JP3526893B2 - 高温超伝導体の回転対称成形部品の製造方法 - Google Patents

高温超伝導体の回転対称成形部品の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項１の前提部によ
る高温超伝導体の回転対称成形部品の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】請求項１の前提部は、ドイツ国特許出願
公開（ＤＥ−Ａ１）第４０１９３６８号から公知である
先行技術に関係する。そこには、ビスマス・２層銅酸塩
を主体とするシリンダないしはリングの製造方法が記載
されている。この場合には均質な溶融物が回転する冷溶
融型中へ振飛ばされる。試験片内部および縁部における
非常に異なる凝固速度により、著しく異なる密度および
全内部応力を有する組織が生じる。臨界電流密度の値に
ついては、何も報告されていない。
【０００３】ヨーロッパ公開特許第４８２２２１号か
ら、Ｂｉ対Ｓｒ対Ｃａ対Ｃｕの割合が（２−Ｘ）：２：
（１＋Ｖ）：（２＋Ｗ）であり、０．０５≦×≦０．
６；０＜Ｖ＜０．５および０＜Ｗ≦０．５であるＢｉ−
Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型のセラミック高温超伝導体の製
造方法が公知である。ＢｉおよびＣｕの酸化物ならびに
ＣａおよびＳｒの炭酸塩を、溶融温度以下、とくに８０
０℃でＢｉ−２層化合物に変換する。次いで、粉末混合
物を所望の型に押込み、溶融温度よりも数度高い温度で
１時間１ｂａｒのＯ2下で溶融する。２工程法（１ｂａ
ｒのＯ2下８６０℃で１３時間および空気中８００℃で
６０時間）で材料を後処理し、Ｂｉの２層化合物に変換
する。引き続く冷却は、Ｎ2雰囲気中７００℃以下で行
なわれた。磁場なしでは、臨界電流密度ｊｃは１．６Ｋ
Ａ／ｃｍ2である。Ｘ＝０．０５、８００℃で１８時間
の後処理を用いると、ｊｃ（Ｂ＝０）＝２．１２ＫＡ／
ｃｍ2が測定された。
【０００４】ヨーロッパ公開特許（ＥＰ−Ａ２）第３５
１８４４号から、９４Ｋの跳躍温度（Ｓｐｒｕｎｇｓｔ
ｅｍｐｅｒａｔｕｒ）および２ＫＡ／ｃｍ2の臨界電流
密度を有するＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ型の高温超伝
導体を製造することが公知である。酸素雰囲気中９００
℃で３０分の熱処理後、１０分間９２０℃に加熱し、引
き続き８８０℃で６時間冷却した。その後、２Ｋ／ｍｉ
ｎの冷却速度で６００℃に冷却し、引き続き窒素雰囲気
中で室温にまで冷却した。
【０００５】加瀬準一郎等（銀におけるＢｉ2Ｓｉ2Ｃａ
1Ｃｕ2Ｏｘテクスチャードテープの部分的溶融成長法、
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ
ｓ，第２９巻、Ｎｏ．７（１９９０年７月）、Ｌ１０９
６頁〜Ｌ１０９９頁）により、７７Ｋの温度において外
部磁場なしで、配向された厚膜の１３ＫＡ／ｃｍ2の臨
界電流密度ｊｃを達成することが公知である。
【０００６】この方法の欠点は、膜厚＜１００μｍに制
限されることである。
【０００７】上記のヨーロッパ公開特許（ＥＰ−Ａ２）
第３５１８４４号におけるように、ここでも粉末が、圧
縮または振とうされて、とくに銀からなる平らな下地上
に設けられる。部分的に溶融した状態で重力の作用下
に、粉末はコンパクトな物体またはフィルムに圧縮され
る。この方法は液体の不均一な流動ないしは流出のた
め、平らでない、たとえばシリンダ状下敷きの場合には
役に立たない。
【０００８】トリスコーン（Ｇ．Ｔｒｉｓｃｏｎｅ）等
