JP3034378B2 - Ｙ系酸化物超電導体結晶の作製方法 - Google Patents

Ｙ系酸化物超電導体結晶の作製方法

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容士 山田
雄一 中村
輝郎 和泉
健吾 石毛
融 塩原
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Kyushu Electric Power Co Inc
Railway Technical Research Institute
International Superconductivity Technology Center
Nippon Steel Corp
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Asahi Glass Co Ltd
Kyushu Electric Power Co Inc
Railway Technical Research Institute
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｙ系酸化物超電導体の
結晶成長プロセスに係わり、特に、溶融凝固時の結晶成
長プロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｙ系酸化物超電導体の結晶成長に
おける溶融凝固時の結晶プロセスは、１２３結晶の凝固
開始温度が不明であったために、図４（従来の溶融凝固
時の温度パターンの一例）に示すように、前駆体を包晶
温度（１０００℃）から１時間に１℃程度の割合で９０
０℃までゆっくりと冷却しながら凝固させて、１２３結
晶を作製している。
【０００３】前記Ｙ系酸化物超電導体の結晶成長プロセ
スにおける溶融凝固時の結晶プロセスに関する技術につ
いては、例えば、Ｍ.Ｍurakami ,Ｔ.Ｏyama ,Ｈ.Ｆujim
oto,Ｓ.Ｇotoh ,Ｋ.Ｙamaguchi ,Ｙ.Ｓhiohara ,Ｎ.Ｋo
shizuka and Ｓ.Ｔanaka;ＩＥＥＥ ＴＲＡＮＳＡＣＴＩ
ＯＮＳ ＯＮ ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ，VOL.27,NO.2,MARCH,
1991に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記従来の結晶成長プ
ロセスでは、１２３結晶の作製に長時間を要するという
問題があった。
【０００５】本発明は、前記問題点を解決するためにな
されたものであり、本発明の目的は、結晶粒の大きさを
過冷度で制御するとともに、この作製時間の短縮を図る
ことにある。
【０００６】本発明の前記ならびにその他の目的及び新
規な特徴は、本明細書の記述及び図面によって明らかに
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のＹ系酸化物超電導体結晶の作製方法におい
ては、Ｙ系酸化物超電導体の前駆体表面に種結晶を置
き、当該前駆体を半溶融状態に加熱した後、凝固域に過
冷却し、その後結晶成長を行うことを最も主要な特徴と
する。
【０００８】また、前駆体は、原料粉を所定比で混合し
仮焼した仮焼粉を成型したものであることを特徴とす
る。
【０００９】また、前記半溶融状態に加熱する温度は、
１０００℃〜１２００℃であることを特徴とする。
【００１０】また、前記過冷度は、０℃を越え１００℃
以下の範囲で行うことを特徴とする。過冷度のさらに好
ましい範囲は５〜５０℃である。
【００１１】
【作用】前述の手段によれば、Ｙ系酸化物超電導体結晶
の作製方法においては、Ｙ系酸化物超電導体の前駆体表
面に種結晶を置き、当該前駆体を半溶融状態に加熱した
後、凝固域に過冷却し、その後結晶成長を行うことによ
り、結晶粒の大きさを過冷度で制御するとともに、この
作製時間の短縮を図ることができる。
【００１２】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳
細に説明する。
【００１３】図１は、本発明の一実施例のＹ系酸化物超
電導体結晶の製造方法を説明するためのフローチャート
である。
【００１４】本実施例のＹ系酸化物超電導体結晶の作製
方法は、図１に示すように、まず、原料であるＹ2Ｏ3、
ＢａＣＯ3及びＣｕＯを所定比（Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝１.
２：２.１：３.１）に秤量し(ステップ１)、それらを混
合し(ステップ２）、空気中にて９００℃で４０時間仮
焼する（ステップ３）。焼結した仮焼粉を粉砕し（ステ
ップ４）、真空中にて９００℃で１２時間再仮焼し（ス
テップ３）、再び粉砕して白金を０.５％混合する。こ
の粉を直径２０ｍｍ、高さ５ｍｍ程度のバルク体に成型
し（ステップ５）、前駆体とする。この前駆体上面の中
心にＳｍＢａ2Ｃｕ3Ｏｘ（以後Ｓｍ１２３と呼ぶ）の種
結晶を置き、炉に入れて溶融凝固を行う（ステップ
６）。
【００１５】本実施例における溶融凝固時の温度パター
ンを図２に示す。図２の例は、前駆体をＲＴ〜１０００
℃×１ｈ，１０００℃〜１０５０℃×１ｈ，１０５０℃
×２ｈ，１０５０℃〜１０００℃×１０分で溶融状態に
して、過冷温度：ｔを１０００℃〜９００℃〔過冷度：
△Ｔでは、０℃＜△Ｔ≦１００℃，ここで△Ｔ＝Ｔ12 3
−ｔ（℃），Ｔ123は１２３結晶の包晶温度（＝１００
０℃）〕の範囲で凝固域に過冷し、その後１℃／ｈの割
合で冷却しながら凝固を行ったものである。
【００１６】図３は、前記時間変化による結晶成長の推
移を撮影した図（写真）であり、パターン（１）は、△
Ｔ＝１０℃の場合の結晶成長の推移を示す図（写真）で
ある。パターン（２）は、図４で示した従来の温度パタ
ーンの場合の結晶成長の推移を示す図（写真）である。
この結果、パターン１で１０５０℃から９９０℃に過冷
後、一定温度で４時間経過してクエンチした試料と、パ
ターン２で１０００℃から１℃／ｈ(時間)の割合で冷却
し４４時間経過してクエンチした試料との結晶の大きさ
はほぼ等しくなり、過冷した方が１オーダー速く大きな
結晶が生成することがわかった。
【００１７】前記所定比は、基本的にＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝
１：２：３であればよいが、包晶反応が２１１相を含ん
だ反応であるため、ＹＢＣＯ１２３に対して２０％の２
