JP3531113B2 - 糖蜜の分別方法 - Google Patents

糖蜜の分別方法

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JP3531113B2 JP51670694A JP51670694A JP3531113B2 JP 3531113 B2 JP3531113 B2 JP 3531113B2 JP 51670694 A JP51670694 A JP 51670694A JP 51670694 A JP51670694 A JP 51670694A JP 3531113 B2 JP3531113 B2 JP 3531113B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少なくとも２つのクロマトグラフィーの部
分的な充填剤層（chromatographic partial packing ma
terial bed）を含む系において液体が単一方向に流され
るクロマトグラフィーの疑似移動層系（chromatographi
c simulated moving bed system）を用いる糖蜜（モラ
セス）の分別方法に関する。糖蜜の分別は食品および発
酵産業の様々な植物由来の副産物、例えばビートおよび
ケーン糖蜜、残留残液（stillage）、蒸留残渣（vinass
e）、スロップ、木材糖蜜、トウモロコシ浸漬水、小
麦、大麦およびトウモロコシ糖蜜（加水分解されたＣデ
ンプン）の分別（分画）を意味する。本発明の方法にお
いて、生成物（単一または複数の生成物，以下同様）は
以下の相：糖蜜の供給相、溶離相および再循環相からな
る多段階工程の間に回収される。
部分的な充填剤層にそれらの乾燥固体プロフィール
（dry solids profile）とともに存在する液体は１、２
またはいくつかの部分的な充填剤層からなるループ内の
再循環相において再循環される。
これらの相はいくつかの操作段階からなるシーケンス
（連続工程）を形成するために使用される。本発明に従
って、一つのシーケンスは好ましくは５ないし10段階か
らなる。１つの段階は例えば 糖蜜供給相および／または溶離液の供給および生成物
の回収、または 生成物の回収を伴う溶離相、または 再循環相および生成物の回収を伴う溶離相、または ２またはそれ以上の再循環相、 からなる。
上記段階からなるシーケンスは５ないし７回反復され
て、平衡に達する。
典型的には３ないし12、好ましくは３ないし６のクロ
マトグラフィーの部分的な充填剤層が用いられる。ルー
プは１、２またはいくつかの部分的な充填剤層からなっ
ていてよい。好ましくは強酸陽イオン交換樹脂がカラム
充填剤として使用される。
疑似移動層系はアメリカ合衆国のUOP〔ユナイテッド
・オイル・プロダクツ（United Oil Products）〕によ
り、1960年代の始めに、最初は石油化学用途のために
（米国特許第2985589号）開発および導入された。今日
では、多数の異なる用途に種々の疑似移動層系が公知で
ある（米国特許第3706812号，同第4157267号，同第4267
054号，同第4293346号，同第4312678号，同第4313015
号，同第4332623号，同第4359430号，同第4379751号，
同第4402832号，同第4412866号，同第4461649号，同第4
533398号および同第5127957号および公開された欧州出
願第0279946号）。
疑似移動層法は、バッチ法における場合に比べ、何倍
も高い分離性能およびより少ない生成物の希釈（溶離剤
の消費）を可能にする。
疑似移動層系は連続的であるか、または逐次的である
かのいずれかである。
連続的疑似移動層法において、全ての流れ（フロー）
は連続的である。これらの流れは供給溶液および溶離液
の供給、液体混合物の再循環および生成物（通常２種の
み）の回収である。これらの流れの流速は分離目標（収
率，純度，処理能力）に従って調整され得る。通常、８
ないし20の部分的な充填剤層が１つのループ内に組合せ
られる。上記米国特許第4402832号によれば、再循環相
は希釈画分の再循環に適用されていた。供給および生成
物再循環点は下流方向に循環的（周期的）に移動され
る。供給溶液および供給液の供給のために（および生成
物の回収のために）および充填剤層を介する流れのため
に、乾燥固体プロフィールが形成される。充填層におい
てより低い移動速度を有する成分は乾燥固体プロフィー
ルの下流末端に濃縮され、これに対し、より高い移動速
度の成分は上流末端に濃縮される。供給溶液および溶離
液の供給点および生成物の回収点は乾燥固体プロフィー
ルが層中で動くのと実質的に同じ速度で徐々に移動され
る。生成物は乾燥固体プロフィールの上流および下流末
端から実質的に回収され、そして供給溶液は乾燥固体プ
ロフィールのほぼ最高点に供給され、そして溶離液は乾
燥固体プロフィールのほぼ最低点に供給される。分離さ
れた生成物画分の一部は連続の循環的流れのために再循
環され、そして乾燥固体プロフィールの一部のみとして
充填剤層から除去される。
供給および回収点の循環的な移動は各部分的充填剤層
