説明すると、ガラスやシリコン基板などの非磁性の基板の上に、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）又はそれらを主成分とする合金の下地層を形成し、この下地層の上にさらにＣｏを主成分とするコバルトクロム（以下、ＣｏＣｒ）系合金からなる磁性層を形成した磁気記録媒体が現在一般的に用いられている。
【０００３】
ところで、ＨＤＤにおける近年の著しい容量の増大に伴い、それに用いられる磁気記録媒体でも、記録密度の向上、すなわち、高記録密度化の要求が高まっている。この高記録密度化を実現するためには、磁気記録媒体を構成する磁性層の薄膜化、高分解能化、高保磁力化、そして低ノイズ化を図る必要がある。すなわち、磁気記録媒体では、その記録密度を高めるに従って、磁性層における１ビット当たりが占有する面積が縮小されるようになる。このような状況の下において、１ビットの磁化領域から発生する漏れ磁場を確保するには、ビットサイズの縮小に対応させて磁性層を薄膜化して、半円弧状の磁場状態を保持して信号出力の低下を軽減する必要がある。さらに、ビット間隔を狭めることも要求されるので、磁化遷移領域での磁区構造を改善して低ノイズ化を図るために、薄膜化に対応させた微結晶粒化と磁気的な粒間相互作用の低減が必要である。このようにして低ノイズ化を図ることができると、高分解能化と高保磁力化もあわせて達成することができる。
【０００４】
従来より形成されてきた磁気記録媒体では、その磁性層を構成するＣｏＣｒ系合金の多結晶膜の結晶粒界にＣｒを偏析させて、この領域を非磁性化することによって粒間相互作用の低減を図っている。Ｃｒ偏析の方法としては、例えば、基板加熱した状態で多結晶構造の磁性層をスパッタ法により堆積して、堆積中に、ターゲット中に含有したＣｒを結晶粒界に偏析させる方法が挙げられる。ここで、Ｃｒ偏析の促進のため、磁性層合金中へのＣｒ添加比率の増大や、Ｃｒ拡散の促進に有効なＴａ等の追加の元素の添加、そして磁性層の堆積中の基板加熱の高温化などが屡々行われている。基板加熱の温度についての一例を挙げると、例えば２００〜３００℃である。
【０００５】
しかし、上記したようなＣｒ偏析を促進するための手段を使用すると、Ｃｒ偏析の促進とそれに基づく粒間相互作用の低減という効果を得ることができるが、同時に、いま１つの目的である微結晶粒化に関して悪影響を及ぼしてしまい、両者を同時に達成し、制御することが困難になる。実際に、１０Ｇｂ／ｉｎ^２以上の高記録密度化を達成するために必要となる２０ｎｍ以下の膜厚まで磁性層を薄膜化しても、平面的な結晶粒の大きさを２０ｎｍ以下に微結晶粒化した上で十分なＣｒ偏析を実現することは困難である。さらに、堆積中に基板の加熱を行うことは、それを行うことで、基板および成膜チャンバーに存在する吸着ガスが放出され、チャンバー内の真空度が低下するという不都合や、このガスは湿度やチャンバーの付着膜の状態により放出量やガス種が変わるため、形成した磁性層の特性の不安定要因となるという不都合を引き起こす。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記したような従来の技術の問題点を解消して、特にＨＤＤに有利に使用することのできる、高記録密度化を実現した磁気記録媒体を提供することにある。
また、本発明のもう１つの目的は、このような磁気記録媒体の有利な製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の上記した目的及びその他の目的は、以下の詳細な説明から容易に理解することができるであろう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、その１つの面において、非磁性の基板と、その基板の上に順次形成された非磁性の下地層及び磁性層とを有する磁気記録媒体において、
前記下地層が非磁性の多結晶材料からなり、かつ
前記磁性層が磁性コバルトクロム（ＣｏＣｒ）系合金粒子からなり、その際、前記磁性合金粒子の平面的な大きさが前記下地層を構成する多結晶粒子の平面的な大きさによって規定されたものでありかつ２０ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
【０００９】
また、本発明は、そのもう１つの面において、非磁性の基板と、その基板の上に順次形成された非磁性の下地層及び磁性層とを有する磁気記録媒体を製造するに当たって、
