JP3539564B2 - ポリマー電解質、および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマー電解質、および非水電解質二次電池に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、非水電解質二次電池(以下、単に「電池」と称することがある)にあっては、遊離電解液量を低減して電池の安全性を向上させる等の目的のために、従来の液状電解質に代えてポリマー電解質を使用したポリマー電池が注目されつつある。このポリマー電解質は、固体またはゲル状の網目構造を有する高分子材料に、イオン伝導性を有する電解液を相溶・保持させた構成のものである。
【0003】
このようなポリマー電解質に使用される高分子材料としては、例えばフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体が挙げられる。このものは、可塑剤としての電解液を含みやすく、容易にゲル状となることから、ポリマー電解質用の高分子材料として好ましく使用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、このような共重合体をポリマー電解質に適用した電池においては、高温環境下に長時間放置した場合に、共重合体がその形状を維持できなくなって電解液中に溶解し、電解液の粘度が増大して電気伝導度の低下を生じる場合がある。このため、充分な高温特性が得られず、改善が求められていた。
【0005】
特に、ポリマー電解質は固体構造を有するため、液状電解質に比べて電気伝導度が低いという問題がある。この問題の改善策として、共重合体中のヘキサフルオロプロピレンの共重合割合を高め、電解液の保持量を増大させることが一般的である。これにより、ポリマー電解質の可塑性が高まるため、リチウムイオンの伝導性を向上させ、電気伝導度を改善することができる。しかし、このような構成では、共重合体の機械的強度が低くなってしまうため、高温環境下での劣化の問題が顕著となる。
【0006】
本発明は上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、電解液の保持性がよく、かつ、高温特性に優れたポリマー電解質、および非水電解質二次電池電池を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、電解液の保持性がよく、かつ、高温特性に優れたポリマー電解質、および非水電解質二次電池を提供すべく鋭意研究したところ、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、およびヘキサフルオロプロピレンを含む単量体を共重合させることにより形成された共重合体を使用することが有効であることを見出した。
【0008】
さらに、共重合体の組成を最適化することにより、電解液の保持性が高く、優れた高温特性を備えた電池を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、かかる新規な知見に基づいてなされたものである。
【0009】
すなわち、本発明は、高分子材料に電解液を保持させてなる非水電解質二次電池用ポリマー電解質であって、高分子材料に電解液を保持させてなる非水電解質二次電池用ポリマー電解質であって、前記高分子材料が、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、およびヘキサフルオロプロピレンを含む単量体を共重合させることにより形成された共重合体であり、かつ、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するテトラフルオロエチレン単位の比率が5重量%以上30重量%未満であることを特徴とする。
【0010】
また、本発明の非水電解質二次電池は、正極と、負極と、高分子材料に電解液を保持させてなるポリマー電解質とを備えた非水電解質二次電池であって、前記高分子材料が、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、およびヘキサフルオロプロピレンを含む単量体を共重合させることにより形成され、かつ、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するテトラフルオロエチレン単位の比率が5重量%以上30重量%未満とされた共重合体であることを特徴とする。
【0011】
本発明に用いられる高分子材料としては、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンの3種の単量体を共重合させた共重合体が好適に使用できる。上述のように、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体は高温時に溶解しやすいが、これにテトラフルオロエチレンを共重合させ、共重合体の可塑性を調整することにより、溶解を抑制できると考えられる。また、これら3種の単量体の他に、本発明の作用効果を損なわない範囲内で他の単量体を共重合させたものであってもよい。
【0012】
特に、共重合体中のテトラフルオロエチレン単位の比率は、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対して5重量%以上30重量%未満とされることが好ましい。30重量%以上では、電解液との相溶性が悪くなり、充分な電解液保持量が得られなくなるためである。また、5重量%未満では、共重合体が高温放置時に溶解しやすくなるためである。
【0013】
また、共重合体中のヘキサフルオロエチレン単位の比率は、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対して10重量%以下とされることが好ましい。10重量%を超えれば、共重合体の結晶性が低下し、高温放置時に溶解しやすくなるためである。
【0014】
このような共重合体を用いてポリマー電解質を形成させる方法としては、非水電解質二次電池の製造に通常適用される方法であれば特に制限はない。具体的には、例えば共重合体を適当な溶媒に分散させたものを、正極板、負極板にそれぞれ含浸し、精製水等による溶媒抽出工程を行った後、電解液を保持させてもよい。あるいは、セパレータに、共重合体を適当な溶媒に分散させたものを含浸、あるいは塗布して乾燥させた後、これに電解液を保持させてもよい。セパレータとしては、非水電解質二次電池のセパレータとして通常使用されるものであればよく、例えばポリプロピレン微多孔膜等を用いることができる。さらには、セパレータを用いずフィルム状に成形された共重合体に、電解液を保持させてもよい。