の上流および下流末端にある充填剤層に沿って配置され
た供給および回収バルブを用いて行われる。高純度の生
成物画分を回収することが望ましいならば、短い相時間
および多数の部分的充填剤層が使用されなければならな
い（装置は相当するバルブ並びに供給および回収設備を
有する）。
逐次的疑似移動層法（sequential simulated moving
bed method）において、全ての流れが連続的であるわけ
ではない。逐次的疑似移動層法において流れは供給溶液
および溶離液の供給、液体混合物の再循環および生成物
（２ないし４またはそれ以上の生成物；例えばビート糖
蜜分離における第３画分としてのベタインおよびケーン
シュガー分離における単糖類）の回収である。流速や異
なる供給物および生成物画分の容量は分離目標（収率，
純度，処理能力）に従って調整され得る。この方法は３
つの基本的な相：供給、溶離および再循環からなる。供
給相の間に、供給溶液およびおそらく溶離液もまた、予
め決められた部分的充填剤層中に供給され、そして同時
に２または３の生成物画分が回収される。溶離相の間
に、溶離液は予め決められた部分的充填剤層に供給さ
れ、そして前記相の間に１または２の生成物画分が残渣
の他に回収される。再循環相の間に、供給溶液または溶
離液は部分的充填剤層中に供給されず、そして生成物は
回収されない。
フィンランド国特許出願第882740号（米国特許第5127
957号）は逐次的疑似移動層法を用いるビート糖蜜から
ベタインおよびショ糖の回収方法を開示しており、その
中でクロマトグラフィー系は連続して連結され、そして
部分的な充填剤層において単一方向に液体の流れを適合
させた少なくとも３つのクロマトグラフィー部分的充填
剤層からなり、上記方法において、ベタインおよびショ
糖は： −糖蜜供給溶液が前記部分的充填剤層の一つの中に供給
され、そして溶離水が実質的に同時に別の部分的充填剤
層の中に供給される糖蜜供給相、 −溶離水の供給相、および −再循環相、 （上記の相は１回または数回そのシーケンスの間に反復
される）からなる同一シーケンスの間に分離される。
糖蜜の分別に特に適している新規な逐次的疑似移動層
法が今開発された。新規方法により、より良好な収率お
よび／または処理能力でもってより純粋なショ糖溶液が
得られる。
新規方法において、液体の流れ（液流）は少なくとも
２つの部分的な充填剤層を含む系において単一方向に調
整されており、そして生成物は多段階工程（シーケン
ス）の間に回収される。部分的な充填剤層は通常１本の
カラムからなる。シーケンスは供給、溶離および再循環
相からなる。再循環相の間に、乾燥固体プロフィールを
有する部分的な充填剤層にある液体は１、２またはいく
つかの部分的な充填剤層からなるループ内に再循環され
る。
それ故に、新規方法において、再循環は新規な様式で
利用されている。再循環相において、１、２または３も
しくはそれ以上の別々の連続的ループが形成される。例
えば、カラムの数は４であり、ループは好ましくは２本
のカラムからなる。そのループは閉鎖されていても、ま
た「開放」されていてもよい。すなわち、液体がその他
のループにおいて再循環される場合、溶離液はその他の
ループ中に供給され得、そして生成物画分はそれから回
収され得る。供給および溶離の間に、充填剤層を介する
流れは連続ループの間で行われてもよく、その流れは１
つのループから別のループに物質を運ぶ。再循環層の間
に、ループは閉鎖され、そしてその他のループから分離
される。１つの別々の乾燥固体プロフィールは各ループ
において再循環される。
糖蜜は、本願発明より以前の方法により完全に十分に
除去することが困難だった種々の着色成分（着色剤）に
富んでいる。別の着色分除去相が必要とされるか、また
は２段階結晶化が無色生成物を得るために使用される必
要があった。本発明に係る新規方法は糖蜜分画相だけで
90％以上の着色分除去を可能にする。着色物の主要部分
は、供給溶液が与えられるループのカラム群において既
に分離され、そして第２（または第３）のループのカラ
ム群に実質的に混入しないであろう。連続的で、安定な
着色物除去が達成される。バッチ法または慣用の疑似移
動層法（連続的または逐次的）が例えば使用される場
合、着色物除去は通常、連続的な長期にわたる分離にお
いて75−80％のみである。
非糖、すなわち塩の分離はまた、本発明の方法が使用
される場合に効果的であり、そのため、分離により得ら
れる糖画分のショ糖含量は非常に高められ得、通常有利
な場合には乾燥固体の92−95％以上である。塩の大部分
は供給溶液が適用されるループのカラム群において既に
分離され、そのため、それ以後のループにおけるイオン
排除はより完全である。その結果は、より対称的で、よ
りシャープで、そしてより高いショ糖のピークであり、
換言すれば、より良好なショ糖の分離が達成される。浴
法または慣用の疑似移動層法（連続的または逐次的）が
例えば使用される場合、糖画分のショ糖含量は有利な場
合において通常乾燥固体のおよそ90−92％未満である。
好ましくはナトリウム体またはカリウム体にある強酸
でゲルタイプの陽イオン交換樹脂（例えば「ゼロリット