の論文（酸素含量によるＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+ｘの
超伝導性の変化、Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ１７６（１９９１
年）、第２４７頁〜第２５６頁、殊に第２４８頁の第１
図）から、平衡熱処理の場合跳躍温度Ｔｃはどのように
酸素分圧に依存するかが公知である。それによれば、任
意の製法および大きさのＢｉ２２１２超伝導体は跳躍温
度に関して最適なものにすることができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、冒頭
に述べた種類の高温超伝導体の回転対称成形部品の製造
方法を、７７Ｋの温度において８００Ａ／ｃｍ２より大
きい臨界電流密度を達成しうるようにさらに発展させる
ことである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
れば請求項１に記載された手段によって解決される。
【００１１】本発明の１つの利点は導体断面積が与えら
れている場合により高い電流で作業することができるこ
とである。たとえば遮蔽目的のためおよび誘導型電流制
限器のため高い電流負荷容量を有する成形品を製造でき
る。
【００１２】もう１つの利点は回転溶融物の均質な凝固
が成形部品の均質な組織をもたらすことである。これに
よって、超伝導性がシリンダの厚さに依存せず、２ｍｍ
よりも小さい厚さを有する加工片も高い臨界電流密度値
を維持して製造することができる。
【００１３】とくに有利なのは高温超伝導体を遮蔽目的
に使用する場合、該高温超伝導体を溶融型中に放置する
ことである。この場合、溶融型中へ投入される金属、た
とえば銀が良伝導バイパスとして働く。
【００１４】次に、本発明を図面につき詳述する。
【００１５】図１において１は制御可能なモータを表わ
し、モータは駆動軸２を介して高温耐性の鋼またはセラ
ミックからなるドラムないしは溶融型４と接続されてい
る。制御可能な炉３中に配置された、右側だけが開いて
いる溶融型４は、８０ｍｍの深さないしは幅および２０
０ｍｍの直径を有する。溶融型４中へは金属型ないしは
銀型部分、ないしはプロフィル形につば出しされ、前方
のストッパ６および後方のストッパ７を有する銀薄板５
が挿入されている。これらのストッパ６，７は、あらか
じめ定めうる縁高さｈを有する。銀薄板５は０．２ｍｍ
の厚さおよび７０ｍｍの幅（ｂ）を有する。
【００１６】溶融型４は、その線膨脹係数が超伝導体の
線膨脹係数に等しいかまたはそれよりも最大５μｍ／ｍ
・Ｋ大きい高温耐性金属からなる。超伝導体およびその
溶融相に対し不活性の材料、とくに銀または金またはこ
れら金属の合金からなる金属型は、あとで超伝導体上に
外装としてとどまることができる。
【００１７】他の構成においては、銀はたとえばめっき
により溶融型４上に層として強固に付着するように設け
られていてもよい。この場合、前方および後方のストッ
パ６，７はなくなる。
【００１８】部分的溶融物の原料としては化学量論的組
成Ｂｉ2+XＥＡ3Ｃｕ2Ｏｙ（−０．１５＜×＜０．４；
８≦ｙ≦８．３；ＥＡ＝アルカリ土類金属またはアルカ
リ土類金属からなる混合物、殊にＳｒとＣａからなる、
Ｓｒ対Ｃａ＝（２＋Ｚ）：（１−Ｚ）（０＜Ｚ＜０．
２）、とくに２．２：０．８の割合の混合物が使用され
る。粉末には１０Ｍ％までの割合で銀粉末が混合されて
いてもよい。この粉末混合物は、部分的溶融前に、下記
に記載する前処理を施す。
【００１９】この粉末状原料ないしはＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣ
ｕ2Ｏ8粉末８は、乾燥状態で、または粉末、有機溶媒お