１１相を含めることも可能である。
【００１８】前記仮焼は、原料の炭素（Ｃ）及び酸素
（Ｏ）成分を除去する温度×時間、雰囲気であればよ
い。
【００１９】前記実施例では、添加物として白金を混合
しているが、別の添加物を加えてもよいし、無添加でも
よい。
【００２０】前記実施例では、Ｓm１２３の種結晶を置
いているが、プロセス最高温度で固体状態が保持できる
かぎり別の種結晶でもよい。
【００２１】前記図２中の溶融凝固時の温度パターン
〔ＲＴ〜１０００℃×１ｈ（１時間）、１０００℃〜１
０５０℃×１ｈ（１時間）、１０５０℃×２ｈ（２時
間）、１０５０℃〜１０００℃×１０ｍ（１０分）〕
は、前駆体を包晶温度（１０００℃）以上に上げ、溶融
状態にすればよい。
【００２２】過冷を与えて過冷度を調整することによ
り、結晶粒の大きさを制御できると共に、結晶成長時間
を短縮する結晶成長プロセスは、Ｙ系の酸化物超電導体
のみならず、全ての酸化物超電導体に適用できる。
【００２３】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、前駆体を半溶融状態から凝固させて、１２３結晶を
作製するプロセスにおいて、過冷工程を設けることによ
り、１２３結晶粒の大きさをコントロールでき、しかも
結晶成長時間は従来の工程に比べて１オーダー速くする
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施例のＹ系酸化物超電導体結晶
の製造方法を説明するためのフローチャート、
【図２】 本実施例における溶融凝固時の温度パターン
を示す図、
【図３】 本実施例の時間変化による結晶成長の推移を
撮影した図（写真）、
【図４】 従来の溶融凝固時の温度パターンを示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５Ｄ (73)特許権者 000173784 財団法人鉄道総合技術研究所 東京都国分寺市光町２丁目８番地38 (73)特許権者 000002118 住友金属工業株式会社 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 (73)特許権者 000000099 石川島播磨重工業株式会社 東京都千代田区大手町２丁目２番１号 (72)発明者 大津 敢視 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (72)発明者 山田 容士 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (72)発明者 中村 雄一 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (72)発明者 和泉 輝郎 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (72)発明者 石毛 健吾 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (72)発明者 塩原 融 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター 超電導工学研究所内 (56)参考文献 特開 平５−301797（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−72905（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−17205（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−238731（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−279030（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−103352（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−157453（ＪＰ，Ａ) Ｋ．Ｓａｗａｎｏ ｅｔ ａｌ．，" Ｈｉｇｈ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｌｕｘ Ｔｒａｐｐｉｎｇ ｂｙ Ｍｅｌｔ− Ｇｒｏｗｎ ＹＢａＣｕＯ Ｓｕｐｅｒ ｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ”，Ｊａｐａｎｅ ｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．30, Ｎｏ．７Ａ，Ｊｕｌ．1991，ｐｐ．Ｌ 1157−Ｌ1159 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｙ系酸化物超電導体の前駆体表面に種結
    晶を置き、当該前駆体を半溶融状態に加熱した後、凝固
    域に過冷却し、その後結晶成長を行うことを特徴とする
    Ｙ系酸化物超電導体結晶の作製方法。
  2. 【請求項２】 前駆体は、原料粉を所定比で混合し仮焼
    した仮焼粉を成型したものであることを特徴とする請求
    項１に記載のＹ系酸化物超電導体結晶の作製方法。
  3. 【請求項３】 前記半溶融状態に加熱する温度は、１０
    ００℃〜１２００℃であることを特徴とする請求項１又
    は２に記載のＹ系酸化物超電導体結晶の作製方法。
  4. 【請求項４】 前記過冷度は、０℃を越え１００℃以下
    の範囲で行うことを特徴とする請求項１乃至３のうちい
    ずれか１項に記載のＹ系酸化物超電導体結晶の作製方
    法。
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Ｋ．Ｓａｗａｎｏ ｅｔ ａｌ．，"Ｈｉｇｈ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｌｕｘ Ｔｒａｐｐｉｎｇ ｂｙ Ｍｅｌｔ−Ｇｒｏｗｎ ＹＢａＣｕＯ Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ"，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．７Ａ，Ｊｕｌ．１９９１，ｐｐ．Ｌ１１５７−Ｌ１１５９

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