非磁性の基板の上に、非磁性の多結晶材料を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめて下地層を形成し、そして
前記下地層の上に、磁性ＣｏＣｒ系合金粒子を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめて磁性層を形成し、その際、前記磁性合金粒子の平面的な大きさを前記下地層を構成する多結晶粒子の平面的な大きさによって規定しかつ２０ｎｍ以下とすること、
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明によると、上記したような課題は、下地層を構成する結晶粒の平面的なサイズによってその上層に堆積される磁性層を構成する結晶粒の平面的なサイズが規定された積層構造を実現して、平面的な磁性粒サイズを制御する手段を用いることによって解決できる。そして、このような積層構造を変化させることなく、多結晶構造の磁性層の結晶粒界への非磁性金属元素の偏析（以下、非磁性金属の典型例であるＣｒを参照して、「Ｃｒ偏析」とも記す）を促進することによって、粒間相互作用の低減を図り、したがって、Ｃｒ偏析と磁性粒サイズを独立に制御することが可能になる。また、本発明によると、このような積層構造とＣｒ偏析の促進を実現するためには、基板加熱を行わない条件の下で下地層と磁性層の堆積を行って（室温堆積；好ましくは、堆積法としてスパッタ法を使用）、所望とする積層構造を形成した後に、ポストアニールを行ってＣｒ偏析の促進を図る媒体形成技術が有用である。この媒体形成技術において、Ｃｒ偏析の制御は、ポストアニールの温度のコントロールを通じで容易に可能である。また、磁性粒の平面的なサイズを決める下地層の平面的な結晶粒サイズの制御は、その下地層の膜厚や堆積速度を変更することによって容易に実現することができ、具体的には、下地層を薄膜化したり堆積速度を５ｎｍ／秒以下に低下させたりすることで実現可能である。
【００１１】
本発明者は、磁性粒の平面的なサイズが２０ｎｍ以下の場合、Ｃｒ偏析によって形成される結晶粒界部での非磁性領域の幅を同一にした状態で磁性粒の平面的なサイズだけを縮小して微細化を行った場合には、粒間相互作用が増大して保磁力の低下を招いてしまうという現象のあることを見い出した。しかし、本発明の場合には、粒間相互作用が増大しても媒体ノイズの低減は図れている。したがって、保磁力の低下の問題を解決できれば、上記のような現象は問題とはならない。本発明者は、保磁力の低下の問題は、ＣｏＣｒ系合金に対してさらにＰｔを高められた添加比率で添加することによって解決し得るということを発見した。
【００１２】
【発明の実施の形態】
引き続いて、本発明をその好ましい実施の形態について説明する。
図１は、本発明による磁気記録媒体の好ましい一例を示す断面図である。磁気記録媒体１０は、ガラス、シリコン等の非磁性の基板５１の上に非磁性の多結晶材料、例えばＣｒ等からなる下地層２が積層されていて、その下地層２の上にさらに、磁性ＣｏＣｒ系合金、例えばＣｏＣｒＰｔ等からなる磁性層３が積層されている。磁性層３は、図示のように単層構造を有していてもよく、あるいは、もしも可能でありかつ媒体特性の向上が望めるのであるならば、上層及び下層からなる２層構造あるいはそれ以外の多層構造を有していてもよい。磁性層３は、炭素（Ｃ）等の保護膜４によって保護されるとともに、図示されないけれども、潤滑剤層が保護膜４に含浸し、被覆されている。磁気記録媒体１０の磁性層３は、図２に模式的に示すように、多数個の磁性粒１３が粒子間に僅かな空隙をあけた状態で密に配置されている。
【００１３】
本発明の磁気記録媒体では、基板の上に下地層と磁性層とを順次積層した場合、図３に模式的に示すように、磁性層３の磁性粒１３の平面的なサイズが下地層２の多結晶粒子１２の平面的なサイズによって規定された状態が実現されている。このような積層構造を有する媒体では、下地層の平面的な結晶粒サイズによって、その上に積層される磁性層の平面的な結晶粒サイズを制御することができる。
【００１４】
このような結晶粒サイズの制御は、従来の磁気記録媒体の積層構造では実施することができない。すなわち、従来の媒体では、図４に模式的に示すように、磁性層３の積層に際して基板１の加熱を行うために、磁性層３の磁性粒１３が活性化せしめられ、下地層２の複数の多結晶粒子１２にまたがった余分な粒子成長（マイグレーション）が発生してしまうからである。結果として、本発明の積層構造とは対照的に、下地層の平面的な結晶粒サイズによって磁性層の平面的な結晶粒サイズを制御することができない。