よび結合剤からなる懸濁液として、室温で供給とい９に
より溶融型４中へ投入される。供給とい９は炉３の閉鎖
可能の開口３ａを通って案内されている。粉末８を投入
する間、溶融型４の回転数ｎは、粉末８に働く遠心加速
度ω2・γが重力加速度ｇを少なくとも相殺するために
十分に大きくなければならない、つまり（２πｎ）2γ
≧ｇ（γ＝溶融型４内の粉末８の内径、ω＝２πｎ＝円
振動数）でなければならない（図２における機能ブロッ
ク１０参照）。とくに、溶融型４の回転数ｎは、ｎ＞
［１．３・ｇ／（π2・ｄ）］0.5（ただしπ＝３．１
４、ｄ＝溶融型４の直径）の値にもたらすべきである。
【００２０】図２につき、高温超伝導体の回転対称成形
部品の製造方法を説明する。
【００２１】粉末８を溶融型４中に入れた後、その遠心
機類似の回転数ｎを、粉末のなお特定のち密化を達成す
るため、数値ｎ＝１０ｓ~1±３ｓ~1に上げる。炉内雰囲
気は、たとえばＯ2，Ｎ2，Ａｒのようなガスを吹込むこ
とにより定義して調節することができる。ガス密の構成
においては、低圧および過圧が可能である。粉末８を懸
濁液として入れた場合には、上記の回転数ｎの維持下
に、酸素分圧ｐ（Ｏ2）≧０．２ｂａｒにおいて、加熱
速度ｄＴ／ｄｔ＜２００Ｋ／ｈで、５００℃±５０Ｋの
融成温度ＴＡに加熱し、１０ｍｉｎないし４５ｍｉｎの
範囲内の焼成時間ＤＡの間この融成温度に保つ（機能ブ
ロック１１参照）。この融成温度ＴＡでは、結合剤は、
存在する場合には、溶融する。
【００２２】機能ブロック１２〜１８に記載した別の工
程の間も、溶融すべき粉末および溶融した粉末８は溶融
型４中にとどまり、その際加熱速度および冷却速度は常
に３００Ｋ／ｈ未満に保たれる。従って、溶融型４およ
び高温超伝導体は等温である。それで、強い熱勾配がさ
けられ、これからち密で均質な組織が生じる。
【００２３】部分的溶融は、ＴｍＫ≦Ｔ１≦Ｔｍ＋１０
Ｋの範囲内、とくにＴｍＫ≦Ｔ１≦Ｔｍ＋６Ｋ（Ｔｍ＝
溶融温度、Ｋ＝ケルビン）の温度範囲の第１加工温度
で、１５ｍｉｎ≦Ｄ１≦３ｈの範囲内、とくに３０ｍｉ
ｎ≦Ｄ１≦２ｈの範囲内の第１工程時間の間酸素分圧ｐ
（Ｏ２）≧０．８ｂａｒで実施される（機能ブロック１
２参照）。粉末状原料の溶融温度が溶融時間の増加につ
れて低下する場合には炉の温度を相応に上げる。粉末８
の部分的溶融は約８８０℃〜９３０℃で行なわれる。
【００２４】引き続き、試料を機能ブロック１３により
酸素分圧ｐ（Ｏ2）≧０．８ｂａｒにおいて、８Ｋ／ｈ
≦−ｄＴ／ｄｔ≦１６０Ｋ／ｈの冷却速度で次の第１長
時間焼なまし（１．Ｌａｎｇｚｅｉｔｇｌｕｅｈｅｎ）
の第２工程温度Ｔ２に冷却する。
【００２５】機能ブロック１４による第１長時間焼なま
しは、酸素分圧ｐ（Ｏ2）≧０．８ｂａｒ、８３０℃≦
Ｔ２≦８７０℃の温度範囲内、とくに８４０℃≦Ｔ２≦
８５０℃の温度範囲内の第２工程温度Ｔ２で、１０ｈ≦
Ｄ２≦６０ｈの時間範囲内、とくに２０ｈ≦Ｄ２≦４０
ｈの時間範囲内の第２工程時間の間行なわれる。第１長
時間焼なましおよび次の工程の場合に超伝導体は凝固
し、結合するので、ここからは回転を省くことができ
る。
【００２６】機能ブロック１５による引き続く第２長時
間焼なましは、０．２ｂａｒ≦ｐ（Ｏ2）≦０．５ｂａ
ｒの圧力範囲内の酸素分圧で、７５０℃≦Ｔ３≦８２０
℃の温度範囲内、とくに７８０℃≦Ｔ３≦８２０℃の温
度範囲内の第３工程温度Ｔ３で、１０ｈ≦Ｄ３≦４００
ｈの時間範囲内、とくに２０ｈ≦Ｄ３≦２００ｈの時間
範囲内の第３工程時間Ｄ３の間行なわれる。
【００２７】その後、（機能ブロック１６参照）、冷却
速度−ｄＴ／ｄｔ＝１００Ｋ／ｈ±２０Ｋ／ｈで冷却
し、その際冷却は不活性雰囲気中、とくに窒素雰囲気中
温度Ｔ≦７００℃で実施される。
【００２８】方法の別の実施形では、炉３を、部分的溶