【0015】
本発明の電解液に用いられる溶媒としては、非水電解質二次電池の電解液に通常用いられるものであれば特に制限はなく、例えばエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、プロピレンカーボネート、γーブチロラクトン、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジメチルアセドアミド等が使用できる。これらの溶媒は、単独で、もしくは2種以上を混合して用いることができる。
【0016】
また、電解液に含まれる電解質塩としては、非水電解質二次電池に通常使用される電解質塩であれば特に制限はなく、例えばLiClO4、LiBF4、LiPF6、LiB(C6H5)4、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiOSO2CF3等が使用できる。また、電解液には酸化防止剤、難燃剤、ラジカル捕捉剤、界面活性剤等の添加物が含まれていてもよい。
【0017】
【発明の作用及び効果】
本発明によれば、電解液の保持性がよく、かつ、高温特性に優れたポリマー電解質、および非水電解質二次電池を提供することができる。
【0018】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
【0019】
<実施例1>
1.リチウムイオン二次電池の作製
1)高分子材料の調製
撹拌機を備えた容量10LのSUS316製オートクレーブを排気し、マロン酸ジエチル1.0g、フルオロオクタン酸アンモニウム2.0g、リン酸水素二ナトリウム10.0g、イオン交換水4500gを導入した。次いで、フッ化ビニリデン54g、テトラフルオロエチレン21g、ヘキサフルオロプロピレン32gの混合ガスをゲージ圧2.5MPaで、コンプレッサを用いて圧入した。その後、オートクレーブを80℃に加温し、軽量ポンプによりペルオキソ硫酸アンモニウム4.0gを導入し、重合反応を開始させた。
【0020】
重合反応開始後、フッ化ビニリデン325g、テトラフルオロエチレン61g、ヘキサフルオロプロピレン47gの混合ガスを2時間かけて分添した。分添終了後、オートクレーブを室温まで冷却した。次いで、残存ガスをパージし、乳濁液をオートクレーブから取り出し、1重量%の塩化カルシウム水溶液中に撹拌しながら滴下した。滴下終了後、凝析した生成物を濾別し、超純水(20℃でイオン伝導度1.0μS/cm)で撹拌、洗浄し、ろ過後、乾燥させた。このようにして、白色粉末状のポリフッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン(P(VdF−TFE−HFP))共重合体が得られた。
【0021】
得られた共重合体の共重合組成(19F−NMRによる)は、フッ化ビニリデン82重量%、テトラフルオロエチレン15重量%、ヘキサフルオロプロピレン3重量%であった。
【0022】
2)正極の作製
コバルト酸リチウムを正極活物質とし、この正極活物質に対して結着剤としてフッ化ビニリデンを、導電剤としてアセチレンブラックを、重量比91:5:4の割合で混合し、N−メチルピロリドンを加えて正極合剤ペーストを調製した。このペーストを、厚さ20μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に均一に塗布し、乾燥、プレスした。このようにして、正極活物質層を備えた帯状の正極シートを作製した。この正極シートの一端部には、正極リードを溶着した。
【0023】
3)負極の作製
グラファイトを負極活物質とし、このグラファイトに対して結着剤としてフッ化ビニリデンを、重量比92:8の割合で混合し、N−メチルピロリドンを加えて負極合剤ペーストを調製した。このペーストを、厚さ10μmの銅箔からなる集電体の両面に均一に塗布し、乾燥、プレスした後に裁断した。このようにして、負極活物質層を備えた帯状の負極シートを作製した。この負極シートの一端部には、負極リードを溶着した。
【0024】
4)電解液の調製
エチレンカーボネート、およびジメチルカーボネートを、体積比3:7の割合で混合して、非水溶媒を調製した。この非水溶媒に、電解質塩としてLiPF6を1.2mol/lの濃度で加え、電解液を調製した。
【0025】
5)正極シート、負極シートへの高分子材料の含浸
上記1)で調製したP(VdF−TFE−HFP)共重合体を、N−メチルピロリドンに10%濃度となるように溶解して、共重合体溶液を調製した。この共重合体溶液に、上記2)、3)で作製した正極シートおよび負極シートを浸漬して、溶液を充分に含浸させた。次に、これらの両シートを水中に浸漬して、溶媒であるN−メチルピロリドンを水と置換した。その後、両シートを乾燥させて、網目構造を有する高分子材料を保持した正極シート、負極シートを作製した。
【0026】
6)電池の作製
ポリエチレンテレフタレート製のフィルム、アルミニウム箔、接着剤層、第1変性ポリオレフィン層、第2変性ポリオレフィン層を順に重ねたラミネートフィルムを、第2変性ポリオレフィン層側を内側として折り返し、底辺部及び側辺部を溶着することにより、袋状の電池ケースを作成した。
【0027】
上記5)で作製した、高分子材料を保持した正極シートおよび負極シートを積層した後、巻回して発電素子を作製した。そして、この発電素子を電池ケース内に収納した。
【0028】
電池ケース内に上記4)で調製した電解液を注入し、高分子材料に電解液を保持させて、ゲル状のポリマー電解質とした。その後、電池ケースの開口部を加熱圧着により封口して、電池を完成させた。なお、作製された電池の公称容量は600mAhとした。
【0029】
2.充放電試験および放置試験
上記の方法で作成した電池について、25℃の温度雰囲気下で、600mA(1C)の定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で2.5時間充電を行った。次いで、600mAの定電流で3.0Vまで放電を行い、放電容量(以下、1C放電容量という)を測定した。