【００１５】
さらに、再び図２を参照して説明すると、本発明の磁気記録媒体では、磁性層３の磁性粒１３の粒界に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃ等の非磁性金属粒子１４が拡散し、偏析せしめられていることが好ましい。ここで、偏析せしめられるべき非磁性金属粒子は、自体磁性層中に含まれていてもよく、あるいは、下地層又は磁性層の上に直に接触して形成された金属放出層中に含まれていてもよい。非磁性金属の偏析は、好ましくは、磁性層を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめた後（もしも非磁性金属の偏析が金属放出層に依存するのであるならば、金属放出層を堆積せしめた後）、真空状態を保持した条件の下でさらにアニーリング（いわゆる、ポストアニール）を行うことによって実施することができる。ポストアニールは、磁性層の結晶磁気異方性磁界が低下しないような、すなわち、磁性粒中のＣｒ濃度が増加しないような加熱温度で行うことが好ましい。この加熱温度が高すぎると、非磁性金属の磁性層への拡散が過度に生じ、磁性層が非磁性化してしまうため、６００℃未満のアニール温度で実施することが好ましい。ポストアニールの際の基板の加熱温度は、従って、通常、２００〜５５０℃の範囲であるのが好ましく、４００〜５００℃の範囲であるのがさらに好ましい。本発明の実施においては、特にＣｒを非磁性金属として使用することが好ましく、その場合に好ましい加熱温度は、通常、４５０℃の前後である。
【００１６】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性の基板の上に、各種の非磁性材料の下地層とＣｏＣｒ系磁性合金からなる磁性層とを順次設けてなるものであり、必要に応じて追加の層を有していてもよい。それぞれの層は、好ましくは、基板の非加熱条件下に真空中で堆積（常温堆積）されたものであり、堆積法としては、特にスパッタ法を利用することができる。スパッタ成膜は、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスの存在において、３ｍＴｏｒｒ程度のガス圧下で実施するのが好ましい。
【００１７】
本発明の磁気記録媒体において、その基体として用いられる非磁性の基板は、この技術分野において常用のいろいろな基板材料から構成することができる。しかし、ここで使用する基板は、本発明の磁気記録媒体の製造において高保磁力の達成のために成膜後のアニーリング、すなわち、ポストアニールを行うので、その際の温度に耐え得るものでなければならない。適当な基板としては、以下に列挙するものに限定されるわけではないけれども、例えば、表面酸化膜（例えばシリコン酸化膜ＳｉＯ_２）を有するシリコン基板、ＳｉＣ基板、カーボン基板、ガラス基板、強化ガラス基板（結晶化ガラス基板などを含む）、セラミック基板などを挙げることができる。特にシリコン基板、カーボン基板、ガラス基板、結晶化ガラス基板などを有利に使用することができる。
【００１８】
非磁性基板上の下地層は、上記したように、好ましくはＣｒ系非磁性材料からなる。下地層を構成するＣｒ系非磁性材料は、この技術分野において一般的に行われているように、Ｃｒの単独からなってもよく、さもなければ、Ｃｒと他の金属を主成分として含有するＣｒ系合金であってもよい。適当なＣｒ系合金としては、クロムモリブデン（ＣｒＭｏ）系合金などを挙げることができる。例えば、従来下地層として一般的に用いられてきたＣｒ薄膜中にモリブデン（Ｍｏ）を添加することで、下地層−磁性結晶粒子間のエピタキシャル成長を促進させ、磁性結晶粒子の磁化容易軸（Ｃ軸）の面内配向性を促進させ、優れたオーバーライト特性や高分解能を具現することができる。
【００１９】
また、場合によっては、Ｃｒ系非磁性材料に代えて、ニッケル（Ｎｉ）系非磁性材料などを使用して下地層を形成してもよい。適当なＮｉ系非磁性材料、ＮｉＰ又はＮｉＺｒ合金などである。ＮｉＰ合金の代表例は、Ｎｉ_２Ｐ、Ｎｉ_３Ｐなどである。このような下地層には、その上に形成する磁性層の特性、特に保磁力と記録再生特性を向上させる作用がある。
【００２０】