融後、室温に冷却することができる。別の工程は、回転
しない他の炉（図示せず）中で実施することができる。
【００２９】跳躍温度Ｔｃの最適化のために、その後機
能ブロック１７による第３長時間焼なましを、０．１ｂ
ａｒ≦ｐ（Ｏ2）≦０．２ｂａｒの圧力範囲内の酸素分
圧で、７６０℃≦Ｔ４≦８００℃の温度範囲内、とくに
７７０℃≦Ｔ４≦７９０℃の温度範囲内の第４工程温度
で、５０ｈ≦Ｄ４≦３００ｈの時間範囲内、とくに９０
ｈ≦Ｄ４≦１５０ｈの範囲内の第４工程時間で実施する
ことができる。
【００３０】引き続く、機能ブロック１８による冷却
は、機能ブロック１６による冷却と同様に行なわれる。
【００３１】
【実施例】例１ 直径２００ｍｍ、幅ｂ８０ｍｍおよび縁の高さｈ１０ｍ
ｍを有する銀型５中で、２．５ｓ−１ の回転数ｎで、Ｂ
ｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８粉末８ ７００ｇを均一に分
配した。加熱する間、回転数ｎを、材料圧縮のため約１
０ｓ−１に高める。相分離をさけるため、溶融温度で再
び緩慢な回転数ｎで運転した。次いで、１ｂａｒのＯ２
雰囲気下に６０Ｋ／ｈの加熱速度で９００℃に加熱し、
この温度を粉末状原料を溶融するため２時間保持した。
次の８５０℃に冷却するのは６０Ｋ／ｈの冷却速度で行
なった。８５０℃の温度を６０時間保持した。その後、
７００℃に冷却した。室温に冷却するのはＮ２雰囲気中
で１００Ｋ／ｈの冷却速度で行なった。こうして得られ
た超伝導シリンダは２．５ｍｍの壁厚を有し、銀型５か
ら問題なしに離型できた。臨界電流密度ｊｃは８５０Ａ
／ｃｍ２であった。
【００３２】例２ 例１による銀型の代りに、高温耐性のＮｉ・Ｃｒ合金ま
たはＦｅ・Ｎｉ合金からなる、壁厚１ｍｍ、直径２００
ｍｍ、幅ｂ８ｍｍおよび縁の高さｈ３ｍｍを有し、めっ
きにより５０μｍの銀層で被覆したシリンダ状型を使用
した。この型中へ、上記したように、回転下に、粒径≦
５μｍを有する微粒状Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8粉末８の
懸濁液を、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8粉末８と結合剤から
なる乾燥塗膜が約０．２ｍｍであるような量で投入し
た。例１による加熱プログラムとは異なり、炉雰囲気は
０．８ｂａｒＮ2中０．２ｂａｒＯ2を有する合成空気を
含有していた。９００℃での滞留時間は１０分にすぎな
かった。溶融温度Ｔｍから８５０℃の保持温度に冷却す
るのは、１０Ｋ／ｈの冷却速度で行なった。それによ
り、７７Ｋで約８ＫＡ／ｃｍ2の臨界電流密度ｊｃを有
し、結晶学的ｃ軸が回転軸に対して非常に良好に配向さ
れている約５０μｍの厚さの層が得られる。この高温超
伝導体は、とくに下敷を分離せずに、電流制限器に挿入
される。それというのも銀を有する外側型５は、機械的
および電気的支持体として働くからである。
【００３３】すべての実施において、臨界転移温度Ｔｃ
は９３Ｋ以上であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】モータ駆動の溶融型を有する炉の断面図。
【図２】回転対称の高温超伝導体の製造方法のブロック
系統図。
【符号の説明】
１ モータ ２ 駆動軸 ３ 炉 ４ ドラム、溶融型 ５ 銀薄板、銀型、金属型 ６ ５の前方ストッパ ７ ５の後方ストッパ ８ 粉末混合物、５内の粉末 ９ 供給とい １０〜１８ 機能ブロック ｂ 幅 ＤＡ 融成時間 Ｄ１〜Ｄ４ 第１〜第４工程時間 ｈ ５の縁の高さ ｊｃ 臨界電流密度 ｎ 回転数 ｐ（Ｏ2） 酸素分圧 ｒ ８の内径 Ｔ 温度 Ｔ１〜Ｔ４ 第１〜第４工程温度 Ｔｍ 溶融温度