次に、この電池について、25℃の温度雰囲気下で、600mAの定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で2.5時間充電を行った。次いで、1200mA(2C)の定電流で3.0Vまで放電を行い、放電容量(以下、2C放電容量という)を測定した。
さらに、この電池について、25℃の温度雰囲気下で、600mAの定電流で4.2Vまで充電後、4.2Vの定電圧で2.5時間充電を行った。充電後、この電池を80℃で48時間放置した。放置後、この電池について600mAの定電流で3.0Vまで放電を行い、放電容量(以下、放置後放電容量という)を測定し、容量保持率を求めた。なお、容量保持率は、1C放電容量に対する放置後放電容量の割合で示した。
【0030】
<実施例2>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン75重量%、テトラフルオロエチレン20重量%、ヘキサフルオロプロピレン5重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0031】
<実施例3>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン65重量%、テトラフルオロエチレン25重量%、ヘキサフルオロプロピレン5重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0032】
<実施例4>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン87重量%、テトラフルオロエチレン12重量%、ヘキサフルオロプロピレン1重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0034】
<比較例1>
実施例1の高分子材料に代えて、ポリフッ化ビニリデンを使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0035】
<比較例2>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン96重量%、テトラフルオロエチレン4重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0036】
<比較例3>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン83重量%、テトラフルオロエチレン5重量%、ヘキサフルオロプロピレン12重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0037】
<比較例4>
実施例1の高分子材料に代えて、共重合組成(19F−NMRによる)が、フッ化ビニリデン60重量%、テトラフルオロエチレン35重量%、ヘキサフルオロプロピレン5重量%である共重合体を使用し、実施例1と同様に電池を組み立てた。この電池について、実施例1と同様に試験を行った。
【0038】
<結果と考察>
各実施例および比較例について、表1には高分子材料の共重合組成を、表2には1C放電容量、2C放電容量、放置後放電容量、および容量保持率を示した。なお、比較例1、比較例2、および比較例4の電池については、2C放電容量が大きく低下したため、高温放置試験は行わなかった。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】
表1および表2より、実施例1〜実施例4では、いずれの電池においても2C放電容量は1C放電容量の90%以上であった。また、容量保持率は93%であり、優れた高温特性を示していた。
これに対して、比較例1、比較例2、および比較例4の電池においては、2C放電容量が1C放電容量の約60%に低下しており、高率放電特性に劣っていた。
これらの電池においては、ヘキサフルオロプロピレン単位の含有量が少ないか、あるいはテトラフルオロエチレン単位の含有量が多いために、共重合体と電解液との相溶性が悪く、この結果高率放電特性が低下したものと考えられる。また、比較例3の電池では、2C放電容量については1C放電容量の約90%に保持されたものの、高温放置試験による容量保持率が74%まで低下していた。この電池では、ヘキサフルオロプロピレン単位の含有量が多いか、あるいはテトラフルオロエチレン単位の含有量が少ないために、ポリマー電解質の可塑性が大きく、高温放置による共重合体の溶解が生じたものと考えられる。
【0042】
なお、本発明の技術的範囲は、上記した実施形態によって限定されるものではなく、均等の範囲にまで及ぶものである。
Claims (2)
- 高分子材料に電解液を保持させてなる非水電解質二次電池用ポリマー電解質であって、
前記高分子材料が、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、およびヘキサフルオロプロピレンを含む単量体を共重合させることにより形成された共重合体であり、かつ、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するテトラフルオロエチレン単位の比率が5重量%以上30重量%未満であるとともに、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するヘキサフルオロプロピレン単位の比率が10重量%以下であることを特徴とするポリマー電解質。 - 正極と、
負極と、
高分子材料に電解液を保持させてなるポリマー電解質とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記高分子材料が、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、およびヘキサフルオロプロピレンを含む単量体を共重合させることにより形成され、かつ、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するテトラフルオロエチレン単位の比率が5重量%以上30重量%未満とされ、かつ、フッ化ビニリデン単位、テトラフルオロエチレン単位、およびヘキサフルオロプロピレン単位の合計に対するヘキサフルオロプロピレン単位の比率が10重量%以下とされた共重合体であることを特徴とする非水電解質二次電池。
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