上記したような下地層の堆積には、例えばマグネトロンスパッタ法などのスパッタ法やその他の堆積法を使用することができる。スパッタ法は、合金の堆積やその組成のコントロールの面で有用である。堆積される下地層の膜厚は、一般的により薄いほうが好ましく、２〜２０ｎｍの範囲であるのが望ましい。また、これを堆積速度に換算して示すと、約０．６〜５ｎｍ／秒の範囲である。下地層の膜厚が２ｎｍよりも小さいと、下地層としての効果を期待することができない。また、膜厚が２０ｎｍよりも大きくなると、下地層の平面的な結晶粒サイズを所望の程度まで微細化することができなくなる。このことは、下地層の堆積速度が上記した範囲を外れた場合にも同様である。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体において、非磁性の下地層の上に形成されるべき磁性層は、それがＣｏＣｒ系磁性合金の粒子からなるという条件を満たす限りにおいて、いろいろな層構成や組成を有することができる。例えば、磁性層は、先にも触れたように、単層構造を有していてもよく、さもなければ、２層構造あるいはそれ以上の多層構造を有していてもよい。また、多層構造の場合、それぞれの磁性層は、同一のＣｏＣｒ系磁性合金の粒子から構成されていてもよく、さもなければ、異なるＣｏＣｒ系磁性合金の粒子から構成されていてもよい。
【００２２】
本発明の実施において磁性層の形成に有利に使用することのできるＣｏＣｒ系磁性合金は、この技術分野において磁性層の形成に常用のＣｏＣｒ系磁性合金を包含する。そのなかでも有利に使用することのできるＣｏＣｒ系磁性合金は、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＣｒＰｔ合金である。すなわち、本発明で使用するＣｏＣｒ系磁性合金の好ましいものは、主成分としてのＣｏの他に、Ｃｒを含み、さらに加えてＰｔを含む。
【００２３】
上記のようなＣｏＣｒ系磁性合金中に含まれるＰｔは、磁性層の異方性磁界（Ｈｋ）を高め、保磁力を増加させる作用がある。この作用は、Ｐｔ含有量が６ａｔ％以上でより顕著となるので、本発明でも、Ｐｔ含有量は６ａｔ％もしくはそれ以上の高含有割合とするほうが、保磁力の改善の面で好ましい。本発明において上記のようなＣｏＣｒ系磁性合金を使用した場合のＰｔ添加量の好ましい範囲は、６ａｔ％より大きく１２ａｔ％以下である。
【００２４】
本発明の磁性層は、上記したＣｏＣｒＰｔ合金のような三元合金からなることが、特に組成や特性の制御の面で有用である。しかし、磁性層は、必要に応じて、その他のＣｏＣｒ系磁性合金からも有利に構成することもできる。別の有利に使用することのできるＣｏ系磁性合金は、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＣｒＰｔ合金に、さらにタングステン（Ｗ）、炭素（Ｃ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）などを単独であるいは組み合わせて添加した合金である。
【００２５】
上記したＣｏＣｒ系磁性合金は、例えば、Ｃｏを主成分として含有し、１４〜２３ａｔ％のＣｒ及び１〜２０ａｔ％のＰｔを含み、さらにＷ及び（又は）Ｃを組み合わせて有する四元もしくは五元系合金である。このような合金は、さらに具体的に説明すると、次式により表すことができる。
Ｃｏ_ｂａｌ．−Ｃｒ_{１４−２３}−Ｐｔ_１−２０−Ｗ_ｘ−Ｃ_ｙ
（上式中、_ｂａｌ．はバランス量を意味し、そしてｘ＋ｙは１〜７ａｔ％である）。
【００２６】
また、上記したＣｏＣｒ系磁性合金のさらに別の例は、Ｃｏを主成分として含有し、１３〜２１ａｔ％のＣｒ及び１〜２０ａｔ％のＰｔを含み、さらにＴａ及び（又は）Ｎｂを組み合わせて有する四元もしくは五元系合金である。このような合金は、さらに具体的に説明すると、次式により表すことができる。
Ｃｏ_ｂａｌ．−Ｃｒ_{１３−２１}−Ｐｔ_１−２０−Ｔａ_ｘ−Ｎｂ_ｙ
（上式中、_ｂａｌ．はバランス量を意味し、そしてｘ＋ｙは１〜７ａｔ％である）。
【００２７】