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−275920（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−228473（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−153567（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−163919（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−199057（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−30655（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−146102（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−280690（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C01G 29/00 C01G 1/00 C04B 35/60 H01L 39/24 ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末状原料から高温超伝導体の回転対称
    成形部品を製造するため、 ａ）成形部品が回転する溶融型（４）中で、高温超伝導
    体の溶融温度（Ｔｍ）より上の第１工程温度（Ｔ１）に
    おいてその回転対称形を得、 ｂ）溶融型（４）の回転数（ｎ）は少なくとも、原料に
    働く遠心力が少なくとも重力に等しいような大きさであ
    る方法において、 ｃ）粉末状原料を回転する溶融型（４）中へ投入し、 ｄ）引き続き第１工程温度（Ｔ１）で溶融し、溶融型
    （４）中で凝固させることによって固体のつながりのあ
    る加工片を形成することを特徴とする高温超伝導体の回
    転対称成形部品の製造方法。
  2. 【請求項２】 ａ）粉末状原料を溶融型（４）中で、Ｔ
    ｍＫ≦Ｔ１≦Ｔｍ＋１０Ｋ（Ｔｍ＝粉末状原料の溶融温
    度、Ｋ＝ケルビン）の温度範囲内の第１工程温度（Ｔ
    １）で、 ｂ）１５ｍｉｎ≦Ｄ１≦３ｈの時間範囲内の第１工程時
    間（Ｄ１）の間溶融することを特徴とする請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 ａ）溶融を、ＴｍＫ≦Ｔ１≦Ｔｍ＋６Ｋ
    （Ｔｍ＝粉末状原料の溶融温度、Ｋ＝ケルビン）の温度
    範囲内の第１工程温度（Ｔ１）で、 ｂ）３０ｍｉｎ≦Ｄ１≦２ｈの時間範囲内の第１工程時
    間の間実施することを特徴とする請求項１または２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 ａ）粉末状原料を液状懸濁液で室温で溶
    融型（４）中へ投入し、 ｂ）５００℃±５０Ｋの融成温度（ＴＡ）に加熱する
    間、溶融型（４）の回転数（ｎ）をｎ＞［１．３・ｇ／
    （π2・ｄ）］0.5の値にする（π＝３．１４、ｄ＝溶融
    型（４）の直径、ｇ＝重力加速度）ことを特徴とする請
    求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 ａ）溶融を酸素分圧ｐ（Ｏ2）≧０．８
    ｂａｒで実施し、 ｂ）７００℃から室温に冷却するのを窒素雰囲気中で行
    なうことを特徴とする請求項１から４までのいずれか１