（Zerolit）225」、「フィネックス（Finex）」または
「ピューロライト（Purolite）」）がカラムのための充
填剤として使用される。
クロマトグラフィー分別に先立ち、供給溶液（ビート
糖蜜）は好ましくは水で20−65重量％まで希釈され、炭
酸ナトリウムで軟化され、そして最後に濾過剤としてケ
イソウ土を用いて濾過される。分離カラムへの注入の前
に、糖蜜溶液は40−85℃または95℃まで加温される。
好ましくは40−85℃の水が溶離のために使用される。
カラム中の液体の流速は0.5−10m3/h/m2、ないし20m3
/h/m2である。
以下の実施例は糖蜜を分別するための新規な逐次的疑
似移動層法を説明する。これらの実施例は、ビート糖蜜
からショ糖およびベタインを回収するために本発明に係
る方法を用いる例にすぎないので、本発明の範囲を制限
するものとみなされるべきではない。
実施例１ パイロットプラント規模のクロマトグラフィー試験装
置が使用された。該装置は４本のカラム、供給ポンプ、
再循環ポンプ、溶離水ポンプ、フローおよび圧力制御装
置、および異なるプロセス流のための入口および出口バ
ルブを有していた。フローチャートは図１に示されてい
る。
カラムには強酸陽イオン交換樹脂（「ピューロライ
ト」）を充填した。該樹脂はポリスチレン／ジビニルベ
ンゼン骨格を有し、そしてスルホン酸基で活性化され
た。球晶の大きさは平均で約0.36mmだった。上記樹脂は
5.5％のDVB含量を有していた。最初、この樹脂はナトリ
ウム体に再生され、そして操作の間に供給糖蜜からの陽
イオンで平衡化された。
試験条件： カラムの直径 200mm 樹脂層／カラムの高さ 2800mm 温度 75℃ 流速 40,50,70,および90/h 供給溶液は、炭酸ナトリウム（pH9）を添加し、そし
てケイソウ土を補助として用いて沈澱物を濾過すること
によりカルシウムが除去されたビート糖蜜から構成され
た。
ショ糖とベタインの分離は、各カラムがその特有の機
能を有する８段階シーケンスにより行われた。図１に示
されるように、段階５、６および７は各々１つの再循環
相および溶離水のための１つの供給相からなり、そして
段階８は２つの再循環相からなる。シーケンス（一連の
工程）の所要時間は79分であり、そしてショ糖の収率は
84.0％（供給されたショ糖量に対して）だった。
段階1:糖蜜はカラム１に流速50/hで供給され（供給
相）、そして残渣画分はカラムの下流末端から溶離され
た。同時にカラム２に流速90/hで供給され（溶離
相）、そして再循環画分およびショ糖がカラム４から溶
離された。該再循環画分は原料（糖蜜）を希釈するため
に使用された。
段階2:カラム１中への糖蜜の供給およびカラム１の下
流末端からの残渣の溶離が継続された。同時に水がカラ
ム２および４に流速90/hで供給され、残渣画分がカラ
ム３から溶離され、そしてショ糖の溶離がカラム４から
継続された。
段階3:水がカラム１（50/h）および４（90/h）中
に供給され、そして残渣画分がカラム１および３から溶
離された。
段階4:水がカラム２中に流速90/hで供給され、そし
て残渣画分がカラム３から溶離された。
段階5:流速90/hでのカラム１および２における再循
環（再循環相）；同時に水がカラム３に流速70/hで供
給され、そしてベタイン画分がカラム４から溶離され
た。
段階6:水がカラム１中に流速90/hで供給され、そし
て残渣画分がカラム２から溶離された；流速70/hでの
カラム３およひ４における同時再循環。
段階7:カラム１および２における流速90/hでの再循
環。
段階8:カラム１および２における流速90/hでの再循
環、およびカラム３および４における流速40/hでの再
循環。
シーケンスが終了した後、プロセス制御プログラムが
継続され、そしてそれは段階１に戻った。このシーケン
スを５ないし７回繰り返すことにより、系において平衡
が達成された。操作は平衡の状態において継続され、そ
して一定の組成を有する生成物画分が回収され、そして
分析された（表１および２参照）。
分離プロセスの進行は密度計、光学活性のための計
器、および導電率計によりモニターされ、そして分離は
マイクロプロセッサーにより調整され、それにより供給
物、再循環された液体および生成物画分の正確に規定さ
れた容量および流速が定量／容量計測、バルブおよびポ
ンプを用いて調整された。
表１は供給物、再循環された液体および生成物画分の
容量を示し、そして表２は糖蜜および生成物画分の組成
を示す。ショ糖およびベタイン画分はカラム４から回収
された。表５は糖蜜、残渣および生成物画分の色を示
す。
実施例２ パイロットプラント規模のクロマトグラフィー試験装
置が使用された。該装置は３本のカラム、供給ポンプ、
再循環ポンプ、溶離水ポンプ、フローおよび圧力制御装
置、および異なるプロセス流のための入口および出口バ
ルブを有していた。フローチャートは図２に示されてい
る。
カラムには強酸陽イオン交換樹脂（「ピューロライ
ト」）を充填した。該樹脂はポリスチレン／ジビニルベ
ンゼン骨格を有し、そしてスルホン酸基で活性化され
た。球晶の大きさは平均約0.36mmだった。前記樹脂は5.