本発明の磁気記録媒体において、その磁性層の堆積には、例えばマグネトロンスパッタ法などのスパッタ法やその他の堆積法を使用することができる。スパッタ法は、合金の堆積やその組成のコントロールの面で有用である。堆積される磁性層の膜厚は、一般的に、５．４〜２０ｎｍの範囲であるのが望ましい。また、これを堆積速度に換算して示すと、約０．６〜５ｎｍ／秒の範囲である。磁性層の膜厚が５．４ｎｍよりも小さいと、磁性層としての効果を期待することができない。また、膜厚が２０ｎｍよりも大きくなると、１０ＧＢ／ｉｎ^２以上の高記録密度化を達成することができなくなる。このことは、下地層の堆積速度が上記した範囲を外れた場合にも同様である。
【００２８】
本発明の磁気記録媒体の磁性層は、上記したように、ＣｏＣｒ系磁性合金粒子から構成されかつ、好ましくは、その磁性層の粒界に、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減せしめる作用を有する非磁性金属元素が拡散により偏析せしめられる。非磁性金属元素としては、その拡散を容易に起こさせる必要があることから、単一元素物質、例えばＣｒ、Ｍｏ、Ｃなどが好ましく、換言すると、拡散係数の小さくない化合物ではないほうが好ましい。
【００２９】
本発明に従うと、非磁性金属元素の磁性粒子間への拡散はいろいろな技法に従って行うことができる。ひとつの好ましい方法は、拡散されるべき非磁性金属元素を磁性層中に予め含まれる非磁性金属に依存し、磁性層の堆積後にアニーリングを行うことにより非磁性金属を磁性粒子の粒界に拡散せしめる方法である。本発明の磁性層にはすでにＣｒが含まれているので、本発明の実施にはこの方法を特に有利に使用することができる。なお、この場合のアニーリング、すなわち、ポストアニールは、好ましくは、磁性層の結晶磁気異方性磁界が低下しない温度、６００℃未満、好ましくは１００〜５００℃、さらに好ましくは４５０℃前後の温度で実施することができる。
【００３０】
もう１つの好ましい方法は、下地層や磁性層に隣接した金属放出層から非磁性金属を拡散により放出せしめ、磁性層の粒界に拡散せしめらる方法である。金属放出層は磁性層の直上に配置してもよい。
また、本発明の磁気記録媒体は、必要に応じて、その最上層として、そして、通常、上記した磁性層の上方に、この技術分野において屡々採用されているように、保護膜をさらに有していてもよい。適当な保護膜としては、例えば、炭素（Ｃ）の単独もしくはその化合物からなる層、例えばＣ層、ＷＣ層、ＳｉＣ層、Ｂ_４Ｃ層、水素含有Ｃ層など、あるいは特により高い硬度を有するという点で最近注目されているダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）の層を挙げることができるできる。特に、本発明の実施に当たっては、炭素あるいはＤＬＣからなる保護膜を有利に使用することができる。このような保護膜は、常法に従って、例えば、スパッタ法、蒸着法などによって形成することができる。
【００３１】
保護膜の堆積に例えばＲＦマグネトロンスパッタ法などのスパッタ法を使用する場合、適当な成膜条件として、約３〜５ｍＴｏｒｒ程度のＡｒガス圧力、そして約６００〜１０００Ｗの出力を挙げることができる。なお、堆積中に基板の加熱を行わない。かかる保護膜の膜厚は、一般的に、４〜８ｎｍの範囲であるのが望ましく、また、これを堆積速度に換算して示すと、約０．２５〜０．５ｎｍ／秒の範囲である。
【００３２】
本発明の磁気記録媒体は、上記したような必須の層及び任意に使用可能な層に加えて、この技術分野において常用の追加の層を有していたり、さもなければ、含まれる層に任意の化学処理等が施されていてもよい。例えば、上記した保護膜の上に、フルオロカーボン樹脂系の潤滑剤層が形成されていたり、さもなければ、同様な処理が施されていてもよい。
【００３３】
本発明による磁気記録媒体とその構成及び製造は、以上の説明から容易に理解することができるであろう。
さらにまた、本発明は、そのもう１つの面において、本発明の磁気記録媒体を使用した磁気ディスク装置にある。本発明の磁気ディスク装置において、その構造は特に限定されないというものの、基本的に、磁気記録媒体において情報の記録を行うための記録ヘッド部及び情報の再生を行うための再生ヘッド部を備えている装置を包含する。特に、再生ヘッド部は、磁界の強さに応じて電気抵抗が変化する磁気抵抗素子を使用した磁気抵抗効果型ヘッド、すなわち、ＭＲヘッドを備えていることが好ましい。
【００３４】