    項記載の方法。
  6. 【請求項６】 ａ）溶融した後、８Ｋ／ｈ≦−ｄＴ／ｄ
    ｔ≦１６０Ｋ／ｈの冷却速度（−ｄＴ／ｄｔ）で第２工
    程温度（Ｔ２）に冷却し、 ｂ）８３０℃≦Ｔ２≦８７０℃の温度範囲内の第２工程
    温度（Ｔ２）における第１長時間焼なましを、 ｃ）１０ｈ≦Ｄ２≦６０ｈの時間範囲内の第２工程時間
    （Ｄ２）の間 ｄ）酸素分圧ｐ（Ｏ2）≧０．８ｂａｒで実施し、 ｅ）殊に、第１長時間焼なましを、８４０℃≦Ｔ２≦８
    ５０℃の温度範囲内の第２工程温度（Ｔ２）で実施し、 ｆ）殊に、溶融した加工片を有する溶融型(４)を、溶融
    した後、回転せずに室温に冷却することを特徴とする請
    求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 ａ）第２長時間焼なましを、７５０℃≦
    Ｔ３≦８２０℃の温度範囲内の第３工程温度（Ｔ３）
    で、 ｂ）１０ｈ≦Ｄ３≦４００ｈの時間範囲内の第３工程時
    間（Ｄ３）の間、 ｃ）０．２ｂａｒ≦ｐ（Ｏ2）≦０．５ｂａｒの範囲内
    の酸素分圧ｐ（Ｏ2）で実施し、 ｄ）殊に、第２長時間焼なましを、７８０℃≦Ｔ３≦８
    ２０℃の温度範囲内の第３工程温度（Ｔ３）で、 ｅ）２０ｈ≦Ｄ３≦２００ｈの時間範囲内の第３工程時
    間（Ｄ３）の間実施することを特徴とする請求項１から
    ６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 ａ）室温に冷却した後、第３長時間焼な
    ましを、７６０℃≦Ｔ４≦８００℃の温度範囲内の第４
    工程温度（Ｔ４）で、 ｂ）５０ｈ≦Ｄ４≦３００ｈの時間範囲内の第４工程時
    間（Ｄ４）の間、 ｃ）０．１ｂａｒ≦ｐ（Ｏ2）≦０．２ｂａｒの範囲内
    の酸素分圧で実施し、 ｄ）殊に、第３長時間焼なましを、７７０℃≦Ｔ４≦７
    ９０℃の温度範囲内の第４工程温度（Ｔ４）で、 ｅ）９０ｈ≦Ｄ４≦１５０ｈの時間範囲内の第４工程時
    間の間実施することを特徴とする請求項１から７までの
    いずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 ａ）溶融型（４）が、線膨脹係数が超伝
    導体の線膨脹係数に等しいかまたはそれよりも５μｍ／
    ｍ・Ｋ未満大きい高温耐性金属からなり、 ｂ）溶融型（４）は内側が、超伝導体およびその溶融相
    に対して不活性である材料からなる金属型（５）で被覆
    されており、 ｃ）この金属型（５）が外装および電気安定材として超
    伝導体上にとどまり、 ｄ）殊に、金属型（５）が銀または金またはこれら金属
    の合金からなることを特徴とする請求項１から８までの
    いずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ａ）高温超伝導体がＢｉ2+XＥＡ3Ｃｕ
    2Ｏｙタイプのもの（−０．１５＜×＜０．４、ＥＡ＝
    アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属からなる混合
    物、殊にＳｒとＣａからなる、Ｓｒ対Ｃａ＝（２＋
    Ｚ）：（１−Ｚ）（０＜Ｚ＜０．２、８≦ｙ≦８．３）
    の混合物）であり、 ｂ）粉末状原料は数回か焼し、そのつど引き続き磨砕す
    ることによって製造し、 ｃ）殊に、反応した粉末に、銀粉末を１０Ｍ％までの濃
    度で混合することを特徴とする請求項１から９までのい
    ずれか１項記載の方法。
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