5％のDVB含量を有していた。最初、この樹脂はナトリウ
ム体に再生され、そして操作の間に供給糖蜜からの陽イ
オンで平衡化された。
試験条件： カラムの直径 200mm 樹脂層の高さ： カラム１および３ 4100mm カラム２ 2800mm 温度 75℃ 流速 25,35,45,85および110/h 供給溶液は、炭酸ナトリウム（pH9）を添加し、そし
てケイソウ土を補助として用いて沈澱物を濾過すること
によりカルシウムが除去されたビート糖蜜から構成され
た。
ショ糖とベタインの分離は、各カラムがその特有の機
能を有する５段階シーケンスにより行われた。図２に示
されるように、段階２および３は各々１つの再循環相お
よび溶離水のための１つの供給相からなり、そして段階
５は２つの再循環相からなる。シーケンスの所要時間は
100分であり、そしてショ糖の収率は87.3％（供給され
たショ糖量に対して）だった。
段階1:糖蜜はカラム１に流速45/hで供給され、そし
て残渣は同じカラム（該カラムの下流末端）から溶離さ
れ；同時に水がカラム２に供給され、そして再循環画分
およびショ糖画分がカラム３から流速85/hで溶離され
た。
段階2:水がカラム２に流速110/hで供給され、そし
て残渣画分がカラム１から溶離され；同時にカラム３に
おいて流速25/hで再循環された。
段階3:カラム１および２における流速110/hでの再
循環；同時に水がカラム３に流速35/hで供給され、そ
してベタイン画分は同一カラムから溶離された。
段階4:水がカラム１中に流速110/hで、そしてカラ
ム３中に流速35/hで供給され、そして残渣画分がカラ
ム２および３から溶離された。
段階5:流速110/hでのカラム１および２における再
循環および流速25/hでのカラム３における再循環。
このシーケンスが終了した後、プロセス制御プログラ
ムが継続され、そしてそれは段階１に戻った。上記シー
ケンスを５ないし７回繰り返すことにより、系において
平衡が達成された。操作は平衡の状態において継続さ
れ、そして一定の組成を有する生成物画分が回収され、
そして分析された。
表３は供給物、再循環された液体および生成物画分の
容量を示し、そして表４は糖蜜および生成物画分の組成
を示す。表５は糖蜜、残渣および生成物画分の色を示
す。
実施例３ パイロットプラント規模のクロマトグラフィー試験装
置が使用された。該装置は３本のカラム、供給ポンプ、
再循環ポンプ、溶離水ポンプ、フローおよび圧力制御装
置、および異なるプロセス流のための入口および出口バ
ルブを有していた。フローチャートは図３に示されてい
る。
カラムには強酸陽イオン交換樹脂（「フィネック
ス」）を充填した。該樹脂はポリスチレン／ジビニルベ
ンゼン骨格を有し、そしてスルホン酸基で活性化され
た。球晶の大きさは平均約0.36mmだった。前記樹脂は5.