本発明の磁気ディスク装置において、好ましくは、磁気抵抗効果素子及び該磁気抵抗効果素子にセンス電流を供給する導体層を有し、磁気記録媒体からの情報の読み出しを行う磁気抵抗効果型の再生ヘッド部と、薄膜で形成された一対の磁極を有し、磁気記録媒体への情報の記録を行う誘導型の記録ヘッド部とが積層されてなる複合型の磁気ヘッドを使用することができる。磁気抵抗効果型の再生ヘッドは、この技術分野において公知のいろいろな構造を有することができ、そして、好ましくは、異方性磁気抵抗効果を利用したＡＭＲヘッド又は巨大磁気抵抗効果を利用したＧＭＲヘッド（スピンバルブＧＭＲヘッド等を含む）を包含する。特に上記したような構成の磁気ディスク装置を使用すると、従来の複合型の磁気ヘッドに比較して、記録ヘッド部の磁極の湾曲を小さくするとともに導体層の抵抗を下げ、オフトラックが小さい範囲であれば、精確にかつ高感度で情報を読み出すことができる。
【００３５】
【実施例】
次いで、本発明の磁気記録媒体及びその製造方法を下記の実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍで、厚さ０．６３５ｍｍのＳｉＯ_２膜付き２．５インチシリコンディスク基板を使用して本発明の磁気記録媒体を製造した。なお、この製造プロセスでは、全工程を通じて真空状態を維持した。
【００３６】
グラスターツール方式のＤＣマグネトロンスパッタ装置を用意し、すべてのチャンバ内を１×１０^−１０Ｔｏｒｒに排気した後、清浄化処理した後のＡｒガスを導入して酸化性成分のガス分圧を１×１０^−１２Ｔｏｒｒ以下に低減し、保持した。最初に、第１のスパッタチャンバで、３ｍＴｏｒｒ以下のＡｒガス圧下で基板を加熱しないまま、投入電力１００Ｗ、堆積速度５ｎｍ／秒の条件で膜厚１９ｎｍのＣｒ下地層を堆積した。次いで、第２のスパッタチャンバで、同じく基板を加熱しないまま、上記下地層の堆積と同じガス圧で、投入電力１００Ｗ、堆積速度０．６ｎｍ／秒の条件で膜厚１４ｎｍのＣｏ−１７Ｃｒ−７Ｐｔ（ａｔ％）磁性層を堆積した。引き続いて、真空を維持したまま、搬送チャンバ内で基板を４５０℃まで加熱してポストアニールを行った。最後に、第３のスパッタチャンバで、同じＡｒガス圧下で投入電力６００Ｗ、堆積速度０．２５ｎｍ／秒の条件で膜厚８ｎｍのカーボン保護膜を成膜した。図１に示したような層構成を有する磁気記録媒体が得られた。
【００３７】
得られた磁気記録媒体の下地層の多結晶粒子のマイクロ断面構造とその上の磁性層における磁性粒子のマイクロ断面構造を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を使用して観察したところ、１つの下地結晶粒上に、その結晶粒の結晶軸を引き継いで１つの磁性粒が形成されていることが確認された。すなわち、本例の場合、下地層の結晶粒の上にその平面的なサイズを変えないで磁性粒を成長させることができた。
【００３８】
上記したような結果は、本例の場合、
（１）磁性層の堆積を行う前の、下地層の結晶粒の最表面における介在層（主に、真空中に存在する在留ガス中の酸化成分と下地層の結晶粒との酸化反応層）の形成、及び
（２）磁性層の堆積に際して、飛来させた磁性粒子が基板面上でマイグレーションするためのエネルギーが付与されること、
が抑制されたことに依存している。すなわち、前者（１）は、ベース圧力の低減（１×１０^−１０Ｔｏｒｒ以下）と、スパッタでの放電に用いるＡｒガスの清浄化を行って、酸化性ガス成分の分圧を１×１０^−１２Ｔｏｒｒ以下に低減させたことによって、抑制することができた。また、後者（２）は、基板加熱を避けて室温堆積を行うことによって、抑制することができた。
実施例２
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例の場合、膜厚１９ｎｍのＣｒ下地層の堆積速度として、５ｎｍ／秒の代わりに０．６ｎｍ／秒の堆積速度を使用した。前記実施例１では、膜厚とほぼ同じ値の平面的なサイズを有する結晶粒を得ることができたけれども、本例では、より低い堆積速度を使用したので、結晶粒の平面的なサイズを低減することができた。
【００３９】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明によれば、磁性粒サイズと磁性層の結晶粒界部への非磁性物質の偏析を独立に制御することが可能となったので、磁性粒の微結晶粒化と非磁性物質の粒界偏析の促進によって高性能化が進められている媒体形成技術の複雑化した開発パラメータを単純化することができ、また、したがって、その技術開発の進展を速めることができる。さらに、本発明に従って提供される磁気記録媒体は、極めて高保磁力であり、かつしたがって高記録密度が可能であるので、特にＨＤＤに有利に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による磁気記録媒体の好ましい一例を示す断面図である。