5％のDVB含量を有していた。最初、この樹脂はナトリウ
ム体に再生され、そして操作の間に供給糖蜜からの陽イ
オンで平衡化された。
試験条件： カラムの直径 200mm 樹脂層の高さ： カラム1,2および３ 4100mm 温度 75℃ 流速 22,35,40,45,70,75/h 供給溶液は、炭酸ナトリウム（pH9）を添加し、そし
てケイソウ土を補助として用いて沈澱物を濾過すること
によりカルシウムが除去されたビート糖蜜から構成され
た。
ショ糖とベタインの分離は、各カラムがその特有の機
能を有する５段階工程により行われた。図３に示される
ように、段階３は１つの再循環相からなり、そして段階
５は３つの再循環相からなる。シーケンスの所要時間は
111分であり、そしてショ糖の収率は81.9％（供給され
たショ糖量に対して）だった。
段階1:糖蜜はカラム１に流速35/hで供給され、そし
て再循環画分およびショ糖画分がカラム３から溶離され
た。
段階2:水がカラム１に流速70/hで供給され、そして
ショ糖および再循環画分がカラム３から溶離された。
段階3:カラム１における流速70/hでの再循環；同時
に水がカラム２に流速40/hで供給され、そしてベタイ
ン画分がカラム３から溶離された。
段階4:水がカラム１、２および３中に流速70、75およ
び40/hで供給され、残渣画分がカラム１、２および３
から溶離され、そしてベタイン画分の溶離はカラム３か
ら連続だった。
段階5:流速22、75および45/hでのカラム１、２およ
び３における再循環。
シーケンスが終了した後、プロセス制御プログラムが
継続され、そしてそれは段階１に戻った。このシーケン
スを５ないし７回繰り返すことにより、系において平衡
が達成された。操作は平衡の状態において継続され、そ
して一定の組成を有する生成物画分が回収され、そして
分析された。
表６は供給物、再循環された液体および生成物画分の
容量を示し、そして表７は糖蜜および生成物画分の組成
を示す。
フロントページの続き (72)発明者 クイスマ ハルモ フィンランド国 エフアイエヌ―02460 カントビク エディス アイ．イー. 38 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C13D 3/00 - 3/16 B01D 15/04 - 15/08

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも２つのクロマトグラフィーの部
    分的な充填剤層を含む系において、カラム内の液体流通
    が単一方向に行われる、疑似移動層系を用いる糖蜜の分
    別方法において、 生成物は以下の相：糖蜜の供給相、溶離相および再循環
    相からなる多段階シーケンスの間に回収される糖蜜の分
    別方法であって、 部分的な充填剤層にそれらの乾燥固体プロフィールとと
    もに存在する液体は、１、２またはいくつかの部分的な
    充填剤層からなる２またはいくつかのループ内の再循環
    相において再循環されることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】各ループが１つの乾燥固体プロフィール全
    体からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】１つの段階が糖蜜供給相および／または１
    もしくはそれより多くの溶離液供給相、および生成物の
    回収相からなることを特徴とする請求項１および２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】１つの段階が１またはそれより多くの再循
    環相、および溶離液のための供給相および生成物回収相
    からなることを特徴とする請求項１および２記載の方
    法。
  5. 【請求項５】生成物が残渣およびショ糖および／または
    ベタインを含有することを特徴とする請求項１ないし４
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】１つの段階が２またはそれより多くの再循
    環相からなることを特徴とする請求項１および２記載の
    方法。
  7. 【請求項７】１つのシーケンスが５ないし10の段階から
    なることを特徴とする請求項１および２記載の方法。
  8. 【請求項８】請求項１ないし７のいずれか１項に記載の
    方法であって、系内に平衡を達成するために前記段階か
    らなる１つのシーケンスが５ないし７回繰り返され、そ
    して達成された平衡の状態で本方法が継続されることを
    特徴とする方法。
  9. 【請求項９】３ないし12、好ましくは３ないし６のクロ
    マトグラフィーの部分的な充填剤層からなる系が用いら
    れることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項
    に記載の方法。
  10. 【請求項１０】１つの部分的な充填剤層が１本のカラム
    であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１
    項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】強酸陽イオン交換樹脂が前記カラムのた
    めの充填剤として用いられることを特徴とする請求項１
    ないし10のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】強酸陽イオン交換樹脂が１価の形態、好
    ましくはナトリウムもしくはカリウムの形態にあるか、
    または上記の形態の混合物としてあることを特徴とする
    請求項11記載の方法。
  13. 【請求項１３】カラム内の液体の流量が0.5−10m3/h/
    m2、ないし20m3/h/m2であることを特徴とする請求項１
    ないし12のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】供給溶液および溶離水の温度が約40−85
    ℃、ないし95℃であることを特徴とする請求項１ないし
    13のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】供給溶液の乾燥固体含量が20−65重量
    ％、ないし80重量％であることを特徴とする請求項１な
    いし14のいずれか１項に記載の方法。
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