【図２】図１に示した磁気記録媒体の磁性層における磁性粒子のマイクロ構造を示す模式断面図である。
【図３】図１に示した磁気記録媒体の下地層とその上に積層された磁性層における磁性結晶粒の平面的な大きさの関係を説明した模式断面図である。
【図４】従来の磁気記録媒体の下地層とその上に積層された磁性層における磁性結晶粒の平面的な大きさの関係を説明した模式断面図である。
【符号の説明】
１…非磁性の基板
２…下地層
３…ＣｏＣｒ系磁性層
４…保護膜
１０…磁気記録媒体

Claims

非磁性の基板と、その基板の上に順次形成された非磁性の下地層及び磁性層とを有する磁気記録媒体において、
前記下地層が非磁性の多結晶材料からなり、かつ
前記磁性層が磁性コバルトクロム系合金粒子からなり、その際、前記磁性合金粒子の平面的な大きさが前記下地層を構成する多結晶粒子の平面的な大きさによって２０ｎｍ以下に規定されたものであるとともに、
前記磁性層が、前記磁性合金粒子の粒界に拡散し、偏析せしめられた非磁性金属元素を含有していることを特徴とする磁気記録媒体。
前記磁性層のコバルトクロム系合金がさらに白金を含有していることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記磁性層が基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめられたものであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記磁性層の堆積にスパッタ法が用いられたものであることを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体。
前記非磁性金属元素が、クロム、モリブデン及び炭素からなる群から選ばれた一員であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記非磁性金属元素が、前記磁性層を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめた後、真空状態を保持した条件の下でさらにアニーリングを実施することによって前記磁性合金粒子の粒界に拡散し、偏析せしめられたものであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
非磁性の基板と、その基板の上に順次形成された非磁性の下地層及び磁性層とを有する磁気記録媒体を製造するに当たって、
非磁性の基板の上に、非磁性の多結晶材料を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめて下地層を形成し、
前記下地層の上に、磁性コバルトクロム系合金粒子を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめて磁性層を形成し、その際、前記磁性合金粒子の平面的な大きさを前記下地層を構成する多結晶粒子の平面的な大きさによって２０ｎｍ以下に規定し、そして
前記磁性層の磁性合金粒子の粒界に非磁性金属元素を拡散させ、偏析せしめること
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
前記磁性層のコバルトクロム系合金にさらに白金を含有せしめることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記下地層及び磁性層の堆積にそれぞれスパッタ法を使用することを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記非磁性金属元素が、クロム、モリブデン及び炭素からなる群から選ばれた一員であることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記非磁性金属元素の偏析を、前記磁性層を基板の非加熱条件下に真空中で堆積せしめた後、真空状態を保持した条件の下でさらにアニーリングを実施することによって達成することを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。